DE929018C - Process for removing hydrogen sulfide and other acidic impurities from coal distillation gases or the like by means of solutions of potassium carbonate bicarbonate - Google Patents

Process for removing hydrogen sulfide and other acidic impurities from coal distillation gases or the like by means of solutions of potassium carbonate bicarbonate

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DE929018C DEK5980D DEK0005980D DE929018C DE 929018 C DE929018 C DE 929018C DE K5980 D DEK5980 D DE K5980D DE K0005980 D DEK0005980 D DE K0005980D DE 929018 C DE929018 C DE 929018C
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    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10KPURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K1/00Purifying combustible gases containing carbon monoxide
    • C10K1/08Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors
    • C10K1/10Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids
    • C10K1/12Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids alkaline-reacting including the revival of the used wash liquors
    • C10K1/122Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids alkaline-reacting including the revival of the used wash liquors containing only carbonates, bicarbonates, hydroxides or oxides of alkali-metals (including Mg)

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Description

Verfahren zum Entfernen von Schwefelwasserstoff und anderen sauren Verunreinigungen aus Kohlendestillationsgasen od. dgl. mittels Lösungen von Kaliumcarbonat-Bicarbonat Es ist ein Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff und anderen sauren Verunreinigungen aus Gasen, insbesondere Kohlendestillationsgasen, mittels Alkalicarbonat-Bicarbonatlösungen vorgeschlagen worden, aus denen die aufgenommenen Stoffe durch Vakuum und Erhitzen abgetrieben werden, worauf die Lösung von neuen zum Waschen des Gases benutzt werden kann. Bei diesem Verfahren werden neben Schwefelwasserstoff auch Zyanwasserstoff und Sauerstoff aufgenommen. Die außer Schwefelwasserstoff aufgenommenen Stoffe geben zu Nebenreaktionen Anlaß, die wahrscheinlich durch den gleichfalls aufgenommenen Sauerstoff begünstigt werden und die sowohl beim eigentlichen Waschprozeß wie bei der Regenerierung der Lösung eintreten. Insbesondere bilden sich Kaliumrhodanid und Kaliumferrocyanid, die sich mit der Zeit in der umlaufenden Waschlösung anreichern. Diese durch Nebenreaktionen entstehenden Salze vermindern die Aufnahmefähigkeit der Lösung für Schwefelwasserstoff und können je nach der Temperatur und Konzentration der Lösung auch teilweise auskristallisieren, wie zum Beispiel das Kaliumferrocyanid, wodurch erhebliche Betriebsstörungen eintreten können, abgesehen von der verminderten Waschwirkung der Lösung. Da die Stärke und der Verlauf der Nebenreaktionen wohl etwas beeinflußt, aber nie ganz vermieden werden können, ist es erforderlich, von Zeit zu Zeit einen Teil der umlaufenden Waschlösung abzustoßen und durch frische Waschlösung zu ersetzen.Process for removing hydrogen sulfide and other acids Impurities from coal distillation gases or the like by means of solutions of potassium carbonate-bicarbonate It is a method of removing hydrogen sulfide and other acidic contaminants from gases, in particular carbon distillation gases, by means of alkali carbonate-bicarbonate solutions been proposed from which the absorbed substances by vacuum and heating be driven off, whereupon the solution is used by new ones to scrub the gas can. In this process, hydrogen cyanide is also used in addition to hydrogen sulfide and oxygen added. Give the substances absorbed apart from hydrogen sulphide to give rise to side reactions, probably due to the also recorded Oxygen are favored and both in the actual washing process as in the regeneration of the solution occur. In particular, potassium rhodanide is formed and potassium ferrocyanide, which over time accumulate in the circulating wash solution. These salts, which are formed by side reactions, reduce the absorption capacity the solution for hydrogen sulfide and can vary depending on the temperature and concentration the solution also partially crystallize out, like for example apart from potassium ferrocyanide, which can lead to significant operational disruptions from the reduced washing efficiency of the solution. As the strength and course of the Side reactions are influenced somewhat, but can never be completely avoided it is necessary to repel part of the circulating washing solution from time to time and replace with fresh washing solution.

Wird ein Teil der Waschlösung abgestoßen, so ist damit auch ein Verlust an Kaliumcarbonat-Bicarbonat verknüpft, wodurch die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens beeinträchtigt wird. Denn das in der abgestoßenen Lösung enthaltene Kaliumcarbonat-Bicarbonat muß ersetzt werden, desgleichen das Alkali, das mit dem Rhodanwasserstoff und der Zyaneisenverbindung verlorengeht. Außerdem werden das Kaliumrhodanid und das Kaliumferrocyanid verlorengehen.If part of the washing solution is rejected, there is also a loss linked to potassium carbonate bicarbonate, which makes the process economically viable is affected. Because the potassium carbonate bicarbonate contained in the repelled solution must be replaced, as well as the alkali that with the rhodanic acid and the Cyan iron compound is lost. In addition, the potassium rhodanide and the potassium ferrocyanide get lost.

Um die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens weiter zu verbessern, wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, die Salze aus der abzustoßenden und bisher verlorengehenden Lösung wiederzugewinnen, dadurch, daß die Lösung so weit eingedampft wird, daß beim Erkalten der Lösung das Kaliumferrocyanid als das am schwersten lösliche Salz -auskristallisiert. Das ausfallende Kaliumferrocyanid ist nur wenig durch Kaliumcarbonat oder -bicarbonat verunreinigt und kann durch einfaches- Umkristallisieren in technisch reines Kaliumferrocyanid übergeführt werden.In order to further improve the economy of the process, proposed according to the invention, the salts from the repulsive and previously lost To regain solution, in that the solution is evaporated so far that when When the solution cools, the potassium ferrocyanide crystallizes out as the most difficultly soluble salt. The precipitating potassium ferrocyanide is only slightly replaced by potassium carbonate or bicarbonate contaminated and can be converted into technically pure potassium ferrocyanide by simple recrystallization be transferred.

Bei niedrigem Gehalt des Gases an Zyanwasserstoff kann diese Lösung, aus der das Kaliumferrocyanid im wesentlichen auskristallisiert ist, wieder in den Umlauf gegeben werden, bis sie sich mit einem entsprechenden Gehalt an Kaliumrhodanid angereichert hat. Wirkt jedoch der Gehalt der Lösung an Rhodankalium, der durch einen höheren Gehalt des Gases an Zyanwasserstoff bedingt sein kann, störend, so wird weiterhin gemäß der Erfindung die abzustoßende Lösung aufgearbeitet, so daß das an Kohlensäure gebundene Kalium wiedergewonnen wird und das Kaliumrhodanid in der Mutterlauge verbleibt. Gemäß der Erfindung erfolgt die Aufarbeitung derart, daß das Kaliumcarbonat zunächst mit Kohlensäure oder kohlensäurehaltigen Gasen behandelt wird, wodurch das Kaliumcarbonat in Kaliumbicarbonat übergeführt wird. Die Erfindung folgt dabei dem Leitgedanken, daß das Kaliumbicarbonat schwerer löslich ist als das Carbonat und auch das Kaliumrhodanid. Die Überführung des Kaliumcarbonats in Kaliumbicarbonat kann unter gewöhnlichemDruck erfolgen, wenn verhältnismäßig hoch kondensierte Kohlensäure zur Verfügung steht. Es können jedoch auch kohlensäurehaltige Gase, wie Koksofengas oder schwefelfreie Abgase, z. B. verbrannte Hochofengichtgase, verwendet werden. Je nach dem Kohlensäuregehalt der Gase ist es zweckmäßig, das Kaliumcarbonat unter Druck in Kaliumbicarbonat überzuführen. Nachdem das Kaliumcarbonat praktisch vollständig in Kaliumbicarbonat übergeführt ist, wird die Lösung eingedampft, etwa bis an. die Löslichkeitsgrenze des Kaliumbicarbonats. Dieses Eindampfen erfolgt weiterhin gemäß der Erfindung unter Vakuum, um einem Zerfall des Kaliumbicarbonats entgegen zu wirken. Die eingedampfte Lösung gelangt in Kristallisierpfannen, in denen das Kaliumcarbonat beim Erkalten größtenteils ausfällt.If the gas has a low hydrogen cyanide content, this solution can from which the potassium ferrocyanide is essentially crystallized, back into the Circulation should be given until they become adequate in potassium rhodanide has enriched. However, the content of the solution in rhodanic potassium, which through a higher content of hydrogen cyanide in the gas can be a problem, so the solution to be repelled is further worked up according to the invention, so that the carbonated potassium is recovered and the potassium rhodanide in the mother liquor remains. According to the invention, the work-up is carried out in such a way that that the potassium carbonate is first treated with carbonic acid or carbonated gases whereby the potassium carbonate is converted into potassium bicarbonate. The invention follows the guiding principle that potassium bicarbonate is more difficult to dissolve than the carbonate and also the potassium rhodanide. The conversion of the potassium carbonate in Potassium bicarbonate can be done under ordinary pressure if relatively high condensed carbon dioxide is available. However, it can also be carbonated Gases such as coke oven gas or sulfur-free exhaust gases, e.g. B. burned furnace top gases, be used. Depending on the carbon dioxide content of the gases, it is advisable to use the Convert potassium carbonate into potassium bicarbonate under pressure. After the potassium carbonate is practically completely converted into potassium bicarbonate, the solution is evaporated, about up to. the solubility limit of the potassium bicarbonate. This evaporation takes place furthermore according to the invention under vacuum to prevent decomposition of the potassium bicarbonate to counteract. The evaporated solution ends up in crystallizing pans, in which the potassium carbonate largely precipitates when it cools.

Es ist selbstverständlich auch möglich, die Lösung zuerst einzudampfen, gegebenenfalls gleichfalls unter Anwendung von Vakuum, und nach dem Erkalten Kohlensäure einzuleiten. Bei dieser Arbeitsweise fällt beim Einleiten der Kohlensäure sofort das Kaliumbicarbonat aus. Man leitet deshalb die Kohlensäure zweckmäßig nicht in die in dem Eindampfgefäß befindliche Lösung, weil der Kristallbrei aus dein Eindampfgefäß nur schwierig entfernt werden kann. Vielmehr verwendet man dafür Einrichtungen, wie geschlossene Kristallisierpfannen, in denen die Kristallisation leicht erfolgt und die Mutterlauge von dem ausgefallenen Kristallbrei in einfacher Weise entfernt werden kann.It is of course also possible to evaporate the solution first, if necessary, also using a vacuum, and carbonic acid after cooling initiate. With this method of operation, the carbon dioxide falls immediately when it is introduced the potassium bicarbonate. It is therefore advisable not to pass the carbonic acid in the solution in the evaporation vessel, because the crystal slurry from your evaporation vessel difficult to remove. Rather, facilities are used for this like closed crystallization pans in which crystallization occurs easily and removing the mother liquor from the precipitated crystal slurry in a simple manner can be.

Die verbleibende Mutterlauge kann, wenn sie einen hinreichend hohen Gehalt an Kaliumrhodanid aufweist, verkauft werden. Ist der Gehalt an Kaliumrhodanid zu gering, so kann diese Mutterlauge entweder wieder in den Waschkreislauf zurückgegeben werden, wobei sie aber durch den Rhodankaliumgehalt unter Umständen stört. Statt dessen wird die Rhodankaliumlauge vorteilhafter der von Kaliumferrocyanid befreiten Lauge zugesetzt und vor oder nach dem Einleiten von Kohlensäure der Eindampfung unterworfen. Der Kristallisationsprozeß des Kaliumbicarbonats wird hierdurch nicht gestört, da die Rhodankaliumlauge ohnehin mit Kaliumbicarbonat gesättigt ist. Diese Arbeitsweise ist deshalb besonders vorteilhaft.The remaining mother liquor can, if it is sufficiently high Contains potassium rhodanide, are sold. Is the content of potassium rhodanide too little, this mother liquor can either be returned to the washing cycle , although they may interfere with the rhodanic potassium content. Instead of of this, the rhodan potassium hydroxide solution is more advantageous than the one freed from potassium ferrocyanide Lye added and before or after the introduction of carbonic acid the evaporation subject. This does not stop the crystallization process of the potassium bicarbonate disturbed, since the rhodanic potassium hydroxide is saturated with potassium bicarbonate anyway. These Working method is therefore particularly advantageous.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß die zwangläufig bei der Entfernung des Schwefelwasserstoffs aus Gasen mit Kaliumcarbonat-Bicarbonat entfernten Verunreinigungen in wirtschaftlicher Weise gewonnen werden und daß das Waschmittel Kaliumcarbonat-Bicarbonat, das beim Abstoßen der Lösung verlorengeht, wiedergewonnen wird. Der Zyanwasserstoff des Gases wird dadurch in Form von Rhodankalium und Kaliumferrocyanid erhalten.The inventive method has the advantage that the inevitably in the removal of hydrogen sulfide from gases with potassium carbonate-bicarbonate removed impurities are obtained in an economical manner and that the Detergent potassium carbonate bicarbonate, which is lost when the solution is repelled, is recovered. The hydrogen cyanide in the gas is thereby converted into potassium rhodan and potassium ferrocyanide.

In der Zeichnung ist eine Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Die regenerierte heiße Lösung wird durch Leitung z einer der beiden Pumpen :2 zugeführt, die die Lösung normalerweise durch die Leitung 3 den Rieselkühlern zuführen, in denen die Lösung gekühlt wird, um dann erneut zum Auswaschen von Schwefelwasserstoff zu dienen. Ist die Waschlösung so stark, mit Kaliumferrocyanid oder/und Kaliumrhodanid angereichert, daß die Waschfähigkeit beeinträchtigt wird oder/und Kaliumferrocyanid ausfällt, so wird ein Teil der Lösung durch die Leitung q. dem Eindampfgefäß 5 zugeführt, das durch eine nicht gezeichnete Dampfschlange erhitzt wird, so daß ein Teil des Wassers verdampft. Das Eindampfgefäß 5 kann durch die Leitung 6 an die Vakuumpumpe zur Regenerierung der Waschflüssigkeit angeschlossen werden. Es können jedoch auch besondere Vakuumpumpen vorgesehen werden. Ist genügend Wasser verdampft, so wird die Lösung durch das Heberohr 7 und Leitung 8 in die Xristallisationspfanne 9 abgezogen. Beim Erkalten kristallisiert in der Kristallisationspfanne 9 das Kaliumferrocyanid aus. Die Mutterlauge wird durch die Leitungen io und il den Pumpen 12 zugeführt, die die Lösung entweder durch die Leitung 13 dem Zwischenbehälter 14 oder durch Leitungen 15 und 3 wieder in den Waschprozeß zurückführen, falls die Lösung noch nicht hinreichend mit Rhodankalium angereichert ist.The drawing shows a device for carrying out the method according to the invention. The regenerated hot solution is fed through line z to one of the two pumps: 2, which normally feed the solution through line 3 to the trickle coolers, in which the solution is cooled and then used again to wash out hydrogen sulfide. If the washing solution is so strong, enriched with potassium ferrocyanide and / or potassium rhodanide, that the washing ability is impaired and / or potassium ferrocyanide fails, part of the solution is passed through line q. fed to the evaporation vessel 5, which is heated by a steam coil, not shown, so that part of the water evaporates. The evaporation vessel 5 can be connected through the line 6 to the vacuum pump for the regeneration of the washing liquid. However, special vacuum pumps can also be provided. When enough water has evaporated, the solution is drawn off through the lifting tube 7 and line 8 into the crystallization pan 9. When cooling, the potassium ferrocyanide crystallizes out in the crystallization pan 9. The mother liquor is il supplied through the lines IO and the pump 12, which return the solution either through the line 13 to the intermediate tank 14 or through conduits 1 5 and 3 back into the washing process if the solution is not sufficiently enriched with potassium thiocyanate.

Enthält die Lösung bereits hinreichende Mengen an Rhodankalium, so daß bei Weiterverwendung der Mutterlauge diese Salze stören würden, so wird die Mutterlauge mittels der Pumpe 12 durch die Leitung 15 in den Autoklav 5 gedrückt. In dem Autoklav 5 wird die Lösung mit Kohlensäure behandelt, die in dem dargestellten Ausführungsbeispiel aus Flaschen 16 durch Leitung 17 in das Gefäß 5 eingeleitet wird, in dem sie durch Brause 18 gleichmäßig verteilt wird.If the solution already contains sufficient amounts of potassium rhodan, so that these salts would interfere with further use of the mother liquor, so the Mother liquor is pressed into the autoclave 5 through the line 15 by means of the pump 12. In the autoclave 5, the solution is treated with carbonic acid, which is shown in the Embodiment of bottles 16 introduced into vessel 5 through line 17 is, in which it is evenly distributed by shower 18.

Werden nun kohlensäurehaltige Gase zur Überführung des Kaliumcarbonats in Kaliumbicarbonat verwendet, so erfolgt die Überführung des Kaliumcarbonats in Kaliumbicarbonat zweckmäßig in einem Autoklav, der gleichfalls als Eindampfgefäß verwendet werden kann. Nachdem das Kaliumcarbonat in Kaliumbicarbonat übergeführt ist, wird die Lösung durch zweckmäßig indirekte Wärmezufuhr konzentriert, wobei der Autoklav oder das Eindampfgefäß mit einem heizbaren Doppelmantel oder noch vorteilhafter mit Dampfschlangen ausgerüstet ist. Das Eindampfgefäß 5 steht durch Leitung 6 mit einer Vakuumpumpe in Verbindung, um die Eindampftemperatur herabzusetzen und einer Wiederzersetzung des Kaliumbicarbonats entgegenzuwirken.Are now carbonated gases for the transfer of the potassium carbonate used in potassium bicarbonate, the conversion of the potassium carbonate into Potassium bicarbonate is expedient in an autoclave, which is also used as an evaporation vessel can be used. After the potassium carbonate is converted into potassium bicarbonate is, the solution is concentrated by expediently indirect supply of heat, wherein the autoclave or the evaporation vessel with a heatable double jacket or even more advantageous is equipped with steam coils. The evaporation vessel 5 is connected through line 6 a vacuum pump in connection to reduce the evaporation temperature and one Counteract re-decomposition of the potassium bicarbonate.

Ist die Lösung hinreichend eingedampft, so wird sie durch Tauchrohr 7 und Leitung i9 in die Kristallisierpfanne 20 gebracht, in der das Kaliumbicarbonat durch Abkühlen auskristallisiert. Zurück bleibt die rhodankaliumhaltige Mutterlauge, die durch Leitungen 21 und i i den Pumpen 12 zugeführt wird, die die Mutterlauge durch Leitung 22 dem Behälter 23 zuführen. Die Mutterlauge im Behälter 23 kann zwecks Auswertung verkauft werden oder, wenn der Gehalt an Rhodankalium ungenügend ist, durch Leitung 25, Pumpe 12, Leitung 15, q. und 3 in den Waschprozeß zugegeben «erden oder durch Leitung 15 in den Eindampfer 5 zurückgeführt werden, um einer weiteren Eindampfung allein oder mit anderer abgestoßener Lösung unterworfen zu werden. Der Behälter i f. für die vom Kaliumferrocyanid befreite Lösung steht durch Leitung 24 über die Pumpen 12 und Leitungen 15 mit dem Eindampfgefäß 5 in Verbindung, so daß dieser Behälter auch als Ausgleichsbehälter dienen kann, wenn die Mutterlauge des Kristallisiergefäßes nicht unmittelbar in das Eindampfgefäß 5 zurückgeführt werden kann.Once the solution has been sufficiently evaporated, it is passed through a dip tube 7 and line i9 brought into the crystallization pan 20, in which the potassium bicarbonate crystallized out by cooling. What remains is the mother liquor containing rhodium potassium, which is fed through lines 21 and i i to the pumps 12 which carry the mother liquor feed through line 22 to the container 23. The mother liquor in the container 23 can for the purpose Evaluation are sold or, if the content of potassium rhodan is insufficient, through line 25, pump 12, line 15, q. and 3 added to the washing process «earth or be returned through line 15 to the evaporator 5 to a further To be subjected to evaporation alone or with other rejected solution. Of the Container i f. For the solution freed from potassium ferrocyanide is available through line 24 in connection with the evaporation vessel 5 via the pumps 12 and lines 15, see above that this container can also serve as an expansion tank when the mother liquor of the crystallization vessel is not returned directly to the evaporation vessel 5 can be.

Das in dem Kristallisiergefäß 9 ausgefallene Kaliumferrocyanid kann in dem Kristallisiergefäß in heißem Wasser aufgelöst werden, aus dem es beim Erkalten wieder auskristallisiert. Das heiße Wasser kann durch Leitungen 26 und 27 dem Kristallisiergefäß 9 zugeführt werden. Das hierbei erhaltene Kaliumferrocyanid ist technisch rein.The potassium ferrocyanide which has precipitated in the crystallization vessel 9 can to be dissolved in hot water in the crystallization vessel, from which it is when cooled crystallized out again. The hot water can through lines 26 and 27 to the crystallization vessel 9 are fed. The potassium ferrocyanide obtained in this way is technically pure.

Das in dem Kriistallisdergefäß 2o ausgefallene Kaliumbicarbonat kann in dem durch Leitungen 26 und 28 zugeführten Wasser wieder aufgelöst werden und durch Leitungen 21, 11, Pumpen 12 und Leitungen 15, 4. und 3 in den Waschprozeß zurückgeführt werden. Beispiel Die aus dem Waschverfahren abzustoßende Lösung enthält im Liter 215 g Kaliumcarbonat, 5o,8 g Kaliumferrocyanid und 40 g Kaliumrhodanid. Der Lösung wird durch Verdampfen 40'/o ihres Wassergehaltes entzogen, worauf man durch Erkalten das Kaliumferrocyanid auskristallisieren läßt. Das abgeschiedene Kaliumferrocyanid enthält 86,7% Kaliumferrocy anid und 13,21/o Kaliumcarbonat, so daß von dem in der Lösung insgesamt vorhandenen Kaliumferrocyanid 80,7% auskristallisieren. Die' Mutterlauge enthält noch 9,8 g Kaliumferrocyanid im Liter. Das in der Lösung enthaltene Kaliumcarbonat wird durch Einleiten von Kohlensäure oder kohlensäurehaltigen Gasen in Kaliumcarbonat übergeführt. Berechnet auf Kaliumcarbonat enthält die Lösung 215 g Kaliumcarbonat im Liter. Durch Verdampfen von 30% Wasser kristallisieren 74% des in der Lösung enthaltenen Kaliumbicarbonats aus. Die Mutterlauge enthält an Kaliumbicarbonat 55,9 g/1, berechnet aus Kaliumcarbonat. Die Mutterlauge enthält das gesamte Kaliumrhodanid.The potassium bicarbonate which has precipitated in the crystallizer vessel 2o can be dissolved again in the water supplied through lines 26 and 28 and returned to the washing process through lines 21, 11, pumps 12 and lines 15, 4 and 3. EXAMPLE The solution to be rejected from the washing process contains 5 g of potassium carbonate, 50.8 g of potassium ferrocyanide and 40 g of potassium rhodanide per liter. 40% of its water content is removed from the solution by evaporation, whereupon the potassium ferrocyanide is allowed to crystallize out by cooling. The deposited potassium ferrocyanide contains 86.7% potassium ferrocyanide and 13.21 / o potassium carbonate, so that 80.7% of the total potassium ferrocyanide present in the solution crystallizes out. The 'mother liquor still contains 9.8 g of potassium ferrocyanide per liter. The potassium carbonate contained in the solution is converted into potassium carbonate by introducing carbon dioxide or gases containing carbon dioxide. Calculated in terms of potassium carbonate, the solution contains 215 g of potassium carbonate per liter. By evaporation of 30% water, 74% of the potassium bicarbonate contained in the solution crystallizes out. The mother liquor contains 55.9 g / l of potassium bicarbonate, calculated from potassium carbonate. The mother liquor contains all of the potassium rhodanide.

Bei den normalerweise üblichen Konzentrationen empfiehlt sich eine Eindampfung der Lösung zwecks Abscheiden des Kaliumferrocyanids von 3o bis -.o %, wodurch das Kaliumferrocyanid weitgehend gewonnen wird, ohne daß es zuviel Kaliumcarbonat oder -bicarbonat enthält. Die Einengung der nach der Auskristallisation des Kaliumferrocyanids verbleibenden Mutterlauge beträgt bei den üblichen Konzentrationen 3o bis 35010, wodurch etwa 750/0 des wirksamen Alkalis wiedergewonnen «erden können. Das im Kaliumferrocyanid und im Kaliumrhodanid enthaltene Alkali ist zwar für den Waschprozeß verloren, wird aber in Form anderer wertvollerer Salze in verkäuflicher Form gewonnen.At the concentrations normally used, it is advisable to evaporate the solution in order to separate the potassium ferrocyanide from 3o to -.o%, whereby the potassium ferrocyanide is largely obtained without it containing too much potassium carbonate or bicarbonate. The concentration of the mother liquor remaining after the potassium ferrocyanide has crystallized out is from 30 to 35010 at the usual concentrations, which means that around 750/0 of the active alkali can be recovered. The alkali contained in potassium ferrocyanide and potassium rhodanide is lost for the washing process, but is obtained in the form of other more valuable salts in salable form.

Claims (2)

PATEN TANSPRL'CHE: i. Verfahren zum Entfernen von Schwefelwasserstoff und anderen sauren Verunreinigungen aus Kohlendestillationsgasen od. dgl. mittels Lösungen von Alkalicarbonat-Bicarbonat, beispielsweise Kaliumcarbonat und Kaliumbicarbonat, wobei die Behandlung des Gases mit der Alkalicarbonat-Bicarbonat-Lösung bei erhöhtem Druck, vorzugsweise dem Druck der Ferngasleitung, und die Abtreibung des von der Lösung aufgenommenen Schwefelwasserstoffes mit Kohlensäure unter vermindertem Druck und durch Erhitzen erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufnahmefähigkeit der Kaliumcarbonat-Blcarbonat-Lösung für Schwefelwasserstoff und Kohlensäure durch Eindampfender Lösung und Abtrennen des dabei auskristallisierenden Kaliumferrocyanids aufrechterhalten wird. PAT EN TANSPRL'CHE: i. Process for removing hydrogen sulfide and other acidic impurities from carbon distillation gases or the like by means of solutions of alkali carbonate bicarbonate, for example potassium carbonate and potassium bicarbonate, wherein the treatment of the gas with the alkali carbonate bicarbonate solution at elevated pressure, preferably the pressure of the gas pipeline, and the hydrogen sulfide absorbed by the solution is aborted with carbonic acid under reduced pressure and by heating, characterized in that the ability of the potassium carbonate-bicarbonate solution to absorb hydrogen sulfide and carbonic acid is maintained by evaporating the solution and separating the potassium ferrocyanide which crystallizes out. 2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Abtrennung des Kaliumrhodanids vom kohlensauren Kalium ein Teil der Lösung nach Abtrennen des Kaliumferrocyanids mit Kohlensäure behandelt und danach eingeengt wird, so daß Kaliumbicarbonat auskristallisiert, welches der Waschlösung wieder zugeführt wird. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr: 62o 932; französische Patentschrift Nr. 570 007; USA.-Patentschrift Nr. 1 9I8 I53.2. The method according to claim r, characterized in that part of the solution for the purpose of separating the potassium rhodanide from the carbonate of potassium after the potassium ferrocyanide has been separated off, treated with carbonic acid and then concentrated so that potassium bicarbonate crystallizes out, which of the washing solution again is fed. Cited publications: German patent specification No. 62o 932; french U.S. Patent No. 570,007; U.S. Patent No. 1,918,153.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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FR570007A (en) * 1923-07-06 1924-04-22 Humphreys & Glasgow Ltd Gas purification improvements
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