DE834100C

DE834100C - Process for the production of metal powders

Info

Publication number: DE834100C
Application number: DEB989A
Authority: DE
Inventors: Dr Ernst Oestreicher; Dr Leo Schlecht
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1949-12-06
Filing date: 1949-12-06
Publication date: 1952-03-17

Description

Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern Gegenstand des Patents 824 198 ist ein Verfahren zur Herstellung von Eisenpulver mit einer Teilchengröße von höchstens 5,u durch thermische Zersetzung von Eisencarbonyldämpfen, bei dem man den Durchsatz an Eisencarbonyl pro Zeiteinheit durch den erhitzten Raum größer wählt als jenen, bei dem ein Eisenpulver mit gröberen Teilchen entsteht.Process for the production of metal powders. Subject of the patent 824 198 is a method of making iron powder having a particle size of at most 5, u by thermal decomposition of iron carbonyl vapors, in which the throughput of iron carbonyl per unit of time through the heated room is greater chooses as the one that produces an iron powder with coarser particles.

Es wurde gefunden, daß man in dieser Weise auch aus anderen flüchtigen Metallcarbonylverbindungen als Eisencarbonyl Metallpulver erhält, deren Teilchengröße vorwiegend unter 5 14 liegt. So enthält das bisher aus Nickelcarbonyl hergestellte Nickelpulver in größerer Menge Teilchen, die eine Größe von bis zu io,u aufweisen; für manche Zwecke jedoch, insbesondere für pulvermetallurgische Zwecke, ist es erwünscht, ein Pulver zu verwenden, dessen Teilchen vorwiegend unter 5 ,u liegen. Ein solches Pulver erhält man nun gemäß der Erfindung, indem man die Nickelcarbonylmengen, die in den der Zersetzung dienenden erhitzten Raum einzuführen sind, wie angegeben regelt.It has been found that there is obtained in this manner from other volatile metal carbonyl compounds as iron carbonyl metal powders whose particle size is predominantly less than 5 fourteenth Thus, the nickel powder previously produced from nickel carbonyl contains a large amount of particles which have a size of up to 10 µ; however, for some purposes, particularly for powder metallurgy purposes, it is desirable to use a powder whose particles are predominantly below 5 µ. Such a powder is obtained according to the invention by regulating the amounts of nickel carbonyl which are to be introduced into the heated space used for the decomposition as indicated.

Derartige sehr feine Pulver zeigen bei der pulvermetallurgischen Verarbeitung erhebliche Vorteile. Sie fritten beim Erhitzen bereits bei niedrigeren Temperaturen als die gröberen Pulver und liefern Sinterstücke, die sich im Gegensatz zu Sinterstücken aus gröberen Pulvern ohne Schwierigkeiten, insbesondere ohne das Auftreten störender Risse, durch eine Druckbehandlung, z. B. durch Hämmern oder Walzen, auf Halbzeug verarbeiten lassen.Such very fine powders show up in powder metallurgical processing significant benefits. They fry when heated at lower temperatures than the coarser powder and yield sintered pieces, which are in contrast to sintered pieces from coarser powders without difficulty, in particular without that Occurrence of troublesome cracks due to pressure treatment, e.g. B. by hammering or Rollers, can be processed on semi-finished products.

Zufolge der Feinheit der Pulverteilchen wird ferner beim Sintern von Gemischen der Carbonylmetallpulver miteinander oder mit anderen Metallpulvern, wie Chrom- oder Manganpulver, die Legierungsbildung erheblich erleichtert. Man erhält in wesentlich kürzerer Zeit eine homogene Legierung als bei Verwendung von. gröberem Metallpulver.As a result of the fineness of the powder particles, when sintering Mixing the carbonyl metal powders with one another or with other metal powders, such as Chromium or manganese powder, which significantly facilitates the formation of alloys. You get a homogeneous alloy in a much shorter time than when using. coarser Metal powder.

Das vorliegende Verfahren ist nicht nur bei den eigentlichen Metallcarbonylen, wieNickeltetracarbonyl oder Kobalttetracarbonyl, anwendbar, sondern auch bei anderen flüchtigen Metallcarbonylverbindungen, aus denen durch thermische Zersetzung Metalle abgeschieden werden. Derartige Verbindungen sind z. B. Kobaltcarbonyl-Wasserstoff, Co (C O)4 H, oder gemischte Carbonyle, wie Rheniumcarbonyl-Jodid, Re (C0)5 J, oder Carbonylhalogenide der Platinmetalle, z. B. Pt Cl. (C O)2.The present process is applicable not only to the actual metal carbonyls, such as nickel tetracarbonyl or cobalt tetracarbonyl, but also to other volatile metal carbonyl compounds from which metals are deposited by thermal decomposition. Such compounds are e.g. B. cobalt carbonyl hydrogen, Co (CO) 4 H, or mixed carbonyls such as rhenium carbonyl iodide, Re (C0) 5 I, or carbonyl halides of the platinum metals, e.g. B. Pt Cl. (CO) 2.

In manchen Fällen kann es, wie im Hauptpatent angegeben, zweckmäßig sein, die Carbonylverbindu ngen mit'Gasen oder Dämpfen vermischt zu zersetzen oder unter erhöhtem oder vermindertem Druck zu arbeiten.In some cases, as stated in the main patent, it can be useful be to decompose or decompose the carbonyl compounds mixed with gases or vapors to work under increased or reduced pressure.

Die Temperatur bei der Zersetzung wählt man möglichst niedrig, zweckmäßig nicht über 28o', um einen Zerfall des Kohlenoxyds unter Abscheidung von Kohlenstoff zu unterdrücken.The temperature chosen for the decomposition is as low as possible and expedient not more than 28o ', in order for the carbon oxide to decompose with the deposition of carbon to suppress.

Beispiel In einen aufrecht angeordneten, von außen beheizten zylindrischen Behälter von i m Durchmesser und 5 m Länge wird unter Aufrechterhaltung einer Temperatur von etwa 26o' im Innern so viel Nickelcarbonyldampf eingeleitet, daß in 24 Stunden 5oo kg Nickelpulver erhalten werden. Das Nickelpulver besteht zu etwa 30% aus Teilchen bis zu 5,a, zu etwa io % aus Teilchen zwischen 5 und 6,11 und zu etwa 6o % aus Teilchen größer als 6/1. EXAMPLE Sufficient nickel carbonyl vapor is introduced into an upright, externally heated, cylindrical container with a diameter and length of 5 m, while maintaining a temperature of about 26o 'inside, that 500 kg of nickel powder are obtained in 24 hours. The nickel powder consists of about 30% of particles up to 5, a, about 10% of particles between 5 and 6.11 and about 60% of particles larger than 6/1.

Wird dagegen in demselben Behälter die durchgesetzte Nickelcarbonylmenge so gesteigert, daß in der gleichen Zeit 12oo kg Nickelpulver erhalten werden, so entsteht ein wesentlich feineres Nickelpulver, das zu etwa 5o % aus Teilchen bis zu 3 ,u, zu etwa 35 aus Teilchen zwischen 3 und 5 /c und zu etwa 15 0/a aus Teilchen zwischen 5 und 6 /e besteht. Teilchen über 6/c sind in diesem Pulver nicht vorhanden. Dieses äußerst feine Nickelpulver ist für pulvermetallurgische Zwecke sehr gut geeignet.If, however, the amount of nickel carbonyl passed through is in the same container so increased that 1200 kg of nickel powder are obtained in the same time, see above the result is a much finer nickel powder, which consists of about 50% particles up to to 3, u, to about 35 from particles between 3 and 5 / c and to about 15 0 / a from particles between 5 and 6 / e. Particles above 6 / c are not present in this powder. This extremely fine nickel powder is very well suited for powder metallurgical purposes.

Claims

PATENT CLAIM: Further development of the method according to patent 824 198 for the production of metal powders, particularly suitable for powder metallurgical purposes, with a particle size of predominantly less than 5 u by decomposing metal carbonyls in a heated room with a throughput of metal carbonyl per unit of time that is greater than that , in which a powder with coarser particles is formed, characterized in that instead of the iron carbonyl specified in the main patent, other volatile% lethal carbonyl compounds are decomposed.