DE705272C

DE705272C - Method and device for obtaining solvents from extract solutions

Info

Publication number: DE705272C
Application number: DEC54252D
Authority: DE
Original assignee: CHEM FAB FLORA
Current assignee: CHEM FAB FLORA
Priority date: 1937-11-22
Filing date: 1938-08-07
Publication date: 1941-04-22

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Lösungsmitteln aus Extraktlösungen Der Aufwand für Heiz- und Kühlmittel verursacht bei den bekannten Extraktionsverfahren einen großen Teil der Unkosten. Es gibt daher eine Anzahl von Vorschlägen für Extraktionsverfahren, die ermöglichen sollen, die Kosten für Heizmittel herabzusetzen.Method and device for obtaining solvents from extract solutions The effort for heating and cooling means caused in the known extraction processes a large part of the expense. There are therefore a number of suggestions for extraction methods, which should make it possible to reduce the cost of heating means.

Die Anordnung mehrerer Extraktionsapparate zu einer Extraktionsbatterie beispielsweise gestattet ein Arbeiten nach den Grundsätzen der Anreicherung. Besonders wenn das Anreicherungsverfahren im Gegenstrom angewendet wird, .kann eine erhebliche Einsparung an Wärmemitteln erreicht werden, indem nur hochgesättigte Extraktlösungen eingedampft werden müssen.The arrangement of several extraction devices to form an extraction battery for example, allows working according to the principles of enrichment. Particularly if the enrichment process is used in countercurrent, a significant Saving on heating agents can be achieved by using only highly saturated extract solutions need to be evaporated.

Es ist auch bereits bekannt, daß man Flüssigkeiten unter weitgehender Wärmeölconomie verdampfen kann, indem man die Brüden durch Thermokompression auf eine höhere Temperaturstufe bringt, um sie als Heizmittel für den Verdampfungsproaeß zu benutzen. Die Brüden können ebenfalls zur Heizung für den Verdampfungsprozeß benutzt werden, wenn man Mehrstufenverdampfer verwendet und in den einzelnen Stufen Druckdifferenzen erzeugt. Sind verschiedene Lösungen zu verdampfen, so können die Flüssigkeiten in der Reihenfolge ihrer Siedepunkte verdampft werden, ohne daß .eine Druckdifferenz in den einzelnen Stufen erzeugt werden muß.It is also already known that liquids are widely used Heat oil economy can evaporate by putting the vapors on by thermocompression a higher temperature level brings them as a heating means for the evaporation process to use. The vapors can also be used for heating for the evaporation process be used when using multi-stage evaporators and in the individual stages Pressure differences generated. If different solutions have to be evaporated, they can Liquids are evaporated in the order of their boiling points without .eine Pressure difference must be generated in the individual stages.

Es ist nun gefunden worden, daß man eine beträchtliche Verbesserung der Energiebilanz von Extraktionsverfahren erzielen kann, wenn man mehrere Extraktionsmittel verwendet und die so hergestellten Extrakte nach dem Mehrstufenprinzip in der Reihenfolge ihrer Siedepunkte bei gleichem Druck verdampft.It has now been found that there is a considerable improvement The energy balance of extraction processes can be achieved by using several extraction agents used and the extracts prepared in this way according to the multistage principle in the order their boiling points evaporated at the same pressure.

Fig. i veranschaulicht schematisch die Arbeitsweise dieses Verfahrens.Fig. I schematically illustrates the operation of this method.

In irgendeinem Extrakteur E wird der zu extrahierende Stoff, das Rohmaterial R, mit einem Extraktionsmittel A behandelt. Auf bekannte Art, beispielsweise durch Filtration, erhält man eine Miscella A + R,. Die entstehende Misoella A + Ri wird in einem dritten Arbeitsgang durch Verdampfen getrennt in den Extrakt Ri und den Extraktionsmitteldampf A'. Dieser Extraktionsmitteldampf A' wird nun in Wärmeaustausch gebracht mit einer Miscella B -;- R.', derart, daß der Extraktionsmitteldampf A' verdichtet wird, wiederverwendungsfähiges Extraktionsmittel A liefert, dabei seine Kondensationswärme ganz oder teilweise abgibt, um Miscella B -- R2' zu verdampfen, in einer solchen Menge, die durch die bezüglichen Verdampfungswärmen der in Wärmeaustausch tretenden Stoffgemische gegeben ist. Dabei entsteht Extraktionsmitteldampf B' neben dem Extrakt R_', ohne da2; von außen her Energie irgendwelcher Art dem System zugeführt wird. Der Extraktionsmitteldampf B' kann nun seinerseits wiederum als Wärmelieferant dienen, indem er in Wärmeaustausch gebracht wird mit einer Miscella C - Rj- Der Extraktionsmitteldampf B' gibt dabei seine Verdampfungswärme ganz oder teilweise ab ohne Hinzufügen von äußerer Energie. Es entsteht verdichtetes ExtraktionsmittelB, das wieder als frisches I?xtralitionsmittel zur Extraktion verwendet werden kann, und außerdem Extraktionsinitteldampf C neben Extrakt R.;'.In some extractor E, the substance to be extracted, the raw material R, is treated with an extractant A. A miscella A + R, is obtained in a known manner, for example by filtration. The resulting Misoella A + Ri is separated into the extract Ri and the extractant vapor A 'in a third operation by evaporation . This extractant vapor A ' is now brought into heat exchange with a Miscella B -; - R.', in such a way that the extractant vapor A 'is compressed, delivers reusable extractant A, giving off its heat of condensation in whole or in part to convert Miscella B - R2' to evaporate, in such an amount that is given by the relative heat of evaporation of the substance mixtures entering into heat exchange. Extractant vapor B 'is produced in addition to extract R_', without da2; energy of any kind is supplied to the system from outside. The extractant vapor B 'can in turn serve as a heat supplier in that it is brought into heat exchange with a miscella C - Rj- The extractant vapor B' gives off its heat of evaporation in whole or in part without adding external energy. The result is compressed extractant B, which can be used again as a fresh extralition medium for extraction, and also extractant vapor C in addition to extract R .; '.

Das erfindungsgemäß gekoppelte Extraktions- und Wärmeaustauschverfahren kann mit so vielen Stoffgemischen als Hilfsstoffen ausgeführt werden, als sich eine genügende Tctnperaturdifferenz zwischen dem Wärme abgebenden Stoffgemisch und dem Wärme aufnehmenden Stoffgemisch durch geeignete Auswahl der Hilfsstoffe erzielen läßt.The extraction and heat exchange process coupled according to the invention can be carried out with as many mixtures of substances as auxiliary materials as one Sufficient temperature difference between the heat-emitting substance mixture and the Achieve heat-absorbing mixture of substances by suitable selection of auxiliary materials leaves.

Bei weitaus den meisten Stoffen erreicht bekanntlich die latente Verdampfungswärme einen viel höheren Betrag als die fühlbare Wärme des Stoffes, so daß in erster Annäherung der wesentliche Wärmeverbrauch pro Kilogramm erhaltenen Extrakt R' bei den bisher ausgeführten Verfahren durch folgende Beziehung dargestellt werden kann: Wärmeverbrauch zur Verdampfung des Extraktionsmittels pro Kilogramm Extrakt Wärmeeinheiten pro hilogramin, wobei a angibt, wieviel Extrakt durch i kg des 1IxtraktionsmittelsA extrahiert werden kann, und 0,1 die latente Verdampfungswärme des Stoffes A darstellt.As is well known, the latent heat of evaporation of the vast majority of substances is much higher than the sensible heat of the substance, so that as a first approximation the essential heat consumption per kilogram of the extract R 'obtained in the methods described so far can be represented by the following relationship: heat consumption for evaporation of extractant per kilogram of extract Heat units per hilogramin, where a indicates how much extract can be extracted by i kg of the extractant A, and 0.1 represents the latent heat of vaporization of substance A.

Wenn man nun zwei Stoffgemische, das sind die Stoffe A und B, als Extraktionsmittel zti Hilfe nimmt und dieselben erfindungsgemäl5 im gekoppelten Extraktions- und Wärmeaustauschkreislauf verwendet. so verbraucht matt zur Verdampfung des Extraktionsmittels pro Kilogramm Extrakt Wärmeeinheiten pro Kilogramm Extrakt. W bedeutet die Verdampfungswärme dies Extraktionsmittels B; h gibt an, wieviel Extrakt R' durch t kg des Extraktionsmittels B extrahiert werden kann. Wenn tnan crfitidungsgeniil.'') mit drei Extraktionsmitteln, den Stoffen A, B und C, arbeitet, deren Verdampftingswärmcn durch QA. QR und Qc wiedergegeben sind und die pro Kilogramm Extraktionsmittel a kg bzw. b kg bzw. c kg Extrakt R' herauslösen, so beziffert sich der wesentliche Wärmeverbrauch in erster Annäherung auf Wärmeeinheiten pro Kilogramm Extrakt R'.If you now use two mixtures of substances, that is, substances A and B, as extraction agents and use them according to the invention in the coupled extraction and heat exchange circuit. so matt consumed for evaporation of the extractant per kilogram of extract Thermal units per kilogram of extract. W means the heat of vaporization of this extractant B; h indicates how much extract R 'can be extracted by t kg of the extractant B. When crfitidungsgeniil. '') Works with three extraction agents, the substances A, B and C, their heat of vaporization is generated by QA. QR and Qc are shown and the extract R 'dissolve a kg or b kg or c kg of extract R' per kilogram of extractant, the essential heat consumption is quantified as a first approximation Thermal units per kilogram of extract R '.

Es ergibt sich so die überraschende Feststellung, daß die Zuhilfenahme von mehreren Extraktionsmitteln in der dargestellten Anordnung immer dann einen wärmewirtschaftlichen Vorteil bietet gegenüber einem Extraktionsverfahren. das nur mit einem Extraktionsmittel arbeitet, wenn der Quotient aus Lösungsvermögen und latenter Verdampfungswärme des oder der Extraktionsmittel positiv ist.The surprising finding emerges that the aid of several extraction agents in the arrangement shown, always one Offers a thermal advantage over an extraction process. that only works with an extractant if the quotient of solvent power and latent heat of vaporization of the extractant (s) is positive.

Nach Maßgabe der vorliegenden Erfindung ist es somit möglich, durch geeignete Auswahl der Extraktionsmittel und ihrer Anzahl eine ganz bedeutende Energieersparnis ztt erzielen.In accordance with the present invention, it is thus possible through Appropriate selection of the extractants and their number a very significant energy saving ztt achieve.

Statt nur einen Stola mit mehreren Extraktionsmitteln zu uxti-altiercti, kann man auch mehrere Stoffe mit mehreren Extraktionsmitteln im gekoppelten Extraktions- und Wärmeaustauschverfahren zurExtraktion bringen, um dadurch einen wärme-,virtschaftlichen Vorteil zu gewinnen. Beispiel r iFig.2) Getrennte Extraktion eines festen Stoffes mittels mehrerer Extraktionsmittel. Extraktion von Betthin In einem Extraktetir,I wird gepulverte Birkenrinde init Hilfe von illkohol als Extraktionsmittel behandelt. Die entstehende _VEscella aus Alkohol tind Betuün wird nach erfolgter Filtration in eitwm Verdampfer V verdampft. Es entsteht Bettilincxtrakt und Alkoholdampf.Instead of just one stole with several extractants to uxti-altiercti, you can also use several substances with several extraction agents in the coupled extraction and bring heat exchange processes to the extraction, thereby a heat, economical Gain advantage. Example r iFig. 2) Separate extraction of a solid substance by means of several extractants. Extraction of Betthin In an Extractetir, I. powdered birch bark is treated as an extraction agent with the help of illkohol. The resulting _VEscella from alcohol tind Betuün is after filtration evaporated in eitwm evaporator V. Bettilinc extract and alcohol vapor are produced.

Der Alkoholdampf «ird durch eine einfache Verbindungsleitung in den Wärmeaustausches A-C übergeführt. «-o der Alkoholdampf in Wärmeaustausch tritt mit Miscella, die als Extraktionsmittel. Chloroform enthält. Die chloroformhaltige Miscella kann sowohl in einer besonderen Extraktionsvorrichtung C als auch im ExtrakteurA erzeugt werden.The alcohol vapor is fed through a simple connecting pipe into the Heat exchange A-C transferred. «-O the alcohol vapor in heat exchange occurs with Miscella used as an extractant. Contains chloroform. The chloroform-containing miscella can be used both in a special extraction device C and in the extractor A. be generated.

Im Wärmeaustausches A-C wird Alkoholdampf verdichtet. indem chloroforrnhaltige Miscella verdampft wird in einem Maße, wie dies durch die Verdampfungswärtnen bzw. tlie Energieinhalte der beiden in Wärmeaustausch tretenden Stoffgemische gesehen ist. Dieser Wärmeaustausch vollzieht sich ohne Hinzufügen von äußerer Energie irgendwelcher Art. Der verdichtete Alkohol kann nun seinen Extraktionskreislauf von neuem beginnen. Durch den Wärmeaustausch in A-C erhält man Chloroformdampf und Betulinextrakt. Der Chloroformdampf wird durch eine Verbindungsleitung in einen Wärmeaustauscher C-Ae geleitet, woer ohne äußere Energiezufuhr in Wärmeaustausch mit einer ätherhaltigen Miscella tritt und seine Verdichtungswärme ganz oder teilweise an die zu verdampfende ätherhaltige Miscella abgibt und sich dabei verdichtet. Das so verdichtete Chloroform kann seinen Extraktions- und Wärmeaustauschkreislauf wieder beginnen.In the heat exchange A-C, alcohol vapor is compressed. by containing chloroform Miscella is evaporated to the extent that this is due to the evaporation or tlie energy content of the two substance mixtures entering into heat exchange is. This heat exchange takes place without adding any external energy Art. The compressed alcohol can now use its extraction cycle start all over again. The heat exchange in A-C gives chloroform vapor and Betulin extract. The chloroform vapor is through a connecting pipe into a Heat exchanger C-Ae conducted, where it exchanges heat without external energy input with an ethereal miscella occurs and its heat of compression in whole or in part releases to the ethereal miscella to be evaporated and condenses in the process. That chloroform compressed in this way can restore its extraction and heat exchange cycle kick off.

Der im Wärmeaustauscher C-Ae neben dem Betulinextrakt entstandene Ätherdampf kann wiederum als Wärmelieferant in Wärmeaustausch treten oder, wenn dies nicht mehr wirtschaftlich sein sollte, nach bekannten Methoden verdichtet und wieder als Extraktionsmittel verwendet werden.The one created in the heat exchanger C-Ae in addition to the betulin extract Ether vapor can in turn enter into heat exchange as a source of heat, or if so this should no longer be economical, compacted and using known methods can be used again as an extractant.

Der wesentliche Verbrauch an Wärmemittel für das Verdampfen der Extraktionsmittel läßt sich in erster Annäherung wie folgt berechnen: Lösungsvermögen von Alkohol für Betulin ct = 0.04 Verdampfungswärme von Alkohol QA= 22o Wärmeeinheiten Lösungsvermögen von Chloroform für Betulin b = 0,04 Verdampfungswärme von Chloroform Q$=61 Wärmeeinheiten Lösungsvermögen von Äther für Betulin c = 0,03 Ver dampfungswärme von Äther AC=85 Wärmeeinheiten.The main consumption of heating medium for the evaporation of the extractant can be calculated as a first approximation: the dissolving power of alcohol for betulin ct = 0.04 heat of evaporation of alcohol QA = 22o thermal units of solvency of chloroform for betulin b = 0.04 heat of vaporization of chloroform Q $ = 61 heat units Solvent power of ether for betulin c = 0.03 heat of vaporization of ether AC = 85 Thermal units.

Der Wärmeverbrauch je Kilogramm er'haltenen Betulinextrakt erreicht nach dem Ausführungsbeispiel in erster Annäherung unter der Voraussetzung, daß nur gesättigte Betulinmiscellen zur Verdampfung gelangen, folgenden Wert: Wärmeeinheiten je Kilogramm Betulinextrakt. Wenn man dagegen nach bekannten Verfahren Betulin mit Alkohol alleinextrahiert, verbraucht man für die Verdampfung Wärmeeinheiten j e Kilogramm Betulinextrakt.. Die Extraktion von Betulin nach bekannten Verfahren mittels Chloroforms erfordert für die Verdampfung 1520 Wärmeeinheiten je Kilogramm Betulinextrakt.The heat consumption per kilogram of betulin extract obtained, according to the exemplary embodiment, reaches the following value as a first approximation, provided that only saturated betulin mixes are evaporated: Thermal units per kilogram of betulin extract. If, on the other hand, you extract betulin with alcohol alone using known methods, you consume it for evaporation Heat units per kilogram of betulin extract .. The extraction of betulin by known processes using chloroform requires 1520 heat units per kilogram of betulin extract for evaporation.

Die Verwendung von Äther als Extraktionsmittel nach bekannten Verfahren bedingt für die Verdampfung einen Wärmeverbrauch von 2840 Wärmeeinbeiten je Kilogramm Betulinextrakt.The use of ether as an extractant according to known methods requires a heat consumption of 2840 heat inputs per kilogram for evaporation Betulin extract.

Beispiel 2 Eine Flüssigkeitsextraktion, z. B. Mineral:ölextraktion, wird nach dem Verfahren gemäß der Erfindung folgendermaßen durchgeführt: Bitumenreiche Schiefer werden mit einem leicht siedenden Benzingemisch als Lösungsmittel extrahiert. Man erhält dann eine mineralölhaltige Miscella mit Leichtbenzin als Lösungsmittel. Zur Gewinnung des Mineralöls wird das Leichtbenzin verdampft. Der dabei entstehende Leichtbenzindampf wird nach dem vorliegenden Verfahren in Wärmeaustausch gebracht mit einer nach bekannten Verfahren durch Flüssigkeitsextraktion erzeugten Mineralöllösung, die als Lösungsmittel flüssiges Schwefeldioxyd enthält. Auf diese Weise wird im Wärmeaustausch zwischen dem Dampf des Leichtbenzins und der schwefeldioxydhaltigen Miscella das Leichtbenzin in dem Maße verdichtet, wie das Schwefeldioxyd verdampft wird, mithin die Energiebilanz einer Mineralölextraktion dadurch verbessert, daß nach dem Verfahren gemäß der Erfindung die Verdampfung eines Extraktionsmittels ohne Zufuhr äußerer Energie stattfindet.Example 2 A liquid extraction, e.g. B. Mineral: oil extraction, is carried out according to the method according to the invention as follows: Bitumen-rich Slates are extracted with a low-boiling mixture of gasoline as a solvent. A miscella containing mineral oil is then obtained with light gasoline as the solvent. The light petrol is evaporated to produce the mineral oil. The resulting According to the present process, light gasoline vapor is brought into heat exchange with a mineral oil solution produced by liquid extraction according to known processes, which contains liquid sulfur dioxide as a solvent. In this way, the Heat exchange between the vapor of the light gasoline and the vapor containing sulfur dioxide Miscella compresses the light gasoline as the sulfur dioxide evaporates is, therefore, the energy balance of a mineral oil extraction is improved in that according to the method according to the invention, the evaporation of an extractant takes place without the supply of external energy.

Beispiel 3 für die Extraktion eines gasförmigen Gemisches Aus einem gasförmigen Gemisch von Luft und Methylheptenon, das ungefähr i o,'o Methylheptenon enthält, soll durch Extraktion ein Teil des Methylheptenons zurückgewonnen werden.Example 3 for the extraction of a gaseous mixture from a gaseous mixture of air and methylheptenone, about i o, 'o methylheptenone contains, part of the methylheptenone should be recovered by extraction.

Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung werden i o m3 des Luftgemisches mit Hilfe von Diäthyläther als Lösungsmittel bei einer Temperatur unter o° unter Zuhilfenahmeeines nach bekannten Verfahren mit Füllkörpern beschickten Extraktionsapparats extrahiert. Dazu sind 2,5 kg Diäthyläther notwendig, durch welche 9o g Methylheptenon gelöst werden.According to the method according to the invention, i o m3 of the air mixture with the help of diethyl ether as a solvent at a temperature below o ° below With the aid of an extraction apparatus charged with packing elements according to known methods extracted. This requires 2.5 kg of diethyl ether, through which 90 g of methylheptenone be solved.

Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung werden anderseits i o m3 des Luftgemisches mit Dimethyläther als Lösungsmittel bei einer Temperatur von -3o- extrahiert. 2,3 kg Dimethyläther lösen 92 g Methylheptenon.According to the method according to the invention, on the other hand, i o m3 des Air mixture with dimethyl ether as solvent at a temperature of -3o- extracted. 2.3 kg of dimethyl ether dissolve 92 g of methylheptenone.

Zur Gewinnung des Methylheptenons wird einerseits die Diäthylätherlösung nach bekannten Verfahren durch Erwärmung eingedampft. Der entstehende Diäthylätherdampf wird nach dem vorliegenden Verfahren in einen Wärmeaustauscher geleitet, in dem der Diäthylätherdampf dadurch kondensiert wird, daß die Dimethylätherlösung zuerst von - -- 30 auf den Siedepunkt des Dimetliyläthers erwärmt, hernach der Dimethylätl@er aus der Dimetlivläther - Methylheptenon - Lösung vedampft und so das zu gewinnende Meth@-lheptenon von :einem Lösun-stnittel befreit wird.To obtain the methylheptenone, the diethyl ether solution is used on the one hand evaporated by heating according to known methods. The resulting diethyl ether vapor will according to the present process passed into a heat exchanger in which the diethyl ether vapor is condensed in that the dimethyl ether solution first from - - 30 to the The boiling point of the dimethyl ether is heated, then the dimethyl ether from the dimethyl ether - Methylheptenone - solution evaporates and so the meth @ -lheptenone to be obtained from : a solvent is released.

Gegenüber bekannten Verfahren, in den,r: nur ein Lösungsmittel angewandt wird. wird nach dem vorlicgertderi Verfahren eine Ersparnis an Wärme dadurch erzielt, daß aus der Dimethylätlicrlösurtg durch Verdampfen des Dimethyläthers 92 g Methylheptenon gen-onnen werden, ohne daß vors außen her Wärme zugeführt werden mub.Compared to known processes in which, r: only one solvent is used will. according to the pre-licensed process, a saving in heat is achieved by that from the Dimethylätlicrlösurtg by evaporation of the dimethyl ether 92 g of methylheptenone can be generated without heat having to be supplied from the outside.

Claims

PATENT A \ SPRI "C1IE: t. Process for the« -in »extraction of 1-solvents from several extracts prepared with different solvents one or several Stolte by "" evaporation and condensation of the solvent, characterized by dal3 evaporation according to the multi-body principle with the series connection of the Extract solutions are made in the order of their boiling points at the same pressure.

2. Plant for carrying out the method according to claim t, consisting of a NIehi-Körperverdampiartlage, in which an extraction container is assigned to each evaporator body.