DE861557C

DE861557C - Process for the production of moldings from alumina or raw materials containing alumina

Info

Publication number: DE861557C
Application number: DEB6365D
Authority: DE
Inventors: Fritz Dr Jahn
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1944-10-19
Filing date: 1944-10-19
Publication date: 1953-01-05

Description

Verfahren zur Herstellung von Formlingen aus Tonerde oder tonerdehaltigen Rohstoffen Bei der Gewinnung von wasserfreiem Aluminiumchlorid durch Einwirkung von Chlor und Reduktionsmitteln auf Tonerde oder tonerdehaltige Rohstoffe spielt die Beschaffenheit des Ausgangsmaterials eine sehr wichtige Rolle. Es wird von ihm auf der einen Seite eine hohe Reaktionsfähigkeit, auf der anderen Seite eine große Formbeständigkeit auch während des bei hohen Temperaturen verlaufenden Vorgangs verlangt. Meist zerfallen die an sich stückigen Rohmaterialien zum Teil bereits bei der der eigentlichen Reaktion oftmals vorausgehenden Entwässerung durch Trocknen bei höheren Temperaturen.Process for the production of moldings from alumina or containing alumina Raw materials In the extraction of anhydrous aluminum chloride by action from chlorine and reducing agents to alumina or raw materials containing alumina the nature of the starting material plays a very important role. It is from him on the one hand high responsiveness, on the other hand great Dimensional stability even during the process taking place at high temperatures required. Most of the raw materials, which are lumpy in themselves, are already partially disintegrating in the dehydration by drying which often precedes the actual reaction at higher temperatures.

Wenn auch hierdurch eine Oberflächenvergrößerung entsteht und demzufolge eine erhöhte Reaktionsfähigkeit zu erwarten wäre, stört die feine Verteilungsform des oxydischen Materials im Reaktionsofen den Gasdurchgang und führt damit zu Ausbeuteverminderungen. Feines Oxyd wird von dem Gasstrom mitgerissen und verunreinigt dadurch das in den Abscheidungskammern sich niederschlagende Metallchlorid. Es würde nun gefunden, daß man selbst aus feinstverteilten Rohstoffen, beispielsweise Tonerdepulver bzw. Tonerde enthaltendem pulverförmigem Gut, besonders reaktionsfähige Formlinge erhält, die erhebliche Festigkeit aufweisen, beim Glühen: nicht zerfallen und sich beim reduzierenden Chlorieren gleichmäßig bei großer Formbeständigkeit ohne Zerfall zu Pulver rasch in hochwertiges, in Wasser klar lösliches Aluminiumchlorid umwandeln lassen, wenn man die Herstellung der Formlinge in Gegenwart von Alkalimetallhydroxyd oder anderen Alkalimetallverbindungen vornimmt.Even if this results in an enlargement of the surface and consequently an increased reactivity would be expected, the fine form of distribution disturbs of the oxidic material in the reaction furnace prevents the gas from passing through and thus leads to a reduction in yield. Fine oxide is carried away by the gas flow and thereby contaminates the in the Deposition chambers precipitating metal chloride. It would now found that you can even use very finely divided raw materials, such as alumina powder or powdery material containing clay, particularly reactive briquettes obtained, which have considerable strength, when glowing: do not disintegrate and become with reducing chlorination evenly with great dimensional stability without disintegration quickly convert to powder into high-quality aluminum chloride that is clearly soluble in water leave if you want to produce the moldings in the presence of alkali metal hydroxide or other alkali metal compounds.

Gleichzeitig mit der Alkalilauge können auch die Porosität erhöhende Zuschläge, z. B. Sand oder Treibmittel, wieAmmonsalze, öderZusätzemitreduzierenden Eigenschaften, z. B. Kohle, oder Beimengungen von die Plastizität erhöhenden Stoffen, z. B. Kaolin, usw. gemacht werden. Überraschenderweise zeigen beispielsweise die aus feinstem Tonerdehydrat unter Zusatz von o,5 % Na OH (in Form einer 3,3o/oigen wäßrigen Lösung angewandt) im Kneter und anschließend in der Strangpresse hergestellten Formlinge eine vorzügliche Druckfestigkeit und Formbeständigkeit, schon ehe sie höheren Temperaturen. ausgesetzt sind. Durch Glühen zwecks Entwässerung erhalten die Formlinge eine steinharte Beschaffenheit und weisen trotzdem bei Behandlung mit Chlor-Kohlenoxyd-Gasen bzw. Phosgen eine große Reaktion$fähigkeit auf, wobei die gute Formbeständigkeit praktisch bis zur vollständigen Umwandlung in Aluminiumchlorid vorhanden ist. Das entstehende Aluminiumchlorid besitzt einen hohen Reinheitsgrad und enthält beine Beimengungen von nicht reagiertem Tonerdestaub oder anderen in Wasser unlöslichen oxydischen Beimengungen aus dem Rohmaterial.Simultaneously with the alkali lye can also increase the porosity Surcharges, e.g. B. sand or propellants such as ammonium salts, or additives with reducing agents Properties, e.g. B. coal, or admixtures of substances that increase plasticity, z. B. kaolin, etc. can be made. Surprisingly, for example, the from the finest alumina hydrate with the addition of 0.5% Na OH (in the form of a 3.3% strength aqueous solution applied) in the kneader and then in the extruder Moldings have excellent compressive strength and dimensional stability even before they higher temperatures. are exposed. Obtained by annealing for drainage the briquettes have a rock-hard texture and still show when treated with chlorine-carbon-oxide gases or phosgene a great reactivity, whereby the good dimensional stability practically up to complete conversion into aluminum chloride is available. The resulting aluminum chloride has a high degree of purity and contains additions of unreacted alumina dust or others in Water-insoluble oxide impurities from the raw material.

Etwa im Ofen zurückbleibender Rückstand aus nicht mehr reaktionsfähigen Bestandteilen läßt sich leicht abziehen, so .daß praktisch ein dauernder Ofenbetrieb gewährleistet werden kann: Statt der Alkalihydroxyde. können auch andere Alkaliwerbindungen verwendet werden; insbesondere sind Alkalialuminate sehr geeignet, auch solche rohe Alkalialuminatlösungen, wie sie aus aluminiumchloridhaltigen Abfallaugen mit überschüssigem Alkali erhalten werden. Auch bei Tonerdeverbindungen, die sich zur Überführung in Aluminiumchlorid mit Chlor. und Kohlenoxyd oder Chlor und Kohle eignen, wirkt sich ein Zusatz von Alkalihydroxyden oder anderen Alkaliverbindungen auf die Haltbarkeit der Formstücke günstig aus. Schließlich können statt Aluminiumhydroxyd auch Oxyde von Beryllium, Eisen, Chrom; Titan, Calcium, Magnesiuni und anderen Metallen verwendet werden.Any residue left in the oven consisting of no longer reactive Components can be easily removed, so that practically continuous furnace operation can be guaranteed: Instead of alkali hydroxides. can also use other alkali bonds be used; in particular, alkali aluminates are very suitable, including crude ones Alkali aluminate solutions, such as those from waste eyes containing aluminum chloride with excess Alkali can be obtained. Even with alumina compounds that can be converted into Aluminum chloride with chlorine. and carbon monoxide, or chlorine and charcoal, have an effect an addition of alkali hydroxides or other alkali compounds to the durability the fittings from favorable. Finally, instead of aluminum hydroxide, oxides can also be used of beryllium, iron, chromium; Titanium, calcium, magnesium and other metals are used will.

Beispiel r iooo Gewichtsteile feinstgepulvertes Tonerdehydrat werden mit 28o Gewichtsteilen einer o,go/oigen Ätznatronlösung innig verknetet, dann zu Formlingen verpreßt, getrocknet, geglüht und einer reduzierenden Chlorierung mit Kohlenoxyd und Chlor unterworfen, wobei ein in Wasser klar lösliches reines Aluminiumchlorid in die Vorlagen absublimiert.Example, 100 parts by weight of finely powdered alumina hydrate intimately kneaded with 28o parts by weight of an o, g / o solution of caustic soda, then closed Moldings pressed, dried, annealed and a reducing chlorination with Subjected to carbon monoxide and chlorine, a pure aluminum chloride which is clearly soluble in water sublimed into the originals.

Beispie12 5oo Gewichtsteile feinstgepulvertes Tonerdehydrat werden mit iq.o Teilen einer wäßrigen o,8 % freies Natriumhydroxyd und 1,5 % Natriumaluminat enthaltenden Lösung angeteigt und zu Formlingen verpreßt und der Chlorierung unterworfen.Beispie12 5oo parts by weight of finely powdered alumina hydrate are used with iq.o parts of an aqueous 0.8% free sodium hydroxide and 1.5% sodium aluminate containing solution made into a paste and pressed into moldings and subjected to chlorination.

Beispiel 3 iooo Gewichtsteile gepulverter Ton werden mit 23o Gewichtsteilen einer io/oigen Ätznatronlösung gut verknetet. Die daraus nach dem Formen, Trocknen und Glühen erhaltenen, äußerst harten Körper sind vorzüglich geeignet zur Herstellung von wasserfreiem, reinere Aluminiumchlorid.Example 3 100 parts by weight of powdered clay are combined with 23o parts by weight well kneaded with a 10% caustic soda solution. The resulting after molding, drying and extremely hard bodies obtained by annealing are eminently suitable for manufacture of anhydrous, purer aluminum chloride.

Beispiel q.Example q.

iooo Gewichtsteile feingepulvertes Tonerdehydrat werden mit einer Lösung aus 28o Teilen Wasser, 15 Teilen Natriumhydroxyd und 15 Teilen Chlorammonium verknetet, dann zu Formlingen verpreßt, getrocknet und geglüht. Bei der reduzierenden Chlorierung erhält man reines Aluminiumchlorid.iooo parts by weight of finely powdered alumina hydrate are mixed with a Solution of 280 parts of water, 15 parts of sodium hydroxide and 15 parts of chlorammonium kneaded, then pressed into moldings, dried and annealed. With the reducing Chlorination gives pure aluminum chloride.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of moldings from alumina or alumina-containing raw materials and possibly reducing substances for the Processing on aluminum chloride by treatment with chlorine or those containing chlorine and carbon oxides Gas mixtures, characterized in that the deformation is carried out in the presence of alkali metal compounds, especially alkali metal hydroxides.

2. The method according to claim i, characterized characterized in that alkali aluminate solution is used for shaping.