DE872635C

DE872635C - Process for the production of bubble-free fusion connections between ferrous metals and electrical insulating materials

Info

Publication number: DE872635C
Application number: DES3968D
Authority: DE
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1934-06-14
Filing date: 1934-10-20
Publication date: 1953-04-02

Description

Verfahren zur Herstellung von blasenfreien Schmelzverbindungen zwischen Eisenmetallen und elektrischen Isolierstoffen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Schmelzverbindungen zwischen Eisenmetallen und elektrischen Isolierstoffen. Unter diesen Metallen bzw. deren Legierungen sollen auch solche Metalle verstanden sein, bei denen das Eisen durch Kobalt oder Nickel ersetzt ist.Process for the production of bubble-free fusion connections between Ferrous metals and electrical insulating materials The invention relates to a Process for the production of fusion connections between ferrous metals and electrical Insulating materials. These metals and their alloys should also include those Metals should be understood in which the iron is replaced by cobalt or nickel.

Bei Verschmelzungen von derartigen Metallen mit elektrischen Isolierstoffen entstehen an der Einschmelzstelle Blasen, welche Störungen elektrischer Art verursachen und außerdem die Verbindungsstelle mechanisch schwächen, d. h. auch undicht machen. Die Anwesenheit solcher Blasen ist nicht immer ohne weiteres erkennbar. Als elektrisches Isoliermaterial für derartige Verbindungen wird gewöhnlich Glas verwandt, welches gleichzeitig als Hülle für das Entladungsgefäß dient; weiter verwendet werden keramische Materialien als auch emaillierte Oberflächen. Die Störungen, die bei solchen Einschmelzungen durch die Blasenbildung entstehen, sind besonders unangenehm bei Hochvakuumgefäßen. Blasen verderben sowohl das Aussehen der Schmelzstelle als auch die Isolationseigenschaften von emaillierten Schichten und keramischen Materialien, Die Zusammenschmelzung der Isoliermaterialien mit Metall erfolgt gewöhnlich in der Weise, daß das Isoliermaterial so weit erhitzt wird, daß es flüssig wird, während das Metall noch fest ist. Bei Glas erfolgt beispielsweise die Einschmelzung.so, daß in das Glas ein Loch geblasen und dann der Rand dieses Loches mit dem Metall verschmolzen wird.When such metals fuse with electrical insulating materials, bubbles form at the melting point, which cause electrical disturbances and also mechanically weaken the connection point, i.e. H. also make leaks. The presence of such bubbles is not always readily apparent. Glass is usually used as the electrical insulating material for such connections, which at the same time serves as a cover for the discharge vessel; Ceramic materials and enamelled surfaces are also used. The disturbances that arise in such meltdowns due to the formation of bubbles are particularly uncomfortable with high vacuum vessels. Bubbles spoil both the appearance of the melting point and the insulating properties of enamelled layers and ceramic materials. The fusing of the insulating materials with metal is usually carried out in such a way that the insulating material is heated to the point where it becomes liquid while the metal is still solid. In the case of glass, for example, the melting takes place in such a way that a hole is blown into the glass and the edge of this hole is then fused with the metal.

Die Blasen entstehen bei diesem Einschmelzprozeß und werden anscheinend durch Kohle in den Metallen hervorgerufen, welche sich mit dem Oxyd verbindet, welches an der Oberfläche des Metalls während des Heiz- und Zusammenschmelzprozesses frei wird.The bubbles arise during this melting process and are apparently caused by carbon in the metals which are in contact with the Oxide binds what is on the surface of the metal during the heating and melting process becomes free.

Gemäß der Erfindung besteht ein Vbrfahren zur Herstellung von blasenfreien Schmelzverbindungen zwischen Eisenmetallen bzw. deren Legierungen und elektrischen Isolierstoffen darin, daß - das Metall vor der Verschmelzung zumindestens an seiner Oberfläche vom Kohlenstoff in weitgehendem Maße befreit wird.According to the invention, a Vbrfahren for the production of bubble-free fusion bonds between ferrous metals or their alloys and electrical insulating materials is that - the metal is removed at least on its surface by the carbon in large extent prior to the merger.

Man hat vorgeschlagen, als Einschmelzmaterial eine Legierung zu verwenden, welche 30% Nickel, 16 % Kobalt, o,2 % Mangan und den Rest Eisen enthält. Dieses Einschm'elzmaterial ist besonders vorteilhaft für Borosilicatglas. Im allgemeinen kann man sagen, daß das Einschmelzinaterial einen Nickelgehalt zwischen 15 und 3:2%, einen Kobaltgehalt von 1:2 bis 45 0/0 und einen Mangangehalt von weniger als i % besitzt, wobei der Rest dann Eisen ist. Die Erfindung bezieht sich nicht nur auf derartige Legierungen, sondern auch auf sämtliche anderen eisenhaltigen Einschmelzstoffe.It has been proposed to use an alloy as a sealing material which contains 30% nickel, 16% cobalt, 0.2% manganese and the remainder iron. This melting material is particularly advantageous for borosilicate glass. In general it can be said that the Einschmelzinaterial a nickel content of between 15 and 3: 2 to 45 having 0/0 and a manganese content of less than i%, the rest is iron: 2%, a cobalt content of Figure 1. The invention relates not only to such alloys, but also to all other iron-containing melt-in materials.

Geringe Mengen von Kohlenstoff kann man im Eisen nie vermeiden. Es ist aus diesem Grund zweckmäßiger nicht bei der Herstellung des Eisens zu versuchen, ein kohlenstofffreies Eisen zu erzielen, sondern bei dem Einschmelzprozeß bzw. kurz vorher durch geeignete Methoden den Kohlenstoffgehalt zu vermindern. Ein Verfahren, den Kohlenstoffgehalt in geschmolzenem Eisen zu vermindern, besteht darin, daß man Wasserstoff durch das flüssige Metall leitet. Dieses Verfahren ist besonders dann anwendbar, wenn es sich um große Eisenmengen handelt. Hat man dagegen bereits bearbeitetes Eisen mit verhältnismäßig kleinen Querschnitten, so kann man ein anderes Verfahren verwenden. Man erhitzt dann dieses Eisen auf eine geeignete Temperatur in einer Wasserstoffatmosphäre, und zwar erhitzt man so lange, bis die Kohle aus der Oberfläche des Eisenstückes verschwunden oder aber doch auf einen geringen Prozentgehalt zurückgegangen ist. Die Temperatur liegt hierbei zwischen 700 und i.2oo' C. Eine besonders geeignete Temperatur sind 95o1 C. Der KohlenstoffgehaIt an der Oberfläche sollte unter o,o2% betragen. Zweckmäßigerweise soll dieser Kohlenstoffgehalt sich bis zu einer Tiefe bis 0,02 Zoll, etwa o,5mm, von der Oberfläche erstrecken. Im allgemeinen genügen für kleine Querschnitte Behandlungszeiten von 5 Stunden; für besonders gute Einschmelzungen ist es jedoch vorzusehen, die Temperaturbehandlung in der Wasserstoffatmosphäre auf 16 bis 2,4 Stunden auszudehnen.Small amounts of carbon can never be avoided in iron. For this reason it is more expedient not to try to achieve carbon-free iron when producing the iron, but rather to reduce the carbon content during the melting process or shortly beforehand using suitable methods. One method of reducing the carbon content in molten iron is by bubbling hydrogen through the liquid metal. This method is particularly applicable when large amounts of iron are involved. If, on the other hand, you have already worked iron with relatively small cross-sections, you can use a different method. This iron is then heated to a suitable temperature in a hydrogen atmosphere and heated until the carbon has disappeared from the surface of the piece of iron or has decreased to a low percentage. The temperature here is between 700 and 1200 ° C. A particularly suitable temperature is 95o1 C. The carbon content on the surface should be below 0.02%. Conveniently, this carbon content should extend to a depth of up to 0.02 inches, about 0.5 mm, from the surface. In general, treatment times of 5 hours are sufficient for small cross-sections; for particularly good melting down, it is, however, provided to extend the heat treatment in the hydrogen atmosphere at 1 6 to 2.4 hours.

Es ist auch zweckmäßig, feuchten Wasserstoff an Stelle trockenen Wasserstoffs zu verwenden, da der feuchte Wasserstoff anscheinend die Entfernung des Kohlenstoffs beschleunigt. Nach dem Ausglühprozeß wird das Metall abgekühlt, und zwar entweder in Wasserstoff oder aber in Luft, und wenn notwendig weiter verarbeitet. Die Oberfläche des Metalls kann, bevor die Verschmelzung mit dem Glas oder Isolierstoff erfolgt, poliert werden. Das Polieren hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen.It is also useful to use moist hydrogen instead of dry hydrogen to use because the moist hydrogen apparently removes the carbon accelerated. After the annealing process, the metal is cooled, either in hydrogen or in air, and if necessary further processed. The surface of the metal, before it is fused with the glass or insulating material, to be polished. Polishing has been found to be particularly beneficial.

Die Glas- oder sonstigen keramischen Stoffe werden dann erhitzt, so daß sie weich werden und mit den Metallen verschmelzen. Diese Erhitzung des Metalls ruft eine Oxydschicht auf dem Metall hervor. Wenn nun nicht nach dem Verfahren der Erfindung die Kohle aus dem Metall entfernt ist, dann verbindet sich die Kohle mit diesem Oxyd, wobei Gase entstehen, welche die Blasen zwischen dem Isoliermaterial und dem Metall bedingen. Die Oxydfläche auf dem Metall ist erforderlich, um eine sichere Verbindung zwischen dem Metall und dem Isolierstoff zu erzielen, und die Gegenwart von Kohle macht die nützlichen Eigenschaften der Oxydschicht zunichte.The glass or other ceramic materials are then heated so that they become soft and fuse with the metals. This heating of the metal creates an oxide layer on the metal. If the carbon is not removed from the metal by the method of the invention, then the carbon combines with this oxide, producing gases which cause the bubbles between the insulating material and the metal. The oxide surface on the metal is necessary to create a secure bond between the metal and the insulating material, and the presence of carbon negates the useful properties of the oxide layer.

Das Einschmelzverfahren gemäß der Erfindung kann sowohl bei elektrischen Vakuumgefäßen als auch bei allen anderen elektrischen oder sonstigen Geräten Verwendung finden, wo eine sichere Verbindung zwischen Metall und Isoliermaterial notwendig wird.The melting process according to the invention can be used both in electrical Vacuum vessels as well as with all other electrical or other devices use find where a secure connection between metal and insulating material is necessary will.

Claims

PATENT CLAIMS: i.

Process for the production of bubble-free Fusion connections between a metal or its alloys and electrical ones Insulating materials, characterized in that the metal is at least prior to fusing is largely freed from carbon on its surface. : 2.

Process according to Claim i, characterized in that the metal is annealed in a hydrogen-containing atmosphere at a temperature of 800 to 100 ° C for at least 2 hours before melting and that the metal is then melted with the insulating material. 3. The method according to claim i and: z, characterized in that the metal is subjected to such a heat treatment in a hydrogen-containing atmosphere for so long that the carbon content on the surface is less than 0.02%.

4. Constriction for vacuum-tight vessels, characterized by the use of an alloy consisting of 15 to 320/0 nickel, 12 to 450/0 cobalt, less than 1% manganese and the remainder iron. 5. Melting for vacuum-tight vessels according to claim 4, characterized by the use of an alloy approximately of the following composition: 30V0 nickel, 16% cobalt, o, 2 () / o manganese and the remainder iron.

Energized publications: USA. Patent No. 1,942 2,6o;. Transact. of the Amer. of Mining and Metallurgical Eng. 1930, pp. 506 to 537; Espe-Knoll, "Material science of high valency", 1936; P. 337.