DEA0013612MA - - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
Tag der Anmeldung: 2. Juli 1951 Bekanntgemacht am 29. Dezember 1955Registration date: July 2, 1951. Advertised on December 29, 1955
Beim Waschen von ölen und für gewisse andere Zwecke sucht man Emulsionen zu erhalten, die durch Zentrifugieren gebrochen werden können. Werden jedoch zwei ineinander unlösliche Flüssigkeiten zum Waschen oder zu anderen Zwecken innig miteinander vermischt, so bildet sich oft eine überhaupt nicht zu brechende oder doch eine ziemlich stabile Emulsion, die nur schwer zu brechen ist. Der Stabilitätsgrad ist von der Oberflächenspannung der Grenzschicht der beiden Flüssigkeiten abhängig. Außerdem hängt er auch davon ab, welche der beiden Flüssigkeiten die kontinuierliche Phase der Emulsion bildet. Unter »kontinuierlich« ist hierbei in einer Suspension, Dispersion oder Emulsion die zusammenhängende Phase zu verstehen, in welcher der den anderen Bestandteil des Gemisches bildende Stoff fein zerteilt ist und als di'skontinuiierliiciheoder disperse Phase bezeichnet wird. Beispielsweise haben pflanzliche und tierische öle im allgemeinen eine merkliche Neigung, mitWhen washing oils and for certain other purposes one tries to obtain emulsions which can be broken by centrifugation. However, they become two mutually insoluble liquids intimately mixed with one another for washing or other purposes, one often forms Unbreakable at all or at least a fairly stable emulsion that is difficult to break is. The degree of stability depends on the surface tension of the boundary layer between the two liquids dependent. It also depends on which of the two liquids is the continuous Phase of the emulsion forms. "Continuous" here means in a suspension, dispersion or emulsion to understand the contiguous phase in which the the other constituent The substance forming the mixture is finely divided and referred to as the discontinuiierliicihe or disperse phase will. For example, vegetable and animal oils generally have a noticeable tendency to become with
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Wasser eine stabile Kmulsioii der Ö1-in-\Vasser-Type /.u bilden. Wenn zwei derartige Flüssigkeiten ohne Vorsichtsmaßnahmen miteinander gemischt werden, entsteht eine ziemlich hochstabile ül-in-Wasser· Kmulsion. Man kann jedoch die nämlichen Httssigkeiten in der Weise miteinander vermischen, daß eine unstabile und leicht zu trennende Kmulsioii des anderen, also des Wasser-in-Öl-Typs entsteht. Dies kann man dadurch erreichen, daß man in das öl Wasser in Gestalt kleiner Tropfen einführt, deren Größe unterhalb eines bestimmten Maßes liegt. In einer solchen Kinulsioii bleibt das öl allein auch dann die kontinuierliche Phase, wenn die Wasserteilchen nochWater is a stable oil-in-water-type concentration /.u form. When two such liquids are mixed with each other without precautionary measures, the result is a fairly highly stable oil-in-water Kmulsion. One can, however, mix the same values with one another in such a way that that an unstable and easily separable Kmulsioii of the other, that is, of the water-in-oil type arises. This can be achieved by putting water in the form of the oil introduces small droplets, the size of which is below a certain level. In such a Kinulsioii, the oil alone remains the continuous one even then Phase when the water particles are still
«5 weiter zerteilt werden. Wenn bei demselben Mischverfahren Wasser mit größeren Teilchen in das Öl eingeführt wird, entsteht bei weiterer Zerlegung eine Art I loppelemulsion mit einer Primär- und einer Sekundäremulsion, wodurch die Wasser-«5 are further divided. When using the same mixing process Water with larger particles is introduced into the oil, results from further decomposition a type I loppel emulsion with a primary and a secondary emulsion, whereby the water
2ii tropfen der Primäreimilsion öltropfen von geringerer Größe enthalten. Kin solcher Wassertropfen, der eine Anzahl kleinerer öltropfen umschlossen hält, baut die Sekundäremulsion auf. Da es sich als schwer oder unmöglich erwiesen hat, die Sekundäremulsion durch Sehleuderbehandlung zu brechen, ist es wichtig, die Bildung von Doppel- oder Sektindäremulsionen wirksam zu verhindern. Dies ist, wie bereits erwähnt, dadurch erreichbar, daß mau die Gn)LIe der mit dem öl gemischten Wassertropfen begrenzt, d.h. daß man sämtliche Wassertropfen unterhalb einer gegebenen Größe hält. Unter dieser Bedingung kann man die Emulsion mechanisch, z. Ii. in einer Pumpe oder in einer anderen homogenisierend wirkenden Einrichtung, S behandeln, ohne daß dadurch eine Sekundäremission entsteht. Die erwähnte Behandlung teilt die Wassertropfen in kleinere Einheiten, aber ohne jede S])Ur von nach kleineren, in den Wassertropfen eingeschlossenen öltropfen.2ii drip of the primary emulsion oil drop of lesser Size included. Kin such drops of water that enclosed a number of smaller drops of oil holds, builds up the secondary emulsion. As it turned out to be difficult or impossible, the secondary emulsion To break through slut treatment, it is important to avoid the formation of double or Effective prevention of sparkling wine emulsions. As already mentioned, this can be achieved in that mau the gn) line of the drops of water mixed with the oil limited, i.e. that all water droplets are kept below a given size. Under this condition, the emulsion can be mechanically, e.g. Ii. in a pump or in a treat another homogenizing device, S without causing a secondary emission arises. The mentioned treatment divides the water droplets into smaller units, but without each S]) Ur from smaller drops of oil enclosed in the water droplets.
.1<i Bisher hai man öle zum Zweck des Waschens mit Wasser in Gestalt kleiner Tropfen gemischt. Dadurch erhielt man eine Wasser-in-öl-Kmulsion, die ohne Schwierigkeit z. Pi. durch Zentrifugieren gebrochen werden konnte. Trotzdem stellte man bei dieser Art des Waschens beträchtliche Ölverluste fest, und weiterhin ergab es sich, daß das Rühren oder das 1 lomogenisieren der Emulsion nicht zu weil durchgeführt werden darf, da sich dann die Verluste erhöhen..1 <i So far, oils have been used for the purpose of washing mixed with water in the form of small drops. This gave a water-in-oil emulsion, without difficulty z. Pi. Could be broken by centrifugation. Nevertheless one contributed This type of washing found considerable oil losses, and furthermore it resulted that the stirring or the lomogenizing of the emulsion is not allowed to be carried out because then the Increase losses.
Kiiie umfassende Krforsehung der Bedingungen einer solchen Behandlung von öl hat erwiesen, daß die Wassertropfen bei den verwendeten Zerteil- und Kühlvorrichtungen eine Größe von etwa 50 μ halten und ihrerseits öltröpfchen in einer Größeuordnung von ι ο ;/ enthielten. Dies stellte eine Sekundäremulsion dcv öl-in-Wasser-Tvpo dar. die sich durch Zentrifugieren überhaupt nicht oder höchstens nur sehr schwer brechen ließ. Hierdurch erklärt es sich, wodurch die Ölverluste entstanden.A comprehensive investigation of the conditions for such a treatment of oil has shown that the water droplets in the dividing and cooling devices used have a size of about 50 μ and in turn contain oil droplets of the order of ι o; /. This represented a secondary emulsion dcv oil-in-water type, which could not be broken at all or at most only with great difficulty by centrifugation. This explains what caused the oil losses.
fi» Bei dem gewählten Beispiel neigt das öl dazu, mit dem Wasser eine stabile Öl-in-Wasser-Emulsion zu bilden. Die beiden zu mischenden Bestandteile, d. 1). Wasser und öl oder andere ineinander unlösliche Flüssigkeiten, können aber auch auf Grund ihrer Eigenschaften zur Bildung einer stabilen Wasser-in-öl-Emulsion neigen. Tn solchen Fällen wird das öl erfindungsgemäß in Gestalt von Tropfen von einer bestimmten TTöchstgrößc mit dem Wasser gemischt, wodurch man eine Öl-in-Wasser-Emulsion erhält, die ohne weiteres gebrochen werden kann. Als Beispiel für eine derartige Emulsion sei in Petroleum (Keroseu) gelöstes Wollfett und Wasser genannt. Die fetthaltige Lösung hat dabei eine starke. Neigung, mit dem Wasser eine Wasser-in-öl-Emulsion zu bilden, die wegen ihrer großen Stabilität nicht durch Zentrifugieren gebrochen werden kann. Wenn man andererseits aus diesen Flüssigkeiten eine Emulsion herstellt, indem man in das Wasser kleine Tropfen der Fettlösung einführt, bildet das Wasser die kontinuierliche Phase der Emulsion, und es ergibt sich, daß letztere auf Grund ihrer geringen Stabilität durch Zentrifugieren leicht zu brechen ist. Sie hat in der Flüssigkeitsgrenzschicht eine hohe Flächenspannung, so daß schwerere Teilchen — gewöhnlich mineralische Teilchen —, die im Wasser und in der Fettlösung enthalten sind, leicht aus der Emulsion ausfallen und sich von ihr trennen. Sie können daher zusammen mit dem Wasser von der Fettlösung in einer Zentrifuge abgetrennt werden; damit ist ein Verfahren zur Entfernung dieser Verunreinigungen aus dem Wollfett ohne wesentliche Verluste an Fett oder Ecttlösungsmittel (im Beispiel Petroleum bzw. Kerosen) gegeben. Die Verunreinigungen können dann mit dem abgeschiedenen Wasser ausgespült werden, ohne daß die Wasseiiäufc, in die sie abgelassen werden, durch anhaftendes Fett oder Petroleum (bzw. Kerosen) verschmutzt werden.fi »In the example chosen, the oil tends to to form a stable oil-in-water emulsion with the water. The two ingredients to be mixed, d. 1). Water and oil or other liquids that are insoluble in each other, but can also Because of their properties they tend to form a stable water-in-oil emulsion. Tn such According to the invention, the oil is precipitated in the form of drops of a certain maximum size mixed with the water, resulting in an oil-in-water emulsion which was easily broken can be. An example of such an emulsion is that which is dissolved in petroleum (keroseu) Called wool fat and water. The fatty solution has a strong one. Inclination, with to form a water-in-oil emulsion with the water which, because of its great stability, does not penetrate Centrifugation can be broken. On the other hand, if you create an emulsion from these liquids by introducing small drops of the fat solution into the water, the water forms the continuous phase of the emulsion, and it turns out that the latter due to its low Stability is easily broken by centrifugation. It has one in the liquid boundary layer high surface tension, so that heavier particles - usually mineral particles - that are in the Water and contained in the fat solution can easily fall out of the emulsion and separate from it separate. They can therefore be separated from the fat solution together with the water in a centrifuge will; thus is a method of removing these contaminants from the wool grease without significant loss of fat or solvent (in the example petroleum or kerosene) given. The impurities can then be rinsed out with the separated water, without the water in which it is drained become soiled by adhering grease or kerosene (or kerosene).
Wenn das geschilderte Verfahren beim Auswaschen von Unrcinigkeiten aus Wollfett nicht angewendet wird, verbleiben die Verunreinigungen in einem Schlammbestandteil, der stets einen großen Anteil Lösungsmittel enthält. Es ist deshalb erwünscht, den Schmutz aus ihm mittels Wasser zu entziehen, das dann in der vorbeschriebenen Weise ausgetragen werden kann.If the described procedure is not used when washing out imperfections from wool grease becomes, the impurities remain in a sludge component, which is always a large Contains proportion of solvent. It is therefore desirable to remove the dirt from it by means of water withdraw, which can then be discharged in the manner described above.
Wie erwähnt, gibt es eine obere Grenze für die Größe der Teilchen oder Tropfen bei der eiTindungsgemäßen Emulsionsbildung. Werden Größen oberhalb dieser Grenze verwendet, so bildet sich eine unerwünschte umgekehrte Sekundäremulsion; die Teilchengröße muß daher bei diesem Verfahren unterhalb jener Grenze gehalten werden.As mentioned, there is an upper limit to the size of the particles or droplets in accordance with the invention Emulsification. If sizes above this limit are used, this results in an undesirable reverse secondary emulsion; the particle size must therefore be used in this process be kept below that limit.
Diese Grenze hängt von den zu mischenden Flüssigkeiten ab. Wenn /.. B. ausgepreßtes oder extrahiertes Rapssaatöl (Rohöl) mit Wasser entschleimt werden soll, darf die Höchstgröße der Wasserteilchen 20 μ nicht überschreiten, wenn der Schleimstoffgehalt des Öles unter 0,5% liegt. Ist er höher, so darf die ilöchstgröße der Teilchen· nur 10 μ sein. Bei entsprechender Behandlung von Kokosnußöl darf die Teilchengröße nicht über 5 μ, liegen. Andere pflanzliche öle, die zur Margarineerzcugung verwendet werden, haben z. B. solche Eigenschaften, daß die zweckmäßige HöchstgrößcThis limit depends on the liquids to be mixed. If / .. B. pressed or extracted rapeseed oil (crude oil) is to be degummed with water, the maximum size of the water particles must not exceed 20 μ if the mucilage content of the oil is below 0.5%. If it is higher, the maximum size of the particles may only be 10 μ . With appropriate treatment of coconut oil, the particle size must not exceed 5 μ . Other vegetable oils that are used to make margarine have z. B. such properties that the practical maximum size
fi2i'i/2')fi2i'i / 2 ')
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ihrer Teilchen etwa zwischen den Werten für Rapssaat- und Kokosnußöl liegt.its particles are roughly between the values for rapeseed and coconut oil.
Wenn Wollfett im Rohzustand raffiniert wird, soll die Teilchengröße 3 μ nicht überschreiten.
Zweckmäßig führt man im allgemeinen die Zerlegung unterhalb dieser Grenze durch, und zwar
als Sicherheitsmaßnahme gegenüber der Bildung einer Sekundäremulsion. Die Teilchengröße, bei der
eine solche Emulsion entsteht, hängt von der ArtIf wool fat is refined in its raw state, the particle size should not exceed 3 μ.
In general, the decomposition is expediently carried out below this limit, to be precise as a safety measure against the formation of a secondary emulsion. The particle size at which such an emulsion is formed depends on the type
ίο uncl Weise der Nachbehandlung der Emulsion ab. Bei milder Behandlung kann die Teilchengröße mehr oder weniger nahe dem Höchstwert liegen, ohne daß eine Sekundäremulsion entsteht. Bei heftiger Einwirkung, z. B. bei kräftigem Pumpen oder beim Homogenisieren, bildet sich eine Sekundäremulsion schon bei geringerer Teilchengröße. In solchen Fällen soll sie daher unterhalb der bestimmten Grenze liegen, wenn sich die Emulsion bildet. Mit anderen Worten wird die zulässige Grenze in Abhängigkeit von der möglichen Nachbehandlung gesenkt. Je tiefer sie liegt, um so höher ist die Sicherheit gegen die Entstehung einer Sekundäremulsion. Andererseits gibt es für die Teilchengröße eine untere Grenze, der die Trennung der Bestandteile mittels einer Schleuder nicht mehr möglich ist. Diese Grenze, die offenbar mit der sogenannten Brownschen Bewegung der kleinsten Teilchen zusammenhängt, ist wahrscheinlich bisher noch nicht sicher ermittelt und liegt anscheinend unter der Teilchengröße bei Emulsionen für technische Zwecke, und zwar möglicherweise unter 0,1 μ. ίο and way of post-treatment of the emulsion. In the case of mild treatment, the particle size can be more or less close to the maximum value without the formation of a secondary emulsion. In the event of violent impact, e.g. B. when pumping vigorously or when homogenizing, a secondary emulsion forms even with a smaller particle size. In such cases, therefore, it should be below the certain limit when the emulsion is formed. In other words, the permissible limit is lowered depending on the possible after-treatment. The deeper it is, the greater the security against the formation of a secondary emulsion. On the other hand, there is a lower limit for the particle size, which is no longer possible to separate the components using a centrifuge. This limit, which is apparently related to the so-called Brownian motion of the smallest particles, has probably not yet been determined with certainty and is apparently below the particle size in emulsions for technical purposes, possibly below 0.1 μ.
Die Erfindung beruht auf der Tatsache, daß bei der Herstellung einer Emulsion aus Flüssigkeiten, die zur Bildung stabiler Emulsionen neigen, durch Einführen der die kontinuierliche Phase bildenden Komponente in die andere Komponente in Gestalt kleiner Tropfen eine ziemlich leicht zu brechende Emulsion entsteht, während eine Emulsion aus denselben Flüssigkeiten, die die umgekehrten Phasen bilden, schwer oder überhaupt nicht durch Zentrifugieren zu brechen ist. Dabei wird angenommen, daß in beiden Fällen die Teilchengröße der die disperse Phase bildenden Tropfen dieselbe ist. Erfindungsgemäß( wird daher diejenige Komponente, die beim Emulgieren die kontinuierliche Phase bilden wird, in flüssigem oder dampfförmigem Zustand der anderen Komponente in Gestalt von Tropfen oder Bläschen zugeführt, welch letztere nach der Kondensation so kleine Tröpfchen bilden, daß die Entstehung einer Doppel- oder einer Sekundäremulsion vermieden wird, wenn das Gut durch Pumpen, Zentrifugieren oder Homogenisieren nachbehandelt wird. Dies kann man z. B. mit einer Strahlpumpe (Injektor) durchführen, bei der eine der Komponenten den ITauptstrahl bildet, dessen Druckenergie durch eine Strahldüse in Geschwindigkeit umgesetzt wird. Wenn die Geschwindigkeit auf ihren Höchstwert gelangt, wird die andere Komponente in die Strahldüse eingeführt, und zwar zweckmäßig unter rechtem Winkel zum Hauptstrom. Beim Waschen von öl , mittels Wasser beträgt die Menge des letzteren gewöhnlich etwa 5 % der Ölmenge, so daß das Öl-Wasser-Gemisch nur einen recht niedrigen Wasseranteil enthält. Der Einfachheit halber wird im folgenden dieses Beispiel des Ölwaschens mittels Wasser weiterbehandelt. Wie Versuche ergeben haben, entsteht bei einem Druck von1 7 kg/cm2, mit dem das öl durch den Mischer gejagt wird, uncl bei demselben Druck für das Wasser eine Wasserin-Öl-Emulsion mit einer Wassertropfengröße zwischen 3 und 8 μ. Mit einer solchen Anordnung kann man den Waschvorgang ohne jede Gefahr der Entstellung kleinerer öltropfen in den Wassertropfen durchführen, d. h., man vermeidet eine Ölin-Wasser-Emulsion, die nicht oder nur schwierig zu brechen ist.The invention is based on the fact that in the preparation of an emulsion from liquids which tend to form stable emulsions, by introducing the component forming the continuous phase into the other component in the form of small droplets, a fairly easily breakable emulsion is formed, during an emulsion difficult or impossible to break by centrifugation from the same liquids that make up the reversed phases. It is assumed that the particle size of the droplets forming the disperse phase is the same in both cases. According to the invention (therefore, the component which will form the continuous phase in emulsification, fed in liquid or vapor state of the other component in the form of drops or bubbles, the latter after the condensation such small droplets form, that the formation of a double or a Secondary emulsion is avoided if the material is post-treated by pumping, centrifuging or homogenizing. This can be done, for example, with a jet pump (injector) in which one of the components forms the main jet, the pressure energy of which is converted into speed by a jet nozzle. When the speed reaches its maximum value, the other component is introduced into the jet nozzle, suitably at right angles to the main stream. When washing oil with water, the amount of the latter is usually about 5% of the amount of oil, so that the oil- Water mixture contains only a very low proportion of water For the sake of clarity, this example of washing oil with water is treated further in the following. As experiments have shown, is formed at a pressure of 1 to 7 kg / cm 2, with which the oil is put through the mixer, Uncl at the same pressure for the water, a water-in-oil emulsion with a water droplet size 3-8 μ. With such an arrangement, the washing process can be carried out without any risk of small oil droplets being disfigured in the water droplets, ie an oil-in-water emulsion which is difficult or impossible to break is avoided.
Die Strahlpumpe wird zur Umsetzung der Druckenergie des Öls in Geschwindigkeitsenergie angewandt. Das Hauptmerkmal der Erfindung liegt in der Geschwindigkeit des Öls im Verhältnis zum Eintritt des Wassers. Eine Geschwindigkeit, wie oben erwähnt, tritt in einer Schleudertrommel auf, aus der das öl mittels einer Schälscheibe ausgetragen wird. Hierbei bildet das öl einen umlaufenden Flüssigkeitskörper, der sich gegenüber dem Außenrande der Schälscheibe mit beträchtlicher Umfangsgeschwindigkeit bewegt. Erfindungsgemäß wird dem Öl Wasser oder Dampf vom Umfange der Schälscheibe aus zugeführt. Dabei dringt das Wasser flüssig oder dampfförmig in den Ölkörper ein und bildet die für den Waschvorgang angestrebte Wasser-in-Öl-Emulsion. Bei einer normalen Schälscheibe bewegt sich die Größe der Wassertropfen in der Größenordnung von 3 bis 8 μ. In der Flüssigkeit findet ein recht wirkungsvoller Mischvorgang statt, so daß durch die Schälscheibe eine ganz homogene Wasser-in-Öl-Emulsion ausgetragen wird. Diese Vorrichtung kann noch durch die Wahl einer sogenannten Homogenisierschälscheibe verbessert werden, bei der eine gewöhnliche Schälscheibe mit einem Homogenisierorgan versehen ist und einen größeren Außendurchmesser als gewöhnlich hat, so daß sich die Relativgeschwindigkeit zwischen der umlaufenden Flüssigkeit und der stillstehenden Schälscheibe erhöht. Wie weitere Versuche ergeben haben, wird durch die mit dieser Vorrichtung erreichte Feinzerteilung des Wassers in dem Öl ein Durchmesser der Wassertropfen zwischen 1 und 2 μ erzielt.The jet pump is used to convert the pressure energy of the oil into velocity energy. The main feature of the invention is the speed of the oil in relation to the entry of the water. A speed, as mentioned above, occurs in a centrifugal drum from which the oil is discharged by means of a paring disc. Here, the oil forms a circulating body of liquid, which moves at a considerable peripheral speed with respect to the outer edge of the paring disc. According to the invention, water or steam is supplied to the oil from the circumference of the paring disc. The water penetrates into the oil body in liquid or vapor form and forms the water-in-oil emulsion desired for the washing process. With a normal peeling disk, the size of the water droplets is in the order of 3 to 8 μ. A very effective mixing process takes place in the liquid, so that a very homogeneous water-in-oil emulsion is discharged through the paring disc. This device can be improved by choosing a so-called homogenizing peeling disk, in which an ordinary peeling disk is provided with a homogenizing element and has a larger outer diameter than usual, so that the relative speed between the circulating liquid and the stationary peeling disk increases. As further tests have shown, the fine division of the water in the oil achieved with this device achieves a diameter of the water droplets between 1 and 2 μ .
Die Schälscheibe nebst ihrer Kammer kann durch einen schnell umlaufenden, vorzugsweise rohrförmigen Hohlkörper ersetzt werden, der mit einer oder mehreren seitlichen Öffnungen versehen und in einem Raum eingeschlossen ist, in dem das öl an den seitlichen Öffnungen vorbeifließt.The paring disc together with its chamber can be replaced by a rapidly rotating, preferably tubular Hollow body to be replaced, which is provided with one or more side openings and is enclosed in a space in which the oil flows past the side openings.
Das Verfahren nach der Erfindung kann weiter durch Verwendung von Dampf anstatt Wasser verbessert werden. Eine bestimmte Gewichtsmenge Wasser nimmt in Dampfform einen um ein Mehrfaches größeren Raum ein, z. B. bei dem im vorliegenden Fall angewandten Druck den iooofachen Raum. Führt man daher das Wasser in Form von Dampfbläschen in das öl ein, deren Größe zwischen ι und 3 μ liegt, so haben die bei der KondensationThe method according to the invention can be further improved by using steam instead of water. A certain amount of weight of water takes up several times larger space in vapor form, e.g. B. in the case of the pressure applied in the present case, the 100 times the space. Therefore, if the water is introduced into the oil in the form of vapor bubbles, the size of which is between ι and 3 μ , they have the condensation
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