DE761374C

DE761374C - Device for supplying gas to objects in the electron microscope with an object reaction chamber

Info

Publication number: DE761374C
Application number: DES148886D
Authority: DE
Inventors: Ernst Dr-Ing Ruska
Original assignee: Siemens and Halske AG; Siemens AG
Current assignee: Siemens and Halske AG; Siemens AG
Priority date: 1942-02-13
Filing date: 1942-02-14
Publication date: 1952-10-20

Description

Es. ist bekannt, bei Elektronenmikroskopen eine Objektreaktionskammer vorzusehen, die es gestattet, die Objekte mit Reaktionsgasen während) der Beobachtung in Berührung zu bringen. Um eine genügend rasch verlaufende Reaktion zu erhalten, wird dabei, vielfach d'ie Objekttemperatur und der Gasdruck gesteigert. Um trotz Steigerung des Gasdrucks keine Störung des optischen Strahlverlaufs zu erhalten, wird die Strecke erhöhten Gasdrucks möglichst klein gemacht. Die Gasreaktionskammer selbst, in der der erhöhte GasdruckIt. is known in electron microscopes to provide an object reaction chamber, which allows the objects with reaction gases during) the observation. A sufficiently rapid one To obtain reaction, the object temperature and the gas pressure are often increased. In order not to disturb the optical beam path despite the increase in gas pressure obtained, the path of increased gas pressure is made as small as possible. The gas reaction chamber itself in which the increased gas pressure

herrscht, muß möglichst weitgehend gegen den übrigen Vakuumraum des Mikroskops abgetrennt sein. Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Gaszufuhr an Objekte im Elektronenmikroskop mit einer Objektreaktionskammer, in die Elektronenstrahlen durch die Öffnung der Objektblende ein- und durch die Öffnung der Objektivblende austreten, und bei der deir vorzugsweise auswechselbare innere Objektivlinisienkörper, z. B. der Polschuheinsatzkörper, beim Auswechseln des Objekts am Mikroskop verbleibt. Erfindungsgemäßprevails, must as far as possible separated from the rest of the vacuum space of the microscope be. The invention relates to a device for supplying gas to objects in the electron microscope with an object reaction chamber into which electron beams pass through the Opening of the specimen diaphragm and exit through the opening of the objective diaphragm, and at the deir preferably interchangeable inner objective linear body, z. B. the pole shoe insert body, remains on the microscope when changing the object. According to the invention

wird die Reaktionskammer durch einen zwischen den beiden einander zugekehrten Polschuhenden gebildeten, seitlich durch ringförmige Teile aus unmagnetischem Material abgeschlossenen Hohlraum gebildet, dessen Abdichtung nach dem Hauptvakuumraum ausschließlich durch Paßflächen (Ebene, Zylinder, Kegel, Schraubengänge od. dgl.) erfolgt, mit denen die Einzelteile des Polschuheinsatzkörpers zusammengesetzt und mit den übrigen Mikroskopteilen verbunden sind. Auf diese Weise ergibt sich sehr einfach eine völlig ausreichende Abdichtung der Gasreäktionskammer gegenüber dem Hauptvakuumraum desMikroskops, und dabei sind für die Abdichtung keine besonderen Dichtungsmittel, wie Gummi, Fett oder sonstige Mittel, erforderlich, die beim Betrieb zusätzlich Gase abgeben. Die Gaszuführungsleitung und auch die gegebenenfalls vorhandene Gasabsaugleitung wird an die Reaktionskammer vorzugsweise so angeschlossen, daß sie beim Objektwechsel und gegebenenfalls auch beim Wechsel des Objektivlinseneinsatzkörpers am Mikroskop verbleiben. Man wird die Anordnung weiterhin mit Vorteil so durchbilden, daß die Objektpatrone in der Betriebsstellung durch eine axiale Bewegung gegen eine Paßfläche des Polschüheinsatzkörpers gedrückt wird, die geringfügige Ouervearschiebungen des Objekts zuläßt. Bei dieser Anordnung ergibt es sich dann ganz zwangsläufig, daß die Reaktionskammer durch das Entfernen der Patrone aus ihrer Betriebsstellung zum Hauptvakuumraum hin geöffnet und dadurch evakuiert wird. Die Gaszuführungsleitung und auch die gegebenenfalls vorhandene Gasabführungsleitung wird man vorzugsweise innerhalb des Polschüheinsatzkörpers im wesentlichen durch das unmagnetische Material dieses Körpers hindurchführen, so daß durch diese zusätzlichen Kanäle keine Schwächung des wirksamen magnetischen Querschnittes der Linse eintritt. Die Gasreaktionskammer selbst kann man durch geeignete Wahl der Polschuhdimensionen so bemessen, daß das Volumen der Kammer wesentlich größer ist, als es der axialen Länge des vom Strahl durchsetzten Teils der Kammer entspricht.the reaction chamber is opened by one between the two facing each other Pole shoe ends formed laterally by ring-shaped Parts made of non-magnetic material closed cavity formed, its sealing after the main vacuum chamber exclusively by fitting surfaces (plane, cylinder, cone, screw threads or the like.) With which the individual parts of the pole shoe insert body are assembled and connected to the rest of the microscope parts. In this way, it is very easy to obtain a completely sufficient one Sealing of the gas reaction chamber from the main vacuum chamber of the microscope, and there are no special sealants such as rubber or grease for sealing or other means required that emit additional gases during operation. The gas supply line and the gas suction line, if present, is also connected to the Reaction chamber preferably connected so that it can be used when changing objects and possibly also when changing the objective lens insert body on the microscope remain. The arrangement will continue to be designed with advantage in such a way that the object cartridge is pressed in the operating position by an axial movement against a mating surface of the pole shoe insert body, which allows slight overtravel of the object. With this arrangement it results then inevitably that the reaction chamber is made by removing the cartridge their operating position is opened to the main vacuum chamber and thereby evacuated. the Gas supply line and also the possibly existing gas discharge line is one preferably inside the pole shoe insert body essentially through the non-magnetic Pass material through this body, so that through these additional channels no weakening of the effective magnetic cross-section of the lens occurs. the Gas reaction chamber itself can be made by suitable choice of pole piece dimensions dimensioned that the volume of the chamber is much larger than it is the axial length corresponds to the part of the chamber penetrated by the beam.

Die für den Betrieb der Anordnung erforderlichen Absperrhähne lassen sich bei der vorliegenden Anordnung auf eine Mindestzahl verringern. So kann man beispielsweise zwischen dem äußeren Gasbehälter und der Reaktionskammer mit einem einzigen Absperrhahn auskommen.The shut-off valves required for the operation of the arrangement can be used with the present Reduce the arrangement to a minimum number. So you can, for example, between the outer gas container and the Reaction chamber manage with a single stopcock.

Diesem Absperrhahn wird man in dem derThis shut-off valve is used in the

Objektschleuse benachbarten Teller der permeablen Objektivkapselung selbst unterbringen bzw. mit diesem Teller fest verbinden. Durch diesenTeller wird man auch die Gaszuführungsund Abführungsleitungen hindurchführen. Eine Möglichkeit, das Gas aus der Reaktionskammer abzupumpen, besteht zweckmäßig darin, daß die Objektblendenfassung vom zugehörigen Polschuh mit Hilfe eines von außen zu betätigenden Antriebs abgehoben wird.Place the object lock in the adjacent plate of the permeable lens encapsulation itself or firmly connect to this plate. This plate also makes the gas supply and Guide discharge lines through. One possibility of pumping the gas out of the reaction chamber is expedient in that the lens aperture from the associated pole piece with the help of an outside to be operated drive is lifted.

Weitere Einzelheiten werden bei der Beschreibung des Ausführungsbeispiels gemäß der Erfindung behandelt. Die Figur zeigt einen Querschnitt durch das Objektiv und die darüber angeordnete Objektschleuse eines Elektronenmikroskops. Mit 1 ist die Spule der Objektivlinse bezeichnet. Diese ist in eine Kapsel 2 aus permeablem Material eingebaut, zu der der obere Abschlußteller 3 gehört. In die innere konische Bohrung 4 der Kapselung ist ein dreiteiliger Einsatzkörper 5 eingesetzt, der mit Hilfe des Ringes 6 am unteren Konus 7 verschraubt ist. Der dreiteilige Körper besteht aus den magnetischen Teilen 8 und 9 und dem dazwischenliegenden unmagnetischen Teil 10. In die innere Bohrung des dreiteiligen Körpers 5 ist der eigentliche auswechselbare Polschuheinsatzkörper eingesetzt, der aus dem oberen Polschuh 11, dem unteren Polschuh 12 und einem unmagnetischen Zwischenstück 13 besteht. Dieser dreiteilige Polschuheinsatzkörper 11, 12, 13 ist zu einem einheitlichen Körper zusammengesetzt. Mit 14 ist ein auswechselbarer Halter bezeichnet, der am oberen Ende als Objektivblende ausgebildet ist.Further details are given in the description of the exemplary embodiment according to FIG treated of the invention. The figure shows a cross section through the lens and the above arranged object lock of an electron microscope. With 1 the coil is the Objective lens called. This is built into a capsule 2 made of permeable material, to which the upper end plate 3 belongs. In the inner conical bore 4 of the enclosure a three-part insert body 5 is inserted, which with the help of the ring 6 on the lower cone 7 is screwed. The three-part body consists of the magnetic parts 8 and 9 and the intermediate non-magnetic part 10. In the inner bore of the three-part Body 5 is the actual interchangeable pole shoe insert body used from the upper pole piece 11, the lower pole piece 12 and a non-magnetic intermediate piece 13. This three-part pole shoe insert body 11, 12, 13 is assembled into a single body. At 14 there is an interchangeable Designated holder, which is designed as a lens aperture at the upper end.

Auf dem Teller 3 liegt der Teil 16, welcher die Objektschleuse aufnimmt. In diesem Teil ist in an sich bekannter Weise ein drehbares Hahnküken 17 eingesetzt, das eine Querbohrung 18 hat. Diese Querbohrung nimmt die Objektpatrone 19 während des Einschleiusvorganges auf. Mit 20 ist die seitliche äußere Einschleusöffnung im Teil 16 bezeichnet. In der Figur ist das Hahnküken 17 in der Betriebsstellung gezeichnet. Die Objektpatrone selbst ist durch einen im Hahnküken eingebauten Antrieb 21 nach außen aus der Kammer 18 herausgeschraubt, und zwar so weit, daß der Patronenkopf 22 sich mit einer ebenen Paßfläche gegen eine entsprechende Paßfläche 23 des oberen Polschuhs 11 legt. Der Objektträger selbst ist in den Kopf 22 eingeschraubt, der seinerseits durch eine Feder 25 in der Patrone no 19 abgestützt ist. Mit 26 ist ein Führungskörper bezeichnet, in welchem der untere Teil der Patrone eingeführt ist. Dieser Führungskörper kann durch an sich bekannte Einstellschrauben 27 und entsprechende Gegenfedern zusammen mit der Patrone quer zur Achsrichtung verstellt werden, so daß man das Objekt selbst zur Aussuchung eines bestimmten Objektausschnittes einstellen kann.The part 16, which receives the object lock, lies on the plate 3. In this part, a rotatable cock plug 17 is used in a manner known per se, which has a transverse bore 18. This transverse bore accommodates the specimen cartridge 19 during the insertion process. The lateral outer inlet opening in part 16 is designated by 20. In the figure, the cock plug 17 is shown in the operating position. The object cartridge itself is screwed out of the chamber 18 by a drive 21 built into the cock plug, to the extent that the cartridge head 22 rests with a flat mating surface against a corresponding mating surface 23 of the upper pole piece 11. The slide itself is screwed into the head 22, which in turn is supported by a spring 25 in the cartridge no 19. With a guide body 26 is designated, in which the lower part of the cartridge is inserted. This guide body can be adjusted transversely to the axial direction together with the cartridge by means of adjusting screws 27 and corresponding counter springs known per se, so that one can adjust the object itself to search for a specific object section.

Zur Untersuchung von Objekten, die mit chemischen Stoffen reagieren, ist eine Rea*ktionskammer 38 vorgesehen. Diese wirdTo examine objects that react with chemical substances is one Reaction chamber 38 is provided. This will

gebildet durch den dreiteiligen Polschuheinsatzkörper ii, 12, 13. An die Reaktionskammer ist eine Gaszuführungsleitung 29 und eine· Gasabführungsleitung 30 angeschlossen. Diese sind' in der aus der Figur ersichtlichen Weise in den oberen Teller 3 der Objektivspulenkapselung eingebaut. Im Polschuheinsatzkörper sind die zugehörigen Gaskanäle 31 undl 32 so angeordnet, daß sie in dem unmagnetischen Teil 13 verlaufen. Auf diese Weise ist eine Schwächung des wirksamen magnetischen Polschuhmateriials weitgehend vermieden. In der Gas'zuführungsleitung 29 ist ein Hahn 33 angeordnet, der beim Ausführungsbeispiel in den Körper 3 eingebaut ist. Bei 34 befindet sich die Anschlußstelle für ein äußeres, in der Figur nicht dargestelltes Gasreservair; bei 35 befindet sich eine Anschlußstelle für eine in der Figur nicht dargestellte Gasabsaugleitung.formed by the three-part pole shoe insert body ii, 12, 13. A gas supply line 29 and 29 is attached to the reaction chamber a gas discharge line 30 is connected. These are shown in the figure Way into the upper plate 3 of the lens coil enclosure built-in. In the pole shoe insert body, the associated gas channels 31 and 32 are arranged so that they are in the non-magnetic Part 13 run. In this way there is a weakening of the effective magnetic pole shoe material largely avoided. In the gas supply line 29 is a cock 33 is arranged, which is built into the body 3 in the exemplary embodiment is. At 34 is the connection point for an external, not shown in the figure Gasreservair; at 35 there is a junction for a gas suction line not shown in the figure.

Die GaS'reaktionskammer 38 ist gegenüber dem, Hauptvakuumraum 36,37 'des Mikroskops durch Paßflächen abgedichtet, die sich durch das Zusammensetzen des Polschuheinsatzkörpers·, durch sein Einsetzen in das· Objektiv und durch das Andrücken, der Objektpatrone an den oberen Polschuh ergeben. Wesentliche Verbindungsöffnungen zwischen' der Reaktionskammer 38 und dem Hauptvakuumraum des Mikroskops· bestehen somit nur einerseits an der Stelle des Objektivblendenlochs, und andererseits an der Stelle des Objektblendenlochs. Dieses Loch wird bei der Untersuchung von Folien noch weitgehend durch die Folie gedeckt, so daß ein für die erforderlichen Untersuchungen genügender Abschluß der Objektreaktionskammer zum Hauptvakuum hin gegeben, ist.The GaS reaction chamber 38 is opposite the main vacuum chamber 36.37 'of the microscope sealed by mating surfaces, which are created by assembling the pole shoe insert body, by inserting it into the objective and by pressing on the specimen cartridge to the upper pole piece. Essential communication openings between 'the reaction chamber 38 and the main vacuum chamber of the microscope thus exist only on one side at the location of the lens aperture, and on the other hand at the location of the lens aperture. When examining foils, this hole is still largely through the foil covered, so that a sufficient conclusion of the Object reaction chamber is given to the main vacuum.

Claims

Patent claims:

i. Device for supplying gas to objects in the electron microscope with an object reaction chamber into which the electron beams through the opening of the specimen diaphragm and through the opening of the Lens diaphragm emerges and the preferably replaceable inner one Objective monkey body, e.g. B. the pole shoe insert body. remains in the microscope when changing the object, marked by the formation of the reaction chamber by one between the two facing pole piece ends formed laterally by ring-shaped parts made of non-magnetic material closed cavity, the sealing of which after the main vacuum chamber is exclusively by means of mating surfaces (plane,

■ cylinder, cone, screw threads or the like) takes place, with which the individual parts of the Polschun insert body are assembled and are connected to the rest of the microscope parts'.

2. Device according to claim 1, characterized in that the gas supply line is arranged so that it is on when changing the object and possibly also when changing the objective lens body Microscope remains.

3. Device according to claim 1 or 2, wherein the object cartridge by an axial Movement · against a slight transverse displacement of the object allowing the mating surface of the pole shoe insert body is characterized by the opening of the reaction chamber to the main vacuum space by removing the Cartridge in this operating position.

4. Device according to claim 1 or one of the following, characterized in that that the gas supply line and also the gas discharge line that may be present inside the pole shoe insert body is essentially passed through the non-magnetic material.

5. Device according to claim 1 or one of the following, characterized in that that the volume of the reaction chamber is much larger than it corresponds to the axial length of the part of the chamber through which the beam passes.

6. Device according to claim 1 or one of the following, characterized in that that a single shut-off valve is provided between the gas container and the reaction chamber.

7. Device according to claim 1, characterized in that the pumping of the Gas from the reaction chamber by lifting the object diaphragm opening from the associated pole piece with the aid of one of externally operated drive takes place.

8. Device according to claim 1 or one of the following, characterized in that that the gas pipes through the plate adjacent to the object lock permeable lens encapsulation.

9. Device according to claim 1 or one of the following, characterized in that that 'the shut-off valve between ■ the outer gas container and the reaction space with that of the object lock adjacent plate of the permeable lens capsule firmly connected or in is housed in him.

1 sheet of drawings

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