DE965765C

DE965765C - Process for the preservation of wood by heating in a closed, heat-chiselled vessel to a temperature between 115 and 160 Ò in connection with a steam treatment

Info

Publication number: DE965765C
Application number: DEV2240D
Authority: DE
Inventors: Henri Marie Andre Vautherin
Original assignee: PIERRE SCHELAMEUR; YVES ELIE MARIE JACQUES DE LIN
Current assignee: PIERRE SCHELAMEUR; YVES ELIE MARIE JACQUES DE LIN
Priority date: 1936-03-28
Filing date: 1937-03-23
Publication date: 1957-06-19

Description

Verfahren zur Konservierung von Holz durch Erhitzung in einem geschlossenen, wärmeisolierten Gefäß auf eine Temperatur zwischen 115 und 160° in Verbindung mit einer Wasserdampfbehandlung Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Konservierung von Holz, und zwar derart, daß die Hölzer während eines möglichst langen Zeitraumes den Angriffen von Mikroorganismen widerstehen und trotzdem die guten mechanischen Ei@genschaften beibehalten.Process for the preservation of wood by heating in a closed, heat-insulated vessel to a temperature between 115 and 160 ° in connection with a steam treatment The invention relates to a method for preservation of wood, in such a way that the wood lasts as long as possible withstand the attack of microorganisms and still the good mechanical ones Maintain properties.

Es ist bekannt, das zu behandelnde Holz durch Erhitzung in einem geschlossenen wärmeisolierten Gefäß auf eine Temperatur zwischen 115 und 16o° in Verbindung mit Wasserdampf zu behandeln. Insbesondere ist vorgeschlagen, daß das zu konservierende Holz längere Zeit dieser Behandlung ausgesetzt wird. Auch ist es bekannt, dabei gesättigten oder hochgespannten Dampf zu verwenden.It is known that the wood to be treated by heating in a closed heat-insulated vessel to a temperature between 115 and 16o ° in connection with Treat water vapor. In particular, it is suggested that the Wood is exposed to this treatment for a long time. Also it is known to be there use saturated or high voltage steam.

Die bekannten Verfahren haben nicht zu einem restlos befriedigenden Ergebnis geführt. Erst wenn erfindungsgemäß das Holz zunächst kurze Zeit, d. h. nur so lange mit Wasserdampf unter Druck behandelt wird, als es bis zur Erreichung des zwischen 115 und 16o° liegenden Temperaturbereichs nötig ist, und anschließend., nach Abstellung der I1 risohdampfzufuhr, längere Zeit (3 bis .I Stunden für Hölzer, die eine Dicke von etwa 1o cm haben) durch indirekte Heizung des Gefäßes auf die gleiche Temperatur erhitzt wird, wird es ermöglicht, die flüchtigen und leioht lösbaren Stoffe während der kurzen Zeit der Behandlung mit Wasserdampf unter Druck so, weit auszuscheiden, daß sie im Holz nicht mehr schädlich wirken. Es handelt sich dabei hauptsächlich um Fette, Alkohole, Acetone und Säuren, die an sich n.i,dht der Schädlingsbekämpfung dienen können, aber die Konservierung des Holzes benachteiligen. Andererseits werden die Stoffe mit starkem Giftgehalt, wie vornehmlich Phenola, Teer u. dgl., die sich im Holz durch Heizwirkung entwickelt haben und die s,cihwgmmig und genügend insektentötend, also für die Konservierung des Holzes äußerst günstig sind, erhalten.. Die indirekte Beiheizung des Gefäßes kann in an sich bekannter Weise durch Heizdampfschlangen, elektrisaheEinrichtungen, wie Heizstäbe, Infrarotstrahler od, dgl., erfolgen,.The known methods have not been entirely satisfactory Result led. Only when according to the invention the wood initially for a short time, i. H. is only treated with steam under pressure as long as it is achieved of the temperature range between 115 and 16o ° is necessary, and then., after switching off the I1 steam supply, a longer period of time (3 to .I Hours for wood that is about 10 cm thick) by indirect heating the vessel is heated to the same temperature, it will allow the volatile and removes solubles during the short period of steam treatment under pressure so far that they are no longer harmful in the wood. These are mainly fats, alcohols, acetones and acids that in itself n.i, that is, the pest control can serve, but the preservation of the Disadvantage wood. On the other hand, the substances with a high poisonous content, such as mainly phenola, tar and the like, which develop in the wood through heating have and the s, cihwgmmig and sufficiently insecticidal, so for the preservation of the wood are extremely cheap. The indirect heating of the vessel can be done in a manner known per se by heating steam coils, electrical equipment, such as heating rods, infrared emitters or the like.

Dabei wird durch die lange Dauer der Hitzeeinwirkung das Holz genügend trocken.The wood becomes sufficient due to the long duration of the heat dry.

Auf diese Weise weist das nach Öffnung des Autoklav aus dem Verfahren herwo,rgehende Holz hervorragende Konservierungseigenschaften auf, während bei allen bisher bekannten Verfahren niemals davon die Rede gewesen ist, daß man die Behandlung des Holzes unter Druck mit Wasserdampf nur kurze Zeit-ausüben darf, und zwar nur so lange, bis eine Temperatur erreicht ist, die zwischen 115 und 16o° liegt, und daß dann, weil die schädlichen Stoffe genügend destilliert sind, die Trockenbehandlung unter Aufrechterhaltung des Druckes längere Zeit, d. h. stundenlang, durchzuführen ist.In this way, after the autoclave has been opened, it is out of the process native wood has excellent preservation properties, while at all hitherto known methods has never been mentioned that one is the treatment of the wood under pressure with steam may only exert a short time, and only until a temperature between 115 and 16o ° is reached, and that then, because the harmful substances are sufficiently distilled, the dry treatment while maintaining the pressure for a long time, d. H. hours to perform is.

Es ist mit den erfindungsgemäß konservierten Hölzern eine Reihe von mechanischen und mikrobiologischen Versuchen im Vergleich zu entsprechenden Versuchen mit Hölzern nach dem bekannten Verfahren durchgeführt worden.With the woods preserved according to the invention there are a number of mechanical and microbiological tests compared to corresponding tests has been carried out with woods according to the known method.

Die Hölzer sind in einem isolierten beheizten Autoklax behandelt -worden, der mit einer Einrichtung für pneumatischen Druck versehen und außerdem mit einer Heizschlange ausgerüstet ist, durch die man Dampf hindurchleiten kann, und mit einem Rohr zum Einlassen von Frischdampf.The woods have been treated in an insulated heated autoclave, which is provided with a device for pneumatic pressure and also with a Is equipped with a heating coil through which steam can be passed, and with a Pipe for admitting live steam.

1. Bei dem ersten, dem Verfahren entsprechenden Versuch hat man in den Autoklav Hölzer eingebracht, und nach Verschließen des Autoklavs ist Dampf eingelassen worden, während unter Druck stehender Dampf in die Heizschlange eingeführt wurde. In 1o Minuten wurde der Druck auf 4,9 kg und die Temperatur- auf 1.I3° gebracht. Es wurde der Zutritt von Frischdampf in denn Autoklav unterbrochen und . mit Hilfe der. Heizschlange während d. Stunden eine Temperatur von etwa 143 bis 1.I7° und 'bruck von etwa 3,8 b-is. 4,5 kg aufrechterhalten. Die Hölzer wiesen .sich als nur ganz leicht rissig und von brauner Farbe mit einer glatten Oberfläche aus.1. In the first attempt corresponding to the procedure, one has in The autoclave is filled with wood, and after the autoclave has been closed, steam is let in while pressurized steam was being introduced into the heating coil. In 10 minutes the pressure was brought to 4.9 kg and the temperature to 1.13 °. The entry of live steam into the autoclave was interrupted and. with help the. Heating coil during d. Hours a temperature of about 143 to 1.17 ° and 'bruck of about 3.8 b-is. Maintain 4.5 kg. The woods showed themselves as only very slightly cracked and brown in color with a smooth surface.

2. Beim zweiten - Versuch wurden dieselben Knüppelhölzer wie- .beim ersten Versuch in den Autoklav bei Zimmertemperatur eingebracht. Nach Verschließen des Autoklavs hat man einen Druck auf 3 Atmosphären mit Hilfe komprimierter Luft erzeugt. Darauf wurde die Trockenbeireizung mit Hilfe .der Heizschlange während q. Stunden durchgeführt, wobei die Feuchti'g'keit mit Hilfe von Zinkchlorid absorbiert wurde. Trotz eines Druckes von 8 Atmosphären bei der Erhitzung war es nicht möglich, über 1o8° hinaus zu gelangen. Um zu derselben Temperatur wie bei dem ersten Versuch zu kommen, also auf 1¢5°, hätte eine viel größere Apparatur An`vendung finden müssen. Nach Stunden Erwärmung ist der Druck auf 2 Atmosphären reduziert worden, und man hat gesättigten Wasserdampf unter 4 Atmosphären Druck eingeblasen mit einer Temperatur von 1.I5°. Dann hat man die Erhitzung abgebrochen und den Autoklav einer Abkühlung unterworfen. Die Hölzer erwiesen sich als stark geborsten und sehr rissig, ohne daß sich eine merkliche Veränderung der Färbung zeigte.2. In the second attempt, the same sticks were used as in the first attempt in the autoclave at room temperature. After closing the pressure of the autoclave is 3 atmospheres with the aid of compressed air generated. Then the dry heating with the help of the heating coil was during q. Hours carried out, the moisture being absorbed with the help of zinc chloride became. Despite a pressure of 8 atmospheres during heating, it was not possible to to get beyond 1o8 °. To be at the same temperature as the first attempt To get to 1 ¢ 5 °, a much larger apparatus would have had to be used. After hours of heating, the pressure was reduced to 2 atmospheres and you has blown saturated water vapor under 4 atmospheres pressure with a temperature from 1.I5 °. Then the heating was stopped and the autoclave allowed to cool subject. The woods turned out to be badly cracked and very cracked without that there was a noticeable change in color.

3. Bei einem dritten Versuch hat man in dem Autoklav ein Gefäß, enthaltend 5o 1 Wasser, aufgestellt, um die Luft zu saturieren. Dann hat man Knüppelhölzer, wie bei Versuch 1, eingebracht. Die Erhitzung wurde mit Hilfe der Heizschlange allein durchgeführt. Während 4. Stunden ist ein Druck von .I,2 bis 5 kg und eine Temperatur von 144 bis 146° aufrechterhalten worden. Dann hat man die Erhitzung abgebrochen und die Abkühlung herbeigeführt. Die Knüppelhölzer zeigten eine äußerliche Beschaffenheit entsprechend den Knüppelhölzern nach dem ersten Versuch.3. In a third attempt you have a vessel containing in the autoclave 5o 1 water, placed to saturate the air. Then you have truncheons as in experiment 1. The heating was done with the help of the heating coil alone carried out. During the 4th hour there is a pressure of .I, 2 to 5 kg and a temperature from 144 to 146 ° has been maintained. Then the heating was stopped and brought about the cooling. The billets showed an external quality like the sticks after the first attempt.

Die aus den Versuchen hervorgegangenen Knüppelhölzer sind darauf folgenden Proben unterworfen worden: a) den üblichen mechansichen Beanspruchungen, wobei sich übereinstimmende Ergebnisse zeigten; die verschiedenen Behandlungen haben anscheinend die mechanischem Eigenschaften der Hölzer im Vergleich mit rohen Knüppelhölzern nicht fühlbar beei.nfluß t ; b) den biologischen Beanspruchungen, die sich im wesentlichen darauf erstrecktem, von dem Umfang bis zur Mitte jedes Knüppelholzes eine Reihe von gleichen Brettehen herauszuschneiden und diese Brettehen nach Imprägnierung mit destilliertem Wasser mit Pilzkulturen (Lenzites saepiaria) zu versetzen und in eine Kammer von 25' einzusetzen.The billets obtained from the tests were then subjected to the following samples: a) the usual mechanical loads, and the results were consistent; The various treatments do not seem to have a noticeable effect on the mechanical properties of the woods in comparison with raw billets; b) the biological stresses, which essentially consisted of cutting out a number of identical boards from the circumference to the middle of each log and, after impregnation with distilled water, placing fungal cultures (Lenzites saepiaria) in a chamber of 25 ' to use.

Es ist vorausgesetzt, daß die biologische Wi.derstandsfähigk eit dann vollkommen ist, wenn die Pilzkultur auf keinem Brettehen (in der nachfolgenden Tabelle ist als Maximalwert die Ziffer 36 angenommen) angegangen ist und da.ß die Widerstandskraft gleich Null ist, wenn die Pilzkultur auf allen Brettehen (in der nachfolgenden Tabelle ist als Minimal-,vert die Ziffer o angenommen) angegangen ist. Für die Zwischenwerte, z. B. den Zwischenwert 16, gilt also, daß von 36 Brettehen die Pilzkulturen auf 16 Brettehen negativ und auf 2o Brettehen. positiv gediehen sind.It is assumed that the biological resistance then is perfect if the mushroom culture does not appear on any board (in the following table is assumed to be the number 36 as the maximum value) and that the drag force equals zero if the mushroom culture is present on all boards (in the table below is assumed as a minimum, vert the number o) has been approached. For the intermediate values, z. B. the intermediate value 16, so that the fungal cultures on 36 Brettehen 16 board marriages negative and 2o board marriages. have prospered positively.

Die steril gebliebenen Brettehen wurden getrennt einer Auswaschung mit 1o Teilen destilliertem Wasser bei iio° während einer Dauer von io Minuten ausgesetzt und dann von neuem mit Pilzkultur besetzt. In dieser Weise hat man die Behandlung mehrere Male hintereinander durchgeführt. Die Ergebnisse sind, vor der Auswaschung sowie nach der ersten und zweiten Auswaschung die folgenden gewesen: - Biologische Widerstandsfähigkeit Bezeichnung der Knüppelhölzer vor nach der ersten nach der zweiten der Auswaschung Auswaschung Auswaschung Knüppelholz Versuch Nr. i (gemäß der Erfindung) ..... 36 22 16 Versuch Nr. 2 ............... 0 0 0 Versuch Nr.3 ... .. .......... 30 13 0 Aus diesen Versuchen geht also eine ganz eindeutige Überlegenheit des erfindungsgemäßen Verfahrens über den bekannten Verfahren hervor. Diese Überlegenheit wird noch dadurch begründet, wenn man berücksichtigt, daß bei den erfindungsgemäßen Verfahren hauptsächlich die am Umfang der Hölzer liegenden Schichten geschützt werden; die äußeren Schichten verhindern, daß die darunterliegenden Schichten angegriffen werden können.The sterile boards were separately subjected to washing with 10 parts of distilled water at 10 ° for a period of 10 minutes and then re-populated with fungal culture. The treatment was carried out in this way several times in succession. The results before the washout and after the first and second washouts were as follows: - Biological resistance Name of the billets before after the first after the second the washout Washout washout Logs Experiment no. I (according to the invention) ..... 36 22 16 Experiment no. 2 ............... 0 0 0 Experiment number 3 ... .. .......... 30 13 0 From these experiments a clear superiority of the method according to the invention over the known method emerges. This superiority is justified if one takes into account that in the method according to the invention mainly the layers lying on the periphery of the wood are protected; the outer layers prevent the underlying layers from being attacked.

Es wird angenommen, daß man die Wirkung des Verfahrens wie folgt erklären kann: Die biologische Immunität ergibt sich wahrscheinlich daraus, daß unter der Einwirkung der Hitze antiseptische Stoffe entstehen (die nach den gemachten Analysen P'henolch:arakter aufweisen). Diese Stoffe, die sich in den Hölzern bilden, werden in die Umfangszonen in dem Maße verdrängt, als die Temperatur im Inneren des Holzes anwächst. In dem Falle, wo eine trockene Erhitzung bzw. eine Vulkanisation (Versuch Nr. 2) stattfindet, bilden sich diese Stoffe nicht, weil die Erhitzung nicht in genügend stark-cm Maße auftritt. Wenn tnan auch an sich imstande ist, die Erhitzung zu erhöhen, so bedarf man dazu aber einer verwickelten und kostspieligen Apparatur und eines so hohen Energieaufwandes, daß die Rentabilität des Verfahrens in Frage gestellt wird und nebenbei auch die Hölzer an Festigkeit einbüßen.It is believed that the effect of the method can be explained as follows can: The biological immunity probably results from the fact that under the Exposure to heat produces antiseptic substances (which, according to the analyzes made P'henolch: arakter exhibit). These substances that form in the woods will displaced into the peripheral zones to the extent that the temperature inside the wood grows. In the case where dry heating or vulcanization (experiment No. 2) takes place, these substances do not form because the heating does not occur in sufficiently strong-cm. If tnan in itself is also capable of heating However, to increase it requires complex and expensive equipment and such a high expenditure of energy that the profitability of the process is in question and the wood also loses its strength.

Bei dem Verfahren, bei dem das Holz im übersättigten Wasserdampf erhitzt wird, entstehen wohl immunisierend wirkende Stoffe, aber sie werden ausgewas.cIien, und zwar im besonderen in den äußeren Schichten, und zwar durch die überreichlichen Wassertröpfchen, während bei dem erfindungsgemäßen Verfahren keine oder fast keine Auswaschung stattfindet, weil anfangs nur Frischdampf und im beschränkten Maße zugelassen wird.In the process in which the wood is heated in supersaturated steam substances with an immunizing effect are created, but they are washed out. and in particular in the outer layers, through the abundant ones Water droplets, while in the method according to the invention none or almost none Leaching takes place because initially only live steam is allowed and to a limited extent will.

Es ist überdies festgestellt worden, daß es vorteilhaft ist, bei dem erfindungsgemäßen Verfahren einen antiseptischen Stoff, wie z. B. Kreosot (dessen Verwendung bei der Holzkonservierung an und für sich bekannt ist), in Verbindung mit Dampfbehandlung zuzusetzen. Dadurch entstehen mit Kreosot geschwängerte Dämpfe.It has also been found to be advantageous in the method according to the invention an antiseptic substance, such as. B. Creosote (whose Use in wood preservation is known in and of itself), in connection to be added with steam treatment. This creates vapors impregnated with creosote.

Ausführungsbeispiele i. Etwa i m lange gesunde und geschälte Knüppelhölzer aus Weißtanne von 15 cm Durchmesser werden in einen waagerechten Autoklav, der einen Druck von io Atmosphären aushalten kann und mit einem Thermometer, einem Manometer und einer Dampfheizschlange ausgerüstet ist, eingebracht. Nach hermetischem Abschluß des Apparates wird schnell Wasserdampf eingelassen, während die Dampfschlange unter Druck gesetzt wird, um ein schnelles Ansteigen der Temperatur zu erzeugen.Embodiments i. About half a mile of healthy and peeled billets from silver fir 15 cm in diameter are placed in a horizontal autoclave, the one Can withstand pressures of 10 atmospheres and with a thermometer, a manometer and is equipped with a steam heating coil. After a hermetic seal The apparatus is quickly admitted to steam while the steam coil is under Pressure is applied to produce a rapid rise in temperature.

Nach io Minuten erreicht die Temperatur i43°, und es wird die Frischdampfzufuhr abgestellt sowie die Speisung der Heizschlange so geregelt, da,ß man während eines Zeitraumes von 4 Stunden eine Temperatur von 143 bis i47° und einen Druck von 3,8 bis 4,5 kg aufrechterhält.After 10 minutes the temperature reaches 143 °, and the live steam supply is switched off and the feed to the heating coil is regulated in such a way that a temperature of 143 to 147 ° and a pressure of 3.8 to 4 are achieved over a period of 4 hours. Maintains 5 kg.

Dann wird die Speisung der Heizschlange abgestellt und allmählich ein Schützen geöffnet, bis der normale Druck hergestellt ist, wobei die Temperatur durch Einblasen kalter Luft gesenkt wird. Im Großbetrieb wird das Einblasen kalter Luft zweckmäßig nicht angewendet, weil es nur zum Nachweis einer etwaigen Rißbild.ung dient.Then the supply to the heating coil is turned off and gradually a gate opened until normal pressure is established, with the temperature is lowered by blowing in cold air. In large-scale operations, blowing in becomes colder Air is not expediently used because it is only used to demonstrate any possible crack formation serves.

Nach 15 Minuten, wenn eine Abkühlung auf 4o° unter normalem Druck eingetreten ist, wird der Autoklav geöffnet, und die Hölzer werden herausgenommen. Beim Messen und Wiegen zeigt es sich, daß sie ein wenig eingegangen sind mit einem Gewichtsverlust von etwa 5 %. Die Hölzer sind braungefärbt und weisen geringe Längsrisse auf.After 15 minutes, when cooling to 40 ° under normal pressure has entered, the autoclave is opened and the timbers are removed. When measuring and weighing, it turns out that they have gone down a little with you Weight loss of about 5%. The woods are colored brown and have small longitudinal cracks on.

2. Knüppelhölzer gleicher Art werden in den Autoklav eingebracht, während die Heizschlange unter Druck gesetzt wird, um die- Erhitzung zu beschleunigen. Dabei wird während einer Dauer von 2o Minuten mit Kreosot geschwängerter Wasserdampf eingelassen. Wenn die Temperatur auf i43° gestiegen ist, wird der Dampfzulaß abgestellt und die Temperatur während einer Dauer von 4 Stunden auf 143 bis i47° aufrechterhalten, und zwar mit Hilfe der Heizschlange. Dabei fällt der Druck auf 5 bis 4 kg. Weiter verfährt man dann wie beim ersten Beispiel. Die aus dem Autoklav entnommenen Hölzer sind ein wenig mehr gefärbt als die Hölzer des ersten Beispiels.2. Billets of the same kind are placed in the autoclave, while the heating coil is pressurized to accelerate the heating. Steam impregnated with creosote is used for a period of 20 minutes let in. When the temperature has risen to 143 °, the steam supply is switched off and maintain the temperature at 143 to 147 ° for a period of 4 hours, with the help of the heating coil. The pressure drops to 5 to 4 kg. Further then proceed as in the first example. The pieces of wood removed from the autoclave are a little more colored than the woods in the first example.

Die biologische Untersuchungen ergeben in, beiden Fällen eine Übereinstimmung bis zu der zweiten Auswaschung, während sich die Immunität bei der drittem und jeder folgendenAu:swaschung erhöht.The biological investigations show a correspondence in both cases up to the second washout, while immunity on the third and each the following au: washing increased.

Die verbrauchte Menge an Kreosot ist sehr gering (io bis 15 kg auf den m3 Holz) und dennoch ist die Wirksamkeit, wie die Vergleichsversuche mixt Hölzern ergeben haben, die unter Druck in Kreosotbädern (bei denen So bis ioo kg Kreosot auf den ms Halz verwendet wurde) behandelt wurden, zum mindesten gleichwertig, und zwar selbst nach drei bis vier Auswasthunge@n.The amount of creosote consumed is very small (10 to 15 kg on the m3 of wood) and yet is the effectiveness, like the comparison tests mixes woods that were put under pressure in creosote baths (where so to ioo kg creosote on which ms Halz was used) were treated, at least equivalent, even after three to four selections.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for preserving wood by heating in a closed, thermally insulated, heatable vessel to a temperature between 115 and 16o0 in connection with steam treatment, characterized in that that the wood with simultaneous indirect heating of the. Vessel for a short time at the beginning of the heating with additionally introduced into the interior of the vessel Live steam is treated until it reaches the surface: layering of the wood a temperature of 15 to 16o0 has been reached, whereupon the live steam supply is switched off and for a longer period of time this temperature is achieved solely by indirect heating of the vessel is maintained.

2. The method according to claim i, characterized in that the initial water steam treatment is carried out in a manner known per se with steam which is loaded with creosote or another impregnation oil. Publications considered: Bub, BodmaT and Ti1ger, Die Konservierung des Holzes, T922, pp. 31z to 313 and 876; Troschel, Handbuch der Holzkonservierung, 19i6, pp. 23o, 231 and 302 to 312; Mahlke-Troschel, Handbook of Wood Conservation, 2nd edition, pp. 175 to 177; German patent specification No. 2 175.