DE958253C

DE958253C - Process for the production of siloxanes

Info

Publication number: DE958253C
Application number: DENDAT958253D
Authority: DE
Inventors: Essen Dr Paul Linke
Original assignee: TH Goldschmidt AG
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Publication date: 1957-01-24

Description

Für die Herstellung von Siloxanen sind bisher Verfahren bekanntgeworden, denen verschiedene Mängel anhaften. So wurden z. B. kondensierte Kieselsäureester in der Weise gewonnen, daß man Siliciumtetrachlorid mit Hilfe wasserfreier organischer Hydroxylverbindungen in die entsprechenden Alkoxy- oder Aryloxysilane umwandelt und diese dann in einem zweiten Verfahren der Hydrolyse und Kondensation unterwirft. Bei der Herstellung von kondensierten Kieselsäureestern mit verschiedenen Alkoxy- und bzw. oder Aryloxygruppen kommt noch ein weiterer Verfahrensschritt hinzu, indem die Alkoxy- bzw. Aryloxysilane vor der Hydrolyse unter Erhitzen mit anderen Hydroxylverbindungen umgeestert werden.For the production of siloxanes, methods have hitherto become known, which various Adhere to defects. So were z. B. condensed silicic acid esters obtained in such a way that one Silicon tetrachloride with the help of anhydrous organic hydroxyl compounds into the corresponding Converts alkoxy- or aryloxysilanes and then these in a second process of hydrolysis and subject to condensation. In the production of condensed silicic acid esters with Various alkoxy and / or aryloxy groups are added to a further process step by adding the alkoxy or aryloxysilanes be transesterified with other hydroxyl compounds with heating prior to hydrolysis.

Die geschilderten Verfahren weisen neben derThe procedures outlined have in addition to

Mehrstufigkeit und der Notwendigkeit, zu kühlen oder zu erwärmen, z. B. noch die Nachteile auf, daß bei der Veresterung große Mengen wasserfreier Hydroxylverbindungen eingesetzt werden müssen, daß ferner der entweichende Halogenwasserstoff beträchtliche Mengen der angewendeten Siliciumverbindungen mitreißt und daß schließlich uneinheitliche Reaktionsprodukte entstehen.Multi-stage and the need to cool or heat, e.g. B. still have the disadvantages that large amounts of anhydrous hydroxyl compounds are used in the esterification must that also the escaping hydrogen halide considerable amounts of the applied Silicon compounds and that ultimately inconsistent reaction products arise.

Nach einem neueren Verfahren kann ein kondensiertes Äthylsilikat mit etwa 40% SiO₂-Gehalt auch in einem einstufigen Verfahren gewonnen werden, wenn man in Siliciumtetrachlorid unter Rühren und Kühlen vorsichtig 94°/oigen Äthylalkolhol eintropft. Dabei werden nur etwa 50% des zugesetzten Alkohols in Form von Äthoxygruppen an das Silicium gebunden, während die restlichen 50% nur dem Zweck dienen, eine zu weit gehende Hydrolyse und die Ausscheidung von gelartigen Produkten zu verhindern. Bei Verwendung von 93°/oigem oder wasserreicherem ÄthanolAccording to a more recent process, a condensed ethyl silicate with about 40% SiO ₂ content can also be obtained in a one-step process if 94% ethyl alcohol is carefully dripped into silicon tetrachloride with stirring and cooling. Only about 50% of the added alcohol is bound to the silicon in the form of ethoxy groups, while the remaining 50% only serve the purpose of preventing excessive hydrolysis and the excretion of gel-like products. When using 93% or more water-rich ethanol

ist es unmöglich, nach diesem Verfahren klare Siloxane zu gewinnen. Weiterhin ist auch ein Herstellungsverfahren von Organosiloxanen bekannt, bei dem chargenweise entweder die mit einem wässerfreien Lösungsmittel vermischten Organosiliciumhalogenide in ein Eis-Wasser- oder Eis-Äther-Gemisch oder aber umgekehrt die wasserhaltige Komponente, meist wäßriger Alkohol, unter Rühren und Kühlen in die gekühlten Organosiliciumverbindungen langsam eintropft. Bei all diesen uneinheitlichen Reaktionsverläufen werden aber nur Produkte mit sehr unterschiedlichen Molekulargewichten und physikalischen Eigenschaften erhalten.it is impossible to obtain clear siloxanes by this process. Furthermore, there is also a manufacturing method known from organosiloxanes, in which either the organosilicon halides mixed with an aqueous solvent in batches in an ice-water or ice-ether mixture or vice versa the water-containing component, usually aqueous alcohol, slowly dripped into the cooled organosilicon compounds with stirring and cooling. At all However, these inconsistent reaction processes only result in products with very different ones Preserve molecular weights and physical properties.

Ferner ist bekannt, Organochlorsilane mit mindestens 1,7 Organogruppen je Si-Atom im Gegenstromverfahren mit Wasserdampf umzusetzen. Der Nachteil bei diesem Verfahren ist, daß der Wasserdampf den Reaktionsprodukten entao gegengeführt wird, wobei stets eine vollständige Hydrolyse eintritt, so daß nur die genannte Gruppe von Organosiliciumhalogeniden verarbeitet werden kann. Auch bei diesem Verfahren werden durch den abziehenden Chlorwasserstoff nennenswerte Mengen der eingesetzten Siliciumverbindungen mitgerissen.It is also known to use organochlorosilanes with at least 1.7 organo groups per Si atom in the Implement countercurrent process with steam. The disadvantage with this method is that the steam is entao counter to the reaction products, always a complete Hydrolysis occurs, so that only said group of organosilicon halides are processed can. In this process, too, there are significant amounts of hydrogen chloride being withdrawn Entrained amounts of silicon compounds used.

Demgegenüber lassen sich Siloxane, in denen die nicht in der Siloxankette selbst beanspruchten Bindestellen der einzelnen Siliciumatome durch Alkoxy- und bzw. oder Aryloxy- und bzw. oder Organogruppen, gegebenenfalls zum Teil auch durch Wasserstoffatome besetzt sind, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auf sehr viel einfachere und vorteilhaftere Weise herstellen. Insbesondere bietet das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, daß es, auch wenn man von Siliciumverbindungen mit bis zu vier hydrolysierbaren Gruppen je Siliciumatom ausgeht, direkt bzw. in einer Stufe zu den angestrebten Siloxanen führt und trotz seiner Einfachheit höhere Ausbeuten und trotz sparsamsten Verbrauchs an organischen Flüssigkeiten gleichmäßigere Produkte liefert als die bisher angewandten Verfahren.In contrast, there can be siloxanes in which they are not stressed in the siloxane chain itself Binding sites of the individual silicon atoms through alkoxy and / or aryloxy and / or Organogroups, optionally also partially occupied by hydrogen atoms, according to the invention Manufacture processes in a much simpler and more advantageous way. In particular The inventive method offers the advantage that it, even if one of silicon compounds starts with up to four hydrolyzable groups per silicon atom, directly or in one stage leads to the desired siloxanes and, despite its simplicity, higher yields and in spite of the most economical consumption of organic liquids, delivers more uniform products than the procedures used so far.

Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß man berechnete Mengen der jeweils erforderlichen Ausgangsstoffe unter dauernder Einhaltung der entsprechenden Mengenverhältnisse in aufeinanderfolgenden Teilmengen, vorzugsweise in kontinuierlichem Strahl und gegebenenfalls unter Zuhilfenahme-mechanischer Verteilungs- bzw. Mischvorrichtungen, in gleichem Strömungssinn zusammentreten läßt und dafür Sorge trägt, daß die jeweils zusammengetroffenen Anteile der Ausgangsstoffe im unmittelbaren Anschluß an ihr Zusammentreffen von der Zulaufstelle bzw. dem Ort ihres Zusammentreffens weggeführt und erst dann mit der Hauptmenge des Reaktionsproduktes vereinigt werden, wenn ihre Umsetzung miteinander im wesentlichen beendet ist.According to the invention, this is achieved by calculating the amounts required in each case Starting materials with constant adherence to the corresponding proportions in successive Partial amounts, preferably in a continuous stream and optionally with the aid of mechanical Distribution or mixing devices, can come together in the same direction of flow and ensure that the the proportions of the starting materials that have come together immediately after they have come together led away from the inflow point or the place where they meet and only then be combined with the bulk of the reaction product when their reaction with each other has essentially ended.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit Vorteil zur Herstellung von Siloxanen Verwendung finden, in denen Alkoxy- und bzw. oder Aryloxy- und bzw. oder Organogruppen und bzw. oder Wasserstoffatome an Silicium gebunden sein können. Geeignete Ausgangsprodukte hierfür sind Siliciumhalogenide, partiell veresterte Siliciumhalogenide sowie Alkoxy- und bzw. oder Aryloxysilane oder -siloxane, z. B. Siliciumtetrachlorid, Trichlorsilan, Hexachlordisilan, Äthoxyphenoxydichlorsilan, Methylorthosilikat und kondensierte Kieselsäureester. Weiterhin kommen als Ausgangsprodukte in Betracht Organosiliciumhalogenide, partiell veresterte Organosiliciumhalogenide sowie Alkoxy- und bzw. oder Aryloxyorganosilane oder -siloxane, wie Äthyltrichlorsilan, Methyldichlorsilan, Methyläthoxydichlorsilan, Dimethyldiäthoxysilan und Dimethyltetrabutoxydisiloxan. Alle diese Siliciumverbindungen wie auch deren Gemische werden nach Bedarf mit Wasser bzw. mit einer oder mehreren wasserhaltigen organischen Hydroxylverbindungen, wie z. B. Alkoholen, Phenolen, Alkylphenolen oder cycloaliphatischen Alkoholen, umgesetzt. Etwa verwendete Hydroxylverbindungen werden dabei zweckmäßig in einem Überschuß von etwa 5 % angewendet.The process according to the invention can advantageously be used for the production of siloxanes find in which alkoxy and / or aryloxy and / or organic groups and / or Hydrogen atoms can be bonded to silicon. Suitable starting materials for this are Silicon halides, partially esterified silicon halides and alkoxy and / or aryloxysilanes or siloxanes, e.g. B. silicon tetrachloride, trichlorosilane, hexachlorodisilane, ethoxyphenoxydichlorosilane, Methyl orthosilicate and condensed silicic acid esters. Furthermore come as starting products into consideration organosilicon halides, partially esterified organosilicon halides and Alkoxy and / or aryloxyorganosilanes or siloxanes, such as ethyltrichlorosilane, methyldichlorosilane, Methylethoxydichlorosilane, dimethyldiethoxysilane and dimethyltetrabutoxydisiloxane. All these Silicon compounds as well as their mixtures are, as required, with water or with a or more hydrous organic hydroxyl compounds, such as B. alcohols, phenols, alkylphenols or cycloaliphatic alcohols implemented. Approximately used hydroxyl compounds are expediently used in an excess of about 5%.

Im einzelnen kann man das erfindungsgemäße Verfahren zweckmäßig z. B. in der Weise durchführen, daß man die Ausgangsstoffe in einem schräg liegenden Rohr von ausreichender Länge zusammenführt und in ein Gefäß abfließen läßt, das mit einem Entlüftungsrohr und gegebenenfalls mit einem Flüssigkeitsüberlauf ausgestattet ist.In detail you can use the inventive method for. B. perform in such a way, that you put the starting materials in an inclined tube of sufficient length brings together and can drain into a vessel, which with a vent pipe and optionally is equipped with a liquid overflow.

Handelt es sich um eine Umsetzung, bei der Halogenwasserstoff entsteht, so zwingt man vorteilhaft diesen, durch das anfallende hochsiedende Reaktionsprodukt, das sich in den meisten Fällen stark abgekühlt hat, hindurchzutreten. Dies erreicht man z. B. dadurch, daß man das Reaktionsrohr etwa bis zum Boden des Auffanggefäßes für das Reaktionsprodukt verlängert. Dadurch wird gewährleistet, daß die von dem frei gewordenen Halogenwasserstoff gasförmig mitgeführten Anteile der Ausgangsstoffe vollständig ausgewaschen werden. Da sich letztere in dem stark sauren Medium sehr rasch zu den gewünschten hochsiedenden Siloxanen umsetzen, erschöpft sich das Auswaschvermögen der Flüssigkeit nicht. Auf diese Weise können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch bei Verwendung niedrigsiedender Silicium- und Hydroxyverbindungen Ausbeuten n° von 97 % erzielt werden, besonders wenn von vornherein eine ausreichende Menge des jeweils beabsichtigten Siloxans als Waschflüssigkeit vorgelegt wird.If it is a question of a reaction in which hydrogen halide is produced, it is advantageous to force this, by the resulting high-boiling reaction product, which is in most cases has cooled down considerably, to step through. This can be achieved e.g. B. by the fact that the reaction tube extended approximately to the bottom of the collecting vessel for the reaction product. This ensures that the fractions carried along in gaseous form by the hydrogen halide released the starting materials are completely washed out. Since the latter is in the strongly acidic To convert the medium very quickly to the desired high-boiling siloxanes, that is exhausted The liquid does not wash away. In this way, according to the invention Process even when using low-boiling silicon and hydroxy compounds Yields n ° of 97% can be achieved, especially if a sufficient amount of what is intended in each case is available from the outset Siloxane is presented as a washing liquid.

Geht man bei der Herstellung der Siloxane von Alkoxy- und bzw. oder Aryloxyverbindungen des Siliciums aus, die auch direkt an Silicium gebundenen Kohlenstoff und bzw. oder Wasserstoff und bzw. oder Siloxanbindungen enthalten können, so ist es im allgemeinen erforderlich, einer der Komponenten einen Katalysator zuzusetzen, der sich zweckmäßig aus dem Reaktionsprodukt leicht wieder entfernen läßt, z. B. Halogenwasserstoff.If one proceeds in the preparation of the siloxanes of alkoxy and / or aryloxy compounds Silicon, which is also directly bonded to silicon, carbon and / or hydrogen and / or may contain siloxane bonds, it is generally necessary to use one of the Components to add a catalyst, which is conveniently easy from the reaction product can be removed again, z. B. hydrogen halide.

Bei sämtlichen zuvor genannten Anwenduogs- und Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens kann auch in Gegenwart von inertenIn all of the aforementioned applications and embodiments of the invention Process can also be carried out in the presence of inert

Verdünnungsmitteln sowie unter Kühlen oder Erwärmen gearbeitet werden. Ferner können Umsetzungen von Ausgangsstoffen mit hinreichend niedrigem Siedepunkt auch in der Dampfphase vorgenommen werden.Diluents as well as being worked with cooling or heating. Furthermore, implementations of starting materials with a sufficiently low boiling point can also be carried out in the vapor phase.

Die gebildeten Siloxane können durch Ausblasen mit einem Inertgas von der Hauptmenge des gelösten Halogenwasserstoffs befreit und bzw. oder durch Abdestillieren etwa vorhandenerThe siloxanes formed can be removed from the bulk of the by blowing with an inert gas freed dissolved hydrogen halide and / or by distilling off any existing

ίο Hydroxylverbindungen und Lösungsmittel in reiner Form erhalten werden.ίο hydroxyl compounds and solvents in pure form can be obtained.

Die Vorzüge des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen vor allem darin, daß die Herstellung der Siloxane selbst bei Verarbeitung halogenhaltiger Siliciumverbindungen in einer einzigen Stufe erfolgt. Dabei können die gebräuchlichen Siloxane durch direkte Umsetzung der Halogenverbindungen mit dem zu ihrer Bildung gerade erforderlichen Gemisch aus Wasser und der bzw. den jeweiligen Hydroxylverbindungen gewonnen werden. Dies bedeutet gegenüber den bisher bekannten Verfahren eine beträchtliche Verringerung der einzusetzenden Mengen an Hydroxylverbindungen. Während nämlich zur Herstellung des »Äthylsilicates 40« nach dem bekannten einstufigen Verfahren auf 170 Gewichtsteile (1 Mol) Siliciumtetrachlorid noch mindestens 240 Gewichtsteile an 94°/oigem Alkohol benötigt werden, brauchen bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf die gleiche Menge Siliciumtetrachlorid nur noch 125 Gewichtsteile an etwa 88,5°/<*igem Alkohol eingesetzt zu werden. Ganz entsprechend liegen die Verhältnisse bei der Herstellung anderer Siloxane. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Gewinnung von Alkoxy- und bzw. oder Aryloxysiloxanen aus Halogenverbindungen, die keine Organogruppen oder Wasserstoff an Silicium gebunden enthalten, kann jedoch der Wassergehalt der Hydroxylverbindungen nicht beliebig gesteigert werden, sondern sein zulässiger Höchstgehalt liegt z. B. bei etwa 15% des Gewichtes einer Äthanol-Wasser-Mischung. Infolgedessen sind unter Verwendung des theoretisch erforderlichen Wasser-Alkohol-Gemisches gerade noch Äthoxysiloxane mit maximal nur wenig mehr als 45% SiO₂-Gehalt darstellbar. Höhere Wassergehalte im Alkohol führen dagegen leicht zu gelartigen Abscheidungen im Reaktionsprodukt. Äthoxysiloxane mit über 50% Si O₂-Gehalt können jedoch ebenfalls in einem einzigen Arbeitsgang als klare Flüssigkeit erhalten werden, -wenn man z. B. die dafür benötigte Wassermenge in Form von z. B. gcfihigeim Äthanol zur Umsetzung mit Siliciumtetrachlorid anwendet. In analoger Weise gelangt man bei gleichzeitiger Verwendung mehrerer Hydroxylverbindungen in einer Stufe zu gemischten Siloxanen.The main advantages of the process according to the invention are that the siloxanes are produced in a single step even when halogen-containing silicon compounds are processed. The common siloxanes can be obtained by direct reaction of the halogen compounds with the mixture of water and the respective hydroxyl compound (s) required for their formation. Compared to the previously known processes, this means a considerable reduction in the amounts of hydroxyl compounds to be used. While at least 240 parts by weight of 94% alcohol are required for the production of "ethyl silicate 40" by the known one-step process for 170 parts by weight (1 mole) of silicon tetrachloride, only 125 parts by weight are required when using the process according to the invention for the same amount of silicon tetrachloride to be used in about 88.5% alcohol. The same applies to the production of other siloxanes. When using the method according to the invention for the production of alkoxy and / or aryloxysiloxanes from halogen compounds that contain no organic groups or hydrogen bonded to silicon, the water content of the hydroxyl compounds can not be increased arbitrarily, but its maximum permissible content is z. B. at about 15% of the weight of an ethanol-water mixture. As a result, using the theoretically required water-alcohol mixture, ethoxysiloxanes with a maximum of only a little more than 45% SiO ₂ content can be produced. In contrast, higher water contents in the alcohol easily lead to gel-like deposits in the reaction product. Ethoxysiloxanes with over 50% Si O ₂ content can, however, also be obtained as a clear liquid in a single operation, if one z. B. the required amount of water in the form of z. B. gcfihigeim uses ethanol to react with silicon tetrachloride. In an analogous manner, mixed siloxanes are obtained when several hydroxyl compounds are used at the same time in one stage.

Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen, unter stets gleichbleibenden Bedingungen arbeitenden und daher einheitliche Produkte liefernden Verfahrens bestehen darin, daß jede Vorkühlung der Reaktionsteilnehmer entfällt und daß, ohne den Halogenwasserstoff besonders zu waschen, eine nahezu quantitative Ausnutzung der eingesetzten Siliciumverbindungen sowie ein reiner Halogenwasserstoff bzw. eine reine Halogenwasserstoffsäure erhalten werden.Further advantages of the invention, which always works under constant conditions and therefore the process of producing uniform products consists in each precooling of the There is no reactant and that, without washing the hydrogen halide in particular, one almost quantitative utilization of the silicon compounds used and a pure hydrogen halide or a pure hydrohalic acid can be obtained.

example 1

170 Gewichtsteile (1 Mol) Siliciumtetrachlorid und 127,5 Gewichtsteile 88°/oigen Äthylalkohol läßt man unter Einhaltung des entsprechenden Mengenverhältnisses gleichzeitig von oben her in, ein um etwa io° gegenüber der Horizontalen geneigtes Glasrohr von 40 cm Länge und 2,5 cm Weite einfließen. Das flüssige Reaktionsgemisch, das sich infolge des Verdampfens des Chlorwasserstoffs bis auf etwa o° abkühlt, wird in einem etwa 500 ml fassenden Gefäß derart aufgefangen, daß der Chlorwasserstoff lediglich durch die Flüssigkeit hindurch entweichen kann. Das Nachfließen der Ausgangsstoffe in das unter dem Chlomasisersitoffdruck stehende Reaktionsrohr wird dadurch ermöglicht, daß man auf die Ausgangsstoffe in den Vorratsgefäßen mindestens den gleichen Druck einwirken läßt. Die Dauer des Zusammenfließene beträgt 10 Minuten. Durch etwa 2stündiges Ausblasen mit trockenem Stickstoff und durch nachfolgende Vakuumdestillation bis 40⁰ werden der gelöste Chlorwasserstoff sowie der geringe Alkoholüber- go schuß aus dem Reaktionsprodukt entfernt. Erhalten werden 138,6 Gewichtsteile klares und. nahezu farbloses Äthoxysiloxan mit 4i,o.^fl/o SiO₂- und 0,01% Chlorgehalt. Die Ausbeute, bezogen auf das eingesetzte Siliciumtetrachlorid, beträgt 97,7⁰AK170 parts by weight (1 mol) of silicon tetrachloride and 127.5 parts by weight of 88% ethyl alcohol are allowed to enter a glass tube 40 cm long and 2.5 cm wide, inclined at about 10 ° from the horizontal, while maintaining the appropriate proportions flow in. The liquid reaction mixture, which cools down to about 0 ° as a result of the evaporation of the hydrogen chloride, is collected in a vessel of about 500 ml in such a way that the hydrogen chloride can only escape through the liquid. The flow of the starting materials into the reaction tube under the Chlomasisersitoffdruck is made possible by allowing at least the same pressure to act on the starting materials in the storage vessels. The duration of the confluence is 10 minutes. By about 2stündiges blowing with dry nitrogen and by subsequent vacuum distillation to 40 ⁰ of the dissolved hydrogen chloride and the low Alkoholüber- will go shot from the reaction product removed. 138.6 parts by weight of clear and are obtained. almost colorless ethoxysiloxane with 4i, o. ^fl / o SiO ₂ and 0.01% chlorine content. The yield based on the charged silicon tetrachloride, is 97.7 ⁰ AK

Example 2

135,8 Gewichtsteile Butylorthosilikat werden in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise innerhalb von 10 Minuten mit einem Gemisch aus 100 Gewichtsteilen o.5⁰/oigem Äthanol und 1,4 Gewichtsprozent konzentrierter Salzsäure umgesetzt. Nach Abdestillieren des Äthanols sowie des durch Hydrolyse gebildeten Butanols werden 90,5 Gewichtsteile eines Butoxysiloxans mit 29,4% SiO₂-GeImIt isoliert. Siloxanausbeute = 96,5 °/o.135.8 parts by weight Butylorthosilikat be implemented in the manner described in Example 1, in 10 minutes with a mixture of 100 parts by weight o.5 ⁰ / pc alcohol ethanol, and 1.4 percent by weight concentrated hydrochloric acid. After the ethanol and the butanol formed by hydrolysis have been distilled off, 90.5 parts by weight of a butoxysiloxane with 29.4% SiO ₂ gel are isolated. Siloxane yield = 96.5%.

Example 3

Eine Mischung aus 170 Gewichtsteilen Siliciumtetrachkwid und 150 Gewichtsteilen eines Methylsi langem isches, bestehend aus 30% Dimethyldichlorsilangemi'sch, bestehend aus 30% Dimethyldichlorsilan und 70% Methyltrichlorsilan, wird entsprechend der im Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise innerhalb von 20 Minuten mit 219 Gewichtsteilen 88,5%igen Äthanols umgesetzt. Nach Weiterbehandlung des Reaktionsgemisches wie im Beispiel 1 werden 261,5 Gewichtsteile einer klaren Flüssigkeit mit 43,8% SiO₂-Gehalt gewonnen. Die Siloxanausbeute beträgt 92,8%.A mixture of 170 parts by weight of Siliciumtetrachkwid and 150 parts by weight of a Methylsi long isches, consisting of 30% Dimethyldichlorsilangemi'sch, consisting of 30% Dimethyldichlorosilan and 70% Methyltrichlorosilane, is according to the procedure described in Example 1 within 20 minutes with 219 parts by weight 88.5 % ethanol implemented. After further treatment of the reaction mixture as in Example 1, 261.5 parts by weight of a clear liquid with 43.8% SiO ₂ content are obtained. The siloxane yield is 92.8%.

Claims

PATENT CLAIMS:

i. Process for the preparation of siloxanes, characterized in that one calculated Quantities of silicon compounds in which

Halogen atoms and / or alkoxy and / or aryloxy groups bonded to silicon are and in which at the same time Si — C- and 'resp. or Si — H and / or Si — O — Si bonds may be contained, and of water or hydrous organic hydroxyl compounds with constant adherence to the corresponding proportions in consecutive subsets can come together in the same sense of flow and for it It takes care that the respectively encountered proportions of the starting materials in the immediate Connection to their meeting from the inflow point or the place where they meet led away and only then combined with the bulk of the reaction product when their reaction with one another in the essential has ended.

2. The method according to claim i, characterized in that that the process is carried out continuously.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized characterized in that the reactions with several hydroxyl compounds simultaneously be made.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that with several silicon compounds is being worked on at the same time.

5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the reactions below Cooling or heating can be carried out.

6. The method according to claim 1 to 5, characterized characterized in that the reactions are carried out in the vapor phase.

7. The method according to claim 1 to 6, characterized in that one of the reactions any hydrogen halide formed is washed out with the liquid reaction mixture obtained at the same time, being added to At the beginning of a reaction, a small amount of the reaction product intended in each case is expediently initially charged as washing liquid will.

Considered publications:

U.S. Patent No. 2,483,963.