Verfahren zur Wiedergewinnung von Thorium Nach dem Verfahren des Patents
729 o59 werden zwecks Wiedergewinnung des Thoriums aus durch Fällung erhaltenen
Eisenthoriumschlämmen diese in Schwefelsäure gelöst, worauf aus der erhaltenen Lösung
durch Zugabe von Kaliumsulfat das Thorium als Kaliumthoriumsulfat ausgefällt wird.
Das Doppelsalz wird von der eisenhaltigen Mutterlauge abgetrennt und zur Entfernung
der anhaftenden Eisenmengen mit einer kalt gesättigten Kaliumsulfatlösung so lange
ausgewaschen, bis die abfließende Kaliumsulfatlösung nur noch Spuren von Eisen enthält.
Anschließend wird das Doppelsalz durch Kochen mit Sodalösung zersetzt, wobei das
Thorium als Thoriumhydrocarbonat ausfällt.Method for the recovery of thorium According to the method of patent 729 059, for the purpose of recovering the thorium from iron enthorium slurries obtained by precipitation, these are dissolved in sulfuric acid, whereupon the thorium is precipitated as potassium thorium sulfate from the resulting solution by adding potassium sulfate. The double salt is separated from the iron-containing mother liquor and, in order to remove the adhering amounts of iron, washed out with a cold saturated potassium sulfate solution until the potassium sulfate solution flowing off contains only traces of iron. The double salt is then decomposed by boiling with soda solution, the thorium precipitating as thorium hydrocarbonate.
Das so gewonnene Thoriumhydrocarbonat enthält zumeist noch gewisse
Mengen Eisenhydroxyd, weil das ausgefällte Kaliumthoriumsulfat Eisensulfat eingeschlossen
enthält, welches auch durch Auswaschen des Doppelsalzes mit einer Kaliumsulfatlösung
nicht völlig entfernt werden kann.The thorium hydrocarbonate obtained in this way mostly still contains some
Amounts of iron hydroxide because the precipitated potassium sulphate included iron sulphate
contains, which can also be obtained by washing out the double salt with a potassium sulfate solution
cannot be removed entirely.
Es zeigte sich nun, daß praktisch eisenfreie, d. h. weniger als o,5
Teile Fee 03 auf ioo Teile ThO@ enthaltende Thoriumfällungen erzielt werden können,
%venn bei der Zersetzung des Kalumthoriumsulfats durch Carbonatlösung im Reaktionsgemisch
eine solche Menge an Kaliumsulfat zugegen ist, daß die Salze Kaliumsulfat und Natriumsulfat
mindestens im Gewichtsverhältnis i : i vorhanden sind, d. h. es muß ebensoviel oder
weniger N atriunisulfat als Kaliumsulfat in dem Fällungsgemisch vorhanden sein.
Da bei der Zersetzung des Doppelsalzes Kaliumthoriumsulfat mittels Natriumcarbonatlösung
gemäß der Gleichung (Th(SO4)3) K.# -',- z Na.# CO" = Th (C03)2 2 N a2 S04 ; K2 S04,
eine größere Menge Natriumsulfat als Kaliumsulfat
entsteht, muß
dem Füllungsgemisch Iialiumsulfat-- entweder als solches oder in Form der kaliumsulfathaltigen
Decklauge zugegeben werden. Um das Verhältnis K= SO.@ 1\a.SO, zugunsten des Kaliumsulfats
zu verschieben, kann auch ein Teil der zuni Ausfällen des Thoriums benutzten Soda
durch Pottasche ersetzt werden.It has now been shown that practically iron-free, i.e. H. less than o, 5
Parts fee 03 to 100 parts ThO @ containing thorium precipitates can be achieved,
% if the potassium sulfate is decomposed by carbonate solution in the reaction mixture
such an amount of potassium sulfate is present that the salts potassium sulfate and sodium sulfate
are present at least in the weight ratio i: i, d. H. it must be as much or
less sodium sulfate than potassium sulfate may be present in the precipitation mixture.
As in the decomposition of the double salt potassium thorium sulfate by means of sodium carbonate solution
according to the equation (Th (SO4) 3) K. # - ', - z Na. # CO "= Th (C03) 2 2 N a2 S04; K2 S04,
a larger amount of sodium sulfate than potassium sulfate
arises, must
the filling mixture Iialiumsulfat - either as such or in the form of potassium sulfate
Cover liquor are added. To the ratio K = SO. @ 1 \ a.SO, in favor of potassium sulfate
To postpone can also be a part of the soda used to precipitate the thorium
be replaced by potash.
Die Erfindung sei 'an Hand der beigR,.i.@ nachfolgenden Versuche näher
erläutert:- . Wird bei der Zersetzung des Kaliunitliori umsulfats durch Kochen mit
Sodalösung so viel Kaliumsulfat zugesetzt, daß nach beendeter Fällung das Gewichtsverhältnis
von Kaliumsulfat zu Natriumsulfat i : i ist, so wird ein Thoriumhydrocarbonat erhalten,
das auf ioo Teile Th O. weniger als 0,3 Teile Fe. 03 enthält.The invention is explained in more detail with reference to the experiments below: -. If so much potassium sulphate is added during the decomposition of the potassium sulphate by boiling with soda solution that the weight ratio of potassium sulphate to sodium sulphate is i: i after the precipitation is complete, a thorium hydrocarbonate is obtained which, per 100 parts of theory, is less than 0.3 parts Fe. 03 contains.
Wird hingegen die Zersetzung des Doppelsalzes mit einer äquivalenten
Menge Soda ohne Zugabe von Kaliumsulfat durchgeführt, so enthält der Thoriumhydrocarbonatniederschlag
auf- ioo Teile Th0. o,8 bis i,o Teile Fei O;; .On the other hand, the decomposition of the double salt with an equivalent
Amount of soda made without the addition of potassium sulfate contains the thorium hydrocarbonate precipitate
to- 100 parts Th0. o, 8 to i, o parts of Fei O ;; .