DE721916C

DE721916C - Process for the production of molding compounds from urea or its derivatives and solid polymeric aldehydes

Info

Publication number: DE721916C
Application number: DEB139292D
Authority: DE
Inventors: Dr Otto Suessenguth
Original assignee: Bakelite AG
Current assignee: Hexion Specialty Chemicals AG
Priority date: 1928-09-12
Filing date: 1928-09-12
Publication date: 1942-06-23

Description

Verfahren zur Herstellung von Preßmassen aus Harnstoff bzw. dessen Derivaten und festen polymeren Aldehyden Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Preßmassen durch Kondensation von Harnstoff oder dessen Derivaten mit festen polymeren Aldehyden in Abwesenheit von Lösungsmitteln irn Schmelzfluß eines Kunstharzes unter Zusatz von Füllstoffen und gegebenenfalls aldehydhindenden Stoffen, wasserbindenden Stoffen und Plastifizierungsmitteln.Process for the production of molding compounds from urea or its Derivatives and Solid Polymeric Aldehydes The present invention relates to a process for the production of molding compounds by condensation of urea or its derivatives with solid polymeric aldehydes in the absence of solvents in the melt flow of a synthetic resin with the addition of fillers and optionally aldehyde-inhibiting substances, water-binding substances and plasticizers.

Erfindungsgemäß wird hierbei so vorgegangen, daß man die harnstoffharzbildenden Komponenten ohne Anwendung von Kontaktmitteln in eine Phthalsäureglyoerinesterschmelze einträgt und in dem Schmelzfluß kondensiert. Im Anschluß hieran kann die an sich bekannte Verpressung der hierbei erhaltenen Masse zu geformten Gegenständen unter gleichzeitiger oder nachträglicher Einwirkung von Hitzeerfolgen.According to the invention, the procedure here is that the urea resin-forming Components without the use of contact agents in a phthalic acid glycerine ester melt enters and condenses in the melt flow. Following this, the per se known compression of the mass obtained in this way to form shaped objects simultaneous or subsequent exposure to heat.

Das Verfahren hat gegenüber anderen schon bekannten den Vorteil, daß ohne Koch- und Destillationsprozeß und ohne Beachtung besonderer Sorgfalt in ganz kurzem Arbeitsgang technisch wertvolle Produkte erhalten werden und daß weit geringere Formaldehydmengen, als es sonst erforderlich ist, zur Anwendung gelangen. Bereits bei Verwendung von 11/2 Mol Formaldehyd auf i Mol Harnstoff werden Produkte von hoher Widerstandsfähigkeit erhalten.The method has the advantage over other known ones that without boiling and distillation process and without paying special attention to the whole technically valuable products are obtained in a short operation and that much smaller ones Formaldehyde quantities than is otherwise required are used. Already when using 11/2 moles of formaldehyde for 1 mole of urea, products of high resistance.

Vor, während oder nach der Herstellung der Kondensationsprodukte, also in jedem geeigneten Stadium der Herstellung, werden der Reaktionsmasse Füllstoffe und gegebenenfalls aldehydbindende Stoffe, wasserbindende Stoffe oder Farbstoffe zugesetzt.Before, during or after the production of the condensation products, so at any suitable stage of manufacture, fillers are added to the reaction mass and optionally aldehyde-binding substances, water-binding substances or dyes added.

Als Harnstoffderivate kann man beispielsweise Thioharnstoff oder Äthylharnstoff benutzen. Beispiel i kg Phthalsäureglycerinester wird in geeigneter Weise geschmolzen und mit einem Gemisch von 4 kg Lithopone, i kg Holzmehl, 2 kg Harnstoff und i,6 kg Paraform versetzt. Die Schmelze wird so lange vorgenommen, bis eine in der Kälte brüchige Masse erhalten wird. Dieselbe wird zerkleinert und heiß verpreßt. Es werden also lichtbeständige Gegenstände von hoher Festigkeit erhalten, die hochglänzend aus der Form kommen.Thiourea or ethylurea, for example, can be used as urea derivatives. Example 1 kg of glycerol phthalate is melted in a suitable manner and mixed with a mixture of 4 kg of Lithopone, 1 kg of wood flour, 2 kg of urea and 1.6 kg of Paraform. Melting is carried out until a mass that is brittle in the cold is obtained. The same is crushed and hot pressed. There are thus lightfast objects of high strength obtained, which come out of the mold with a high gloss.

Es ist bereits bekannt, Methylol- bzw. Dimethylolharnstofbe herzustellen und diese nach Zusatz von Phenolbarzen zur Herstellung von Preßmischungen bzw. geformten Gegenständen zu verwenden. Bei der Verschmelzung solcher Produkte mit Phenolharz lassen sich nur sehr schwer klare homogene Harzgemische erzielen, da die Löslichkeit von Methylolharnstoffen in Phenolharz nur sehr beschränkt ist. Ein fertig eingedampfes Harnstoffharz läßt sich überhaupt nicht mehr mit Phenolharz zu einer homogenen Masse vereinigen. Im Gegensatz hierzu erhält mannach dem vorliegenden Verfahren mit Leichtigkeit homogene Produkte, deren Bildung mit außerordentlicher Schnelligkeit und Einfachheit vor sich geht.It is already known to produce methylol or dimethylol urea and this after the addition of phenolic resins for the production of Press mixes or shaped objects to use. When merging such products with phenolic resin it is very difficult to achieve clear, homogeneous resin mixtures, since the solubility of methylolureas in phenolic resin is only very limited. A completely evaporated urea resin can no longer be treated with phenolic resin at all combine to a homogeneous mass. In contrast, according to the present Process with ease homogeneous products, their formation with extraordinary Speed and simplicity is going on.

Es ist ferner bekannt, Methylolharnstoffe durch Verschmelzen mit Harnstoff und Formaldehyd weiter zu verarbeiten, wobei unter Umständen auch verpreßbare Massen erzeugt werden können. Da der Methylolharn.stoff bekanntlich selbst schnell härtet, besteht bei diesem Verfahren stets die Gefahr, daß ein Mischharz entsteht, «-elches aus dem Methylolharnstoff gebildete, bereits ausgehärtete Harnstoffharzanteile enthält. Im Gegensatz hierzu kann die hier beanspruchte Kondensation des Harnstoffharzes in einer Phthalsäureglycerinesterschmelze hinsichtlich der Reaktionsdauer und der Reaktionstemperatur ohne Rücksicht auf das Schmelzmittel bis zu dem gewünschten Kondensationsgrad durchgeführt werden. Die Alkydharze sind überdies mit den Harnstoffharzen gut verträglich, so daß die Reaktion stets m einer homogenen Schmelze durchgeführt werden kann. Schließlich üben die Alkydharze, die sich bekanntlich in der Wärme nur sehr langsam verändern, auf das fertige Mischharz eine sehr günstige plastifizierende Wirkung aus.It is also known to produce methylolureas by fusing them with urea and formaldehyde to be processed further, possibly also compressible masses can be generated. As the methylolurea itself is known to harden quickly, with this process there is always the risk that a mixed resin will be produced, "-elches contains already cured urea resin components formed from the methylolurea. In contrast to this, the condensation of the urea resin claimed here in a phthalic acid glycerol ester melt with regard to the reaction time and the Reaction temperature regardless of the flux up to the desired one Degree of condensation can be carried out. The alkyd resins are also linked to the urea resins well tolerated, so that the reaction is always carried out in a homogeneous melt can be. Finally, practice the alkyd resins, which are known to be in the heat change only very slowly, on the finished mixed resin a very cheap plasticizing Effect.

Schließlich ist es auch bereits bekannt, ein Phenolharz unter Anwendung eines Formaldehydüberschusses herzustellen und den überschüssigen Aldehyd durch nachträglichen Zusatz aldehydbind@ender Stoffe, wie Harnstol, Thioharnstoff oder Toluolsulfamid, zum Phenolharz zu beseitigen. Das so erhaltene Mischharz ist infolge des Gehalts an Phenolharz stark gefärbt und besitzt keine gute Lichtbeständigkeit. Im Gegensatz hierzu zeichnen sich die erfindungsgemäßen, durch Kondensation der Harnstoffharzkomponenten in einer Phthalsäureglycerinesterschm@elze erzeugten Mischharzpreßmassen durch Hellfarbigkeit und sehr gute Lichtbeständigkeit aus.Finally, it is also already known to use a phenolic resin an excess of formaldehyde and the excess aldehyde through subsequent addition of aldehyde-binding substances such as Urnstol, thiourea or Toluenesulfamide, to eliminate phenolic resin. The mixed resin thus obtained is due the phenolic resin content strongly colored and does not have good light resistance. In contrast, the inventive, by condensation of the Urea resin components in a phthalic acid glycerol ester melt produced mixed resin molding compounds characterized by light colors and very good lightfastness.

Es war nicht vorauszusehen, daß sich die Bildung von Harnstoffaldehydharzen in einer Schmelze von Phthalsäu.reglycerinester störungsfrei und gut regulierbar vollzieht und daß hierdurch in einfacher Weise Harnstoffharzpreßmischungen erzielt werden können, deren Eigenschaften durch die Anwesenheit des Phthalsäureglycerinesters trotz seiner bekannten schweren Härtbarkeit nicht in ungünstigem, sondern sogar in. günstigem Sinne beeinflußt werden. --It was not foreseeable that the formation of urea aldehyde resins would occur in a melt of phthalic acid reglycerol ester, trouble-free and easy to regulate and that this achieves urea resin molding mixtures in a simple manner whose properties can be determined by the presence of the glycerol phthalate in spite of its well-known difficult hardenability not in unfavorable, but even be influenced in a favorable sense. -

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of molding compounds by condensation of urea or its derivatives with solid polymeric aldehydes in the absence of solvents in the melt flow of a synthetic resin with the 'addition of' fillers and, if applicable, alde: hydrogen-binding substances, water-binding substances and plasticizers, characterized in that the urea-forming components are used without of contact agents in a phthalic acid glycerol ester melt and in the Melt flow condensed. Corrigendum to patent specification 21 916 class 39c Group 50 On page 2, line 76 of the patent, the word "urea-forming" to be replaced by ° 7 urea resin-forming