Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten Das Patent 859
67o betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten durch Wärmebehandlung
von Gemischen aus Harnstoff, Phenylthioharnstoff und Aldehyden, insbesondere Formaldehyd,
in saurer Phase, dessen wesentliches Merkmal darin besteht, daß man die Kondensation
bei einem pH-Wert zwischen 3 und 5, zweckmäßig bei Temperaturen zwischen
70 und 9o° sowie gegebenenfalls unter Zusatz von Thioharnstoff durchführt.
Der Vorteil dieses Verfahrens beruht darauf, daß man erhebliche Mengen Aldehyd einsparen
kann, daß die aus den Kondensationsprodukten durch Warmverpressen hergestellten
Enderzeugnisse verbesserte physikalische und chemische Eigenschaften zeigen und
daß endlich die Kondensationsdauer erheblich abgekürzt wird.Process for the production of condensation products The patent 859 67o relates to a process for the production of condensation products by heat treatment of mixtures of urea, phenylthiourea and aldehydes, in particular formaldehyde, in the acidic phase, the essential feature of which is that the condensation is carried out at a pH between 3 and 5, expediently carried out at temperatures between 70 and 90 ° and optionally with the addition of thiourea. The advantage of this process is based on the fact that considerable amounts of aldehyde can be saved, that the end products produced from the condensation products by hot pressing show improved physical and chemical properties and that finally the condensation time is considerably shortened.
Dieses Verfahren zeigt jedoch noch folgenden Nachteil: Verpreßt man
die obenerwähnten sauren Kondensationsprodukte (nach Anmengen mit irgendeinem Füllstoff)
in der Wärme zu Formkörpern, so macht sich die zufolge der Acidität gesteigerte
Härtegeschwindigkeit insofern störend bemerkbar, als die Preßmassen die Formen nicht
mehr scharf auszufüllen vermögen; die Fließfähigkeit der Massen findet bereits ihr
Ende, bevor die Massen sich völlig den Konturen der Form angeglichen haben.Bei komplizierter
gebauten Formen mit feinen Verästelungen ist dies besonders nachteilig.
Die
vorliegende Erfindung betrifft nun eine Verbesserung des Verfahrens nach dem Hauptpatent.
Es wurde nämlich gefunden, daß man zu Kondensationsprodukten mit sehr gutem Fließvermögen
gelangt, wenn man dieselben vor dem Verpressen ganz oder teilweise neutralisiert,
also den pH-Wert heraufsetzt. Überraschenderweise hat sich hierbei gezeigt, daßdurch
diese Neutralisation die Festigkeitseigenschaften der Enderzeugnisse (Preßkörper)
in keinerlei Weise verändert werden, man also Preßkörper von, den gleichen guten
physikalischen und chemischen Eigenschaften erhält wie nach dem Verfahren des Hauptpatents.However, this method still has the following disadvantage: It is pressed
the above-mentioned acidic condensation products (after mixing with any filler)
when heated to moldings, the increased acidity increases
The rate of hardness is noticeable as the molding compounds do not shape the mold
be able to fill in more sharply; you already find the fluidity of the masses
End before the masses have fully adapted to the contours of the shape. If more complicated
built forms with fine ramifications, this is particularly disadvantageous.
the
The present invention now relates to an improvement of the method according to the main patent.
This is because it has been found that condensation products with very good flow properties can be obtained
if you completely or partially neutralize the same before pressing,
So increases the pH. Surprisingly, it has been shown that by
this neutralization the strength properties of the end products (compacts)
be changed in no way, so one pressed body of, the same good
physical and chemical properties obtained as in the process of the main patent.
Praktisch kann die Heraufsetzung des pH-Wertes in der Weise erfolgen,
daß man nach erfolgter Kondensation das Reaktionsgemisch vor dem Zusatz der Füllstoffe
mit Alkali neutralisiert oder dafs man erst nach dem Trocknen der Preßmasse die
erforderliche Menge Alkali zusetzt. Auf diese Weise ist es möglich, je nach der
Menge des Neutralisationsmittels Preßmassen jeder gewünschten Fließfähigkeit herzustellen.In practice, the pH can be increased in such a way that
that after condensation, the reaction mixture before the addition of the fillers
neutralized with alkali or that only after the molding compound has dried the
Adds the required amount of alkali. In this way it is possible depending on the
Amount of neutralizing agent to produce molding compounds of any desired flowability.
Ausführungsbeispiel . Ein Gemisch von 24o Gewichsteilen Harnstoff,
30,4 Teilen Thioharnstoff, 121,6 Teilen Monophenylthioharnstoff und 896 Teilen
Formaldehyd (348°/oig) -wird durch Zusatz von Essigsäure auf einen pH-Wert von 4
gebracht und etwa go Minuten auf ungefähr go° erwärmt. Nach Beendigung der Kondensation
wird durch Zusatz von 5 n-Natronlauge der pH-Wert auf 6,8 erhöht, das Reaktionsprodukt
mit Holzmehl vermischt und wie nach dem Verfahren des Hauptpatents getrocknet, gemahlen
und warm verpreßt.Embodiment. A mixture of 24o parts by weight of urea, 30.4 parts of thiourea, 121.6 parts of monophenylthiourea and 896 parts of formaldehyde (348%) is brought to a pH value of 4 by adding acetic acid and about 10 minutes to about 0 ° warmed up. After the condensation has ended, the pH is increased to 6.8 by adding 5N sodium hydroxide solution, the reaction product is mixed with wood flour and dried, ground and hot-pressed as in the process of the main patent.