DE8714670U1 - Cuvette for flameless atomic absorption spectroscopy - Google Patents
Cuvette for flameless atomic absorption spectroscopyInfo
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Description
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Ringsdorff-Werke GmbH 5300 Bonn Bad-GodesbergRingsdorff-Werke GmbH 5300 Bonn Bad-Godesberg
BeschreibungDescription
Küvette für die flairanenlose Atomabsorptions-SpektroskopieCuvette for fluorine-free atomic absorption spectroscopy
Gegenstand der Erfindung ist eine Rohrküvette für die Atomabsorptions-Spektroskopie mit Kontaktstücken zur Zuführung des Heizstroms, die stegartig ausgebildet und mit dem Rohrmantel fest verbunden sind.The subject of the invention is a tube cuvette for atomic absorption spectroscopy with contact pieces for supplying the heating current, which are designed like webs and are firmly connected to the tube jacket.
Bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie wird die beispielsweise durch eine seitliche öffnung in eine rohrförmig gestreckte Küvette eingebrachte Analysenprobe verdampft und eine im wesentlichen aus freien Atomen bestehende "AtomwoLke" erzeugt, die mit einem die Resonanzlinien des gesuchten Elements enthaltenden Meßlichtbündel in Richtung der Küvettenachse durchstrahlt wird. Die für Trocknung, Veraschung, Verdampfung und Atomisierung nötigen Temperaturen werden durch Joule'sehe Erwärmung der Küvette erzeugt, die aus einem temperaturbeständigen Leiter besteht, vor allem aus Graphit oder anderen Kohlenstoffarten, wie Pyrographit, Glaskohlenstoff, und in der Regel über Kontaktstücke mit einer elektrischen Versorgungseinrichtung in Verbindung steht. Die Analysengenauigkeit bestimmende Faktoren sind u.a. die Verweilzeit der verdampften Änälysensubstanz in der Küvette/ die Atomisierungszeit und das Verhältnis beider Größen,In flameless atomic absorption spectroscopy, the analysis sample, which is introduced into a tubular cuvette through a side opening, is vaporized and an "atom cloud" consisting essentially of free atoms is created, which is penetrated by a measuring light beam containing the resonance lines of the element being sought in the direction of the cuvette axis. The temperatures required for drying, ashing, vaporization and atomization are generated by Joule heating of the cuvette, which consists of a temperature-resistant conductor, mainly graphite or other types of carbon, such as pyrographite, glassy carbon, and is usually connected to an electrical supply device via contact pieces. Factors that determine the accuracy of the analysis include the residence time of the vaporized analysis substance in the cuvette/the atomization time and the ratio of the two quantities.
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— 3 -*— 3 -*
andere für die Analysengenauigkeit wichtige Bedingung ist:
eine kleine Teinperaturfluktuation über das Volumen der
Küvette. Besonders schädlich sind in diesem Zusammenhang
Matrixeffekte/ die auf Reaktionen des gesuchten ElementsAnother important condition for the accuracy of the analysis is:
a small temperature fluctuation over the volume of
Cuvette. Particularly harmful in this context are
Matrix effects/ those on reactions of the element sought
«»44· am^AV*^.^ Tf /imi-i/iT-iöri+· ä« A^y* IV «a T tyeATiTM^rtVna iinri Tl 4 T /3 It rief yfln«»44· am^AV*^.^ Tf /imi-i/iT-iöri+· ä« A^y* IV «a T tyeATiTM^rtVna iinri Tl 4 T /3 It called yfln
Verbindungen zurückgehen/ die in Zonen geringerer Temperatür
beständig sind. Wenigstens zum Teil kann man durch
Zusätze bestimmter Reagenzien oder Eichsubstanzen und
auch durch selektive Verdampfung die Effekte mindern. Der
Aufwand dafür ist z.T. groß, ohne dr.ß die Analysensicher- jj
heit wesentlich zunimmt. |compounds that are stable in lower temperature zones. At least in part, one can
Additions of certain reagents or calibration substances and
also reduce the effects through selective evaporation. The
The effort required is sometimes great, without which the reliability of the analysis increases significantly. |
Durch die US-PS 4 407 582 ist es schließlich bekannt, |Finally, it is known from US Patent No. 4,407,582, |
allein die rohrförmigen Enden der Küvetten durch direkten I
Stromdurchgang und ausgehend von den.Küvettenenden deren j
Zentrum durch Wärmeleitung und Strahlung zu erhitzen/ wobei | die zugeführte Energie naturgemäß zur Zersetzung und Atomi- |
sierung der Analysenprobe ausreichen muß und keine Tempera- | türsenke in Richtung der Küvettenenden entstehen darf. Die ]
elektrische Energie wird den Enden der Küvette über Y-för- |
mige Kontaktstücke oder eine geschlitzte Hülse zugeführt, | die an besonderen Schultern der Küvettenenden anliegen. Der ■ |
Matrixeffekt bei dieser Ausführungsform ist deutlich kleiner |
als bei Eöhrküvetten mit zentraler Stromzuführung. Ein Nachteil
der Anordnung ist die Begrenzung der Erhitzungsgeschwindigkeit durch die zulässige Stromdichte, der Kontaktstücke
und Küvettenenden ausgesetzt werden können, ohne
durch Verdampfen des Kohlenstoffs, Abplatzen von Graphitschuppen
oder die Bildung von Rissen zerstört zu werden.only the tubular ends of the cuvettes are heated by direct current flow and, starting from the cuvette ends, their centres are heated by heat conduction and radiation. The energy supplied must naturally be sufficient to decompose and atomise the analysis sample and no temperature drop may be created in the direction of the cuvette ends. The electrical energy is supplied to the ends of the cuvette via Y-shaped contact pieces or a slotted sleeve which rest against special shoulders on the cuvette ends. The matrix effect in this design is significantly smaller than in tube cuvettes with central current supply. A disadvantage of the arrangement is the limitation of the heating rate by the permissible current density to which the contact pieces and cuvette ends can be exposed without
to be destroyed by evaporation of carbon, flaking of graphite flakes or the formation of cracks.
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Unterdrückung des Temperatürpröfils in dem Küvetten^ röhr ist es bekannt/ die Wandstärke des Rohrs über seine Länge zu ändern, ohne daß damit der Wärmefluß in Richtung der Rohrenden ausreichend verringert werden kann* Schließlich ist vorgeschlagen worden, die Rohrküvetten in Querriahtung zu beheizen (DE-OS 22 21 184) . Der Heizstrom wird dabei der Küvette über Stege zugeführt, die am Rohrmantel anliegen. Das Temperaturprofil querbeheizter Küvetten ist wesentlich gleichmäßiger als das Profil in längsbeheizten, so daß man mit diesen Küvetten eine bessere Analysengenauigkeit erzielen kann. Das Analysenergebnis verfälschende Temperaturprofile und Fluktuationen können aber mit der bekannten querbeheizten Rohrküvette nicht vollständig ausgeschlossen werden. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, räumliche und zeitliche Temperaturgradienten in der Küvette zu verhindern und die Lebensdauer von Küvetten und Kontaktstücken zu verlängern.To suppress the temperature profile in the cuvette tube, it is known to change the wall thickness of the tube over its length without thereby being able to sufficiently reduce the heat flow towards the tube ends. Finally, it has been proposed to heat the tube cuvettes in the transverse direction (DE-OS 22 21 184). The heating current is fed to the cuvette via webs that rest against the tube jacket. The temperature profile of transversely heated cuvettes is much more uniform than the profile in longitudinally heated ones, so that better analysis accuracy can be achieved with these cuvettes. However, temperature profiles and fluctuations that distort the analysis result cannot be completely excluded with the known transversely heated tube cuvette. The invention is therefore based on the object of preventing spatial and temporal temperature gradients in the cuvette and extending the service life of cuvettes and contact pieces.
Die Aufgabe wird mit einer Vorrichtung der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß die Kontaktflächen zwischen Kontaktstücken und Rohrmantel 1,8- bis 2,2-mal, vorzugsweise zweimal größer als die Querschnittsfläche des Rohrmantels sind.The task is solved with a device of the type mentioned above in that the contact surfaces between contact pieces and pipe casing are 1.8 to 2.2 times, preferably twice, larger than the cross-sectional area of the pipe casing.
Küvetten nach der Erfindung sind in Richtung des Meßstrahls gestreckte Körper, mit kreisförmigem, quadratischem oder einem beliebig anderen Querschnitt,- von denen wenigstens swei sich im wesentlichen senkrecht zur Oberfläche erstreckende Kontaktkörper ausgehen. Durch die stoffliche Einheit von Küvette und Kontaktkörpern gibt es keine Übergangswiderstände und damit keine Überhitzungen der Kontakte, Auskraterungen durch die Bildung von Lichtbögen und ebenfalls keine durch unterschiedliche thermische Ausdehnungskoeffizienten beim Aufheizen induzierten mechanischen Spannungen. Die Enden der flügelartigen Kontaktstücke sindCuvettes according to the invention are bodies stretched in the direction of the measuring beam, with a circular, square or any other cross-section, from which at least two contact bodies extend essentially perpendicular to the surface. Due to the material unity of the cuvette and contact bodies, there is no contact resistance and thus no overheating of the contacts, cratering due to the formation of arcs and also no mechanical stresses induced by different thermal expansion coefficients during heating. The ends of the wing-like contact pieces are
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im Abstand von der Küvettenoberfläche mit- der elektrischen Stromversöirgüngseinheit verbunden, wobei die thermische Belastung der Kontakte durch Isolierung/ Strahlungsschild^ Kühlung oder andere bekannte Maßnahmen den Anforderungen entsprechend verringert werden kann. Die Lebensdauer der "kalten" Kontaktstellen ist praktisch unbegrenzt. Die steg- oder flügelartigen Kontäktstücke gehen in Kontaktflächen in den Mantel der Küvette über, deren Größe 1,8- bis 2,2-mäl größer als die Querschnittsfläche des Rohrmantels ist. Pur die Kontaktflächen gilt entsprechend: A = 1,8 1 (ra - r±) bis 2,2 1 (ra - &tgr;±) (1 = Länge der Rohrküvette, ra = Radius der äußeren Mantelfläche, ri = Radius der inneren Mantelfläche)« Bei dem vorgegebenen Verhältnis zwischen den Querschnittsflächen ist die Entwicklung Joule 'scher Wärme in Küvettenwand und Kontaktetücken annähernd gleich, d.h. die Kontaktstücke sind bezöget) auf die Küvette weder Wärmequelle noch Wärmesenke.connected to the electrical power supply unit at a distance from the cuvette surface, whereby the thermal load on the contacts can be reduced as required by insulation/radiation shield, cooling or other known measures. The service life of the "cold" contact points is practically unlimited. The web- or wing-like contact pieces merge into contact surfaces in the cuvette casing, the size of which is 1.8 to 2.2 times larger than the cross-sectional area of the tube casing. For the contact areas, the following applies: A = 1.8 1 (r a - r ± ) to 2.2 1 (r a - &tgr;±) (1 = length of the tube cell, r a = radius of the outer surface, ri = radius of the inner surface)« With the given ratio between the cross-sectional areas, the development of Joule heat in the cell wall and contact pieces is approximately the same, ie the contact pieces are neither a heat source nor a heat sink with respect to the cell.
Küvette und Kontaktstücke bestehen aus Reinstgraphit, Pyrographit, Glaskohlenstoff oder einer anderen Kohlenstoifiirt mit einem niedrigen Aschegehalt. Sie werden hergestellt durch Gesenk- oder Strangpressen von Kohlenstoff- oder Graphitpulvern, die mit einem Binder versetzt sind. Die Formlinge werden dann nach Carbonisierung des Binders auf etwa 2800 bis 3000 0C erhitzt, einem Reinigungsverfahren unterworfen und falls nötig durch spanende Bearbeitung in Ö.ie endgültige Fons gebracht. Eine Bearbeitung ist besonders für kompliziertere Formen nötig.Cuvettes and contact pieces are made of pure graphite, pyrographite, glassy carbon or another type of carbon with a low ash content. They are manufactured by die-pressing or extruding carbon or graphite powders mixed with a binder. After the binder has been carbonized, the molded parts are heated to about 2800 to 3000 ° C, subjected to a cleaning process and, if necessary, machined to their final shape. Machining is particularly necessary for more complicated shapes.
Die mit der Küvette eine stoffliche Einheit bildenden Kontaktstücke erstrecken sich zweckmäßig über die gesamte Länge der Küvette. Sollten aus Gründen der mechanischen Festigkeit Kontaktstücke größerer Dicke nötig seinr wirdThe contact pieces that form a material unit with the cuvette extend over the entire length of the cuvette. If contact pieces of greater thickness are required for reasons of mechanical strength,
das Flächenverhältnis mit Hilfe von Durchbrechungen der stegärtlgen Kontaktstücke eingestellt. Durch die Durchbrechungen wird die Größe der Kontaktflächen reduziert Und entsprechend der1 elektrische Kiderstand der Kontaktstücke erhöht. Zweckmäßig sind die Kontaktstücke quaderförmig ausgebildet, andere Formen sind möglich, z.B. mit tiiapez-&iacgr;&ogr;&igr;&tgr;&iacgr;&Ggr;&kgr;&Igr;^&bgr;&iacgr;&Ggr;&igr; Querschnitt, wsnn als Köfrtäktflache in dem vorgegebenen Verhältnis zur Querschnittsfläche des Rohrmantels steht.The area ratio is set with the help of openings in the web-like contact pieces. The openings reduce the size of the contact surfaces and increase the electrical resistance of the contact pieces accordingly. The contact pieces are preferably cuboid-shaped, but other shapes are possible, e.g. with a rectangular cross-section, which represents the contact area in the specified ratio to the cross-sectional area of the pipe casing.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Zeichnungen beispielhaft erläutert. Es zeigen:The invention is explained below using drawings as an example. They show:
Fig. 1 a - eine erfindungsgemäße Küvette mit durchgehenden Kontaktstücken,Fig. 1 a - a cuvette according to the invention with continuous contact pieces,
Fig. 1 b - den Schnitt I-I in Fig. 1 a,Fig. 1 b - section I-I in Fig. 1 a,
P Fig. 2 - eine Küvette mit geschlitzten Kontakt- P Fig. 2 - a cuvette with slotted contact
' stücken,' pieces,
&xgr; Fig. 3 - die perspektivische Darstellung einer&xgr; Fig. 3 - the perspective view of a
&rgr; Küvette mit durchbrochenen Kontaktstücken,&rgr; Cuvette with perforated contact pieces,
Fig. 4 - erläutert das Verhältnis Kontaktfläche/Fig. 4 - explains the relationship contact area/
i! Querschnittsfläche des Rohrmantelsi ! Cross-sectional area of the pipe shell
In der Ausführungsform nach Fig. 1a, b bilden die Küvette und die sich über die gesamte Länge der Küvette erstreckenden Kontaktstücke 2 eine Einheit. Die Bohrung 3 ist für äir> Zuführung der Analysenprobe vorgesehen. Zeichnerisch nicht dargestellt sind die Verbindung der Kontaktstücke mit der elektrischen Versorgungseinheit und Mittel zur Kühlung und thermischen Isolierung der Verbindungsstellen. Die Ausführungsform ermöglicht ein schnelles Aufheizen der Küvette ohne die Ausbildung eines axialen Temperaturgradienten.In the embodiment according to Fig. 1a, b, the cuvette and the contact pieces 2 extending over the entire length of the cuvette form a unit. The bore 3 is provided for the supply of the analysis sample. The connection of the contact pieces to the electrical supply unit and means for cooling and thermally insulating the connection points are not shown in the drawing. The embodiment enables the cuvette to be heated up quickly without the formation of an axial temperature gradient.
Eine Küvette 6, deren Kontaktstücke 7 mit Schlitzen 8 versehen ist, gibt Fig. 2 wieder. Die Schlitze dienen vor allem zur Verringerung des Wärmeflusses von der Küvette zu den Enden der Anschlußstücke und zur Anpassung des elektrischen Widerstands an die Leistung der elektrischen Versorgungseinrichtung.A cuvette 6, the contact pieces 7 of which are provided with slots 8, is shown in Fig. 2. The slots serve primarily to reduce the heat flow from the cuvette to the ends of the connection pieces and to adapt the electrical resistance to the power of the electrical supply device.
In Fig. 3 ist perspektivisch eine Küvette 9 mit mehrfach durchbrochenen Kontaktstücken 10 dargestellt. Diese Ausführungsform eignet sich besonders zur Einstellung vorgegebener Temperaturprofile. Die Kontaktfläche des flügelartigen Stegs 2 der Küvette 11 in Fig. 4 ist in guter Näherung (1 · D) 1,8- bis 2,2-mal größer als die Querschnittsfläche des Rohrmantels 1 (ra - r^), d.h. D/ra - ri = 1,8 bis 2,2.In Fig. 3, a cuvette 9 with multiple perforated contact pieces 10 is shown in perspective. This embodiment is particularly suitable for setting predetermined temperature profiles. The contact surface of the wing-like web 2 of the cuvette 11 in Fig. 4 is, to a good approximation (1 · D), 1.8 to 2.2 times larger than the cross-sectional area of the tube jacket 1 (r a - r^), ie D/r a - ri = 1.8 to 2.2.
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Claims (2)
Priority Applications (1)
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| DE8714670U DE8714670U1 (en) | 1987-11-04 | 1987-11-04 | Cuvette for flameless atomic absorption spectroscopy |
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| DE8714670U DE8714670U1 (en) | 1987-11-04 | 1987-11-04 | Cuvette for flameless atomic absorption spectroscopy |
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| DE8714670U1 true DE8714670U1 (en) | 1987-12-17 |
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| DE (1) | DE8714670U1 (en) |
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