Verfahren zur Herstellung von trockenen, stabilen, leicht dispergierbaren
Farbstoff-Präparaten Für den Wert von Textilfarbstoffen ist außer sonstigen Eigenschaften,
wie Nuance und Echtheiten der gefärbten bzw. bedruckten Ware, entscheidend, daß
sie leicht durchfärben und gut egalisieren. Besonders notwendig sind diese Eigenschaften
in der Kontinuefärberei, wo es sich um den Durchsatz von viel Material in kurzer
Zeit handelt, wo demnach der Färbevorgang auf einen sehr kurzen Zeitraum zusammengedrängt
wird. Es sind bereits mehrere Vorschläge bekannt, um Bronzieren und schlechte Reibechtheit
auch dann zu vermeiden, wenn der betreffende Farbstoff als solcher nicht besonders
gut egalisiert. So kann auf dem Gebiet der Farbstoffe, die entweder aus schwefelnatriumhaltigem
oder hydrosulfithaltigemBad färbbar sind und in der wissenschaftlichen Literatur
unter der Bezeichnung Schwefelfarbstoffe zusammengefaßt werden, z. B. das Pigmentklotzverfahren,
angewandt werden. Dabei wird der Farbstoff durch einen Mahlprozeß in eine genügend
feine Verteilung gebracht, das Textilgut mit dieser Farbstoffsuspension getränkt
und nach evtl. zwischengeschalteter Trocknung der Farbstoff in bekannter Weise entwickelt
und fixiert. Einen anderen Weg schlägt das bekannte Küpensäureverfahren ein. Auch
hier wird eine feine Verteilung des Farbstoffs angestrebt, und zwar dadurch, daß
man zunächst ein wasserlösliches Salz der Leukoverbindung des Farbstoffs herstellt
und aus der Lösung die Farbsäure in feiner Verteilung ausfällt. Beide Verfahren
verfolgen das Prinzip, den Farbstoff als nicht fascraffine Substanz im Textilmaterial
möglichst
gleichmäßig zu verteilen und dann in einem anschließenden
Entwicklungsprozeß den eigentlichen Färbevorgang folgen zu lassen. Beide Verfahren
werden in der Praxis angewandt, obwohl sie eine wesentliche Verteuerung bei der
Herstellung und auch beim Färben bedeuten.Process for the preparation of dry, stable, easily dispersible
Dye preparations Apart from other properties, the value of textile dyes
such as nuance and fastness of the dyed or printed goods, crucial that
color them through easily and level them well. These properties are particularly necessary
in continuous dyeing, where there is a throughput of a lot of material in a short time
Time is where the dyeing process is compressed into a very short period of time
will. There are already several known proposals for bronzing and poor rub fastness
Also to be avoided if the dye in question is not particularly good as such
well equalized. So can in the field of dyes, either made from sodium sulphide
or hydrosulphite bath can be colored and in the scientific literature
are summarized under the name sulfur dyes, z. B. the pigment block process,
can be applied. The dye is turned into sufficient by a grinding process
brought fine distribution, the textile material soaked with this dye suspension
and after any intermediate drying, the dye is developed in a known manner
and fixed. The well-known vat acid process takes a different approach. Even
here a fine distribution of the dye is sought, namely by the fact that
a water-soluble salt of the leuco compound of the dye is first prepared
and the color acid precipitates in finely divided form from the solution. Both procedures
follow the principle of using the dye as a non-fascraffine substance in the textile material
if possible
evenly distribute and then in a subsequent
To let the development process follow the actual dyeing process. Both procedures
are used in practice, although they represent a substantial increase in the cost of the
Production and also in dyeing mean.
Es wurde nun gefunden, daß man bei Farbstoffen, die entweder aus schwefelnatriumhaltigem
oder hydrosulüthaltigem Bad färbbar sind und in der wissenschaftlichen Literatur
unter der Bezeichnung Schwefelfarbstoffe zusammengefaßt werden, eine außerordentlich
feine Verteilung auf einfache Weise dadurch erreichen kann, daß man den Farbstoff
mit einem Reduktionsmittel in Mengen, die erheblich geringer sind als zur vollkommenen
Reduktion des Farbstoffs nötig wäre, in Gegenwart von dispergierend und stabilisierend
-wirkenden Mitteln behandelt. Dabei erfährt die physikalische Form des Farbstoffs
durch das Anreduzieren eine Veränderung, dergestalt, daß die ursprünglich groben
Farbstoffteilchen in feine Teilchen aufgespalten werden, daß also eine Auflockerung
des Kerngefüges des Farbstoffs stattfindet. Die gleichzeitig anwesenden dispergierend
und stabilisierend wirkenden Stoffe erleichtern und unterstützen diese Wirkung und
erhalten die feine Verteilung auch beim nachfolgenden Trockenprozeß vollwertig aufrecht.
Man erhält durch die kombinierte Anwendung von Reduktionsmitteln und von dispergierend
und stabilisierend wirkenden Stoffen auf diese Weise Farbstoff-Präparate, die nach
dem Trocknen eine gute Lagerbeständigkeit aufweisen und beim Anrühren mit Wasser
feindisperse, nicht absetzende Farbstoffsuspensionen liefern, aber keine vollreduzierten
Lösungen ergeben, die wegen ihrer großen Faseraffinität für die Kontinuefärberei
ungeeignet wären. Demgemäß ist auch eine zu weit geführte Reduktion im Sinne des
Verfahrens nicht erwünscht und müßte gegebenenfalls in geeigneter Weise beseitigt
werden. Durch geeignetes Trocknen, z. B. auf einem Walzenapparat, können die Präparate
in nicht stäubender Form, z. B. in Schuppen, erhalten werden.It has now been found that in the case of dyes that are either made from sodium sulphide
or hydrosulfuric bath can be dyed and in the scientific literature
are summarized under the name sulfur dyes, an extraordinary one
fine distribution can be achieved in a simple manner by using the dye
with a reducing agent in amounts that are considerably less than perfect
Reduction of the dye would be necessary in the presence of dispersing and stabilizing
-acting agents treated. In doing so, the physical form of the dye learns
by reducing a change in such a way that the originally coarse
Dye particles are split into fine particles, so that loosening
of the core structure of the dye takes place. Dispersing those present at the same time
and stabilizing substances facilitate and support this effect and
maintain the fine distribution fully in the subsequent drying process.
One obtains through the combined use of reducing agents and of dispersing
and stabilizing substances in this way dye preparations, which after
have a good shelf life when dry and when mixed with water
Deliver finely dispersed, non-settling dye suspensions, but not completely reduced ones
Solutions result, because of their great affinity for fibers for continuous dyeing
would be unsuitable. Accordingly, a too far-reaching reduction in the sense of the
Process not desired and should, if necessary, be eliminated in a suitable manner
will. By suitable drying, e.g. B. on a roller apparatus, the preparations
in non-dusting form, e.g. B. in shed can be obtained.
Als Reduktionsmittel kommen je nach Eignung bekannte Reduktionsmittel
in Frage wie Schwefelnatrium, Natriumsulfhydrat, Natriumhydrosulfit, Glucose usw.,
gegebenenfalls unter Zusatz der erforderlichen Menge Alkali. In der Regel genügt,
um die _gewünschte Wirkung zu erzielen, 1/r, bis 1/" der zum Färben üblichen Menge
an Reduktionsmitteln. Als dispergierend und stabilisierend wirkende Zusätze seien
genannt: Dextrin, Sulfitablauge, Formaldehydkondensationsprodukte von aromatischen
Sulfosäuren, Substanzen also, die bekannterinaßen als Schutzkolloide wirken können.
Es hat sich gezeigt, daß insbesondere Zusätze, die eine gerbstoffähnliche Wirkung
besitzen, wie Tanigane (Schultz, Farbstofftabellen, 7.Aufl.,II.Bd.,S.303),TamoINN(Schultz,
Farbstofftabellen, 7-Aufl., II.Bd., S.3031) oder auch Decol (Schultz, Farbstofftabellen,
7. Aufl., IL Bd., S. 305)
usw., für das Verfahren in besonderer
Weise geeignet sind. Menge und Art des Reduktionsmittels sowie der dispergierend
und stabilisierend #virkenden Mittel werden den besonderen Eigenschaften der betreffenden
Farbstoffe jeweils angepaßt. Beispiel i 5o Teile Schwefelnatrium werden in 16o Teilen
Wasser gelöst. In diese Lösung gibt man 49 Teile Tanigan GBL und anschließend io
Teile Glucose. Unter Rühren werden ioo Teile Immedialindon RR (Schultz, Farbstofftabellen,
7. Aufl., I. Bd., Nr. iioo), die weitgehend von Neutralsalzen befreit wurden,
langsam eingetragen, wobei unter Erwärmung ein viskoser Teig entsteht, der auf der
Walze getrocknet wird,-Mit dem erhaltenen Präparat werden tiefe und gleichmäßige
Färbungen auch auf sehr' dichtem, schwer durchfärbbarem Material erzielt, wohingegen
der nicht präparierte Farbstoff bekanntlich schlecht durchgefärbte Gewebe ergibt.
Beispiel 2 16oTeüeHydronblauR(Schultz,Farbstofftabellen, Aufl., I. Bd., Nr. iiii)
werden mit 8o Teilen TamoINN(Schultz,Farbstofftabellen,7.Aufl.,II.Bd.,
S. 303), 35o Teilen Wasser und 5 Teilen Natriumsalz des Oleylmethyltaurins
angeschlämmt. Anschließend werden 15 Teile Glucose darin aufgelöst. Unter
Rühren werden sodann 4o Teile Schwefelnatrium eingetragen, wobei die Temperatur
auf etwa 4o' steigt. Man erhält einen viskosen homogenen Teig, der sofort auf einem
Walzentrockner bei 4 bis 5 atü Dampfdruck getrocknet wird. Das Farbstoffpräparat
fällt in nicht stäubender blättchenartiger Form an. Depending on their suitability, known reducing agents such as sodium sulfur, sodium sulfhydrate, sodium hydrosulfite, glucose, etc., optionally with the addition of the required amount of alkali, are suitable as reducing agents. As a rule, in order to achieve the desired effect, 1 / r to 1 / "of the amount of reducing agents customary for dyeing is sufficient It has been shown that in particular additives that have a tannin-like effect, such as Tanigane (Schultz, Farbstofftabellen, 7th edition, 2nd volume, p.303), TamoINN (Schultz, Farbstofftabellen, 7th edition) -Aufl., II.Bd., S.3031) or also Decol (Schultz, Farbstofftabellen, 7th ed., IL Vol., P. 305) etc., are particularly suitable for the process The reducing agent and the dispersing and stabilizing agents are each adapted to the particular properties of the dyes in question.Example i 50 parts of sodium sulphide are dissolved in 160 parts of water then 10 parts of glucose. 100 parts of Immedialindon RR (Schultz, Farbstofftabellen, 7th ed., I. Vol., No. iioo), which have largely been freed from neutral salts, are slowly added with stirring, a viscous dough being formed when heated and dried on the roller - With the preparation obtained, deep and even colorations are achieved even on very dense, difficult-to-color material, whereas the unprepared dye is known to result in poorly colored tissue. Example 2 16oTeüeHydronblauR (Schultz, Dye Tables, Ed., I. Vol., No. iiii) are mixed with 80 parts of TamoINN (Schultz, Dye Tables, 7th Edition, II Vol., P. 303), 35o parts of water and 5 Parts of the sodium salt of oleylmethyltaurine slurried. Then 15 parts of glucose are dissolved in it. 40 parts of sodium sulphide are then introduced with stirring, the temperature rising to about 40 '. A viscous, homogeneous dough is obtained which is immediately dried on a drum dryer at 4 to 5 atmospheres steam pressure. The dye preparation is obtained in a non-dusting, flaky form.
Mit diesem Produkt lassen sich nach dem Klotzfärbeverfahren- in der
Apparatefärberei auf Wickelkörpern, wie Kreuzspulen und Kettbäumen, die Gespinste
gleichmäßig imprägnieren und anschließend durch normales Verküpen fixieren. Die
Durchfärbung ist bei dieser Arbeitsweise, insbesondere bei leicht quellenden Materialien,
wie z. B. Regeneratcenulose, einwandfrei. Dagegen lassen sich mit dem nicht
so präparierten Farbstoff gleichmäßige Imprägnierungen nicht durchführen, da die
Farbstoffteilchen auf den äußeren Schichten abfiltriert werden, andererseits aber
eine Verküpung gleich zu Beginn infolge des Aufquellens der Ware im stark alkalischen
Medium keine ausreichende Durchfärbung ergibt.With this product, after the pad dyeing process in apparatus dyeing, the webs can be evenly impregnated on bobbins such as cheeses and warp beams and then fixed by normal vatting. The coloration is in this way of working, especially with slightly swelling materials such. B. Regeneratcenulose, perfect. On the other hand, uniform impregnations cannot be carried out with the not so prepared dye, since the dye particles are filtered off on the outer layers, but on the other hand vatting right at the beginning due to the swelling of the goods in the strongly alkaline medium does not result in sufficient coloration.