DE94127C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
Wie ich gefunden habe, kann man Zuckerarten, z. B. Rohrzucker oder Glycose, aus ihren Lösungen in Form von Bleisaccharaten abscheiden, wenn man die Lösungen durch feuchte Schichten von Bleioxyd hindurchfiltrirt. Hierbei vollzieht sich die Bildung des Bleisaccharats beim blofsen Passiren der Zuckermolecüle durch die Lagen des Bleioxyds, sofern nur letztere zahlreich genug sind.I have found that you can use types of sugar, e.g. B. cane sugar or glycose, from their Separate solutions in the form of lead saccharates when the solutions are filtered through damp layers of lead oxide. Here the formation of the lead saccharate takes place simply by passing through the sugar molecules through the layers of lead oxide, if only the latter are numerous enough.
Da dieser Procefs mit kalten und mit verdünnten Lösungen vorgenommen werden kann, so zeichnet er sich vor allen bisher bekannten Saccharatbildungsverfahren durch Billigkeit der Ausführung aus, indem man die Kosten für das Eindampfen der Zuckerlösungen sparen kann.Since this process can be carried out with cold and with dilute solutions, so it distinguishes itself from all previously known saccharate formation processes by the cheapness of the Execution by saving the cost of evaporating the sugar solutions can.
Man verfährt in der Weise, dafs man die Zuckerlösungen langsam durch die mit den Schichten des feuchten Bleioxyds gefüllten Apparate hindurchgehen läfst. Es kann jeder beliebige Filtrirapparat benutzt werden, sofern nur die Filterschichten von aufsen zugänglich sind und leicht eine Auswechselung, sowie eine Auflockerung ihrer Bleioxydmasse gestatten.One proceeds in such a way that the sugar solutions are slowly passed through the with the Lets layers of the moist lead-oxide-filled apparatus pass through. Anyone can do it any Filtrirapparat can be used, provided that only the filter layers are accessible from the outside and allow easy replacement and loosening of their lead oxide mass.
Man trägt in die Kammern zweckmäfsig nur eine Y6 bis Y10 ihres Volumens betragende Menge Bleioxyd ein, welches man mit Wasser zu einem Brei anrührt. Die Auflockerung des als Filterschicht dienenden Bleioxydbreies kann erfolgen sowohl durch Rühr- und Kratzvorrichtungen, als namentlich auch dadurch, dafs man den zwischen den Filtertüchern liegenden Bleioxydschlamm innerhalb der Kammern in Circulation versetzt, so dafs dann in dem System zwei Hauptbewegungen stattfinden, nämlich die Bewegung der dem Druck folgenden Zuckerlösung durch sämmtliche Filterplatten und Filtergefäfse, und zweitens die in einem Winkel hierzu stattfindende Circulation des als Filter- und Abscheidungsmaterial dienenden bleioxydhaltigen Schlammes. Expediently, only an amount of lead oxide amounting to Y 6 to Y 10 of its volume is introduced into the chambers, which is mixed with water to form a paste. The lead oxide pulp serving as the filter layer can be loosened both by stirring and scraping devices, and in particular by causing the lead oxide slurry lying between the filter cloths to circulate within the chambers, so that two main movements then take place in the system, namely the movement of the Sugar solution following the pressure through all the filter plates and filter vessels, and secondly the circulation of the lead-oxide-containing sludge, which is used as filter and separation material, at an angle to this.
Sobald bereits ein Theil ■ des Bleioxyds in Bleisaccharat umgewandelt ist, erfolgt die weitere Bindung des durchfiltrirenden Zuckers ziemlich rasch, und es ist alsdann eine Umlagerung der Filterschichten durch Rühren, Kratzen oder Circulation nicht mehr oder seltener erforderlich, weil ein Zusammenbacken des Oxyds dann weniger zu fürchten ist.As soon as part of the lead oxide has already been converted into lead saccharate, another part takes place The binding of the filtering sugar is rather rapid, and there is then a rearrangement of the Filter layers by stirring, scratching or circulation are no longer or less necessary, because caking of the oxide is then less to be feared.
Der in der ersten Filterkammer nicht zur Absorption gelangte Zucker wird bei der weiteren Wanderung in der zweiten oder den folgenden Kammern zurückgehalten, so dafs am Ende des Systems eine zuckerfreie oder sehr zuckerarme Flüssigkeit austritt.The sugar that is not absorbed in the first filter chamber is used in the further migration in the second or the following chambers, so that a sugar-free or very low-sugar liquid emerges at the end of the system.
An Stelle von Bleioxyd ist eben so gut Bleioxydhydrat zu verwenden, wie auch alle die Bleioxydhydrat in statu nascendi liefernden Verbindungen, z.B. Plumbite der Alkalien und. Erdalkalien; ferner kann man Bleisuboxyd verwenden, welches leicht in Bleioxyd und Blei zerfällt, endlich auch Mennige und CaI-ciumplumbat, welches bekanntlich in Bleioxyd und Sauerstoff zerfällt und durch diesen reinigend auf Zuckerlösungen wirkt.In place of lead oxide, lead oxide hydrate can be used just as well as all the compounds which supply lead oxide hydrate in statu nascendi , e.g. plumbites of alkalis and. Alkaline earths; Furthermore, one can use lead suboxide, which easily breaks down into lead oxide and lead, and finally red lead and calcium plumbate, which, as is well known, break down into lead oxide and oxygen and through this has a cleaning effect on sugar solutions.
Man beobachtet im Laufe der Filtration innerhalb der Kammern ein beständiges Anwachsen der breiförmigen Masse, welche in den am längsten durchströmten Gefäfsen schliefslich fast bis zur oberen Siebplatte reicht.A constant growth is observed within the chambers in the course of the filtration the pulpy mass, which finally in the longest perfused vessels reaches almost to the upper sieve plate.
Der entstandene Bleisaccharatbrei kann nun entweder in den Kammern selbst durch WaschenThe resulting lead saccharate pulp can now either be washed in the chambers themselves
mit Wasser von Salzen befreit werden oder auch aufserhalb derselben, wobei man ihn, wenn es erforderlich oder zweckmäfsig sein sollte, einem Schlämmungsprocefs unterwirft, bei welchem sich das etwa noch nicht verbundene Bleioxyd seiner viel gröfseren Schwere wegen rascher als das Bleisaccharat absetzt, so dafs es direct oder nach stattgefundener Vermahlung wieder in die Apparate zurückgegeben werden kann.be freed from salts with water or also above them, whereby one if it should be necessary or expedient, subject to a slurry process, at which the lead oxide, which has not yet been combined, becomes of its much greater weight because of it settles more rapidly than the lead saccharate, so that it either directly or after grinding has taken place can be returned to the apparatus.
Um eine Ausfällung von Nichtzucker durch Bleioxyd möglichst einzuschränken, ist es zweckmäfsig, nur solche Zuckerlösungen zu benutzen, bei denen ein grofser Theil der Nichtzuckerstoffe bereits durch Kalkmilch ausgefällt worden ist.In order to limit the precipitation of non-sugar by lead oxide as much as possible, it is It is advisable to use only those sugar solutions in which a large proportion of the Non-sugars have already been precipitated by milk of lime.
Wie oben gesagt, können sowohl Colonnenapparate mit über einander gesetzten Filteretagen, als auch eine Batterie neben einander stehender Filtergefäfse Verwendung finden.As mentioned above, column apparatuses with filter tiers placed on top of each other can be used as well as a battery of filter vessels standing next to one another are used.
Zur Veranschaulichung des Verfahrens wähle ich als einfachstes Beispiel den in der beiliegenden Zeichnung skizzirten leicht verständlichen Apparat.To illustrate the process, I choose the one in the attached one as the simplest example Drawing outlined easily understandable apparatus.
F sind die mit aufgeschraubtem Deckel versehenen Filtrirgefäfse, in welche die mit Filtertuch belegten Siebböden S S eingelegt sind; auf letzteren ruht der als Filterschicht dienende Bleioxydbrei. R ist ein Rührer, dessen Schaufeln das Bleioxyd namentlich am Anfang der Filtration in Bewegung erhalten. W ist ein zum Ablassen der Flüssigkeit bestimmtes Rohr. Die Zuckerlösung tritt unten in die Gefäfse ein und verläfst sie oben wieder, während man zweckmäfsig dem Waschwasser den umgekehrten Weg gieht. V ist ein Ventil zum Ablassen des Saccharate, welches von der Transportschnecke T zu den Waschapparaten, Schlämmapparaten und den Saturateuren gefördert wird. F are the filter vessels provided with the screwed-on lid, in which the sieve trays SS covered with filter cloth are inserted; The lead oxide pulp serving as a filter layer rests on the latter. R is a stirrer whose blades keep the lead oxide moving, especially at the beginning of the filtration. W is a pipe designed for draining the liquid. The sugar solution enters the vessel at the bottom and leaves it again at the top, while the washing water is expediently taken the other way round. V is a valve for draining the saccharate, which is conveyed by the screw conveyor T to the washing devices, sludge devices and the saturateurs.
Bei der Anwendung des Filtrationsverfahrens auf die jeweiligen Zuckerarten hat man sich nach der Natur der Zuckerart und der Beschaffenheit des Fällungsmittels zu richten. Als letzteres kommt zumeist nur das Bleioxyd und Bleioxydhydrat bezw. das mehr oder weniger hydratisirte Bleioxyd in Betracht.When applying the filtration process to the respective types of sugar, one has to be judged according to the nature of the type of sugar and the nature of the precipitating agent. as the latter is mostly only the lead oxide and lead oxide hydrate respectively. that more or less hydrated lead oxide into consideration.
Aus den in der Literatur (z. B. in Lippmann, Chemie der Zuckerarten 1895, S. 266 und 865) vorhandenen Notizen über die Bildung und Eigenschaften der Bleisaccharate läfst sich nicht viel für die technische Gewinnung entnehmen oder erwarten.From the literature (e.g. in Lippmann, Chemie der Zuckerarten 1895, p. 266 and 865) existing notes on the formation and properties of the lead saccharates, not much can be derived for technical extraction or expect.
Fällungen mit Alkohol sind z. B. technisch schwer ausführbar, zum mindesten kostspielig. Die Angaben über die Eigenschaften der Verbindungen, namentlich bezüglich der Löslichkeit, treffen auch nicht immer zu.Precipitations with alcohol are z. B. technically difficult to implement, at least costly. The information on the properties of the compounds, in particular with regard to solubility, don't always apply either.
So habe ich z. B. zuerst gezeigt, dafs das Bleiglycosat ein in Wasser schwer löslicher, feinpulveriger Niederschlag ist, welcher sich auch bei Anwesenheit von Rohrzucker bildet, und zwar früher als das Rohrzucker-Bleisaccharat, und ferner habe ich gezeigt, dafs sich das letztere in Lösungen von Glycosen wieder auflöst, wodurch eine Trennung beider Zuckerarten möglich ist. (Vergl. Dingler's polyt. Journ., Bd. 298, Heft 3, vom 18. October 1895, S. 65 u. ff., wo auch die Einzelheiten angegeben sind.)So I have z. B. was first shown that lead glycosate is a sparingly soluble in water, is a fine powdery precipitate, which is also formed in the presence of cane sugar, and earlier than cane-sugar lead saccharate, and I have also shown that it is the latter dissolves again in solutions of glycoses, thus separating the two types of sugar is possible. (Cf. Dingler's polyt. Journ., Vol. 298, Issue 3, from October 18, 1895, P. 65 and ff., Where the details are also given.)
Fällung von Glycosen.Precipitation of glycoses.
Die Lösung derselben wird in der Kälte zunächst mit Kalkmilch geschieden, um Nichtzuckerstoffe zu entfernen.The solution of the same is first separated in the cold with milk of lime in order to remove non-sugars to remove.
Die klare Lösung, welche neutral oder alkalisch sein kann, lä'fst man einfach durch die Apparate hindurchfiltriren. Es erfolgt Bindung zu Bleiglycosat (Glycose-Bleisaccharat), und zwar um so rascher, je concentrirter die Lösung ist.The clear solution, which can be neutral or alkaline, is simply run through the apparatus filter through. There is attachment to Lead glycosate (glycose lead saccharate), and the more rapidly the more concentrated the solution.
Fällung von Glycosen und alsdann von Rohrzucker aus einem GemischPrecipitation of glycoses and then of cane sugar from a mixture
derselben.the same.
Man scheidet wieder die Lösung mit Kalkmilch und benutzt die filtrirten Säfte. Liegt invertzuckerhaltige Melasse (z. B. Zuckerrohrmelasse, Raffineriemelasse u. s. w.) vor, so ist bei schön vorhandener alkalischer Reaction eine eigentliche Scheidung unnöthig. Reagirt aber die Melasse sauer, so mufs sie mit Kalkmilch neutralisirt bezw. auf den normalen schwach alkalischen Zustand gebracht werden.The solution is again separated with milk of lime, and the filtered juices are used. Lies invert sugary Molasses (e.g. sugar cane molasses, refinery molasses, etc.) is nice In the presence of an alkaline reaction, an actual separation is unnecessary. But reacts Molasses sour, so it must be neutralized with milk of lime or on the normal weak alkaline state.
Man läfst die Lösung ebenfalls durch die Apparate gehen und wird beobachten, dafs so lange in der Lösung noch Invertzucker deutlich wahrzunehmen ist, Rohrzucker nicht zur Abscheidung gelangt, so dais man beide Zuckerarten von einander trennen kann, da in den zuerst durchfiossenen Schichten nur die Glycosen bleiben und erst in den späteren der Rohrzucker als Bleisaccharat auftritt.The solution is also passed through the apparatus and it is observed that this is so Invert sugar is clearly noticeable in the solution for a long time, cane sugar not for separation so that both types of sugar can be separated from each other, since in the only the glycoses remain in the first traversed layers, and only in the later layers Cane sugar occurs as lead saccharate.
Fällung von Rohrzucker.Precipitation of cane sugar.
Man läfst die Lösung desselben, z. B. invertzuckerfreie oder -arme Melasselösung, wenn sie normal, also alkalisch ist, ohne weitere Vorbehandlung durch die Filterschichten gehen, in welchen die Bildung des Rohrzuckerbleisaccharats erfolgt. Ist die Melasse dagegen sauer, so mufs sie zuvor neutralisirt bezw. auf den üblichen Reactionsgrad gebracht werden. Es wird dann die klare Lösung verwendet.One runs the solution of the same, e.g. B. invert sugar-free or low-molasses solution, if they normal, i.e. alkaline, go through the filter layers without further pretreatment, in which the cane sugar lead saccharate is formed. Is the molasses against it sour, it must be neutralized or be brought to the usual degree of reaction. The clear solution is then used.
Die Bleioxydfilterschicht wirkt um so rascher und vollkommener, wenn sie eine entsprechende Zubereitung erfahren hat.The lead oxide filter layer works all the faster and more perfectly if it has a corresponding one Has undergone preparation.
Obgleich, wie oben erwähnt, zumeist nur Bleioxyd oder hydratisirtes Bleioxyd als Abscheidungsmittel in Betracht kommen, so lassen sich doch auch solche Körper benutzen, welche sehr leicht Bleioxyd bezw. Bleioxydhydrat abspalten bezw. Gemische von Chemikalien,Although, as mentioned above, mostly only lead oxide or hydrated lead oxide as deposition medium come into consideration, but such bodies can also be used, which bezw easily lead oxide. Separate lead oxide hydrate respectively Mixtures of chemicals,
welche bei Einwirkung von Feuchtigkeit Bleioxydhydrat liefern. Solche Substanzen und Substanzgemische repräsentiren also Bleioxydhydrat in statu nascendi. which supply lead oxide hydrate when exposed to moisture. Such substances and substance mixtures represent lead oxide hydrate in statu nascendi.
Es gehören hierzu z. B. Mischungen von Bleisalzen, wie z. B. Bleisulfat oder Chlorblei mit Kalkhydrat in äquivalenten Verhältnissen.It includes z. B. Mixtures of lead salts, such as. B. lead sulfate or chlorine lead with hydrated lime in equivalent proportions.
Ferner ist hierher zu rechnen Bleisuboxyd. Dieses zerfällt durch gewisse Agentien, z. B. auch Zucker, in metallisches Blei und Bleioxydhydrat, welches sich mit dem Zucker verbindet. Das fein vertheilte metallische Blei aber oxydirt sich leicht bei Zutritt der Luft und verwandelt sich dadurch ebenfalls' in wirksames Oxydhydrat. Plumbate, wie Calciumplumbat (Ca2 Pb OJ, Bariumplumbat (Ba.2 Pb OJ und Bleiplumbat (Pb% O4J wirken, wenn auch langsam, ebenfalls auf Zucker ein. Indem der überschüssige Sauerstoff, wie ich beobachtete, allerdings erst nach längerem Stehen mit unreinen Zuckerlösungen zur Oxydation leicht oxydabler Substanzen in der Melasse verbraucht wird, bildet sich z.. B. neben Erdalkali Bleioxyd bezw. Bleioxydhydrat, welches zuckerfällend wirkt. Zweckmäfsig ist eine Mischung von Bleisuboxyd und Calciumplumbat bezw. Bleiplumbat. Lead suboxide is also to be included here. This is broken down by certain agents, e.g. B. also sugar, in metallic lead and lead oxide hydrate, which combines with the sugar. The finely divided metallic lead, however, is easily oxidized on entry into the air, and is thereby likewise transformed into an active oxide hydrate. Plumbates, such as calcium plumbate (Ca 2 Pb OJ, barium plumbate (Ba. 2 Pb OJ and lead plumbate (Pb % O 4 J) also have an effect on sugar, albeit slowly. As I observed, the excess oxygen only works after standing for a long time is consumed with impure sugar solutions to oxidize easily oxidizable substances in the molasses, lead oxide or lead oxide hydrate is formed in addition to alkaline earth metal, which has a sugar-precipitating effect.
Unter den Plumbiten kommt das Calciumplumbit PbO2Ca in Betracht, die Alkaliplumbite nur dann, wenn sie in Mischungen mit den vorher genannten Substanzen vorliegen, da sie zu wenig Bleioxyd enthalten und ihr zu grofser Alkaligehalt in der Flüssigkeit etwas lösend auf Saccharate einwirkt.Among the plumbites the calcium plumbite PbO 2 Ca comes into consideration, the alkali plumbites only when they are present in mixtures with the substances mentioned above, since they contain too little lead oxide and their excessively high alkali content in the liquid has a somewhat dissolving effect on saccharates.
Alle diese Körper bezw. Gemische werden mit Ausnahme der löslichen Plumbite als Pulver oder in Breiform oder auch in Stücken in die Apparate gebracht.All these bodies respectively. With the exception of soluble plumbites, mixtures come as a powder or brought into the apparatus in pulp form or in pieces.
Claims (2)
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