DE838745C - Column for deacidification or desulfurization of ammonia water - Google Patents

Column for deacidification or desulfurization of ammonia water

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DE838745C
DE838745C DEB3462A DEB0003462A DE838745C DE 838745 C DE838745 C DE 838745C DE B3462 A DEB3462 A DE B3462A DE B0003462 A DEB0003462 A DE B0003462A DE 838745 C DE838745 C DE 838745C
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DE
Germany
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column
ammonia
desulfurization
deacidification
water
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DEB3462A
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German (de)
Inventor
Erich Curland
Josef Schroeter
Dr Helmut Umbach
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Bergwerksverband GmbH
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Bergwerksverband GmbH
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/10Separation of ammonia from ammonia liquors, e.g. gas liquors

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Gas Separation By Absorption (AREA)

Description

Kolonne zur Entsäuerung oder Entschwefelung von Ammoniakwasser Die bisher vorgeschlagenen Verfahren zur Entsäuerung oder Entschwefelung von Ammoniakwasser beruhen darauf, daB man Ammoniakwasser in einer m'it Glockenböden oder Füllkörpern ausgestatteten Kolonne einer Wärmebehandlung unterwirft, erforderlichenfalls unter Einleiten von Kohlendioxyd oder einem Inertgas, wie z. B. Stickstoff, Kokereigas, Feuerungsabgas usw. Je nach der Konzentration des Ammoniakwassers werden hierbei mehr oder weniger hohe Ammoniakanteile tensionsmäBig mitgeführt; dieses Ammoniak muB im Oberteil der Kolonne oder in einem getrennt von der Kolonne aufgestellten Wascher durch Auswaschen mit Frisch- oder Dünnwasser gelöst und die dabei frei werdende Wärme abgeführt werden. Die hierzu benutzten Vorrichtungen zeigen jedoch den Übelstand, da.B in dann für die Ammoniakauswaschung dienenden Teil Ausscheidungen von Ammonsalzen, z. B. Ammonbicarbonat, stattfinden, die eine ständig anwachsender feste Salzkruste bilden, welche von Zeit zu Zeit durch Ausdämpfen oder Durchspülen der Kolonne mit Frischwasser entfernt werden muB, wodurch der Betrieb Unterbrechungen oder mindestens Störungen erleidet. .Column for deacidification or desulfurization of ammonia water The previously proposed method for deacidification or desulfurization of ammonia water are based on the fact that ammonia water is in a with bubble cap trays or packing equipped column subjected to a heat treatment, if necessary under Introducing carbon dioxide or an inert gas, such as. B. nitrogen, coke oven gas, Firing exhaust gas, etc. Depending on the concentration of the ammonia water, here more or less high proportions of ammonia carried along in terms of tension; this ammonia must be in the top of the column or in a separate section from the column Washer dissolved by washing out with fresh or thin water and the thereby released Heat can be dissipated. The devices used for this, however, show the inconvenience, there.B in the part then serving for ammonia leaching, excretions of ammonium salts, z. B. ammonium bicarbonate, take place, which is a steadily growing solid salt crust form, which from time to time by steaming off or flushing the column with Fresh water has to be removed, which causes interruptions or at least the operation Suffers interference. .

Die vorliegende Erfindung betrifft nun eine zur Entsäuerung oder Entschwefelung von Ammoriiakwasser bestimmte Kolonne, bei welcher, im Gegensatt zu den 1» stier bekanntgewordenen Vorrichtungen, die Bildung der obenerwähnten Salzabscheidungen wirksam vermieden wird. Wie festgestellt wurde, finden diese Abscheidungen narr an den Stellen statt, die nicht benetzt werden. Bei Verwendung von Glockenböden sind (lies vor allem die Räume zwischen Glocke und Gasdurchtrittsstutzen. Die gleiche Gefahr besteht bei Füllkörperkolrnitien, (la die herabrieselnde Flüssigkeit nicht datienid alle Stellen des Kolonnenquerschnitts beiietzt. :'\tt diesen Stellen beginnen die Salzabscheidungen, die ständig anwachsen und eine Veren-gung und schließlich Verstopfung dieses Kolonnenteils bewirken.The present invention relates to a column intended for the deacidification or desulfurization of ammonia water, in which, in contrast to the devices which have become known, the formation of the above-mentioned salt deposits is effectively avoided. As has been found, these deposits take place in the foolish places that are not wetted. When using bubble-cap trays, (above all read the spaces between the bell-shaped cap and the gas passage nozzle. The same danger exists with packed columns, (because the trickling liquid does not enclose all points of the column cross-section supply a Veren- and cause constipation finally this column section.

Es wurde gefunden, (laß diese Salzabscheidungen und die damit verbundenen Nachteile dadurch @ermieclen werden können, daß man sich zweier verschiedener Kolonnen oder Kolonnenteile bedient, die so konstruiert sind, daß der für den Abtrieb) der flüchtigen Säuren (H2 S + C02 oder nur 11.,S) bestimmte Kolonnenteil mit Glockenböden ()cler Füllkörpern ausgestattet ist, während der für die Bindung des Ammoniaks bestimmte, mit Frisch-,#vasser oder beliebigem Ammonia'kdünnwasser berieselte Teil so gestaltet ist, daß neben einer ausreichenden Kühlmöglichkeit eine gleichmäßige Verteilung des Berieselungswassers gewährleistet ist. Eine solche '.Möglichkeit besteht z. B. in einer .\nordnung, durch welche ganz oben in den zur Bindung des Ammoniaks dienenden Apparateteil f,' riscliwasser eingespritzt oder eingedüst wird, also in möglichst feiner Verteilung. Dieses Wasser l:ißt man dann über mehrere Lagen Rohre, Ringe oder Schlangen hinweglaufen, die von Kühlwasser durchflossen werden können und mit Tropfnasen oder \\'ülsten versehen sind. Erforderlichenfalls kaibi (las von den Kühlrohren usw. abtropfende \\'a.ssci- vor seinem Eintritt in den eigentlichen .\1>treilierteil der Anlage im Kreislauf umgepumpt werden. Zur Erhöhung der Waschwirkung kann man ferner die Kühl- und Waschzone durch horizontale, mit Überlaufstutzen ausgestattete Böden in mehrere Kammern unterteilen, in denen ein Teil des Waschwassers, ständig umgepumpt wird, während der Rest von einer Kammer zur nächst niederen läuft. 'llan erreicht dadurch eine intensive lkrieselung und ein aus mehreren Stufen be--tehendes :\nimoniakkonzentrationsgefälle.It has been found (let these salt deposits and the disadvantages associated with them be remedied by using two different columns or column parts which are designed in such a way that the one for the stripping) of the volatile acids (H2 S + C02 or only 11., S) certain column part is equipped with bubble trays () cler packing, while the part intended for the binding of the ammonia, sprinkled with fresh -, #vasser or any ammonia dilute water is designed in such a way that, in addition to sufficient cooling, it is evenly distributed the sprinkling water is guaranteed. Such a '.Possibility exists, for. B. in an order through which at the very top of the apparatus part serving to bind the ammonia, riscli water is injected or injected, that is, in the finest possible distribution. This water is then allowed to run over several layers of pipes, rings or coils through which cooling water can flow and which are provided with dripping noses or drops. If necessary, kaibi (read the \\ 'a.ssci- dripping from the cooling pipes etc. are pumped around in the circuit before entering the actual. \ 1> part of the system. To increase the washing effect, the cooling and washing zone can also be Divide floors equipped with overflow nozzles into several chambers, in which part of the washing water is constantly pumped around, while the rest runs from one chamber to the next lower one. In this way, llan achieves an intensive oil trickle and a gradient in the concentration of ammonia consisting of several levels .

In den zum Auswaschen des Ammoniaks dienen-(knn "heil der Anlage, besonders in dessen oberes Stück, gelangt nur eine vergleichsweise kleine Menge Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff mit l;eringen Anteilen Ammoniak. Um die zur Auswaschung des aufsteigenden Ammoniaks erforderliche Flüssigkeitsmenge möglichst klein zu halten und um eine genügend starke Berieselungsdichte <ruf den Einhauten zu erzielen, kann dieser Teil ziicckin:ißig nach obren hin verjüngt werden, oder inan kann ihn durchgehend enger ausführen als den eigentlichen Abtreiberteil.In those used to wash out the ammonia- (can "heal the plant, especially in the upper part, only a comparatively small amount gets Carbon dioxide and hydrogen sulphide with an amount of ammonia. To the for Wash out the rising ammonia as much as possible of the required amount of liquid to keep it small and to have a sufficiently strong irrigation density <call the Einhauten To achieve this, this part can be tapered towards the top, or inan can consistently make it narrower than the actual abortion part.

Sehr zweckmäßig kann es sein, das zum Auswaschen des Ammoniakwassers dienende Frischwasser mittels Druckluft einzudüsen. :Ulan erzielt dadurch eine sehr feine Verteilung des Wassers, und zudem schadet die Zuführung von Luft durchaus nicht, da der Schwefelwasserstoff, wenn er im Clausofen zu Schwefel oder schwefliger Säure verbrannt werden soll, ohnedies mit Luft oder Sauerstoff versetzt werden muß.It can be very useful to wash out the ammonia water To inject serving fresh water by means of compressed air. : Ulan achieves a very fine distribution of the water, and the supply of air is also very harmful not because the hydrogen sulfide, when it turns into sulfur or sulphurous in the Claus furnace Acid is to be burned, anyway with air or oxygen has to be added.

Die vorstehend beschriebene Kolonne kann auch zur Entsäuerung oder Entschwefelung von Ammoniakwasser unter Druck verwendet werden, wobei die Trennung des =\mmoniaks vom Schwefelwasserstoff mit zunehmendem Druck immer schärfer wird. Bei etwa io atü geht praktisch aller Schwefelwasserstoff hinaus, und das gesamte Aminoniak bleibt zurück, doch kann man z. B. auch schon bei 6 atü eine für viele Zwecke völlig ausreichende Entschwefelung erzielen.The column described above can also be used for deacidification or Desulfurization of ammonia water under pressure can be used with the separation des = \ mmoniaks of hydrogen sulfide becomes sharper with increasing pressure. At about 10 atm, practically all of the hydrogen sulfide goes out, and all of it Aminoniak remains, but you can z. B. even at 6 atü one for many Purposes achieve completely adequate desulfurization.

In der Zeichnung ist eine beispielsweise Ausführungsform der Vorrichtung schematisch wiedergegeben. Sie zeigt den Querschnitt einer in zwei Teile geteilten Kolonne (Trennungslinie i) ; der untere Teil enthält eine :\nzahl der üblichen Glockenböden, der obere Teil, in welchem das restliche Ammoniak ausgewaschen und zurückgehalten wird, ist durch den mit Steigrohren und Gasaustrittsrohr versehenen Boden 2 in zwei Kammern geteilt, deren Zahl im Bedarfsfall noch vermehrt werden kann. Eine jede der Kammern enthält eine Anzahl wassergekühlter Schlangenrohre 3 mit darüber angeordneter Verteilerschlange 4. Sämtliche Rohre sind an ihrer Unterseite mit Tropfnasen versehen. Auf den obersten der Glockenböden wird das zii entsäuernde oder zu entschwefelnde Aminoniakwasser aufgegeben. Das von den Rohrschlangen 3 abtropfende und sich auf den unter den Schlangen angeordneten Böden sammelnde Waschwasser wird von den Pumpen 5 in dieRohre4 befördert, tritt aus diesen durch eine Anzahl feiner Offnungen, die nach oben gerichtet sind, aus und tropft gleichmäßig auf die Rohrschlangen 3 hinab, diese allseitig benetzend und so die Bildung von Salzkrusten verhindernd. Alles Weitere geht aus der Zeichnung selbst hervor. An der tiefsten Stelle der Vorrichtung kann zur Förderung der EntschwefelungKohlendioxyd eingeleitet werden; dort wird auch das entscliwefelte oder entsäuerte Wasser abgelassen.In the drawing is an example embodiment of the device shown schematically. It shows the cross section of a divided into two parts Column (dividing line i); the lower part contains a: \ nnumber of the usual bubble cap trays, the upper part, in which the remaining ammonia was washed out and retained is, is through the provided with riser pipes and gas outlet pipe bottom 2 in two Chambers divided, the number of which can be increased if necessary. Each one the chambers contains a number of water-cooled coiled tubes 3 with arranged above Distribution coil 4. All pipes have drip noses on their underside. The zii is deacidified or desulphurized on the top of the bubble-cap trays Aminonia water abandoned. The dripping from the coils 3 and up The washing water collecting the floors under the snakes is taken from the pumps 5 conveyed into the pipes 4, emerges from these through a number of fine openings, the are directed upwards and drip evenly onto the coils 3, wetting them on all sides and thus preventing the formation of salt crusts. Everything More can be seen from the drawing itself. At the deepest point of the device carbon dioxide can be introduced to promote desulphurisation; there will also drained the desulfurized or deacidified water.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE: i. Kolonne zur Entsäuerung oder Entschwefelung von Ammoniakwasser, wobei gegebenenfalls Kohlendioxyd oder ein Inertgas eingeleitet und/oder erhöhter Druck angewendet wird, gekennzeichnet durch eine derartige Unterteilung, daß der für die eigentliche Entsäuerung oder Entschwefelung bestimmte Kolonnenteil in bekannter Weise mit Glockenböden, Füllkörpern od. dgl. ausgestattet, jedoch der für die AttswaschUng des tensionsmäßig mit den Abgasen mitgeführten Ammoniaks dienende Teil mit als Kühlelemente, z. B. Rohrschlangen, ausgebilde` ten, erforderlichenfalls mit Tropfnasen ausgestatteten Verteilungsvorrichtungen versehen ist, die mit Frischwasser oder Dünnwasser berieselt werden. PATENT CLAIMS: i. Column for deacidification or desulfurization of Ammonia water, with carbon dioxide or an inert gas being introduced if necessary and / or increased pressure is applied, characterized by such a subdivision, that the part of the column intended for the actual deacidification or desulfurization Equipped in a known manner with bubble-cap trays, random packings or the like, but the for the cleaning of the ammonia carried along with the exhaust gases Part with as cooling elements, z. B. coiled pipes, if necessary equipped with drip noses Provide distribution devices which are sprinkled with fresh water or thin water. 2. .lttsfiihrungsfonn nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der mit den Verteilungsvorrichtuttgen ausgestattete Oberteil in mehrere Kammern unterteilt ist, in denen die Rieselflüssigkeit umgepumpt wird. 2. Management form according to claim i, characterized in that the with the distribution device equipped upper part is divided into several chambers in which the trickle liquid is pumped around. 3. .\ttsführungsform nach den Ansprüchen i und a, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt des mit N-erteilungsvorrichtungen aus-#est;tttcten 'feil: der Kolonne nach oben verjungt oder enger gestaltet ist als der des unteren Kolonnenteils. 3.. \ Ttsführungform according to claims i and a, characterized in that that the cross-section of the equipped with N-distribution devices- # est; tttcten 'for sale: the Column is tapered upwards or narrower than that of the lower part of the column. 4. Ausführungsform nach den Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im obersten Teil der Kolonne eine Vorrichtung angebracht ist, durch welche das zum Auswa$chen des Ammoniaks benutzte Frischwasser eingedüst ,rird. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 32166o, 351633, 373 28=4, 685 802.4. Embodiment according to claims i to 3, characterized in that a device is mounted in the uppermost part of the column, through which the fresh water used for washing out the ammonia is injected. Cited publications: German patent specifications No. 32166o, 351633, 373 28 = 4, 6 8 5 802 .
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Citations (4)

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