DE8909001U1 - Low pressure liquid chromatography column with fixed and adjustable inner plungers - Google Patents
Low pressure liquid chromatography column with fixed and adjustable inner plungersInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Gerät, das die Durchführung von fiüssigkeitschfcnsatographischen Trennungen im Niederdnickbereieh (O - l Dar) ermöglicht.The invention relates to an apparatus which enables liquid satographic separations to be carried out in the low pressure range (0 - 1 Dar).
Stand der Technik. Seit Jahren werden i;>. chemischen und biochemischer. Laboratorien Glas- oder Kunststoffsäulen zur Durchführung von chrsiaatograph Ischen Trennungen (Ionenaustausch-, Gelpermeaticns- und .'.ffinitätsehromatOTrapttie) verwendet. Diese Säulen bestehen in der Regel aus eiiiera Glas- ode;·" Kunststoffrohr, das a·: seiner=· Enden von festen oder beweglichen Metall- oder Kunststoffstempeln abgeschlossen wird. In den Raum zwischen den beiden Stempeln wird dab eigentliche Trennmaterial eingefüllt, in dei Regel Kunstharze oder Gele. Die Abdichtung der Stempel erfolgt durch Andrücken einer Gummidichtung gegen die Rohrwand. Zu diesem Zweck ist die Dichtung zwischen zwei ineinander steckenden Segmenten am Stempelkopf angebracht. Eine Schraube am äußeren Ende d« < Stempels zieht beim \ndrehen das innere Segment heraus, während das äußere Segment unbewegt bleibt. So wird die Dichtung zwischen beiden gequetscht, was z^r Abdichtung führt. Ein Schlauch, der durch das innere Segment hindurch bis zum Stempelkopf geführt wird, dient mm Einlaß und Auslaß der Flüssigkeit. Damit kein Trennmaterial die Säule verläßt, sind die inneren Schlauchenden (am Stempelkopf) mit Fritten oder feinem Flies abgeschlossen. Um die Trennungen bei konstanten Teperaturbedingungen durchführen zu können, wird an den Säulen ein Temperiermantel mit Wasserein- und -auslaß angebracht. Säulen dieses Typs werden im bundesdeutschen Markt von einer Vielzahl von Firmen angeboten (Pharmacia-LKB/Freiburg, BioRad/München, Reichelt/ Heidelberg etc). State of the art. For years , glass or plastic columns have been used in chemical and biochemical laboratories to carry out chromatographic separations (ion exchange, gel permeability and affinity chromatography). These columns usually consist of a glass or plastic tube, which is closed at its ends by fixed or movable metal or plastic stamps. The actual separating material, usually synthetic resins or gels, is filled into the space between the two stamps. The stamps are sealed by pressing a rubber seal against the tube wall. For this purpose, the seal is attached to the stamp head between two interlocking segments. A screw at the outer end of the stamp pulls out the inner segment when turned, while the outer segment remains stationary. This squeezes the seal between the two, which creates a seal. A hose that is led through the inner segment to the stamp head serves as the inlet and outlet of the liquid. To ensure that no separating material leaves the column, the inner hose ends (on the stamp head) are closed with frits or fine fleece. In order to be able to carry out the separations under constant temperature conditions, a temperature jacket with Water inlet and outlet are attached. Columns of this type are offered on the German market by a large number of companies (Pharmacia-LKB/Freiburg, BioRad/Munich, Reichelt/Heidelberg etc.).
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druck-Flüssigkeitschromatograph'iesäu'le hiltf ffestdn! uhd'\terstellbaren Innenstempeln - S. :pressure liquid chromatography column helps to fix! and adjustable inner stamps - p. :
All diesen Fabrikaten sind zwei Nachteile gemeinsam: 1.) Die Befestigung der Stempel am Säulenkorpus (Chromatographie-Rohr and Temperiermantel) erfolgt über ein Schraubgewinde.All of these products have two disadvantages in common: 1.) The pistons are attached to the column body (chromatography tube and temperature jacket) via a screw thread.
2.) Der innere Flüssigkeitseinlaß- bzw Auslaßschlauches wird mittels einer Quetschdichtung oder durch Ankleben des Schlauches an die Fritten befestigt, was zeitraubend und up.voMkommen ist. Bei manchen Fabrikaten lockert sich der Stempelkopf bei wiederholtem Einspannen, so daß die Demontage und der N'euzusammenbau des Gerätes nötig wird. Der Aufbau der Säulen gestaltet sich schwierig und führt häufig zum Verlust von wertvollem Trennmaterial.2.) The inner fluid inlet or outlet hose is attached to the frits using a pinch seal or by gluing the hose, which is time-consuming and expensive. With some brands, the stamp head loosens when clamped repeatedly, so that the device has to be dismantled and reassembled. The assembly of the columns is difficult and often leads to the loss of valuable separating material.
Aufgabe: Den Erfindungen liegt die Aufgabe zugrunde, die genannten Nachtelle beim Zusammenbau und Beschickung der Säulen zu beseitigen und eine leicht montierbare, abgedichtete Nlederdruckchromatographiesäule zu schaffen. Task: The inventions are based on the task of eliminating the above-mentioned disadvantages when assembling and loading the columns and of creating an easily assembled, sealed pressure chromatography column.
Wir haben dieses Ziel dadurch erreicht, daß wir zur Befestigung der Stempel am Säulenkorpus einen Bajonett-Verschluß und zur Anbringung des Flüssigkeitsschlauches eine Überwurfbefestigungsvorrichtung konstruiert haben. Die Einführung von Klemm- und Spannmuttern mit kr« uzförmigem AußenprofU anstatt der üblichen Rändelung ermöglicht ein besser Andrehen und Lockern dieser Teile und somit ebenfalls die schnellere Montage des Gerätes. Einen weiteren Vorteil gegenüber den bisherigen Geräten stellt die einführung von Norm-Oliven am Temperiermantel dar. Dadurch können handelsübliche Wasserschläuche angeschlossen werden, der Umweg über Obergangsstücke entfällt. Die ungewollte Lockerung des StempeH'.opfes wird durch eine Nut in der Längsrichtung im inneren Segment mit Feststellschraube verhindert. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Ansprüchen 2-7 gekennzeichnet.We have achieved this goal by designing a bayonet lock to attach the stamp to the column body and a union fastening device to attach the liquid hose. The introduction of clamping and tensioning nuts with a cross-shaped external profile instead of the usual knurling enables these parts to be tightened and loosened more easily and thus also enables the device to be assembled more quickly. Another advantage over previous devices is the introduction of standard olives on the tempering jacket. This means that commercially available water hoses can be connected, eliminating the need for transition pieces. The unwanted loosening of the stamp head is prevented by a groove in the longitudinal direction in the inner segment with a locking screw. Preferred embodiments are characterized in claims 2-7.
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Nlederdruck-FlUsslgkeltschromatographtes'äule mit'festen'und »verstellbaren Innenstempeln - S. S Leather pressure liquid chromatography column with fixed and adjustable inner stamps - S. S
Aufbau dee Geritee-. Die Chromatographie-Säule besteht aus dem Säulenkorpus und den beiden Stempeln. Es kommen sowohl feste als auch bewegliche Stempel in Betracht. Structure of the device. The chromatography column consists of the column body and the two plungers. Both fixed and movable plungers can be used.
Der Säulenkorpus besteht aus dem äußeren Temperiermantr.·! (8), dem Chromatographie-Rohr (7) und den beiden Haltern (5) mit den Oliven für den Wasseraustausch (6b). Auf dem jeweils äußeren Ende der Halter ist eine Bajonett-Führungsnut (öc) eingefräßt, die zur Aufnahme des Entsprechenden Bajonett-Stiftes (4b. I la) dient. Der Temperiermantel wird am inneren Ende des Halters eingeschraubt, was durch ein entsprechendes Gewinde an beiden Teilen ermöglicht wird. Das Chromatographie-Rohr wird in den Halter eingesteckt und durch einen O-Ring in Position gehalten (5a).The column body consists of the outer tempering jacket (8), the chromatography tube (7) and the two holders (5) with the olives for water exchange (6b). A bayonet guide groove (öc) is milled into the outer end of each holder, which serves to accommodate the corresponding bayonet pin (4b. I la). The tempering jacket is screwed into the inner end of the holder, which is made possible by a corresponding thread on both parts. The chromatography tube is inserted into the holder and held in position by an O-ring (5a).
Der bewegliche Stempel besteht aus stempelkopf (6), Spannstift (2), Dichtungsring (6a), äußerem Segment (3). kleiner Feststellschraube (3a), Deckel (4), großer Feststellschraube (4a) und Spannmutter (1). Die Spannmutter ist kreuzförmig gestaltet um den Fingern beim Schrauben besseren Halt zu bieten. Stempelkopf (6) und Spannstift (2) bilden das innei > Segment des Stempels, dabei wird der Spannstift auf den Stempelkor' geschraubt. Der Schlauch ixim Ein- bzw Ableiten der Flüssigkeit wird a·· die Spitze (6c) des Stempelkopfes gesteckt und durch das Einschrauben des Spannstiftes in der konischen Einsparung desselben (2c) festgehalten. Das Lösen des Schlauches von dem Stempelkopf wird dadurch verhindert. Das innere Segment wird in das äußere hineingesteckt und der Dichtungsring (6a) zwischen den beiden Segmenten durch das Anziehen der Spannmutter (I). die sich auf dem Gewinde am äußeren Ende des Spannstiftes (2) dreht, vom äußeren Segment gespreizt und drückt gegen das Chromatographie-Rohr (7). Der Raum vor dem Stempelkopf ist somit abgedichtet. Um den verstellbaren Stempelkopf während des Spannvorganges in Position zu halten, wird das äußere Segment mit Hilfe der großen Feststeilschraube (4a) im Deckel (4) festgehalten. Die kleine Feststellschraube (3a) am äußeren Segment (3) und eine Nut (2a) am Spannstift (2} verhindert, daß das innere Segment sich beim Anspannen mit der Spannmutter dreht. Der Stempel wird am Säulenkorpus mit Hilfe dos Bajonett-Verschlusses befestigt, der aus der Nut (5c) am Halter (-5/ und den Stiften (4b) am Deckel (4) besteht. Zur besseren Handhabung ist der Deckel (4) gerändelt.The movable stamp consists of stamp head (6), clamping pin (2), sealing ring (6a), outer segment (3), small locking screw (3a), cover (4), large locking screw (4a) and clamping nut (1). The clamping nut is cross-shaped to give the fingers a better grip when screwing. Stamp head (6) and clamping pin (2) form the inner segment of the stamp, with the clamping pin being screwed onto the stamp core. The hose for inlet and outlet of the liquid is inserted into the tip (6c) of the stamp head and held in place by screwing in the clamping pin in the conical recess in the same (2c). This prevents the hose from coming loose from the stamp head. The inner segment is inserted into the outer segment and the sealing ring (6a) is held between the two segments by tightening the clamping nut (1). which rotates on the thread at the outer end of the clamping pin (2), is spread by the outer segment and presses against the chromatography tube (7). The space in front of the stamp head is thus sealed. In order to hold the adjustable stamp head in position during the clamping process, the outer segment is held in place in the cover (4) using the large locking screw (4a). The small locking screw (3a) on the outer segment (3) and a groove (2a) on the clamping pin (2} prevent the inner segment from rotating with the clamping nut when tightening. The stamp is attached to the column body using the bayonet lock, which consists of the groove (5c) on the holder (-5/ and the pins (4b) on the cover (4). The cover (4) is knurled for easier handling.
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Niederdruck-FlüsslgkeitschromatograpHtes&ule mtt * fasten *iu1d .vferstellbaren Innenstempeln - S.Low pressure liquid chromatography tube with fast adjustable internal plungers - p.
Der feste Stempel bosteht aus Stempelkopf (9), Dichtungsring (9a), Spannstift (10), Deckel - der auch als äußeres Segment dient - (11), Spannmutter (12) und Klemm-Mutter (13). Stempelkopf (9) und Spannstift (10) bilden auch hier das innere Segment ues Stempels, wobei der Spannstift ebenfalls an den Stempelkopf geschraubt ist. Der Schlauch wird hier nicht zwischen Spannstift und Stempelkopf geklemmt, sondern auf die Spitze des Spannstiftes (10a) gesteckt und mit der Klemm-Mutter (13) festgehalten. Das innere Segment wird in das äußere Segment Deckel (11) hineingesteckt und der Dichtungsring (ya) durch das Anziehen der Spannmutter Ü2; gespreizt. Somit ist der Raum vor dem Stempel abgedichtet. Klemm- und Spannmutter sind ebenfalls kreuzförmig gestaltet. Auch der feste Stempel wird mit einem Bajonett-Verschluß (Nut 5c, Stifte Ha) auf dem Halter (5) befestigt. Der Deckel (11) ist außen ebenfalls wie der Deckel (4) gerändelt. Um zu verhindern, daß Trennmatrial den Raum zwischen den beiden Stempeln verläßt wird auf der Vorderseite der Stempelköpfe (6b, 9b) ein spezielles feinmaschiges Flies aufgespannt.The fixed stamp consists of stamp head (9), sealing ring (9a), clamping pin (10), cover - which also serves as the outer segment - (11), clamping nut (12) and clamping nut (13). Stamp head (9) and clamping pin (10) also form the inner segment of the stamp, whereby the clamping pin is also screwed to the stamp head. The hose is not clamped between the clamping pin and stamp head, but is placed on the tip of the clamping pin (10a) and held in place with the clamping nut (13). The inner segment is inserted into the outer segment cover (11) and the sealing ring (ya) is spread by tightening the clamping nut Ü2;. This seals the space in front of the stamp. The clamping and clamping nuts are also cross-shaped. The fixed stamp is also attached to the holder (5) with a bayonet lock (groove 5c, pins Ha). The cover (11) is also knurled on the outside like the cover (4). To prevent separating material from leaving the space between the two stamps, a special fine-mesh fleece is stretched on the front of the stamp heads (6b, 9b).
Die dargestellte und beschriebene Ausführung ist nur ein Beispiel zur Verwirklichung der Erfindungen.The embodiment shown and described is only an example of how the inventions can be implemented.
Die Verwendung von Bajonett-Verschlüssen, Feststellschrauben und kreuzförmigen Spannmuttern erleichtert die Anbringung der Stempel und die Abdichtung Her Chromatographie-Säuie. Die Verwendung der Überwurfbefestigungsvorrichtung anstatt einer Quetschbefestigung oder Ankleben des Einlaß- bzw Auslaßschlauches gewährleistet, daß dieser während der Montage des Gerätes und während des Betriebes - auch bei relativ hohen Drücken - sich nicht aus seiner Halterung lockert. Die Verwendung von Norm-Oliven am Temperiermantel erlaubt den sofortigen Anschluß handelsüblicher Wasserschläuche.The use of bayonet locks, locking screws and cross-shaped clamping nuts makes it easier to attach the plungers and seal the chromatography column. The use of the union fastening device instead of a crimp fastening or gluing of the inlet or outlet hose ensures that it does not come loose from its holder during assembly of the device and during operation - even at relatively high pressures. The use of standard olives on the tempering jacket allows the immediate connection of commercially available water hoses.
Claims (7)
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