DE720024C - Process for the production of highly viscous, resin-like substances, in particular raw materials for lacquer made from pine and softwood tar - Google Patents
Process for the production of highly viscous, resin-like substances, in particular raw materials for lacquer made from pine and softwood tarInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von hochviskosen, harzartigen Stoffen, insbesondere Lackrohstoffen aus Kien- und Nadelholzteer Vorliegende Erfindung betrifft die Einwirkung von geeigneten Stoffen, wie z. B. Schwermetalloxyden oder Schwermetallhydroxyden oder von Gemischen solcher Stoffe, auf Kien-und Nadelholzteer sowie auf diedurch Destillation oder Extraktion gewonnenen Bestandteile- -dieser Teere und die Haltbarmachung -der gewonnenen Erzeugnisse. - Es wurde gefunden,- daß man- einen vollständig homogenen, zähfesten und in den üb- lichen organischen Lösungsmitteln leicht löslichen harzartigen Stoff erhält, wenn man Kien- -oder Nadelholzteer mit geeigneten Sikkativen, z. B. Schwermetalloxyden oder -hydroxyden, bei gewöhnlicher Temperatur verreibt. Hierbei ergibt sich die überxaschende Wirkung, daß sich die Sikkativierung bereits ohne jede Wärmezufuhr vollzieht. Die so gewonnenen harzartigen Stoffe sind je ,nach der Reaktionsdauer und der Beschaffenheit des Teeres sowie des Sikkativs -bei ge- wöhnlicher Temperatur fest oder nahezu fest und besitzen einen niedrigen Schmelzpunkt.Process for the production of highly viscous, resinous substances, in particular lacquer raw materials from pine and softwood tar. The present invention relates to the action of suitable substances, such as. B. heavy metal oxides or heavy metal hydroxides or mixtures of such substances, on pine and coniferous tar as well as on the components obtained by distillation or extraction - these t ees and the preservation - of the products obtained. - It has been found that: - MAN a completely homogeneous, tenacious and organic solvents in the usual union readily soluble resinous substance obtained when Kien -or- pine tar with suitable siccatives z. B. heavy metal oxides or hydroxides, rubbed at ordinary temperature. This has the surprising effect that the desiccation takes place without any supply of heat. The thus obtained resinous materials are sorted, after the reaction time and the nature of the tar and driers -at overall wöhnlicher temperature fixed or nearly fixed, and have a low melting point.
Weiter wurde festgestellt, daß die mittels Schwermetallhydroxyden, z. B. Manganhydroxyd, sikkativierten Teere von hellerer Farbe sind als die mit den entsprechenden Oxyden gewonnenen Reaktionsprodukte; dies ist für die technische Verwendbarkeit von wesentlicher Bedeutung. Die sikkativierten Kien-und Nadelholzteere besitzen ferner die technisch wertvolle Eigenschaft, in gelöster Form aufgetragen, innerhalb kurzer Zeit bereits an der Luft gleichmäßig aufzutrocknen und dabei einen auf der Unterlage sehr gut haftenden überzug zu bilden, der große Dehnbart' ZD keit, guten Glanz und ein ausgezeichnetes Rostschutzvermögen besitzt. Die Kien- und Nadelholzteere als solche vermögen an der Luft nicht einzutrocknen.It was also found that the heavy metal hydroxides, z. B. Manganese hydroxide, siccative tars are lighter in color than those with the reaction products obtained from corresponding oxides; this is for the technical Usability is essential. The siccative pine and softwood tar also have the technically valuable property, applied in dissolved form, to dry evenly in the air within a short time and at the same time to form a very well-adhering coating on the base, the large flexible beard 'ZD keit, has a good gloss and an excellent anti-rust property. The pine and softwood tar as such, cannot dry out in the air.
Die durch Einwirkung von Schwermetalloxyden oder -hydroxyden auf Kien- und Nadelholzteer hergestellten harzartigen Stoffe sind indessen nicht unbegrenzt lange haltbar, d.h. sie büßen bei längerem Aufbewahren an Dehnbarkeit und Löslichkeit etwas ein, solange der zur Reaktion unbedingt erforderliche mäßige überschuß von Schwermetalloxyd oder -hydroxyd noch im Reaktionsprodukt enthalten ist. Eine dauernde Beständigkeit dieser Stoffe wurde indessen durch Lösen des sikkativierten Teeres in einem organischen Lösungsmittel und anschließender Filtration der erhaltenen Lösung zwecks Entfernung des unverbrauchten Schwermetalloxydes bzw. -hydroxydes erreicht.The effects of heavy metal oxides or hydroxides on kien- and Coniferous tar made resinous substances, however, are not indefinitely durable, i.e. they lose their elasticity when stored for a long time and solubility, as long as the moderate amount strictly necessary for the reaction Excess heavy metal oxide or hydroxide still contained in the reaction product is. A permanent stability of these substances was, however, achieved by dissolving the siccative Tar in an organic solvent and then filtering the obtained Solution for the purpose of removing the unused heavy metal oxide or hydroxide achieved.
Ferner wurde die überraschende Feststellung gemacht, daß aus Kien- und Nadelholzteer bei der Destillation, die zweckmäßig unter vermindertem Druck vorzunehmen ist, ein hellgelbes, dickflüssiges öl von einem angenehmen, aromatischen Geruch gewonnen wird, welches in Verbindung mit einem oder mehreren geeigneten Stoffen, z. B. Sikkativen, nach entsprechender Einwirkungsdauer bei gewöhnlicher, mäßig erhöhter oder erniedrigterTemperatur-und vorteilhafterweise unter demEinfl.uß der Luft - sich allmählich verdickt und schließlich in eine zähe bzw. feste, geschmeidige Masse übergeht. Das Teerdestillat wird, je nach der Beschaffenheit des Teeres und nach dem Vakuum, unter welchem die Destillation vorgenommen wird, in einer Ausbeute von 5oo,o und mehr der angeivandren Teermenge gewonnen. Die physikalischen Eigenschaften des Destillates sind unter Berücksichtigung gewisser Sch-wankungen etwa folgende: Spezifisches Gewicht bei 2o'-. I,04o bis 1,050, Siedepunkt bei 17 bis I8Inm: 85 bis 220'. Das ül ist u.a. mischbar mit Benzol, Toluol und anderen aromatischen Kohlenwasserstoffen, ferner mit Alkoholen, Estern und Schwerbenzin. In Petroläther ist das Destillat nur teilweise löslich. Andererseits besitzt es ein gutes Lösungsvermögen gegenüber natürlichen e AD t2 und künstlichen Harzen, Metallresinaten und fetten ölen.Furthermore, the surprising finding was made that from pine and coniferous wood tar in the distillation, which is expediently carried out under reduced pressure, a light yellow, viscous oil with a pleasant, aromatic odor is obtained, which in conjunction with one or more suitable substances, e.g. . B. siccatives, after a corresponding period of action at normal, moderately increased or decreased temperature - and advantageously under the influence of air - gradually thickened and finally turns into a tough or firm, pliable mass. The tar distillate is obtained, depending on the nature of the tar and the vacuum under which the distillation is carried out, in a yield of 500.0 or more of the amount of tar available. The physical properties of the distillate are approximately as follows, taking into account certain fluctuations: Specific weight at 2o'-. I, 04o to 1.050, boiling point at 17 to 18Inm: 85 to 220 '. The oil can be mixed with benzene, toluene and other aromatic hydrocarbons, as well as with alcohols, esters and heavy fuel. The distillate is only partially soluble in petroleum ether. On the other hand, it has a good dissolving power towards natural e AD t2 and synthetic resins, metal resinates and fatty oils.
Ein dem Kien- und Nadelholzteerdestillat 0- C ,I ichwertiles Öl wird erhalten, wenn man Kien- oder Nadelholzteer mit einem geeigne-C ten Lösungsmittel, wie z. B. Trichloräthylen.. Benzol, Benzin, Tetrachlorkohlenstoff, extrahiert.A pine and softwood tar distillate 0- C, I ichwertiles oil is obtained if you pine or softwood tar with a suitable C th solvent, such as. B. Trichlorethylene .. Benzene, gasoline, carbon tetrachloride, extracted.
Es ist bereits bekannt, aus Holzteer durch Behandlung mit Schwermetalloxyden kunstharzartige Produkte herzustellen. Die bei diesem Prozeß gewonnenen harzartigen Stoffe sind infolze der an-ewandten hohen Temperaturen von i i o bis i 6o' C von dunkelbrauner bis schwarzer Farbe, sehr spröde und nicht restlos löslich in den üblichen organischen Lösungsmitteln, Eigenschaften, die für die praktische Verwendung solcher Kunstharze große Nachteile i bedeuten.It is already known to produce synthetic resin-like products from wood tar by treatment with heavy metal oxides. The resinous substances obtained in this process are dark brown to black in color, very brittle and not completely soluble in the usual organic solvents, properties which are great for the practical use of such synthetic resins, due to the high temperatures applied from 10 to 10 ° C Disadvantages i mean.
In der Patentschrift 282712 wird darauf hingewiesen, daß ein schnelleres Trocknen der Holzteere erzielt werden kann, wenn bekannte Trockenmittel, z. B. Bleioxyde oder ölsaures Mangan, zugefügt werden. Hierbei entstehen harzartige Stoffe, die indessen ebenfalls schwer löslich, von dunkelbrauner Farbe und spröder Beschaffenheit sind. Letztere Eigenschaft wird bedingt durch fortschreitende Einwirkung des angewandten Sikkativs, das dein Teer dauernd einverleibt bleibt.In the patent 282712 it is pointed out that a faster Drying of the wood tar can be achieved if known desiccants, e.g. B. lead oxides or oleic manganese can be added. This creates resin-like substances that however, also poorly soluble, dark brown in color and brittle in nature are. The latter property is conditioned by the progressive action of the applied Siccative that your tar is permanently incorporated.
Erfiiidungsgemäß erhält man ein vollständig gleichmäßiges, zähfestes und in den üb- lichen organischen Lösungsmitteln leicht lösliches Erzeugnis, 2 wenn man Klen- und Nadelholzteer mit geeigneten Trockenmitteln, wie Schwert-iietalloxyden bzw. -hydroxyden, bei gewöhnlicher Temperatur mischt und nach der Mischting die erhaltene harzartige Masse in einem geeigneten Lösun smittel, z. B. Benzol, Z> 9 löst und die Lösung vom Sikkativ durch Filtration trennt. Nach Abdestillieren des Lösung' smittels erhält man ein zähfestes harzartiges Produkt, das einen ausgezeichneten Lackrolistoff darstellt.According to the invention, a completely uniform, tough product that is easily soluble in the usual organic solvents is obtained, 2 if clinker and softwood tar is mixed with suitable desiccants, such as sword-iietal oxides or hydroxides, at normal temperature and, after mixing, the obtained resinous mass in a suitable solvent, e.g. B. Benzene, Z> 9 dissolves and the solution is separated from the siccative by filtration. After the solvent has been distilled off, a tough, resin-like product is obtained which is an excellent varnish agent.
Sehr hellfarbige Reaktionsprodukte werden bei der Einwirkung von Schwermetalloxyden und -hydroxyden auf die Destillate oder Extrakte der Nadelholzteere erzielt.Very light-colored reaction products are formed when they are exposed to heavy metal oxides and hydroxides obtained on the distillates or extracts of the coniferous tar.
Soll besonderer Wert auf hohe Geschmeidigkeit und leichte Löslichkeit der aus Nadelholzteerdestillat oder -exträkt herzuste'11enden Harze gelegt werden, so können die zur Reaktion verwandten Sikkative ebenfalls durch Lösen der Reaktionsprodukte in organischen Lösungsmitteln und Filtrieren dieser Lösungen aus dem erhaltenen Harz entfernt werden.Should special emphasis on high suppleness and easy solubility the resins to be produced from coniferous tar distillate or extract are placed, so the siccatives used for the reaction can also be used by dissolving the reaction products in organic solvents and filtering these solutions from the obtained Resin to be removed.
Die gewonnenen harzartigen Stoffe sind zur Verwendung in Lacken, Anstrichfarben und -pasten, Kunststoffen, Kunstleder, Kitten, Isolierstoffen, plastischen Massen, Fußboden-und Schuhpflegemitteln geeignet.The resinous substances obtained are for use in varnishes, paints and pastes, plastics, artificial leather, putties, insulating materials, plastic masses, Suitable for floor and shoe care products.
i. Beispiel 4009 Nadelholzteer werden bei gewöhnlicher Temperatur mit 5o- pulverisiertem ZD Braunstein von möglichst hohem Peroxydt> gehalt verrieben, wobei die Temperatur je nach der Größe des Ansatzes und der Reinheit des Braunsteins merklich steigt. Nach mehrstündigem Stehen ist die Masse vollständig fest geworden und wird nun in 4509 Benzol gelöst. Die Lösung wird zwecks Entfernung des überschüssigen, ungelösten Schwermetalloxydes und anderer Verunreinigungen filtriert, worauf man das Lösungsmittel bis zur gewünschten Konsistenz des Reaktionsproduktes abdestilliert. 2. Beispiel 2oog Nadelholzteer werden bei Zimmertemperatur mit 309 Zinkoxyd innig verrieben, bis die Masse zähfest geworden ist und sich nicht mehr klebrig anfühlt, was, je nach Beschaffenheit beider Ingredienzien, nach einigen oder mehreren Stunden Reaktionsdauer der Fall ist. Das erhaltene heRbraune Reaktionsprodukt wird in Benzol oder anderen Kohlenwasserstoffen gelöst und wie beim ersten Beispiel gereinigt.i. Example 4009 Softwood tar are triturated at ordinary temperature with 50-pulverized ZD manganese dioxide with the highest possible peroxide content, the temperature rising noticeably depending on the size of the batch and the purity of the manganese dioxide. After standing for several hours, the mass has become completely solid and is now dissolved in 4509 benzene. The solution is filtered to remove the excess, undissolved heavy metal oxide and other impurities, whereupon the solvent is distilled off to the desired consistency of the reaction product. 2. Example 2oog pine tar intimately ground at room temperature with 309 of zinc oxide is to become the mass zähfest and no longer feels tacky, which depending on the nature of both ingredients after a few or several hours reaction time is, the case. The brown reaction product obtained is dissolved in benzene or other hydrocarbons and purified as in the first example.
3. Beispiel 4oog Kienteer werden mit 6og Manganhydroxyd einige Minuten lang innig verrieben. Sobald die Masse gleichmäßig geworden ist, läßt man das Produkt mehrere Stunden bei Zimmerteniperatur stehen; darauf löst man das vollständig fest gewordene Reaktionsprodukt in Solventnaphtlia auf und reinigt es, wie vorher angegeben. 3rd Example 4 og pine tar are rubbed intimately with 6 og manganese hydroxide for a few minutes. As soon as the mass has become uniform, the product is left to stand for several hours at room temperature; The completely solidified reaction product is then dissolved in solvent naphtha and it is purified as previously indicated.
4. Beispi.el 2oTeile Nadelholzteerdestillat werden bei gewöhnlicher Temperatur mit 4Teilen Zinkoxyd verrieben und das Ganze mit --,oTeilen Solventnaphtha verrührt, in welchem vorher o,5 Teile liarzsaures Kobalt gelöst worden Z> sind. Mit dieser Lösung erzielt man auf Holz, Metall, Mauerwerk usw. einen Anstrich, der innerhalb 48 Stunden klebfrei auftrockiiet und besonders haftend und geschmeidig ist.4. Beispi.el 2oTeile Nadelholzteerdestillat are ground at ordinary temperature with 4Teilen zinc oxide and the whole with -, solvent naphtha oTeilen stirred in which pre-o, was dissolved 5 parts of cobalt liarzsaures Z> are. With this solution, wood, metal, masonry, etc. can be coated with a non-sticky coating that dries within 48 hours and is particularly adhesive and supple.
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