DE9015243U1 - Device for detecting the solvent front in chromatography - Google Patents
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Description
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Vorrichtung zum Erkennen der Lösungsmittelfront in der ChromatographieDevice for detecting the solvent front in chromatography
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Erkennen der Lösungsmittelfront in der Chromatographie, insbesondere in der Dünnschicht-Chromatographie, mit einem Halter für einer in ein Lösungsmittel bad eintauchbaren sowie lösbar festgelegten Trägerplatte und einem dieser zugeordneten Sensor.The invention relates to a device for detecting the solvent front in chromatography, in particular in thin-layer chromatography, with a holder for a carrier plate that can be immersed in a solvent bath and is detachably fixed, and a sensor associated with the latter.
Die Dünnschicht-Chromatographie ist eine seit langem bekannte Analysen-Methode, die vor allem in der allgemeinen Chemie, der technischen Chemie, der pharmazeutischen Chemie sowie der Biochemie, Biologie, Pflanzenforschung, Toxikologie, klinischen Chemie, Lebensmittelchemie und der Umwelt-Analytik eingesetzt wird. Sie ist eine Labor-Methode zur Analyse von Substanzgemischen oder auch zu deren präparativer Trennung. Dabei wird eine Kante einer mit einem geeigneten Material beschichteten — zumeist aus Glas, transparentem Kunststoff oder einer Aluminium-Folie hergestellten — Trägerplatte mit einem geeigneten Lösungsmittel (-Gemisch) in Berührung gebracht, worauf das Lösungsmittel aufgrund der Kapillarkräfte in der Beschichtung wandert. Dieser Vorgang wird Entwicklung genannt .Thin-layer chromatography is a long-established analytical method that is used primarily in general chemistry, technical chemistry, pharmaceutical chemistry, biochemistry, biology, plant research, toxicology, clinical chemistry, food chemistry and environmental analysis. It is a laboratory method for analyzing mixtures of substances or for their preparative separation. An edge of a carrier plate coated with a suitable material - usually made of glass, transparent plastic or aluminum foil - is brought into contact with a suitable solvent (mixture), whereupon the solvent migrates in the coating due to capillary forces. This process is called development.
Während der Entwicklung hat die vom Lösungsmittel benetzte Plattenbeschichtung andere Reflexionseigenschaften als die unbenetzte Zone, was auch visuell zu beobachten ist. Zur Beendigung eines Dünnschicht-Chromatogrammes muß nachDuring development, the plate coating wetted by the solvent has different reflection properties than the unwetted zone, which can also be observed visually. To complete a thin layer chromatogram,
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Erreichen der gewünschten Laufmittelstrecke der Kontakt der beschichteten Platte mit dem Fließmittel beendet werden.Once the desired solvent distance has been reached, the contact of the coated plate with the solvent must be terminated.
Dies geschieht zur Zeit in etwa 90 % der entsprechenden Labors durch manuelles Herausnehmen der Trägerplatte aus dem Entwicklungstank. Jeder Anwender der Dünnschicht-Chromatographie (DC) kennt die Probleme infolge zu spät entnommener oder ganz vergessener Trägerplatten.This is currently done in about 90% of the relevant laboratories by manually removing the carrier plate from the development tank. Every user of thin layer chromatography (TLC) knows the problems caused by carrier plates being removed too late or forgotten altogether.
Zur optimalen Auswertung des Chromatogrammes sind reproduzierbare Entwicklungsstrecken erforderlich. Dazu ist eine ständige Beobachtung der Fließmittelfront unabdingbar. Ein übliches Verfahren ist die Messung der Zeit, nach der erfahrungsgemäß die gewünschte Laufstrecke erreicht wird. Die Entwicklungszeit ist stark abhängig vom Platten-Beschichtungsmaterial , vom Laufmittel und der Temperatur.For optimal evaluation of the chromatogram, reproducible development distances are required. For this, constant observation of the solvent front is essential. A common method is to measure the time after which, based on experience, the desired running distance is reached. The development time is strongly dependent on the plate coating material, the solvent and the temperature.
Um die Fehlerquellen der zeitlich begrenzten Entwicklung zu vermeiden, wurden bereits Anstrengungen unternommen, durch optische Front-Erkennung eine Verbesserung zu erreichen.In order to avoid the sources of error of the limited development time, efforts have already been made to achieve an improvement through optical front detection.
Es ist bekannt, IR-Ref1exionsdetektoren in der Dünnschicht-Chromatographie zum Erkennen der Laufmittel front einzusetzen (Journal of Planar Chromatographie - Modern TLC 1, 1 (1988) Takeshi Ormori).It is known to use IR reflection detectors in thin layer chromatography to detect the mobile phase (Journal of Planar Chromatography - Modern TLC 1, 1 (1988) Takeshi Ormori).
Jedoch hat auch diese Technik deutliche Nachteile. Der dort eingesetzte Sensor ist außerhalb der Entwicklungskammer angebracht. Durch den großen Abstand zwischen Sensor und beschichteter Platte können durch Streulichteinfall und Reflexionen an den Glasflächen fehlerhafte Reaktionen bei der Detektion eintreten. Deshalb ist es notwendig, spe-However, this technology also has significant disadvantages. The sensor used is located outside the development chamber. Due to the large distance between the sensor and the coated plate, erroneous reactions during detection can occur due to scattered light and reflections on the glass surfaces. It is therefore necessary to use special
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zielle Glasentwicklungskammern zu verwenden. Weiterhin muß bei jedem Plattenwechsel die Detektor-Empfindlichkeit manuell neu optimiert werden.cial glass development chambers. Furthermore, the detector sensitivity must be manually re-optimized every time the plate is changed.
Ein besonderer Nachteil bekannter Geräte mit Zeitsteuerung sind Mängel, die sich zumeist für den rein analytischen Bereich als nicht problemlos erweisen. Es stören äußere Einflüsse wie Temperaturschwankungen, Luftzug oder Lichteinfall die Reproduzierbarkeit.A particular disadvantage of known devices with time control are defects that usually prove to be problematic for purely analytical purposes. External influences such as temperature fluctuations, drafts or light affect reproducibility.
Angesichts dieses Standes der Technik hat sich der Erfinder das Ziel gesetzt, eine Vorrichtung der eingangs erwähnten Art zur Verfügung zu stellen, die zeitunabhängig das Erreichen der gewünschten Laufmittelstrecke störungsfrei und reproduzierbar erkennt. Zudem soll das Einsatzgerät unabhängig von Größe und Art des Entwicklungstankes sein und sich zu den in den Labors erarbeiteten Analysevorschriften eignen. Außerdem ist ein dichter Abschluß nach außen erwünscht.In view of this state of the art, the inventor has set himself the goal of providing a device of the type mentioned at the beginning that detects the reaching of the desired solvent distance, regardless of time, without interference and in a reproducible manner. In addition, the device used should be independent of the size and type of development tank and be suitable for the analysis specifications developed in the laboratory. In addition, a tight seal to the outside is desirable.
Zur Lösung dieser Aufgabe führt bei einer Vorrichtung der eingangs erwähnten Art, daß die Trägerplatte in einem verschließbaren Raum eines Gehäuses angeordnet ist, in welchem ihre untere Kante — nach dem Ende der Vorkonditi onierzei t in das Lösungsmittel bad eintaucht und von einem außerhalb des Gehäuseraumes angeordneten Sensor abtastbar ist. Dabei soll das Gehäuse von einem eine Rückwand umfangenden Rahmen und einem mit diesen den Gehäuseraum begrenzenden Gehäusedeckel gebildet sein. Die Rückwand istTo solve this problem, a device of the type mentioned at the beginning is provided in that the carrier plate is arranged in a lockable space of a housing in which its lower edge - after the end of the preconditioning time - is immersed in the solvent bath and can be scanned by a sensor arranged outside the housing space. The housing is to be formed by a frame surrounding a rear wall and a housing cover which delimits the housing space with it. The rear wall is
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vorteilhafterweise für den an ihrer Außenseite angeordneten Sensor wenigstens partiell transparent, bevorzugt im Bereich einer vertikalen Führungsbahn des Sensors.advantageously at least partially transparent for the sensor arranged on its outside, preferably in the region of a vertical guide path of the sensor.
Bezüglich weiterer Merkmale wird auf die Unteransprüche Bezug genommen.For further features, reference is made to the subclaims.
Für den Bereich der Chromatographie ergibt sich durch die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Vielzahl von Vorzügen:For the field of chromatography, the device according to the invention offers a number of advantages:
* Bisherige Arbeitsvorschriften sind direkt übertragbar; * Previous working regulations are directly transferable;
* mikroprozessorgesteuerter Einstrahlsensor, der die Reflektionswerte der trockenen Platte speichert und Änderungen durch die Laufmittelfront auswertet;* microprocessor-controlled single beam sensor that stores the reflection values of the dry plate and evaluates changes caused by the solvent front;
* Kein Einfluß durch Sensorstrahlung wegen geringster Einstrahlung und Interval 1betrieb des Sensors und durch die 3mm-Glasscheibe zwischen Sensor und DC-Platte;* No influence from sensor radiation due to minimal radiation and interval 1 operation of the sensor and due to the 3mm glass pane between the sensor and the DC plate;
* Einfaches Einstellen der gewünschten Laufstrecke über Programmierung;* Easy setting of the desired running distance via programming;
* Unabhängigkeit von vorhandenen Entwicklungskammern dank Integration der kleinen Wanne aus PTFE, ebenso extrem niedriger Lösungsmittelverbrauch;* Independence from existing development chambers thanks to the integration of the small PTFE tank, as well as extremely low solvent consumption;
* Licht- und gasdichter Entwicklungsraum;* Light and gas-tight development room;
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* Einsatz aller Plattengrößen bis max. 20 &khgr; 20 cm, erreichbar durch die spezielle Plattenhalterung,* Use of all plate sizes up to max. 20 x 20 cm, achievable through the special plate holder,
* die in unterschiedlichen Höhen angebracht werden kann; Reproduzierbare Vorkonditionierung des Dampfraumes durch getrennten Lösungsmittelvorrat und programmierbare Wartezeit der trockenen Trägerplatte im Dampfraum;* which can be installed at different heights ; Reproducible preconditioning of the steam chamber through separate solvent supply and programmable waiting time of the dry carrier plate in the steam chamber;
* Möglichkeit der automatischen Plattentrocknung nach beendeter Entwicklung durch integrierten, venti1 getrennten Ventilator mit gezielter Führung des Luftstromes (alternativ Trockenblasen mit Inertgas);* Possibility of automatic plate drying after development is completed by means of an integrated, separate fan with targeted guidance of the air flow (alternatively blow-drying with inert gas);
* Sichere Entsorgung des verbrauchten Lösungsmittels durch gezielte Abgasführung mit Schlauchanschluß;* Safe disposal of the used solvent through targeted exhaust gas routing with hose connection;
* Einfache Bedienung.* Easy handling.
Ein zusätzlicher Vorteil sind die Erweiterungsmöglichkeiten wie beispielsweise Thermostatisierung, Mehrfachentwicklung, Arbeiten unter Schutzgas sowie die vorgesehene Möglichkeit einer gleichzeitigen Entwicklung mehrerer Platten durch entsprechende Dimensionierung und programmierbare elektronische Steuerung.An additional advantage is the expansion options, such as thermostating, multiple development, working under protective gas, as well as the possibility of developing several plates simultaneously through appropriate dimensioning and programmable electronic control.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung bietet eine aufsteigende Chromatographie an mit reproduzierbarer Dampfraumsättigung bei — wie gesagt -- gezielter Lösungsmittelentsorgung. Auch ist es möglich, eine Trocknung mit Stickstoff statt mit Luft durchzuführen. Insgesamt wird in bestechend einfacher Weise die vom Erfinder gesehene Aufgabe gelöst.The device according to the invention offers ascending chromatography with reproducible vapor space saturation with - as mentioned - targeted solvent disposal. It is also possible to carry out drying with nitrogen instead of air. Overall, the problem envisaged by the inventor is solved in an impressively simple manner.
Das erfindungsgemäße Merkmal, die Wanne für das Lösungsbad vertikal bewegbar vorzusehen, hat den Vorteil, daß man diese in der ersten Phase des Verfahrens, in welcher die Dampfraumsättigung erfolgen soll, in Abstand zur eingehängten Trägerplatte stehen lassen kann und -- von außen gesteuert -- erst dann zu deren unteren Kante anhebt, wann der Sättigungsvorgang abgeschlossen ist.The feature according to the invention of providing the tank for the solution bath so that it can be moved vertically has the advantage that in the first phase of the process, in which the vapor space saturation is to take place, it can be left at a distance from the suspended carrier plate and -- controlled from the outside -- only raised to its lower edge when the saturation process is complete.
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Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele sowie anhand der Zeichnung; diese zeigt inFurther advantages, features and details of the invention emerge from the following description of preferred embodiments and from the drawing; this shows in
Fig. 1: die Schrägsicht auf eine erfindungsgemäße, teilweise geschnittene Vorrichtung mit auf einem Sockelkasten angeordnetem Gehäuse;Fig. 1: the oblique view of a partially sectioned device according to the invention with a housing arranged on a base box;
Fig. 2: die gegenüber Fig. 1 vergrößerte Frontansicht des Gehäuses;Fig. 2: the enlarged front view of the housing compared to Fig. 1;
Fig. 4: einen Vertikai schnitt durch Fig. 3 etwa nach deren Linie IV - IV.Fig. 4: a vertical section through Fig. 3 approximately along the line IV - IV.
Ein Gerät 10 zum reproduzierbaren Einstellen variierbarer Laufmittelstrecken in der Dünnschicht-Chromatographie weist auf einem -- nicht dargestellte Antriebs- und Steuereinheiten enthaltenden — quaderartigen Sockelkasten 12 ein zu diesem rechtwinkliges Gehäuse 14 auf. An diesem ist frontseitig ein um eine Drehachse D schwenkbarer Gehäusedeckel 16 angefügt. Dieser Deckel 16 ist in der in Fig. 1 gezeigten Betriebsstellung durch Riegel 18 festlegbar und schmiegt sich dabei einem Rahmen 20 des Gehäuses 14 unter Zwischenschaltung einer schlauchartigen Dichtung 19 dicht an. In Fig. 1 sind in Frontsicht gemäß Pfeil II an einer Stirnplatte des Sockelkastens 12 Signalfelder 23 und Tastenleisten 24 zu erkennen.A device 10 for the reproducible setting of variable solvent paths in thin-layer chromatography has a cuboid-like base box 12 containing drive and control units (not shown) and a housing 14 that is at right angles to it. A housing cover 16 that can be pivoted about an axis of rotation D is attached to the front of this. This cover 16 can be secured in the operating position shown in Fig. 1 by means of latches 18 and fits tightly against a frame 20 of the housing 14 with a hose-like seal 19 interposed. In Fig. 1, signal fields 23 and button strips 24 can be seen on a front plate of the base box 12 in the front view according to arrow II.
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Aus Gründen der Übersicht ist in der Zeichnung nicht dargestellt, daß der Deckel 16 innenseitig einen Rahmen od. dgl. zur lösbaren Aufnahme eines Filterkartons od. dgl. aufweist, für den im Gerät 10 ein gesonderter Lösungsmittel vorrat in einem Tank od. dgl. vorgesehen ist. Dieser Filterkarton dient zur schnelleren DampfSättigung des im Gehäuse 14 innerhalb des Deckels 16 vorhandenen Entwicklungsraumes.For reasons of clarity, the drawing does not show that the cover 16 has a frame or the like on the inside for the detachable accommodation of a filter cardboard or the like, for which a separate solvent supply in a tank or the like is provided in the device 10. This filter cardboard serves to more quickly saturate the development space in the housing 14 inside the cover 16 with steam.
In nicht wiedergegebener Öffnungslage ruht der Deckel 16 auf der Oberfläche 13 des Sockelkastens 12 und fluchtet dabei mit einer Bodenleiste 17 des Gehäuses 14. Der Rahmen 20 umgibt eine etwa in der Mitte seiner Breite b von beispielsweise 80 mm vorgesehene transparente Platte 26 aus chemisch resistentem Glas, deren Dicke etwa 3 mm beträgt und die nach oben hin in einem Querprofil 28 festliegt; dieses bildet mit dem Firststreifen 21 des Rahmens 20 einen zur Geräterückseite hin durch eine Dichtung 29 geschlossenen schmalen Spalt 30 der Höhe i.In the open position (not shown), the cover 16 rests on the surface 13 of the base box 12 and is aligned with a base strip 17 of the housing 14. The frame 20 surrounds a transparent plate 26 made of chemically resistant glass, which is provided approximately in the middle of its width b of 80 mm, for example, the thickness of which is approximately 3 mm and which is fixed at the top in a cross profile 28; this forms, together with the ridge strip 21 of the frame 20, a narrow gap 30 of height i, which is closed towards the rear of the device by a seal 29.
In Blickrichtung des Pfeiles II sind der transparenten Platte 26 in deren Sockel bereich ein Auflageprofil 32, auf diesem eine höhenverstellbare Wanne 34 und ein zu dieser paralleler Stab 36 als Abstandhalter vorgeordnet. Letzterer ruht beidends im Rahmen 20. Der Hubmechanismus für die Wanne 34 ist aus Gründen der Übersichtlichkeit in der Zeichnung vernachlässigt; er besteht bevorzugt aus zwei vertikal ausfahrbaren Hubstempeln oder -Kolben, welche die Bodenkante oder untere Gehäusewand 17 abgedichtet durchsetzen und außerhalb des Gehäuses 14 mit einer steuerbaren Antriebseinheit verbunden sind.In the direction of arrow II, the transparent plate 26 has a support profile 32 in its base area, on which a height-adjustable tray 34 and a rod 36 parallel to it as a spacer are arranged. The latter rests at both ends in the frame 20. The lifting mechanism for the tray 34 has been neglected in the drawing for reasons of clarity; it preferably consists of two vertically extendable lifting rams or pistons which pass through the bottom edge or lower housing wall 17 in a sealed manner and are connected to a controllable drive unit outside the housing 14.
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Nahe dem Stab 36 befinden sich oberhalb der Wanne 34 im Rahmen 20 jeweils zwei Mündungen 38 von horizontalen Kanälen 40, die andernends in klotzartige Kupplungsstücke 42 für Schlauchstücke 44 übergehen. Diese enden anderseits nahe des Querprofiles 28 in Kupplungsstücken 42,, zwischen dem unter Zwischenschaltung einer Dreiwegekuppl ung 46 Schlauchabschnitte 44. verlaufen. Von der Dreiwegekupplung 46 führt eine weitere Leitung 48 des Schlauchmaterials abwärts zu einer Querbohrung 50 im unteren RahmenstreifenClose to the rod 36, above the trough 34 in the frame 20, there are two openings 38 of horizontal channels 40, which at the other end lead into block-like coupling pieces 42 for hose pieces 44. These end on the other hand near the cross profile 28 in coupling pieces 42, between which hose sections 44 run with a three-way coupling 46 in between. From the three-way coupling 46, another line 48 of the hose material leads downwards to a cross hole 50 in the lower frame strip.
Aus einem nicht dargestellten Gebläse wird Luft über ein in Fig. 3 erkennbares Steigrohr 52 zum Spalt 30 geführt und fällt dort — wenn der Gehäusedeckel 16 in seiner in Fig. 1 dargestellten Schließlage festgelegt und die Wanne 34 abgesenkt ist -- vor der transparenten Platte 26 abwärts, wird durch die Mündungen 38 aufgenommen und in den Schlauchstücken 44 aufwärts sowie durch die Schlauchabschnitte 44. zur Dreiwegekuppl ung 46 transportiert, wo die Luft durch die weitere Leitung 48 ausgetragen werden kann.Air is led from a blower (not shown) to the gap 30 via a riser pipe 52 visible in Fig. 3 and falls there - when the housing cover 16 is fixed in its closed position shown in Fig. 1 and the tray 34 is lowered - downwards in front of the transparent plate 26, is taken up by the mouths 38 and transported upwards in the hose pieces 44 and through the hose sections 44 to the three-way coupling 46, where the air can be discharged through the further line 48.
Zur Funktionsfähigkeit des Gerätes 10 ist es ohne Belang, ob die Luftführung durch ein Gebläse vor dem Steigrohr 52 gefördert wird oder durch eine Saugeinrichtung an der Leitung 48. Von Bedeutung ist lediglich die Luftkaskade zwischen dem Gehäusedeckel 16 und der transparenten Platte 26.For the functionality of the device 10, it is irrelevant whether the air flow is provided by a fan in front of the riser pipe 52 or by a suction device on the line 48. The only thing that is important is the air cascade between the housing cover 16 and the transparent plate 26.
Etwa parallel zu dem beschriebenen Stab 36 ragen aus den Rahmenseitenteilen in den Gehäusefrontraum 15 zwei parallele jeweils miteinander fluchtende Bolzen 54 in unter-Approximately parallel to the described rod 36, two parallel bolts 54, each aligned with one another, protrude from the frame side parts into the housing front area 15 in
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schied!iehern Abstand h von der Wanne 34 ein, die zum lösbaren Aufhängen einer Klemmschiene 56 dienen; in dieser ist ihrerseits lösbar eine Glasplatte 58 angebracht, die mit ihrem unteren Bereich vor dem Stab 36 gehalten wird.different distance h from the tub 34, which serve for the detachable suspension of a clamping rail 56; in this, in turn, a glass plate 58 is detachably attached, which is held with its lower area in front of the rod 36.
Hinter der beschriebenen transparenten Platte 26 befindet sich eine einen Vertikaischlitz 60 freigebende Beschichtung oder eine entsprechende Platte 62 als Abschirmung. Hinter dieser ist ein einstellbar und vertikal verfahrbarer Sensor 64 an einem Fahrprofil 66 vorgesehen. Die entsprechenden Antriebseinrichtungen sind bei 68 nur angedeutet.Behind the transparent plate 26 described there is a coating that exposes a vertical slot 60 or a corresponding plate 62 as a shield. Behind this there is an adjustable and vertically movable sensor 64 on a travel profile 66. The corresponding drive devices are only indicated at 68.
Das Gerät 10 wird für die Dünnschicht-Chromatographie im Labor eingesetzt, um Substanzgemische zu analysieren. Dabei wird die untere Kante 59 der mit einem geeigneten Material beschichteten Glasplatte 58 mit einem Lösungsmittel gemisch in der Wanne 34 in Berührung gebracht, worauf dieses Lösungsmittel aufgrund der Kapillarkräfte in jener Beschichtung wandert. Die einzelnen aufgetragenen Substanzen werden je nach Eigenschaften unterschiedlich weit in der Beschichtung transportiert. Dieser Vorgang wird Entwicklung genannt.The device 10 is used for thin-layer chromatography in the laboratory in order to analyze mixtures of substances. The lower edge 59 of the glass plate 58 coated with a suitable material is brought into contact with a solvent mixture in the tank 34, whereupon this solvent migrates in the coating due to capillary forces. The individual substances applied are transported different distances in the coating depending on their properties. This process is called development.
Zur Beendigung des Dünnschicht-Chromatogrammes muß nach Erreichen der gewünschten Laufmittelstrecke der Kontakt der beschichteten Platte 58 aus Glas od.dgl. mit dem Fließmittel beendet werden.To complete the thin-layer chromatogram, the contact of the coated plate 58 made of glass or similar with the eluent must be terminated after the desired eluent distance has been reached.
Dies wird erreicht durch den mikroprozessorgesteuerten Einstrahlsensor 64, der die Unterschiede der Ref 1 ektionswerte der trockenen und befeuchteten PlatteThis is achieved by the microprocessor-controlled beam sensor 64, which measures the differences in the reflection values of the dry and moistened plate.
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auswertet und bei ausreichendem Unterschied die Lösungsmittel wanne 34 nach unten steuert. Dadurch wird die Lösungsmittelzufuhr beendet und gleichzeitig der Trocknungsprozeß der Trägerplatte 58 gestartet - das Trocknen erfolgt durch ein Gebläse oder einen Inertgas-Strom.evaluates and, if there is a sufficient difference, moves the solvent tray 34 downwards. This stops the solvent supply and simultaneously starts the drying process of the carrier plate 58 - drying is carried out by a fan or an inert gas stream.
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1990
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