DE749174C

DE749174C - Method and device for reducing the acid consumption during draw-spinning of viscose

Info

Publication number: DE749174C
Application number: DET58740D
Authority: DE
Inventors: Dr Heinrich Goerg
Original assignee: Thueringische Zellwolle A G; Zellwolle und Kunstseide Ring GmbH
Current assignee: Thueringische Zellwolle A G; Zellwolle und Kunstseide Ring GmbH
Priority date: 1943-02-19
Filing date: 1943-02-19
Publication date: 1953-03-02

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Vermindern des Säureverbrauches beim Streckspinnen von Viskose Das Verfahren betrifft das Vermindern des Säureverbrauches beim Streckspinnen von Viskose.Method and device for reducing the acid consumption during Draw-spinning of viscose The process concerns the reduction of the acid consumption in the draw-spinning of viscose.

Bekanntlich kann man Viskose im Spinntrichter oder Spinnrohr mit Hilfe von Wasser oder außerordentlich stark verdünnten Elektrolytlösungen zu Fäden verformen, wenn man eine Viskose verwendet, deren Spinnreife in der Nähe des Koagulationspunktes liegt. Dabei geht das gesamte Alkali der Viskose in das Fällwasser über und muß normalerweise bei der nachfolgenden Behandlung der gebildeten Xanthogenatfäden durch Säure neutralisiert werden. Da es sich dann um sehr stark verdünnte Lösungen handelt, so ist eine Rückgewinnung sowohl des gebildeten Salzes wie auch der zur Anwendung gelangten überschüssigen Säure wirtschaftlich nicht möglich.It is well known that viscose can be used in the spinning funnel or spinning tube deform into threads of water or extremely dilute electrolyte solutions, if a viscose is used, its spinning maturity is close to the coagulation point lies. All of the alkali in the viscose is transferred to the precipitating water and must normally during the subsequent treatment of the xanthate threads formed Acid neutralized. Since the solutions are very dilute, such is a recovery of both the salt formed and that of the application Excess acid obtained is not economically feasible.

Es wurde nun gefunden, daß sich eine wesentliche Verminderung des Säureverbrauches bei dem Viskosestreckspinnverfahren erzielen läßt, wenn man das im Spinntrichter oder im Spinnrohr gebildete Fadenbündel in Form eines Bandes um eine in einem länglichen Badkasten befindliche und als Umlenkvorrichtung ausgebildete schräg gestellte Platte herumführt. Alsdann wird das Fadenbündel über den oberen Rand einer in einiger Entfernung von dieser Platte angeordneten Stauwand einem aus entgegengesetzter Richtung zufließenden Strom von verdünnter Säure, vorzugsweise Schwefelsäure, entgegengeleitet, worauf es in an sich bekannter Weise nachbehandelt und fertiggestellt wird. Dabei soll die entgegengesetzt zur Laufrichtung des Fadenbündels strömende verdünnte Säure gezwungen werden, unter der als Umlenkvorrichtung ausgebildeten schräg gestellten Platte hindurchzutreten, so daß das noch am Fadenband haftende Spinnwasser neutralisiert und die gebildete Salzlösung .mit dem Überschuß des Spinnwassers unmittelbar durch einen Überlauf entfernt wird. Die Lenkung der strömenden verdünnten Säure wird dadurch erzielt, daß die Umtenkplatte über den Spiegel der Behandlungsflüssigkeit hinausragt und an den beiden Seitenwänden des Behandlungsgefäßes flüssigkeitsdicht befestigt ist.It has now been found that a substantial reduction in Acid consumption can be achieved in the viscose stretch spinning process if that in the spinning funnel or in the Spun tube formed thread bundle in the form a band around a located in an elongated bath box and as a deflection device trained inclined plate leads around. Then the thread bundle is over the upper edge of a retaining wall arranged at some distance from this plate a stream of dilute acid flowing in from the opposite direction, preferably Sulfuric acid, whereupon it is post-treated in a manner known per se and is completed. It should be opposite to the running direction of the thread bundle flowing dilute acid are forced under the designed as a deflector slanted plate to step through, so that the still adhering to the thread tape Spinning water neutralized and the salt solution formed .with the excess of the spinning water is immediately removed by an overflow. The steering of the flowing diluted Acid is obtained by placing the reversing plate above the level of the treatment liquid protrudes and liquid-tight on the two side walls of the treatment vessel is attached.

Die Vorrichtung, welche zur Ausübung des Verfahrens gedacht und die in der Zeichnung dargestellt ist, besteht aus einer länglichen Rinne i von geringem Querschnitt. Die Abmessungen derselben richten sich nach dem Umfang der betreffenden Spinnstelle und nach der Stärke des zu erzielenden Fadenbündels bzw. -bandes. In den als Rinne ausgebildeten Flüssigkeitsbehälter ragt an dessen einem Ende ein Spinnrohr 2 hinein, an dessen Austrittsöffnung die als Umlenkvorrichtung ausgebildete, schräg gestellte und über den Flüssigkeitsspiegel hinwegragende Querwand 3 angeordnet ist. Seitlich von dem Fällrohr, an der Stirnseite der Rinne, befindet sich ein Überlaufrohr zur Ableitung des Fällwassers und der gebildeten verdünnten Salzlösung. In einiger Entfernung von der als Umlenkvorrichtung ausgebildeten schräg gestellten Querwand 3 befindet sich die Stauplatte 6, durch welche die Rinne in zwei ungleiche Teile geteilt wird, nämlich in den Raum 5 und den Raum 7. An der anderen Stirnseite der Rinne ist das Zulauf rohr i i für die verdünnte Säure angeordnet, außerdem befindet sich in der Nähe dieser Stelle noch ein Umlenkstab 8, um welchen das fertig regenerierte Fadengebilde durch die Rolle 9 abgezogen werden kann, um der weiteren Nachbehandlung sowie der Fertigstellung zugeführt zu werden.The device which is intended for performing the method and the shown in the drawing consists of an elongated groove i of slight Cross-section. The dimensions of the same are based on the scope of the relevant Spinning position and according to the strength of the thread bundle or ribbon to be achieved. In the liquid container designed as a channel protrudes at one end of a spinning tube 2 into it, at the outlet opening of which is designed as a deflection device, obliquely placed and transverse wall 3 protruding over the liquid level is arranged. There is an overflow pipe to the side of the downpipe on the face of the gutter for discharging the precipitation water and the diluted salt solution formed. In some Distance from the inclined transverse wall designed as a deflection device 3 is the baffle plate 6, through which the gutter in two unequal parts is divided, namely into the room 5 and the room 7. At the other end of the Groove is the inlet pipe i i arranged for the dilute acid, also located In the vicinity of this point there is another deflecting rod 8, around which the completely regenerated Thread structure can be pulled off by the roller 9 for further aftertreatment as well as to be brought to completion.

Die Vorgänge in der Rinne sind folgende: Das aus dem Spinntrichter oder dem Spinnrohr austretende Fadenbündel, mit welchem gleichzeitig das alkalische Spinnwasser in die Behandlungsrinne gelangt, wird um die als Umlenkvorrichtung ausgebildete Stauplatte 3 herum über die obere Kante der Stauwand 6 abgezogen, um den Umlenkstab 8 herumgeführt und über die Rolle 9 der üblichen Nachbehandlung zugeleitet. Entgegengesetzt zu dieser Laufrichtung des Fadengebildes strömt aus dem Rohr i i die verdünnte Schwefelsäure, welche nach Passieren der Stauwand 6 in dünner Schicht unter der Umlenkplatte 3 hindurchtreten muß. Dabei ist sie gezwungen, sich in enger Fühlung an dem Fadenband entlang zu bewegen, wodurch eine gute Ausnutzung der Säure gewährleistet ist. Ein großer Teil des in den Raum 5 eintretenden alkalischen Spinnwassers läuft ständig durch den Überlauf .4, ohne mit der Säure .in Berührung zu kommen, ab. Hierzu kommt dann noch die in dem Raum 5 unterhalb der Umlenkplatte 3 gebildete Salzlösung.The processes in the gutter are as follows: That from the spinning funnel or the thread bundle emerging from the spinning tube, with which at the same time the alkaline Spinning water gets into the treatment channel, is designed as a deflection device Draft plate 3 pulled around over the upper edge of the damming wall 6, around the deflection rod 8 led around and passed through the roller 9 of the usual after-treatment. Opposite the dilute sulfuric acid flows out of the tube i i in this direction of travel of the thread structure, which after passing the retaining wall 6 in a thin layer under the deflection plate 3 must pass through. In doing so, she is forced to feel very close to the string of thread to move along, which ensures good utilization of the acid. A A large part of the alkaline spinning water entering the space 5 runs continuously through the overflow .4 without coming into contact with the acid. To this comes then the salt solution formed in the space 5 below the baffle 3.

Ein Teil der Flüssigkeit wird von dem Fadenband und infolge der kommunizierenden Wirkung der getroffenen Anordnung aus dem Raum 5 in den Raum 7 mitgenommen. Infolge der verhinderten Rückflußmöglichkeit ergibt sich zwangsläufig ein bis zur Erreichung eines gewissen Druckgefälles ansteigender Stau, der für das Verfahren in verschiedener Hinsicht von Bedeutung ist. Einmal wird hierdurch die von der Flüssigkeit auf den Faden ausgeübte Bremswirkung erhöht, die in zunehmendem Maße mit der Länge der Rinne ansteigt. Dies hat zur Folge, daß die Fadenspannung mehr vom Anfang der Fadenstrecke bis zum Ende hin verlagert wird, so daß der Auflagedruck des Fadens auf die Umlenkteile in dem noch stärker zu Fadenverklebungen neigenden Gebiet, also am Anfang, wesentlich verringert wird. Zum anderen wirkt sich der Stau in einer verstärkten turbulenten Gegenströmung aus. wodurch das Fadenband einerseits gespült und andererseits gut geöffnet wird. Wesentlich ist noch, daß infolge der durch die Anordnung der Querwände verminderten Verdünnung der Säure mit Spinnwasser eine Anreicherung von Salz in dem Raum 7 erfolgt. Diese wirkt sich günstig auf die Entquellung und damit auf die Verminderung der Verklebungen aus.Part of the liquid is from the thread tape and as a result of communicating Effect of the arrangement made taken from room 5 into room 7. As a result the prevented reflux possibility inevitably results in an up to attainment a certain pressure gradient increasing jam, which for the process in different Aspect matters. Once this is done by the liquid on the Thread braking effect increases, which increases with the length of the gutter increases. This has the consequence that the thread tension is more from the beginning of the thread path is shifted to the end, so that the contact pressure of the thread on the deflection parts in the area that is even more prone to thread sticking, i.e. at the beginning, is essential is decreased. On the other hand, the traffic jam has an intensified turbulent effect Countercurrent. whereby the thread tape on the one hand rinsed and on the other hand good is opened. It is also essential that as a result of the arrangement of the transverse walls decreased dilution of the acid with spinning water an accumulation of salt in the room 7 takes place. This has a beneficial effect on the de-swelling and thus on the Reduction of the adhesions.

# Beispiel Man spinnt eine Viskose von 811/o Cellulose und 704 Alkali bei einer Reife von 7 bis 6 (Hott. .1 bis 3,5) und einer Viskosität von 8oo bis goo s. Der Polymerisationsgrad liegt bei etwa 6oo. Man drückt diese Spinnlösung durch eine Brause io mit i5oo Löchern vom Durchmesser o,8 mm in einen mit `'Nasser von 18° durchströmten Glastrichter 2, auf dem die Brause verschlußdicht sitzt. Der Glastrichter ist 5o cm lang und hat oben einen Durchmesser von i io mm und unten von 8o mm. Die . zulaufende Wassermenge wird auf z 1/min gehalten. Das Fadenbündel wird, indem es in der beschriebenen Weise die Rinne passiert, durch ein angetriebenes Abzugsorgan mit 55 bis 6o m/min abgezogen. Hierbei ist die Geschwindigkeit, mit der das Fadenbündel aus dem Trichter herausgezogen wird, bedeutend größer als die ihm durch den Wasserstrom erteilte. Die Folge ist, daß ein Sog im Trichter erzeugt wird, wodurch ein Gegenstrom erfolgt.Example A viscose of 811 / o cellulose and 704 / o alkali is spun at a ripeness of 7 to 6 (Hott. 1 to 3.5) and a viscosity of 8oo to goos. The degree of polymerization is about 600. This spinning solution is pressed through a shower head with 150 holes with a diameter of 0.8 mm into a glass funnel 2 through which water flows at 18 ° and on which the shower head sits tightly. The glass funnel is 50 cm long and has a diameter of 10 mm at the top and 80 mm at the bottom. The . the incoming amount of water is kept at z 1 / min. By passing through the channel in the manner described, the thread bundle is drawn off by a driven take-off device at 55 to 60 m / min. The speed at which the thread bundle is pulled out of the funnel is significantly greater than that given to it by the water flow. The result is that a suction is generated in the funnel, whereby a countercurrent occurs.

Die Rinne hat eine Länge von 300 cm, ihre Breite beträgt 12 bis 15 cm und die Höhe 25 cm. Der Überlaufstutzen befindet sich 2o cm über dem Boden. Die Säure wird am Ende des Bades im Gegenstrom zulaufen gelassen, und zwar so, daß die Konzentration im Raum 7 o,d. bis o,5 % H2 S O4, diejenige im vorderen Teil des Raumes 5, also zwischen der Umlenkplatte 3 und der Stauwand 6 etwa o,2 bis o, i 0/0 H2 S 04 beträgt. Die Temperatur des Bades ist i8 bis 2o°. Die Konzentration an Natriumsulfat im Raum 7 erreicht etwa So bis zoo g/1. Das Fadenband wird beim Durchgang möglichst breit, etwa 5 bis 6 cm gehalten. Nach dem Verlassen der Rinne wird das Gebilde heiß gewaschen und in üblicher Weise weiterverärbeitet.The gutter is 300 cm long, 12 to 15 cm wide and 25 cm high. The overflow nozzle is 20 cm above the floor. The acid is allowed to run countercurrently at the end of the bath in such a way that the concentration in space 7 o, i. to 0.5% H2 S O4, the one in the front part of the space 5, that is to say between the deflection plate 3 and the baffle wall 6, is approximately 0.2 to 0.1% H2 S 04. The temperature of the bath is between 18 and 20 °. The concentration of sodium sulphate in room 7 reaches about so to zoo g / l. The thread tape is kept as wide as possible, about 5 to 6 cm. After leaving the channel, the structure is washed hot and processed further in the usual way.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for reducing acid consumption in the stretch spinning of viscose, characterized in that the spinning funnel or thread bundles formed in the spinning tube in the form of a ribbon around one in an elongated one Bath box is located and designed as a deflection device inclined plate led around and then over the upper edge of one at some distance from it Plate arranged baffle a stream flowing in from the opposite direction of dilute acid, preferably sulfuric acid, is passed in the opposite direction, whereupon the thread tape is aftertreated and finished in a known manner. z. procedure according to claim i, characterized in that the opposite to the running direction of the thread tape flowing dilute acid is forced to act as a deflection device formed inclined plate to step through, so that it is still on the thread tape adhering spinning water neutralized and the salt solution formed together with the Excess of the spinning water is removed immediately through an overflow. 3. Device for performing the method according to claims r and 2y characterized by a designed as a channel liquid container (i), at one end of which a spinning tube (2) protrudes and which is inclined with a deflector designed as a deflection device placed above the liquid level. protruding transverse wall (3) is provided, while at some distance from it a baffle plate (6) divides the gutter into two parts divides, and also a liquid overflow (q.) and a deflection rod (8) are provided for the continuation of the treated band-shaped structure.