DE835735C

DE835735C - Process for the production of pure alcohol

Info

Publication number: DE835735C
Application number: DEP33848A
Authority: DE
Inventors: Willi Smischek; Dr Karl Thierfelder
Original assignee: Zellsloff Fabrik Waldhof AG
Current assignee: Zellsloff Fabrik Waldhof AG
Priority date: 1949-02-11
Filing date: 1949-02-11
Publication date: 1952-04-03

Description

Verfahren zur Gewinnung von reinem Alkohol Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von reinem, zu Trinkzwecken geeignetem Alkohol aus Cellulosezucker, vornehmlich aus vergorenen Sulfitablaugen und Holzz@nckerwürzen.Process for Obtaining Pure Alcohol The invention relates to a process for the production of pure alcohol suitable for drinking from cellulose sugar, mainly from fermented sulphite waste liquors and wood sugar spices.

Bei den bis heute am meisten angewendeten Verfahren zur Destillation und Rektifikation von Alkohol wurden Maischen, Würzen, vergorene Sulfitablaugen, Holzzuckerwürzen od. digl. zunächst in einer Maischekolonne einer Entgeistu:ng und tei;lweisen Konzentration unterworfen und der Geist unmittelbar einer angeschlossenen Destillier- bzw. Rektifizierkolonne zugeführt. Man erhielt unter Abzug einer geringen 'Menge Vorlauf, der vornehmlich leicht siedenden Aldehyd enthielt, aus Sulfitablaugen oder Holzzuckerwürzen den normalen Sulfit- oder Holzzuckersprit, an den keine besonderen Anforderungen in bezug auf Reinheit gestellt werden konnte. Ein kleiner Vorlauf von z bis 5% wurde meist an dem sich an den Dephlegmator und Luftkühler anschließenden Kondensatorrücklauf abgezogen.In the most widely used distillation processes to date and rectification of alcohol were mashing, seasoning, fermented sulphite waste liquors, Wood sugar spices or digl. initially in a mash column of a Entgeistu: ng and Subject to partial concentration and the mind immediately connected to one Distillation or rectification column fed. One received a small amount with deduction 'Amount of first run, which mainly contained low-boiling aldehyde, from sulphite waste liquors or wood sugar spices use the normal sulfite or wood sugar liquor, to which no special ones Requirements related to purity could be made. A little advance from z to 5% was mostly due to the one following the dephlegmator and air cooler Condenser return deducted.

Diese bekannten Rektifizierkolonnen waren an bestimmten Böden mit Einrichtungen zum Abziehender Fuselöle versehen, die aber nur die Entfernung der Hauptmenge des entstandenen Fuselöls gestatteten, während ein Teil desselben mitverdampfte und in die oberen Böden der Rektifizierkolon:ne gelangen konnte und dem Rohalkohol bei Verarbeitung vergorener Sulfitablauge den charakteristischen Sulfitgeruch und -geschmack erteilte. Es war auch bereits bekannt, auf einen bestimmten Boden einer Verstärkungskolonne Wasser, gegebenenfalls in Mischung mit Natronlauge, zu leiten, und zwar zu dem Zwecke, daß die Ansamm- Jung von leichtflüchtigen Stoffen auf die höheren Böden der Verstärkungskolonnen beschränkt blieb (Deutsche Patentschrift 627 874). In Schweden wendete man ein ähnliches Verfahren zum Abziehen von Terpenen aus . Sulfitsprit -an (Svensh Pappersti,dning Heft 4 vom 9. Februar 1944).These known rectifying columns were on certain floors with Provide facilities for removing the fusel oils, but only the removal of the The bulk of the resulting fusel oil allowed, while part of it evaporated as well and in the upper floors of the rectifying column: ne and the raw alcohol when processing fermented sulphite waste liquor the characteristic sulphite odor and -Granted taste. It was also already known on a certain soil one To pass the rectifying column of water, possibly mixed with sodium hydroxide solution, for the purpose that the accumulation Young from volatile Substances were restricted to the higher floors of the reinforcement columns (German Patent specification 627 874). In Sweden a similar method was used for peeling from terpenes. Sulphite-an (Svensh Pappersti, dning Heft 4 from February 9th 1944).

Um :den Alkohol noch von Paral-dehyd und anderen Aldehy dverbind:ungen sowie von Borneo- zti befreien, wurde -der auf 5o Volumprozent verdünnte Alkohol über aktive Kohle filtriert. Nach treueren Vorschlägen wurde ein Zusatz von Weinstei.irsäure oder einer sonstigen dieser nahestehenden Säure zu dem Rohalkohol vor der Rektifizierung vorgeschlagen, und zwar zur Spaltung der Aldehydverbindungen und zur '\?erhinderuiig unerwünschter Sekundärreaktionen (Wochenblatt für Papierfabrikation 1932, S. 1o9).In order to free the alcohol from paraldehyde and other aldehyde compounds as well as from Borneozti, the alcohol, diluted to 50 percent by volume, was filtered through active charcoal. According to more faithful proposals, adding tartaric acid or another acid close to it to the raw alcohol before rectification was proposed, namely to cleave the aldehyde compounds and to prevent undesirable secondary reactions (Wochenblatt für Papierfabrikation 1932, p. 109).

U m aus dem nach bekannten klassischen Verfahren destillierten Rohalkohol zu einem Alkohol von hoher Reinheit zu kommen, hat man auch Verfahren angewandt, in Nachkochkolonnen mit eingebauten Heizschlangen oder in einer zweiten Rektifizierkolonne den Alkohol nach vorheriger Verdünnung auf einen Gehalt von 40 bis 800/0 Alkoholgehalt einer zweiten Destillation zu unterziehen. Da hierbei größere Wassermengen mit dem zu reinigenden Alkohol nochmals erhitzt werden mußten, ergab sich als beträchtlicher Nachteil dieser Verfahren ein hoher Dampfverbrauch.U m from the raw alcohol distilled according to known classical processes In order to obtain an alcohol of high purity, methods have also been used in post-boiling columns with built-in heating coils or in a second rectifying column the alcohol after previous dilution to an alcohol content of 40 to 800/0 to be subjected to a second distillation. Since this larger amounts of water with the alcohol to be cleaned had to be heated again, turned out to be considerable Disadvantage of this process is a high steam consumption.

Bei der Erzeugung von absolutem Alkohol durch Verwendung wasserentziehender Mittel oder sonstige Behandlungen wurden für Trinkalkohol ebenfalls ergänzende Reinigungsverfahren angewendet, soweit mit diesen Verfahren vergorene Sulfitablaugen oder Holzzuckerwürzen verarbeitet worden sind.When producing absolute alcohol by using dehydrating Means or other treatments were also supplementary cleaning methods for drinking alcohol used if sulphite waste liquors or wood sugar seasonings fermented with this method have been processed.

Nach den bekannten klassischen Verfahren ließ sich somit bei der Herstellung von Alkohol aus Sulfitablauge od. dgl. der Methylalkohol mit den übrigen Nebenbestandteilen entweder nur weitgehend herabdrücken oder mit erheblichem Kostenaufwand bei zahlreichen Nachdestillationen vollständig entfernen.According to the well-known classical process, it was possible to manufacture of alcohol from sulphite waste liquor or the like, the methyl alcohol with the other secondary components either only to a large extent or at considerable expense in the case of numerous Completely remove post-distillations.

Die Erfindung besteht nun darin, daß der Alkohol in zwei Fraktionen zerlegt wird, und zwar in Äthylalkohol .großer Reinheit in einem Verhältnis voll 50 bis 8500, vornehmlich 75 bis 85°'0, sowie in Methanol und Vorlauf, und zwar beträgt diese vom Dephlegmator- oder Kondensatorrücklauf abgezogene Fraktion 15 bis 5o%, vornehmlich 15 Iris 25% vom Gesamtalkohol. Bei Verwendung einer Rektifizier- und Nachkochkolon.ne erweist es sich als vorteilhaft, in der Rektifizierkolonne den Äthylalkohol am olleren Teil der Kolonne abzuziehen und diesen vorgereinigten Ätliylalkoliol mit etwa 94 bis 96% Alkoholgehalt in einer oder zwei indirekt beheizten Nachkochkolonnen, ohne Verdünnung bzw. Dampfzusatz, zu destillieren sowie in diesen Nachkochkolonnen eine Vorlaufmenge von 15 bis 25%, bestehend aus Äthylalkohol mit größerem Gehalt an Methanol und Aldehyden, abzuziehen, den Äthylalkoliol größter Reinheit dagegen in an sich bekannter \\'eise von einem der unteren Böden zu entnehmen. Bei einer Rektifizierkolonne finit 42 Kochböden muß der Ätlivlalkoli(-)laliztig etwa an dem 2j. bis 35. Bod=en angesetzt werden.The invention now consists in the fact that the alcohol is divided into two fractions is decomposed, namely in ethyl alcohol .great purity in a ratio full 50 to 8500, mainly 75 to 85 ° '0, as well as in methanol and forerun, and that is this fraction withdrawn from the dephlegmator or condenser return is 15 to 50%, mainly 15 Iris 25% of the total alcohol. When using a rectifying and Nachkochkolon.ne it has proven to be advantageous to use the Take off ethyl alcohol at the olleren part of the column and this pre-purified Ätliylalkoliol with about 94 to 96% alcohol content in one or two indirectly heated post-boiling columns, to distill without dilution or addition of steam, as well as in these post-boiling columns an initial amount of 15 to 25%, consisting of ethyl alcohol with a higher content of methanol and aldehydes, to be deducted, the ethyl alcohol of the greatest purity on the other hand to be taken from one of the lower floors in a known manner. At a Rectifying column finitely 42 cooking plates, the Ätlivlalkoli (-) must be alkaline about the 2y. to 35th floors.

Nach diesem erfindungsgemäßen Verfahren kann somit in einer kombinierten Maische- und Rektifizierkolonne der üblichen Bauart der Rohalkohol schon weitgehend in verschiedene Be's:taridteile zerlegt werden, die einesteils frei von Verunreinigungen sind, auf der anderen Seite an diesen unerwünschten Verunreinigungen angereichert 'sind, so daß sich die vorgereinigte Flauptfraktion in kontinuierlichem Verfahren in den Nachkochkolonnen bei verringertem Dampfverbrauch vollständig reinigen läßt. Weitere 'Merkmale der Erfindung erstrecken sich auf Besonderheiten der Fuselölabzüge sowie auf eine -Maßnahme zur Entfernung der Geschmacksstoffe aus dem Rohalkohol und auf die Aufarbeitung der verschiedenen Alkoholfraktionen.According to this method according to the invention can thus be combined in a Mash and rectification column of the usual type of raw alcohol already largely be broken down into different parts, which are partly free of impurities are, on the other hand, enriched in these undesirable impurities 'are, so that the pre-cleaned main fraction is in a continuous process can be completely cleaned in the post-boiling columns with reduced steam consumption. Further 'features of the invention extend to special features of the fusel oil deductions as well as a measure to remove the flavors from the raw alcohol and the work-up of the various alcohol fractions.

In Verbindung mit einer sclieniatischen Darstellung ist nachstehend eine beispielsweise Ausführungsform der I?rfindung beschrieben.In connection with a sclieniatic presentation is below an example embodiment of the invention is described.

An eine Maischekolonne i schließt sich eure Rektifizierkolonne 2 an, in welche über die Leitung 3 die Alkoholdämpfe, d. h. der sog. Geist, mit den Dampfbrüden gelangen.Your rectification column 2 connects to a mash column i, in which the alcohol vapors, d. H. the so-called ghost, with the steam vapors reach.

Im unteren Teil dieser Kolonne 2 befinden sich die Fu:selötabzüge. Erfinchingsgemäß ist ein Fuselöializug 4 auf die untersten vier bis sieben Böden der Rektifizierkolonne verlegt, so daß etwa bis zum achten Boden die Hauptmasse des Fuselöls aus dem Alkohol entfernt ist. Hierauf wird dein nächstfolgenden Boden durch eine Leitung 5 eine bestimmte -[enge Wasser zugesetzt und dadurch die Konzentration des Alkohols auf diesem Boden herabgesetzt. Man erreicht, daß eine weitere in dem :11kohol hoher Konzentration gelöste geringe Menge an Fuselöl ausgeschieden wird und in einer zweiten Zone der unmittelbar über dem Wasserzulauf liegenden Böden sich ansammelt und durch die Abzüge 6 abgeleitet werden kann. Der. Zulauf an Wasser wird durch eine Meßuhr 7 so geregelt, daß im oberen Teil der Rektifizierkolonne noch der gewünschte Gehalt von etwa 94 bis 96% Alkohol vorhanden ist. Durch diesen doppelter- Abzug von Fuselöl bei 4 und 6 jeweils auf drei Kochböden gelingt es, Alikolrol abzutreiben, in dem kauirr noch abzutreiben, nachzuweisen ist.In the lower part of this column 2 are the foot: selötabzüge. According to the invention, a Fuselöializug 4 is on the lowest four to seven floors the rectifying column moved so that the main mass up to about the eighth tray of the fusel oil is removed from the alcohol. This will be your next floor through a line 5 a certain - [added tight water and thereby the concentration of alcohol on this floor. One achieves that another in that : A small amount of fusel oil dissolved in high concentration alcohol is excreted and in a second zone of the soils immediately above the water inlet accumulates and can be derived through the deductions 6. Of the. Inflow of water is regulated by a dial gauge 7 so that in the upper part of the rectifying column the desired alcohol content of about 94 to 96% is still present. Through this double deduction of fusel oil at 4 and 6 each on three cooking trays, it succeeds Aborting Alikolrol, in which kauirr still aborting, is to be demonstrated.

Weitere Verunreinigungen im Rohalkohol sind Acetate .und Ester. Diese werden auf die Weise zerstört, daß dem etwa auf dem achten bis zwölften Boden durch die Leitung 5 zulaufenden Wasser eine bestimmte Menge von Natronlauge, Sodalösung od. dgl., z. B. vom Gefäß 8 aus, ->eigemischt wird. Die Natronlauge bewirkt, daß die in dem Rohalkohol vorhandenen Ester und Acetate verseift werden. Während die Säuren im Wasser gelöst bleiben und nach unten durch die FuselölalizÜge 4 und 6 ablaufen, steigen die frei gewordenen Al:deliy de mit dem Alkohol auf die höheren Böden der Kolonne.Other impurities in raw alcohol are acetates and esters. These are destroyed in such a way that the eighth to twelfth floors through the line 5 incoming water a certain amount of sodium hydroxide solution, soda solution or the like, e.g. B. from the vessel 8, -> is mixed. The caustic soda causes the esters and acetates present in the raw alcohol are saponified. While the Acids remain dissolved in the water and move down through the fusel oils 4 and 6 expire, the freed Al: deliy de rise with the alcohol to the higher ones Trays of the column.

In den höheren Böden konzentriert sich der Alkohol in der bekannten Weise, enthält aber noch die genannten leichtflüchtigen :Aldehyde und auch etwa 3 bis 4% Methylalkohol. Um den Äthylalkohol von den leichter flüchtigen Bestandteilen zu trennen, wird wie folgt verfahren: Man zieht den vorgereinigten Äthylalkohol großer Reinheit, d. h. sog. Reinsprit als erste Fraktion, durch eine Leitung 9. etwa zehn bis zwölf Böden unterhalb des Kopfes der Kolonne, und zwar bei 42 Böden etwa am 26. his 32. Boden ab, auf dem der Gehalt von etwa 94 bis 96 Gewichtsprozent Alkohol gerade noch erreicht wird. I)ie leichtflüchtigerenAnteile Methyl-;tlk0liol und :@cetal<tehvd konzentrieren sich am Kopf der Kolonne und in dem über die Leitung io angeschalteten Ikphlegmator i i. Aus dessen Rücklauf 12 wird als z@-,-eite Alkoholfraktion Äthylalkohol mit größerem (rehalt an Methanol und Aldehyden, d. h. sog. Sekundasprit, durch die Leitung 13 abgenommen. An den Dephlegmator schließen sich die üblichen Kühlvorrichtungen, und zwar Kondensator 14 und Kondensator r40 an, die dazu dienen, den Rücklauf zu vervollständigen. I?s besteht auch die Möglichkeit, den Abzug 13 von Methanol und Vorlauf am Kondensator 14 vorzusehen. Ein Vorlaufabzug von 2 bis 5% hinter dem 1Con(letisator 14°, wie er bisher üblich war, erübrigt sich nach dem vorliegenden Verfahren. Ein Vorlaufrücklauf 12 in die Kolonne kann in besonderen Fällen wegfallen, um sozusagen mit dem Dephlegtnator die Kolonne zu erweitern. In diesem Fall muß der Abzug 9 etwas höher liegen, und der .Xletlianolal)zug ist an dem Luftkühler anzubringen.In the higher soils, the alcohol is concentrated in the known Way, but still contains the named highly volatile: aldehydes and also about 3 to 4% methyl alcohol. To remove the ethyl alcohol from the more volatile To separate components, the procedure is as follows: One pulls the pre-cleaned High purity ethyl alcohol, d. H. so-called pure fuel as the first fraction, by a Line 9. about ten to twelve trays below the top of the column, namely at 42 soils from about the 26th to the 32nd soil, on which the content of about 94 to 96 Percent by weight alcohol is just reached. I) the more volatile components Methyl-; tlk0liol and: @cetal <tehvd are concentrated at the top of the column and in the Ikphlegmator i i connected via the line io. From its return 12 is used as a z @ -, - eite alcohol fraction ethyl alcohol with a greater content of methanol and aldehydes, i.e. H. so-called secondary fuel, taken through line 13. To the Dephlegmator close to the usual cooling devices, namely condenser 14 and capacitor r40, which are used to complete the return. I? S there is also the possibility of the withdrawal 13 of methanol and flow to the condenser 14 to be provided. An advance deduction of 2 to 5% after the 1Con (letisizer 14 °, like it was customary up to now is superfluous under the present proceedings. A forward rewind 12 in the column can be omitted in special cases, so to speak with the dephlegation to expand the column. In this case, the trigger 9 must be a little higher, and the .Xletlianolal) train is to be attached to the air cooler.

Beide Alkoholabzüge 9 und 13, welche man in Behälter 15 hzw. 16 sammelt, werden über je eine Nteßuhr 17 bzw. 18 geführt, die es erlauben, die aus den beiden Alkoholfraktionen entnommenen Mengen aufeinander abzustimmen. Es hat sich gezeigt, daß bei Verarbeitung von Rohalkohol aus Sulfitablauge, d. 11. von Rohsulfitspri.t, bei einem Abzug durch Leitung 13 än Sekundasprit von vornehmlich 15 bis 25% des Gesamtalkohols sich bereits am unteren Abzug 9 75 bis 85 0/0 Äthylalkohol von größerer Reinheit ergibt, der etwa nur 0,3 bis o.5% \letli%^lalkohol und o,oi % Aldehyd enthält. Dieser vorgenannte Alkohol ist für viele Zwecke verwendungsfähig, die dem Sulfitsprit verschlossen waren. so u. a. auch für die Körperpflegemittelindustrie.Both alcohol deductions 9 and 13, which one hzw in container 15. 16 collects are passed through a meter 17 and 18, respectively, which allow the amounts withdrawn from the two alcohol fractions to be coordinated with one another. It has been shown that when raw alcohol is processed from sulphite waste liquor, i. 11. von Rohsulfitspri.t, with a deduction through line 13 än secondary fuel of primarily 15 to 25% of the total alcohol already at the lower deduction 9 75 to 85 0/0 ethyl alcohol of greater purity results, which is only about 0.3 to o. Contains 5% \ letli% ^ l alcohol and o, oi% aldehyde. This aforementioned alcohol can be used for many purposes that were closed to sulfite fuel. so also for the personal care industry.

Um den vorgereinigten Alkohol auch für Trinkzwecke verwertbar zu machen, wird in einer Aufkochkolonne i9 ohne jede Verdünnung mit Wasser, durch Nvelche die bisher üblichen Reinigungsverfahren ausgezeichnet waren, eine erneute Rektifizierung nach dem gleichen Prinzip der kontinuierlich fraktionierten Destillation vorgenommen wie in der ersten Rektihzierkolonne. Im einzelnen arbeitet diese nachgeschaltete Kolonne folgendermaßen: Der untere Raum 2o der Kolonne ist mit einer Heizschlange 21 versehen und enthält keine Kochböden. aber diesen beheizten Teil sind etwa 35 bis 4o K(xltl)iiclc» wie hei einer normalen Rektilizierkolottne angeordnet. Daran schließen sich wie üblich der Iephlegtnator 22, Kondensator 23 uni Kondensator 24 an. Etwa am dritten bis fünften Boden wird über eine Leitung 25 der vollständig gereinigte Äthylalkohol größter Reinheit, ,d. h. sog. Primasprit, in den Behälter 31 abgezogen. Am Rücklauf 26 des Dephlegmators 22 wird mit einer Leitung 27 Äthylalkohol mit größerem Gehalt an Methanol und Aldehyden, d. h. weiterer Sekundasprit, abgenommen. Gegebenenfalls kann noch vom Kondensator 24 ein Rücklauf in die Leitung 27 eingeführt werden. Beide Alkoholabzüge 25 und 27_ laufen über je eine Meßuhr 29 bzw. 30 in die Sammelbehälter 31 bzw. 16, die es erlauben, die abgezogenen Mengen auf die erforderliche Höhe einzustellen. Bei 10 bis 20% Abzug von Sekundasprit durch die Leitung 27 wird in dein Abzug 25 aus erfindungsgemäß vorgereinigtem Rohsulfibsprit ein Primasprit mit der gewünschten, einwandfreien Beschaffenheit und Eignung für Trinkzwecke erhalten. Der Aldehy:dgehalt und Methylalkoholgehatt ist analytisch kaum mehr nachweisbar, und zwar liegt dieser unter o,o5 % und der Aldehydgehalt unter o,ooi 0/0. , Gegebenenfalls läßtsich der im Behälter 16 von beiden Kolonnen gesammelte Sekundasprit in einer gleichgebauten Rektifizierkolonne 2 für kontinuierlichen Durchlauf, unter Abzug von etwa 15 bis 25% am oberen Abzug, ebenfalls in vorgereinigten Alkohol von guter Beschaffenheit verwandeln, der in einer Nachkochkolonne i9 nochmals destilliert, wiederum einen Primasprit ergibt. Auf diese Weise können beispielsweise aus ioo 1 Rohsulfitsprit etwa 75 bis 85 1 Primasprit gewonnen werden mit 94 bis 95% Alkoholgehalt, während 15 bis 25% als Spiritus zweiter Qualität anfällt, der etwa 25 % Methylalkohol .und 2% Aldehyd enthält. Dieser Sekundasprit kann unter Umständen auch unmittelbar gemäß der Erfindung in Aufkochkolonnen zu Pritriasprit verarbeitet werden.In order to make the pre-purified alcohol usable for drinking purposes, another rectification according to the same principle of continuous fractional distillation as in the first rectification column is carried out in a boiling column without any dilution with water, due to the fact that the purification processes customary up to now were characterized. In detail, this downstream column works as follows: The lower space 20 of the column is provided with a heating coil 21 and does not contain any cooking trays. but this heated part is about 35 to 40 K (xltl) iiclc »arranged like a normal rectilinear column. This is followed, as usual, by the Iephlegnator 22, the capacitor 23 and the capacitor 24. At about the third to fifth floor, the completely purified ethyl alcohol of the highest purity, ie so-called primate fuel, is drawn off into the container 31 via a line 25. At the return line 26 of the dephlegmator 22, ethyl alcohol with a higher content of methanol and aldehydes, ie further secondary fuel, is taken off with a line 27. If necessary, a return from the condenser 24 can also be introduced into the line 27. Both alcohol withdrawals 25 and 27_ each run via a dial gauge 29 and 30 into the collecting container 31 and 16, respectively, which allow the amounts withdrawn to be set to the required level. With 10 to 20% deduction of secondary fuel through the line 27, a primate fuel with the desired, perfect consistency and suitability for drinking purposes is obtained in the discharge 25 from raw sulphide fuel prepurified according to the invention. The aldehyde content and methyl alcohol content can hardly be detected analytically, namely below 0.05% and the aldehyde content below 0.010%. If necessary, the secondary fuel collected in container 16 by both columns can also be converted into pre-purified alcohol of good quality in an identically constructed rectifying column 2 for continuous flow, with a deduction of about 15 to 25% at the upper draw, which is again distilled in a post-boiling column i9, again results in a primate fuel. In this way, for example, about 75 to 85 liters of primate spirit with 94 to 95% alcohol content can be obtained from 100 1 crude sulfite spirit, while 15 to 25% is obtained as second-quality spirit, which contains around 25% methyl alcohol and 2% aldehyde. Under certain circumstances, this secondary fuel can also be processed directly according to the invention in reboiling columns to produce pritrias fuel.

Eine weitere Möglichkeit besteht darin, aus dem Sekundasprit des Sammelbehälters 16 den Methylalkohol durch eine Absol.utierung, beispielsweise mit Wasser erstziehenden Mitteln, von dem Äthylalkohol abzutrennen. Bei einer solchen Aufarbeitung können z. B.- aus ioo 1 Roh.sulfitsprit 4o 1 Primasprit mit 94 bis 96% Alkoholgehalt, 46 1 absoluter Alkohol und 4 1 Methanol erhalten werden.Another possibility is to use the secondary fuel in the collecting tank 16 the methyl alcohol by an absolute, for example with water extracting Means to separate from the ethyl alcohol. With such a work-up you can z. B.- from ioo 1 raw sulfite spirit 4o 1 prima spirit with 94 to 96% alcohol content, 46 1 absolute alcohol and 4 1 methanol can be obtained.

Um auch die letzten Spuren geschmacksfremder Stoffe aus dem Primasprit zu entfernen, erweist es sich als vorteilhaft, in den unteren Destillationsraum 20 der Nachkochkolonne ,geeignete absorbierende oder sonstige verbessernde Stoffe 32 einzufüllen. Für diesen Zweck haben sich als geeignet erwiesen: Nichtflüchtige Säuren, wie Weinsäure, Citronensäure bei Gegenwart von metallischem Kupfer oder auch auf keramische Füllkörper niedergeschlagene Metalle, wie Silber usw. Ebenso sind verwendbar: Silberwolle, Aktivkohle, Kieselsäurepräparate usw. Von Zeit zu Zeit muß diese Füllung 32, die sich mit geringen Mengen schwersiedender Stoffe angereichert 'hat, abgelassen, regeneriert und erneuert werden. Der nach diesem Verfahren erhaltene Primasprit ist für alle Zwecke, einschließlich Genußzwecke und medizinischchirurgische Zwecke, geeignet.About the last traces of tasteless substances from the primate fuel to remove, it is advantageous to move to the lower distillation chamber 20 of the post-boiling column, suitable absorbing or other improving substances 32 to be filled. The following have proven to be suitable for this purpose: non-volatile Acids such as tartaric acid, citric acid in the presence of metallic copper or also metals deposited on ceramic fillers, such as silver, etc. Likewise can be used: silver wool, activated carbon, silicic acid preparations, etc. From time to time This filling 32, which is enriched with small amounts of high-boiling substances, has to take time 'has to be drained, regenerated and renewed. The one obtained by this procedure Primate fuel is for all uses, including recreational and medical-surgical Purposes, suitable.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of pure alcohol from cellulose sugar, suitable for the processing of drinking spirits, primarily from fermented sulphite waste liquors or wood sugar seasonings in mash, rectification and post-boiling columns with a feed discharge, characterized in that the alcohol is broken down into two fractions, namely .in ethyl alcohol in one Ratio of 5o to 85% and in methanol and flow in a ratio of 15 to 5o% of the total alcohol after deduction of the dephlegmator or air cooler return.

2. The method according to claim i, characterized in that, following the de-spiriting of the mash, the obtained Raw alcohol is broken down into two fractions in a known rectifying column is and the pre-cleaned, withdrawn at the top of the column ethyl alcohol with about 94 to 96% alcohol content in one or two indirectly heated post-boiling columns, without dilution or added steam, distilled and one in each of its upper parts Preliminary amount from 15 to 250/0, consisting of ethyl alcohol with a higher content of Methanol and aldehydes, deducted, the ethyl alcohol of the highest purity, however, of taken from one of the lower floors.

3. The method according to claim i and 2, characterized in that the ethyl alcohol with minor impurities in methyl alcohol and aldehydes in a rectifying column with 42 cooking trays is withdrawn at about the 25th to 35th tray.

4. The method according to claim i to 3, characterized in that that the ethyl alcohol with a higher content of methanol and aldehydes in rectification and post-boiling columns in ethyl alcohol of the highest purity and alcohol of second quality is worked up.

5. The method according to claim i to 3, characterized in that that the -2 # tliN, lalkoliol with a larger content of methanol and aldehydes for separation, des Methyl alcohol from ethyl alcohol of a known treatment with dehydrating Funds is subjected.

6. The method according to claim i to 5, characterized in that that to remove the last traces of tasteless substances from the ethyl alcohol of the greatest purity in the lower distillation room, which has no bottoms After-boiling column suitable absorbent substances are used. ;. Procedure according to Claim i and 2, characterized in that in the rectification column above the Fusel oil discharge a measurable water supply and above that another fusel oil discharge is provided and each of these fusel oil withdrawals spans multiple floors. B. Procedure according to claim 7, characterized in that for the purpose of splitting acetals and esters to the water fed between the fusel oil drawers, caustic soda, soda solution or the like. Be mixed.