DEC0011161MA - - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
Tag der Anmeldung: 30. April 1955 Bekanntgemacht am 27. September 1956Registration date: April 30, 1955. Advertised on September 27, 1956
DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE
In dem Patent 940 707 ist ein Verfahren zur Herstellung von Phosphatdüngemitteln mit einem Gehalt an organischer Substanz beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß schwerlösliche Humusstoffe, wie Torf oder Klärschlamm, mit Rohphosphat, gegebenenfalls unter Zusatz weiterer der Pflanzenernährung oder dem Pflanzenschutz dienenden Mittel, vermischt werden und die Mischung anschließend dem Superphosphat-Aufschlußprozeß; unterworfen wird, wobei der Aufschluß mit Schwefelsäure, gegebenenfalls unter Zusatz von Salpetersäure, erfolgt.In the patent 940,707 there is a method of making phosphate fertilizers with a Described content of organic matter, which is characterized in that sparingly soluble Humus materials, such as peat or sewage sludge, with rock phosphate, optionally with the addition of others plant nutrition or plant protection agents, are mixed and the Mixing then the superphosphate digestion process; is subjected, the digestion with sulfuric acid, optionally under Addition of nitric acid takes place.
Als Pflanzennährstoffe können geeignete Stickstoff- und/oder Kaliverbindungen in fester oder flüssiger Form zugesetzt werden.Suitable nitrogen and / or potassium compounds can be used as plant nutrients in solid or can be added in liquid form.
Das Gemisch aus Rohphosphathumusstoffen und Pflanzennährstoffen wird vor dem Aufschlußverfahren vermählen, wobei dem Rohphosphatmischprodukt Spurenelemente und/oder Schädlingsbekämpfungsmittel zugesetzt werden können. Das erhaltene Aufschlußprodukt kann anschließend nach bekannten Verfahren in granulierte Form übergeführt werden.The mixture of raw phosphate humus substances and plant nutrients is before the digestion process grind, with the raw phosphate mixed product containing trace elements and / or pesticides can be added. The digestion product obtained can then be converted into granulated form by known processes will.
Es wurde nun gefunden, daß sich Phosphatdüngemittel mit einem Gehalt an organischer Substanz in besonders vorteilhafter Weise dadurch herstellen lassen, daß in weiterer Ausbildung des Verfahrens des Hauptpatents entwässerter Klärschlamm und Torf und/oder kompostierter oder nicht kompostierter, von sperrigen Teilen befreiterIt has now been found that phosphate fertilizers with an organic matter content can be produced in a particularly advantageous manner that in further training of the Process of the main patent drained sewage sludge and peat and / or composted or non-composted, freed from bulky parts
609 620/298609 620/298
C 11161 IVa/16C 11161 IVa / 16
Stadtmüll mit Rohphosphat und gegebenenfalls bekannten Pflanzennährstoffen und/oder Spurenelementen und/oder Schädlingsbekämpfungsmitteln vermischt werden und das Gemisch mit Schwefelsäure und/oder Phosphorsäure und/oder Salpeter-, säure aufgeschlossen und gegebenenfalls ammonisiert wird. Anschließend wird das noch warme Aufschlußprodukt dann mit Sulfitablauge, vorzugsweise Ammoniumbisulfitlauge, versetzt und gegebenenfalls in an sich bekannter Weise in einem gleichzeitig als Aufschlußapparatur ausgebildeten Tellergranulator, dessen elliptisch ausgebildete Bodenfläche mit einem oder mehreren Kragenräumen versehen ist, granuliert.Urban waste with rock phosphate and possibly known plant nutrients and / or trace elements and / or pesticides are mixed and the mixture with sulfuric acid and / or phosphoric acid and / or nitric acid, digested and optionally ammoniated will. Subsequently, the still warm digestion product is then preferably treated with sulphite waste liquor Ammonium bisulfite liquor, added and optionally in a manner known per se in one at the same time designed as a digestion apparatus plate granulator, its elliptical Floor area is provided with one or more collar spaces, granulated.
Von besonderer Bedeutung ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Zusatz von Sulfitablauge, vorzugsweise Ammoniumbisulfitlauge, da hierdurch bodenkrümelnde Stoffe erhalten werden und gleichzeitig organische Substanzen bzw. Ammoniak in das herzustellende Düngemittel eingeführt werden.Of particular importance in the process according to the invention is the addition of sulphite waste liquor, preferably ammonium bisulfite lye, as this results in substances that crumble in the ground and at the same time organic substances or ammonia introduced into the fertilizer to be produced will.
Es ist bereits bekanntgeworden, wasserlösliche Phosphorsäure enthaltende Humusdüngemittel durch Vermischen von feuchtem zerkleinertem Torf mit gemahlenen Rohphosphaten oder anderen Phosphorsäure enthaltenden Mineralien herzustellen, wobei die derart hergestellten Düngemittel jedoch niemals die gleiche Wirkung besitzen wie Mischungen von Torf und Rohphosphaten, die anschließend dem Aufschlußprozeß unterworfen sind. Es ist auch bekanntgeworden, Sulfitablauge mit 10 bis 20% Salpetersäure unter ständigem Umrühren zur Reaktion zu bringen und durch Zusatz bekannter Düngemittel und gegebenenfalls Gips zu neutralisieren. An Stelle der neutralisierend wirkenden Stoffe kann die Sulfitablauge auch mit Thomasmehl oder Tricalciumphosphat der Säurebehandlung unterworfen werden. Durch Zusatz von nur 10 bis 20% Salpetersäure nach, dem bekannten Verfahren kann niemals ein Aufschluß erfolgen, wie er erfindungsgemäß beansprucht wird. Durch den Salpetersäurezusatz wird die Sulfitablauge zersetzt und hierdurch lediglich organische Substanz und ein gewisser Schwefelanteil in das Düngemittel eingebracht, während nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die zugesetzte Sulfitablauge in dem hergestellten Düngemittel ihre bodenkrümelnde Wirkung entfalten kann, da sie erst nach dem Aufschlußprozeß zugesetzt wird.It has already become known to humus fertilizers containing water-soluble phosphoric acid by mixing moist crushed peat with ground rock phosphates or others To produce phosphoric acid-containing minerals, the fertilizers thus produced but never have the same effect as mixtures of peat and rock phosphates, which subsequently are subject to the digestion process. It has also become known to use sulphite liquor 10 to 20% nitric acid to react with constant stirring and by adding to neutralize known fertilizers and possibly gypsum. Instead of the neutralizing ones The sulphite liquor can also be acid treated with thomas flour or tricalcium phosphate be subjected. By adding only 10 to 20% nitric acid according to the well-known A digestion as claimed according to the invention can never take place in the process. By adding nitric acid, the sulphite waste liquor is decomposed and therefore only organic Substance and a certain amount of sulfur introduced into the fertilizer while after the invention Process the added sulphite waste liquor in the fertilizer produced can develop its soil crumbling effect because it is only added after the digestion process.
Bekanntgeworden ist auch, Sulfitablauge mit Düngemitteln zu vermischen und zu trocknen und alsdann mit Thomasschlackenmehl zu vermischen. Nach diesem Verfahren wird gleichfalls die Mischung nicht dem Aufschlußprozeß unterworfen und die Sulfitablauge nach dem Aufschluß dem noch warmen Aufschlußmaterial zugegeben.It has also become known to mix and dry sulphite waste liquor with fertilizers then to mix with Thomas slag flour. According to this procedure, the Mixture not subjected to the digestion process and the sulphite liquor after the digestion still warm digestion material added.
Weiter hat man versucht, Abfallstoffe durch Erhitzen mit verdünnter Schwefelsäure durchzuweichen, anschließend durch Heißluft bis zum Flüssigwerden weiterzuerhitzen und danach zu trocknen. Auch hier wird kein Rohphosphat eingesetzt und ebenso nach dem Aufschlußprozeß keine Sulfitablauge zugesetzt. '■■ Attempts have also been made to soften waste materials by heating them with dilute sulfuric acid, then heating them up with hot air until they become liquid and then drying them. Here, too, no rock phosphate is used and no sulphite waste liquor is added after the digestion process. '■■
Gegenüber dem Verfahren des Hauptpatents ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch unterschieden, daß mit Torf, Klärschlamm oder Stadtmüll versehenes Rohphosphat nach seinem Aufschluß mit Sulfitablauge oder Ammoniumbisulfitlauge versetzt wird und hierdurch eine besondere Wirkung des hergestellten Düngemittels erreicht wird, da diese bodenkrümelnde Eigenschaften besitzen und dem Düngemittel gleichzeitig zusätzlich organische Substanzen bzw. Ammoniak zugeführt werden.Compared to the process of the main patent, the process according to the invention differs in that that rock phosphate provided with peat, sewage sludge or municipal waste after its digestion with sulphite waste liquor or ammonium bisulphite liquor and thereby a special one Effect of the fertilizer produced is achieved, as these have soil crumbling properties and at the same time added organic substances or ammonia to the fertilizer will.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.The process according to the invention is illustrated in more detail by the examples below.
75 Teile' einer Mischung aus 40 %> Wasser enthaltendem, ausgefaultem Klärschlamm und von sperrigen Teilen befreitem, vorher kompostiertem, fein zerkleinertem Stadtmüll werden mit 9,3 Teilen auf 90% Feinmehl durch ein Sieb mit 1600 Maschen/cm2 vermählenem Rohphosphat mit 33% P2O5 sowie 6,4 Teilen feinkörnigem, 6o°/o Kali enthaltendem Kalidüngesalz vermischt und anschließend in einem als Aufschlußapparat ausgebildeten Ringkanalgranulator mit 19 Teilen Schwefelsäure von 6o° Be behandelt. Das erhaltene Produkt wird weiter in kontinuierlichem Prozeß mit 2 Teilen 98%igem Ammoniak ammonisiert und anschließend mit 5%iger Sulfitablaugelösung besprüht. Es entsteht so ein 35 °/o organische Substanz neben 2,5% Stickstoff, 4% Phosphorsäure, 4% Kali und 20% Wasser enthaltendes feinkörniges bis krümeliges Düngemittel von ausgezeichneter Streufähigkeit.75 parts of a mixture of digested sewage sludge containing 40% water and previously composted, finely shredded municipal waste freed from bulky parts, are ground with 9.3 parts to 90% fine flour through a sieve with 1600 meshes / cm 2 of ground rock phosphate with 33% P 2 O 5 and 6.4 parts of fine-grain, 60% potash-containing potassium fertilizer salt are mixed and then treated with 19 parts of sulfuric acid at 60 ° Be in an annular channel granulator designed as a digestion apparatus. The product obtained is further ammoniated in a continuous process with 2 parts of 98% ammonia and then sprayed with 5% sulphite waste liquor solution. The result is a fine-grained to crumbly fertilizer containing 35% organic matter in addition to 2.5% nitrogen, 4% phosphoric acid, 4% potash and 20% water, which is excellent in throwing power.
70 Teile eines mit 10% Torf versetzten, ausgefaulten, nachvergorenen Klärschlamms mit 30% Feuchtigkeit werden unter Zumischung von 1 Teil einer Spurenelemente enthaltenden Metallsalzmischung aus 40% Mangansulfat, 25% Borax, 25% Kupfersulfat sowie io°/o einer Mischung aus Kobalt-, Zink-, Magnesium- und Antimonsalzen und 11,4 Teilen auf 95% durch. Sieb Din 40 vermahlenem Pebblephosphat, 76/77%, in einem Ringkanalgranulator kontinuierlich mit 19 Teilen einer Säuremischung aus 89% Schwefelsäure von 6o° Be und 11 °/o .Phosphorsäure mit so*/o P2O5 bedüst, wobei die im Rohphosphat enthaltene nicht pflanzenaufnehmbare Phosphorsäure in pflanzenaufnehmbare Form übergeführt wird. Gleichzeitig werden beim Austreten aus dem Ringkanal weitere 2 Teile flüssiges Ammoniak eingedüst und anschließend ι Teil eines aus 25 % Schlämmkreide, 25% Quarzmehl und 50% y-Hexachlorcyclohexans (100 °/o) bestehenden 5o°/oigen Schädlingsbekämpfungsmittels mit 2% krümelbildende Eigenschaften aufweisender Ammoniumbisulfitlauge zugefügt. Bei der Herstellung tritt infolge der eintretenden Umsetzungen Reaktionswärme auf, die eine lebhafte Wasserverdampfung zur Folge hat.70 parts of a 10% peat, digested, post-fermented sewage sludge with 30% moisture are mixed with 1 part of a metal salt mixture containing trace elements of 40% manganese sulphate, 25% borax, 25% copper sulphate and 10% of a mixture of cobalt, Zinc, magnesium and antimony salts and 11.4 parts to 95% through. Sieve Din 40 ground pebble phosphate, 76/77%, in a ring channel granulator continuously with 19 parts of an acid mixture of 89% sulfuric acid from 60 ° Be and 11% phosphoric acid with so * / o P 2 O 5 sprayed, the in the rock phosphate non-plant-absorbable phosphoric acid contained is converted into plant-absorbable form. At the same time, a further 2 parts of liquid ammonia are injected when exiting the ring channel and then ι part of a 5o% pesticide with 2% crumb-forming properties consisting of 25% whiting, 25% quartz flour and 50% γ-hexachlorocyclohexane (100%) Ammonium bisulfite liquor added. During the production, heat of reaction occurs as a result of the conversions that occur, which results in vigorous water evaporation.
Man erhält auf diese Weise ein hochwertiges Humusdüngemittel mit 2,5% N, -oVo P2O5, 0,5%In this way you get a high quality humus fertilizer with 2.5% N, -oVo P 2 O 5 , 0.5%
620/238620/238
C 11161 IVa/16C 11161 IVa / 16
^-Hexachlorcyclohexan, 35 bis 40% organischer Substanz und 18% Wasser neben einem geringen Kaligehalt und Gehalten an Cu, Mn, Zn, Mg, B, Co und Sb.^ -Hexachlorocyclohexane, 35 to 40% more organic Substance and 18% water in addition to a low potassium content and contents of Cu, Mn, Zn, Mg, B, Co and Sb.
Zu den. im Beispiel 1 und 3 genannten Mischungen wird im eigentlichen Ringkanalgranulator zusätzlich Wasser bzw. sulfitablaugehaltige Granulierflüssigkeit eingedüst. Durch diesen erhöhten Feuchtigkeitsgehalt entstehen körnige Produkte, die bei der Nachbehandlung nach vorstehenden Beispielen mit Ammoniak ebenfalls recht trocken und fest werden.To the. Mixtures mentioned in Examples 1 and 3 are additionally used in the actual annular channel granulator Granulating liquid containing water or sulphite waste liquor sprayed. This increased moisture content creates granular products, those in the aftertreatment according to the preceding examples with ammonia are also quite dry and get solid.
Claims (1)
Deutsche Patentschriften Nr. 850 456, 738 894, 398, 265 689, 128 213, 117 369; französische Patentschriften Nr. 1 078 161, 96I-Considered publications:
German Patent Nos. 850 456, 738 894, 398, 265 689, 128 213, 117 369; French patents No. 1 078 161, 9 6 I-
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