DEC0010769MA - - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
Tag der Anmeldung: 17. Februar 1955 Bekanntgemacht am 19. Januar 1956Registration date: February 17, 1955. Advertised on January 19, 1956
DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE
Der hohe Wassergehalt und die damit verbundene kostspielige Trocknung verhinderte bisher eine wirtschaftliche Verwertung der Phosphatschlämme, wie sie beim alkalischen Aufschluß von Aluminiumphosphatmineralien anfallen. Wegen ihrer stark alkalischen Reaktion konnten die Schlammrückstände nicht unmittelbar als Düngemittel verwendet werden.The high water content and the associated costly drying prevented an economical one Utilization of the phosphate sludge, as it is in the alkaline digestion of aluminum phosphate minerals attack. Because of their strongly alkaline reaction, the sludge residues could not to be used directly as a fertilizer.
Es wurde nun gefunden, daß die beim alkalischen Aufschluß von Aluminiumphosphatmineralien erhaltenen schlammartigen Rückstände durch geeignete Zusatzstoffe unmittelbar ohne jeden Trockenprozeß in hochwertige, selbsttrocknende Düngemittel übergeführt werden, indem die hoheAlkalität der Schlämme abgestumpft und gegebenenfalls der Phosphatgehalt erhöht wird.It has now been found that those obtained in the alkaline digestion of aluminum phosphate minerals sludge-like residues through suitable additives immediately without any drying process can be converted into high-quality, self-drying fertilizers by removing the high alkalinity of the sludge blunted and possibly increased the phosphate content.
• Ein Abstumpfen der Alkalität läßt sich erfindungsgemäß dadurch erreichen, daß dem Aufschlußrückstand wasserlösliche calcinierte Metallsulfate, ausgenommen Sulfate amphoterer Metalle und Alkalimetallsulfate, in solchen Mengen zugesetzt werden, daß das im Schlamm enthaltene Ätznatron eine Ausfällung der zugesetzten Metallsulfate in Form ihrer Hydroxyde bewirkt und gleichzeitig Natriumsulfat gebildet wird.• According to the invention, the alkalinity can be blunted achieve that the digestion residue water-soluble calcined metal sulfates, except Sulphates of amphoteric metals and alkali metal sulphates, are added in such amounts, that the caustic soda contained in the sludge precipitates the added metal sulfates in the form of their Hydroxides and at the same time sodium sulfate is formed.
Durch diese Maßnahme wird der pH-Wert des phosphathaltigen Aufschlußrückstandes stark erniedrigt und gleichzeitig durch das bei der Umsetzung gebildete Natriumsulfat, das in feiner Verteilung vorliegt, eine weitgehende Trocknung des schlammartigen Rückstandes erreicht.By this measure, the pH value is achieved of the phosphate-containing digestion residue greatly lowered and at the same time by the formed by the reaction of sodium sulfate, which is present in finely divided form a substantial drying of the sludge-like residue.
509 629/65509 629/65
C 10769 IVa/16C 10769 IVa / 16
Besitzt der Schlamm einen größeren Feuchtigkeitsgehalt als 25 .bis 3O°/0, so ist es zweckmäßig, den Schlamm vorher an der Luft vorzutrocknen.If the sludge has a moisture content greater than 25 to 30 ° / 0 , it is advisable to pre-dry the sludge in the air beforehand.
Der erfindungsgemäß aufgearbeitete Phosphatschlamm wird in eine trockene, lagerbeständige und streufähige, grobkörnige Masse übergeführt, die unmittelbar als Düngemittel geeignet ist.The phosphate sludge processed according to the invention is converted into a dry, storable and spreadable, coarse-grained mass, which immediately is suitable as a fertilizer.
Nach einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann es zweckmäßig sein, dem phosphathaltigen, nassen Aufschlußrückstand der Aluminiumphosphatmineralien-Aufbereitung neben den bereits genannten wasserlöslichen calcinierten Metallsulfaten eine berechnete Menge Superphosphat zuzusetzen und diese Ausgangsstoffe gemeinsam in einem Kneter zur ,Reaktion zu bringen.According to a further embodiment of the method according to the invention, it can be useful the phosphate-containing, wet digestion residue of the aluminum phosphate mineral processing next to the already mentioned water-soluble calcined metal sulfates a calculated amount of superphosphate add and these starting materials together in a kneader to bring the reaction.
Durch den Zusatz des Superphosphates läßt sich der für eine spezielle Düngewirkung erforderliche
pH-Wert des Düngemittels einstellen und gleichzeitig der notwendige Gehalt an wasserlöslicher Phosphorsäure
in das Düngemittel einbringen. Es besteht selbstverständlich die. Möglichkeit, die erfindungsgemäß
hergestellten Düngemittel in bekannter Weise zu ammonisieren oder Kaliumsalze dadurch einzubringen,
daß an Stelle wasserlöslicher calcinierter Metallsulfate Doppelsalze verwendet werden, die sowohl
wasserlösliche Metallsulfate als' auch Kaliumsalze enthalten. Als kalihaltige Salze kommen beispielsweise
Kainit oder Schönit zur Verwendung.
Die Umsetzung eines Phosphatschlammes mit den erfindungsgemäß zuzusetzenden wasserlöslichen calcinierten
Metallsulfaten und Superphosphat wird im folgenden für den Zusatz von calciniertem Magnesiumsulfat
erläutert:The addition of the Super phosphate, the required for a special fertilizing effect pH value can be set in the fertilizer and at the same time bring in the necessary amount of water-soluble acid in the fertilizer. There is of course the. Possibility of ammonizing the fertilizers produced according to the invention in a known manner or of introducing potassium salts by using double salts which contain both water-soluble metal sulfates and potassium salts instead of water-soluble calcined metal sulfates. For example, kainite or schoenite are used as potassium-containing salts.
The reaction of a phosphate sludge with the water-soluble calcined metal sulfates and superphosphate to be added according to the invention is explained below for the addition of calcined magnesium sulfate:
Durch den Zusatz von calciniertem Magnesiumsulfat wird die OH-Ionen-Konzentration des Phosphatschlammes durch die Bildung wasserunlöslichen Magnesiumhydroxyds stark vermindert. Das gebildete Mägnesiumhydroxyd wird wiederum von der freien Phosphorsäure des eingesetzten Superphosphates unter teilweiser Bildung von Magnesiumphosphat aufgenommen und auf diese Weise die Rückbildung von schwerlöslichen Eisen- und Aluminiumphosphaten verhindert. Überschüssig eingebrachtes Magnesiumsulfat ist zur Bildung von Doppelsalzen befähigt, die Kristallwasser enthalten und somit einen Teil des bei der Umsetzung gebildeten Wassers oder im Schlamm enthaltenen Wassers zu binden vermögen. Gleichzeitig wird aber durch Umsetzung des Magnesiumsulfats mit dem ätznatronhaltigen Schlamm Natriumsulfat gebildet, das infolge seiner feinen Verteilung eine besonders günstige Trocken wirkung besitzt.The addition of calcined magnesium sulfate increases the concentration of OH ions in the phosphate sludge greatly reduced by the formation of water-insoluble magnesium hydroxide. The educated Magnesium hydroxide is in turn reduced by the free phosphoric acid of the superphosphate used partial formation of magnesium phosphate added and in this way the regression of prevents poorly soluble iron and aluminum phosphates. Magnesium sulfate introduced in excess is capable of forming double salts that contain water of crystallization and thus part of the process able to bind water formed or water contained in the sludge. Simultaneously but sodium sulfate is formed by the reaction of magnesium sulfate with the sludge containing caustic soda, which has a particularly favorable drying effect due to its fine distribution.
Als wasserlösliche Metallsulfate werden mit besonderem Vorzug calciniertes Magnesiumsulfat, Eisen(II)- oder Eisen(Ill)-sulfat verwendet.Calcined magnesium sulfate, Iron (II) or iron (III) sulfate is used.
: ' Beispiele .: 'Examples.
1. 26 Teile ungewaschener Senegalphosphat-Aufschlußrückstand, 64 Teile Superphosphat (S 18), 10 bis 11 Teile MgSO4 calciniert techn. wurden in einem Kneter gemischt, und hierauf wurde die Masse durch ein Trommelsieb geschickt. Die Analyse ergab 16,9 %'Ges.-P2O5, 16,1% citronensäurelösliches P2O6, 13,2% citratlösliches P2O5, 21,9% CaO, 3,5%MgO.1. 26 parts of unwashed Senegal phosphate digestion residue, 64 parts of superphosphate (S 18), 10 to 11 parts of MgSO 4 calcined techn. were mixed in a kneader, and then the mass was passed through a drum sieve. The analysis showed 16.9% 'Ges.-P 2 O 5, 16.1% citronensäurelösliches P 2 O 6, 13.2% citratlösliches P 2 O 5, 21.9% CaO, 3.5% MgO.
Durch den Zusatz von Superphosphat kann ein bestimmter pH-Wert eingestellt werden. Wird auf eine saure Mischung hingearbeitet, so besteht durch Ammonisieren der Masse oder durch Verwendung von kalihaltigen Magnesiumdoppelsalzen, wie z. B. Kainit, Schönit, noch die Möglichkeit, Stickstoff und/oder Kalium in das Düngemittel einzuführen. . ■ ■■-By adding superphosphate, a certain pH value can be adjusted. If an acidic mixture is worked towards, then ammonization insists the mass or by using potassium-containing magnesium double salts, such as. B. Kainite, Schönit, nor the possibility of introducing nitrogen and / or potassium into the fertilizer. . ■ ■■ -
2. 31,4 Teile eines Rückstandes eines thermischaufgeschlossenen Tonerdephosphates, 56 Teile Superphosphat (S 18), 12,6 Teile FeSO4 calciniert tech. wurden gemischt. Die Analyse ergab 16,9 °/0 Ges.-P2O6, 16,3 °/0 citronensäurelösliches P2O5, 12,3 °/0 citratlösliches P2O6, 23,9% CaO, 4,1% FeO, 7°/0 Fe2O8.2. 31.4 parts of a residue of a thermally digested alumina phosphate, 56 parts of superphosphate (S 18), 12.6 parts of FeSO 4 calciniert tech. were mixed. The analysis showed 16.9 ° / 0 Ges.-P 2 O 6, 16.3 ° / 0 citronensäurelösliches P 2 O 5, 12.3 ° / 0 citratlösliches P 2 O 6, 23.9% CaO, 4.1 % FeO.7 ° / 0 Fe 2 O 8 .
3. 20 Teile eines gewaschenen Rückstandes von einem alkalischen Senegaltonerdeaufschluß, 64 Teile Superphosphat (S 18), 16 Teile (Fe2SO4)3 calciniert tech. Nach dem Vermischen ergab dieAnalyse: i6,5°/0 Ges.-P2O6, 16% citronensäurelösliches P2O5, 11,9% citratlösliches P2O6, 20,9% CaO, 10,1% Fe2O3.3. 20 parts of a washed residue from an alkaline Senegalese alumina digestion, 64 parts of superphosphate (S 18), 16 parts (Fe 2 SO 4 ) 3 calcined tech. After mixing The analysis showed: i6,5 ° / 0 Ges.-P 2 O 6, 16% citronensäurelösliches P 2 O 5, 11.9% citratlösliches P 2 O 6, 20.9% CaO, 10.1% Fe 2 O 3 .
4. 21,5 Teile eines lufttrockenen Senegaltonerdeaufschlußrückstandes, 18,5 Teile Kainit, 60 Teile Superphosphat (S 18) werden in einen Mischer gegeben. Die Analyse ergab 17,1 °/0 Ges.-P2O6, 15,9% citronensäurelösliches P2O6, 12,3 °/0 citratlösliches P2O6, 24,1 »/ρ CaO,. 3,31 »/ο MgO.4. 21.5 parts of an air-dry Senegalese alumina digestion residue, 18.5 parts of kainite, 60 parts of superphosphate (S 18) are placed in a mixer. The analysis showed 17.1 ° / 0 Ges.-P 2 O 6, 15.9% P 2 O 6 citronensäurelösliches, 12.3 ° / 0 citratlösliches P 2 O 6, 24.1 »/ ρ CaO ,. 3.31 »/ ο MgO.
5. 66,5 Teile eines Gemisches verschiedener Aufschlußrückstände von Tonerdephosphat werden mit 33,5 Teile Schönit granuliert und das Granulat anschließend ausgesiebt. Die Analyse der Hauptfraktion (2 bis 4 mm) ergab 18,6°/0 Ges.-P2O5, i6,i°/0 citronensäurelösliches P2 O6,12, ι °/0 citratlösliches P2 O5,18,9 °/0 CaO, 3,2% MgO. ...5. 66.5 parts of a mixture of different digestion residues of alumina phosphate are granulated with 33.5 parts of Schönite and the granules are then sieved out. The analysis of the main fraction (2 to 4 mm) gave 18.6 ° / 0 Ges.-P 2 O 5, i6, i ° / 0 citronensäurelösliches P 2 O 6, 12, ι ° / 0 citratlösliches P 2 O 5, 18 , 9 ° / 0 CaO, 3.2% MgO. ...
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