DE854197C - Furnace arrangement for the production of large crystals, especially synthetic mica - Google Patents

Furnace arrangement for the production of large crystals, especially synthetic mica

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DE854197C
DE854197C DES9614D DES0009614D DE854197C DE 854197 C DE854197 C DE 854197C DE S9614 D DES9614 D DE S9614D DE S0009614 D DES0009614 D DE S0009614D DE 854197 C DE854197 C DE 854197C
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DE
Germany
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crucible
furnace
melt
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synthetic mica
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Expired
Application number
DES9614D
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German (de)
Inventor
Viktor Dr Phil Middel
Fritz Nolte
Karl Dr Stuckardt
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/002Crucibles or containers for supporting the melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20Silicates
    • C01B33/36Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
    • C01B33/38Layered base-exchange silicates, e.g. clays, micas or alkali metal silicates of kenyaite or magadiite type
    • C01B33/42Micas ; Interstratified clay-mica products

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Description

Ofenanordnung zur Herstellung großflächiger Kristalle, insbesondere von synthetischem Glimmer Die Erfindung betrifft eine Ofenanordnung zur Herstellung großflächiger Kristalle, insbesondere von synthetischem Glimmer, aus einer Schmelze von Verbindungen ein-, zwei- und dreiwertiger Metalle, wie beispielsweise Kalium, Magnesium und Aluminium in Form von Metalloxyden, Metallfluoriden und Sletàllsilicofluoriden. Es ist bereits vorgeschlagen worden, zwecks Erzielung von großflächigen Kristallen den Schmelztiegel zwecks Abkühlung und der dabei sich ergebenden Kristallbildung langsam aus dem Ofen abzusenken. Schwierigkeiten haben sich dabei für den Ofen besonders dadurch ergeben, daß dieser immer neu angeheizt und wieder abgekühlt werden mußte. Es war also für den Ofen ein kontinuierlicher Betrieb nicht mögl ich.Furnace arrangement for the production of large-area crystals, in particular of synthetic mica The invention relates to a furnace arrangement for manufacture large-area crystals, in particular of synthetic mica, from a melt of compounds of mono-, di- and trivalent metals, such as potassium, Magnesium and aluminum in the form of metal oxides, metal fluorides and metal silicofluorides. It has already been proposed for the purpose of obtaining large-area crystals the crucible for cooling and the resulting crystal formation slowly lower it out of the oven. Difficulties are here for the oven in particular result from the fact that this always had to be heated up and cooled down again. Continuous operation was therefore not possible for the furnace.

Gemäß der Erfindung werden diese Nachteile vermieden und eine Ofenanordnung geschaffen, die aus einem Ofen zum Vorwärmen des Schmelztiegels, einem Hochteniperaturofen, in welchem der Versatz zum Schmelzen gebracht wird, und einer besonderen Vorrichtung zum langsamen Abkühlen des Tiegels besteht. Der Schmelztiegel wird in den Hochtemperaturofen durch eine Hebevorrichtung von unten eingeführt und die Schmelze durch Absenken des Tiegels zum Erstarren gebracht. Zu beiden Seiten und unterhalb des Hochtemperaturofens ist der Vorwärmofen und die Vorrichtung zum Abkühlen der Schmelze angeordnet, welche aus je zwei elektrisch beheizten Halbzylinderteilen gebildet sind, die um den Schmelztiegel herumgeklappt werden. Der Vorwärmofen und die Vorrichtung zum Abkühlen der Schmelze sind um eine Säule unterhalb des Hochtemperaturofens schwenkbar angeordnet, so daß der Schmelztiegel in bequemer Weise nach entsprechender Vorwärmung unter dem Hochtemperaturofen auf die dort angeordnete Hebevorrichtung gebracht werden kann. Nach dem Erstarren kann dann der Schmelztiegel ebenfalls in einfachster Weise von der Hebevorrichtung wieder durch die Abkühlvorrichtung aufgenommen werden. According to the invention these disadvantages are avoided and a furnace arrangement created, which consists of a furnace for preheating the crucible, a Hochteniperaturofen, in which the batch is melted, and a special device to slowly cool the crucible. The crucible is in the high temperature furnace introduced by a lifting device from below and the melt by lowering of the crucible to solidify. On both sides and below the high temperature furnace is the preheating furnace and device to cool the melt arranged, which are formed from two electrically heated half-cylinder parts that are folded around the crucible. The preheating furnace and the device to cool the melt can be pivoted around a column below the high-temperature furnace arranged so that the crucible in a convenient manner after appropriate preheating be brought under the high-temperature furnace to the lifting device arranged there can. After solidification, the crucible can also be used in the simplest way can be picked up again by the cooling device from the lifting device.

Die erfindungsgemäße Anordnung ermöglicht so in einfachster Weise ein kontinuierliches Arbeiten, ohne daß es nötig ist, den Hochtemperaturofen von neuem wieder anzuheizen und abzukühlen. Es kann bereits, während der eine Schmelztiegel noch im Sc0Dmeizofen ist, der nächste Tiegel in dem Vorwärmofen angewärmt werden, so daß der Ofen in wirtschaftlicher Weise dauernd in Betrieb gehalten werden kann.The arrangement according to the invention thus enables the simplest possible way continuous work without the need to use the high-temperature furnace from to heat up again and cool down. It may already be while being a melting pot is still in the Sc0Dmeizofen, the next crucible will be heated in the preheating furnace, so that the furnace can be kept in continuous operation in an economical manner.

In den Fig. I und 2 ist die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel schematisch veranschaulicht. In FIGS. I and 2, the invention is based on an exemplary embodiment illustrated schematically.

Die Ofenanordnung besteht aus dem Vorwärmofen I, dem Hochtemperaturofen 2 und der Abkühlvorrichtung 3. Der Schmelztiegel 4, der beispielsweise aus einer hochkieselsäurehaltigen Masse (mindestens 75 °/o) besteht, wird auf einem Hubtisch 5 angeordnet und mit einem Deckel verschlossen; dann wird der aus den beiden Halbzyiinderteilen 6 und 7 bestehende. Vorwärmofen I um den Schmelztiegel herumgeklappt und in diesem durch Einschiebung von Trageisen 8 befestigt. Nach Absenken des Hubtisches 5 steht der Tiegel 4 in dem Vorwärmofen I und wird dort elektrisch auf etwa 8000 erhitzt.The furnace arrangement consists of the preheating furnace I, the high-temperature furnace 2 and the cooling device 3. The crucible 4, for example from a high silica mass (at least 75%) is made on a lifting table 5 arranged and closed with a lid; then it becomes the one from the two half-cylinder parts 6 and 7 existing. Preheating furnace I folded around the crucible and in this fixed by inserting support iron 8. After lowering the lifting table 5 stands the crucible 4 in the preheating furnace I and is heated there electrically to about 8000.

Nach Erreichung dieser Temperatur wird der Vorwärmofen I mit dem Tiegel 4 um die Säule g unterhalb des Hochtemperaturofens 2 geschwenkt. Hierbei gelangt der Schmelztiegel auf eine in der abgesenkten Stellung befindliche Hebevorrichtung 10 unter die Eingangsöffnung ii des gasbeheizten Hochtemperaturofens 2. Die Hebevorrichtung 10 ist mit entsprechendem Schwingungsdämpfer 12 ausgerüstet, um ein völlig ruhiges Lagern des Schmelztiegels zu gewährleisten. Nachdem so der Schmelztiegel 4 auf die Hebevorrichtung Io aufgesetzt wurde, wird der Vorwärmofen geöffnet und danach der Schmelztiegel in den Hochtemperaturofen 2 von unten eingefahren, und zwar zunächst so weit, bis die Tiegelunterkante in gleicher Höhe mit der Brennikammerunberkante I3 steht, wobei vorausgesetzt ist, daß der Ofen 2 bereits eine Temperatur von 800 bis goo0 aufweist. Sodann wird der Tiegel bis in die höchste Stellung gefahren, der Ofen allmählich auf I5000 gebracht, so daß das Schmelzen beginnen kann. Das Nachfüllen des Schmelzgutes erfolgt ebenso wie das Umrühren der Schmelze durch den Ofendeckel I4 hindurch. Die Temperaturen des Ofens können durch einen Programmregler gesteuert werden.After reaching this temperature, the preheating furnace I with the crucible 4 pivoted around the column g below the high-temperature furnace 2. This arrives the crucible on a lifting device in the lowered position 10 under the inlet opening ii of the gas-heated high-temperature furnace 2. The lifting device 10 is equipped with a corresponding vibration damper 12 to ensure a completely quiet Ensure storage of the crucible. After so the crucible 4 on the Lifting device Io has been put on, the preheating furnace is opened and then the The crucible was moved into the high-temperature furnace 2 from below, initially until the lower edge of the crucible is at the same height as the lower edge of the firing chamber I3 stands, with the assumption that the furnace 2 has already reached a temperature of 800 to goo0. Then the crucible is moved to the highest position, the furnace gradually brought to 15000 so that melting can begin. That The melt material is refilled and the melt is stirred by the Oven lid I4 through. The temperatures of the oven can be controlled by a program controller being controlled.

Ist die Schmelze beendet, wird der Tiegel langsam aus dem Ofen nach unten ausgefahren, wobei die Ausfahrgeschwindigkeit bzw. die hierbei erfolgte Abkühlung der Kristallisationsgeschwindigkeit entsprechend angepaßt wird. Die Abdichtung zwischen Ofenunterkante I3 und der Hebevorrichtung IO erfolgt durch eine vierteilige Sandtasse 15. When the melt has ended, the crucible is slowly removed from the furnace extended at the bottom, whereby the extension speed or the cooling that has taken place the rate of crystallization is adjusted accordingly. The seal between The bottom edge of the furnace I3 and the lifting device IO are carried out by a four-part sand cup 15th

Die Hebevorrichtung mit dem Tiegel wird so weit abgesenkt, daß die beiden Halbzylinderteile I6 und I7 der Abkühlvorrichtung 3 um den Tiegel herumgeschwenkt werden können. Nach entsprechender Befestigung des Tiegels in der Abkühlvorrichtung wird diese mit dem Tiegel nach außen geschwenkt und auf einem Hubtisch I8 aufgesetzt. Hier bleibt der Tiegel so lange in der Abkühlvorrichtung stehen, bis die Temperatur auf 200 bis 3000 gesunken ist. Dann werden die Teile I6 und I7 zur Seite geklappt, so daß der Abbau des Tiegels bzw. die Herausnahme des geschmolzenen Gutes vorgenommen werden kann.The lifting device with the crucible is lowered so far that the two half-cylinder parts I6 and I7 of the cooling device 3 pivoted around the crucible can be. After securing the crucible in the cooling device this is swiveled outwards with the crucible and placed on a lifting table I8. Here the crucible remains in the cooling device until the temperature is reached has dropped to between 200 and 3000. Then parts I6 and I7 are folded to the side, so that the dismantling of the crucible or the removal of the molten material is carried out can be.

Inzwischen wurde auf den Hubtisch 5 bereits ein neuer Tiegel aufgesetzt und in den Vorwärmofen eingebracht, so daß der nächste Schmelzvorgang entsprechend eingeleitet werden kann. In the meantime, a new crucible has already been placed on the lifting table 5 and introduced into the preheating furnace, so that the next melting process accordingly can be initiated.

PATENTANSPROCHE: I. Ofenanordnung zur Herstellung großflächiger Kristalle aus einer Schmelze, insbesondere zur Herstellung von synthetischem Glimmer, gekennzeichnet durch einen Ofen zum Vorwärmen des Schmelztiegels, einen Hochtemperaturofen, in welchem der Versatz zum Schmelzen gebracht wird, und einer besonderen Vorrichtung zum langsamen Abkühlen des Tiegels. PATENT CLAIM: I. Furnace arrangement for the production of large-area crystals from a melt, in particular for the production of synthetic mica, characterized through a furnace for preheating the crucible, a high temperature furnace, in which the offset is brought to melt, and a special device for slow cooling of the crucible.

Claims (1)

2. Anordnung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelztiegel in den Hochtemperaturofen durch eine Hebevorrichtung von unten eingeführt und die Schmelze durch Absinken des Tiegels zum Erstarren gebracht wird. 2. Arrangement according to claim I, characterized in that the crucible introduced into the high-temperature furnace by a lifting device from below and the Melt is caused to solidify by lowering the crucible. 3. Anordnung nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorwärmofen und die Vorrichtung zum Abkühlen der Schmelze aus je zwei elektrisch beheizten Halbzylinderteilen gebildet sind, die um den Schmelztiegel herumklappbar angeordnet sind. 3. Arrangement according to claim I and 2, characterized in that the Preheating furnace and the device for cooling the melt from two each electrically heated half-cylinder parts are formed, which can be folded around the crucible are arranged. 4. Anordnung nach Anspruch I und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorwärmofen und die Vorrichtung zum Abkühlen der Schmelze um eine Säule zu beiden Seiten unterhalb des Hochtemperaturofens schwenkbar angeordnet sind. 4. Arrangement according to claim I and 3, characterized in that the Preheating furnace and the device for cooling the melt around a column to both Pages are pivotably arranged below the high temperature furnace.
DES9614D 1944-06-30 1944-06-30 Furnace arrangement for the production of large crystals, especially synthetic mica Expired DE854197C (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1072696A1 (en) * 1999-07-26 2001-01-31 ALD Vacuum Technologies Aktiengesellschaft Apparatus and method of operation for producing directionally solidified ingots

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