DE915082C - Process for the recovery of metal oxides from the reaction gases, which are formed when metal halides decompose with gases containing oxygen - Google Patents
Process for the recovery of metal oxides from the reaction gases, which are formed when metal halides decompose with gases containing oxygenInfo
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- C01B13/30—Removal and cooling of the oxide-containing suspension
Description
Verfahren zur Gewinnung der bei Zersetzung von Metallhalogeniden mit sauerstoffhaltigen Gasen entstehenden Metalloxyde aus den Reaktionsgasen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung der bei der Zersetzung von flüchtigen Metallhalogenviden mit sauerstoffhaltigen Gasen entstehenden Metalloxyde aus den Reaktionsgasen.Process for the recovery of the decomposition of metal halides with Oxygen-containing gases are formed from metal oxides from the reaction gases. The invention relates to a method for the recovery of the decomposition of volatile metal halides Metal oxides formed with oxygen-containing gases from the reaction gases.
Es ist bekannt, daß die Zersetzung flüchtiger Metallhalogenide mit elementaren Sauerstoff im Überscheiß enthaltenden. Gasen, wie Sauerstoffgas selbst, Luft od. dgl., zwecks Gewinnung von Metalloxyden bei hohen Temperaturen von über 8oo, vorteilhafterweise bei ioooj° C und mehr, erfolgt. Man erhält dabei das Metalloxyd als sehr, feine Suspension in einem sehr heißen Gas. Dieses Gas besieht im wesentlichen aus Halogen, insbesondere Chlorsauerstoff, inerten Gasen und, falls die Zersetzung unter Zuhilfenahme brennbarer Gase erfolgt, auch aus Kohlensäure und eventuell Salzsäure und Wasserdampf. Bei der Durchführung des Verfahrens im großen bereitet nun die Gewinnung der Metalloxyde aus diesen heißen und infolge der Anwesenheit von Halogen sehr aggressiven Gasen erhebliche Schwierigkeiten. Die Metalloxyde, insbesondere die wei-Ben, die, wie z. B. Titandioxyd, aus hochgereinigtem Chlorid gewonnen. werden und. als Fa.rbpigmente Verwendung finden. sollen, sind sehr empfindlich gegen färbende Verunreinigungen, insbesondere gegen farbige Chloride und Oxyde. Titanoxyd wird z. B. bereits durch , sehr geringe Mengen (weniger als io mg Fe/kg) an Eisenoxyd, oder Eisenchlorid verfärbt und verliert die reinweiße Farbe und den Glanz. Die Gefahr, daß bei der Abkühlung der Reaktionsprodukte und der Atr scheidung des Metalloxydes das letztere durch die Apparaturen verunreinigt wird, ist deshalb sehr groß. Denn bekanntermaßen greifen die Halogene, insbesondere das Chlor, die meisten gebräuchlichen Werkstoffe metallischer oder oxydischer Natur unter Freisetzung von flüchtigen Chloriden an. So entsteht z. B. aus eisenhaltigen: Legierungen und eisenoxydhaltigen keramischen. Werkstoffen das leichtflüchtige Eisen-III-Chlorid. Es wurde festgestellt, daß Werkstoffe mit einem Gehalt von i 1/o und weniger an. Eisen bzw. Eisenoxyd vom Chlor des Reaktionsgases unter Bildung von, flüchtigem. Eisenchlorid so stark angegriffen: werden, daß das in den Reaktionsgasen vorhandene Titanoxyd verfärbt wird. Andere Werkstoffe werden je nach Zusammensetzung umfiter, Freisetzung flüchtiger Halogenide von Chrom, Vanadin, Molybdän usw. angegriffen.It is known that the decomposition of volatile metal halides with containing elemental oxygen in excess. Gases, such as oxygen gas itself, Air or the like, for the purpose of obtaining metal oxides at high temperatures of over 8oo, advantageously at ioooj ° C and more, takes place. The metal oxide is obtained as a very fine suspension in a very hot gas. This gas essentially contains from halogen, especially chlorine oxygen, inert gases and, if the decomposition takes place with the help of flammable gases, including carbon dioxide and possibly hydrochloric acid and water vapor. When carrying out the process on a large scale, the Extraction of the metal oxides from these hot and due to the presence of halogen very aggressive gases cause considerable difficulties. The metal oxides, in particular die wei-ben who, such as B. titanium dioxide, obtained from highly purified chloride. will and. find use as color pigments. are very sensitive to staining Contamination, especially against colored chlorides and oxides. Titanium oxide will z. B. already through very small amounts (less than 10 mg Fe / kg) of iron oxide, or ferric chloride discolors and loses its pure white color and shine. The danger, that during the cooling of the reaction products and the separation of the metal oxide the latter is fouled by the apparatus is therefore very much great. It is known that the halogens, especially chlorine, attack most of the common ones Materials of a metallic or oxidic nature with the release of volatile chlorides at. So z. B. from ferrous: alloys and ferric oxide-containing ceramics. The highly volatile ferric chloride. It was found that materials with a content of i 1 / o and less. Iron or iron oxide from the chlorine in the reaction gas with the formation of, volatile. Ferric chloride attacked so severely: be that that Titanium oxide present in the reaction gases is discolored. Other materials will be depending on the composition, the release of volatile halides of chromium, vanadium, Molybdenum etc. attacked.
Man könnte nun versuchen, im. Großbetrieb das Metalloxyd aus den. Reaktionsgasen in. der Weise in reiner Form zu gewinnen, daß man die Gase zuerst in einer von färbenden Metalloxyden, insbesondere Eisenoxyd, freien keramischen Kühlapparatur abkühlt und dann aus -denn Gasen, mittels Staub, abscheidern, insbesondere Zyklonen, Elektrofiltern u. dgl., das Metalloxyd abscheidet. Dieses Verfahren ist bei der laboratoriumsmäßigen. Herstellung am Platze und, auch angewandt worden, er-weist sich aber im Großbetrieb als unbrauchbar, da es infolge des schlechten Wärmeüberganges aller keramischen Werkstoffe zu große Dimensionen der Apparaturen verlangt, die außerdem mecha, nisch sehr empfindlich wären.One could now try im. Large enterprise the metal oxide from the. Reaction gases can be obtained in pure form in such a way that you remove the gases first in a ceramic free of coloring metal oxides, especially iron oxide Cooling apparatus cools and then separating from the gases, by means of dust, in particular Cyclones, electrostatic precipitators and the like that separate metal oxide. This procedure is in the laboratory. Manufacture in place and, also applied, but it proves to be useless in large-scale operations, as it is a result of the bad Heat transfer of all ceramic materials to large dimensions of the equipment which would also be mechanically very sensitive.
Man hat schon vorgeschlagen, das Metalloxyd., beispielsweise das Titanoxyd, aus den, heißen. Gasen mittels keramischer Filter, beispielsweise Filterkerzen, zu entfernen.. Wenn die Abscheidetemperatur des Metalloxydes noch oberhalb des Kom4ensationspunktes. der färbenden Chloride, beispielsweis.e oberhalb 300e C, liegt, kann wohl eine Verunreinigung durch flüchtige Chloride weitgehen.dst vermieden -werden., doch haben die keramischen Filter den großen Nachteil einer sehr geringen. Kapazität. Deshalb müßte eine g'r'oße Zahl keramischer Filter verwendet --erden, die man zudem jelveils nach kurzer Zeit -wieder vom. Produkt reinigen müßte, -was einen kontinuierlichen Betrieb sehr erschwert.It has already been suggested that metal oxide, for example titanium oxide, from the, hot. Gases by means of ceramic filters, e.g. filter candles, to be removed .. If the deposition temperature of the metal oxide is still above the compensation point. of the coloring chlorides, for example above 300 ° C, can probably be an impurity largely avoided by volatile chlorides, but the ceramic Filter the big disadvantage of a very small one. Capacity. Therefore a big one should have Number of ceramic filters used - earth, which one also jelveils after a short time - again from. The product would have to be cleaned, which makes continuous operation very difficult.
Eine weitere Schwierigkeit liegt in der sehr hohen Konzentration: des festen Metalloxydes im Gas (je nach Arbeitsbedingungen kann- dieselbe bis auf i kg/m3 kaltes Gas ansteigen), so daß das Metalloxyd überall in Leitungenr, Kühlern, Schiebern usw. sich absetzt und zu Verstopfungen führt.Another difficulty lies in the very high concentration: of the solid metal oxide in the gas (depending on the working conditions, the same can be up to i kg / m3 of cold gas), so that the metal oxide is everywhere in pipes, coolers, Slides etc. settle and lead to blockages.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Schwierigkeiten, dadurch. vermeiden, bzw. sie beseitigen, kann, daß man die Temperatur der Reaktionsprodukte des Zersetzungsvorganges nach Austritt aus dem Reaktionsraum durch Zugabe eines unter den: gegebenen Verhältnissen, mit dein in den Reaktionsgasen enthaltenen. Produkten nicht reagierenden und auf das Material der Kühlraumwandung nicht korrodierend -wirkenden kälteren Gases stark herabsetzt, auf mindestens 6oo° C, und darauf das feste Metalloxyd aus dem entfernt. Ein; solches Gas wird im folgenden kurz mit inert im Sinne dieser Kennzeichnung bezeichnet. Man: kann die Zugabe des Gases so bemessen., daß die Temperatur bis auf ioo° C oder noch tiefer herabgesetzt wird, so daß mann das Metalloxyd ohne weitere Kühlung mittels bekannter En.tstaubungsapparaturen aus, dem Gas- entfernen kann:. Es ist aber durchaus nicht erforderlich., hierbei große Mengen. dieser kalten Gase anzuwenden. Es, wurde nämlich weiterhin festgestellt, daß man, die Temperatur der Reaktionsprodukte durch Beimischen eines solchen kälteren Gases nur so, weit herabzusetzen braucht, daß der Wärmeinhalt dem Gasgemisch mittels indirekter Kühlung entzogen werden; kann, z. B. durch Gefäß#wänd'e hindurch, die aus Material von großer Wärmeleitfähigkeit, wie geeignetes metallisches Material, bestehen, -vorauf man, das, feste Metalloxyd. aus dem Gemisch. entfernt. Sofern nämlich die Kühlung der metallischen Gefäßwände, welche vorteilhafterweise durch Flüssigkeiten, insbesondere Wasser, erfolgt, genügend intensiv ist, erfolgt kein; wesentlicher Angriff auf das Metall mehr durch das in einem so vorbehandelten Reaktionsgas enthaltene Halogen. Als besonders vorteilhaft hat sich im vorliegenden Falle die Verwendung vom, Aluminium als Werkstoff für die Kühlapparatur erwiesen. Durch den im Reaktionsgas enthaltenen Restsauerstoff der Zersetzung bildet sich nämlich auf der Aluminiumoberfläche der Appara,twrwandumg eine Oxydhaut, die vom Chlor - nicht angegriffen wird. Vorteilhafterweise kann man auch. Aluminium verwenden, welches infolge einer zweckentsprechenden, z. B. elektrochemischen Vorbehamdlung bereits eine Oxvdschich:t besitzt.It has now been found that these difficulties can be overcome. avoid, or they can be eliminated by changing the temperature of the reaction products of the decomposition process after leaving the reaction space by adding one of the following conditions, with your contained in the reaction gases. Products unresponsive and on the material of the cold room wall is not corrosive - the colder gas has a strong effect reduced to at least 600 ° C, and then the solid metal oxide removed from the. A; such gas is briefly referred to below as inert in the sense of this designation designated. You can measure the addition of the gas so that the temperature is up to is reduced to 100 ° C or even lower, so that the metal oxide can be used without further Cooling by means of known dust removal equipment, which can remove gas :. But it is by no means necessary, in this case large quantities. of these cold gases apply. It was also found that one, the temperature of the Reaction products can only be reduced far by adding such a colder gas needs that the heat content withdrawn from the gas mixture by means of indirect cooling will; can e.g. B. through vessel walls made of material with high thermal conductivity, like suitable metallic material, insist, -before, the, solid metal-oxide. from the mixture. removed. If namely the cooling of the metallic vessel walls, which is advantageously carried out by liquids, in particular water, is sufficient is intense, there is no; substantial attack on the metal more by the in halogen contained in a reaction gas pretreated in this way. As particularly beneficial has in the present case the use of, aluminum as a material for the Evidence of cooling equipment. Due to the residual oxygen contained in the reaction gas This is because decomposition forms on the aluminum surface of the apparatus, partly on the wall an oxide skin that is not attacked by the chlorine. Advantageously, one can even. Use aluminum, which as a result of an appropriate, z. B. electrochemical Pre-treatment already has an Oxvdschich: t.
Die Temperaturherabsetzung des Reaktionsgases kann durch Beimischen inerter Gase, beispielsweise von trockener, staubfreier Luft oder vorteilhafterweise durch Zugabe von gekühltem, vorzüglich entstaubtem Reaktionsgas erfolgen. Es körn, nen auch tiefgekühlte oder verflüssigte inerte Gase Verwendung finden.. Man kann aber auch rnuT eine Komponente, beispielsweise das Halogen des Reaktionsgares, zur Kühlung verwenden. Die Menge des anzu-vendenden Kühlgases hängt ab von der Zusammensetzung des Reaktionsgases einerseits und des kühlen Gases andererseits, von der Temperatur des Reaktionsgases und derjenigen, des kühlen. Gases. sowie von. der gewünschten Mischtemperatur. Die Menge: des zugesetzten kalten Gases wird im allgemeinen; etwa. gleich. groß sein -wie die produzierte, Menge Reaktionsgas,, in, vielen Fällen aber das Mehrfache betragen:. Bei Venvendung von entstaubten kalten Gasen wird dadurch. die Konzentration. des festen Metalloxydes im Gas auf einen Bruchteil der ursprünglichen Konzentration herabgesetzt, so daß das Metalloxyd im Gas sehr leicht transportiert -werden kann, ohne die Leitungen zu verstop-fen.The temperature of the reaction gas can be reduced by mixing inert gases, for example from dry, dust-free air or advantageously by adding cooled, excellently dedusted reaction gas. It grains It is also possible to use frozen or liquefied inert gases but also a component, for example the halogen of the reaction oven, is used Use cooling. The amount of cooling gas to be used depends on the composition of the reaction gas on the one hand and the cool gas on the other hand, on the temperature of the reaction gas and that of the cool. Gas. as well as from. the desired Mixing temperature. The amount: of the cold gas added is generally; approximately. same. be large -as the amount of reaction gas produced, in many cases, however multiples are :. When using dedusted cold gases, this will result. the concentration. of the solid metal oxide in the gas to a fraction of the original Reduced concentration so that the metal oxide is very easily transported in the gas -can be clogged without clogging the pipes.
Der Entzug des Wärmeinhalts des gekühlten Gasgemisches durch. metallische Gefäßwände kann mindestens zum Teil gleichzeitig mit der Entfernung der festen Meta;lloxyd.e erfolgen, indem man gekühlte Staubabscheider (Zyklone, Elektrofilter u. dgl.) aus metallischen Werkstoffen. verwendet.The removal of the heat content of the cooled gas mixture through. metallic Vascular walls can at least in part simultaneously with the removal of the solid Meta; lloxyd.e done by one cooled dust separators (cyclones, electrostatic precipitators and the like) made of metallic materials. used.
In der Abb. i ist eine Apparatur zur Durchführung des Verfahrens schematisch dargestellt. Dabei bedeutet i den Reaktionsofen, für die Zersetzung der Metallchloride, 2 die Düse zur Beimischung von kaltem entstaubtem Reaktionsgas, 3 die Kühlapparatur, 4 einen Zyklon, 5 ein Elektrofilter und 6 den Ventilator. Die Durahiführung des Verfahrens ist aber nicht auf diese Apparatur beschränkt, sie kann auch in jeder anderenAppaaatur, welche eine Beimischung von kaltem Gas zu heißem Gas gestattet, durchgeführt werden.An apparatus for carrying out the process is schematically shown in Fig. I shown. I means the reaction furnace for the decomposition of the metal chlorides, 2 the nozzle for admixing cold, dust-free reaction gas, 3 the cooling apparatus, 4 a cyclone, 5 an electrostatic precipitator and 6 the fan. The dura guide of the However, the process is not restricted to this apparatus; it can also be used in any other equipment which allows cold gas to be mixed with hot gas, be performed.
An Hand des untenstehenden Beispiels werden das Verfahren und die Durchführung des Verfahrens in der gezeichneten Apparatur noch näher erläutert.The procedure and the Implementation of the method in the illustrated apparatus explained in more detail.
zo kg/Std.. Titamchlorid werden mit 9 kg/Std. Sauerstoff-Stickstoff-Gemisch 1 : 1,3 kg/Std. Kohlenoxyd und. 1,7 kg/Std. Sauerstoff, 980/Oig, in einem Reaktiionsofen i zersetzt. Die Reaktionsgase verlassen den Ofen mit einer Temperatur von etwa iooö°' C und einer Zusammensetzung von 41 0/0 C12, 20,5 0/0 C02, 29,5 0/0 N2 und 90/0 02 !und enthalten, rund 750 g/ms TiO2, berechnet auf Gas bei normalen Bedingungen. Ulunittelbar nach dem Reaktionsofens wird dem Reaktionsgas durch die Düse 2 die doppelte Menge des durch den Oxydationsvorgang entstehenden, aber vom Titanoxyd befreiten Reaktionsgases mit einer Temperatur von etwa 2o° C zugeführt, d. h. also etwa 5o kg/Std. Gas von gleicher Zusammensetzung wie oben.. Es wird eine iMischtemperatur von rund 4oo° C erreicht und die Titanoxydkonzentration auf 250 9/ms herabgesetzt. Das suspensions'la,ltige Gas wird dann in wassergekühlten Alum,iniumrähren 3 auf etwa 15o° C gekühlt, worauf das Oxyd mittels eines wassergekühlten Zyklons 4 und eines ebenhfalls wassergekühlten Elektrofilters 5 aus Aluminium aus dem. Gas entfernst wird. Nach der Abscheidung des Metalloxydes wird der Gasstrom geteilt, zwei Drittel des Gases werden zweckmäßig mach weiterer Abkühlung zur Kühlung von Reaktionsgas wieder verwendet, während der Restteil des Gases für andere Zwecke, beispielsweise zur Chlarienung von Titanerzen, verwendet werd kann.zo kg / h. Titamchloride are at 9 kg / h. Oxygen-nitrogen mixture 1: 1.3 kg / hour. Carbon dioxide and. 1.7 kg / hour Oxygen, 980%, decomposed in a reaction furnace. The reaction gases leave the furnace at a temperature of about 100 ° C and a composition of 41 ° / 0 C12, 2 0.50 / 0 C02, 29.5% / 0 N2 and 90/0 02! And contain, around 750 g / ms TiO2, calculated on gas under normal conditions. Immediately after the reaction furnace, twice the amount of the reaction gas produced by the oxidation process but freed from titanium oxide is fed to the reaction gas through the nozzle 2 at a temperature of about 20 ° C., ie about 50 kg / hour. Gas of the same composition as above .. A mixing temperature of around 400 ° C is reached and the titanium oxide concentration is reduced to 250 9 / ms. The suspensions'la, ltige gas is then cooled in water-cooled aluminum tubes 3 to about 15o ° C, whereupon the oxide by means of a water-cooled cyclone 4 and a likewise water-cooled electrostatic precipitator 5 made of aluminum from the. Gas is removed. After the metal oxide has been deposited, the gas flow is divided, two thirds of the gas is expediently reused for cooling the reaction gas after further cooling, while the remainder of the gas can be used for other purposes, for example for the chlorination of titanium ores.
Claims (5)
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| CH915082X | 1949-03-05 |
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|---|---|---|---|
| DES1022A Expired DE915082C (en) | 1949-03-05 | 1949-12-13 | Process for the recovery of metal oxides from the reaction gases, which are formed when metal halides decompose with gases containing oxygen |
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|---|---|
| DE (1) | DE915082C (en) |
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1949
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