DE69914457T2

DE69914457T2 - TABLET-SHAPED DETERGENT

Info

Publication number: DE69914457T2
Application number: DE69914457T
Authority: DE
Inventors: Henk Bijl; William James Ulverston GORDON; Gert Van Koppen; Marcel Van Der Kraan; Jan Poorvliet
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1998-02-10
Filing date: 1999-02-02
Publication date: 2004-11-25
Anticipated expiration: 2019-02-03
Also published as: US6066615A; PL342240A1; TR200002330T2; AU746331B2; ES2214843T3; HUP0100685A3; CA2318067A1; CN1290295A; DE69914457D1; EP1054946B1; WO1999041352A1; CZ20002935A3; BR9907807A; AR018079A1; AU2520999A; EP1054946A1; HUP0100685A2

Description

Diese Erfindung betrifft Detergens-Zusammensetzungen in Form von Tabletten zur Verwendung beim Waschen von Stoff.This The invention relates to detergent compositions in the form of tablets for use in washing fabrics.

Detergens-Zusammensetzungen in Tablettenform sind beispielsweise in der GB 911204 (Unilever) und der US 3953350 (Kao) beschrieben. Sie werden im Handel in Spanien verkauft. Tabletten weisen mehrere Vorteile gegenüber pulverförmigen Produkten auf: Sie erfordern kein Abmessen und sind so leichter zu handhaben und in die Wäscheladung abzugeben und sie sind kompakter, wodurch eine ökonomischere Aufbewahrung erleichtert wird. Diese Detergens-Tabletten sind dazu bestimmt, vollständig aufgebraucht zu werden, wenn eine einzige Ladung gewaschen wird. Sie sollten vollständig dispergiert werden/sich lösen, wenn sie in Wasser gegeben werden.Tablet detergent compositions are described, for example, in GB 911204 (Unilever) and US Pat US 3953350 (Kao). They are sold commercially in Spain. Tablets have several advantages over powdered products: they do not require measuring and are therefore easier to handle and put into the laundry load, and they are more compact, which makes storage more economical. These detergent tablets are designed to be completely used up when a single load is washed. They should be completely dispersed / dissolved when placed in water.

Detergens-Tabletten werden allgemein durch Komprimieren oder Kompaktieren eines Detergens-Pulvers hergestellt, welches sowohl ein organisches Detergens-aktives Tensid als auch einen Waschkraft-Builder einschließt. Es ist wünschenswert, dass Tabletten eine ausreichende Festigkeit aufweisen, wenn sie trocken sind, jedoch schnell dispergiert werden und sich lösen, wenn sie in Waschwasser gegeben werden.Detergent tablets are generally made by compressing or compacting a detergent powder made which is both an organic detergent-active surfactant as well as a detergency builder. It is desirable that tablets have sufficient strength when they are dry, but disperse quickly and dissolve when they are placed in wash water.

Derartige Tabletten können durch Prägen einer gewählten Menge der Detergens-Zusammensetzung unter Verwendung einer Presse mit Stahl-Stempelwerkzeugen (auch als Prägestempel bezeichnet) hergestellt werden, welche das Pulver kontaktieren und Druck anwenden, um das Pulver zu einer Tablette zu kompaktieren. Eine derartige Presse kann beispielsweise zwei Stempelwerkzeuge, die sich zusammen innerhalb einer sie umgebenden Hülse bewegen, oder ein Stempelwerkzeug aufweisen, welches gegen einen feststehenden Amboss getrieben wird, wiederum innerhalb einer diese umgebenden Hülse.such Tablets can by embossing a chosen one Amount of detergent composition using a press with steel stamping tools (also as a stamp referred to) which contact the powder and Apply pressure to compact the powder into a tablet. Such a press can, for example, have two stamping tools, that move together within a sleeve surrounding them, or have a stamping tool which is against a fixed anvil is driven, again within a sleeve surrounding it.

Wenn Tabletten hergestellt werden, ist bei jeder Art von Material, nicht notwendigerweise einem Detergens, ein Problem, das entstehen kann, die Anhaftung der Zusammensetzung an den Stahl-Formwerkzeugteilen. Die Anhaftung von Material an Formwerkzeugteilen ist nachteilig, da das akkumulierte Material den Oberflächenzustand von Gegenständen verdirbt, die in dem Formwerkzeug kompaktiert werden. Eine derartige Anhaftung stört auch den richtigen Betrieb der Produktionsmaschinerie, die so gebaut ist, dass sie die verwendete Kompressionskraft überwacht und steuert. Die herkömmlichen Vorgehensweisen bei diesem Anhaftungsproblem bestanden darin, auf den Formwerkzeugteilen eine Oberfläche mit niedriger Haftung und niedriger Reibung vorzusehen, z. B. eine herkömmliche nicht-haftende Beschichtung aus Polytetrafluorethylen, oder ansonsten ein Formtrennmittel, z. B. Magnesiumstearat, anzuwenden.If Tablets are made with any type of material, not necessarily a detergent, a problem that can arise adherence of the composition to the steel mold parts. The adhesion of material to mold parts is disadvantageous, because the accumulated material spoils the surface condition of objects, which are compacted in the mold. Such attachment bothers the correct operation of the production machinery that is built that way is that it monitors and controls the compression force used. The conventional How to deal with this attachment problem was to the mold parts have a surface with low adhesion and to provide low friction, e.g. B. a conventional non-stick coating made of polytetrafluoroethylene, or otherwise a mold release agent, e.g. B. magnesium stearate to apply.

Die US-A-3081267 lehrt, dass sich die Stempel relativ zueinander drehen sollten, während die Zusammensetzung komprimiert wird, um zu verhindern, dass die Zusammensetzung an ihnen anhaftet.The US-A-3081267 teaches that the punches rotate relative to each other should while the composition is compressed to prevent the Composition attached to them.

Die GB-A-2276345 lehrt das Prägen von Gegenständen, einschließlich Tabletten aus kompaktiertem Detergens-Pulver, unter Verwendung von Formwerkzeugteilen, deren Oberfläche mit einem elastomeren Material mit einer gewissen Dicke bedeckt ist. Das Dokument erklärt, dass ein geeigneter Elastizitätsmodul mit einer Oberflächenbeschichtung aus Elastomer, die mindestens 0,5 mm dick ist, erzielt werden kann. Ein Bereich von 0,5 bis 7 mm ist offenbart. Die Dicken, die beispielhaft angegeben sind, betragen etwa 4 mm, aber es ist gezeigt, dass sich die Oberflächenbeschichtungen zu Rändern ohne nennenswerte Dicke verjüngen.The GB-A-2276345 teaches embossing of objects, including Compacted powder detergent tablets, using Mold parts, their surface covered with an elastomeric material of a certain thickness is. The document explains that a suitable modulus of elasticity with a surface coating made of elastomer that is at least 0.5 mm thick. A range of 0.5 to 7 mm is disclosed. The thicknesses that are exemplary are about 4 mm, but it is shown that the surface coatings to edges taper without significant thickness.

Die WO 97/20028 (Unilever) offenbart das Prägen von Tabletten unter Verwendung von Stempelwerkzeugen, die eine dünne Elastomerbeschichtung tragen, die über viel oder das Ganze ihrer Fläche eine Dicke aufweist, die 0,5 mm nicht überschreitet. Dies überwindet das Problem der Anhaftung an den Stempelwerkzeugen und erzeugt Tabletten mit einer glatten Oberfläche.The WO 97/20028 (Unilever) discloses embossing tablets using stamping tools that have a thin elastomer coating, the above much or all of their area has a thickness that does not exceed 0.5 mm. This overcomes the problem of sticking to the stamping tools and producing tablets with a smooth surface.

In unserer WO 98/46720, veröffentlicht am 22. Oktober 1998, haben wir offenbart, dass Stempelwerkzeuge, die eine dickere Elastomerbeschichtung tragen, zu einer erhöhten Penetrationsgeschwindigkeit von Wasser in die Tabletten beim Eintauchen führen, wodurch die Dispergierung/Auflösung der Tabletten beschleunigt wird.In our WO 98/46720 published on October 22, 1998, we disclosed that stamping tools, which have a thicker elastomer coating increases the rate of penetration of water into the tablets when immersed, causing the dispersion / dissolution of the Tablets is accelerated.

Man nimmt an, dass die erhöhte Wasser-Penetrationsgeschwindigkeit entsteht, weil die Elastomerschicht auf den Stempelwerkzeugen zu einer Tabletten-Oberfläche führt, die durchlässiger und auch etwas weniger glatt ist als die Oberfläche, die von sauberen glatten Stahl-Stempelwerkzeugen erhalten wird, welche verwendet werden, um Tabletten mit ähnlicher Festigkeit zu erzeugen.you assumes that the increased Water penetration speed arises because of the elastomer layer on the stamping tools leads to a tablet surface that permeable and also a little less smooth than the surface of clean smooth Steel stamping tools is obtained which are used to tablets with similar Generating strength.

Gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird die Verwendung einer elastomeren Schicht auf einer Oberfläche mindestens eines Formwerkzeug-Abschnittes in einer Presse zum Komprimieren einer teilchenförmigen Detergens-Zusammensetzung zu einer Tablettenform bereitgestellt, wobei die Oberfläche die Zusammensetzung bei der Komprimierung kontaktiert, um die Penetration von Wasser durch die Tabletten-Oberfläche beim Eintauchen weiter zu verbessern, dadurch gekennzeichnet, dass die elastomere Schicht von einer starren Randzone umgeben ist. Das Formwerkzeug der Presse weist ein Paar Stempelwerkzeuge auf, die relativ aufeinander zu und voneinander weg beweglich sind, wobei mindestens eines der Stempelwerkzeuge eine elastomere Oberflächenschicht auf einer Fläche aufweist, welche die Zusammensetzung kontaktiert (wobei die Schicht vorzugsweise eine Dicke von mindestens 0,33 mm an ihrem Umfang aufweist), wobei der Umfang der Fläche mit der elastomere Schicht darauf von einer starren Randzone umgeben ist.According to one First aspect of the present invention is the use of a elastomeric layer on a surface of at least one mold section in a press to compress a particulate detergent composition provided in a tablet form, the surface of which Composition contacted during compression to penetration of water through the tablet surface when immersed to improve, characterized in that the elastomeric layer is surrounded by a rigid peripheral zone. The molding tool of the press has a pair of stamping tools that are relatively towards each other and are movable away from each other, at least one of the stamping tools an elastomeric surface layer on an area which contacts the composition (the layer preferably has a thickness of at least 0.33 mm on its circumference), wherein the extent of the area with the elastomeric layer on it surrounded by a rigid edge zone is.

Bei dieser starren Randzone, die das Elastomer umgibt, handelt es sich vorzugsweise um eine Metallrandzone, die einstückig mit dem Hauptkörper des Stempelwerkzeugs ausgebildet ist. Die Randzone schützt den Rand des Elastomers und verlängert die Arbeits-Lebensdauer des Stempelwerkzeuges, wodurch Kosten und Maschinen-Ausfallzeiten verringert werden.at it is this rigid edge zone that surrounds the elastomer preferably around a metal edge zone which is integral with the main body of the Stamp tool is formed. The edge zone protects the Edge of the elastomer and elongated the working life of the stamping tool, reducing costs and Machine downtime can be reduced.

Die Bereitstellung einer starren Randzone um ein Stück Elastomer herum unterliegt sich widersprechenden Anforderungen. Die starre Randzone, bei der es sich häufig um ein Metall handeln kann, ist ein Teil der Stempelwerkzeug-Fläche, welche die Detergens-Zusammensetzung kontaktiert. Dementsprechend könnte die Zusammensetzung an dieser Randzone anhaften, was das Problem der Anhaftung, welches das Elastomer zu lösen anstrebt, wieder einführt. Es gäbe einen Grund zu befürchten, dass, falls Elastomer angewendet wird, um ein Anhaftungsproblem zu überwinden, ein Versuch, den Rand des Elastomers zu schützen, lediglich das Problem der Anhaftung wieder schaffen würde.The Providing a rigid peripheral zone around a piece of elastomer conflicting requirements. The rigid edge zone, in which it is common can be a metal is part of the stamp tool surface which contacted the detergent composition. Accordingly, the Composition adhering to this peripheral zone, which is the problem of Adhesion, which the elastomer seeks to release, reintroduces. It would be one Reason to fear that if elastomer is used, there is an adhesion problem to overcome, an attempt to protect the edge of the elastomer only the problem the attachment would create again.

Falls die Randzone schmal ist, gibt es weniger Fläche für eine Anhaftung daran, aber wenn das Elastomer eine merkliche Dicke aufweist, wo es an die Randzone angrenzt, verringert das Schmalmachen der Randzone auch deren mechanische Festigkeit, insbesondere, wenn die Elastomerschicht eine deutliche Dicke an ihrem Rand aufweist, der an die Randzone angrenzt.If the edge zone is narrow, there is less area for attachment to it, however if the elastomer has a noticeable thickness where it touches the edge zone adjacent, narrowing the edge zone also reduces its mechanical Strength, especially if the elastomer layer has a clear Has thickness at its edge that is adjacent to the edge zone.

Wir haben gefunden, dass eine schmale Randzone, die jedoch breit genug ist, um eine sichtbare Vertiefung in der Tablette zu schaffen, stark genug sein kann, um nützlich zu sein, selbst wenn sie Elastomer mit deutlicher Dicke an dessen Rand umgibt, ohne das Anhaftungsproblem wieder zu schaffen.We have found a narrow edge zone, but wide enough is strong to create a visible indentation in the tablet can be enough to be useful to be, even if they have elastomer with a clear thickness on it Edge surrounds without creating the attachment problem again.

Elastomer kann in situ auf einem Stempelwerkzeug geformt werden oder mit einem Klebstoff festgehalten werden, aber eine Randzone, wie sie in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, dient vorzugsweise auch dazu, ein Stück Elastomer an seinem Platz auf dem Stempelwerkzeug festzuhalten, was es unnötig macht, das Elastomer an seinem Platz zu formen oder zu kleben, oder was es gestattet, dass es mit einem Klebstoff angeklebt wird, der in Abwesenheit der Randzone nicht stark genug sein würde.elastomer can be formed in situ on a stamping tool or with a Adhesive are held, but an edge zone, as in the present invention is preferably also used to one piece To hold the elastomer in place on the stamp tool, which makes it unnecessary to shape or glue the elastomer in place or what it allows it to be glued with an adhesive that is in Absence of the fringe zone would not be strong enough.

Dies erleichtert im großen Maß die Verwendung einer Elastomerschicht auf Stempelwerkzeugen, da das Elastomer als ein Einschub hergestellt werden kann, der in die Randzone hinein passt. Wenn die Tabletten geprägt werden, wird das Elastomer abgenutzt, aber abgenütztes Elastomer kann leicht entfernt und durch einen neuen Einschub ersetzt werden, wenn es erforderlich ist. Ein Elastomereinschub weist bevorzugt eine Dicke von mindestens 0,33 mm, besser mindestens 0,5 oder 1 mm über seine gesamte Fläche auf. Um das Festhalten des Elastomers zu unterstützen, ist die Randzone bevorzugt hinterschnitten. Der leichte Ersatz von abgenutztem Elastomer liefert den Vorteil, die Zeitspannen der Maschinen-Ausfallzeit kurz zu halten, wenn das Elastomer ausgetauscht wird.This relieved on the whole Measure the Use an elastomer layer on stamping tools, because that Elastomer can be made as an insert that goes into the peripheral zone fits in. When the tablets are embossed, the elastomer becomes worn but worn out Elastomer can be easily removed and replaced with a new insert if necessary. An elastomer insert preferably has a thickness of at least 0.33 mm, better at least 0.5 or 1 mm over its entire area on. To help hold the elastomer in place, the edge zone is preferred undercut. The easy replacement of worn elastomer delivers the advantage of keeping machine downtime short when the elastomer is exchanged.

Ein Stempelwerkzeug kann eine einzige Fläche mit einer elastomeren Oberflächenschicht darauf aufweisen, die von einer starren Randzone am Rand des Stempelwerkzeugs umgeben ist. Es ist auch denkbar, dass eine Unterteilung in eine Mehrzahl von aneinandergrenzenden Flächen aus elastomerer Oberflächenschicht vorliegt, deren aneinandergrenzende Ränder durch einen gemeinsamen Randzonen-Abschnitt getrennt sind.On Stamping tool can be a single surface with an elastomeric surface layer have on it from a rigid edge zone at the edge of the stamping tool is surrounded. It is also conceivable that a division into one A plurality of contiguous surfaces made of an elastomeric surface layer is present, the adjoining edges of a common Border zone section are separated.

In einer Weiterentwicklung dieser Erfindung wird eine elastomere Schicht durch ein Stück Elastomer bereitgestellt, das Übergröße aufweist, so dass es durch die Randzone komprimiert wird. Ein derartiges Stück Elastomer mit Übergröße baucht sich leicht von dem Stempelwerkzeug aus, wird aber gegen das Stempelwerkzeug zurückgepresst, wenn es in Kontakt mit der Detergens-Zusammensetzung gebracht wird. Das Ergebnis ist eine Vergrößerung der Bewegung der Oberfläche der Elastomerschicht zwischen jedem Prägevorgang, welche dazu tendiert, jegliche Teilchen der Detergens-Zusammensetzung zu entfernen, die es fertig bringen, an dem Elastomer anzuhaften.In a further development of this invention, an elastomeric layer is provided by a piece of elastomer that is oversized so that it is compressed by the edge zone. Such an oversized piece of elastomer bulges slightly from the stamp tool, but is pressed back against the stamp tool when it is brought into contact with the detergent composition. The result is an increase in the movement of the surface of the elastomer layer between each embossing process, which tends to remove any particles of the detergent composition that finish it bring to adhere to the elastomer.

Die Größe des Elastomerstückes, das durch die Randzone eingeschlossen wird, kann derart sein, dass, wenn das Stempelwerkzeug nicht in Kontakt mit der Detergens-Zusammensetzung steht, sich das Elastomer ausreichend ausbaucht, um einen Hohlraum zwischen sich selbst und dem Stempelwerkzeug zu schaffen. Die Bildung eines Hohlraums zwischen dem Elastomer und dem Stempelwerkzeug kann bewusst eingeführt oder ausgenutzt werden, indem man einen Luftkanal bereitstellt, der in diesen Hohlraum führt. Ein derartiger Kanal könnte es erlauben, dass Luft aus dem Hohlraum entlüftet wird, wenn das Stempelwerkzeug während eines Prägevorgangs mit der Detergens-Zusammensetzung in Kontakt kommt. Die Maschinerie könnte eine Vorkehrung zum Saugen aus Luft aus diesem Hohlraum heraus einschließen, bevor das Elastomer mit der Detergens-Zusammensetzung in Kontakt kommt, um das Elastomer während des Prägevorgangs fester auf dem Stempelwerkzeug zu halten. Alternativ könnte die Maschinerie eine Vorkehrung zum Blasen von Luft in einen derartigen Hohlraum aufweisen, um das Elastomer leicht aufzublähen, während es außer Kontakt mit der Detergens-Zusammensetzung ist. Auf beiden Grundlagen wäre das Ziel, die Bewegung der Oberfläche des Elastomers zwischen einer Position, wo es während des Prägens gegen das Stempelwerkzeug gedrückt ist, und einer aufgeblähten Position, während es außer Kontakt mit der Detergens-Zusammensetzung ist, zu erhöhen, was so zur Entfernung jeglicher Teilchen beiträgt, die an der Oberfläche des Elastomers anhaften.The Size of the elastomer piece that enclosed by the edge zone can be such that when the stamp tool is not in contact with the detergent composition stands, the elastomer bulges sufficiently to create a cavity between yourself and the stamp tool. The education a cavity between the elastomer and the stamping tool deliberately introduced or be exploited by providing an air duct, that leads into this cavity. Such a channel could allow air to be vented from the cavity when the punch tool while an embossing process comes into contact with the detergent composition. The machinery could one Include precaution for sucking air out of this cavity before the elastomer with the detergent composition comes into contact with the elastomer during the embossing process to hold more firmly on the stamp tool. Alternatively, the Machinery a device for blowing air into such Have cavity to easily inflate the elastomer while it is except Is in contact with the detergent composition. On both bases would be that Aim to move the surface of the Elastomer between a position where it is opposed during embossing the stamp tool is pressed, and a bloated Position while it except Contact with the detergent composition is to increase which contributes to the removal of any particles that are on the surface of the Stick elastomer.

Diese Erfindung ist auf kompaktierte Tabletten aus Detergens-Zusammensetzung für das Waschen von Stoff anwendbar. Diese enthalten im Allgemeinen mindestens 5 Gew.-% organisches Tensid zusammen mit mindestens 5 Gew.-% Waschkraft-Builder.This Invention is based on compacted tablets made of detergent composition for the Wash fabric applicable. These generally contain at least 5% by weight organic surfactant together with at least 5% by weight detergency builder.

Wenn Tabletten geprägt werden, bildet die starre Randzone eine Vertiefung um die Fläche der Tabletten-Oberfläche herum aus, welche durch das Elastomer kontaktiert wird. Diese Vertiefung ist als Folge der Tatsache, dass sie durch die starre Randzone geprägt wird, weniger permeabel als die Fläche, welche sie umgibt. Jedoch kann dies ohne bedeutenden Schaden für die Geschwindigkeit der Auflösung/des Zerfalls der Tablette akzeptiert werden, da die Oberfläche dieser Vertiefung im Verhältnis zur Gesamt-Oberfläche der Tablette klein sein kann.If Tablets shaped the rigid edge zone forms a depression around the surface of the Tablet surface around, which is contacted by the elastomer. This deepening as a result of the fact that it is characterized by the rigid peripheral zone, less permeable than the surface, which surrounds them. However, this can do no significant damage to speed the dissolution / the Decay of the tablet will be accepted because of the surface of this Deepening in the relationship to the total surface the tablet can be small.

So wird in einem weiteren Aspekt dieser Erfindung eine Tablette aus einer kompaktierten teilchenförmigen Detergens-Zusammensetzung zum Waschen von Stoff bereitgestellt, die 5 bis 50 Gew.-% Tensid und 5 bis 80 Gew.-% Waschkraft-Builder enthält, dadurch gekennzeichnet, dass eine Fläche der Tablette von einer Vertiefung umgeben ist, wobei die Vertiefung eine Breite im Bereich von 0,5 mm bis 2,5 mm aufweist.So In another aspect of this invention, a tablet is made from a compacted particulate Detergent composition provided for washing fabric, which contains 5 to 50% by weight of surfactant and 5 to 80% by weight of detergency builder characterized that an area the tablet is surrounded by a recess, the recess has a width in the range from 0.5 mm to 2.5 mm.

Im Allgemeinen weist die Oberfläche, die durch Kontakt mit dem Elastomer gebildet und von der Vertiefung umgeben ist, eine höhere Permeabilität pro Einheitsfläche auf als die Vertiefung selbst. Die Vertiefung kann glatter sein als die Fläche, welche sie umgibt.in the Generally the surface has which are formed by contact with the elastomer and from the recess is surrounded, a higher one permeability per unit area on than the depression itself. The depression can be smoother than the area which surrounds them.

Die Fläche eine Randzone, welche die Detergens-Zusammensetzung während der Kompaktierung kontaktiert, weist eine Breite von mindestens 0,5 mm, vorzugsweise mindestens 1,0 mm, aber nicht mehr als 2,5 mm auf. Vorzugsweise beträgt die Breite nicht mehr als 2,0 mm. Es wurde gefunden, dass ein Bereich von 1,3 bis 1,9 mm besonders geeignet ist.The area an edge zone, which the detergent composition during the Compacting contacted, has a width of at least 0.5 mm, preferably at least 1.0 mm, but not more than 2.5 mm. Preferably is the width not more than 2.0 mm. It was found that one area from 1.3 to 1.9 mm is particularly suitable.

Entsprechend liegt die Breite einer Vertiefung in der Tabletten-Oberfläche im Bereich von 0,5 mm bis 2,5 mm, vorzugsweise von 1,0 oder 1,3 bis 1,9 oder 2,0 mm.Corresponding the width of a depression in the tablet surface is in the range from 0.5 mm to 2.5 mm, preferably from 1.0 or 1.3 to 1.9 or 2.0 mm.

Die Oberfläche eines Stempelwerkzeugs, die mit der Detergens-Zusammensetzung in Kontakt kommt, kann im Bereich von 750 bis 4000 mm² liegen. Typisch kann die Tablette zylindrisch sein, z. B. mit einem Radius von 16 bis 35 mm, und dann kann die radiale Erstreckung einer Randzone und der durch diese gebildeten Vertiefung 0,5 bis 2,5 mm betragen. Dementsprechend nimmt die Vertiefung weniger als 20% der Fläche ein, welche die umgebende Vertiefung einschließt.The surface of a stamping tool that comes into contact with the detergent composition can be in the range from 750 to 4000 mm ² . Typically, the tablet can be cylindrical, e.g. B. with a radius of 16 to 35 mm, and then the radial extent of an edge zone and the depression formed by this can be 0.5 to 2.5 mm. Accordingly, the depression occupies less than 20% of the area that encloses the surrounding depression.

Zusammensetzungencompositions

Bei der teilchenförmigen Zusammensetzung, die kompaktiert wird, kann es sich um eine Mischung von Teilchen aus einzelnen Bestandteilen handeln, sie umfasst aber gewöhnlich Teilchen, die selbst eine Mischung von Bestandteilen enthalten. Derartige Teilchen, die eine Mischung von Bestandteilen enthalten, können durch Granulations- oder Sprühtrocknungs-Verfahren erzeugt werden und können allein oder zusammen mit Teilchen aus einzelnen Bestandteilen verwendet werden.at the particulate Composition that is compacted can be a mixture is about particles from individual components, but it includes usually Particles that themselves contain a mixture of components. Such particles that contain a mixture of ingredients can by granulation or spray drying processes can be generated used alone or together with particles from individual components become.

Die Detergens-Zusammensetzung enthält aktives Detergens und Detergens-Builder. Andere Bestandteile sind fakultativ, aber gewöhnlich liegen einige andere Bestandteile zusätzlich zu dem aktiven Detergens und dem Waschkraft-Builder vor.The Contains detergent composition active detergent and detergent builder. Other components are optional, but usually a few others are Additional components to the active detergent and detergency builder.

Die Menge an aktivem Detergens in der Tablette beträgt 5 bis 50 Gew.-% und bevorzugt 8 Gew.-% bis zu 40 Gew.-%. Das vorhandene Detergens-aktive Material kann anionisch (Seife oder Nicht-Seife), kationisch, zwitterionisch, amphoter, nichtionisch oder irgendeine Kombination derselben sein.The The amount of active detergent in the tablet is 5 to 50% by weight and preferred 8% by weight up to 40% by weight. The existing detergent active material can be anionic (soap or non-soap), cationic, zwitterionic, amphoteric, nonionic, or any combination thereof.

Anionische Detergens-aktive Verbindungen können in einer Menge von 0,5 bis 40 Gew.-%, bevorzugt von 2, 4 oder 5% bis zu 30 oder 40 Gew.-% vorliegen.anionic Detergent-active compounds can in an amount of 0.5 to 40% by weight, preferably 2, 4 or 5% up to 30 or 40 wt .-% are present.

Synthetische (d. h. Nicht-Seifen-) anionische Tenside sind dem Fachmann wohlbekannt. Beispiele umfassen Alkylbenzolsulfonate, Olefinsulfonate, Alkansulfonate, Dialkylsulfosuccinate und Fettsäureestersulfonate.synthetic (i.e., non-soap) anionic surfactants are well known to those skilled in the art. Examples include alkyl benzene sulfonates, olefin sulfonates, alkane sulfonates, Dialkyl sulfosuccinates and fatty acid ester sulfonates.

Primäre Alkylsulfat mit der Formel ROSO₃ ^–M⁺ in der R eine Alkyl- oder Alkenylkette mit 8 bis 18 Kohlenstoff-Atomen, insbesondere 10 bis 14 Kohlenstoff-Atomen ist, und M⁺ ein löslichmachendes Kation, insbesondere Natrium ist, ist kommerziell als anionisches aktives Detergens bedeutend. Lineares Alkylbenzolsulfonat mit der Formel

in der R ein lineares Alkyl mit 8 bis 15 Kohlenstoff-Atomen ist und M⁺ ein löslichmachendes Kation, insbesondere Natrium, ist, ist ebenfalls ein kommerziell bedeutendes anionisches aktives Detergens.Primary alkyl sulfate with the formula ROSO ₃ ^- M ⁺ in which R is an alkyl or alkenyl chain with 8 to 18 carbon atoms, in particular 10 to 14 carbon atoms, and M ^{+ is} a solubilizing cation, in particular sodium, is commercially important as an anionic active detergent. Linear alkyl benzene sulfonate with the formula

where R is linear alkyl of 8 to 15 carbon atoms and M ^{+ is} a solubilizing cation, especially sodium, is also a commercially important anionic active detergent.

Häufig ist ein derartiges lineares Alkylbenzolsulfonat oder primäres Alkylsulfat mit der obigen Formel oder eine Mischung derselben das gewünschte anionische Detergens und kann 75 bis 100 Gew.-% jedes anionischen Nicht-Seifen-Detergens in der Zusammensetzung bereitstellen.Is common such a linear alkyl benzene sulfonate or primary alkyl sulfate with the above formula or a mixture thereof the desired anionic Detergent and can be 75 to 100% by weight of any non-soap anionic detergent provide in the composition.

In einigen Formen dieser Erfindung liegt die Menge an anionischem Nicht-Seifen-Detergens im Bereich von 0,5 bis 15 Gew.-% der Zusammensetzung.In Some forms of this invention are in the amount of non-soap anionic detergent in the range of 0.5 to 15% by weight of the composition.

Es kann auch wünschenswert sein, eine oder mehrere Seifen von Fettsäuren einzuschließen. Diese sind bevorzugt Natriumseifen, die von natürlich vorkommenden Fettsäuren abstammen, beispielsweise den Fettsäuren aus Kokosnussöl, Rindertalg, Sonnenblumen- oder gehärtetem Rapsöl.It can also be desirable be to include one or more soaps of fatty acids. These are prefers sodium soaps derived from naturally occurring fatty acids, for example the fatty acids from coconut oil, Beef tallow, sunflower or hardened rapeseed oil.

Geeignete nichtionische Detergens-Verbindungen, die verwendet werden können, umfassen insbesondere die Reaktionsprodukte von Verbindungen mit einer hydrophoben Gruppe und einem reaktiven Wasserstoff-Atom, beispielsweise von aliphatischen Alkoholen, Säuren, Amiden oder Alkylphenolen mit Alkylenoxiden, insbesondere Ethylenoxid entweder allein oder mit Propylenoxid.suitable nonionic detergent compounds that can be used especially the reaction products of compounds with a hydrophobic Group and a reactive hydrogen atom, for example from aliphatic alcohols, acids, Amides or alkylphenols with alkylene oxides, especially ethylene oxide either alone or with propylene oxide.

Spezielle nichtionische Detergens-Verbindungen sind (C_8-22)-Alkylphenol-Ethylenoxid-Kondensate, die Kondensationsprodukte von linearen oder verzweigten primären oder sekundären aliphatischen (C_8-20)-Alkoholen mit Ethylenoxid, Copolymere von Ethylenoxid und Propylenoxid und Produkte, die durch Kondensation von Ethylenoxid mit den Reaktionsprodukten von Propylenoxid und Ethylendiamin hergestellt werden. Andere sogenannte nichtionische Detergens-Verbindungen schließen langkettige Aminoxide, tertiäre Phosphinoxide und Dialkylsulfoxide ein.Special nonionic detergent compounds are (C _8-22 ) alkylphenol ethylene oxide condensates, the condensation products of linear or branched primary or secondary aliphatic (C _8-20 ) alcohols with ethylene oxide, copolymers of ethylene oxide and propylene oxide and products which are Condensation of ethylene oxide with the reaction products of propylene oxide and ethylenediamine can be produced. Other so-called nonionic detergent compounds include long chain amine oxides, tertiary phosphine oxides and dialkyl sulfoxides.

Besonders bevorzugt sind die primären und sekundären Alkoholethoxylate, insbesondere die primären und sekundären (C_10-15)-Alkohole, die mit durchschnittliche 5 bis 20 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol ethoxyliert sind.Particularly preferred are the primary and secondary alcohol ethoxylates, especially the primary and secondary (C _10-15 ) alcohols, which are ethoxylated with an average of 5 to 20 moles of ethylene oxide per mole of alcohol.

Bei gewissen Ausführungsformen dieser Erfindung liegt die Menge an nichtionischem Detergens im Bereich von 2, besser 4 oder 5, bis zu 20, 30 oder 40 Gew.-% der Zusammensetzung.at certain embodiments In this invention, the amount of nonionic detergent is in the range from 2, better 4 or 5, up to 20, 30 or 40% by weight of the composition.

Da viele nichtionische Detergens-Verbindungen Flüssigkeiten oder niedrig schmelzenden Feststoffe sind, könne diese auf einem porösen Träger absorbiert sein. Bevorzugte Träger umfassen Zeolith, Natriumperboratmonohydrat und Burkeit (sprühgetrocknetes Natriumcarbonat und Natriumsulfat, wie in der EP 221776 (Unilever) offenbart).Because many nonionic detergent compounds are liquids or low melting solids are absorbed on a porous support. Preferred carriers include zeolite, sodium perborate monohydrate and burkeite (spray dried sodium carbonate and sodium sulfate, as in US Pat EP 221776 (Unilever) revealed).

Obwohl diese Erfindung mit einer Vielfalt von Detergens-Zusammensetzungen verwendet werden kann, werden die Probleme der Anhaftung insbesondere mit Zusammensetzungen gelöst, die mindestens 5 Gew.-% anionisches Tensid und mindestens 2 Gew.-% ethoxylierten Fettalkohol als nichtionisches Tensid enthalten, z. B. 5–30 bzw. 2–20 Gew.-%.Even though this invention with a variety of detergent compositions The problems of attachment in particular can be used solved with compositions, the at least 5% by weight of anionic surfactant and at least 2% by weight contain ethoxylated fatty alcohol as a nonionic surfactant, e.g. B. 5-30 or 2–20 Wt .-%.

Die Tabletten dieser Erfindung schließen auch einen Waschkraft-Builder ein, und dieser kann durch wasserlösliche Salze oder durch wasserunlösliches Material bereitgestellt werden.The Tablets of this invention also include a detergency builder and this can be caused by water-soluble salts or by water-insoluble Material will be provided.

Beispiele für wasserlösliche Builder sind Natriumtripolyphosphat, -pyrophosphat und -orthophosphat; lösliche Carbonate, z. B. Natriumcarbonat; und organische Builder, die bis zu 6 Kohlenstoff-Atome enthalten, z. B. Natriumtartrat, Natriumcitrat, Trinatriumcarboxymethyloxysuccinat.Examples for water-soluble builders are sodium tripolyphosphate, pyrophosphate and orthophosphate; soluble carbonates, z. B. sodium carbonate; and organic builders containing up to 6 carbon atoms included, e.g. B. sodium tartrate, sodium citrate, trisodium carboxymethyloxysuccinate.

Wenn ein Phosphat- oder Polyphosphat-Waschkraft-Builder verwendet wird, kann er mindestens 5 Gew.-%, häufig mindestens 10 Gew.-% der Gesamt-Zusammensetzung bereitstellen.If a phosphate or polyphosphate detergency builder is used, it can be at least 5% by weight, often provide at least 10% by weight of the total composition.

Alkalimetall- (vorzugsweise Natrium-) aluminiumsilicate sind wasserunlösliche Builder. Sie könne in Mengen bis zu 60 Gew.-% (wasserfreie Basis) der Zusammensetzung einverleibt werden und können entweder kristallin oder amorph oder deren Mischungen mit der allgemeinen Formel: 0,8–1,5Na₂O·Al₂O₃·0,8–6SiO₂ sein.Alkali metal (preferably sodium) aluminum silicates are water-insoluble builders. They can be incorporated in amounts of up to 60% by weight (anhydrous basis) of the composition and can be either crystalline or amorphous or their mixtures with the general formula: 0.8-1.5 Na ₂ O · Al ₂ O ₃ · 0.8–6SiO ₂ his.

Diese Materialien enthalten etwas gebundenes Wasser, und es ist notwendig, dass sie eine Calciumionen-Austauschkapazität von mindestens 50 mg CaO/g aufweisen. Die bevorzugten Natriumaluminiumsilicate enthalten 1,5–3,5 SiO₂-Einheiten (in der obigen Formel).These materials contain some bound water and are required to have a calcium ion exchange capacity of at least 50 mg CaO / g. The preferred sodium aluminum silicates contain 1.5-3.5 SiO ₂ units (in the formula above).

Geeignete kristalline Natriumaluminiumsilicat-Ionenaustauscher-Waschkraft-Builder sind beispielsweise in der GB 1429143 (Procter & Gamble) beschrieben. Die bevorzugten Natriumaluminiumsilicate dieses Typs sind die wohlbekannten, im Handel erhältlichen Zeolithe A und X, der Zeolith P, der in der EP 384 070 (Unilever) beschrieben und beansprucht ist und auch als Zeolith MAP bezeichnet wird, und deren Mischungen. Zeolith MAP ist von Crossfields unter der Bezeichnung Zeolite A24 erhältlich.Suitable crystalline sodium aluminum silicate ion exchange detergency builders are described, for example, in GB 1429143 (Procter & Gamble). The preferred sodium aluminum silicates of this type are the well known, commercially available zeolites A and X, zeolite P, which is used in the EP 384 070 (Unilever) is described and claimed and is also referred to as zeolite MAP, and their mixtures. Zeolite MAP is available from Crossfields under the designation Zeolite A24.

Ein weiterer wasserunlöslicher Waschkraft-Builder ist kristallines Schicht-Natriumsilicat, wie in der US 4664839 beschrieben.Another water-insoluble detergency builder is crystalline layered sodium silicate, as in that US 4664839 described.

Andere Builder können ebenfalls in der Detergens-Zusammensetzung eingeschlossen sein, wie erforderlich oder gewünscht. Wasserlösliche Builder können organisch oder anorganisch sein. Anorganische Builder, die vorhanden sein können, schließen Alkalimetall- (im Allgemeinen Natrium-) carbonat ein, während organische Builder Polycarboxylat-Polymere, wie Polyacrylate, Acryl/Maleinsäure-Copolymere und Acrylphosphonate, monomere Polycarboxylate, wie Citrate, Gluconate, Oxydisuccinate, Glycerinmono-, -di- und -trisuccinate, Carboxymethyloxysuccinate, Carboxymethyloxymalonate, Dipicolinate, Hydroxyethyliminodiacetate, und organische Fällungsmittel-Builder, wie Alkyl- und Alkenylmalonate und -succinate, und sulfonierte Fettsäuresalze einschließen.Other Builders can also be included in the detergent composition, as required or desired. water-soluble Builders can be organic or inorganic. Inorganic builders that exist could be, conclude Alkali metal (generally sodium) carbonate, while organic Builder polycarboxylate polymers such as polyacrylates, acrylic / maleic acid copolymers and acrylic phosphonates, monomeric polycarboxylates, such as citrates, gluconates, oxydisuccinates, Glycerol mono-, di- and trisuccinates, carboxymethyloxysuccinates, Carboxymethyloxymalonate, dipicolinate, hydroxyethyliminodiacetate, and organic precipitant builders, such as alkyl and alkenyl malonates and succinates, and sulfonated fatty acid salts lock in.

Besonders bevorzugte zusätzliche Builder sind Polycarboxylat-Polymere, spezieller Polyacrylate und Acryl/Maleat-Copolymere, die geeignet in Mengen von 0,5 bis 15 Gew.-%, insbesondere von 1 bis 10 Gew.-% verwendet werden; und monomere Polycarboxylate, spezieller Citronensäure und deren Salze.Especially preferred additional Builders are polycarboxylate polymers, special polyacrylates and acrylic / maleate copolymers, which are suitable in amounts of 0.5 to 15% by weight, in particular 1 up to 10% by weight are used; and monomeric polycarboxylates, more specifically citric acid and their salts.

Die Gesamtmenge an Waschkraft-Builder liegt im Bereich von 5 bis 80 Gew.-% der Zusammensetzung. Die Menge kann mindestens 10 oder 15 Gew.-% betragen und kann im Bereich von bis zu 50 oder 60 Gew.-% liegen.The Total amount of detergency builder is in the range of 5 to 80 % By weight of the composition. The amount can be at least 10 or 15 Wt .-% and can be in the range of up to 50 or 60 wt .-% lie.

Detergens-Zusammensetzungen, die gemäß der Erfindung zu Tabletten kompaktiert werden, können ein Bleichmittel-System enthalten. Dieses umfasst vorzugsweise eine oder mehrere Peroxy-Bleichverbindungen, beispielsweise anorganische Persalze oder organische Peroxysäuren, die in Verbindung mit Aktivatoren verwendet werden können, um die Bleichwirkung bei niedrigen Waschtemperaturen zu verbessern. Falls irgendeine Peroxid-Verbindung anwesend ist, liegt die Menge wahrscheinlich in einem Bereich von 1 bis 30 Gew.-% der Zusammensetzung.Detergent compositions compacted into tablets according to the invention may contain a bleach system. This preferably comprises one or more peroxy bleaching compounds, for example inorganic persalts or organic peroxyacids, in combination with activators can be used to improve the bleaching effect at low washing temperatures. If any peroxide compound is present, the amount is likely to range from 1 to 30% by weight of the composition.

Perphthalimidoperhexansäure und Perdodecansäure sind zwei Beispiele für organische Peroxysäuren. Typisch können diese zu 1 bis 6% der Zusammensetzung verwendet werden.Perphthalimidoperhexanoic acid and Perdodecansäure are two examples of organic peroxyacids. Typically can these are used to 1 to 6% of the composition.

Bevorzugte anorganische Persalze sind Natriumperboratmonohydrat und -tetrahydrat und Natriumpercarbonat, die vorteilhaft zusammen mit einem Aktivator verwendet werden. Bleichmittel-Aktivatoren, auch als Bleichmittel-Vorstufen bezeichnet, sind im Stand der Technik in großem Umfang offenbart. Bevorzugte Beispiele umfassen Peressigsäure-Vorstufen, beispielsweise Tetraacetylethylendiamin (TAED), nun in weit verbreiteter kommerzieller Verwendung in Verbindung mit Natriumperborat; und Perbenzoesäure-Vorstufen. Typisch wird Persalz zu 5 bis 30 Gew.-% einer Zusammensetzung verwendet, während der Aktivator 1 bis 10 Gew.-% der Zusammensetzung ausmacht.preferred inorganic persalts are sodium perborate monohydrate and tetrahydrate and sodium percarbonate, which are beneficial along with an activator be used. Bleach activators, also known as bleach precursors, are widely disclosed in the prior art. preferred Examples include peracetic acid precursors, for example tetraacetylethylenediamine (TAED), now in widespread use commercial use in connection with sodium perborate; and Perbenzoic precursors. Persalt is typically used in 5 to 30% by weight of a composition while the activator makes up 1 to 10% by weight of the composition.

Eine Tablette dieser Erfindung kann wasserlösliches Material enthalten, welches dazu dient, den Zerfall zu fördern. Vorzugsweise ist dieses als Teilchen bereit gestellt, die im Wesentlichen frei von organischem Tensid sind.A Tablet of this invention may contain water soluble material which serves to promote decay. This is preferably provided as particles that are essentially free of organic surfactant are.

Eine Möglichkeit besteht darin, dass derartige Teilchen mindestens 50% ihres eigenen Gewichts, besser mindestens 80%, eines Materials enthalten, das eine Löslichkeit in deionisiertem Wasser bei 20°C von mindestens 50 Gramm pro 100 Gramm Wasser aufweist. Derartige Teilchen können ein Material mit einer solchen Löslichkeit in einer Menge bereitstellen, die mindestens 5 Gew.-% der gesamten Zusammensetzung der Tablette ausmacht.A possibility is that such particles are at least 50% of their own Weight, better at least 80%, of a material that a solubility in deionized water at 20 ° C of at least 50 grams per 100 grams of water. such Particles can a material with such solubility provide in an amount that is at least 5% by weight of the total Makes up the composition of the tablet.

Eine Löslichkeit von mindestens 50 Gramm pro 100 Gramm Wasser bei 20°C ist eine hohe Löslichkeit: viele Materialien, die als wasserlöslich klassifiziert werden, sind weniger löslich als dies.A solubility of at least 50 grams per 100 grams of water at 20 ° C is one high solubility: many Materials that are considered water soluble classified are less soluble than this.

Einige hoch wasserlösliche Materialien, die verwendet werden können, sind nachstehend angeführt, wobei ihre Löslichkeiten als Gramm Feststoff, um eine gesättigte Lösung in 100 Gramm Wasser bei 20°C zu bilden, ausgedrückt sind: Material Wasserlöslichkeit (g/100 g) Natriumcitratdihydrat 72 Kaliumcarbonat 112 Harnstoff > 100 Natriumacetat 119 Natriumacetattrihydrat 76 Magnesiumsulfat·7H₂O 71 Kaliumacetat > 200 Some highly water soluble materials that can be used are listed below with their solubilities expressed as grams of solid to form a saturated solution in 100 grams of water at 20 ° C: material Water solubility (g / 100 g) sodium citrate dihydrate 72 potassium carbonate 112 urea > 100 sodium 119 sodium acetate trihydrate 76 Magnesium sulfate.7H ₂ O 71 potassium acetate > 200

Eine weitere Möglichkeit besteht darin, dass Teilchen, welche den Zerfall fördern, Teilchen sind, die mindestens 50% ihres eigenen Gewichts, besser mindestens 80%, Natriumtripolyphosphat mit mehr als 50% davon (bezogen auf das Gewicht der Teilchen) in der wasserfreien Phase I-Form enthalten. Dies ist die Phase I, die bei hoher Temperatur stabil ist. Die Umwandlung der Phase II in die Phase I findet ziemlich schnell beim Erwärmen über die Übergangstemperatur statt, welche etwa 420°C beträgt, aber die umgekehrte Reaktion ist langsam. Dementsprechend ist Phase I-Natriumtripolyphosphat bei Umgebungstemperatur metastabil.A another possibility is that particles that promote decay are particles are at least 50% of their own weight, better at least 80%, sodium tripolyphosphate with more than 50% thereof (based on the weight of the particles) in the anhydrous phase I form. This is phase I, which is stable at high temperature. The transformation The Phase II to Phase I takes place fairly quickly when heated above the transition temperature instead, which is about 420 ° C is, but the reverse reaction is slow. Accordingly is phase I-sodium tripolyphosphate metastable at ambient temperature.

Weiter bevorzugt ist es, dass derartiges Natriumtripolyphosphat partiell hydratisiert ist. Das Ausmaß der Hydratisierung sollte mindestens 1 Gew.-% des Natriumtripolyphosphats in den Teilchen sein. Es kann im Bereich von 2,5 bis 4% liegen. Ein geeignetes Material ist im Handel erhältlich. Lieferfirmen schließen Rhone-Poulenc, Frankreich, und Albright & Wilson, UK, ein.Further it is preferred that such sodium tripolyphosphate partially is hydrated. The extent of Hydration should be at least 1% by weight of the sodium tripolyphosphate be in the particles. It can range from 2.5 to 4%. A suitable material is commercially available. Suppliers include Rhone-Poulenc, France, and Albright & Wilson, UK, a.

Andere Bestandteile können ebenfalls in der Gesamt-Zusammensetzung anwesend sein. Diese schließen Natriumcarboxymethylcellulose, färbende Materialien, Enzyme, fluoreszierende Aufheller, keimtötende Mittel, Parfüme und Bleichmittel ein. Alkalisches Natriumsilicat kann eingeschlossen werden, obwohl die Menge davon oder zumindest die Menge, die als wässrige Flüssigkeit zugesetzt wird, vorzugsweise beschränkt ist, um vor der Kompaktierung eine teilchenförmige Mischung aufrechtzuerhalten.Other Components can also be present in the overall composition. These include sodium carboxymethyl cellulose, coloring Materials, enzymes, fluorescent brighteners, germicides, perfumes and bleach. Alkaline sodium silicate can be included although the amount of it, or at least the amount that is considered aqueous liquid is added, preferably limited to before compaction a particulate Maintain mixture.

Granuläre Detergens-Zusammensetzungen mit hoher Volumendichte könne durch Granulation und Verdichtung in einem Hochgeschwindigkeits-Mischer/-Granulator, wie in der EP 340 013 A (Unilever), EP 352 135 A (Unilever) und EP 425 277 A (Unilever) beschrieben, oder durch kontinuierliche Granulations/Verdichtungs-Verfahren hergestellt werden, wie in der EP 367 339 A (Unilever) und EP 390 251 A (Unilever) beschrieben und beansprucht.Granular detergent compositions with high volume density can be obtained by granulation and Compression in a high-speed mixer / granulator, as in the EP 340 013 A (Unilever) EP 352 135 A (Unilever) and EP 425 277 A (Unilever), or produced by continuous granulation / compaction processes, as in the EP 367 339 A (Unilever) and EP 390 251 A (Unilever) described and claimed.

Form und FestigkeitShape and firmness

Wir haben es bevorzugt, Tabletten mit eine zylindrischen Form herzustellen, in der die Höhe des Zylinders im Allgemeinen geringer ist als dessen Durchmesser. Ein Test der Festigkeit derartiger Tabletten ist die diametrale Bruchbeanspruchung (DFS), die unter Verwendung einer Testmaschine bestimmt wird, welche die Flächen mit einer gemessenen Kraft zusammenpressen kann. Der Test wurde durchgeführt, indem man die zylindrische Tablette zwischen die Platten einer Instron Universal Testing Machine gab, so dass die Platten die gekrümmte Oberfläche des Zylinders an beiden Enden eines Durchmessers durch die Tablette kontaktieren. Die Tablettenprobe wird dann diametral komprimiert, geeignet indem man die Platten der Maschine mit langsamer Geschwindigkeit, wie 1 cm/min, gegeneinander vorwärts bewegt, bis ein Bruch der Tablette stattfindet, an welchem Punkt die angewendete Belastung aufgezeichnet wird, die erforderlich ist, um den Bruch zu verursachen. Die diametrale Bruchbeanspruchung wird dann aus der folgenden Gleichung berechnet:

worin δ_O die diametrale Bruchbeanspruchung (Pa) ist, P die angewendete Belastung ist, um den Bruch zu verursachen (N), D der Tabletten-Durchmesser (m) ist und t die Tablettendicke (m) ist.We preferred to make tablets with a cylindrical shape in which the height of the cylinder is generally less than its diameter. A test of the strength of such tablets is the diametric fracture stress (DFS), which is determined using a test machine that can compress the surfaces with a measured force. The test was carried out by placing the cylindrical tablet between the plates of an Instron Universal Testing Machine so that the plates contact the curved surface of the cylinder at both ends of a diameter through the tablet. The tablet sample is then diametrically compressed, suitably by advancing the plates of the machine against each other at a slow speed, such as 1 cm / min, until the tablet breaks, at which point the applied load is recorded, which is required to the Causing breakage. The diametric fracture stress is then calculated from the following equation:

where δ _{O is} the diametric fracture stress (Pa), P is the load applied to cause the fracture (N), D is the tablet diameter (m) and t is the tablet thickness (m).

Bei jeder gegebenen Tabletten-Zusammensetzung variiert die Tablettenfestigkeit umgekehrt mit dem Luftvolumen, das als Prozentsatz des gesamten Volumens ausgedrückt wird. Wenn Tabletten eine Form haben, die nicht zylindrisch ist, ist ihre diametrale Bruchbeanspruchung als die diametrale Bruchbeanspruchung von zylindrischen Tabletten mit der gleichen Zusammensetzung und dem gleichen Prozentsatz an Luftvolumen definiert.at the tablet strength varies for any given tablet composition vice versa with the volume of air, as a percentage of the total Volume expressed becomes. If tablets have a shape that is not cylindrical, is their diametrical fracture stress as the diametrical fracture stress of cylindrical tablets with the same composition and the defined the same percentage of air volume.

Die vorliegende Erfindung erweist sich als besonders nützlich, wenn Tabletten mit ausreichendem Druck kompaktiert werden, um eine diametrale Bruchbeanspruchung oder einen äquivalenten Parameter von mindestens 8 kPa, besser mindestens 10 kPa und bevorzugt nicht mehr als 60 kPa zu erzielen. Ein Wert, der 25 oder 30 kPa nicht überschreitet, ist im Allgemeinen geeignet. Wir haben gefunden, dass geeignete Kompaktierungsdrücke, die durch die Tablettierungspresse anzulegen sind, in einem breiten Bereich von 3 bis 60 MPa, vorzugsweise 4,5 bis 35 MPa, liegen.The present invention proves to be particularly useful when tablets are compacted with sufficient pressure to produce a diametric fracture stress or an equivalent parameter of at least 8 kPa, better at least 10 kPa and preferably not more than 60 to achieve kPa. A value that does not exceed 25 or 30 kPa is generally suitable. We have found the appropriate one compaction pressures, which are to be created by the tableting press in a wide range Range from 3 to 60 MPa, preferably 4.5 to 35 MPa.

Es ist denkbar, aber nicht bevorzugt, dass die elastomere Oberflächenschicht und die umgebende Randzone auf einem Stempelwerkzeug eines Paars oder auf einem stationären Gegenelement, das einem einzigen Stempelwerkzeug gegenüber liegt, aber nicht auf dem Stempelwerkzeug vorgesehen sein könnten. Man würde erwarten, dass derartige Anordnungen zu asymmetrischen Tabletten führen, in denen eine Fläche permeabler wäre als die entgegengesetzte Fläche. Dies würde immer noch den Vorteil einer verbesserten Wasserpenetration in die Tablette ergeben, obwohl nur durch eine, nicht durch beide Flächen.It is conceivable, but not preferred, that the elastomeric surface layer and the surrounding edge zone on a stamping tool of a pair or on a stationary Counter element, which lies opposite a single stamping tool, but could not be provided on the stamp tool. you would expect that such arrangements lead to asymmetrical tablets in which an area more permeable would be as the opposite surface. This would still have the benefit of improved water penetration into the Tablet, though only by one, not by both surfaces.

Elastomereelastomers

Vorzugsweise weist die Elastomer-Oberflächenschicht auf einem oder mehreren Stempelwerkzeugen eine Dicke an ihrem Umfang oder über ihre gesamte Fläche von mindestens 300 μm, besser mindestens 400 μm oder mindestens 500 μm auf. Wenn es als Einschub bereit gestellt wird, weist das Elastomer bevorzugt eine Dicke an seinem Umfang oder über seine gesamte Fläche von mindestens 1 mm auf.Preferably has the elastomer surface layer on one or more stamping tools a thickness on their circumference or about their entire area of at least 300 μm, better at least 400 μm or at least 500 μm on. If it is provided as an insert, the elastomer shows preferably a thickness on its circumference or over its entire area of at least 1 mm.

Elastomere sind Polymere, die verformbar sind, aber bei Entfernen der Verformungskraft ungefähr zu ihren anfänglichen Abmessungen und ihrer anfänglichen Form zurückkehren. Im Allgemeinen sind sie Polymere mit langen flexiblen Ketten mit etwas Vernetzung zwischen den Ketten, um eine vernetzte Netzwerkstruktur zu bilden. Die Netzwerkstruktur beschränkt die Bewegung der makromolekularen Kettenmoleküle und erholt sich als Ergebnis schnell nach der Verformung.elastomers are polymers that are deformable, but when the deformation force is removed approximately to their initial Dimensions and their initial Return shape. Generally, they are polymers with long flexible chains some networking between the chains to create a networked network structure to build. The network structure limits the movement of the macromolecular chain molecules and as a result recovers quickly after the deformation.

Der Ausdruck „Elastomer" schließt Materialien ein, die in ISO (International Standard Organisation) 1982 als ein „Elastomer" oder „Gummi" definiert sind. Ebenfalls in die Definition von „elastomeren" Materialien gemäß der Erfindung eingeschlossen sind thermoplastische Elastomere und Copolymere und Mischungen von Elastomeren, thermoplastischen Elastomeren und Gummis.The The term "elastomer" includes materials which are defined in ISO (International Standard Organization) 1982 as an "elastomer" or "rubber". Also in the definition of "elastomeric" materials according to the invention including thermoplastic elastomers and copolymers and Mixtures of elastomers, thermoplastic elastomers and rubbers.

Bei niedriger Temperatur, im Allgemeinen gut unterhalb von 0°C, sind Elastomere hart und spröde. Dann geht ein Elastomer mit zunehmender Temperatur nach einer Erweichung durch eine gummiartige Phase und behält seine Elastizität und seinen Elastizitätsmodul bei, bis seine Zersetzungstemperatur erreicht ist. Das Material sollte natürlich bei der Betriebstemperatur der Presse in seinem gummiartigen Zustand vorliegen.at low temperature, generally well below 0 ° C, are elastomers hard and brittle. Then an elastomer goes with increasing temperature after softening through a rubbery phase and maintains its elasticity and its modulus of elasticity at until its decomposition temperature is reached. The material should of course at the operating temperature of the press in its rubbery state available.

Vorzugsweise wird das elastomere Material gemäß der Erfindung aus denjenigen Klassen ausgewählt, die in der American Society for Testing and Materials D1418 beschrieben sind und umfassen:

1. Ungesättigte Kohlenstoffketten-Elastomere (Klasse R), einschließlich Naturgummis und Butadien-Acrylnitril-Copolymers, z. B. „Perbunan" von Bayer.
2. Gesättigte Kohlenstoffketten-Elastomere (Klasse M), einschließlich Ethylen-Propylen-Arten, z. B. „Nordel" von DuPont, und Fluor-haltiger Arten, z. B. „Viton" von DuPont.
3. Substituierte Silikon-Elastomere (Klasse Q), z. B. wie von Dow Corning erhältlich.
4. Elastomere, die Kohlenstoff, Stickstoff und Sauerstoff in der Polymerkette enthalten (Klasse U), z. B. Polyurethan von Belzona.

Preferably, the elastomeric material according to the invention is selected from those classes described in the American Society for Testing and Materials D1418, which include:

1. Unsaturated carbon chain elastomers (Class R), including natural rubbers and butadiene-acrylonitrile copolymers, e.g. B. "Perbunan" from Bayer.
2. Saturated carbon chain elastomers (Class M), including ethylene-propylene types, e.g. B. "Nordel" from DuPont, and fluorine-containing species, for example "Viton" from DuPont.
3. Substituted silicone elastomers (class Q), e.g. B. available from Dow Corning.
4. elastomers containing carbon, nitrogen and oxygen in the polymer chain (class U), e.g. B. Belzona polyurethane.

Zusätzliche Materialien, z. B. Füllstoffe, können dem elastomeren Material einverleibt werden, um seine mechanischen und Verarbeitungseigenschaften zu modifizieren. Die Auswirkungen einer Füllstoff-Zugabe hängen von der mechanischen und chemischen Wechselwirkung zwischen dem elastomeren Material und dem Füllstoff ab.additional Materials, e.g. B. fillers, can be incorporated into the elastomeric material to its mechanical and modify processing properties. The effects a filler addition depend on the mechanical and chemical interaction between the elastomer Material and the filler from.

Füllstoffe können beispielsweise verwendet werden, um die Zerreißbeständigkeit zu verbessern. Geeignete Füllstoffe umfassen Rußarten; Siliciumdioxide; Silicate; und organische Füllstoffe, wie ein Styrol- oder Phenolharz. Andere fakultative Zusätze schließen Reibungs-Modifikationsmittel und Antioxidantien ein.fillers can can be used, for example, to improve the tear resistance. suitable fillers include types of soot; silicas; silicates; and organic fillers such as a styrene or phenolic resin. Other optional additives conclude Friction modifiers and antioxidants.

Ein elastomerer Einschub wird vorzugsweise durch Pressformen des Elastomers in einer getrennten Form hergestellt. Die Technologie zum Pressformen von Elastomeren zu einer Form ist wohlbekannt.On The elastomeric insert is preferably made by compression molding the elastomer made in a separate mold. The technology for press molding from elastomers to a mold is well known.

Möglicherweise könnte ein elastomerer Einschub aus einer Elastomerfolie ausgeschnitten werden, aber dies ist weniger bevorzugt.possibly could cut out an elastomeric insert from an elastomeric film be, but this is less preferred.

Porositätporosity

Der Schritt der Kompaktierung der Teilchen verringert die Porosität der Zusammensetzung. Die Porosität wird zweckmäßig als der Prozentsatz an Volumen, der Luft ist, ausgedrückt.The The step of compacting the particles reduces the porosity of the composition. The porosity is useful as the percentage of volume that is air.

Der Luftgehalt einer Tablette kann aus dem Volumen und dem Gewicht der Tablette berechnet werden, vorausgesetzt, dass die luftfreie Dichte des Feststoffgehalts bekannt ist. Die Letztgenannte kann gemessen werden, indem man eine Probe des Materials unter Vakuum mit einer sehr hohen angewendeten Kraft komprimiert, dann das Gewicht und das Volumen des resultierenden Festkörpers misst.The Air content of a tablet can be determined from the volume and weight of the Tablet can be calculated, provided that the air-free density the solids content is known. The latter can be measured by taking a sample of the material under vacuum with a very high applied force compresses, then the weight and volume of the resulting solid measures.

Der Prozentsatz des Luftgehalts der Tablette variiert umgekehrt mit dem angewendeten Druck, um die Zusammensetzung zu Tabletten zu kompaktieren, während die Festigkeit der Tabletten mit dem Druck variiert, der angewendet wird, um sie zu Tabletten zu kompaktieren. Je größer der Kompaktierungsdruck ist, desto fester sind die Tabletten, aber desto geringer ist das Luftvolumen in ihnen.The The percentage of air in the tablet varies inversely with the pressure applied to compact the composition into tablets, while the strength of the tablets varies with the pressure that is applied to compact them into tablets. The greater the compaction pressure is, the firmer the tablets are, but the less that is Air volume in them.

Die Erfindung kann angewendet werden, wenn eine teilchenförmige Detergens-Zusammensetzung kompaktiert wird, um Tabletten innerhalb eines großen Bereichs von Porositäten zu ergeben. Speziell unter möglichen Porositäten eingeschlossen ist eine Porosität von 17 oder 20, besser 25 bis zu 35% Luft bezüglich Volumen in der Tablette.The The invention can be applied when compacting a particulate detergent composition to give tablets within a wide range of porosities. Especially among possible porosities a porosity is included from 17 or 20, better 25 up to 35% air in terms of volume in the tablet.

Die Tabletten dieser Erfindung können eine solche Porosität und Oberflächen-Permeabilität aufweisen, dass mindestens 65% des leeren Raums innerhalb der Tablette innerhalb von 30 Sekunden bei einem solchen teilweisen Eintauchen, dass drei Viertel der Tabletten-Oberfläche in Kontakt mit Wasser stehen, gefüllt werden.The Tablets of this invention can such a porosity and have surface permeability, that at least 65% of the empty space inside the tablet is inside of 30 seconds with such a partial immersion that three Quarter of the tablet surface be in contact with water.

Wasseraufnahmewater absorption

Die Geschwindigkeit, mit der Wasser in eine Tablette penetrieren kann, was anzeigt, ob die innere Porosität zum Äußeren durch eine permeable Oberflächenschicht offen ist, kann durch einen Test der Tablettenbenetzung bei teilweisem Eintauchen beurteilt werden.The The speed at which water can penetrate a tablet which indicates whether the inner porosity to the outside is permeable surface layer is open, can be done by testing the tablet wetting with partial Immersion to be assessed.

Das folgende Verfahren ist geeignet:The the following procedure is suitable:

Eine Tablette wird gewogen, dann auf einem Drahtmaschen-Träger innerhalb eines Behälters getragen, welcher größer als die Tablette ist. (Der Drahtmaschen-Träger legt einen größeren Teil der Tabletten-Oberflächen frei als es der Fall wäre, wenn die Tablette einfach auf dem Boden des Behälters läge). Demineralisiertes Wasser, in dem gefärbte Tinte oder ein Farbstoff gelöst ist, wird in den Behälter gegossen, bis es drei Viertel der Tabletten-Oberfläche bedeckt. Nach 30 Sekunden wird die Tablette aus dem Wasser genommen, 5 Sekunden gehalten, um das Wasser von ihren Oberflächen ablaufen zu lassen, und wieder gewogen. Die Zunahme des Tablettengewichts ist natürlich das Gewicht des aufgenommenen Wassers und ein Maß der Geschwindigkeit, mit der Wasser durch Kapillarwirkung aufgenommen wird. Dieses Wasservolumen wird dann als Prozentsatz des Luftvolumens innerhalb der Tablette ausgedrückt.A Tablet is weighed, then on a wire mesh carrier inside a container worn, which is larger than the tablet is. (The wire mesh carrier puts a bigger part of the tablet surfaces free than it would be if the tablet was simply lying on the bottom of the container). Demineralised water, in the colored Ink or dye dissolved is in the container poured until it covered three quarters of the tablet surface. After 30 seconds, the tablet is removed from the water, 5 seconds held to drain the water from their surfaces, and weighed again. The increase in tablet weight is of course that Weight of water absorbed and a measure of the speed at which the water is absorbed by capillary action. This volume of water is then expressed as a percentage of the volume of air inside the tablet expressed.

Der Teil der Tablette, der nicht in Wasser eingetaucht war, wird visuell geprüft. Wenn der leere Raum innerhalb der Tablette vollständig (oder nahezu vollständig) mit Wasser gefüllt worden ist, wird dieser Teil der Tablette mit dem Farbstoff im Wasser gefärbt. Falls Wasser nicht vollständig in die Tablette penetriert ist, wird die eingetauchte Oberfläche der Tablette durch den Farbstoff gefärbt, aber ein Teil der Oberfläche, die trocken verblieb, wird ebenfalls frei von Farbstoff verbleiben.The Part of the tablet that was not immersed in water becomes visual checked. If the empty space inside the tablet is completely (or almost completely) filled with water has been this part of the tablet with the dye in the water colored. If water is not complete is penetrated into the tablet, the immersed surface of the Tablet colored by the dye, but part of the surface, the one that remained dry will also remain free of dye.

7 der Zeichnungen veranschaulicht die Anwendung dieses Tests auf eine zylindrische Tablette mit einem Radius von 22 cm und einer Höhe von 20 cm. 7 of the drawings illustrates the application of this test to a cylindrical tablet with a radius of 22 cm and a height of 20 cm.

Eine zylindrische Schale 3 wird verwendet. Ein Stück Maschendraht, Öffnungsbreite 0,5 cm, wird abgeschnitten und geformt, um ein Gestell 2 innerhalb der Schale bereit zu stellen. Die Tablette 4 für den Test wird gewogen und so angeordnet, dass eine flache Seite auf diesem Gestell ruht. Wasser, das eine Spur schwarze Tinte enthält, wird beinahe bis zu einer Höhe 6, sehr nahe an der oberen flachen Seite 8 der Tablette, in die Schale gegossen. Diese Seite ist ungefähr 25% der Tabletten-Oberfläche und verbleibt Luft ausgesetzt.A cylindrical bowl 3 is used. A piece of wire mesh, opening width 0.5 cm, is cut and shaped to form a frame 2 within the bowl. The pill 4 for the test, weigh and arrange so that a flat side rests on this rack. Water that contains a trace of black ink becomes almost up to a height 6 , very close to the top flat side 8th the tablet, poured into the bowl. This side is approximately 25% of the tablet surface and remains exposed to air.

Nach einer festgelegten Zeit, gewöhnlich 30 Sekunden, wird die Tablette entfernt, ablaufen gelassen und wieder gewogen, um das Gewicht der Wasseraufnahme zu bestimmen. (Eine qualitative Anzeige, falls sich die Poren innerhalb der Tablette nicht vollständig mit Wasser gefüllt haben, besteht darin, dass ein Kreis im Zentrum der Seite 8 der Tablette die ursprüngliche weiße Farbe der Tablette beibehält, während der Rest der Tablette die schwarze Farbe der Tinte aufweist.)After a set time, usually 30 seconds, the tablet is removed, drained, and weighed again to determine the weight of water intake. (A qualitative indication if the pores inside the tablet have not completely filled with water is that there is a circle in the center of the page 8th the tablet retains the original white color of the tablet, while the rest of the tablet has the black color of the ink.)

Es kann möglich sein, Tabletten in mehr als einer Orientierung für ein teilweises Eintauchen anzuordnen. Falls dies der Fall ist, sollte die Orientierung, von der gefunden wurde, dass sie die größte Wasseraufnahme ergibt, für den Benetzungstest verwendet werden.It can be possible be tablets in more than one orientation for partial immersion to arrange. If so, the orientation should be from which was found to give the greatest water absorption, for the Wetting test can be used.

In der Praxis wird das Ausmaß der Tablettenbenetzung nicht im großen Maß durch eine Schwankung des Prozentsatzes der dem Wasser ausgesetzten Oberfläche beeinflusst, so dass ein nützliches Ergebnis erhalten werden kann, wenn der Prozentsatz der Tabletten-Oberfläche, der von dem Wasser bedeckt ist, irgendwo von 70 bis 80% beträgt.In the extent of the practice Tablet wetting not on a large scale Measure by influences a variation in the percentage of the surface exposed to water, so a useful one Score can be obtained if the percentage of tablet surface area is that covered by water is anywhere from 70 to 80%.

Es ist wünschenswert, dass in diesem Test mindestens 65%, besser mindestens 80% des leeren Raums innerhalb der Tablette innerhalb von 30 Sekunden mit Wasser gefüllt werden.It is desirable that in this test at least 65%, better at least 80% of the empty space be filled with water within the tablet within 30 seconds.

Faktoren, die die Porosität und die Benetzung beeinflussenFactors affecting the porosity and the Influence wetting

Wie oben erwähnt, variiert die Porosität der Tabletten, d. h. ihr Prozentsatz an Luftvolumen, umgekehrt mit dem Druck, der angewendet wird, um die Zusammensetzung zu Tabletten zu kompaktieren, während die Festigkeit der Tabletten mit diesem Druck variiert.How mentioned above, the porosity varies the tablets, d. H. their percentage of air volume, vice versa with the pressure that is applied to the composition into tablets to compact while the strength of the tablets varies with this pressure.

Die Größe des Drucks, die erforderlich ist, um eine gewünschte Porosität zu erhalten (z. B. im Bereich von 25 bis 35%), kann gefunden werden, indem man Tabletten mit variierenden Größen angewendeter Kraft herstellt und die Porosität der erhaltenen Tabletten misst.The Size of the print, which is necessary to obtain a desired porosity (e.g. in the range of 25 to 35%) can be found by using Tablets with varying sizes used Creates strength and porosity of the tablets obtained.

Ausführungsformen dieser Erfindung und eine Vorrichtung zur Tablettenherstellung werden mittels Beispiel mit Bezug auf die begleitenden Zeichnungen beschrieben, in denen:embodiments of this invention and an apparatus for making tablets described by way of example with reference to the accompanying drawings, in which:

1 ein vertikaler Querschnitt durch eine einfache Tablettenpresse ist, welche deren allgemeine Anordnung veranschaulicht; 1 Figure 3 is a vertical cross section through a simple tablet press illustrating its general arrangement;

2 ein schematischer Querschnitt eines Teils eines Stempelwerkzeugs mit einem elastomeren Einschub an seinem Platz ist; 2 is a schematic cross section of part of a stamping tool with an elastomeric insert in place;

3 ein vergrößertes Detail ohne den Einschub ist; 3 is an enlarged detail without the insert;

4 eine Vorderansicht des Stempelwerkzeugs ist; 4 is a front view of the stamp tool;

5 ein vergrößerter Querschnitt eines Teils eines Teils einer Tablette ist; 5 Figure 3 is an enlarged cross section of part of part of a tablet;

6 eine Vorderansicht eines verschiedenen Stempelwerkzeugs ist; 6 a front view of a different stamp tool;

7 ein Testverfahren für die Wasseraufnahme veranschaulicht; und 7 illustrates a test procedure for water absorption; and

8 ein Querschnitt analog zu 2 ist, der die Verwendung eines Elastomerstücks mit Übergröße veranschaulicht. 8th a cross section similar to 2 which illustrates the use of an oversize elastomeric piece.

Die Erfindung kann unter Verwendung einer herkömmlichen Stempelpresse ausgeführt werden, wie in 1 der begleitenden Zeichnungen veranschaulicht. Diese Tablettierungspresse umfasst eine rohrförmige Hülse 10, in die ein unterer Prägestempel 12 und ein oberer Prägestempel 14 passt. Die Prägestempel werden auch als Stempelwerkzeuge bezeichnet. Die Hülse 10 begrenzt einen Formungshohlraum, der an seinem unteren Ende durch den unteren Prägestempel 12 geschlossen ist. Bei der Verwendung wird eine teilchenförmige Zusammensetzung diesem Hohlraum mittels eines Füllschuhs 18 zugeführt, der auf der Oberfläche 20 gleitet.The invention can be carried out using a conventional stamp press as in 1 of the accompanying drawings. This tableting press comprises a tubular sleeve 10 , in which a lower embossing stamp 12 and an upper stamp 14 fits. The embossing stamps are also called stamping tools. The sleeve 10 defines a molding cavity defined by the lower die at its lower end 12 closed is. In use, a particulate composition is added to this cavity by means of a filling shoe 18 fed that on the surface 20 slides.

Zu Beginn liefert der Füllschuh eine teilchenförmige Zusammensetzung, um den Hohlraum 16 innerhalb der Hülse 10 über dem unteren Prägestempel 12 zu füllen.To begin with, the filling shoe delivers a particulate composition to the cavity 16 inside the sleeve 10 above the lower die 12 to fill.

Als nächstes zieht sich der Füllschuh auf die Lage zurück, die in 1 gezeigt ist, und der obere Prägestempel 14 wird hinunter in den Hohlraum innerhalb der Hülse 10 gepresst, wodurch die teilchenförmige Zusammensetzung in dem Hohlraum unter Bildung einer geformten Tablette kompaktiert wird.Next, the filling shoe retreats to the position that in 1 is shown, and the upper die 14 will go down into the cavity inside the sleeve 10 pressed, thereby compacting the particulate composition in the cavity to form a shaped tablet.

Anschließend wird der obere Prägestempel angehoben, und der untere Prägestempel 12 wird ebenfalls angehoben, um die Tablette auszustoßen.Then the upper stamp is raised and the lower stamp 12 is also raised to expel the tablet.

Gemäß dieser Erfindung weisen der obere Prägestempel 12 und der untere Prägestempel 14 jeweils eine elastomere Schicht über dem größten Teil ihrer Flächen auf, die mit der Detergens-Zusammensetzung in Kontakt kommen.According to this invention, the upper die stamp 12 and the lower die 14 each have an elastomeric layer over most of their surfaces that come into contact with the detergent composition.

Die Hülse 10, die ebenfalls einen Teil des Formwerkzeugs bildet, ist aus Stahl und nicht mit einem Elastomer überzogen. Die Prägestempel 12, 14 stehen in gleitendem Kontakt mit dieser Hülse, ebenso wie die Tabletten, die in dem Formwerkzeug kompaktiert werden.The sleeve 10 , which also forms part of the mold, is made of steel and not covered with an elastomer. The dies 12 . 14 are in sliding contact with this sleeve, as are the tablets that are compacted in the mold.

Wie in den 2 und 3 gezeigt, weist jeder der Prägestempel 12, 14 eine flache Endfläche 28 auf, die am Umfang des Prägestempels und einstückig damit von einer Randzone 30 umgeben ist.As in the 2 and 3 shown, each of the dies 12 . 14 a flat end surface 28 on the circumference of the die and in one piece with it from an edge zone 30 is surrounded.

Wie am besten aus 3 ersichtlich, ist die Randzone 30 an ihrer Innenfläche 32 hinterschnitten. Das Elastomer ist ein vorgeformter Einschub 36 mit einer Dicke von etwa 2 mm. Er ist hier blattförmig gezeigt, aber er kann an seinem Umfang dicker als in seiner Mitte gemacht werden, um Tabletten mit leicht gewölbten Flächen zu erzeugen. Wie in 2 gezeigt, kann ein Einschub in den Raum innerhalb der Randzone 30 so voreingepasst werden, dass er gegen die Fläche 28 liegt und ohne Klebstoff durch die hinterschnittene Randzone 30 festgehalten wird. Der Rand des Einschubs 36 stößt dicht an die Fläche 32 der Randzone 30 an.How best to look 3 the border zone can be seen 30 on their inner surface 32 undercut. The elastomer is a preformed insert 36 with a thickness of about 2 mm. It is shown here in sheet form, but it can be made thicker at its circumference than in the middle to produce tablets with slightly curved surfaces. As in 2 shown, can be inserted into the space within the peripheral zone 30 be pre-fitted so that it is against the surface 28 lies and without glue through the undercut edge zone 30 is held. The edge of the slot 36 bumps close to the surface 32 the edge zone 30 on.

Beim Prägen von Tabletten unter Verwendung derartiger Stempelwerkzeuge nutzen sich die Elastomereinschübe langsam ab. Falls erforderlich, können sie leicht durch neue Einschübe ersetzt werden.At the Shape of tablets using such stamping tools the elastomer inserts slowly. If necessary, they can easily be replaced by new ones Bays be replaced.

Wenn Tabletten geprägt werden, werden ihre Zylinderflächen durch die Hülse 10 festgelegt. Ihre Endflächen 37, die leicht gewölbt sein können, werden durch die Elastomereinschübe 36 und die Stempelwerkzeuge 12 und 14 festgelegt. Am Umfang von jeder Endfläche 37 erzeugt die starre Randzone 30 eine kleine Vertiefung 39, wie in 4 gezeigt. Diese besetzt nur einen kleinen Bruchteil der Oberfläche der Endfläche 37. Deshalb wird eine geringere Permeabilität als Folge von Druck von der starren Randzone 30 anstelle vom Elastomer 36 eine vernachlässigbare Auswirkung auf die Geschwindigkeit haben, mit der die Tablette zum Zeitpunkt der Verwendung Wasser aufnimmt, dann zerfällt.When tablets are embossed, their cylindrical surfaces are covered by the sleeve 10 established. Your end faces 37 , which can be slightly curved, are due to the elastomer inserts 36 and the stamp tools 12 and 14 established. At the perimeter of each end face 37 creates the rigid edge zone 30 a small depression 39 , as in 4 shown. This only occupies a small fraction of the surface of the end face 37 , Therefore, there is less permeability as a result of pressure from the rigid rim 30 instead of the elastomer 36 have a negligible effect on the speed at which the tablet Absorbs water at the time of use, then disintegrates.

6 zeigt eine Abwandlung. Anstelle einer einzelnen Scheibe aus Elastomer 36 innerhalb einer Randzone 30 liegen zwei D-förmige Elastomerstücke 40 vor. Ihre benachbarten geraden Ränder stoßen an einen Stab 42 an, der sich diametral über die Fläche des Stempelwerkzeugs erstreckt. Die freiliegende Fläche dieses Stabs liegt auf gleicher Höhe wie die freiliegende Fläche der Umfangsrandzone 36, mit der er an jedem Ende verbunden ist. Dieser Stab ist an beiden Seiten hinterschnitten. Dementsprechend ist jedes der D-förmigen Elastomerstücke von einer Randzone umgeben, die aus der Hälfte der Umfangs-Randzone 30 plus dem Stab 40 besteht. 6 shows a modification. Instead of a single disc made of elastomer 36 within an edge zone 30 there are two D-shaped pieces of elastomer 40 in front. Their adjacent straight edges meet a rod 42 which extends diametrically over the surface of the stamping tool. The exposed area of this rod is at the same level as the exposed area of the peripheral edge zone 36 to which it is connected at each end. This rod is undercut on both sides. Accordingly, each of the D-shaped elastomer pieces is surrounded by an edge zone, which is half of the peripheral edge zone 30 plus the staff 40 consists.

8 veranschaulicht die Verwendung eines Elastomerstücks, das eine leichte Übergröße aufweist. 8 zeigt den entspannten Zustand des Elastomers, wenn es außer Kontakt mit Detergens-Zusammensetzung ist. Das Elastomerstück 36 ist etwas zu groß, um in den Raum zu passen, der von der Randzone 30 begrenzt ist. Dementsprechend wird es leicht nach innen komprimiert, wenn es in die Randzone eingepasst wird, und diese veranlasst, dass es dazu tendiert, sich leicht von dem Stempelwerkzeug 12 nach außen zu bauchen, wie in 8 gezeigt. Wie in 8 gezeigt, schafft dies einen kleinen Hohlraum 50 hinter dem Elastomer 36. Wenn das Stempelwerkzeug verwendet wird, um Detergens-Zusammensetzung zu einer Tablette zu komprimieren, schiebt die Kraft das Elastomerstück 36 zurück gegen das Stempelwerkzeug 12, so dass es die Position einnimmt, wie sie in 2 gezeigt ist. 8th illustrates the use of an elastomeric piece that is slightly oversized. 8th shows the relaxed state of the elastomer when it is out of contact with the detergent composition. The elastomer piece 36 is a little too big to fit in the space from the fringe 30 is limited. Accordingly, it will compress slightly inward when fitted into the peripheral zone, causing it to tend to come off easily from the stamping tool 12 to bulge outwards, as in 8th shown. As in 8th shown, this creates a small void 50 behind the elastomer 36 , When the stamping tool is used to compress detergent composition into a tablet, the force pushes the elastomer piece 36 back against the stamp tool 12 so that it takes the position as it is in 2 is shown.

Um diese Bewegung des Elastomerstücks zwischen der ausgebauchten Position, wie in 8 gezeigt, und einer Position zu erleichtern, wo es fest gegen das Stempelwerkzeug anliegt, wie in 2, ist das Stempelwerkzeug mit einem kleinen Luftkanal 52 ausgebildet, der aus dem Hohlraum 50 führt, wie gezeigt, und gestattet, dass Luft in diesen Hohlraum eintritt und ihn verlässt.To this movement of the elastomeric piece between the bulged position, as in 8th shown, and a position where it fits tightly against the stamping tool, as in 2 , is the stamp tool with a small air duct 52 trained out of the cavity 50 guides, as shown, and allows air to enter and exit this cavity.

Es wäre möglich, einen Luftkanal dieser Art mit einer Pumpe zum Saugen von Luft aus dem Hohlraum heraus zu verbinden und dadurch das Elastomerstück an seiner Stelle zu halten, oder ihn mit einer Pumpe zur Zufuhr von Luft in den Hohlraum zu verbinden, wodurch die Ausbauchung des Elastomerstücks 36 unterstützt würde, während es außer Kontakt mit der Detergens-Zusammensetzung ist, die zu einer Tablette geprägt wird.It would be possible to connect an air duct of this type to a pump for drawing air out of the cavity and thereby holding the elastomer piece in place, or to connect it to a pump for supplying air into the cavity, thereby causing the bulge of the elastomer piece 36 would be supported while out of contact with the detergent composition that is embossed into a tablet.

BEISPIEL 1EXAMPLE 1

Ein Detergens-Pulver mit der folgenden Zusammensetzung wurde hergestellt: Granulierte Komponenten Gew.-% primäres Kokosnussalkylsulfat 1,4 Kokosnussalkohol 3EO 7,6 Kokosnussalkohol 6EO 4,8 Zeolite A24 29,3 Seife 2,9 Natriumcarboxymethylcellulose 0,8 Natriumcarbonat 0,3 Wasser 5,3 Anschließend zudosierte Komponenten PEG 1500 4,3 Natriumpercarbonat (mit Borsilicat beschichtet) 19,5 TAED-Granalien 4,2 Parfüm 0,6 Schaumverhütungsmittel, Fluoreszenz-Farbstoff und Schwermetall-Komplexierungsmittel 4,0 Natriumcitrat 15,0 A detergent powder with the following composition was prepared: Granulated components Wt .-% primary coconut alkyl sulfate 1.4 Coconut alcohol 3EO 7.6 Coconut alcohol 6EO 4.8 Zeolite A24 29.3 Soap 2.9 sodium 0.8 sodium 0.3 water 5.3 Then added components PEG 1500 4.3 Sodium percarbonate (coated with borosilicate) 19.5 TAED granules 4.2 Perfume 0.6 Anti-foaming agent, fluorescent dye and heavy metal complexing agent 4.0 sodium citrate 15.0

Die als „granulierte Komponenten" angeführten Materialien wurden in einem Fukae (eingetragene Marke) FS-100-Hochgeschwindigkeitsmischer-Granulator gemischt. (Eine kontinuierliche Granulationsausrüstung könnte ebenfalls verwendet werden, ebenso wie eine andere Maschine zum Granulieren in Chargen.) Die Seife wurde in situ durch Neutralisation von Fettsäure mit Natriumhydroxid hergestellt. Die Mischung wurde granuliert und verdichtet, was ein Pulver mit einer Volumendichte von mehr als 750 g/Liter und eine mittlere Teilchengröße von etwa 650 μm ergab.The as "granulated Components "listed materials were in a Fukae (registered trademark) FS-100 high speed mixer granulator mixed. (Continuous granulation equipment could also be used just like another machine for granulating in batches.) Soap was made in situ by neutralizing fatty acid Sodium hydroxide produced. The mixture was granulated and compacted what a powder with a bulk density of more than 750 g / liter and an average particle size of about 650 μm resulted.

Das Pulver wurde gesiebt, um Feinteilchen, die kleiner als 180 μm waren, und große Teilchen, die 1700 μm überschritten, zu entfernen. Die verbleibenden Feststoffe wurden dann mit dem Pulver in einem Rotationsmischer gemischt, wonach das Parfüm aufgesprüht wurde, gefolgt vom PEG. Das PEG wurde bei etwa 80°C auf das Pulver gesprüht, welches sich bei etwa 22–26°C befand (leicht über Umgebung wegen der Reibungswärme während der Granulation).The Powder was sieved to remove fine particles smaller than 180 μm and big Particles exceeding 1700 μm to remove. The remaining solids were then mixed with the powder mixed in a rotary mixer, after which the perfume was sprayed on, followed by the PEG. The PEG was sprayed onto the powder at about 80 ° C was around 22-26 ° C (slightly above Environment due to the frictional heat while the granulation).

Es wurden Detergens-Tabletten hergestellt, indem man 50 g-Mengen der Detergens-Pulver-Formulierung kompaktierte. Die Tabletten wiesen eine kreisförmigen Querschnitt mit einem Durchmesser von 4,5 cm und einer Dicke von etwa 2,5 bis 3,1 cm auf.It Detergent tablets were made by mixing 50 g amounts of the Detergent powder formulation compacted. The tablets showed a circular Cross section with a diameter of 4.5 cm and a thickness of about 2.5 to 3.1 cm.

Das Kompaktieren des Detergens-Pulvers, um Tabletten mit einer diametralen Bruchbelastung von etwa 12 kPa herzustellen, wird unter Verwendung von Prägestempeln durchgeführt, wie in den 2 und 4 der Zeichnungen gezeigt.Compacting the detergent powder to produce tablets with a diametrically fractured load of about 12 kPa is done using dies as shown in FIGS 2 and 4 of the drawings.

BEISPIEL 2EXAMPLE 2

Tabletten zur Verwendung beim Waschen von Stoff wurden hergestellt, ausgehend von einem sprühgetrockneten Grundpulver der folgenden Zusammensetzung:tablets for use in washing fabrics have been manufactured starting from from a spray dried Base powder with the following composition:

Dieses Pulver wurde dann mit den anderen Bestandteilen, wie nachstehend aufgeführt, gemischt. Diese schlossen Teilchen aus Natriumtripolyphosphat ein, das auf einen Gehalt von 70% Phase I-Form und einen Gehalt von 3,5% Hydratationswasser spezifiziert war (Rhodia-Phos HPA 3.5, erhältlich von Rhone-Poulenc).This Powder was then mixed with the other ingredients as below lists mixed. These included particles of sodium tripolyphosphate, with a content of 70% phase I form and a content of 3.5% Hydration water was specified (Rhodia-Phos HPA 3.5, available from Rhone-Poulenc).

40 g-Portionen dieser teilchenförmigen Zusammensetzung wurden unter Verwendung einer automatisierten Industriepresse, die etwa 4000 Tabletten pro Stunden prägte, zu zylindrischen Tabletten mit einem Durchmesser von 44 mm geformt. Die Presse war mit Prägestempeln ausgestattet, die Elastomereinschübe mit einer Dicke von etwa 2 mm innerhalb einer umgebenden Randzone aufwiesen, allgemein wie mit Bezug auf die 2 bis 4 der Zeichnungen beschrieben und gezeigt.40 g portions of this particulate composition were formed into 44 mm diameter cylindrical tablets using an automated industrial press that milled about 4000 tablets per hour. The press was equipped with dies, which had elastomer inserts approximately 2 mm thick within a surrounding edge zone, generally as with reference on the 2 to 4 of the drawings described and shown.

Die Presse wurde so eingestellt, dass eine Kompaktierungskraft von etwa 10 kN entsprechend einem Druck von etwa 6 oder 7 MPa angewendet wurde, was ausreichend war, um Tabletten mit einer diametralen Bruchbelastung von etwa 25 kPa zu erzeugen.The Press was set to have a compaction force of approximately 10 kN applied corresponding to a pressure of about 6 or 7 MPa was what was sufficient to make tablets with a diametrically broken load of about 25 kPa.

Es wurde gefunden, dass die Presse mehrere Stunden betrieben werden konnte, ohne dass eine bedeutende Menge an Detergens-Zusammensetzung an den Prägestempeln anhaftete.It it was found that the press operated for several hours could without a significant amount of detergent composition on the dies clung.

BEISPIEL 3EXAMPLE 3

Es wurden Tabletten zur Verwendung beim Waschen von Stoff hergestellt, wobei man von einem granulierten Grundpulver der folgenden Zusammensetzung ausging:It tablets were made for use in washing fabrics, from a granulated base powder of the following composition ran out of:

Dieses Pulver wurde mit den anderen Detergens-Bestandteilen, wie nachstehend aufgeführt, gemischt.This Powder was mixed with the other detergent ingredients as follows lists mixed.

Die resultierende Zusammensetzung wurde unter Verwendung einer Presse, die mit Prägestempeln ausgestattet war, wie allgemein mit Bezug auf die 2 bis 4 der Zeichnungen beschrieben und veranschaulicht, zu Tabletten gebildet. Für das Prägen dieser Tabletten wurde die Presse so eingestellt, dass eine Kraft von etwa 25 kN angewendet wurde, so dass der Kompaktierungsdruck etwa 15– 17 MPa betrug, was zu Tabletten mit einer diametralen Bruchbelastung im Bereich von 30 bis 45 kPa führte.The resulting composition was embossed using a press equipped with embossing dies, as is common with respect to that 2 to 4 of the drawings described and illustrated, formed into tablets. For the embossing of these tablets, the press was set so that a force of about 25 kN was applied so that the compaction pressure was about 15-17 MPa, resulting in tablets with a diametrical breaking load in the range of 30 to 45 kPa.

Claims

Use of an elastomeric layer on a surface of at least one die section in a press to compress a particulate detergent composition into a tablet form, the surface contacting the composition upon compression to further increase the penetration of water through the tablet surface upon immersion improve, characterized in that the elastomeric layer is surrounded by a rigid edge.

Use according to claim 1, wherein the elastomer Layer at its circumference is at least 0.3 mm thick and the edge the detergent composition over contacted a width in the range of 0.5 mm to 2.5 mm.

Use according to claim 1 or 2, wherein the elastomer Layer on its circumference has a thickness of at least 0.3 mm and where the die section is a stamp tool, which has a rigid edge that the circumference of the elastomer Layer surrounds.

Use according to claim 1, 2 or claim 3, of the area of the edge contacting the detergent composition in the range of 0.5 to 2.5 mm.

Use according to any one of claims 1 to 4, where the area of the elastomer enclosed by the edge, at least 4 times the area of the edge.

Use according to any one of claims 1 to 5, where the edge is undercut.

Use according to any one of claims 1 to 6, in which the elastomeric layer is provided by a piece of elastomer which is oversized, so that it is compressed by the edge.

Use according to any one of claims 1 to 7, in which the elastomeric layer is provided by a piece of elastomer that is held by the edge and the stamp tool includes an air duct, to allow air to pass to and from a cavity that is between the piece Elastomer and the stamp tool is designed to allow.

Use according to any one of claims 1 to 8, in which the detergent composition is 5 to 30% by weight anionic Contains surfactant and 2 to 20 wt .-% nonionic surfactant which is an ethoxylated fatty alcohol.

Tablet of a compressed particulate detergent composition, which contains 5 to 50% by weight of surfactant and 5 to 80% by weight of detergency builder characterized that an area the tablet has a recess around its circumference, and wherein the recess has a width in the range of 0.5 mm to 2.5 mm having.

The tablet of claim 10, wherein the area of a tablet has a surface area in the range of 750 to 4000 mm ² and the portion of the area enclosed within the recess is at least 80% of the surface area.

The tablet of claim 10 or 11, which is 5 to 30 % By weight of anionic surfactant and 2 to 20% by weight of nonionic surfactant contains which is an ethoxylated fatty alcohol.