DE909441C

DE909441C - Foam flotation process

Info

Publication number: DE909441C
Application number: DEN2861A
Authority: DE
Inventors: Johannes Hermanus Potgie Aardt
Original assignee: ROGER FREDERIC POWELL; National Chemical Products Ltd
Current assignee: ROGER FREDERIC POWELL; National Chemical Products Ltd
Priority date: 1950-10-03
Filing date: 1950-10-03
Publication date: 1954-04-22

Description

Schaumflotationsverfahren Die Erfindung bezieht sich auf Schaumflotationsverfahren zur Konzentrierung von Mineralien aller Art. Bei solchen Verfahren wird Schaum durch Zufügung von Schäumern zu der Flotationstrübe bzw. der Flotationsaufschlämmung gebildet. Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf die Schäumer und ihre Verwendung bei der Durchführung solcher Verfahren.Froth Flotation Processes The invention relates to froth flotation processes for the concentration of minerals of all kinds. With such processes foam is through Addition of frothers to the flotation pulp or the flotation slurry formed. The invention relates in particular to the frothers and their use in the implementation of such procedures.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung von Schäumern, die leicht und billig aus leicht zugänglichen Ausgangsmaterialien hergestellt werden können.The object of the invention is to provide foams that easily and can be made inexpensively from readily available starting materials.

Durch die Erfindung wird ein im wesentlichen konsistenter und nicht wesentlich feuchter bzw. tropfenabsetzender Schaum geschaffen, der nicht der Zufügung von Schaumversteifungsmitteln bedarf. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Flotation von Mineralien gemäß dem zu der Mineralaufschlämmung unter einem üblichen Sammler eine kleine Menge eines Schäumers, der aus einem Reaktionsprodukt eines ungesättigten Aldehyds mit einem einwertigen Alkohol mit I bis 3 Kohlenstoffatomen besteht, wobei das Reaktionsprodukt mindestens ein I, I, n-Trialkoxyparaffin enthält, zugesetzt und das entstehende Gemisch flotiert wird (n bedeutet ein Kohlenstoffatom der Aldehydkette).The invention makes a substantially more consistent and not created significantly moist or drip-settling foam, which is not the addition of foam stiffening agents. The invention relates to a method for flotation of minerals according to that to the mineral slurry under a common collector a small amount of a foamer, which is a reaction product of an unsaturated Aldehyde with a monohydric alcohol having 1 to 3 carbon atoms, where the reaction product contains at least one I, I, n-trialkoxyparaffin, added and the resulting mixture is floated (n represents a carbon atom of the aldehyde chain).

Ein erfindungsgemäßer Schäumer ist ein Reaktionsprodukt eines ungesättigten Aldehyds oder einer Mischung mehrerer ungesättigter Aldehyde mit einem Alkohol mit I bis 3 Kohlenstoffatomen oder mit einem Gemisch von mehreren derartigen Alkoholen, wobei das Reaktionsprodukt ein I, I, n- und insbesondere ein I, I, 3-Trialkoxyparaffin enthält.A foamer according to the invention is a reaction product of an unsaturated one Aldehyde or a mixture of several unsaturated aldehydes with an alcohol with I to 3 carbon atoms or with one Mixture of several such Alcohols, the reaction product being an I, I, n- and especially an I, I, 3-trialkoxyparaffin contains.

Erfindungsgemäße Schäumer können durch Reaktion eines oder mehrerer der folgenden ungesättigten Aldehyde: Acrolein, Zimtaldehyd mit einem oder mehreren der folgenden Alkohole: Methylalkohol, Äthylalkohol, Propylalkohol und Isopropylalkohol erzeugt werden.Foamers according to the invention can by reaction of one or more of the following unsaturated aldehydes: acrolein, cinnamaldehyde with one or more of the following alcohols: methyl alcohol, ethyl alcohol, propyl alcohol and isopropyl alcohol be generated.

Der erfindungsgemäße Schäumer kann hergestellt werden durch Vermengen des ungesättigten Aldehyds mit einem Überschuß von Alkohol (z. B. 8 Mol Alkohol pro Mol Aldehyd) mit einer geringen Menge eines Mineralsäurekatalysators (z.B.5 g H Cl pro Liter Alkohol), Reagierenlassen des Aldehyds und des Alkohols miteinander bei einer vorbestimmten Temperatur während einer vorbestimmten Zeitdauer, Neutralisieren des Katalysators und Entfernen von nicht umgesetztem Alkohol und Aldehyd durch Destillation.The foamer of the present invention can be produced by blending of the unsaturated aldehyde with an excess of alcohol (e.g. 8 moles of alcohol per mole of aldehyde) with a small amount of a mineral acid catalyst (e.g. 5 g H Cl per liter of alcohol), allowing the aldehyde and alcohol to react with one another at a predetermined temperature for a predetermined period of time, neutralizing of the catalyst and removal of unreacted alcohol and aldehyde by distillation.

Ein I,I,n-Trialkoxyparaffin enthält keine der polaren Gruppen, die für gewöhnlich als notwendig angesehen werden, um einer organischen Verbindung schäumende bzw. schaumbildende Eigenschaften zu verleihen; es enthält drei Alkoxygruppen, während nach der allgemeinen Meinung gute Schäumer für gewöhnlich eine polare Gruppe und nur eine derartige Alkoxygruppe enthalten dürfen.An I, I, n-trialkoxyparaffin does not contain any of the polar groups that usually considered necessary to make an organic compound foaming or to impart foam-forming properties; it contains three alkoxy groups while generally believed to be good frothers usually have a polar group and may contain only one such alkoxy group.

Es wurde jedoch gefunden, das Trialkoxyparaffine bessere Schäumer sind als z. B. das in weitem Maße als Schäumer verwendete, mit Dampf destillierte Kiefernöl.However, the trialkoxyparaffins have been found to be better frothers are as z. B. the widely used as a frother, distilled with steam Pine oil.

Ähnliche Beobachtungen ergeben sich im Falle der Acetale mit zwei Alkoxygruppen.Similar observations are made in the case of the acetals with two Alkoxy groups.

Ein bevorzugter Schäumer ist ein Reaktionsprodukt von Aerolein mit Äthylalkohol.A preferred frother is a reaction product of Aerolein with Ethyl alcohol.

Ein solcher Schäumer kann in der Weise hergestellt werden, daß man Aerolein mit einem Überschuß von Äthylalkohol, z. B. 5 Volumteile Alkohol pro Volumteil Aerolein, in Gegenwart eines geringen Prozentsatzes, z. B. I,2 Volumteile handelsüblicher Salzsäure, einer Mineralsäure so lange reagieren läßt, bis das durchschnittliche Molekulargewicht des Produktes nach dem Neutralisieren mit Kalk und dem Entfernen von überschüssigen Reagenzien und Wasser etwa I4o beträgt, danach den überschüssigen Alkohol und das nicht umgesetzte Acrolein abdestilliert und das Produkt zur Entfernung des Alkohols und Acroleins, die nach der Destillation zurückbleiben, mit Wasser wäscht. Die Umsetzung wird vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa o° begonnen, und man läßt das Gemisch 48 Stunden stehen und kühlt es, wenn nötig, ab, so daß die Endtemperatur des Gemisches etwa 25° nicht übersteigt.Such a foamer can be produced in such a way that Aerolein with an excess of ethyl alcohol, e.g. B. 5 parts by volume of alcohol per part by volume Aerolein, in the presence of a small percentage, e.g. B. I, 2 parts by volume more commercially available Hydrochloric acid, a mineral acid, reacts until the average Molecular weight of the product after neutralization with lime and removal of excess reagents and water is about 14o, then the excess Alcohol and the unreacted acrolein are distilled off and the product is removed of the alcohol and acrolein that remain after the distillation with water washes. The reaction is preferably started at a temperature of about 0 °, and the mixture is allowed to stand for 48 hours and, if necessary, is cooled so that the final temperature of the mixture does not exceed about 25 °.

Die Daten des Acrolein-Äthanol-Reaktionsproduktes waren: Spezifisches Gewicht 2o/2o....... o,886 Brechungsindex 2o .............. I,4 Durchschnittliche Molekulargewichte ..................... 140 Analoge Schäumer können aus Acrolein und Methylalkohol, Isopropylalkohol und anderen Alkoholen hergestellt werden; das Verfahren ist im wesentlichen das gleiche wie das oben bei der Reaktion von Acrolein mit Äthylalkohol beschriebene.The acrolein-ethanol reaction product data were: Specific Weight 2o / 2o ....... o. 886 Refractive index 2o .............. I, 4 average Molecular weights ..................... 140 Analog frothers can be made from acrolein and methyl alcohol, isopropyl alcohol and other alcohols are produced; the The procedure is essentially the same as that for the reaction of acrolein above described with ethyl alcohol.

Die Daten einiger dieser Produkte waren folgende: Acrolein-Methanol-Produkt Brechungsindex I8 ................ I,4o Spezifisches Gewicht 2o/2o ........ o,92o Aerolein-Isopropylalkohol-Produkt Brechungsindex I8 ................ I,44 Spezifisches Gewicht 2o/2o ........ o,92 Eine weitere Reihe von Schäumern wurde durch Umsetzung von Zimtaldehyd mit den obenerwähnten Alkoholen hergestellt; die Reaktionen wurden im wesentlichen in der gleichen Weise durchgeführt, wie es vorstehend im Falle der Reaktionen von Acrolein mit verschiedenen Alkoholen erwähnt wurde.The data for some of these products were as follows: Acrolein Methanol Product Refractive index I8 ................ I, 4o Specific gravity 2o / 2o ........ o, 92o Aerolein isopropyl alcohol product Refractive index I8 ................ I, 44 Specifics Weight 2o / 2o ........ o.92 Another set of frothers was implemented by made from cinnamaldehyde with the alcohols mentioned above; the reactions were carried out in substantially the same manner as in the case of US Pat Reactions of acrolein with various alcohols has been mentioned.

Die Daten einiger dieser Produkte warenfolgende: Zimtaldehyd-Äthanol-Produkt Brechungsindex I8 ......... I,6o Spezifisches Gewicht 2o/2o .. I,o4 bis I,o5 Zimtaldehyd-Methanol-Produkt: (Reaktion durchgeführt bei 25°C während 6o Stunden) Spezifisches Gewicht ........ I,o3 bis I,o4 Brechungsindex I8 .......... I,57 Bei Verwendung dieser Schäumer in der gleichen Weise wie dampfdestilliertes Kiefernöl ist die für die Erzeugung eines gegebenen Prozentsatzes Konzentrat aus einem gegebenen Erz benötigte Menge des Schäumers wesentlich geringer und in manchen Fällen 4o% geringer als die Menge dampfdestilliertes Kiefernöl, die zur Erreichung des gleichen Ergebnisses benötigt wird.The data of some of these products were as follows: Cinnamaldehyde Ethanol Product Refractive index I8 ......... I, 6o Specific gravity 2o / 2o .. I, o4 to I, o5 Cinnamaldehyde-methanol product: (Reaction carried out at 25 ° C for 60 hours) Specific gravity ........ I, o3 to I, o4 refractive index I8 .......... I, 57 When using this foamer in The same way as steam distilled pine oil is used to produce a given percentage of concentrate from a given ore required amount of frother much less and in some cases 40% less than the amount of steam distilled Pine oil, which is needed to achieve the same result.

Dies wird durch den folgenden Versuch veranschaulicht.This is illustrated by the following experiment.

Der Versuch wurde mit einem Acrolein-Äthanol-Schäumer durchgeführt: Dieses Beispiel zeigt die Verwendung des Schäumers in einer laboratoriumsmäßigen Flotation eines Kupfererzes; die hauptsächlichen Kupfermineralien sind Chalcopyrit, Bornit und gediegenes Kupfer.The experiment was carried out with an acrolein-ethanol frother: This example shows the use of the foamer in a laboratory setting Flotation of a copper ore; the main copper minerals are chalcopyrite, Bornite and solid copper.

6oo g des zunächst auf 8 Maschen (Tyler) zerkleinerten Erzes wurden mit o,8 g Kalk während I5 Minuten in einer Laboratoriumskugelmühle gemahlen; es wurden I25 ccm Wasser zugegeben.600 g of the ore, initially comminuted to 8 meshes (Tyler) ground with 0.8 g of lime for 15 minutes in a laboratory ball mill; it 125 cc of water were added.

Der gemahlene Brei, von dem 75% einen Feinheitsgrad unter 2oo Maschen (Tyler) besaß, wurde auf eine Konzentration von etwa 25% Feststoffen in einer Denver - Fahrenwald - Laböratoriumsflotationsvorrichtung gebracht.The ground pulp, 75% of which is less than 2oo meshes (Tyler) was found to be about 25% solids in a Denver - Fahrwald - Laboratory flotation device brought.

Es wurde Natriumäthylxanthat in einer Menge von 25 g pro Tonne trockenen Erzes zugegeben.Sodium ethyl xanthate was dried in an amount of 25 g per ton Ore admitted.

Der Schäumer wurde in einer Menge von 18 g pro Tonne trockenen Erzes zugegeben.The foamer was used in an amount of 18 grams per ton of dry ore admitted.

Nach 30 Sekunden Stehenlassen wurde Luft zugeführt und der" Schaum während 4. Minuten entfernt. Dieser Schaum ist das Konzentrat.After standing for 30 seconds, air was introduced and the "foam" removed for 4 minutes. This foam is the concentrate.

Dann wurden 0,35 g pro Tonne Xanthat zugegeben und 9 g pro Tonne Schäümer und der Schaum während q. Minuten entfernt. Dieser Schaum ist das Mittelprodukt. Der restliche Brei wurde dann in der Vorrichtung ausgewaschen. Dies ist der Abfall.Then 0.35 g per ton of xanthate were added and 9 g per ton of foaming agent and the foam during q. Minutes away. This foam is the middle product. The remaining slurry was then washed out in the device. This is the garbage.

Konzentrat, Mittelprodukt und Abfall wurden dann filtriert, getrocknet, gewogen und auf Kupfer analysiert. Die Ergebnisse der Untersuchungen sind folgende: Pro- Pro- Prozent Gesamt-Product zent zent gewon- prozent Ge- Cu nenes des gewonwicht anal. Cu nenen Cu Konzentrat .... 8,2 32,o 74,2 74,2 Mittelprodukt ... 6,I 9,9 I7,I 9I,3 Abfall.......... 85,7 o,36 8,7 -insgesamt berechnet........... Ioo,o 3,53 Ioo,o -Der Schaum war von sehr günstiger Art, aktiv, hoch und haltbar.Concentrate, middle product and waste were then filtered, dried, weighed and analyzed for copper. The results of the investigations are as follows: Per- Per- Percent Total Product Percent Percent Won- Percent Genes of Weight anal. Cu nenen Cu concentrate .... 8.2 32, o 74.2 74.2 Middle product ... 6, I 9.9 I7, I 9I, 3 waste .......... 85.7 o, 36 8.7 - total calculated ........... Ioo, o 3.53 Ioo, o -The foam was of a very cheap type, active, high and durable.

Andere Schäumer gemäß der Erfindung können durch Umsetzung von Crotonaldehyd und einem gesättigten aliphatischen Alkohol mit nicht mehr als 3 Kohlenstoffatomen hergestellt werden, wobei das Reaktionsprodukt ein I,I,3-Trialkoxybutan enthält.Other frothers according to the invention can be made by reacting crotonaldehyde and a saturated aliphatic alcohol having not more than 3 carbon atoms be prepared, the reaction product containing a I, I, 3-trialkoxybutane.

Die als I,I,3-Trialkoxybutan angesprochene Verbindung hat folgende allgemeine Formel: wobei X eine Alkoxygruppe bedeutet.The compound addressed as I, I, 3-trialkoxybutane has the following general formula: where X is an alkoxy group.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das I,I,3-Trialkoxybutan I,I,3-Triäthoxybutan.According to a preferred embodiment of the invention, this is I, I, 3-trialkoxybutane I, I, 3-triethoxybutane.

Bei der Herstellung des I,I,3-Trialkoxybutans durch Reagierenlassen von Crotonaldehyd mit einem Alkohol enthält das Reaktionsprodukt auch Alkoxybutylaldehyd, wenn im Reaktionsgemisch Wasser vorhanden ist. Der Anteil dieses Alkoxybutylaldehyds hängt von dem Anteil des in dem Reaktionsgemisch enthaltenen Wassers sowie von der Art der Durchführung der Umsetzung, dem Grad der Reinigung des Reaktionsproduktes und dem Reinigungsverfahren ab. vorausgesetzt, daß Alkoxybutylaldehyd durch Hydrolyse aus I,I,3-Trialkoxybutan entsteht.In the preparation of the I, I, 3-trialkoxybutane by reacting of crotonaldehyde with an alcohol, the reaction product also contains alkoxybutylaldehyde, when water is present in the reaction mixture. The proportion of this alkoxybutyl aldehyde depends on the proportion of water contained in the reaction mixture as well as on the How the reaction is carried out, the degree of purification of the reaction product and the cleaning procedure. provided that alkoxybutylaldehyde by hydrolysis from I, I, 3-trialkoxybutane arises.

Gegenstand der Erfindung ist also außerdem ein Schäumer, der aus einem Reaktionsprodukt von Crotonaldehyd mit einem Alkohol besteht und mit Vorteil bei einem Schaumflotationsverfahren verwendet werden kann; der Hauptbestandteil dieses Produktes ist ein I,I,3-Trialkoxybutan und ein untergeordneter Bestandteil ein Alkoxybutylaldehyd.The invention also relates to a foamer, which consists of a Reaction product of crotonaldehyde with an alcohol and with advantage a froth flotation process can be used; the main ingredient of this The product is an I, I, 3-trialkoxybutane and a minor component is an alkoxybutylaldehyde.

Ein bevorzugter Schäumer ist ein Umsetzungsprodukt von Crotonaldehyd mit Äthylalkohol, das eine Verbindung der oben angegebenen allgemeinen Formel enthält; und insbesondere ein derartiges Produkt mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von I7o und einem Gehalt an Äthoxygruppen von bis bis 62%, berechnet als C2H5o. Der Schäumer, der in dem vorangegangenen Absatz beschrieben ist, kann in der Weise hergestellt werden, daß man Crotonaldehyd mit einem Überschuß von Äthylalkohol, z. B. 5 Volumteile Alkohol pro Volumteil Aldehyd, in Gegenwart einer geringen Menge Mineralsäure erhitzt, den überschüssigen Alkohol und das nicht umgesetzte Crotonaldehyd unter atmosphärischem Druck abdestilliert und die letzten Spuren Alkohol und insbesondere die letzten nach der Destillation zurückbleibenden Spuren Crotonaldehyd durch Waschen mit Wasser entfernt. Die für die Reaktion benötigte Zeit ist um so geringer, je höher die Temperatur ist; jedoch ist die Ausbeute bei niedrigerer Temperatur höher. Bei einer Temperatur von etwa 65° C beträgt die notwendige Reaktionszeit etwa 2 Stunden. Um die Haltbarkeit des Reaktionsproduktes zu verbessern, kann ein die Autoxydation verzögerndes Mittel, wie z. B. Hydrochinon, zugegeben werden.A preferred frother is a reaction product of crotonaldehyde with ethyl alcohol containing a compound of the general formula given above; and particularly such a product having an average molecular weight of 17o and an ethoxy group content of up to 62%, calculated as C2H5o. The foamer, which is described in the previous paragraph, can in the manner be prepared that crotonaldehyde with an excess of ethyl alcohol, z. B. 5 parts by volume of alcohol per part by volume of aldehyde, in the presence of a small amount Mineral acid heated, the excess alcohol and the unreacted crotonaldehyde distilled off under atmospheric pressure and the last traces of alcohol and especially the last traces of crotonaldehyde remaining after the distillation by washing removed with water. The time required for the reaction is all the shorter higher the temperature is; however, the lower temperature yield is higher. At a temperature of around 65 ° C, the necessary reaction time is around 2 Hours. Autoxidation can be used to improve the shelf life of the reaction product retarding agent, such as B. hydroquinone, are added.

Wenn das gemäß dem beschriebenen Verfahren hergestellte Umsetzungsprodukt von Crotonaldehyd und Äthylalkohol als Schäumer in der gleichen Weise verwendet wird wie dampfdestilliertes Kiefernöl, so ist die zur Erzeugung eines gegebenen Prozentsatzes von Konzentrat aus einem gegebenen Erz benötigte Menge Schäumer bis zu 4o% geringer als die zur Erzeugung der gleichen Wirkung benötigte Menge dampfdestilliertes Kiefernöl.If the reaction product prepared according to the process described of crotonaldehyde and ethyl alcohol used as frothers in the same way is like steam distilled pine oil, so is the one used to produce a given Percentage of concentrate from a given ore required amount of foamer up to 40% less than the amount of steam distilled needed to produce the same effect Pine oil.

Dies wird durch die folgenden Versuche veranschaulicht: Eine ein pyritisches Golderz unter Standardbedingungen verarbeitende Flotationsanlage erzeugt bei Zusatz von 5og dampfdestillierten Kiefernöls pro Tonne Erz 5 Gewichtsprozent Konzentrat. Die Verwendung von Kiefernöl wurde abgebrochen und dafür unter sonst gleichen Bedingungen das Reaktionsprodukt verwendet. Dieses Reaktionsprodukt wurde in der gleichen Weise wie das Kiefernöl gehandhabt und zugegeben. Die Menge des zur Erzeugung von 5% Konzentrat benötigten Reaktionsproduktes betrug 3o g pro Tonne Erz. Der Schaum war nicht merkbar unkonsistent oder feucht und benötigte keinen Zusatz eines Schaumversteifungsmittels.This is illustrated by the following experiments: One a Pyritic Flotation plant processing gold ore under standard conditions produces when added of 5og steam-distilled pine oil per ton of ore 5 percent by weight concentrate. The use of pine oil was discontinued and all other things were equal the reaction product is used. This reaction product was made in the same manner handled and added like the pine oil. The amount of concentrate used to produce 5% required reaction product was 30 g per ton of ore. The foam was not noticeable inconsistent or damp and did not require the addition of a foam stiffener.

Die folgenden zwei Laboratoriumsversuche zeigen die Quantitätsvorteile bei der Verwendung des Reaktionsproduktes von Crotonaldehyd-Äthylalkohol als Schäumer bei der Flotation eines Kupfererzes, das hauptsächlich aus Chalcopyrit in einer quarzitischen Gangart bestand.The following two laboratory tests show the quantity advantages when using the reaction product of crotonaldehyde ethyl alcohol as a foamer in the flotation of a copper ore, which mainly consists of chalcopyrite in a quartzitic gait existed.

Bei jedem Versuch wurden 2ooo g Erz bis zum (Tyler) in der Durchgang durch ein üblichen Weise gemahlen; das gemahlene Erz wurde mit Wasser vermischt und die resultierende Aufschlämmung in einer 2ooo g-Denver-Fahrenwald-Laboratoriumsflotationseinrichtung behandelt.In each attempt, 2,000 g of ore were poured up to the (Tyler) in the passage ground by a usual manner; the ground ore was mixed with water and the resulting slurry in a 2,000 g Denver-Fahrenwald laboratory flotation facility treated.

Versuch I In dem Versuch i wurden o,25 g gelösten Isopropylg des xanthats zugegeben und 2 Minuten später erwähnten Umsetzungsproduktes aus Äthylalkohol und Crotonaldehyd. Die Konzentrate wurden in der üblichen Weise während 1o Minuten gesammelt. Der Schaum war von sehr guter aktiver, jedoch nicht wäBriger Art und hielt während des gesamten Versuches stand. Konzentrate und Rückstände wurden filtriert, getrocknet und auf Kupfer analysiert. Die Ergebnisse waren folgende: Gewicht Prozent Kupfer Roherz ........... 2ooo g I,9 Konzentrat ....... I5o g 24,8 Rückstand ........ I85o g o,o44 Ausbeute 97,8%. Versuch 2 Bei dem Versuch 2 wurden o,25 g gelösten Isopropylxanthats zugegeben und 2 Minuten später o,o35 g dampfdestillierten Kiefernöls. Die Konzentrate wurden in der üblichen Weise während Io Minuten gesammelt. Der Schaum war von der bekannten vorteilhaften Art, wie er durch dampfdestilliertes Kiefernöl hervorgebracht wird, jedoch zeigte sich der Schaum am Ende der Versuche etwas weicher als der Schaum bei dem Versuch I, obwohl die Menge an Kiefernöl 4o% mehr betrug als die Menge des Reaktionsproduktes. Konzentrate und Rückstände wurden filtriert, getrocknet und auf Kupfer analysiert. Die Ergebnisse waren folgende: Gewicht Prozent Kupfer Roherz ........... 2ooo g I,8I Konzentrat ....... I36 g 26 Rückstand ........ I862 g o,o44 Ausbeute 97,7%. Ebenfalls wurden quantitative Versuche mit Reaktionsprodukten angestellt, bei denen Äthylalkohol durch Methylalkohol und Isopropylalkohol ersetzt war; das allgemeine Verfahren, die Anteile der Reaktionsteilnehmer und Temperatur- und Erhitzungszeit waren die gleichen wie bei dem ersten Beispiel.Experiment I In experiment i, 0.25 g of dissolved isopropyl g of xanthate were used added and 2 minutes later mentioned reaction product of ethyl alcohol and Crotonaldehyde. The concentrates were collected in the usual manner over ten minutes. The foam was of a very good active but not aqueous type and lasted during of the entire experiment. Concentrates and residues were made filtered, dried and analyzed for copper. The results were as follows: weight percent Copper raw ore ........... 2ooo g I, 9 concentrate ....... 15o g 24.8 residue ........ 185o g 0.044 yield 97.8%. Experiment 2 In experiment 2, 0.25 g were dissolved Isopropyl xanthate was added and, 2 minutes later, 0.035 g of steam-distilled pine oil. The concentrates were collected in the usual manner for 10 minutes. The foam was of the known beneficial kind as obtained by steam-distilled pine oil is produced, but the foam turned out to be somewhat softer at the end of the experiments than the foam in Experiment I, although the amount of pine oil was 40% more than the amount of the reaction product. Concentrates and residues were filtered, dried and analyzed for copper. The results were as follows: weight percent Copper raw ore ........... 2ooo g I, 8I concentrate ....... I36 g 26 residue ........ 1862 g 0.044 yield 97.7%. Quantitative experiments with reaction products were also carried out hired, in which ethyl alcohol is replaced by methyl alcohol and isopropyl alcohol was; the general procedure, the proportions of reactants and temperature and heating time were the same as the first example.

Bei bestimmten Arten von Erzen zeigt das Reaktionsprodukt von Äthylalkohol und Crotonaldehyd qualitative Vorzüge gegenüber mit Dampf destilliertem Kiefernöl. Im folgenden wird über den Betrieb einer Anlage berichtet, in der etwa I5o t pro 24 Stunden eines Golderzes behandelt werden, das etwa 9o% rein sulfidisches Erz und etwa Io% halboxydiertes Erz enthielt und das sich als schwerflotierbar erwiesen hatte. Die verwendeten Zellen waren Nr. I8-Special-Denver-Flotationseinrichtungen.With certain types of ores shows the reaction product of ethyl alcohol and crotonaldehyde have qualitative advantages over steam distilled pine oil. The following is a report on the operation of a plant in which around 15o t per 24 hours of gold ore treated, which is about 90% pure sulfidic ore and contained about Io% semi-oxidized ore and which proved to be difficult to float would have. The cells used were No. 18 Special Denver flotation units.

2 Stunden vor dem eigentlichen Versuch wurden spezielle Proben von Flotationsanfangs- und -abfallprodukten genommen und der Schaum und das allgemeine Verhalten der Zellen sorgfältig beobachtet. Die während dieser Zeitdauer verwendete Reagenzienkombination war Reagens 3oI.................... 52,5 g/t Ärofloat 25..................... Io g/t Kiefernöl ...................... 8,4 g/t Ein niedriger klebriger Schaum, wie er bei der Flotation bei dieser Anlage normal war, wurde in den ersten drei Zellen beobachtet. Das Konzentrat war rein nur mit leichter Schlammfarbe. Die drei Reinigerzellen zeigten lediglich die übliche dünne Schaumhaut, die eine geringe Mineralmenge enthielt. Die Konzentration wurde während der gesamten Zeitdauer vor und nach dem Versuch auf 45% Feststoffe gehalten. Untersuchte Flotationshauptprodukte ................ I,655 dwts/t untersuchte Flotationsabfälle . o,33I dwts/t Ausbeute .................. 8o% Der eigentliche Versuch wurde zwecks Beobachtung der Wirkung des Ersatzes des Kiefernöls durch eine gleiche Menge des oben angegebenen Reaktionsproduktes angesetzt. Die Zufuhr von Kiefernöl wurde abgeschaltet und das Reaktionsprodukt aus einer anderen Zuführvorrichtung in einem Verhältnis von 8,4 g/t auf die Flotationszellen in der gleichen Weise wie das Kiefernöl aufgegeben.2 hours before the actual experiment, special samples were taken from Taken flotation debris and waste products, and the foam and general Cell behavior carefully observed. The one used during this period Reagent combination was reagent 3oI .................... 52.5 g / t aerofloat 25 .................. ... Io g / t pine oil ...................... 8.4 g / t A low sticky foam, as it was normal with the flotation in this plant, was in the first three Cells observed. The concentrate was pure only with a slight mud color. The three Cleaner cells only showed the usual thin foam skin, the slight one Amount of mineral contained. The concentration was constant throughout the period and held at 45% solids after the trial. Investigated main flotation products ................ I, 655 dwts / t examined flotation waste. 0.33 dwts / t yield .................. 8o% The actual experiment was made to observe the effect the replacement of the pine oil with an equal amount of the above reaction product scheduled. The supply of pine oil was turned off and the reaction product from another feeding device in a ratio of 8.4 g / t to the flotation cells abandoned in the same way as the pine oil.

Nach wenigen Minuten wurde festgestellt, daß der Schaum in den ersten drei Zellen lebendiger geworden war und eine Schaumschicht von etwa 3 mm Dicke auf den Reinigerzellen erschien. Das Konzentrat wurde reiner und vollständig frei von Gangart- bzw. Schlammfarbe. Es wurde bemerkt, daß der Schaum nicht so dicht war wie der vorherige Kiefernölschaum, wenn auch etwas voller. Das Auftauen der Flotationsabfälle geschah häufig sowohl vor als auch während der Versuchszeit. In allen Fällen war nur gelegentlich grober Pyrit zu erblicken.After a few minutes it was found that the foam in the first three cells had come to life and a layer of foam about 3 mm thick appeared appeared to the cleaner cells. The concentrate became purer and completely free from Gait or mud color. It was noticed that the foam was not as dense like the previous pine oil foam, albeit a little fuller. The thawing of the flotation waste often happened both before and during the trial period. In all cases it was only occasionally to see coarse pyrite.

Während einer zweistündigen Periode wurden spezielle Proben genommen; sonstige Vorkehrungen wurden nicht getroffen. Untersuchte Flotationshauptprodukte ................ I,985 dwts/t untersuchte Flotationsabfälle . o,386 dwts/t Ausbeute .................. 8o,5% Nach Durchführung des Hauptversuches wurden eine Anzahl von Versuchen zur Prüfung anderer Eigenschaften des Schäumers angestellt. Zur Prüfung der Wirkung eines Überschusses an Schäumern wurden 4o ccm in die erste der drei Reinigungszellen eingebracht. In jeder Zelle wurde sogleich Schaum von einer Dicke von etwa I3 mm gebildet. Obwohl der Schaum etwas Mineral enthielt, war er rein und frei von Gangart. Die gleiche Menge Kiefernöl wurde zugegeben und das übliche Resultat, völlige Zerstörung des gesamten Schaumes, während einiger Minuten erhalten. Es trat keine nachfolgende Schaumbildung ein. Quantitative Versuche wurden auch mit einer Reihe von anderen in der Beschreibung genannten Reaktionsprodukten durchgeführt. Bei den für die Versuche zur Verfügung stehenden Erzen ergaben sich zufriedenstellende Resultate; die bezüglich der Quantität in manchen Fällen weniger günstig waren, da größere Mengen Schäumer erforderlich waren als bei einem Schäumer aus Äthylalkohol und Aerolein.Special samples were taken during a two hour period; no other precautions were taken. Investigated main flotation products ................ I, 985 dwts / t examined flotation waste. 0.386 dwts / t yield .................. 8o, 5% After the main test, a number of made of experiments to test other properties of the foamer. For testing the effect of an excess of frothers was 40 cc in the first of the three Cleaning cells introduced. Foam of a thickness immediately became in each cell formed by about 13 mm. Although the foam contained some mineral, it was pure and free from gait. The same amount of pine oil was added and the usual result, complete destruction of all foam, obtained for a few minutes. It kicked no subsequent foaming. Quantitative trials have also been carried out with a Series of other reaction products mentioned in the description carried out. The ores available for the tests were satisfactory Results; which were in some cases less favorable in terms of quantity, since larger amounts of frother were required than with a frother made from ethyl alcohol and aerolein.

Die durchgeführten Versuche zeigten, daß die neuen Schäumer folgende sehr wichtige Vorteile besitzen: 1. Bei gleichen Gewichtsmengen sind sie wirksamer, z. B. bis zu 400/o wirksamer als Kiefernöl; 2. bei Anlagen, die das Abwasser zurückführen, kann die Wirksamkeitserhöhung auf 6o °/o steigen; 3. die neuen Schäumer haben eine geringere Neigung als Kiefernöl, unerwünschte Gangartbestandteile zu flotieren; 4. sie erzeugen Schaum, der im allgemeinen stabiler ist als der mit Kiefernöl erzeugte, jedoch nicht harzig ist; 5. bei der Verwendung der neuen Schäumer im Überschuß wird im allgemeinen eine immer stärkere Schaumschicht bei Erzen erhalten, bei denen überschüssiges Kiefernöl eine Schaumverflachung und infolgedessen eine geringere Wirksamkeit verursacht.The tests carried out showed that the new frothers the following have very important advantages: 1. They are more effective at the same weight, z. B. up to 400 / o more effective than pine oil; 2. in the case of plants that recirculate the wastewater, the increase in effectiveness may rise to 60 ° / o; 3. the new ones Foamer have a lower tendency than pine oil to produce undesirable gangue components float; 4. They produce foam which is generally more stable than that made with pine oil generated but not resinous; 5. When using the new foamer in excess an increasingly thick foam layer is generally obtained in ores where excess pine oil causes a flattening of the foam and, as a result, a lower foam Effectiveness causes.

Claims

PATENT CLAIMS: I. Foam flotation process, characterized by Adding an I, I, n-trialkoxyparaffin as a foaming agent to the mineral pulp to be floated.

2. foam flotation process according to claim I, characterized in that as a frother the reaction product of an unsaturated aldehyde or a mixture of several unsaturated aldehydes with an alcohol with 1 to 3 carbon atoms or with is added to a mixture of several such alcohols, the reaction product contains an I, I, n- and especially an I, I, 3-trialkoxyparaffin.

3. Procedure according to Claim I or 2, characterized in that the reaction product is used as the foamer one or more of the following unsaturated aldehydes: acrolein, cinnamaldehyde with one or more of the following alcohols methanol, ethanol, propanol and isopropanol is added.

4. The method according to claim 3, characterized in that as a foamer a reaction product of acrolein with ethanol with approximately the following data: Specific Weight 2o / 2o ..... o, 886 Refractive index 2o ............ I, 4 average Molecular weight ..................... I4o is added.

5. The method according to claim 3, characterized in that a reaction product of acrolein and as a foamer Methanol with approximately the following data: refractive index I8 ............ I, 4o specific Weight 2o / 2o ..... o.9o2 is added.

6. The method according to claim 3, characterized characterized in that the foamer is a reaction product of acrolein and isopropanol with approximately the following data refractive index I8 ............ I, 44 specific gravity 2o / 2o ..... o.92 is added.

7. The method according to claim 3, characterized in that that as a frother, a reaction product of cinnamaldehyde with ethanol with about the following Data refractive index I8 ............ I, 6o Specific gravity 2o / 2o .... I, o4 to I, o5 is added.

8. The method according to claim 3, characterized in that as Foamer is a reaction product of cinnamaldehyde with methanol with approximately the following Data: Specific weight ........... I, o3 to I, o4 Refractive index I8 ............ I, 57 is added.

9. The method according to claim 2, characterized in that the Reaction product consists of I, I, 3-trialkoxybutane or contains it. Io.

procedure according to claim 9, characterized in that the foamer is a reaction product of crotonaldehyde and a saturated aliphatic alcohol which is a I, I, 3-trialkoxybutane contains, is added.

II. The method according to claim Io, characterized in that that the alcohol is ethyl alcohol.

I2. Method according to claim 9 or Io, characterized characterized in that the I, I, 3-trialkoxybutane is I, I, 3-triethoxybutane.

I3. procedure according to claim I2, characterized in that the product is an average Molecular weight from 170 to 20 and an ethoxy group content calculated as C2H5O, possesses from 4o to 62%.

I4. Method according to claim I2 or I3, characterized characterized in that the agent also contains ethoxybutylaldehyde.

15. Procedure according to Claim io, characterized in that the alcohol is methyl alcohol or isopropyl alcohol is.