DEF0011215MA - - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
Tag der Anmeldung: 28. Februar 1953 Bekanntgemacht am 5. April 1956Registration date: February 28, 1953. Advertised on April 5, 1956
DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE
Das Patent 851 053 hat ein Verfahren zur Herstellung von Chromoxyd und Kupferoxyd enthaltenden Katalysatoren zum Gegenstand, das darin besteht, aus einer stark verdünnten Kupfersalzlösung durch; raschen Zusatz von überschüssiger Alkali- oder Ammoniumaarbonatlösiung bei Temperaturen zwischen etwa ο und etwa 500 unbeständiges, blaues, basisches Kupfercarbonat zu fällen und dieses vor dem Übergang in beständiges, grünes, basisches Carbönat mit heißer Ammonbichromatlösung umzusetzen.The patent 851 053 has a process for the preparation of chromium oxide and copper oxide-containing catalysts to the subject, which consists of a very dilute copper salt solution by; rapid addition of excess alkali or ammonium carbonate solution at temperatures between about ο and about 50 0 to precipitate unstable, blue, basic copper carbonate and to convert this into constant, green, basic carbonate with hot ammonium dichromate solution before the transition.
Es wurde nun gefunden, daß man die Wirksamkeit dieser Katalysatoren für die Reduktion sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen in der Flüssigphase noch weiter dadurch steigern kann, daß man an Stelle von stark verdünnten Kupfersalzlösungen stark verdünnte Eisen-Kupfersalzbzw. Eisen-Mangan-Kupfersalz bzw. Zink-Kupfer-It has now been found that the effectiveness of these catalysts for the reduction of oxygen-containing Organic compounds in the liquid phase can be further increased by using instead of highly diluted copper salt solutions heavily diluted iron-copper salt or Iron-manganese-copper salt or zinc-copper
509 700/501509 700/501
F 11215 IVb/12οF 11215 IVb / 12ο
salz-Lösungen durch raschen Zusatz von überschüssiger Alkali- oder Ammoniumcarbonatlösung bei Temperaturen zwischen etwa ο und etwa 5°°j insbesondere zwischen etwa 15 und etwa 2510, ein unbeständiges, basisches Eisen-Kupfer- bzw. Eisen-Mangan-Kupfer- bzw. Zink-Kupfercarbonat-Gemisch fällt und dieses, wie beim Verfahren des Hauptpatents, vor dem Übergang in die beständige basische Form mit heißer Ammoniumbichromat-salt solutions through the rapid addition of excess alkali or ammonium carbonate solution at temperatures between about ο and about 5 °° j in particular between about 15 and about 25 10 , an unstable, basic iron-copper or iron-manganese-copper or Zinc-copper carbonate mixture falls and this, as in the process of the main patent, with hot ammonium dichromate before the transition into the permanent basic form
lösung umsetzt.solution implements.
Der optimale Eisenprozentgehalt, bezogen auf Kupfer, Hegt bei etwa 2 bis io°/o, insbesondere bei 5 bis 7fl/o, der entsprechende Mangangehalt bei etwa ι bis 7%, insbesondere bei 3 bis 4%, und der entsprechende Zinkgehalt bei etwa S bis 35o/o, insbesondere bei 8 bis 15%.The optimal iron percentage, based on copper, is about 2 to 10%, in particular 5 to 7 fl / o, the corresponding manganese content about ι to 7%, especially 3 to 4%, and the corresponding zinc content about S to 35 o / o, in particular 8 to 15%.
Die Weiterverarbeitung der Fällungen geschieht dann wie beim Verfahren des Hauptpatents.The further processing of the precipitations then takes place as in the procedure of the main patent.
Die erhöhte Aktivität der Kupfer-Eisen- und Kupfer-Eisen-Mangan-Chrom-Katalysatoren äußert sich besonders in einer spezifischen Fähigkeit der Sauerstoffeliminierung aus organischen Verbindungen. The increased activity of the copper-iron and copper-iron-manganese-chromium catalysts is expressed especially in a specific ability to eliminate oxygen from organic compounds.
Es waren zwar schon Katalysatoren mit einem Gehalt an Eisen- oder Kobaltoxyd, Chromoxyd, einer Alkali- oder Erdalkaliverbindung und gegebenenfalls Kupferoxyd bekannt. Diese Katalysatoren werden jedoch nach einem anderen Verfahren hergestellt und dienen zum Dehydrieren von Kohlenwasserstoffen zu Olefinen in der Gasphase. Andererseits sind Chromoxyd, Zinkoxyd und gegebenenfalls Kupferoxyd enthaltende, ebenfalls auf andere Weise hergestellte Katalysatoren auch schon bei der Synthese von Alkoholen aus Kohlenoxyd - Wasserstoff - Gemischen verwendet worden. Die Kenntnis der Existenz solcher Katalysatoren und ihrer Verwendung gab jedoch noch keinen Hinweis darauf, daß die erfindungsgemäß herzustellenden Katalysatoren besonders vorteilhafte Eigenschaften vorzugsweise bei der Reduktion sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen in der Flüssigphase ergeben würden.There were already catalysts with a content of iron or cobalt oxide, chromium oxide, an alkali or alkaline earth compound and optionally copper oxide known. These catalysts however, they are made by a different process and are used for dehydration from hydrocarbons to olefins in the gas phase. On the other hand are chromium oxide, zinc oxide and optionally containing copper oxide, too Catalysts produced in other ways are also used in the synthesis of alcohols Carbon dioxide - hydrogen mixtures have been used. Knowing the existence of such catalysts and their use, however, gave no indication that the invention Catalysts to be produced have particularly advantageous properties, preferably in the reduction oxygen-containing organic compounds in the liquid phase would result.
Schließlich sind zum Hydrieren von Ölen und zum Reduzieren von Aldehyden und Ketonen zu den entsprechenden Alkoholen auch schon Katalysatoren beschrieben worden, bei denen ähnliche katalytisch wirksame Metalle oder Metallverbindungen auf Trägermaterialien, wie Kieselgur oder Aluminiumhydroxyd, aufgebracht sind, und die in Pillenform gepreßt verwendet weiden. Auch jene Katalysatoren, die auf völlig andere Weise hergestellt wenden, sind mit den gemäß dem vorliegenden Verfahren erhältlichen nicht vergleichbar, zumal jene zum Hydrieren in der Gasphase, diese hingegen in der Flüssigphase dienen.Finally, the hydrogenation of oils and the reduction of aldehydes and ketones are closed the corresponding alcohols catalysts have also been described in which similar catalytically active metals or metal compounds on carrier materials such as diatomaceous earth or Aluminum hydroxide, are applied, and are used pressed into pill form. Even those Catalysts which are manufactured in a completely different way are similar to those according to the present invention Process available not comparable, especially those for hydrogenation in the gas phase, these however, serve in the liquid phase.
Be i s ρ i e 1 :Be i s ρ i e 1:
Eine Lösung von 5 kg Kupfersulfat, 320 g Ferrosulfat und gegebenenfalls 215 g Mangamsulfat in So 20 1 Wasser wird bei Zimmertemperatur rasch mit einer Lösung von 2,9 kg bzw. 3 kg calcinierte Soda in' 20 1 Wasser gemischt. Das dabei ausfallende hochvoluminöse, basische Garbonatgemisch wird abfiltriert, ausgewaschen und in 25 1 Wasser von 300 aufgeschlämmt. Diese Aufschlämmung läßt man in dünnem Strahl in eine auf 85° erwärmte Lösung von 2,3 kg bzw. 2,31 kg Ammoniumbichromat in 12 1 Wasser langsam einlaufen. Das erhaltene eisenoxydhaltige bzw. eisen-manganoxydhaltige Kupferammoniumchromat wird bei ioo° getrocknet, pulverisiert und zur Entfernung des unveränderten Chromates mit s°/oiger Essigsäure ausgewaschen. Dann wird mit Wasser nachgewaschen und getrocknet.A solution of 5 kg of copper sulphate, 320 g of ferrous sulphate and, if necessary, 215 g of mangam sulphate in So 20 l of water is quickly mixed at room temperature with a solution of 2.9 kg or 3 kg of calcined soda in 20 l of water. The precipitating highly bulky, basic Garbonatgemisch is filtered off, washed and slurried in 25 1 of water at 30 0th This suspension is allowed to run slowly in a thin stream into a solution, heated to 85 °, of 2.3 kg or 2.31 kg of ammonium dichromate in 12 l of water. The copper ammonium chromate obtained containing iron oxide or iron-manganese oxide is dried at 100 °, pulverized and washed with aqueous acetic acid to remove the unchanged chromate. Then it is washed with water and dried.
Bei einem entsprechenden zinkoxydhaltigen Kupfer-Chrom-Katalysator werden statt des Eisensulfates 550 g Zinksulfat neben 3 kg Soda und 2,7 kg, Ammoniumbichromat verwendet.With a corresponding zinc oxide-containing copper-chromium catalyst, instead of iron sulfate 550 g of zinc sulfate are used in addition to 3 kg of soda and 2.7 kg of ammonium dichromate.
Die Leistungsfähigkeit eines solchen Katalysators zeigen folgende Versuche: .The performance of such a catalyst is shown by the following tests:.
1. In ein stehendes Druckrohr von 170 cm Länge und 29 mm Durchmesser wird ein Gemisch aus 600 g Vorlauffettsäure mit einer Säurezahl von 428 und 24 g des oben beschriebenen Kupfer-Eisen-Mangan-Chrom-Katalysators gefüllt. Dann wird Wasserstoff während 120 Minuten bei 2800 und 200 atü H2-Druck mit einer Gasgeschwindigkeit von 3 cm/Seik. :von unten in das Rohr eingeleitet. Die Dephlegmatortemperatur wird auf 1300 eingestellt, um das entstehende Wasser möglichst schnell mit dem Wasserstoff abzuführen.1. A mixture of 600 g of first-run fatty acid with an acid number of 428 and 24 g of the copper-iron-manganese-chromium catalyst described above is placed in a standing pressure tube 170 cm long and 29 mm in diameter. Then, hydrogen for 120 minutes at 280 0 and 200 atm H 2 pressure is raised at a gas velocity of 3 cm / Seik. : introduced into the pipe from below. The dephlegmator temperature is set to 130 0 in order to dissipate the resulting water as quickly as possible with the hydrogen.
Nach Abtrennung von 81 g Wasser werden 502 g Hydrierungsprodukt mit einer Säurezahl von 3, einer Verseifungs;zahl von 14,2 und einer Hydroxylzahl von 440 erhalten.After separating off 81 g of water, 502 g of hydrogenation product with an acid number of 3, a saponification ; number of 14.2 and a hydroxyl number of 440 obtained.
Bei Anwendung eines eisen- und manganoxydfreien Kupfer-Chrom-Katalysators erhält man nach 180 Minuten ein Hydrierungsprodukt mit einer Säurezahl von 20, einer Verseifungszahl von 78 und einer Hydroxylzahl von 308.When using an iron and manganese oxide-free copper-chromium catalyst, one obtains after 180 minutes a hydrogenation product with an acid number of 20, a saponification number of 78 and a hydroxyl number of 308.
2. Eine Lösung von 40 Gewichtsteilen Acridon in 200 Gewichtsteilen Tetralin wird mit 3 Gewichtsteilen eines Kupfer-Eisen-Mangan-Chrom-Katalysators bei i8o° und 120 atü Wasserstoffdruck 90 Minuten lang behandelt. Bei der Aufarbeitung werden 32,6 g Dihydroacridin = 88% der Theorie mit einem Schmelzpunkt von 1690 erhalten. Als Nebenprodukt entsteht Tetrahydroacridol, von dem es durch verdünnte Säure getrennt werden kann.2. A solution of 40 parts by weight of acridone in 200 parts by weight of tetralin is treated with 3 parts by weight of a copper-iron-manganese-chromium catalyst at 180 ° and 120 atmospheres hydrogen pressure for 90 minutes. During work-up, 32.6 g of dihydroacridine = 88% of theory with a melting point of 169 ° are obtained. Tetrahydroacridol is formed as a by-product, from which it can be separated with a dilute acid.
Bei Anwendung eines eisen- und manganoxydfreien Kupfer-Chrom-Katalysators ist eine Temperatur von 2io° erforderlich, um in 120 Minuten zu einer Ausbeute von 75% Dihydroacridin zu gelangen. When using an iron and manganese oxide-free copper-chromium catalyst, a temperature is of 2io ° required to achieve a yield of 75% dihydroacridine in 120 minutes.
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