DE8515781U1

DE8515781U1 - Combustion tube for liquid analyzers

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Publication number: DE8515781U1
Application number: DE19858515781
Authority: DE
Original assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Current assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Priority date: 1985-05-30
Filing date: 1985-05-30
Publication date: 1985-07-25

Description

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Hanau, 29. Mai 1985 ZPL-eG/häHanau, May 29, 1985 ZPL-eG / hä

W₄C. Heraeus GmbH GebrauchsmusteranmeldungW ₄ C. Heraeus GmbH utility model registration

"Verbrennungsrohr für Flüssigkeitsanalyseapparaturen""Combustion tube for liquid analysis equipment"

Die Erfindung betrifft ein Verbrennungsrohr aus Quarzglas für eine Verbrennungsapparatur zur Bestimmung des Gehaltes an einem oder mehreren der Elemente, wie C, H, 0, N, in flüssigen Proben, mit einem Quarzglas-Vorverdampfungs- und Vorverbrennungsstutzen, der das eine Rohrende bildet und der eine die Probenflüssigkeit aufnehmende Füllung enthält, mit einem sich an den Vorverdampfungsstutzen anschließenden, insbesondere Oxidations· katalysatoren, wie beispielsweise Kupferoxid, enthaltenden Nachverbrennungsraum und mit einem auf das freie Ende aufgesetzten Einspritzkopf.The invention relates to a combustion tube made of quartz glass for a combustion apparatus for determining the content on one or more of the elements, such as C, H, 0, N, in liquid samples, with a quartz glass pre-evaporation and pre-combustion nozzle, which forms one end of the tube and which contains a filling that absorbs the sample liquid, with one on adjoining the pre-evaporation nozzle, in particular oxidation Catalysts, such as copper oxide, containing post-combustion chamber and with one attached to the free end Injection head.

Ein solches Verbrennungsrohr ist aus der DE-PS 27 24 921 bekannt. Dieses Verbrennungsrohr ist Teil einer Verdampfungsund Verbrennungsapparatur, mit der in einem Analysevorgang gleichzeitig der Gehalt an einem oder mehreren der Elemente C, H, 0, N in flüssigen Proben bestimmt werden kann. Hierzu werden die flüssigen Proben über den Einspritzkopf des Verbrennungsrohres in den Vorverdampfungs- und Vorverbrennungsstutzen, der Kupferoxid beschichtetes Silikagel enthält, aufgegeben, verdampft, die Inhaltsstoffe verbrannt und hierauf in dem Nachverbrennungsraum, der bevorzugt Kupferoxid enthält, vollständig verbrannt. Derartige Verbrennungsapparaturen mit den dazugehörigen Verbrennungsrohren haben sich im Einsatz gut bewährt. Je nach Art der Inhaltsstoffe der in den Vorverdampfungsstutzen eingespritzen Probenflüssigkeit, wird der Vorverdampfungsstutzen des aus Quarzglas gefertigten Verbrennungsrohres angegriffen, wodurch eine Versprödung bzw. Rekristallisation des Quarzglases auftritt, die einen Bruch des Rohres zur Folge haben kann.Such a combustion tube is known from DE-PS 27 24 921. This combustion tube is part of an evaporation and Combustion apparatus with which the content of one or more of the elements is simultaneously analyzed in one analysis C, H, 0, N can be determined in liquid samples. For this purpose, the liquid samples are fed through the injection head of the combustion tube in the pre-evaporation and pre-combustion nozzle, which contains copper oxide coated silica gel, abandoned, evaporated, the ingredients burned and then in the post-combustion chamber, which preferably contains copper oxide, completely burned. Such combustion apparatuses with the associated combustion tubes are in use well proven. Depending on the type of ingredients in the pre-evaporation nozzle injected sample liquid, the pre-evaporation nozzle of the combustion tube made of quartz glass becomes attacked, whereby an embrittlement or recrystallization of the quartz glass occurs, which causes a break of the pipe.

Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, das bekannte Verbrennungsrohr derart auszugestalten, daß Standzeit wesentlich erhöht wird.The present invention is based on the object of designing the known combustion tube in such a way that Service life is increased significantly.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß in den Vorverdampfungs« und Vorverbrennungsstutzen eine auswechselbare, hülsenförmige Patrone eingesetzt ist, wobei diese Patrone die Füllung enthält. Diese Patrone schützt den Vorverdampfungsstutzen, der von einer Heizwendel umgeben ist und auf eine Temperatur im Bereich von Raumtemperatur bis etwa 1000 ⁰C aufgeheizt wird. Die Probenflüssigkeit wird in die Patrone, die eine die Probenflüssigkeit aufnehmende Füllung enthält, eingegeben, so daß während der Verdampfungs- und Vorverbrennungsphase der eigentliche Vorverdampfungsstutzen nicht von in der Probenflüssigkeit vorhandenen reaktiven und aggressiven Inhaltsstoffen angegriffen wird. Bei dieser Patrone handelt es sich um einen "Einwegartikel", der je nach Bedarf aus dem Vorverdampfungsstutzen entfernt und durch eine unbenutzte, hülsenförmige Patrone ersetzt werden kann. Während die Verbrennungsrohre ohne solche hülsenförmigen Patronen bei der Anwendung von reaktiven und aggressiven Flüssigkeiten Standzeiten von etwa 20 Analysevorgängen zeigten, wurde mit dem erfindungsgemäßen Verbrennungsrohr eine Standzeit von über 225 Analysevorgängen erreicht (die hülsenförmige Patrone wurde nach jeweils 15 Analysevorgängen ausgewechselt), ohne daß nach diesen 200 Analysevorgängen der Vorverdampfungsstutzen des Verbrennungsrohres eine nennenswerte Beschädigung aufwies.This object is achieved in that an exchangeable, sleeve-shaped cartridge is inserted into the pre-evaporation and pre-combustion nozzle, this cartridge containing the filling. This cartridge protects the pre-evaporation nozzle, which is surrounded by a heating coil and heated ^{to a temperature in the range from room temperature to about 1000 ° C.} The sample liquid is introduced into the cartridge, which contains a filling that accommodates the sample liquid, so that the actual pre-evaporation nozzle is not attacked by the reactive and aggressive ingredients present in the sample liquid during the evaporation and pre-combustion phase. This cartridge is a "disposable item" that can be removed from the pre-evaporation port as required and replaced with an unused, sleeve-shaped cartridge. While the combustion tubes without such sleeve-shaped cartridges showed a service life of about 20 analysis processes when using reactive and aggressive liquids, a service life of over 225 analysis processes was achieved with the combustion tube according to the invention (the sleeve-shaped cartridge was replaced after every 15 analysis processes) without any after these 200 analysis processes the pre-evaporation connection of the combustion tube showed significant damage.

Dadurch, daß sich die hülsenförmige Patrone gegen einen Stopfen aus Quarzwolle oder Aluminiumoxidwolle, der den Verbrennungsraum abschließt, abstützt, wird ein elastisches Polster gebildet, das Toleranzschwanunkungerr in der Länge der Patrone ausgleicht. Hierdurch ist es nicht erforderlich, die Patrone als Präzisionsteil zu fertigen. In that the sleeve-shaped cartridge is against a stopper made of quartz wool or aluminum oxide wool, which makes up the combustion chamber closes, supports, an elastic cushion is formed, which compensates for fluctuations in tolerance in the length of the cartridge. This means that it is not necessary to manufacture the cartridge as a precision part.

Falls als Füllung der Patrone ein inertes, schüttfähiges Material, beispielsweise Kupferoxid beschichtetes SiIiGagel, eingesetzt wird, ist von Vorteil, die Enden der Patrone mit jeweils einem Stopfen aus Quarzwolle oder Aluminiumoxidwolle zu verschließen. Auf diese Weise können die Patronen vor ihrem Einsetzen in den Vorverdampfungs- und Vorverbrennungsstutzen bereits gefüllt werden,If the cartridge is filled with an inert, pourable one Material, e.g. silicon gel coated with copper oxide, is used, it is advantageous to each end of the cartridge with a stopper made of quartz wool or aluminum oxide wool to close. That way, the cartridges before inserting them into the pre-evaporation and pre-combustion connection are already filled,

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L/uiuii eine uuimwaiiuiyc nusu ι luuiiy uci iuuiuiic niiu uci uciciu — gestellte Nutzraum für die die Probenflüssigkeit aufnehmende Füllung erhöht. L / uiuii a uuimwaiiuiyc nusu ι luuiiy uci iuuiuiic niiu uci uciciu - provided usable space for the filling that receives the sample liquid is increased.

Vorteilhafterweise wird eine der Länge des Vorverdampfungsstutzens entsprechende Länge der Patrone gewählt. Hierdurch wird der Vorverdampfungsstutzen vollkommen abgeschirmt, so daß keine Rückstände, beispielsweise Phosphate, die in der Patrone verbleiben, an die Wandung des Vorverdampfungsstutzens gelangen.Advantageously, one of the length of the pre-evaporation connection appropriate length of the cartridge selected. This completely shields the pre-evaporation nozzle, see above that no residues, such as phosphates, which are in the Cartridges remain on the wall of the pre-evaporation connector reach.

Abhängig von der zu analysierenden Probe besteht die Patrone aus Quarzglas, Quarzgut oder Aluminiumoxid oder aber aus Edelstahl mit einem hohen Nickelgehalt. Patronen aus Quarzglas, Quarzgut oder Aluminiumoxid eignen sich gut für korrosive Probenflüssigkeiten, während Patronen aus Edelstahl mit einem hohen Nickelgehalt beständig gegen Phosphatrückstände sind.Depending on the sample to be analyzed, the cartridge is made of quartz glass, quartz material or aluminum oxide or else of Stainless steel with a high nickel content. Cartridges made from quartz glass, fused silica, or aluminum oxide work well for corrosive Sample liquids, while cartridges made of stainless steel with a high nickel content resistant to phosphate residues are.

Durch die gasdichte Verbindung der Patrone mit dem Einspritzkopf wiird eine erzwungene Ausspülung der Patrone während des Verdampfungs- uns V^rbrennüngsvorgänges erreicht. Eine konstruktiv einfache aber dennoch wirksame Dichtung der in den Einspritzkopf eingesetzten Patrone wird durch eine Ringnut tm Einspritzkopf erreicht, in die ein dichtend an derThe gas-tight connection between the cartridge and the injection head means that the cartridge is forced to be rinsed out during of the evaporation and burning process. One structurally simple but nevertheless effective seal of the cartridge inserted into the injection head is made by an annular groove tm injection head, in which a sealing to the

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- 4 Außenfläche der Patrone anliegender O-^Ring eingesetzt ist.- 4 outer surface of the cartridge adjoining O- ^ ring is inserted.

Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines AusfUhrungsbeispieles anhand der Zeichnung. In der Zeichnung zeigtFurther details and features of the invention result from the following description of an exemplary embodiment based on the drawing. In the drawing shows

Figur 1 ein erfindungsgemäß ausgestaltetes Verbrennungsrohr undFIG. 1 shows a combustion tube designed according to the invention and

Figur 2 eine vergrößerte Darstellung des Vorverdatöpfungs-*Figure 2 is an enlarged view of the Vorverdatöpf- *

und Vorverbrennungsstutzens des Verbrennungsrohresand pre-combustion nozzle of the combustion tube

: nach Figur 1 mit teilweise geschnitten dargestelltem: according to Figure 1 with shown partially sectioned

Einspritzkopf.Injection head.

Das in Figur 1 schematisch dargestellte Verbrennungsrohr weist ein inneres Quarzglasrohr 1 auf, dessen oberes Drittel einen Vorverdampfungs- und Vorverbrennungsstutzen 2 bildet, während der untere Bereich als Nachverbrennungsraum 3 dient. Auf das offene Ende dieses inneren Quarzglasrohres 1 ist ein Einspritzkopf 4 aufgesetzt, der eine nicht näher dargestellte : Membrane zur Eingabe von ProbenfTüssigkeit aufweist. Das \ innere Quarzglasrohr 1 wird im Bereich des Verbrennungsraumes 3 von einem äußeren Quarzglasrohr 5 umgeben, das so dimensioniert ; ist, daß zwischen dem inneren Quarzglasrohr 1 und dem äußeren Quarzglasrohr 5 ein Ringraum 6 verbleibt. Das innere Quarzglasrohr 1 ist an seinem unteren Ende strömungsmäßig mit dem Ringraum 6 verbunden, der seinerseits an seinem oberen Ende einen Ausgang 7 aufweist. Der Verbrennungsraum 3, d.h. sowohl das innere Quarzglasrohr 1 als auch der Ringraum 6 r sind mit Oxidationskatalysatoren, beispielsweise Kupferoxid, f angefüllt; der Verbrennungsraum 3 ist am Ausgang 7 und an der Übergangsstelle zu dem Vorverdampfungsstutzen 2 hin durch ! jeweils einen Stopfen 8 aus Silberwolle und einem Stopfen 9 aus Quarzwolle oder ATuminiumoxidwolle abgeschlossen.The combustion tube shown schematically in FIG. 1 has an inner quartz glass tube 1, the upper third of which forms a pre-evaporation and pre-combustion connection 2, while the lower area serves as a post-combustion chamber 3. An injection head 4 is placed on the open end of this inner quartz glass tube 1 and has a membrane (not shown in more detail) for the input of sample liquid. The \ inner quartz glass tube 1 is surrounded in the region of the combustion chamber 3 of an outer quartz glass tube 5 so dimensioned; is that between the inner quartz glass tube 1 and the outer quartz glass tube 5, an annular space 6 remains. The inner quartz glass tube 1 is fluidly connected at its lower end to the annular space 6, which in turn has an outlet 7 at its upper end. The combustion chamber 3, ie both the inner quartz glass tube 1 and the annular chamber 6 r are filled with oxidation catalysts, for example copper oxide, f; the combustion chamber 3 is through at the outlet 7 and at the transition point to the pre-evaporation nozzle 2! a plug 8 made of silver wool and a plug 9 made of quartz wool or aluminum oxide wool.

{ Wie aus Figur 2 ersichtlich, ist in den Vorverdampfungstutzen 2,{As can be seen from Figure 2, in the pre-evaporation nozzle 2,

der von einer Heizwendel 10 umgeben ist, eine hülsenförmigewhich is surrounded by a heating coil 10, a sleeve-shaped

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Patrone 11 eingesetzt. Diese hülsenf örmige Patrone 11 liegt ?. Cartridge 11 inserted. This sleeve-shaped cartridge 11 lies ?.

mit ihrem einen Ende an den Stopfen 9 aus Quarzwolle oder |^; with one end to the plug 9 made of quartz wool or | ^;

Aluminiumoxidwolle an und erstreckt sich mit ihrem anderen |,Alumina wool and extends with her other |,

Ende in den Einspritzkopf 4 hinein. In dem Einspritzkopf 4 J'End into injection head 4. In the injection head 4 J '

ist die dünnwandig ausgebildete Patrone 11 mittels O-Ring 12, |'is the thin-walled cartridge 11 by means of O-ring 12, | '

der in einer radialen Ringnut 13 eingesetzt ist, abgedichtet. I₁ which is inserted in a radial annular groove 13, sealed. I ₁

Der Einspritzkopf 4 ist an der Außenwandung des Vorverdampfungs- < Stutzens 2 mittels weiterer O-Ringe 14, die über eine auf ■The injection head 4 is on the outer wall of the pre-evaporation < Nozzle 2 by means of further O-rings 14, which have a on ■

einen Klemmeinsatz 16 wirkende überwurfmutter 15 verklemmt f a clamping insert 16 acting union nut 15 jammed f

wird, gehalten. Zum Auswechseln der hülsenförmigen Patrone !is held. For changing the sleeve-shaped cartridge!

11 wird die Überwurfmutter 15 gelöst und der Einspritzkopf |11, the union nut 15 is loosened and the injection head |

4 zusammen mit der Patrone 11 aus dem Vorverdampfungsstutzen ]4 together with the cartridge 11 from the pre-evaporation nozzle]

2 herausgenommen. Die an der O-Ring-Dichtung 12 anliegende j 2 taken out. The j

Patrone 11 kann dann ausgetauscht werden. fCartridge 11 can then be exchanged. f

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Claims

ι · · · ·! "·· rare Hanau, May 29, 1985 ZPL-eG / ha W.C. Heraeus GmbH Utility model application" Combustion tube for liquid analysis apparatus "Protection claims

1. Combustion tube made of quartz glass for a combustion apparatus to determine the content of one or more of the Elements such as C, H, 0, N, in liquid samples, with a quartz glass pre-evaporation and pre-combustion nozzle, which forms one end of the tube and one the sample liquid containing filling, with an adjoining the pre-evaporation nozzle, in particular containing oxidation catalysts, such as copper oxide Post-combustion chamber and with an injection head placed on the free end, characterized in that an exchangeable sleeve-shaped cartridge (11) is inserted into the pre-evaporation nozzle (2), this being Cartridge contains the filling.

2. Combustion tube according to claim 1, characterized in that the sleeve-shaped cartridge (11) against a stopper (9) Made of quartz wool or aluminum oxide wool, the post-combustion chamber (3) completes, supports.

3. Combustion tube according to one of claims 1 or 2, characterized in that the cartridge (H) has a filling inert, pourable material, for example copper oxide coated Si 1icagel * and at their ends is closed with a stopper (9) made of quartz wool or aluminum oxide wool.

4. combustion tube of any of claims 1 to 3, characterized in \ that the cartridge (11) of thin-walled

is.

· - ■

5. Combustion tube according to one of claims 1 to 4, characterized characterized in that the length of the cartridge (11) corresponds approximately to the length of the pre-evaporation connection (2).

',

6. combustion tube of any of claims 1 to 5, characterized%, that the cartridge (12) made of quartz glass, Quarzig is good or alumina.

I.

7. combustion tube of any of claims 1 to 6, characterized%, that the cartridge (11) of stainless steel comprising: a high nickel content is.

;

8. Combustion tube according to one of claims 1 to 7, characterized characterized in that the cartridge (11) is connected to the injection head (4) in a gas-tight manner.

9. Combustion tube according to claim 8, characterized in that the connection is formed by an annular groove (13) in the injection head (4) into which an O-ring (12) is inserted and sealingly on the outer surface of the cartridge (11) .