Verfahren zum Entfernen von Sulfat aus sauren Phosphatlaugen Natriumdihydrogenphosphatlaugen,
die außer Dihydrogenphosphaten noch freie Phosphorsäure enthalten können, lassen
sich ohne vorherige Kristallisation auf Ortho-, Meta-, Pyro- oder Polyphosphate
verarbeiten. Ausgangsprodukte zur Herstellung derartiger Laugen sind Super- oder
Triplesuperphosphate, die durch Behandlung von Rohphosphaten mit Schwefelsäure oder
Dorrphosphorsäure erhalten werden. Nach Umsatz dieser Phosphate mit Natriumsulfatlösung
werden die erhaltenen Rohlaugen nach bekannten Methoden von Verunreinigungen, wie
z. B. Erdalkalien, Schwermetallen, Fluor usw., befreit. Bei diesen Reinigungsoperationen
wird das Sulfat, das bei der späteren Verarbeitung auf wasserarme Phosphate stört,
nicht entfernt. Bei einem Verfahren zur Entfernung von Sulfat aus Rohphosphorsäure
wird das Sulfat durch Zusatz von Bariumcarbonat entfernt. Dieses Verfahren ist auf
die in oben beschriebener Weise hergestellten Phosphatlösungen nicht anwendbar,
da sich das eingebrachte Bariumcarbonat oberflächlich mit unlöslichen Bariumsalzen
bedeckt und so das darunterliegende Carbonat der weiteren Reaktion entzieht.Process for removing sulphate from acidic phosphate liquors, sodium dihydrogen phosphate liquors,
which, in addition to dihydrogen phosphates, may also contain free phosphoric acid
without prior crystallization on ortho-, meta-, pyro- or polyphosphates
to process. The starting products for the production of such alkalis are super or
Triple superphosphates obtained by treating rock phosphates with sulfuric acid or
Dorrphosphoric acid can be obtained. After conversion of these phosphates with sodium sulfate solution
the raw liquors obtained by known methods of impurities such as
z. B. alkaline earths, heavy metals, fluorine, etc., exempted. During these cleaning operations
the sulphate, which interferes with low-water phosphates during later processing,
not removed. In a process for removing sulfate from raw phosphoric acid
the sulfate is removed by adding barium carbonate. This procedure is on
the phosphate solutions prepared in the manner described above cannot be used,
because the introduced barium carbonate is superficially with insoluble barium salts
covered and so removes the underlying carbonate from further reaction.
Es wurde nun gefunden, daß man das Sulfat aus sauren Phosphatlösungen
durch Zusatz von solchen phosphorsauren Bariumphösphatlösungen, die mindestens 1,5
Mol P205 auf i Mol Ba0 enthalten, ausfällen kann. Die zu verwendenden phosphorsauren
Bariumphosphatlösungen erhält man z. B. durch Zusatz entsprechender Mengen von Bariumcarbonat
zu technischer Phosphorsäure beliebiger Herkunft. Diese Lösungen werden in berechneten
Mengen den Phosphatlösungen zugesetzt, worauf Bariumsulfat ausfällt und, zweckmäßigerweise
nach einigem Stehen,
abgetrennt wird. "Das Abtrennen des Bariumsulfats
kann gemeinsam mit anderen, ini Verlauf der Reinigung erhaltenen Niederschlägen
vorgenommen werden, sofern die jeweils zuzusetzenden Reagenzien sich in ihrer Wirkung
nicht gegenseitig behindern oder aufheben.It has now been found that the sulfate can be obtained from acidic phosphate solutions
by adding such phosphoric acid barium phosphate solutions which are at least 1.5
Moles of P205 contain one mole of Ba0, can precipitate. The phosphoric acids to be used
Barium phosphate solutions are obtained z. B. by adding appropriate amounts of barium carbonate
to technical phosphoric acid of any origin. These solutions are calculated in
Amounts added to the phosphate solutions, whereupon barium sulfate precipitates and, expediently
after some standing,
is separated. "The separation of the barium sulfate
can be shared with other precipitates obtained in the course of cleaning
be made, provided that the reagents to be added in each case are effective
do not interfere with or upset one another.
Das Verfahren nach vorliegender Erfindung läßt sich auch auf saure
Phosphatlösungen anwenden, die auf anderem Weg als durch Umsetzung von Superphosphaten
mit Natriumsulfat gewonnen sind. Beispiel iooo Gewichtsteile einer Lösung von Natriumdihydrogenphosphat,
die durch Umsetzung von Superphosphat mit Natriumsulfatlösung und anschließende
Filtration gewonnen- wurden und 239 9/l P206 neben 7,6 g/1 SO, enthielten,
wurden mit 137 Gewichtsteilen phosphorsaurer Bariumghosphatlösung mit gor g/1 P205
und io6 g(1 Ba 0 unter Rühren bei etwa 6o° versetzt. Nach dem Absitzen war der SO,-Gehalt
der. erhaltenen Lösung von 7,6 auf o,2 gll S 02 gefallen.The method according to the present invention can also be applied to acidic phosphate solutions which are obtained in a different way than by reacting superphosphates with sodium sulfate. EXAMPLE 100 parts by weight of a solution of sodium dihydrogen phosphate obtained by reacting superphosphate with sodium sulfate solution and subsequent filtration and containing 239 9/1 P206 in addition to 7.6 g / 1 SO were mixed with 137 parts by weight phosphoric acid barium phosphate solution with g / 1 P205 and 10 6 g (1 Ba 0 were added with stirring at about 60 °. After the solution had settled, the SO 2 content of the solution obtained had fallen from 7.6 to 0.2 g / s of S 02.