DE9406339U1 - Device for analysis in ionized liquids - Google Patents
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Description
Gonotec GmbH 14.April 1994Gonotec GmbH 14 April 1994
10823 Berlin (19034)10823 Berlin (19034)
Vorrichtung zur Analyse von ionisierten FlüssigkeitenDevice for the analysis of ionized liquids
Die Neuerung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Analyse von ionisierten Flüssigkeiten gemäß dem Oberbegriff des Schutzanspruches 1.The innovation relates to a device for analyzing ionized liquids according to the generic term of claim 1.
Aus dem Buch "Biosensoren" von Frieder Scheller und Florian Schubert (Birkhäuser Verlag 1989) ist zur Harnstoffbestimmung eine Meßanordnung nach Kulys bekannt, die aus einer Meßzelle mit Meßkammer, zwei Elektroden mit Enzymmembranen und einer Rührvorrichtung besteht. Die Meßzelle weist auf zwei gegenüberliegenden Seitenwänden schräg nach unten laufende Öffnungen auf, in denen mit einer Isolation ummantelte Elektroden angeordnet sind. Die in die Öffnung eingeführten Elektroden dichten die Meßzelle ab und ragen in die auszuwertende Flüssigkeit hinein. Am Kopf der Elektroden befinden sich auswechselbare Enzymmembranen. Das Enzym auf den Membranen spaltet den zu untersuchenden Stoff in Zwischenprodukte auf, die leichtFrom the book "Biosensors" by Frieder Scheller and Florian Schubert (Birkhäuser Verlag 1989) a measuring arrangement according to Kulys is known for determining urea. This consists of a measuring cell with a measuring chamber, two electrodes with enzyme membranes and a stirring device. The measuring cell has openings on two opposite side walls that run diagonally downwards, in which electrodes covered with insulation are arranged. The electrodes inserted into the opening seal the measuring cell and protrude into the liquid to be analyzed. Replaceable enzyme membranes are located at the head of the electrodes. The enzyme on the membranes breaks down the substance to be analyzed into intermediate products that are easily
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dissoziieren. Die Ionen diffundieren durch die Membranen und haben einen meßbaren Stromfluß zur Folge. Die Rührvorrichtung sorgt für eine gleichmäßige Durchmischung des Stoffes. Dieser Aufbau ist bei geeigneter Wahl des Enzyms prinzipiell dazu geeignet, verschiedene Flüssigkeiten und Stoffe zu untersuchen. Nachteilig bei dieser Vorrichtung ist die verhältnismäßig lange Meßdauer, die diese Vorrichtung für Analysezwecke in der Produktion ungeeignet macht.dissociate. The ions diffuse through the membranes and result in a measurable current flow. The stirring device ensures that the substance is evenly mixed. This setup is, in principle, suitable for examining various liquids and substances if the enzyme is selected appropriately. The disadvantage of this device is the relatively long measurement time, which makes it unsuitable for analysis purposes in production.
Der Neuerung liegt von daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Analyse von ionisierten Flüssigkeiten zu schaffen, mit der schnell und einfach eine Messung vorgenommen werden kann.The innovation is therefore based on the task of creating a device for the analysis of ionized liquids with which a measurement can be carried out quickly and easily.
Die Lösung dieser Aufgabe ergibt sich aus den kennzeichnenden Merkmalen des Schutzanspruches 1. Durch den in die Wandung der Meßzelle eingelassenen, verschließbaren Auslaßkanal, der oberhalb des Sensorelementes angeordnet ist, kann die analysierte Flüssigkeit nach einer erfolgten Messung abgezogen werden. Es verbleibt nur eine geringe Restflüssigkeit in der Meßzelle, die gerade das Sensorelement bedeckt. Damit wird verhindert, daß das Enzym mit Luft in Kontakt kommt. Würde das Sensorelement mit Luft in Kontakt kommen, so müßte die Vorichtung eine erneute zeitaufwendige Konditxonierungsphase durchlaufen, da Oberflächenreaktionen des Enzyms oder der Platinelektroden die Meßgenauigkeit verringern würden.The solution to this problem arises from the characterizing features of claim 1. The liquid analyzed can be drained off after a measurement has been taken through the closable outlet channel embedded in the wall of the measuring cell, which is arranged above the sensor element. Only a small amount of residual liquid remains in the measuring cell, which just covers the sensor element. This prevents the enzyme from coming into contact with air. If the sensor element were to come into contact with air, the device would have to go through another time-consuming conditioning phase, since surface reactions of the enzyme or the platinum electrodes would reduce the measurement accuracy.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Neuerung ergeben sich aus den Unteransprüchen.Further advantageous embodiments of the innovation emerge from the subclaims.
Die Neuerung ist nachfolgend anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispieles näher erläutert. Es zeigen:The innovation is explained in more detail below using a preferred embodiment. Shown are:
Fig. 1 einen Vertikalschnitt durch die Vorrichtung zur Analyse von ionisierten Flüssigkeiten undFig. 1 a vertical section through the device for analyzing ionized liquids and
Fig. 2 eine Draufsicht auf ein Sensorelement.Fig. 2 is a plan view of a sensor element.
In der Fig.l ist ein Vertikalschnitt durch die Vorrichtung zur Analyse von ionisierten Flüssigkeiten dargestellt. Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einer Meßzelle 1, einem von einem Elektromotor 5 antreibbaren Magneten 6 und einem Magnetrührer 8. Die Meßzelle 1 besteht aus einer dicken Wandung 3, einem Boden 7 und einer Meßkammer 2, die von der Wandung 3 und dem Boden 7 umschlossen ist. Die Meßkammer 2 ist konisch geformt und verjüngt sich in Richtung des Bodens 7. Im Bereich des Bodens 7 geht die konische Meßkammer 2 in eine im Querschnitt rechteckige, runde Ausformung 13 über, die zur Aufnahme des Magnetrührers 8 dient. In die relativ dicke Wandung 3 der Meßzelle ist ein Auslaßkanal 4 eingelassen, der außerhalb der Meßzelle 1 an eine nicht dargestellte Pumpe angeschlossen ist. Die Öffnung 15 des Auslaßkanals 4 innerhalb der Meßzelle 1 ist in Höhe des Magnetrührers 8 angeordnet, der in der rechteckigen Ausformung 13 der Meßkammer 2 angeordnet ist. Der Auslaßkanal 4 wird innerhalb der Wandung 3 nach oben geführt, so daß seine nach außen führende Öffnung 16 im oberen Bereich der konischen Meßkammer 2 angeordnet ist. Dadurch, daßFig. 1 shows a vertical section through the device for analyzing ionized liquids. The device essentially consists of a measuring cell 1, a magnet 6 driven by an electric motor 5 and a magnetic stirrer 8. The measuring cell 1 consists of a thick wall 3, a base 7 and a measuring chamber 2 which is enclosed by the wall 3 and the base 7. The measuring chamber 2 is conical in shape and tapers towards the base 7. In the area of the base 7, the conical measuring chamber 2 changes into a round shape 13 with a rectangular cross-section which serves to accommodate the magnetic stirrer 8. An outlet channel 4 is let into the relatively thick wall 3 of the measuring cell and is connected to a pump (not shown) outside the measuring cell 1. The opening 15 of the outlet channel 4 within the measuring cell 1 is arranged at the height of the magnetic stirrer 8, which is arranged in the rectangular shape 13 of the measuring chamber 2. The outlet channel 4 is guided upwards within the wall 3, so that its opening 16 leading outwards is arranged in the upper area of the conical measuring chamber 2. Because
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die Öffnung 16 oberhalb der sich in der Meßkammer 2 befindlichen Pufferlösung angeordnet ist und der Durchmesser des Auslaßkanals 4 zur Vermeidung von Kapillareffekten ausreichend groß gewählt wird, kann die Meßzelle 1 als Ganzes von der Tischplatte 21 abmontiert werden, ohne daß Flüssigkeit aus der Meßzelle 1 austritt. Dies ist insbesondere für längere Meßpausen vorteilhaft, da die Lebensdauer des Sensorelementes 9 bei Lagerung in einer Kühlvorrichtung verlängert wird. Unterhalb der rechteckigen Ausformung 13 befindet sich mittig eine weitere kleinere, im Querschnitt rechteckige oder runde Ausformung 14, die so dimensioniert ist, daß der Magnetrührer 8 nicht mit dem darunter auf dem Boden 7 aufliegenden Sensorelement 9, das vorzugsweise als Dickschichtsensor ausgeführt ist, in Kontakt kommen kann. Unterhalb der kleineren Ausformung 14 ist das Sensorelement 9 angeordnet. Die Kathode 22 des Sensorelementes 9 ragt mittig in die kleinere Ausformung 14 hinein. Die Anode 23 ist kreisförmig um die Kathode 22 angeordnet (Fig.2). Bei einigen Messungen kann es vorteilhaft sein, Anode 23 und Kathode 22 durch entsprechende Wahl der Potentialdifferenz zu vertauschen. Aus der Unterseite des Boden 7 befindet sich eine Aussparung 10, in die der vom Elektromotor 5 antreibbare Magnet 6 ragt, der den Magnetrührer 8 zum Rotieren bringt. Der Boden 7 der Meßzelle 1 ist lösbar und dichtend am unteren Rand der dicken Wandungen 3 der Meßzelle 1 befestigt, um ein einfaches Auswechseln des Sensorelementes 9 zu ermöglichen. Die Zuführung der elelektrischen Spannung und die Weiterleitung des auszuwertenden Stromflußes erfolgen über ein Kabel 19, das in eine Buchse 17 einge-the opening 16 is arranged above the buffer solution in the measuring chamber 2 and the diameter of the outlet channel 4 is chosen to be sufficiently large to avoid capillary effects, the measuring cell 1 can be removed as a whole from the table top 21 without liquid escaping from the measuring cell 1. This is particularly advantageous for longer measurement breaks, since the service life of the sensor element 9 is extended when stored in a cooling device. Below the rectangular shape 13 there is another smaller shape 14 in the middle, rectangular or round in cross section, which is dimensioned so that the magnetic stirrer 8 cannot come into contact with the sensor element 9 lying on the floor 7 below it, which is preferably designed as a thick-film sensor. The sensor element 9 is arranged below the smaller shape 14. The cathode 22 of the sensor element 9 projects centrally into the smaller shape 14. The anode 23 is arranged in a circle around the cathode 22 (Fig. 2). For some measurements it can be advantageous to swap the anode 23 and cathode 22 by selecting the appropriate potential difference. A recess 10 is located on the underside of the base 7, into which the magnet 6 protrudes, which is driven by the electric motor 5 and causes the magnetic stirrer 8 to rotate. The base 7 of the measuring cell 1 is detachably and sealingly attached to the lower edge of the thick walls 3 of the measuring cell 1 in order to enable the sensor element 9 to be easily replaced. The electrical voltage is supplied and the current flow to be evaluated is transmitted via a cable 19 which is inserted into a socket 17.
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steckt werden kann. Die Buchse 17 ist in einer seitlichen Aussparung 18 der Wandung 3 angeordnet und wird auf Leiterbahnen 20 elektrisch leitend befestigt, wobei die Leiterbahnen 20 den elektrischen Kontakt zu den Elektroden auf dem Sensorelement 9 herstellen.can be plugged in. The socket 17 is arranged in a lateral recess 18 of the wall 3 and is attached in an electrically conductive manner to conductor tracks 20, whereby the conductor tracks 20 establish the electrical contact with the electrodes on the sensor element 9.
Die in einem Behälter 11 vorrätig gehaltene Pufferlösung und die zu analysierende Probe werden von oben durch eine Einlaßleitung 12 in die oben offene Meßkammer 2 injiziert oder durch nicht dargestellte, in die Wandung 3 der Meßzelle 1 eingelassene Einlaßöffnungen in die Meßkammer 2 eingebracht .The buffer solution stored in a container 11 and the sample to be analyzed are injected from above through an inlet line 12 into the measuring chamber 2, which is open at the top or introduced into the measuring chamber 2 through inlet openings (not shown) set into the wall 3 of the measuring cell 1.
Das Sensorelement 9 besteht vorzugsweise aus einem Keramik-Substrat, auf das Platinelektroden aufgebracht werden. Für z.B. die Alkoholkonzentrationsmessung wird ein Alkoholoxidase-Enzym kovalent in Form einer mikrodünnen Schicht auf der Kathode 22 immobilisiert. Das Enzym katalysiert das Entstehen von Wasserstoffperoxid in Abhängigkeit von der Alkoholkonzentration direkt an der Oberfläche der Kathode 22. Das Wasserstoffperoxid dissoziiert und führt aufgrund der elektrischen Potentialdifferenz zwischen Kathode 22 und Anode 23 zu einem elektrischen Stromfluß im Bereich von nano- bis pico-Ampere. Der Strom verhält sich direkt proportional zur Alkoholkonzentration im Bereich bis zu 0,0015%. Der äußerst geringe Abstand zwischen der Kathode 22 und der Enzymschicht, an der das Wasserstoffperoxid gebildet wird, ermöglicht eine hohe Meßempfindlichkeit und damit die Voraussetzung zur Messung einer sehr niedrigen Alkoholkonzentration. Das Enzym ist einem kontinuierlichen Abbauprozeß unter-The sensor element 9 preferably consists of a ceramic substrate onto which platinum electrodes are applied. For example, for measuring alcohol concentration, an alcohol oxidase enzyme is covalently immobilized in the form of a micro-thin layer on the cathode 22. The enzyme catalyzes the formation of hydrogen peroxide, depending on the alcohol concentration, directly on the surface of the cathode 22. The hydrogen peroxide dissociates and, due to the electrical potential difference between the cathode 22 and the anode 23, leads to an electrical current flow in the range from nano- to pico-amperes. The current is directly proportional to the alcohol concentration in the range up to 0.0015%. The extremely small distance between the cathode 22 and the enzyme layer on which the hydrogen peroxide is formed enables high measurement sensitivity and thus the prerequisite for measuring a very low alcohol concentration. The enzyme is subject to a continuous degradation process.
worfen, was eine stetige Meßempfindlichkeitsverringerung zur Folge hat. Deshalb sind vor jeder Messung Einpunkteichungen notwendig. Durch die Eichmessung wird auch der Meßfehler durch die verbleibende Restflüssigkeit oberhalb des Sensorelementes 9 kompensiert. Dies ist aber auch der Grund, weshalb die Öffnung des Auslaßkanals 4 im Inneren der Meßzelle 1 in Höhe des Magnetrührers 8 angeordnet ist, da so die verbleibende Restflüssigkeit minimiert wird. Zur Eichmessung werden Alkohollösungen bekannter Konzentration in Größenordnung der Probe verwendet. Nach ca. 50 Messungen muß das Sensorelement 9 ausgewechselt werden. Immer wenn ein neues Sensorelement 9 eingesetzt wird, muß die Vorrichtung zunächst eine Konditionierungsphase durchlaufen, bis sich das System im Gleichgewicht befindet. Dann wird die Probe mittels einer Pufferlösung 11 soweit verdünnt, daß sich die Alkoholkonzentration im linearen Meßbereich des Sensorelementes befindet.which results in a constant reduction in measurement sensitivity. Therefore, single-point calibrations are necessary before each measurement. The calibration measurement also compensates for the measurement error caused by the residual liquid above the sensor element 9. This is also the reason why the opening of the outlet channel 4 is arranged inside the measuring cell 1 at the height of the magnetic stirrer 8, as this minimizes the residual liquid. For the calibration measurement, alcohol solutions of known concentration in the order of magnitude of the sample are used. After approx. 50 measurements, the sensor element 9 must be replaced. Whenever a new sensor element 9 is used, the device must first go through a conditioning phase until the system is in equilibrium. The sample is then diluted using a buffer solution 11 so that the alcohol concentration is in the linear measuring range of the sensor element.
In einer nicht dargestellten Ausführungsform sind in die Wandung 3 der Meßzelle 1 Einlaßkanäle eingelassen und die Meßzelle 1 ist oben geschlossen. Innerhalb der Meßkammer 2 ist eine Verdunstungsvorrichtung angeordnet, die als heizbares Blech oder als Filterpapier ausgeführt ist. Über einen Einlaßkanal wird dann die Pufferlösung in die Meßkammer 2 eingelassen, während danach durch denselben oder einen anderen Einlaßkanal mittels einer Mikroliterspritze die Probe auf die Verdunstungsvorrichtung aufgebracht wird. Die Probe verdunstet und löst sich teilweise oder vollständig in der Pufferlösung, so daß die Analyse wie zuvor durch-In an embodiment not shown, inlet channels are let into the wall 3 of the measuring cell 1 and the measuring cell 1 is closed at the top. An evaporation device is arranged inside the measuring chamber 2 which is designed as a heatable sheet or as filter paper. The buffer solution is then let into the measuring chamber 2 via an inlet channel, while the sample is then applied to the evaporation device through the same or another inlet channel using a microliter syringe. The sample evaporates and dissolves partially or completely in the buffer solution, so that the analysis can be carried out as before.
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geführt werden kann. Die Verdunstungsvorrichtung ist im oberen Bereich der Meßkammer 2 derart angeordnet, daß diese nicht in die Pufferlösung innerhalb der Meßkammer 2 hineinragt.The evaporation device is arranged in the upper area of the measuring chamber 2 in such a way that it does not protrude into the buffer solution within the measuring chamber 2.
Gonotec GmbH 14.April 1994Gonotec GmbH 14 April 1994
10823 Berlin (19034)10823 Berlin (19034)
BEZUGSZEICHENLISTELIST OF REFERENCE SYMBOLS
Claims (11)
Priority Applications (1)
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| DE9406339U DE9406339U1 (en) | 1994-04-14 | 1994-04-14 | Device for analysis in ionized liquids |
Publications (1)
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| DE9406339U1 true DE9406339U1 (en) | 1994-07-14 |
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| DE9406339U Expired - Lifetime DE9406339U1 (en) | 1994-04-14 | 1994-04-14 | Device for analysis in ionized liquids |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| DE (1) | DE9406339U1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19836109A1 (en) * | 1998-08-10 | 2000-03-02 | Biotul Bio Instr Gmbh | Device and method for the near-surface mixing of samples in biosensor systems |
-
1994
- 1994-04-14 DE DE9406339U patent/DE9406339U1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19836109A1 (en) * | 1998-08-10 | 2000-03-02 | Biotul Bio Instr Gmbh | Device and method for the near-surface mixing of samples in biosensor systems |
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