DE937108C

DE937108C - Multi-part spinneret with ceramic spinning base plate and method for producing the spinning channels in the nozzle base plates

Info

Publication number: DE937108C
Application number: DED10102A
Authority: DE
Inventors: Hermann Dr Holzmann
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1951-08-26
Filing date: 1951-08-26
Publication date: 1956-01-26

Description

Mehrteilige Spinndüse mit keramischer Spinnbodenplatte und Verfahren zur Herstellung der Spinnkanäle in den Düsenbodenplatten Spinndüsen für :die Herstellung von Fäden aus Kunstseide, Zellwolle oder vollsynthetischen Polymeren sind äußerst starken Beanspruchungen sowohl hinsichtlich der mechanischen Eigenschaften als auch hinsichtlich der Korrosionsfestigkeit ausgesetzt. Sie müssen nicht nur den gegebenenfalls erheblichen Spinndrücken, sondern auch den chemischen Angriffen der Spinnlösungen, der Fällbäder und der zum großen Teil außerordentlich aggressiven Reinigungsflüssigkeiten widerstehen, ohne daß insbesondere Form und Größe der sehr feinen Spinnböhrungen bei längerer Betriebsdauer verändertwerden.Aus diesen Gründen sind als Werkstoffe für Spinndüsen im allgemeinen wertvolle Edelmetalle verwandt worden. Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, zur Ersparnis von Edelmetallen solche Düsen ganz oder teilweise aus keramischen Werkstoffen und u. a. auch aus harter Sinterkeramik herzustellen. Soweit diese Düsen ganz aus derartigen Materialien bestehen, ergeben sich unter Umständen daraus Schwierigkeiten, daß solche Werkstoffe nicht immer mit der wünschenswerten Genauigkeit verformt werden können, um eine einwandfrei dicht sitzende Düse ohne Verschraubungen oder sonstige Hilfsmaßnahmen zu erhalten. Daher ist man auch dazu übergegangen, Düsen in mehrteiliger Ausführung zu fertigen und beispielsweise den Spinnboden aus keramischen Werkstoffen, den Spinndüsenmantel aus Metall bzw. Metallegierungen zu erzeugen. Sofern der Spinndüsenmantel wiederum aus Edelmetall oder Edelmetallegierungen besteht, wird damit der Zweck derEdelmetalleinsparung nur unvollkommen erreicht. Edelmetallfreie metallische Werkstoffe für Spinndüsenmäntel von mehrteiligen Düsen mit keramischem Düsenboden, die hinsichtlich- der Korrosionsfestigkeit den gleichen Anforderungen wie der Düsenboden genügen, waren jedoch bisher nicht verfügbar.Multi-part spinneret with ceramic spinneret and process for the production of the spinning channels in the nozzle base plates Spinnerets for: the production of threads made of rayon, viscose viscose or fully synthetic polymers are extremely heavy loads both in terms of mechanical properties and exposed in terms of corrosion resistance. You don't just have to do the where appropriate considerable spinning pressures, but also the chemical attack of the spinning solutions, the felling baths and the mostly extremely aggressive cleaning fluids withstand, without in particular the shape and size of the very fine spinning holes be changed for longer periods of operation. For these reasons, the following materials are valuable precious metals have been used for spinnerets in general. It is also has already been proposed to save precious metals or such nozzles partly made of ceramic materials and a. can also be made from hard sintered ceramics. As far as these nozzles consist entirely of such materials, result under Circumstances arise from difficulties that such materials are not always with the desirable Can be deformed to a perfectly tight-fitting nozzle without accuracy To obtain screw connections or other auxiliary measures. That's why you're there too passed over to manufacture nozzles in a multi-part design and, for example, the Spinning bottom made of ceramic materials, the spinneret jacket made of metal or metal alloys to create. If the spinneret jacket is again made of precious metal or precious metal alloys exists, it becomes the Purpose of saving precious metals is only imperfect achieved. Metallic materials free of precious metals for spinneret jackets of multi-part Nozzles with a ceramic nozzle base, which are resistant to corrosion meet the same requirements as the nozzle base, but were not previously available.

Nach der Erfindung wird nun der Düsenmantel für eine mehrteilige Spinndüse mit keramischem Düsenboden aus einem edelmetallfreien metallischen Werkstoff hergestellt, der nicht nur den chemischen Beanspruchungen beim. Spinn- und Reinigungsvorgang in vollem Umfang genügt, sondern auch derart bearbeitbar ist, daß die Formgebung für den Düsenmantel keine Schwierigkeiten bereitet. . Gemäß der vorliegenden Erfindung bestehen der Düsenmantel der mehrteiligen Spinndüse mit keramischer Bodenplatte aus einer Stahllegierung, die neben Eisen 2z bis 32% Chrom, weniger als 0,3% Kohlenstoff und Eisenbegleitelemente, wie Silizium, Mangan, Phosphor und Schwefel, in normalen Mengen enthält, und die Düsenbodenplatte aus gesinterten, hochschmelzenden Metalloxyden, wie Aluminiumoxyd, - Titanoxyd, Zirkonoxyd, Berylliumoxyd, Thoriumoxyd oder deren Gemischen. Die Oxyde zeichnen sich durch eine außerordentlich hohe Härte und Verschleißfestigkeit bei hervorragender Beständigkeit gegen Säure und alkalische Medien-auch bei erhöhter Temperatur aus. Sie werden wegen ihres hohen Schmelzpunktes vorzugsweise nach den Methoden der Sinterkeramik verformt und verarbeitet.According to the invention, the nozzle jacket for a multi-part spinneret is now with a ceramic nozzle base made of a non-precious metal material, not only with the chemical stresses. Spinning and cleaning process is sufficient to the full, but can also be machined in such a way that the shape poses no difficulties for the nozzle jacket. . According to the present invention consist of the nozzle jacket of the multi-part spinneret with a ceramic base plate Made of a steel alloy, which in addition to iron 2z up to 32% chromium, less than 0.3% carbon and accompanying iron elements such as silicon, manganese, phosphorus and sulfur in normal Contains quantities, and the nozzle base plate made of sintered, high-melting metal oxides, such as aluminum oxide, titanium oxide, zirconium oxide, beryllium oxide, thorium oxide or theirs Mix. The oxides are characterized by an extremely high hardness and wear resistance with excellent resistance to acid and alkaline media - even with increased Temperature off. They are preferred because of their high melting point after the Methods of sintered ceramics deformed and processed.

Düsen mit besonders günstigen Eigenschaften werden erhalten, wenn die Stahllegierung für den Düsenmantel einen Chromgehalt von 26 bis 30% und einen Kohlenstoffgehalt von weniger als o, r0 /o aufweist. Auch kann die Legierung noch- Nickel in Mengen bis zu 6%- enthalten.Nozzles with particularly favorable properties are obtained when the steel alloy for the nozzle jacket has a chromium content of 26 to 30% and a Has a carbon content of less than o, r0 / o. The alloy can also be Nickel in amounts up to 6% - contained.

Die :druckdichte Verbindung zwischen der keramischen Düsenbodenplatte und dem metallischen Düsenmantel kann- in vielfacher Weise-vorgenommen werden. Einige Beispiele dafür sind in den Abb. z bis 6 schematisch dargestellt. In. Abb. z bedeutet (wie auch in den folgenden Abbildungen) a die Düsenplatte aus keramischem Werkstoff und b den Düsenmantel aus hochchromhaltiger Stahllegierung. In Abb. z ist der Düsenboden im Querschnitt trapezförmig ausgeführt, so daß er in den am unteren Ende konisch eingezogenen Düsenmantel eingedrückt werden kann. Bei -c sind Düsenboden und Düsenmäntel durch einen Streifen aus Kitt oder aus ähnlich beständigen Massen verbunden. Gemäß Abb. 2 ist im Düsenboden a längs des gesamten Umfangs eine Nut f ausgespart, in die ein entsprechender Wulst d im Düsenmantel b eingreift, so daß auf diese Weise der Boden in dem Mantel festgelegt ist. Gegebenenfalls kann die Verbindung durch einen in die Vertiefung des Düsenmantels eingelegten Ring noch zusätzlich -verfestigt werden. Eine Kombination der vorbeschriebenen Verfestigüngsmaßnahnze ist in Abb. 3 wiedergegeben. Dort ist die Düsenplatte a konisch abgesetzt und wird von einem entsprechend konischen Teil .g des Düsenmantels überfangen. An der oberen Kante der Bodenplatte ist der Düsenmantel eingezogen, wobei-dem - dadurch gebildeten Wulst d eine .Ausnehmung e in der Bodenplatte entspricht.The pressure-tight connection between the ceramic nozzle base plate and the metallic nozzle jacket can be made in many ways. Some examples of this are shown schematically in Figs. In. Fig. Z means (as in the following figures) a the nozzle plate made of ceramic material and b the nozzle jacket made of high-chromium steel alloy. In Fig. Z, the nozzle base has a trapezoidal cross-section so that it can be pressed into the nozzle jacket, which is conically drawn in at the lower end. At -c, the nozzle base and nozzle jacket are connected by a strip of putty or similarly stable compounds. According to Fig. 2, a groove f is recessed in the nozzle base a along the entire circumference, into which a corresponding bead d engages in the nozzle jacket b , so that in this way the base is fixed in the jacket. If necessary, the connection can be additionally strengthened by a ring inserted into the recess of the nozzle jacket. A combination of the above-described solidification measures is shown in Fig. 3. There the nozzle plate a is set off conically and is covered by a correspondingly conical part .g of the nozzle jacket. The nozzle jacket is drawn in at the upper edge of the base plate, whereby a recess e in the base plate corresponds to the bead d formed thereby.

Gemäß den Abb. q. Abis 6 kann die Befestigung der Bodenplatte im Düsenmantel auch durch Gewinderinge erfolgen, die in den Unterteil des Düsenmantels geschraubt werden. In Abb. q ist der Düsenboden a zur Aufnähme des Gewinderinges h entsprechend abgesetzt, während der Düsenmantel b bei i aufgeweitet ist. Der Düsenboden wird von unten in die Erweiterung des Düsenmantels eingelegt und sodann durch Einschrauben des Gewinderinges h befestigt. Der Gewindering h besteht ebenso wie der Düsenmantel b aus einer Chromstahllegierung der oben angegebenen Zusammensetzung.According to fig. Q. From 6 onwards, the base plate can also be fastened in the nozzle jacket by means of threaded rings that are screwed into the lower part of the nozzle jacket. In Fig. Q, the nozzle base a is offset to accommodate the threaded ring h , while the nozzle jacket b is widened at i. The nozzle base is inserted from below into the extension of the nozzle jacket and then fastened by screwing in the threaded ring h. The threaded ring h , like the nozzle jacket b, consists of a chromium steel alloy of the composition given above.

In Abb. 5 ist das Gewinde zum Befestigen des Gewinderinges h oberhalb der abgekröpften Bodenplatte a im Düsenmantel b vorgesehen. Der Düsenmantel ist .darüber hinaus an der Unterseite bei h umgebördelt, so daß eine Auflage für die abgesetzte Bodenplatte entsteht, gegen die die Platte durch den Gewindering h gedrückt wird. In Abb. 6 ist die Umbördelung des Düsenmantels b wiederum durch eine konische Einziehung L ersetzt, wobei die Bodenplatte a ebenfalls konische Ränder aufweist. Der Gewindering h ist, ähnlich wie in der Ausführungsform der Abb. 5, oberhalb der Bodenplatte angeordnet und drückt die Bodenplatte in dem konischen Teil l des Düsenmantels b fest. Die vorstehend beschriebenen Formen der Befestigung bzw. Verbindung zwischen Düsenboden und Düsenmantel sollen nur als Beispiel dienen. -Im-Rahmen der Erfindung läßt sich jede beliebige Befestigungsart verwenden. . -Die Herstellung der Spinnkanäle in Düsenböden aus keramischen Werkstoffen bereitet besonders dann,- wenn Werkstoffe höher Härte-, die genannten Sinteroxyde, verwendet werden, erhebliche Schwierigkeiten. Es ist kaum möglich, -die üblichen Bohrverfahren in wirtschaftlicher Weise' anzuwenden, da die Werkzeuge. :den hohen Beanspruchungen nicht standhalten und die Erzeugung absolut gleichmäßiger, glatter Bohrungen erhebliche Schwierigkeiten bereitet. Man ist deswegen bereits dazu übergegangen, in .die Massen -bei "der Verformung an die Stelle der späteren Spinnkanäle dünne Drähte oder auch synthetische Fäden einzubetten und diese bei oder nach der Verfestigung des keramischen Werkstoffes durch Herauslösen oder Herausbrennen wieder zu entfernen. Auch bei dieser Methode ist es nicht-immer einfädh, die Drähte in gleichmäßigen Abständen und absolut parallel zu spannen und jede Verschiebung bei der Einformung der keramischen Massen zu vermeiden: Überdies ist das Vorspannen der Fäden bzw. Drähte ein außerordentlich zeitraubender Arbeitsgang.In Fig. 5 the thread for fastening the threaded ring h is provided above the cranked base plate a in the nozzle jacket b. The nozzle jacket is also flanged on the underside at h, so that a support is created for the offset base plate, against which the plate is pressed by the threaded ring h. In Fig. 6, the flanging of the nozzle jacket b is again replaced by a conical indentation L, the base plate a likewise having conical edges. The threaded ring h is, similar to the embodiment of Fig. 5, arranged above the base plate and presses the base plate firmly in the conical part l of the nozzle jacket b. The forms of attachment or connection between the nozzle base and the nozzle jacket described above are only intended to serve as an example. Any type of fastening can be used within the scope of the invention. . -The production of the spinning channels in nozzle bottoms from ceramic materials creates considerable difficulties, especially when materials with a higher hardness, the sintered oxides mentioned, are used. It is hardly possible to use the usual drilling methods in an economical manner, since the tools. : Cannot withstand the high stresses and strains and the creation of absolutely even, smooth bores causes considerable difficulties. For this reason, people have already switched to embedding thin wires or synthetic threads in the masses during deformation in place of the later spinning channels and removing them again by loosening or burning them out during or after the solidification of the ceramic material The method is not always to thread the wires in evenly spaced and absolutely parallel and to avoid any shift in the molding of the ceramic masses: In addition, the pre-tensioning of the threads or wires is an extremely time-consuming work process.

Bei den Düsen gemäß vorliegender Erfindung mit Bodenplatten aus einem Material, das eine Härte von mehr als 9 nach der Mohsschen Skala aufweist, werden die Bohrungen vorteilhafterweise durch einen Beschuß mit Elektronen- oder anderen Materiestrahlen hergestellt, nachdem sich gezeigt hat, daß auf diese Weise in derartigen Werkstoffen absolut glatte Bohrungen von einheitlichen Abmessungen angebracht werden können. Es wird dabei so vorgegangen, daß bei dem Beschuß Strahlen verwendet werden, die an der Auftreffstelle auf den keramischen Werkstoff eine zur Verdampfung der Substanz ausreichende Bewegungsenergie der Korpuskeln aufweisen.In the case of the nozzles according to the present invention with base plates from one Material that has a hardness of more than 9 on the Mohs scale will be the holes advantageously by bombardment with electron or other rays of matter after it has been shown that on them Way in such materials absolutely smooth bores of uniform dimensions can be attached. The procedure is such that rays are fired upon bombardment are used, the one for at the point of impact on the ceramic material Evaporation of the substance have sufficient kinetic energy of the corpuscles.

Das Bohren der Düsenplatte wird vorteilhaft unter vermindertem Druck vorgenommen, da Korpuskularstrahlen durch Gase von normalem Druck stark absorbiert werden. Vorzugsweise kommen Drücke unter io mm Hg in Frage, wobei zusätzlich in wünschenswerter Weise die Wärmeableitung von der Erhitzungszone nach außen herabgesetzt wird. Je nach dem zu behandelnden Düsenwerkstoff kann beim Bohren unter einem Restdruck von Luft oder eines inerten Gases, vorzugsweise eines Edelgases, gearbeitet werden. Dabei kann man solche Gase wählen, die zusammen mit dem zu bohrenden Werkstoff flüchtige Verbindung bilden, wodurch die Verdampfungsgeschwindigkeit des zu entfernenden Werkstoffes bei vermindertem Druck erhöht und damit der Bohrvorgang beschleunigt wird.The drilling of the nozzle plate is advantageously carried out under reduced pressure made because corpuscular rays are strongly absorbed by gases of normal pressure will. Pressures below 10 mm Hg are preferred, with in addition in Desirably, the heat dissipation from the heating zone to the outside is reduced will. Depending on the nozzle material to be treated, there may be residual pressure when drilling of air or an inert gas, preferably a noble gas, can be used. You can choose gases that are volatile together with the material to be drilled Form connection, whereby the evaporation rate of the material to be removed increased at reduced pressure and thus the drilling process is accelerated.

Es ist auch möglich, bei der beschriebenen Arbeitsweise den Spinnbohrungen willkürlich bedingte Formen und Abmessungen zu verleihen. Zu diesem Zweck kann man die Formgebung der strahlerzeugenden Elemente entsprechend wählen und durch Anordnen elektronenoptischer Linsen und/oderEinschalten von Blenden in den Strahlengang das Strahlenbündel verändern. Auf diese Weise kann das Profil der Düsenkanäle und damit der Querschnitt der in solchen Düsen hergestellten Fäden abweichend von der normalen Form, z. B. quadratisch oder bandförmig gestaltet werden. Auch eine Bewegung des Konzentrationsbereiches des Strahlenbündels und/oder des Ziehsteinrohlings kann zum Zweck einer willkürlichen Profilierung des Düsenkanals vorgenommen werden.It is also possible to use the spinning bores in the manner of operation described to give arbitrary shapes and dimensions. For this purpose one can choose the shape of the beam-generating elements accordingly and arrange them electron-optical lenses and / or switching on diaphragms in the beam path Change the bundle of rays. In this way, the profile of the nozzle channels and thus the cross-section of the threads produced in such nozzles deviates from the normal Shape, e.g. B. be designed square or ribbon-shaped. Also a movement of the Concentration range of the beam and / or the drawing die blank can for the purpose of an arbitrary profiling of the nozzle channel.

Die Spinndüse gemäß der vorliegenden Erfindung kann für Spinnvorgänge aller Art, insbesondere für Acetat- oder Viskosefäden, aber auch zum Spinnen von vollsynthetischen Fasern mit bestem Erfolg verwendet werden.The spinneret according to the present invention can be used for spinning operations of all kinds, especially for acetate or viscose threads, but also for spinning fully synthetic fibers are used with great success.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Spinneret in a multi-part design with a nozzle base plate made of hard ceramic material, characterized in that the nozzle jacket is made of a steel alloy which, in addition to iron, contains 21 to 32% chromium, less than 0.3 0% carbon and accompanying iron elements in normal quantities, and the nozzle base plate sintered, high-melting metal oxides such as aluminum oxide, titanium oxide, zirconium oxide, beryllium oxide, thorium oxide or their mixtures.

2. Spinneret according to claim i, characterized in that the steel alloy for the nozzle jacket has a chromium content of 26 to 30% and a carbon content of has less than o, i%.

3. Spinneret according to claims i and 2, characterized in that that the alloy for the nozzle jacket contains up to 6% nickel. q ..

Procedure for Production of the spinning channels in the nozzle base plates for the spinnerets after the Claims 1 to 3, characterized in that the spinning bores are shot at with electron or other jets of matter to evaporate the ceramic Material at the point of impact with sufficient kinetic energy of the corpuscles, preferably under reduced pressure.

5. The method according to claim q., characterized in that the shape and size of the spinning bore through the shaping of the beam-generating elements, the arrangement of electron-optical lenses, the activation of orifices in the jet passage, by moving the nozzle bottom blank and / or of the beam or several of the aforementioned measures are determined jointly controllable will.