DE880043C

DE880043C - Method and device for treating gases with liquid or fine-grained solid reactants

Info

Publication number: DE880043C
Application number: DEO1466A
Authority: DE
Inventors: Fritz Dr-Ing Leithe
Original assignee: Dr C Otto and Co GmbH
Current assignee: Dr C Otto and Co GmbH
Priority date: 1951-02-24
Filing date: 1951-02-24
Publication date: 1953-06-18

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Gasen mit flüssigen oder feinkörnigen festen Reaktionsmitteln Es ist bekannt, einzelne Bestandteile von Gasgemischen dadurch zu gewinnen, daß man das Gasgemisch im Gegenstrom zu einem flüssigen Lösungsmittel für den betreffenden Bestandteil durch ein mit ruhenden Füllkörpern ausgestattetes Reaktionsgefäß führt. Durch diese Füllkörper werden Gas und Lösungsmittel im Reaktionsgefäß weitgehend und gleichmäßig verteilt, so daß große Berührungsflächen zwischen beiden Medien geschaffen werden.Method and device for treating gases with liquid or fine-grained solid reactants It is known that individual components of gas mixtures to win by that the gas mixture in countercurrent to a liquid solvent for the component in question by one equipped with static packing Reaction vessel leads. These fillers cause gas and solvent to enter the reaction vessel largely and evenly distributed, so that large areas of contact between the two Media are created.

Die bekannten Einrichtungen dieser Art arbeiten aber nur dann zufriedenstellend, wenn weder das Gas llOC}l das Lösungsmittel Beimengungen oder N7erunreinigungell enthält, die sich an den Füllkörpern festsetzen. Sobald das geschieht, werden die freien Querschnitte innerhalb des Reaktionsgefäßes entsprechend verstopft. Es bilden sich dann an den nicht verstopften Stellen kompakte Gas-und Flüssigkeitsströme, deren gegenseitige Berührungsflächen nur klein sind. Dadurch sinkt die an fänglich gute Wirkung der Einrichtung oft schon nach kurzer Zeit unter die noch zulässige Mindestgrenze der Auswaschung des betreffenden Gasbestandteils. Es müssen dann die Füllkörper ausgepackt, gereinigt und wieder eingefüllt werden, was eine höchst unerwünschte Betriebsunterbrechung verursacht. Um dies zu vermeiden, werden bei den bekannten Einrichtungen in der Regel zwei oder mehr Reaktionsgefäße vorgesehen, von denen ein 'Beil zwecks Reinigung der Füllkörper ständig außer Betrieb ist.The known devices of this type only work satisfactorily if neither the gas IIOC} l the solvent admixtures or nitrogen impurities contains, which adhere to the packing. Once that happens, the free cross-sections within the reaction vessel clogged accordingly. Make it up Compact gas and liquid flows are then found at the non-clogged points, whose mutual contact areas are only small. This reduces the initially good effect of the device often below the still permissible after a short time Minimum leaching limit for the gas component concerned. Then the Packing can be unpacked, cleaned and refilled, which is a highly undesirable Business interruption caused. In order to avoid this, the well-known Facilities usually two or more reaction vessels are provided, one of which a 'hatchet is constantly out of order to clean the packing.

Ähnliche Erscheinungen treten auch bei der Behandlung von Gasen mit feinkörnigen Reaktionsmitteln auf. Die von dem Gas mitgeführten Verunreinigungen setzen sich in dem meist schichten- weise gestapelten Reaktionsmittel fest und verstopfen nach und nach die Durchtrittsöffnungen für das Gas. Schließlich bleiben nur einige wenige nicht verstopfte Stellen übrig, an denen die Gase mit großer GeschwindigAçeit im geschlossenetD Strom durch das Reaktionsgefäß fließen, wobei dann von einer genügenden Reaktionswirkung nicht mehr die Rede sein kann. Similar phenomena also occur with the treatment of gases fine-grained reactants. The impurities carried by the gas sit in the mostly layered wise stacked reactants solid and gradually clog the openings for the gas. In the end there are only a few unclogged places left where the gases are flow through the reaction vessel at high speed in a closed stream, in which case it is no longer possible to speak of a sufficient reaction effect.

Die Erfindung bezweckt, diese Nachteile in einfacher, aber wirksamer Weise zu vermeiden. Ihr liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die geschilderten Verstopfungen nur dann vermieden werden können, wenn sich die Füllkörper in ständiger Bewegung befinden. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß das Reaktionsmittel zusammen mit den neutralen Füllkörpern, deren Menge, die des Reaktionsmittels vorzugsweise um ein Vielfaches übersteigt, im Gegenstrom zu den zu behandelnden Gasen durch das Reaktionsgefäß geführt wird. Am einfachsten läßt sich das in einem stehenden Gefäß durchführen, in dem die zu behandelnden Gase aufsteigen, während die Füllkörper zusammen mit dem Reaktionsmittel ständig durch das Gefäß absinken. The invention aims to address these disadvantages in a simpler but more effective manner Way to avoid. It is based on the knowledge that the constipation described can only be avoided if the packing is in constant motion are located. This is achieved according to the invention in that the reactants together with the neutral packing, their amount, that of the reactant, preferably many times over, in countercurrent to the gases to be treated through the Reaction vessel is performed. The easiest way to do this is in a standing vessel perform, in which the gases to be treated rise while the packing continuously sink through the vessel together with the reactant.

Nach Austragung aus dem Gefäß und gegebenenfalls nach Reinigung werden die Füllkörper zweckmäßig im Kreislauf wieder in das Gefäß zurückgeführt, während das Reaktionsmittel nach genügender Anreicherung mit dem zu gewinnenden Gasbestandteil aus dem Kreislauf ausgeschieden wird. Vorzugsweise erhält das Reaktionsgefäß eine obere Eintrags- und eine untere Austragsschleuse für Füllkörper und Reaktionsmittel. Beide Schleusen werden stetig oder in so kurzen Zeitabständen betätigt, daß ein ständiges Absinken von Füllkörpern und Reaktionsmittel durch das Gefäß gewährleistet ist.After discharge from the vessel and, if necessary, after cleaning the packing is expediently recycled back into the vessel while the reactant after sufficient enrichment with the gas component to be obtained is eliminated from the circulation. The reaction vessel preferably receives a upper entry lock and a lower discharge lock for packing and reactants. Both locks are operated continuously or at such short intervals that a constant sinking of packing and reactants guaranteed by the vessel is.

Dadurch, daß die Säule aus Füllkörpern und Reaktionsmittel sich in sich ständig bewegt und fortlaufend neue Durchtrittsöffnungen für die zu behandelnden Gase geschaffen werden, kommen nunmehr wirklich alle Teilchen von Gas und Reaktionsmittel miteinander in Berührung. Man erreicht daher je Einheit der durchgesetzten Gasmenge eine weitaus stärkere Anreicherung des Reaktionsmittels, braucht also für die gleiche Menge des zu gewinnenden Gasbes tandteils nur eine entsprechend kleinere Menge des Mittels. Infolge der wesentlich besseren Reaktionswirkung kann man weiterhin mit entsprechend kürzeren Reaktionszeiten arbeiten als bisher. Because the column of packing and reactants is in is constantly moving and continuously new openings for the treated Gases are created, now really all particles of gas and reactant come in contact with each other. The amount of gas passed through is therefore achieved per unit a far greater enrichment of the reactant, so needed for the same Amount of the gas component to be obtained is only a correspondingly smaller amount of the Means. As a result of the much better reaction effect, you can continue with work correspondingly shorter response times than before.

Man kommt daher mit Apparaten wesentlich kleinerer Abmessungen aus. Durch das fortlaufende Entstehen neuer Durchtrittsöffnungen wird endlich auch der Druckverlust des Gases im Reaktionsgefäß vorteilhafterweise nennenswert vermindert. Apparatuses of significantly smaller dimensions are therefore sufficient. With the continuous creation of new openings, the The pressure loss of the gas in the reaction vessel is advantageously reduced significantly.

Die zusätzlichen Kosten für Bau und Betrieb der zum Umwälzen der Füllkörper und gegebenenfalls auch des Reaktionsmittels dienenden Einrichtung werden mehr als ausgeglichen dadurch, daß sich Reservegefäße vollkommen erübrigen. Die gegebenenfalls erforderliche Reinigung der Füllkörper vor Wiedereinfüllen in das Reaktionsgefäß von anhaftenden Verunreinigungen: ist sehr leicht und bequem, weil zwischen Anhaften und Reinigung nur eine ganz kurze Zeitspanne liegt. Blei den bekannten Reaktionsgefäßen mit ruhenden Füllkörpern aber liacken oder kleben während der gesamten Betriebszeit die Verunreinigungen zusammen und an den Füllkörpern fest, so daß deren spätere Reinigung nach außer Betriebuahme des Reaktionsgefäßes meist recht schwierig und zeitraubend ist. The additional cost of building and operating the for overturning the Packing and optionally also the reactant serving device more than balanced by the fact that reserve vessels are completely unnecessary. the If necessary, cleaning of the packing before refilling into the Reaction vessel from adhering impurities: is very light and convenient because there is only a very short period of time between adhesion and cleaning. Lead the well-known Reaction vessels with static packing, however, leak or stick during the entire process Operating time the impurities together and stuck to the packing, so that their subsequent cleaning after the reaction vessel has been taken out of service is usually quite difficult and is time consuming.

Ausführungsbeispiel I Ein Destillationsgas mit einem Ammoniakgehalt von 4,8 bis 6,6 g/m8 wurde in einem stehenden Wascher mit Frischwasser im Gegenstrom behandelt. Der Wascher bestand aus einem glatten Zylinder mit oberer Eintrags- und unterer Austragsschleuse für die aus Steinkugeln bestehenden neutralen Füllkörper. Die Gesamtrnenge der jeweils im Wascher befindlichen Füllkörper wurde auf etwa dem Zehnfachen der jeweiligen Wassermenge gehalten. Embodiment I A distillation gas with an ammonia content from 4.8 to 6.6 g / m8 was in an upright washer with fresh water in countercurrent treated. The washer consisted of a smooth cylinder with an upper entry and Lower discharge sluice for the neutral fillers made of stone balls. The total amount of the packing in each case in the washer was approx Ten times the amount of water held.

Bei einer Verweilzeit des Gases im Wascher von .105 bis IIO Sekunden betrug der Ammoniakgehalt des Endgases 0,I4 bis 0,2 g/Ioo mS und der des ablaufenden Waschwassers 25 bis 30 gel. Irgendwelche Ansätze von Teer und sonstigen im Rohgas enthaltenen Verunreinigungen an den Wandungen des Waschers und der Endgasleitung waren nicht feststellbar. Die an den Füllkörpern anhaftenden Teerbestandteile ließen sich nach Austragen der Füllkörper aus dem Wascher von diesen sehr leicht entfernen. With a residence time of the gas in the washer of .105 to IIO seconds the ammonia content of the end gas was 0.14 to 0.2 g / 100 mS and that of the exhaust gas Wash water 25 to 30 gel. Any approaches of tar and other in the raw gas Contaminants contained on the walls of the washer and the end gas line were not detectable. The tar constituents adhering to the packing left after the packing has been discharged from the washer, it is very easy to move away from it.

Ausführungsbeispiel II In dem stehenden Zylinder des ersten Ausführungsbeispiels wurden Steinzeugkugeln und Raseneisenerz im Verhältnis IO: I im Gegenstrom zum Rohgas durchgesetzt. Der Schwefelgehalt des Rohgas betrug 8,I bis 8,7 g/m3. Nach einer Verweilzeit von 85 bis IOO Sekunden im Reaktionszylinder waren im Endgas nur noch 0,34 bis o,35 g/Ioo m3 H2S vorhanden. Die Absügeschwindigkeit von Füllkörpern und Raseneisenerz im Zylinder wurde so gewählt, daß die durch Dunkelfärbung des Eisenerzes erkennbare Sättigungsgrenze nahezu erreicht wurde. Nach Austragung aus dem Zylinder wurde das Eisenerz in der üblichen Weise in der freien Luft regeneriert und zusammen mit den Füllkörpern bis zum völligen Aufbrauchen im Kreislauf verwendet. Embodiment II In the standing cylinder of the first embodiment stoneware balls and turf iron ore in the ratio IO: I in countercurrent to the raw gas enforced. The sulfur content of the raw gas was 8.1 to 8.7 g / m3. After a Residence times of 85 to 100 seconds in the reaction cylinder were only left in the end gas 0.34 to 0.35 g / 100 m3 H2S present. The suction speed of packing and Turf iron ore in the cylinder was chosen so that the iron ore was darkened recognizable saturation limit has almost been reached. After discharge from the cylinder the iron ore was regenerated in the usual way in the open air and together used with the packing until it is completely used up in the circuit.

Bei ruhender Säule war der Strömungswiderstand so groß, daß sich das unten eingeführte Gas zunächst unter erheblicher Drucksteigerung staute und dann im geschlossenen Strom durch die Säule nach oben durchbrach. Infolge der nunmehr sehr geringen Verweilzeit des Gases im Zylinder lag die Abnahme des Schwefelgehaltes innerhalb der Grenzen der Beobachtungs- und Meßfehler. When the column was stationary, the flow resistance was so great that the gas introduced below initially stagnated under a considerable increase in pressure and then broke up through the column in a closed stream. As a result of now The decrease in the sulfur content was due to the very short residence time of the gas in the cylinder within the limits of observation and measurement errors.

Bei der trockenen Schwefel reinigung von Destillationsgasen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ergeben sich zunächst die eingangs geschilderten Vorteile. Außerdem aber werden noch weitere Vorteile erzielt. Da die Reinigungsmasse laufend aus dem Reaktionsgefäß ausgetragen wird, kann ihre Regenerierung stets außerhalb der Apparatur erfolgen und dadurch besser beherrscht werden. Der bisher übliche Zusatz von Luft zum Gase ist nicht mehr erforderlich, es wird daher die unerwünschte Anreicherung des Gases mit inerten Bestandteilen vermieden. Da nur ein stetig betriebener Reinigungsturm erforderlich ist, fällt das lästige Umschalten der Gasströme auf die verschiedenen Reinigungskästen der bekannten Anlagen fort. In the dry sulfur purification of distillation gases after the method according to the invention initially results in those described at the outset Advantages. But there are also other advantages. As the cleaning compound is continuously discharged from the reaction vessel, can their regeneration always take place outside the apparatus and are therefore better controlled. Of the The hitherto customary addition of air to the gases is no longer necessary, so it is the undesired enrichment of the gas with inert components avoided. There only a continuously operated cleaning tower is required, the annoying switchover is no longer necessary of the gas flows to the various cleaning boxes of the known systems.

Claims

PATENT CLAIMS: I. Process for treating gases with liquids or fine-grained solid reactants, characterized in that the agent together with neutral packing, the amount of which is preferably that of the reactant by a multiple, in countercurrent to the gases to be treated through a suitable reaction vessel is performed.

2. The method according to claim I, characterized in that the packing if necessary, are continuously returned to the vessel after cleaning, while the reagent is eliminated from the cycle after sufficient enrichment will.

3. Process for dry cleaning of sulphurous gases according to Claim I and 2, characterized in that the regeneration of the used in the circuit zero mass each time after discharge outside the Reaction vessel is made.

4. Apparatus for performing the method according to claim I to 3, characterized by the use of an upright reaction vessel with a upper entry lock and a lower discharge lock for packing and reactants is provided, and a conveyor for returning the packing and optionally also of the reactant in the entry lock.