DE921754C

DE921754C - Process for the production of granulated superphosphate

Info

Publication number: DE921754C
Application number: DEC4714A
Authority: DE
Inventors: Ruediger Lothar Von Reppert
Original assignee: Chemische Werke Albert
Current assignee: Hoechst AG Werk Kalle Albert
Priority date: 1951-09-18
Filing date: 1951-09-18
Publication date: 1954-12-30

Description

Verfahren zur Herstellung von granuliertem Superphosphat Das Patent 837 io4 hat ein Verfahren zur Herstellung eines druckfesten granulierten Superphosphates zum Gegenstand, nach dem frisches oder abgelagertes Superphosphat mit bestimmten langsam oder schnell erhärtenden, wasserlöslichen organischen oder anorganischen Bindemitteln zusammengebracht wird. Durch eine anschließende innige Vermischung wird eine mehr oder weniger zähe Masse erhalten, die durch die Granulierung fördernde Bewegungen, gegebenenfalls unter Zusatz von als Trennsubstanzen wirkenden Stoffen, wie Holzstaub, feinpulverisierten Düngemitteln, Torfmehl, Braunkohlenstaub, Dolomitmergel od. dgl., in Granula übergeführt wird. Eine Trocknung der Granula ist nicht mehr erforderlich. Als anwendbares wasserlösliches Bindemittel kommt in erster Linie Wasserglas in Betracht; jedoch auch andere Stoffe sind genannt. Die Zugabe der Bindemittel erfolgt in wäßriger Lösung, wobei je nach der Art des angewandten Bindemittels ein Zusatz von etwa 1,5 bis io% einer solchen '/4'/0 oder mehr Bindemittel enthaltenden Lösung zu dem Superphosphat im allgemeinen genügt, um den, gewünschten Erhärtungseffekt und ausreichende Grantilierung herbeizuführen.Process for the production of granulated superphosphate The patent 837 io4 relates to a process for the production of a pressure-resistant granulated superphosphate, according to which fresh or deposited superphosphate is combined with certain slowly or rapidly hardening, water-soluble organic or inorganic binders. Subsequent intimate mixing gives a more or less viscous mass, which is converted into granules by movements promoting granulation, optionally with the addition of substances that act as separating substances, such as wood dust, finely powdered fertilizers, peat meal, lignite dust, dolomite marl or the like . It is no longer necessary to dry the granules. The water-glass that can be used is primarily water-glass; however, other substances are also mentioned. The binders are added in aqueous solution, depending on the type of binder used, an addition of about 1.5 to 10% of such a solution containing 1/4 '/ 0 or more binders to the superphosphate is generally sufficient to to bring about the desired hardening effect and sufficient granulation.

Es wurde nun gefunden, daß an Stelle des in wäßriger Lösung als Bindemittel angewendeten Wasserglases mit gutem Erfolg ganz oder teilweise eine wäßrige Lösung von Kieselfluorwasserstoffsäure angewendet werden kann, vorzugsweise einer solchen, wie sie beim Aufschluß von Rohphosphateil Mit Schwefelsäure zu Superphosphat mit einem möglichst hohen Gehalt an gelatinöser Kieselsäure in Form -einer wäßrigen Lösung von etwa io' B# anfällt. Hierbei hat es sich bei gemeinsamer Anwendung von Kieselfluorwasserstoff- und Wasserglaslösung als zweckmäßig erwiesen, die beiden Lösun"e , n dem zu grannlierenden Superphosphat nacheinander zuzusetzen, um unerwünschte Ausflockungen zu vermeiden.It has now been found that instead of the water glass used as a binder in aqueous solution, an aqueous solution of hydrofluoric acid can be used with good success in whole or in part, preferably such as is used in the digestion of raw phosphate part with sulfuric acid to form superphosphate with the highest possible content of gelatinous silica in the form of an aqueous solution of about 10 'B # is obtained. This has proven to be advantageous when used together by Kieselfluorwasserstoff- and water glass solution, the two Lösun "e n to add the to grannlierenden superphosphate succession to avoid unwanted flocculation.

Die erfindungsgemäße Arbeitsweise hat sich als besonders vorteilhaft bei der in einem älteren Verfahren beschriebenen Granulierung von mit neutralisierend wirk-enden Stoffen, wie Dolomitmergel, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonatoder einem ähnlichen Stoff, versetztem Stiperphosphat erwiesen. Die Anwendung einer wäßrigen Lösung von Kieselfluorwasserstoffsäure für sich allein oder Mit MT ,gemeinsam , asserglaslösung als Bindemittel, im letzteren Falle zweckmäßig nacheinander, wirkt sich äußerst günstig nicht nur auf die Granulierung des Superphosphates aus, sondern in,;besondere auch auf die Erhaltung der in den gebildeten Granulaten enthaltenen wasserlöslichen Phosphorsäure.The procedure according to the invention has proven to be particularly advantageous in the granulation, described in an earlier process, of stiperphosphate to which neutralizing substances such as dolomite marl, calcium carbonate, magnesium carbonate or a similar substance are added. The use of an aqueous solution of silicofluoric acid alone or with MT, together , waterglass solution as a binder, in the latter case expediently one after the other, has an extremely beneficial effect not only on the granulation of the superphosphate, but also, in particular, on the preservation of the in water-soluble phosphoric acid contained in the granules formed.

Während der Granulierung oder auch mit den Trennsubstanzen, sofern diese angewendet werden. können auch andere, bestimmte Wirkungen im Boden hervorrufende Stoffe zugesetzt werden. Als solche können Spurenelemente, wie wasserlösliche Salze des Kupfers. Mangans, Kobalts, Zinks, Jods oder Bors, z. B. K-Lipf-ersulfat, Mangansulfat, Borax u. dgl., in Frage kommen und bzw. oder Schädlingsbekämpfungsmittel, wie beispielsweise Hexachlorcyclohexan, p, p'-Dichlordipheiivltrieliloräthan od. dgl., deren Verwendung zur Bekämpfung von Bodenschädlingen, z. B. Engerlingen, bekannt ist. Diese werden vorteilhaft in Mischung mit den Trennsubstanzen oder zweckmäßig in Form der bekannten mit ihnen hergestellten Stäubemittel direkt angewendet.During the granulation or with the separating substances, if these are used. other substances that cause certain effects in the soil can also be added. As such, trace elements such as water-soluble salts of copper can be used. Manganese, cobalt, zinc, iodine or boron, e.g. B. K-Lipf-ersulfat, manganese sulfate, borax and the like., Are in question and / or pesticides such as hexachlorocyclohexane, p, p'-dichlorodipheiivltrieliloräthan od. B. Engerlingen, is known. These are advantageously used as a mixture with the separating substances or, expediently, directly in the form of the known dusts produced with them.

Beispiel i Frisch aufgeschlossenes Superphosphat -wird mit io% einer bei der Superphosphatherstellung anfallenden, stark an gelatinöser Kieselsäure angereicherten wäßrigen 1,Z-ieselfltiorwasserstoffsälire von 10' B# innig vermischt und die Masse unmittelbar anschließend in einer Grannliervorrichtung, beispielsweise einem Drehrohr, grannliert. Die gebildeten, noch feuchten Granula werden schließlich unter Fortsetzung der Granulierbewegung mit :2 % feinpulvrigern Thomasmehl bestäubt. Die Granula können dann sofort auf Lager gelegt oder in Säcke abgefüllt werden.Example i Freshly digested superphosphate is intimately mixed with 10% of an aqueous 1, Z-ieselfltiorwasserstoffsälire of 10 ' B # which is obtained in the superphosphate production and is highly enriched in gelatinous silica, and the mass is then immediately awned in an awning device, for example a rotary kiln. The formed, still moist granules are finally dusted with: 2% finely powdered Thomas flour while continuing the granulating movement. The granules can then be put into storage immediately or filled into sacks.

Beispiel 2 77,2 Teile Superphosphat werden mit 2o,8 Teilen Dolomitmergel innig vermischt und zuerst mit 1:2 Teilen wäßriger Kieselfluorwasserstoffsäurelösung von io' B# in einer Granuliervorrichtung, beispielsweise mittels eines Granuliertellers, granuliert. Nach der Bestäubung mit 2 1/o Dolomitmergel werden Granula von ausgezeichnet-er Festigkeit und einem sehr hohen Gehalt an wasserlöslicher Phosphorsäure erhalten.Example 2 77.2 parts of superphosphate are intimately mixed with 20.8 parts of dolomite marl and first granulated with 1: 2 parts of aqueous silicofluoric acid solution of 10 'B # in a granulating device, for example by means of a granulating plate. After dusting with 2 1 / o dolomite marl, granules of excellent firmness and a very high content of water-soluble phosphoric acid are obtained.

Beispiel 3 77Teile Superphosphat werden mit 2oTeilen Calciumearbonat und i Teil einer Mischung aus o,6Teilen Borax, 0,3Teilen Mangansulfat und oj Teil Kupfersulfat innig vermischt und wie im Beispiel 2 angegeben weiter behandelt. Die erhaltellen Granula besitzen gute Festigkeit und können sofort auf Lager gelegt oder zum Versand abgefüllt werden. EXAMPLE 3 77 parts of superphosphate are intimately mixed with 20 parts of calcium carbonate and 1 part of a mixture of 0.6 parts of borax, 0.3 parts of manganese sulphate and oj part of copper sulphate and treated further as indicated in Example 2. The granules obtained have good firmness and can be placed in stock immediately or filled for dispatch.

Claims

PATENT CLAIMS: i.

Process for the production of granulated superphosphate according to patent 837 io4, characterized in that superphosphate optionally mixed with neutralizing substances is intimately mixed with small amounts of aqueous silicofluoric acid alone or together with water glass solution and then granulated in a granulating device, optionally with dusting of the granules already formed with separating substances. : 2.

Process according to Claim i, characterized in that the aqueous silicofluoric acid used is such as is obtained from the digestion of rock phosphates with sulfuric acid to form superphosphate. 3. Process according to Claims i and 2, characterized in that trace elements and / or pesticides are added during the granulating process or with the separating substances.