DE803079C

DE803079C - Process for the production of silicon-containing polycondensation products

Info

Publication number: DE803079C
Application number: DEP3077A
Authority: DE
Inventors: Konrad Dr Jost
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1946-12-11
Filing date: 1948-10-02
Publication date: 1951-02-26

Description

Verfahren zur Herstellung siliciumhaltiger Polykondensationsprodukte ßs wurde gefunden, daß man siliciumhaltige Polykondensationsprodukte erhält, wenn man i'Mol eines Siliciumhalogenids, das etwa 2 an Silicium gebundene Halogenatome und Alkyl-, Aryl- oder Aralkylreste oder Oxyalkyl-, Oxyaryl- oder Oxyaralkylreste enthält, mit etwa 2 1101 eines Diols umsetzt, was unter Chlorwasserstoffabspaltung stattfindet, und anschließend mit Diisocyanaten behandelt. Die Umsetzungsgeschwindigkeit und die 1Tolekülgröße der entstehenden Polykondensationsprodukte hängen von der Temperatur ab. Es entstehen zähflüssige Produkte, die beim Erhitzen fest werden und sich z. 13. zur Herstellung von Vberzügen, Verklebungen und Formkörpern eignen.Process for the production of silicon-containing polycondensation products It has been found that silicon-containing polycondensation products are obtained if one mole of a silicon halide, which is about 2 halogen atoms bonded to silicon and alkyl, aryl or aralkyl radicals or oxyalkyl, oxyaryl or oxyaralkyl radicals contains, reacts with about 2 1101 of a diol, resulting in elimination of hydrogen chloride takes place, and then treated with diisocyanates. The speed of implementation and the 1 molecule size of the resulting polycondensation products depend on the Temperature. Viscous products are created that solidify when heated and z. 13. Suitable for the production of coatings, bonds and moldings.

Die als Ausgangsstoffe dienenden, durch Alkyl-oder Oxyalkylreste u. dgl. substituierten Siliciumhalogenide sind z. ß. durch Einwirkung der erforderlichen -Menge von Alkyl-, Aryl- oder Aralkylmagnesiumhalogeniden auf Siliciumtetrachlorid erhältlich. Dabei entstehen vorwiegend Derivate des Monosilans. Die durch Oxyalkyl-, Oxyaryl- oder Oxyaralkylreste substituierten Derivate kann man durch Einwirkung von Oxyverbindungen oder Alkylenoxyden auf Siliciumtetrachlorid herstellen.Serving as starting materials, by alkyl or oxyalkyl radicals u. Like. Substituted silicon halides are, for. ß. by acting the required - Amount of alkyl, aryl or aralkyl magnesium halides on silicon tetrachloride available. This mainly results in derivatives of monosilane. The oxyalkyl, Derivatives substituted by oxyaryl or oxyaralkyl radicals can be obtained by action of oxy compounds or alkylene oxides on silicon tetrachloride.

Geeignete Diole sind beispielsweise Ätliylenglykol, Butandiol oder Hexandiol. Man kann neben den Diolen auch geringe Mengen drei- oder noch höherwertiger Alkohole verwenden.Suitable diols are, for example, ethylene glycol, Butanediol or hexanediol. In addition to the diols, small amounts of trivalent or higher valent can also be used Use alcohols.

Als geeignete Diisocyanate seien Toluylendiisocyanat, Tetramethylendiisocyanat und Hexamethylendiisocyanat genannt.Suitable diisocyanates are tolylene diisocyanate and tetramethylene diisocyanate and called hexamethylene diisocyanate.

Beispiel1 256 Gewichtsteile eines Einwirkungsproduktes von 2 Mol Äthylenoxyd auf i Mol Siliciumtetrachlorid werden in 6oo Gewichtsteilen Chlorbenzol gelöst und bei etwa 5o° mit 124 Gewichtsteilen Äthylenglykol versetzt. Anschließend wird zum Austreiben des bei der Reaktion gebildeten Chlorwasserstoffs bis zum Sieden des Chlorbenzols erhitzt. Dann werden in die siedende Lösung langsam i68 Gewichtsteile Hexamethylendiisocyanat eingetragen. Die Lösung wird zunehmend viskoser. Je nach dem gewünschten Kondensationsgrad wird 1%2 bis 5 Stunden gekocht und anschließend das Chlorbenzol abdestilliert. Es entstehen feste zähe Massen, die durch Wärmeeinwirkung weiter kondensiert werden können. Die Produkte sind schmelz- und spritzbar und bis zu mittleren Polymerisationsgraden in organischen Lösungsmitteln löslich.Example 1 256 parts by weight of an action product of 2 moles of ethylene oxide on one mole of silicon tetrachloride are dissolved in 600 parts by weight of chlorobenzene and at about 5o ° mixed with 124 parts by weight of ethylene glycol. Then the Driving off the hydrogen chloride formed in the reaction until the boiling point Chlorobenzene heated. Then 168 parts by weight are slowly added to the boiling solution Hexamethylene diisocyanate entered. The solution becomes increasingly viscous. Depending on the desired degree of condensation 1% is boiled for 2 to 5 hours and then the chlorobenzene is distilled off. Solid viscous masses are created by the action of heat can be further condensed. The products are meltable and sprayable and up to soluble in organic solvents to medium degrees of polymerisation.

Beispie12 24o GPwichsteile eines durch Grignardsche ,Reaktion erhaltenen Einwirkungsproduktes von 1,7 Mol Brombenzol und Magnesium auf i Mol Siliciumtetrachlorid werden in 8oo Gewichtstölen Chlorbenzol gelöst und bei etwa 5o° mit 256 Gewichtsteilen Hexandiol-i,6 versetzt. Anschließend wird verfahren wie im vorstehenden Beispiel beschrieben. Die auskondensierten Produkte sind schmelz-, spritz- und spinnbar.Example: 24o parts of weight of one obtained by Grignard's reaction Action product of 1.7 moles of bromobenzene and magnesium on 1 mole of silicon tetrachloride are dissolved in 8oo parts by weight of chlorobenzene and at about 50 ° with 256 parts by weight Hexanediol-i, 6 added. Then proceed as in the previous example described. The condensed products can be melted, sprayed and spun.

Claims

Claim: Process for the preparation of silicon-containing polycondensation products, characterized in that one mole of a silicon halide containing about 2 silicon-bonded halogen atoms and alkyl, aryl or aralkyl radicals or oxyalkyl, oxyaryl or oxyaralkyl radicals, is reacted with about 2 mol of a diol and then treated with a diisocyanate.