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Publication number: DEF0009205MA
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 6. Juni 1952 Bekanntgemacht am 19. Januar 1956Registration date: June 6, 1952. Advertised on January 19, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Gegenstand der Patentanmeldung F8783lVd/8k ·' ist ein Verfahren zum Wasserabstoßendmachen von Fasergut, wobei man dieses mit Lösungen von Umsetzungsprodukten aus ι Mol Aluminiumalkoholat mit 0,2 bis 2,5 Mol, vorteilhaft 0,3 bis 0,8 Mol, höhermolekularer Carbonsäuren und von festen bis halbfesten Paraffinkohlenwasserstoffen in wasserfreien organischen Lösungsmitteln behandelt und anschließend trocknet. Nach dem Trocknen wird die Ware vorteilhaft noch der Einwirkung von höherer Temperatur, gegebenenfalls bei Anwesenheit von Feuchtigkeit, ausgesetzt.Subject of patent application F8783lVd / 8k · 'Is a process for making fibrous material water-repellent, this being done with solutions of reaction products from ι mol of aluminum alcoholate with 0.2 to 2.5 mol, advantageously 0.3 to 0.8 mol, higher molecular weight Carboxylic acids and from solid to semi-solid paraffinic hydrocarbons in anhydrous Treated organic solvents and then dried. After drying, the Goods still advantageous to the action of a higher temperature, possibly in the presence of Moisture, exposed.

Es wurde nun gefunden, daß man ebenfalls eineIt has now been found that you can also have a

gute wasserabweisende Wirkung erzielt, wenn man an Stelle der fertigen Umsetzungsprodukte aus Aluminiumalkoholat und den Carbonsäuren Mischungen der genannten ■ Komponenten verwendet. Nach der Erfindung wird somit das Fasergut mit Lösungen von ι Mol Aluminiumalkoholat und 0,2 bis 2,5 Mol, vorteilhaft 0,3 bis 0,8 Mol, höhermolekularen Carbonsäuren und von festen bis halbfesten Paraffinkohlenwasserstoffen in wasserfreien organischen Lösungsmitteln behandelt, anschließend getrocknet und vorteilhaft der Einwirkung von erhöhter Temperatur, gegebenenfalls bei Anwesenheit von Feuchtigkeit, ausgesetzt.good water-repellent effect is achieved if one takes the place of the finished reaction products Aluminum alcoholate and the carboxylic acid mixtures of the components mentioned are used. To the invention is thus the fiber material with solutions of ι mol aluminum alcoholate and 0.2 to 2.5 mol, advantageously 0.3 to 0.8 mol, higher molecular weight carboxylic acids and solid to semi-solid paraffinic hydrocarbons Treated in anhydrous organic solvents, then dried and advantageous the effect of increased temperature, possibly in the presence of moisture, exposed.

example 1

Lufttrockene Popelinemäntel aus Baumwolle werden 5 bis 10 Minuten bei 50⁰ im Flottenverhältnis 1: 10 30, mit einer Lösung imprägniert, welche folgendermaßen hergestellt wird: 1,4 kg Aluminiumäthylat, gelöst inAir-dry cotton poplin coats are ^{impregnated for 5 to 10 minutes at 50 °} in a liquor ratio of 1:10 30 with a solution which is prepared as follows: 1.4 kg of aluminum ethylate, dissolved in

509 629/30509 629/30

F 9205 IVc/8 teF 9205 IVc / 8 te

12 kg Xylol, werden mit ioo 1 Benzin verdünnt und in dieser Mischung 1,6 kg Braunkohlenschwelgatsch, 1,6 kg Ceresin sowie 2 kg Stearinsäure (EP. 55⁰) aufgelöst. Nach der Imprägnierung wird die Flotte abgelassen, die Ware abgeschleudert und das Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur abdestilliert. Schließlich wird mit Warmluft von 30% relativer Luftfeuchtigkeit ¹Iz Stunde bei 6o° getrocknet und anschließend durch Bügeln fertiggestellt. Man erzielt auf diese Weise einen vorzüglichen Abperleffekt und erhält auch bei der Muldenprobe sehr gute Resultate. Ersetzt man bei der Herstellung der Imprägnierflotte die Stearinsäure durch 4 kg Ölsäure oder 1,5 kg Laurinsäure und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so erhält man ebenfalls vorzügliche Hydrophobiereffekte. 12 kg of xylene are diluted with 100 l of gasoline and 1.6 kg of lignite Schwalgatsch, 1.6 kg of ceresin and 2 kg of stearic acid (EP. 55 ⁰ ) are dissolved in this mixture. After the impregnation, the liquor is drained off, the goods are spun off and the solvent is distilled off at an elevated temperature. Finally, it is dried with warm air at 30% relative humidity for ¹ ½ hour at 60 ° and then finished by ironing. In this way, an excellent beading effect is achieved and very good results are also obtained with the well test. If the stearic acid is replaced by 4 kg of oleic acid or 1.5 kg of lauric acid in the preparation of the impregnation liquor and the rest of the work is done in the same way, excellent water repellent effects are also obtained.

Ersetzt man bei der Herstellung der Imprägnierflotte das Aluminiumäthylat durch 2,1 kg Aluminiumisobutylat und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so erhält man' ebenfalls einen vorzüglichen Abperleffekt. Replaced in the manufacture of the impregnation liquor the aluminum ethylate by 2.1 kg of aluminum isobutylate and otherwise works in the same way, this also gives an excellent beading effect.

An Stelle der Baumwollpopelinemäntel kann man auch lufttrockene Regenschutzkleidung aus Polyamidfasergut in gleicher Weise imprägnieren und fertigstellen. Instead of the cotton poplin coats you can also use air-dry rain protection clothing made from polyamide fibers impregnate and finish in the same way.

Example 2

Lufttrockene Gabardinemäntel aus: Wolle werden 5 bis 10 Minuten bei 20⁰ im Flottenverhältnis 1: ίο mit einer Lösung imprägniert, welche folgendermaßen hergestellt wird: 7 kg einer nach Patent 386 688 hergestellten technischen Lösung von halogenhaltigen! Aluminiumäthylat. in Essigester (Aluminiumgehalt = 2,2 °/₀) wird mit iool Tetrachlorkohlenstoff verdünnt und hierin 2 kg Paraffin (EP. 52 bis 54°), 2 kg Ceresin sowie 1,5 kg Stearinsäure (EP. 55⁰) aufgelöst. Nach der Imprägnierung wird in gleicher Weise gearbeitet wie in Beispiel 1. Man erzielt auf diese Weise einen vorzüglichen Abperleffekt.Air-dry gabardine coats made of: wool are ^{impregnated for 5 to 10 minutes at 20 0} in a liquor ratio of 1: ίο with a solution which is prepared as follows: 7 kg of a technical solution of halogen-containing! Aluminum ethylate. in Essigester (aluminum content = 2.2 ° / ₀₎ is diluted with iool carbon tetrachloride and 2 herein kg paraffin (EP. 52 to 54 °) dissolved 2 kg ceresin, and 1.5 kg of stearic acid (EP. 55 ^0). After the impregnation, the procedure is the same as in Example 1. In this way, an excellent beading effect is achieved.

Ersetzt man bei der Herstellung der Imprägnierflotte die Stearinsäure durch 2 kg Rizinusölfettsäure (SZ. 178, VZ. 197, JZ. 85, 2,3% OH) oder 1,5 kg Kolophonium und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so erhält man ebenfalls einen vorzüglichen Hydrophobiereff ekt.If the stearic acid is replaced by 2 kg of castor oil fatty acid in the preparation of the impregnation liquor (SZ. 178, VZ. 197, JZ. 85, 2.3% OH) or 1.5 kg Rosin and otherwise works in the same way, you also get an excellent one Water repellent effect.

Example 3

Ein Mattkrepp aus regenerierter Cellulose wird auf 2°/₀ Feuchtigkeit vorgetrocknet und bei 65 ° in einem Foulard durch eine Lösung geführt, \velche wie in Beispiel 2 hergestellt wird. Nach der Imprägnierung wird abgequetscht und bei erhöhter Temperatur mit Luft getrocknet. Dann wird die Ware 30 Minuten in einem Trockenschrank bei 8o°.mit Luft von etwa 2o°/₀ relativer Feuchtigkeit erhitzt. Das Gewebe hat durch die Behandlung einen sehr guten Abperleffekt erhalten. Behandelt man Acetatkunstseidensatin in gleicher Weise, so erhält man ebenfalls einen vorzüglichen Hydrophobiereff ekt.A matt crepe made of regenerated cellulose is predried to 2 ° / ₀ moisture and passed through a solution at 65 ° in a padder, which is produced as in Example 2. After impregnation, it is squeezed off and dried with air at an elevated temperature. The goods are then heated for 30 minutes in a drying cabinet at 80 ° with air at about 20 ° / ₀ relative humidity. The treatment gave the fabric a very good beading effect. If acetate rayon satin is treated in the same way, an excellent water repellent effect is also obtained.

Example 4

Lufttrockenes Popelinegewebe aus regenerierter Cellulose oder Baumwolle oder Polyamid wird nach der Arbeitsweise von Beispiel 3 imprägniert mit einer Lösung, welche folgendermaßen hergestellt ist: 8,34kg Aluminium-isbpropylat und 5 kg Paraffin (EP. 52 bis 54⁰) werden in 100 1 Perchloräthylen gelöst und hierzu die Lösung von 3¹Z₂ kg technische Stearinsäure (EP. 55⁰) in 5 kg Benzol unter Rühren zugegeben. Das Gewebe hat durch diese Behandlung sehr gute Abperleffekte erhalten.Air-dry poplin fabric made of regenerated cellulose or cotton or polyamide is impregnated according to the procedure of Example 3 with a solution which is prepared as follows: 8.34 kg of aluminum isobpropylate and 5 kg of paraffin (EP. 52 to 54 ⁰ ) are dissolved in 100 liters of perchlorethylene and to this the solution of 3 ¹ ₂ kg of technical stearic acid (EP. 55 ⁰ ) in 5 kg of benzene was added with stirring. This treatment gave the fabric a very good beading effect.

Ersetzt man das Stearin anteilig oder ganz durch Kolophonium _vund/oder das Aluminium-isopropylat durch die äquivalente Menge von Aluminium-sek.-butylat, so kommt man zum gleichen Ergebnis.If the stearin is partially or completely replaced by rosin _v and / or the aluminum isopropoxide by the equivalent amount of aluminum sec-butoxide, the result is the same.

Claims

Claim:

Formation of the process for making fibrous material water-repellent according to patent application F 8783 IVd / 8k, characterized in that the fiber material with solutions of 1 mol of aluminum alcoholate and 0.2 to 2.5 mol, advantageous 0.3 to 0.8 mol, higher molecular weight aliphatic or cycloaliphatic monocarboxylic acids and of solid to semi-solid paraffinic hydrocarbons treated in anhydrous organic solvents, then dries and advantageously to the action of elevated temperature, if appropriate in the presence of moisture.

Referred publications:

Weber-Martina, "The modern textile finishing process", Pp. 547 and 551 (Papers of British Patent No. 602 109 and U.S. Patent No. 2,314,135);

German patent specification No. 496 444. 30