Verfahren zur Erzeugung rostschützender Phosphatschichten auf Metallen
Es ist bekannt, Metalle, -beispielsweise Schmiedeeisen, Stahl oder Gußstahl, gegen
Korrosiondadurch zu schützen, daß man. sie mit einer aus Metallphosphaten bestehenden
Schicht überzieht. Diese Behandlung der Metalle, die z. B,. in verdünnten wäßrigen
Lösungen von Metallphosphaten, z. B. primärem Manganphosphat, bei Siedetemperatur
vorgenommen wird, erfordert erhebliche Zeit; zur Ausbildung einer die Metalloberfläche
hermetisch abschließenden Phosphatschicht ist mindestens 1/2 Stunde notwendig. Meist
ist sogar eine Behandlungsdauer von i Stunde, bei großen, glatten Werkstücken sogar
mitunter eine solche von mehreren Stunden erforderlich.Process for the production of rust-protecting phosphate layers on metals
It is known to use metals, for example wrought iron, steel or cast steel, against
To protect against corrosion by them with one consisting of metal phosphates
Layer covers. This treatment of the metals z. B ,. in dilute aqueous
Solutions of metal phosphates, e.g. B. primary manganese phosphate, at boiling temperature
takes a considerable amount of time; to form the metal surface
hermetically sealed phosphate layer is necessary for at least 1/2 hour. Most of time
is even a treatment time of 1 hour, even with large, smooth workpieces
sometimes one of several hours is required.
Es wurde nun gefunden, daß man die Behandlungs.dauer der Metalle wesentlich
verkürzen und, gleichzeitig die Rostschutzwirkung der Überzüge erheblich verbessern
kann, wenn man den Phosphatbädern cyclische oder heterocyclische basische StickstoffverbIndungen,
wie beispielsweise Anilin, o- und p-Toluidin, Pyridin, Clünolin, Chinaldin, Benzoinoxim
oder Gemische aus mehreren dieser Stoffe, zusetzt. Diese Verbindungen oder ihre
Gemische werden den Bädern zweckmäßig in einer Menge von :insgesamt 0,25
g je Liter zugesetzt, aber auch ein größerer Zusatz kann ohne Schaden angewandt
werden.It has now been found that the treatment time of the metals can be shortened considerably and, at the same time, the rust protection effect of the coatings can be improved considerably if cyclic or heterocyclic basic nitrogen compounds, such as aniline, o- and p-toluidine, pyridine, clunoline, are added to the phosphate baths , Quinaldine, benzoin oxime or mixtures of several of these substances. These compounds or their mixtures are expediently added to the baths in an amount of: a total of 0.25 g per liter, but a larger addition can also be used without damage.
Die Vorteile des hier beschriebenen Verfahrens ergeben sich ohne weiteres
aus einem Vergleich der erforderlichen Behandlungsdauer bei Anwendung eines Rostschutzbades
ohneZusatz und eines solchen, Önn eine stickstoffhaltige organische Verbindung zugesetzt
ist. Eine vergleichende Behandlung von jeweils ioocm@ großen, gleichartigen, entfetteten
Eisenblechen in Bädern von etwa 98°C führte zu dem Ergebnis, d'aß die in einem Bad
ohne Zusatz 6o Minuten lang behandelten Bleche nach 24stündigem Einhängen in eine
3prozentige KochsaIzlöisung, die o,i% Wasserstoffsuperoxyd enthielt, o,oi26g Fe
als Rost aufwiesen, während eine nur io Minuten lang währende Behandlung mit ,ein:enn!
Manganphosphatbäd', dem' 0,25g p-Tohuidin
pro Liter zugesetzt waren,
zu einer Rostbildung nach dein gleichen Prüfverfahren von nur o,oö$8 g Fe führte.The advantages of the method described here are readily apparent
from a comparison of the required treatment time when using a rust protection bath
without addition and such, a nitrogen-containing organic compound was added
is. A comparative treatment of ioocm @ large, similar, defatted
Iron sheets in baths at about 98 ° C led to the result that they were in a bath
sheets treated for 60 minutes after hanging in a for 24 hours
3% saline solution containing 0.1% hydrogen peroxide, 0.16 g Fe
showed as rust, while a treatment with, a: enn!
Manganese phosphate bath, the 0.25g p-Tohuidin
were added per liter,
led to rust formation according to the same test method of only 0.08 g Fe.
. Es sind bereits verschiedene Methoden bekannt, die eine Abkürzung
der erforderlichen Behandlungsdauer zum Ziele haben. So ist bekannt, den Manganphosphatbäd'ern
Sand oder gefällte Kieselsäure, Oxydationsmittel, Borsäure oder Aluminiumphosphat
in Verbindung mit Naphthalin zuzusetzen. Eine Behandlung mit Bädern, die derartige
Zusätze enthielten, und eine nachfolgende Prüfung der Rostbeständigkeit in der -geschilderten
Weise führte zu folgendem Ergebnis:
Zusatz Behandlungszeit g Fe auf
im Bad ioo qcm
Sand ..................................... io 'Minuten
0,0418
Gefällte Kieselsäure (o,25 g pro Liter) ....... IG -
0,0313 y
Natriumnitrat (3,7g pro Liter) ............. io - 0,022
56,79 Zinkphosphat und 37,8g Borsäure auf
4,5 1 ................................... io - 0,1331
o,-25 g Aluminium-o-phosphat und o,25 g Naph-
thalin pro Liter......................... 10 - 0,2o16
.
Verglichen mit der bei Anwendung des hier beschriebenen Verfahrens gefundenen Rostmenge
von o.oo8 g stellen sämtliche bi der Anwendung der bekannten Verfahren gefundenen
Werte ein weit ungünstigeres Ergebnis dar.. Various methods are already known which aim to shorten the required duration of treatment. It is known to add sand or precipitated silica, oxidizing agents, boric acid or aluminum phosphate in combination with naphthalene to the manganese phosphate baths. Treatment with baths containing such additives and a subsequent test of rust resistance in the manner described led to the following result: Additional treatment time g Fe
in the bathroom ioo qcm
Sand ..................................... io 'minutes 0.0418
Precipitated silica (0.25 g per liter) ....... IG - 0.0313 y
Sodium nitrate (3.7g per liter) ............. io - 0.022
56.79 zinc phosphate and 37.8 g boric acid
4.5 1 ................................... io - 0.1331
0.25 g aluminum o-phosphate and 0.25 g naphtha
thalin per liter ......................... 10 - 0.2o16.
Compared with the rust amount of ooo8 g found when using the method described here, all the values found using the known methods represent a far less favorable result.
Man kann die Arbeitsweise auch sovar iieren. daß man die zu phosphatierenden
Eisenteile zunächst einige Minuten nach dem neuen Verfahren und im Anschluß daran
noch kurze Zeit, beispielsweise einige Minuten, in einem norrAalen Pliosphorisierungsbad
behandelt.You can also vary the way of working. that one is to be phosphated
Iron parts first a few minutes after the new process and then afterwards
a short time, for example a few minutes, in a normal pliosphorization bath
treated.
Es ist zwar schon vorgeschlagen worden, Eisen mit Phosphatbädern zu
behandeln, :denen Eiweißstoffe zugesetzt waren. Die Wirkung dieser Eiweißstoffe
in den Phosphatbädern ist jedoch nicht mit derjenigen der vorstehend beschriebenen
cyclischen oder lieterocyclischen basischen Stickstoffverbindungen vergleichbar,
weil diese Eiweißstoffe nur dazu dienen, im Phosphatüberzug etwa vorhandene Poren
zu verstopfen, jedoch keinerlei beschleunigende oder sonstwie verbessernde Wirkung
auf die Bildung des flberzugs selbst ausüben.It has already been suggested to add iron with phosphate baths
treat: to which proteins were added. The effect of these proteins
however, in the phosphate baths is not the same as those described above
cyclic or lieterocyclic basic nitrogen compounds comparable,
because these proteins only serve to remove any pores that may be present in the phosphate coating
to clog, but no accelerating or otherwise improving effect
exercise on the formation of the coating itself.