DE897886C - Process for the production of surface rectifiers and crystal amplifier layers - Google Patents

Process for the production of surface rectifiers and crystal amplifier layers

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DE897886C DE1949P0054149 DEP0054149A DE897886C DE 897886 C DE897886 C DE 897886C DE 1949P0054149 DE1949P0054149 DE 1949P0054149 DE P0054149 A DEP0054149 A DE P0054149A DE 897886 C DE897886 C DE 897886C
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Description

(WiGBl. S. 175)(WiGBl. P. 175)

AUSGEGEBEN AM 26. NOVEMBER 1953ISSUED NOVEMBER 26, 1953

p 5414p VIII c/21g Dp 5414p VIII c / 21g D

ist als Erfinder genannt wordenhas been named as the inventor

Zusatz zum Patent 883Addendum to patent 883

Es ist bekannt, Halbleitersubstanzen, wie Silizium, Germanium, Bor, Tellur, Selen, zum Aufbau von Kristallgleichrichtern zu verwenden.It is known to use semiconductor substances such as silicon, germanium, boron, tellurium, selenium, for To use construction of crystal rectifiers.

Um einen Gleichrichtereffekt zu erzielen, sind gewisse Störsubstanzen und eine bestimmte Verteilung dieser Substanzen in der Gleichrichterschicht erforderlich. Für eine sichere Beherrschung der Herstellung solcher Kristallgleichrichter wäre es notwendig, die Ausgangsstoffe in möglichst reiner Form zur Verfügung zu haben. Daher läge es nahe, diese Stoffe, einschließlich der Störsubstanzen, aus der Dampfphase auf einem geeigneten Trägerkörper niederzuschlagen, um bei der Herstellung der Kristallgleichrichter ein gleichmäßiges Produkt zu erzielen. Einer solchen Absieht stehen jedoch die sehr hohen Verdampfungstemperaturen der in Frage kommenden Stoffe entgegen, denn bei dieser hohen Temperatur ist stets mit Reaktionen des Grundstoffes oder auch des Störstoffes mit dem Tiegelmaterial zu rechnen und somit auch mit unerwünschten und unkontrollierbaren Einflüssen auf die Eigenschaften des Gleichrichters. In order to achieve a rectifying effect, certain interfering substances and a certain distribution are required these substances are required in the rectifier layer. For a safe mastery The manufacture of such crystal rectifiers would require the starting materials in as much as possible available in pure form. It would therefore make sense to remove these substances, including interfering substances, precipitate from the vapor phase on a suitable carrier in order to Manufacture the crystal rectifier to achieve a uniform product. Such a failure however, the very high evaporation temperatures of the substances in question stand in the way, because at this high temperature there is always a reaction of the basic material or also of the Impurities to be expected with the crucible material and thus also undesirable and uncontrollable Influences on the properties of the rectifier.

Um bei der Herstellung diese hohen Temperaturen zu vermeiden, geht man gern den Weg, die »5 Halogenvertiefungen der genannten Elemente zu reduzieren, was im allgemeinen bei Temperaturen vor sich geht, die noch unter dem SchmelzpunktIn order to avoid these high temperatures during production, people like to use the »5 Reduce halogen depressions of the elements mentioned, generally at temperatures is going on that is still below the melting point

der Elemente liegen. So ist z. B. aus Siliziumtetrachlorid unter Anwendung von Wasserstoff an glühenden Wolfram- oder Kohlefaden als Trägerkörper das Silizium niedergeschlagen worden. Neuerdings wird reines Silizium dadurch gewonnen, daß das Siliziumtetrachlorid mit Zink reduziert wird.of the elements. So is z. B. from silicon tetrachloride using hydrogen on glowing tungsten or carbon filaments as the carrier body the silicon has been knocked down. Recently, pure silicon has been obtained by that the silicon tetrachloride is reduced with zinc.

Ein anderer Vorschlag beruht darauf, daß manAnother suggestion is based on the fact that one

Siliziumtetrachlorid mit Aluminium zu SiliziumSilicon tetrachloride with aluminum to form silicon

ίο reduziert, wobei die bei dieser Reaktion anfallenden Aluminiumpartikel als Störsubstanz in dem sich niederschlagenden Silizium ' verbleiben. Dieser letzte Vorschlag wird so ausgeführt, daß man Siliziumtetrachlorid und Aluminium in einem einseitig geschlossenen Rohr miteinander reagieren läßt.ίο reduced, with those resulting from this reaction Aluminum particles remain as an interfering substance in the precipitating silicon. This The last proposal is carried out in such a way that silicon tetrachloride and aluminum are used on one side closed tube can react with each other.

Das Typische dieser Herstellungsmethode sei an Hand der Abb. 1 erläutert. Mit R1 ist das einseitig geschlossene Rohr bezeichnet, in welchem rechts ein gewisser zur Verdampfung zu bringender Aluminiumvorrat deponiert ist, mit A1 bezeichnet, während von der linken Seite her ein Siliziumtetrachloridstrom in das Rohr eingeführt wird. Das Ganze ist in einem zweiten Rohr Ra untergebracht und diese Kombination wiederum in einem nicht dargestellten Heizofen. Das von links kommende Siliziumtetrachlorid stößt also auf den Aluminiumdampf, und beide reagieren miteinander. Die maßgebende Reaktion, bei welcher das Silizium gebildet wird, findet in einem gewissen Abstand vom Aluminium statt. Der Bereich, wo dies erfolgt, ist in der Abb. 1 als Reaktionszone bezeichnet. Hier wird in der Hauptsache aus dem Siliziumtetrachlorid das iSilizium ausgefällt, unter gleichzeitiger Bildung von Halogenen des Aluminiums. Zugleich schlägt sich aber auch in dieser Zone etwas Aluminium nieder. Die sich bildenden Halogene des Aluminiums müssen als Strömung entgegen dem Siliziumtetrachloridstrom die einseitig geschlossene Röhre wieder verlassen, indem sie nach links austreten. Innerhalb der Reaktionszone kann man also auf geeigneten Trägerkörpern einen Niederschlag von Silizium erzeugen, dem allerdings auch Aluminiumpartikel beigemengt sind. Je nachdem, wo man sich innerhalb der Reaktionszone befindet, wird sich prozentual mehr oder weniger Aluminium niederschlagen. Diese Aluminiumpartikel verbleiben als Störsubstanz in dem sich niederschlagenden Silizium. Es ist einzusehen, daß der Reaktionsbereich und die spezifischen Umsetzungen an den verschiedenen Stellen des Reaktionsbereiches von Zufälligkeiten in den Strömungsverhältnissen, in der Temperaturverteilung usw. abhängig sind. Im allgemeinen wi'rd man auf der rechten, dem Aluminium zugewandten Seite des Reaktionsraumes zuviel Aluminhimpartikel im Silizium vorfinden, auf der linken, dem einströmenden Siliziumtetrachlorid zugewandten Seite zu wenig Aluminiumpartikel als Störsubstanz vorfinden. Es wird also in einer ganz bestimmten, von Zufälligkeiten abhängigen Zone des Reaktionsbereiches zur Bildung von brauchbaren Gleichrichtern kommen.The typical features of this production method are explained with reference to Fig. 1. The tube closed on one side is denoted by R 1 , in which a certain aluminum supply to be vaporized is deposited on the right, denoted by A 1 , while a silicon tetrachloride stream is introduced into the tube from the left. The whole is housed in a second pipe R a and this combination in turn in a heating furnace, not shown. The silicon tetrachloride coming from the left encounters the aluminum vapor and both react with one another. The decisive reaction in which the silicon is formed takes place at a certain distance from the aluminum. The area where this takes place is designated in Fig. 1 as the reaction zone. Here, the silicon is mainly precipitated from the silicon tetrachloride, with the simultaneous formation of halogens in the aluminum. At the same time, however, some aluminum is also deposited in this zone. The halogens that are formed in the aluminum must flow counter to the silicon tetrachloride flow and leave the tube, which is closed on one side, by exiting to the left. Within the reaction zone, a precipitate of silicon can therefore be produced on suitable support bodies, to which, however, aluminum particles are also admixed. Depending on where you are within the reaction zone, more or less aluminum will precipitate in percentage terms. These aluminum particles remain as an interfering substance in the precipitating silicon. It is to be understood that the reaction area and the specific conversions at the various points in the reaction area are dependent on coincidences in the flow conditions, in the temperature distribution, and so on. In general, too many aluminum particles will be found in the silicon on the right-hand side of the reaction chamber facing the aluminum, while too few aluminum particles will be found as interfering substances on the left-hand side facing the inflowing silicon tetrachloride. This means that useful rectifiers will be formed in a very specific zone of the reaction area that is dependent on randomness.

Eine vorteilhafte Methode läßt sich nun aus dem in dem Patent 883 784 gekennzeichneten Verfahren entwickeln. Danach werden Flächengleichrichter- und Kristallverstärkerschichten in der Weise hergestellt, daß die den Gleichrichter aufbauenden Substanzen auf eine Trägerelektrode, die auch aus einem leitenden Stoff bestehen kann, gleichzeitig aufgebracht bzw. niedergeschlagen werden, und zwar in einer solchen Weise, daß die für die optimale Wirkungsweise des Gleichrichters erforderliche Verteilung von Halbleiter- und Störsubstanz längs der Schicht'enausdehnung, insbesondere längs der Schichtdicke des Halbleiters erzielt wird.An advantageous method can now be derived from the method characterized in the 883,784 patent to develop. After that, surface rectifier and crystal reinforcement layers are produced in such a way that that the rectifier building up substances on a carrier electrode, which also consists of a conductive substance can be applied or deposited at the same time, and in such a way that the necessary for the optimal operation of the rectifier Distribution of semiconductor and interfering substances along the extension of the layers, in particular along the length the layer thickness of the semiconductor is achieved.

Gemäß der Erfindung wird daher in der Weise verfahren, daß, sei es in ein einseitig geschlossenes oder beiderseitig offenes System, von einer Seite her eine Halogenverbindung oder Halogenverbindüngen sowohl des Grundmaterials als auch des Störmaterials in geeigneter, während des Reaktionsvorganges gegebenenfalls veränderlicher Menge gleichzeitig eingeführt und in Reaktion mit einem für beide Halogene, nämlich dem Halogen des Grundstoffes wie dem Halogen des Störstoffes, brauchbaren Reaktionspartner zur Reaktion und zum Niederschlag auf Trägerkörpern gebracht werden, welche an einer solchen Stelle des Reaktionsbereiches angeordnet sind, an welchem kein oder fast kein Reduktionsmaterial niedergeschlagen wird.According to the invention, the procedure is therefore that, be it in a unilaterally closed or a system that is open on both sides, a halogen compound or halogen compounds from one side both the base material and the interfering material in a suitable manner during the reaction process optionally variable amount introduced simultaneously and in reaction with one for both halogens, namely the halogen of the basic material such as the halogen of the interfering substance, usable reactants for the reaction and be brought to the precipitation on support bodies, which at such a point of the reaction area are arranged on which no or almost no reducing material is deposited will.

Als Beispiel für die gekennzeichneten Verfahren wird ausgeführt, daß etwa Siliziumtetrachlorid in Gemisch mit Bortetrachlorid oder Zinntetrachlorid oder Germaniumtetrachlorid oder anderen geeigneten Halogenen in ein einseitig geschlossenes Rohr nach Abb. 1 eingeführt wird.As an example of the identified method it is stated that about silicon tetrachloride in Mixture with boron tetrachloride or tin tetrachloride or germanium tetrachloride or other suitable Halogens is introduced into a tube closed on one side as shown in Fig. 1.

Das Gemisch beider Substanzen, das willkürlich verändert werden kann, wird mit Aluminium zur Reaktion gebracht. Silizium und Bor schlagen sich dann auf dem Trägerkörper nieder, welcher an einer solchen Stelle des Reaktionsbereiches placiert sein muß, wo sich kein Aluminium mehr niederschlägt oder höchstens Aluminiumpartikel in so geringer Menge, daß ein Einfluß auf den Gleichrichtereftekt nicht eintritt.The mixture of both substances, which can be changed at will, is used with aluminum Brought reaction. Silicon and boron are then deposited on the carrier body, which is must be placed at such a point in the reaction area where no more aluminum is deposited or at most aluminum particles in such a small amount that an influence on the rectifier effect does not occur.

In Abb. 2 ist das räumliche Schema dieses Vorganges dargestellt. Von links wird Siliziumtetrachlorid und Borchlorid eingeführt, während von rechts her Aluminiumdampf bzw. niedere Aluminiumhalogendämpfe im Gegenstrom gegen die obengenannten Verbindungen fließen. Im Reaktionsraum erfolgt die Bildung von Aluminiumchlorid, das nach links durch das offene Ende des Rohres abfließen muß. Die Trägerkörper werden dann in einer solchen Zone des Reaktionsbereiches angebracht, in welchem sich kein Aluminium mehr niederschlägt, da bei diesem Prozeß das Bor, ■egebenenfalls auch Zinn oder Germanium als Störsubstanz dienen sollen. Auf diese Weise entsteht ein wesentlich gleichmäßigeres Produkt.The spatial scheme of this process is shown in Fig. 2. From the left becomes silicon tetrachloride and boron chloride introduced, while aluminum vapor and lower aluminum halogen vapors from the right flow in countercurrent against the above-mentioned compounds. The formation of aluminum chloride takes place in the reaction chamber, which must flow to the left through the open end of the pipe. The carrier bodies are then placed in such a zone of the reaction area in which there is no longer any aluminum precipitates, since in this process the boron, ■ possibly also tin or germanium as an interfering substance should serve. This creates a much more even product.

Da, wie ersichtlich, in das Rohr eintretende HaIo-'ene und die das Rohr verlassenden Halogene in entgegengesetzter Richtung aneinander vorbeifließen, ist es zweckmäßig, durch geeignete Trenn-There, as can be seen, HaIo-'ene entering the pipe and the halogens leaving the tube flow past each other in opposite directions, it is advisable to use suitable separating

wände den Ablauf dieser gegenläufigen Strömung zu regeln. Man kann also z. B. das Rohr bis zum Reaktionsbereich durch eine horizontale Trennwand unterteilen, in der unteren Hälfte das SiIiziumhalogen und Borhalogen zuführen, während der obere Halbzylinder des Rohres für den Abfluß der sich bildenden Aluminiumchloride vorgesehen ist. Man kann aber auch eine konzentrische Teilung des Rohres R bis zum Reaktionsbereich ίο durchführen und z. B. durch das innere Rohr Siliziumtetrachlorid und Borchlorid zuführen und durch den konzentrischen Ringraum die Reaktionshalogene abführen. Man kann aber auch diese gegenläufige Strömung vermeiden, indem man überhaupt den ganzen Prozeß der Gleichrichterherstellung in einem Gleichstromvorgang ablaufen läßt. Gleichstromvorgang bedeutet in diesem Fall, daß alle Reaktionspartner die Röhre in der gleichen Strömungsrichtung nach rechts oder links durchströmen. In diesem Fall würden im gewählten Beispiel Aluminium oder niedere Chloride desselben in Dampfform links vom Reaktionsraum zugeführt werden, etwa durch eine besondere Zuleitung, und alle eingeführten oder sich bildenden Substanzen nach rechts abströmen, wobei natürlich an geeigneter Stelle die sich niederschlagenden reinen Grund- und Störsubstanzen auf geeigneten Trägerkörpern abgesetzt werden. Bei den beiden gekennzeichneten Verfahren hat man nicht nur mit einem gleichmäßigen Produkt zu rechnen, man hat außerdem die Möglichkeit, im Sinne der Hauptanmeldung durch Variieren des Mischungsverhältnisses von Grund- und Störsubstanz Gleichrichter mit optimalen Eigenschaften herzustellen. Als Reduktionsmittel kommen neben dem Aluminium auch Zink, Wasserstoff u. a. in Frage. Bei Aluminium als Reduktionsmittel stellt sich der Nachteil ein, daß das zweckmäßig aus Quarz bestehende Rohr Ri vom Aluminium angegriffen und dadurch schnell unbrauchbar wird. Auch wird dadurch eine Veränderung in den Reaktionsbedingungen bewirkt, welche u. a. eine Verlagerung der Reaktionszone nach sich ziehen kann. Um dies zu vermeiden, wird zweckmäßig das Aluminium in einen kurzen Rohrstutzen aus gesintertem Al-Oxyd eingesetzt, wodurch das Quarzrohr geschützt ist.walls to regulate the flow of this countercurrent flow. So you can z. B. divide the tube up to the reaction area by a horizontal partition, supply the silicon halide and boron halide in the lower half, while the upper half-cylinder of the tube is provided for the drainage of the aluminum chlorides that are formed. But you can also carry out a concentric division of the tube R to the reaction area ίο and z. B. supply silicon tetrachloride and boron chloride through the inner tube and remove the reaction halogens through the concentric annular space. But you can also avoid this counter-current flow by allowing the entire rectifier manufacturing process to run in a direct current process. In this case, a direct current process means that all reactants flow through the tube in the same direction of flow to the right or left. In this case, in the example chosen, aluminum or its lower chlorides would be supplied in vapor form to the left of the reaction chamber, for example through a special supply line, and all substances introduced or being formed would flow off to the right, with the pure basic and interfering substances precipitating at a suitable point be deposited on suitable carriers. With the two identified processes one not only has to reckon with a uniform product, one also has the possibility, in the sense of the main application, to produce rectifiers with optimal properties by varying the mixing ratio of basic and interfering substances. In addition to aluminum, zinc, hydrogen and others can also be used as reducing agents. When using aluminum as the reducing agent, there is the disadvantage that the tube Ri , which is expediently made of quartz, is attacked by the aluminum and thus quickly becomes unusable. This also brings about a change in the reaction conditions which, among other things, can result in a shift in the reaction zone. In order to avoid this, the aluminum is expediently inserted into a short pipe socket made of sintered Al oxide, which protects the quartz pipe.

Eine weitere Möglichkeit zur Intensivierung und Lenkung der erwünschten Reaktionen beruht auf der Anwendung elektrischer Felder, sei es, daß bei den Reaktionen elektrisch geladene Zwischen- oder Endprodukte entstehen, oder sei es, daß man die verschiedenen Ausgangsstoffe in ionisiertem Zustand in die Röhre einleitet. Aufgeladene Aluminiumteilchen z. B. können auf diese Weise daran gehindert werden, sich auf dem Trägerkörper niederzuschlagen. Another possibility to intensify and steer the desired reactions is based on the application of electric fields, be it that in the reactions electrically charged intermediate or End products are created, or it is because the various starting materials are in an ionized state introduces into the tube. Charged aluminum particles e.g. B. can think of it this way are prevented from being deposited on the carrier body.

Gegebenenfalls ist dafür zu sorgen, daß der Aluminiumdampf oder der der Subchloride bereits in ionisiertem Zustand zur Reaktion mit den Halogenen der Grund- und Störsubstanz gelangt, wobei die Halogene dieser Stoffe ebenfalls ionisiert in die Röhre geleitet werden können. 'Die Verteilung der elektrischen Ladungen nach Vorzeichen und die Anordnung der elektrischen Felder hängt von den Reaktionen und der gewählten räumlichen Anordnung ab.It may be necessary to ensure that the aluminum vapor or that of the subchlorides is already in ionized state to react with the halogens of the basic and interfering substance, whereby the halogens of these substances can also be ionized and fed into the tube. 'The distribution of the Electric charges according to their sign and the arrangement of the electric fields depends on the Reactions and the chosen spatial arrangement.

Claims (6)

PATENTANSPRÜCHE:PATENT CLAIMS: i. Verfahren zur Herstellung von Flächengleichrichtern und Kristallverstärkerschichten aus Halogenverbindungen von geeigneten Elementen mit Halbleitereigenschaft, wie Silizium, Germanium, Bor und anderen, nach Patent 883 784, dadurch gekennzeichnet, daß eine Halogenverbindung oder eine Mischung von mehreren Halogenverbindungen sowohl des Halbleiterelements als auch einer geeigneten Störsubstanz in einem einseitig oder beiderseitig offenen Rohr in einer während des Reaktionsvorganges gegebenenfalls veränderlichen Menge oder Mischung mit ein und demselben Reduktionsmaterial zur Reaktion gebracht wird und daß die so gebildete Grund- und Störsubstanz auf Trägerkörpern niedergeschlagen wird, welche an einer solchen Stelle des Reaktionsbereicb.es abgestellt sind, an welcher kein nennenswerter oder gar kein Niederschlag des gemeinsamen Reduktionspartners erfolgt.i. Process for the production of surface rectifiers and crystal reinforcement layers made from halogen compounds of suitable elements with semiconductor properties, such as silicon, germanium, boron and others, according to patent 883 784, characterized in that a halogen compound or a mixture of a plurality of halogen compounds of both the semiconductor element and a suitable one Interfering substance in a tube that is open on one or both sides in one during the reaction process optionally variable amount or mixture is reacted with one and the same reducing material and that the base and interfering substance formed in this way is deposited on carrier bodies is, which at such a point of the reaction area are turned off, on which no significant or no precipitation of the common reduction partner takes place. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Siliziumtetrachlorid als Halogenverbindung des Grundstoffes, Borchlorid oder Zinntetrachlorid oder Germaniumtetrachlorid als Halogenverbindungen des Störstoffes verwendet werden und beide mit Aluminium oder Zink oder Wasserstoff als Reduktionselemente zur Reaktion gebracht werden.2. The method according to claim 1, characterized in that that silicon tetrachloride as a halogen compound of the base material, boron chloride or tin tetrachloride or germanium tetrachloride be used as halogen compounds of the contaminant and both with aluminum or zinc or hydrogen reacted as reducing elements will. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch Anwendung des Gleich- oder Gegenstromprinzips.3. The method according to claim 1 and 2, characterized by using the same or Countercurrent principle. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß etwa entstehende elektrisch geladene Reaktionsprodukte durch elektrische Felder beeinflußt werden.4. The method according to claim 1 to 4, characterized in that approximately resulting electrically charged reaction products are influenced by electric fields. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die miteinander zur Reaktion kommenden Ausgangsstoffe in ionisiertem Zustand in die Röhre eingeführt werden.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the reaction with one another coming starting materials are introduced into the tube in an ionized state. 6. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2 und folgenden, da-•durch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von Aluminium als Reduktionsmittel dieses in einen einseitig oder beiderseitig offenen Rohrstutzen aus gesintertem Aluminiumoxyd eingesetzt wird, das seinerseits in die vorzugsweise aus Quarz bestehende Röhre (i?,·) eingesetzt wird.6. Arrangement for performing the method according to claim 2 and following, thereby • through characterized in that when using aluminum as a reducing agent this in one Pipe sockets made of sintered aluminum oxide, open on one or both sides, are used which in turn is inserted into the tube (i?, ·), which is preferably made of quartz. Hierzu ι Blatt Zeichnungen For this purpose ι sheet of drawings © 5569 11.53© 5569 11.53
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1048638B (en) * 1957-07-02 1959-01-15 Siemens &. Halske Aktiengesellschaft, Berlin und München Process for the production of semiconductor single crystals, in particular silicon, by thermal decomposition or reduction

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DE1048638B (en) * 1957-07-02 1959-01-15 Siemens &. Halske Aktiengesellschaft, Berlin und München Process for the production of semiconductor single crystals, in particular silicon, by thermal decomposition or reduction

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