DE69908949T2

DE69908949T2 - Containers for liquid chemicals with a high degree of purity

Info

Publication number: DE69908949T2
Application number: DE1999608949
Authority: DE
Inventors: Keiji Toyokawa Kawai; Yasuyuki Toyokawa Nakamura; Yoshiaki Toyohashi Ito
Original assignee: Aicello Chemical Co Ltd
Current assignee: Aicello Chemical Co Ltd
Priority date: 1999-11-08
Filing date: 1999-11-08
Publication date: 2004-05-13
Anticipated expiration: 2019-11-09
Also published as: DE69908949D1

Description

Die betreffende Erfindung betrifft einen Behälter, der für die Lagerung oder den Abfluss einer flüssigen Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad, die im Gebiet von Halbleitern und Flüssigkristallen verwendet wird, verwendet wird.The subject invention relates a container, the for the storage or drainage of a liquid chemical with high Purity level in the field of semiconductors and liquid crystals is used, is used.

Wegen dem jüngsten raschen Fortschritt bei den elektronischen Vorrichtungen hat die Regel, z. B. für das Gestalten integrierter Schaltkreise, einen immer höheren Grad bei deren Miniaturisierung erfordert. Flüssige Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad wie für solche Feinmusterverfahren verwendete flüssige Fotolacke sollten keinen Anlass zu irgendeiner Qualitätsverschlechterung während ihrer Lagerung und des Transports geben, wie z. B. eine Zunahme in der Anzahl von unreinen Feinpartikeln in solch einer flüssigen Chemikalie, eine Degeneration von deren Bestandteilen, quantitative Veränderungen in der Zusammensetzung, einer Zunahme in der Anzahl von dort vorhandenen unreinen Metallelementen, oder eine Verschlechterung von lichtempfindlichen Bestandteilen auf Grund der Bestrahlung der Chemikalie mit Lichtstrahlen. Die Zunahme in der Anzahl von unreinen Feinpartikeln in solch einem flüssigen Fotolack und die Degeneration von deren Bestandteilen werden hauptsächlich durch das Auflösen von einigen Bestandteilen, die in dem Behältermaterial vorhanden sind, in den flüssigen Fotolack verursacht. Wenn sich ein Fotolackfilm durch das Auftragen solch eines kontaminierten flüssigen Fotolackes auf die Oberfläche eines Substrates bildet, bilden sich darauf Nadelstichporen. Außerdem sind die quantitativen Veränderungen in der Zusammensetzung der Flüssigkeit die Folge der Durchdringung eines organischen Lösemittels, das in der Flüssigkeit vorhanden ist, durch die Wand des Behälters in die Außenseite. Die Viskosität der Flüssigkeit und die Dicke des entstehenden Fotolackfilmes verändern sich dementsprechend. Die Qualitätsverschlechterung dieser flüssigen Fotolacke hat ernste nachteilige Wirkungen auf die Qualität der entstehenden Halbleiter und der Flüssigkristall-Sichtanzeigen und der Ausbeuten davon und verkürzt wiederum die Lebensdauer der Flüssigkeit als solche.Because of the recent rapid progress in the electronic devices has the rule, e.g. B. for designing integrated circuits, an ever increasing degree of miniaturization requires. liquid Chemicals with a high degree of purity as for such fine sample processes used liquid Photoresists should not give rise to any deterioration in quality while give their storage and transport, such as. B. an increase in the number of impure fine particles in such a liquid chemical, one Degeneration of their components, quantitative changes in composition, an increase in the number of those present impure metal elements, or deterioration of photosensitive Ingredients due to the exposure of the chemical to light rays. The increase in the number of impure fine particles in such a liquid Photoresist and the degeneration of its components are mainly caused by the dissolving of some components that are present in the container material, in the liquid Causes photoresist. If a photoresist film through the application such a contaminated liquid Photoresists on the surface of a substrate, pinholes form on it. Also are the quantitative changes in the composition of the liquid the consequence of the penetration of an organic solvent that is in the liquid is present through the wall of the container to the outside. The viscosity the liquid and the thickness of the resulting photoresist film change accordingly. The deterioration in quality this liquid Photoresists have serious adverse effects on the quality of the resulting Semiconductors and the liquid crystal display and the yields of it and shortened again the life of the liquid as such.

Es ist bekannt, dass der Ausdruck "Sauberkeit" als Hinweis für die Einschätzung des Ausmaßes der Qualitätsverschlechterung eines flüssigen Fotolackes in einem Behälter auf Grund irgendeiner Freisetzung von unreinen Feinpartikeln aus dem Behälter in die Flüssigkeit während seiner Lagerung über einem langen Zeitraum verwendet wird. Die Sauberkeit wird durch das Lagern von ultrahoch reinem Wasser oder einem flüssigen Fotolack in einem Behälter beurteilt, der für einen vorgegebenen Zeitraum geprüft werden soll, wobei dann die Anzahl der Feinpartikel, die in 1 ml der in dem Behälter gelagerten Flüssigkeit eingeschlossen sind, bestimmt wird, deren Partikelgröße nicht kleiner als 0,2 μm ist. Insbesondere wird die Sauberkeit durch die folgende Gleichung definiert: Sauberkeit (Partikel/ml) = [c(Partikel) × a/2(ml)]/[b(ml) × a(ml)] (1) It is known that the term "cleanliness" is used to indicate the degree of deterioration in the quality of a liquid photoresist in a container due to any release of impure fine particles from the container into the liquid during its long-term storage. Cleanliness is assessed by storing ultra high purity water or liquid photoresist in a container to be tested for a given period of time, then determining the number of fine particles trapped in 1 ml of the liquid stored in the container whose particle size is not less than 0.2 μm. In particular, cleanliness is defined by the following equation: Cleanliness (particles / ml) = [c (particles) × a / 2 (ml)] / [b (ml) × a (ml)] (1)

In der Gleichung (1), stellt a das Volumen des Behälters dar, und b stellt die Menge des flüssigen Inhaltes dar, die aus dem zu prüfenden Behälter entnommen wird. Zuerst wird die Probenflüssigkeit für das Bestimmen der anfänglichen Sauberkeit der Flüssigkeit aus dem Behälter gemäß dem folgenden Verfahren entnommen. Zu einem Prüfbehälter, der ein Volumen von a (ml) aufweist, wird ultrareines Wasser oder ein flüssiger Fotolack in einer Menge von der Hälfte des Volumens a/2 (ml) des Behälters hinzugefügt, wobei er anschließend für 15 Sekunden geschüttelt wird, wobei ihm das Stehen über 24 Stunden ermöglicht wird, wobei dann die Probenflüssigkeit eingesammelt wird. Andererseits wird die Probenflüssigkeit, die zur Beurteilung der Sauberkeit nach der Lagerung des Wassers oder des flüssigen Fotolackes verwendet wird, aus dem Behälter durch das folgende Verfahren entnommen: Das heißt, dass der für die Bestimmung der anfänglichen Sauberkeit verwendete Behälter dicht mit einem Verschlussstopfen abgedichtet wird, wobei ihm das Stehen für einen vorgegebenen Zeitraum ermöglicht wird, wobei er dann um drei Umdrehungen gedreht wird, wobei eine Aufmerksamkeit darauf gerichtet wird, keine Luftblase zu bilden, wobei dann eine Probenflüssigkeit eingesammelt wird. In der Gleichung (1) stellt c die Anzahl der Feinpartikel, wie sie durch die Verwendung eines Partikelzählers bestimmt wurde, die in der gesamten Flüssigkeitsprobe vorhanden sind und eine Partikelgröße von nicht weniger als 0,2 μm aufweisen, dar. Dementsprechend können die anfängliche Sauberkeit und jene, die nach der Lagerung über einem vorgegebenen Zeitraum bestimmt wird, auf Grund der Anzahl der Feinpartikel berechnet werden, die auf diese Art bestimmt werden. In dieser Hinsicht ist die Qualität des flüssigen Fotolackes umso höher, je niedriger der Zahlenwert ist, der die Sauberkeit anzeigt. Insbesondere wenn die Sauberkeit weniger als 100 Partikeln/ml aufweist, kann solch eine flüssige Chemikalie stabil gelagert werden, ohne irgendeine Qualitätsverschlechterung der Halbleiter und der Flüssigkristall-Sichtanzeigen (LCD) zu verursachen und ohne irgendeine Verringerung der Ausbeuten davon zu verursachen.In equation (1), a represents that Volume of the container and b represents the amount of liquid content that is made up the one to be checked container is removed. First, the sample liquid for determining the initial Cleanliness of the liquid from the container according to the following Procedure taken. To a test container that has a volume of a (ml), becomes ultra pure water or liquid Photoresist in an amount of half the volume a / 2 (ml) of the container added being subsequently for 15 Shaken for seconds being standing over him Allows 24 hours , then the sample liquid is collected. On the other hand, the sample liquid, those for assessing cleanliness after storing the water or the liquid Photoresist is used from the container by the following procedure taken from: that is, that the for the determination of the initial Containers used cleanly is sealed tightly with a sealing plug, whereby the Stand for allows a predetermined period of time , then turning it three turns, one Attention is paid to not forming an air bubble, then taking a sample liquid is collected. In equation (1), c represents the number of Fine particles as determined by the use of a particle counter that was present throughout the liquid sample are and a particle size of no less than 0.2 μm Accordingly, the initial Cleanliness and those after storage for a predetermined period is determined, calculated on the basis of the number of fine particles, that are determined in this way. In this regard, the quality of the liquid photoresist is all the more higher, the lower the numerical value that indicates the cleanliness. In particular if the cleanliness is less than 100 particles / ml, such a fluid Chemical can be stored stably without any deterioration in quality of semiconductors and liquid crystal displays (LCD) and without any reduction in yield cause of it.

Als Behälter für das Lagern von flüssigen Fotolacken und damit in Beziehung stehenden flüssigen Chemikalien werden normalerweise z. B. Glasbehälter und Metallbehälter verwendet. Jedoch können die Glas- und Metallbehälter keine hohe Sauberkeit ihres Inhaltes sicherstellen. Dies ist so, weil aus dem Glasbehälter Natriumionen freigesetzt werden, und weil jeder Metallbehälter Ionen des entsprechenden Metallelementes, aus dem der Behälter zusammengesetzt ist, wie etwa Eisenionen freisetzt. In dieser Hinsicht schlägt die Japanische Patentanmeldungsschrift Nr. Hei 6-99000 ein Verfahren für die Beseitigung diese nachteiligen Wirkungen vor, welches das Verwenden eines Behälters, der einen Beutel, der aus einer inaktiven und korrosionsbeständigen Kunststofffolie (Polytetrafluorethylenfolie) hergestellt ist, enthält, und einer äußeren Flasche oder einer Überpackung, die den Beutel umgibt, und das Ableiten einer flüssigen Chemikalie, die in dem Beutel aufgenommen ist, bei Verwendung eines Verteilers umfasst.As a container for storing liquid photoresists and related liquid chemicals, z. B. glass container and metal container used. However, the glass and metal containers cannot ensure that their contents are extremely clean. This is because sodium ions are released from the glass container and because each metal container releases ions of the corresponding metal element from which the container is composed, such as iron ions. Beats in this regard Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 6-99000 discloses a method for eliminating these adverse effects, which involves using a container containing a bag made of an inactive and corrosion-resistant plastic film (polytetrafluoroethylene film) and an outer bottle or one Overpack surrounding the pouch and draining a liquid chemical contained in the pouch using a dispenser.

Jedoch kann solch ein Polytetrafluorethylen-Beutel kein akzeptables Niveau der Sauberkeit sicherstellen. Dieses Verfahren leidet auch an einem Problem, weil der Beutel ein Einwegartikel ist, es jedoch schwierig ist, diesen nach der praktischen Verwendung zu entsorgen. Außerdem ist Polytetrafluorethylen sehr teuer.However, such a polytetrafluoroethylene bag can not ensure an acceptable level of cleanliness. This method also suffers from a problem because the pouch is a disposable item is, however, it is difficult to use this after practical use dispose. Moreover polytetrafluoroethylene is very expensive.

DE-U-91 10 742 beschreibt einen Behälter für das Lagern von gefährlichen Flüssigkeiten gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1, der einen nicht deformierbaren äußeren Behälter und einen inneren Behälter aus elastischem Material umfasst. Das Problem der Sauberkeit der Flüssigkeiten wird nicht angesprochen.DE-U-91 10 742 describes a container for storage of dangerous liquids according to the generic term of claim 1 comprising a non-deformable outer container and an inner container made of elastic Material includes. The problem of the cleanliness of the liquids is not addressed.

Die betreffende Erfindung wurde für die Beseitigung der erwähnten Nachteile, die mit den herkömmlichen Behältern für das Lagern und den Abfluss von flüssigen Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad verbundenen sind, entwickelt, und es ist folglich eine Aufgabe der betreffenden Erfindung, einen Behälter zu schaffen, der nie die Qualität von flüssigen Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad, wie flüssigen Fotolacken, während ihrer Lagerung und ihres Transportes verschlechtert, der kaum zerbrochen werden kann. Es ist eine weitere Aufgabe der betreffenden Erfindung, einen Behälter zu schaffen, der einen stabilen und leichten Abfluss einer flüssigen Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad ermöglicht.The subject invention was for disposal of those mentioned Disadvantages with the conventional containers for the Storage and drainage of liquid Chemicals associated with high purity are developed and it is therefore an object of the present invention to provide one container to create the never quality of liquid High purity chemicals, such as liquid photoresists, during their Storage and its transport deteriorated, which hardly broke can be. It is another object of the present invention a container to create a stable and easy drain of a liquid chemical with a high degree of purity.

Das Folgende ist die Beschreibung der betreffenden Erfindung, die für das das Schaffen der oben beschriebenen Aufgaben entwickelt wurde. Die betreffende Erfindung ist auf einen Behälter für eine Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad gerichtet, wobei der Behälter umfasst: Einen flexiblen inneren Behälter und einen gasdichten selbsttragenden äußeren Behälter, der den inneren Behälter aufnimmt, wobei der innere und der äußere Behälter verbunden sind und einen zwischen diesen beiden Behältern gebildeten Zwischenraum aufweisen, der geschlossen und offen zur Sicherstellung einer Verbindung mit der Außenseite ausgebildet ist, eine Flüssigkeitsabflussleitung, die mit einem Rückschlagventil versehen ist, das mit der Leitung auf halbem Weg verbunden ist, wobei die Leitung gasdicht in den inneren Behälter bis zu dessen Boden eingeführt ist, und ein Anschlussteil, das mit einer Druckquelle verbunden ist und am äußeren Behälter angebracht ist; wobei der flexible innere Behälter aus einem Polyolefinharz mit hohem Reinheitsgrad gebildet ist; und wobei der Behälter außerdem ein Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgerät umfasst, das die Flüssigkeitsabflussleitung an einer Öffnung des inneren Behälters hält und mit einer Öffnung des äußeren Behälters über ein Schraubmittel in Eingriff ist, das verschlossen und geöffnet werden kann, so dass das Innere des äußeren Behälters willkürlich mit der Außenseite in Verbindung steht. Die betreffende Erfindung wird unten detailliert mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, die den spezifischen Ausführungsformen der betreffenden Erfindung entsprechen.The following is the description of the invention concerned for the creation of the above described tasks was developed. The invention in question is on a container for one Chemical of high purity level, the container comprising: A flexible inner container and a gas-tight self-supporting outer container that houses the inner container, the inner and outer containers connected are and a space formed between these two containers have the closed and open to ensure a connection with the outside is formed, a liquid drain line, the one with a check valve is provided, which is connected to the line halfway, the line being inserted gas-tight into the inner container to the bottom thereof, and a connector that is connected to a pressure source and attached to the outer container is; the flexible inner container made of a polyolefin resin is formed with a high degree of purity; and wherein the container is also a Airtightness maintenance device that includes the liquid drain line at an opening of the inner container holds and with an opening of the outer container over a Screw means is engaged, which are closed and opened can, so the inside of the outer container arbitrarily with the outside communicates. The subject invention is detailed below with reference to the accompanying drawings described the specific embodiments of the subject Invention correspond.

Wie aus 1 ersichtlich, umfasst der Behälter für eine Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad gemäß der betreffenden Erfindung einen flexiblen inneren Behälter 2, der aus einem Polyolefinharz mit hohem Reinheitsgrad gebildet ist, und einen gasdichten selbsttragenden äußeren Behälter 3, der den inneren Behälter 2 aufnimmt, wobei der innere und der äußere Behälter auf solch eine Art verbunden sind, dass der zwischen diesen beiden Behältern gebildete Zwischenraum willkürlich verschlossen und geöffnet werden kann, um eine Verbindung mit der Außenseite sicherzustellen, eine Flüssigkeitsabflussleitung 16, die mit einem Rückschlagventil 19 versehen ist, das mit der Leitung auf halbem Weg verbunden ist, wobei die Leitung gasdicht in den inneren Behälter bis zu dessen Boden eingeführt ist, und ein Anschlussteil 12, das mit einer Druckquelle 1 verbunden ist und am äußeren Behälter 3 angebracht ist.How out 1 As can be seen, the container for a high purity chemical according to the present invention comprises a flexible inner container 2 made of a high purity polyolefin resin and a gas-tight self-supporting outer container 3 which is the inner container 2 receives, wherein the inner and outer container are connected in such a way that the space formed between these two containers can be arbitrarily closed and opened to ensure connection to the outside, a liquid drain line 16 that with a check valve 19 is provided, which is connected to the line halfway, the line being inserted gas-tight into the inner container to the bottom thereof, and a connecting part 12 that with a pressure source 1 is connected and on the outer container 3 is appropriate.

Der Behälter für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad, wie in 3 gezeigt, weist ein Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgerät 17 auf, das die Flüssigkeitsabflussleitung 16 an einer Öffnung 20 des inneren Behälters hält und mit einer Öffnung 21 des äußeren Behälters über ein Gewinde in Eingriff steht, wobei das Schraubmittel verschlossen und geöffnet werden kann, so dass das Innere des äußeren Behälters willkürlich mit der Außenseite in Verbindung steht.The container for chemicals with high purity, as in 3 shown has an airtightness maintenance device 17 on that the liquid drain line 16 at an opening 20 of the inner container holds and with an opening 21 of the outer container is engaged via a thread, the screwing means being able to be closed and opened so that the inside of the outer container is arbitrarily connected to the outside.

Der Behälter für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad umfasst, wie in 3 und 4 gezeigt, die Flüssigkeitsabflussleitung 16, die in einen oberen Bereich 16A, der mit dem Rückschlagventil 19 auf halber Strecke versehen ist, und einen unteren Bereich 16B aufgeteilt sein kann, der in den inneren Behälter 2 eingeführt ist. Der Behälter kann außerdem eine Abdeckung 31 zum Öffnen und Verschließen aufweisen, die mit der Öffnung 21 des äußeren Behälters über ein Gewinde in Eingriff steht und geöffnet und verschlossen werden kann, so dass das Innere des inneren und äußeren Behälters 2 und 3 in Verbindung mit der Außenseite steht, wechselbar durch Betätigung des Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgeräts 17, das bloß den oberen Bereich 16A trägt.The container for high purity chemicals includes, as in 3 and 4 shown the liquid drain line 16 that are in an upper area 16A that with the check valve 19 is provided halfway, and a lower area 16B can be divided into the inner container 2 is introduced. The container may also have a cover 31 for opening and closing that corresponds to the opening 21 of the outer container is engaged via a thread and can be opened and closed so that the inside of the inner and outer container 2 and 3 communicates with the outside, changeable by operating the airtightness maintenance device 17 , just the top area 16A wearing.

Vorzugsweise sind die Flüssigkeitsabflussleitung 16 und das Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgerät 17 und/oder die Abdeckung 31 zum Öffnen und Verschließen aus Polyolefinharzen mit hohem Reinheitsgrad hergestellt, ähnlich dem Harz, das zum Herstellen des inneren Behälters 2 verwendet wird. Folglich kann die Freisetzung von Feinpartikeln und Metallionen aus dem entstehenden Behälter unterdrückt werden, selbst wenn er in Kontakt mit einer Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad 4 kommt.Preferably, the liquid drain line 16 and the airtightness maintenance device 17 and / or the cover 31 for opening and closing is made of high purity polyolefin resins, similar to the resin used for manufacturing the inner container 2 is used. As a result, the release of fine particles and metal ions from the resulting container can be suppressed even when in contact with a high-purity chemical 4 comes.

Beispiele für solche Polyolefinharze mit hohem Reinheitsgrad, die hierin verwendbar sind, sind Polymere von Olefinen wie Ethylen, Propylen, Buthen-1, 4-Methyl-Penten-1, Hexen-1 oder Octen-1; Copolymere von Ethylen mit Olefinen mit Ausnahme von Ethylen; oder eine beliebige Mischung von diesen Polymeren.Examples of such high purity polyolefin resins that are useful herein are poly mers of olefins such as ethylene, propylene, 1-butene, 4-methyl-1-pentene, 1-hexene or 1-octene; Copolymers of ethylene with olefins other than ethylene; or any mixture of these polymers.

Der Gehalt an α-Olefin-Wiederholungseinheiten, die in dem Copolymer vorhanden sind, beträgt nicht mehr als 15% vom Gewicht und das Copolymer kann eine ataktische, isotaktische oder syndiotaktische Molekularstruktur aufweisen. Das hierin zur Polymerisation vorzugsweise verwendete Verfahren ist ein Niederdruck- oder Mitteldruckverfahren.The content of repeat α-olefin units, which are present in the copolymer is not more than 15% by weight and the copolymer can be an atactic, isotactic or syndiotactic Have molecular structure. This is preferred for polymerization herein The process used is a low pressure or medium pressure process.

1 ist eine Gesamtansicht einer Ausführungsform des Behälters für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad gemäß der betreffenden Erfindung. 1 Figure 3 is an overall view of one embodiment of the high purity chemical container according to the present invention.

2 ist ein schematisches Diagramm, das einen inneren Behälter des Behälters für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad zeigt. 2 Fig. 12 is a schematic diagram showing an inner container of the high purity chemical container.

3 ist ein schematisches Diagramm, das die wesentlichen Teile des Behälters für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad zeigt. 3 Fig. 12 is a schematic diagram showing the essential parts of the high purity chemical container.

4 ist eine Querschnittansicht, die eine Abdeckung zum Öffnen und Verschließen zeigt, die an dem Behälter für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad gesichert ist. 4 Fig. 14 is a cross sectional view showing an opening and closing cover secured to the high purity chemical container.

Ausführungsformen des Behälters für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad gemäß der betreffenden Erfindung werden nachfolgend mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen detaillierter beschrieben.Embodiments of the container for chemicals with high purity according to the invention in question will be described in more detail below with reference to the accompanying drawings described.

Das allgemeine Äußere des Behälters für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad ist in 1 gezeigt, und der Behälter umfasst einen flexiblen inneren Behälter 2 und einen gasdichten selbsttragenden äußeren Behälter 3, der den inneren Behälter 2 aufnimmt.The general exterior of the high purity chemical container is in 1 shown, and the container comprises a flexible inner container 2 and a gas-tight self-supporting outer container 3 which is the inner container 2 receives.

Der innere Behälter 2 umfasst eine hochreine Polyolefinharzfolie oder einem Polyolefinharzbeutel, der aus Harzschichten zusammengesetzt ist, die in Schichten einfügt werden, er weist einen schmelzgebundenen Bereich 6 an seiner Peripherie auf, wobei der Behälter somit zusammenlegbar ist und eingeschlagen werden kann, wenn er nicht verwendet wird.The inner container 2 comprises a high-purity polyolefin resin sheet or a polyolefin resin bag composed of resin layers inserted in layers, it has a melt-bonded area 6 on its periphery, whereby the container is thus collapsible and can be hammered in when not in use.

Der Inhalt der Polymere, die ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts aufweisen, wie durch das Gelpermeation-Chromatografie (GPC)-Verfahren bestimmt, das nicht mehr als 1 × 10³ beträgt, die in dem Polyolefinharz mit hohem Reinheitsgrad vorhanden sind, beträgt weniger als 5% des Gewichts. Der Behälter, der aus einem Harz gebildet ist, das solch einen Polymergehalt von nicht weniger als 5% des Gewichts aufweist, würde leicht unreine Feinpartikel in eine darin aufgenommene Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad freisetzen. Folglich wird die Verwendung solch eines Behälters als Behälter für das Lagern und das Transportieren von Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad nicht bevorzugt, da seine Sauberkeit nicht weniger als 100 Partikeln/ml aufweist.The content of the polymers having a weight average molecular weight as determined by the gel permeation chromatography (GPC) method, which is not more than 1 × 10 ³ , which are present in the high purity polyolefin resin is less than 5%. of the weight. The container made of a resin having such a polymer content of not less than 5% by weight would easily release impure fine particles into a high-purity chemical contained therein. Accordingly, the use of such a container as a container for storing and transporting high-purity chemicals is not preferred because its cleanliness is not less than 100 particles / ml.

Das Molekulargewicht von z. B. Harzen wird durch das Verfahren bestimmt, bei dem Harzpellets in einem Lösemittel (wie O-Dichlorbenzen) aufgelöst sind, um eine Probenlösung zu ergeben, wobei dann ihr Molekulargewicht und die Verteilung des Molekulargewichts darin durch das GPC-Verfahren bestimmt werden. Das Gewichtsmittel und das Zahlenmittel des Molekulargewichts werden nach den folgenden jeweiligen Beziehungen eingeschätzt: Gewichtsmittel des Molekulargewichts = Σ (M × w)/Σw (2) Zahlenmittel des Molekulargewichts = Σw/Σ (M × w) (3) The molecular weight of e.g. B. Resins are determined by the method in which resin pellets are dissolved in a solvent (such as O-dichlorobenzene) to give a sample solution, and then their molecular weight and molecular weight distribution therein are determined by the GPC method. The weight average and number average molecular weight are estimated according to the following respective relationships: Weight average molecular weight = Σ (M × w) / Σw (2) Number average molecular weight = Σw / Σ (M × w) (3)

In diesen Beziehungen stellt M das Molekulargewicht einer Polymerkomponente dar, und w bedeutet den Massenanteil davon. Die Bedingungen für die GPC-Messung sind wie folgt: Verwendeter GPC-Apparat: 150 CV (erhältlich von Waters Company); verwendete Kolonne: TSKgel GMH-HT (erhältlich von Tosoh Corporation); verwendetes Lösemittel: O-Dichlorbenzen; Temperatur: 138°C; und verwendeter Detektor: Differenzial-Refraktometer.M represents this in these relationships Molecular weight of a polymer component, and w means the Mass fraction thereof. The conditions for the GPC measurement are like follows: GPC apparatus used: 150 CV (available from Waters Company); Column used: TSKgel GMH-HT (available from Tosoh Corporation); solvent used: O-dichlorobenzene; Temperature: 138 ° C; and detector used: differential refractometer.

Beim Erhalten eines Polyolefinharzes mit hohem Reinheitsgrad durch Polymerisation des vorherigen Ausgangsmaterials kann, wenn notwendig, ein Katalysator in einer gewünschten Menge verwendet werden. Bei dieser Stufe werden, je nach Notwendigkeit, ebenfalls ein Neutralisationsmittel, ein Antioxidationsmittel und ein Lichtstabilisator hinzugefügt, sie wären jedoch die Quelle von unreinen Feinpartikeln, da sie aus dem entstehenden inneren Behälter 2 in die dort enthaltene Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad 4 freigesetzt werden können, wenn sie in großen Mengen verwendet werden.In obtaining a high purity polyolefin resin by polymerizing the previous raw material, a catalyst in a desired amount can be used if necessary. At this stage, if necessary, a neutralizing agent, an antioxidant and a light stabilizer are also added, but they would be the source of impure fine particles because they come from the resulting inner container 2 in the chemical contained there with a high degree of purity 4 can be released if used in large quantities.

Es ist nicht notwendig, irgendein Neutralisationsmittel zu verwenden, wenn die Polymerisation durch das Mitteldruckverfahren ausgeführt wird, während das Neutralisationsmittel im Fall des Niederdruck-Polymerisationsverfahrens als ein Chloratomfänger dient. Beispiele für solche Neutralisationsmittel, die hierbei verwendbar sind, sind Stearate von alkalischen Erdmetallen wie Kalzium, Magnesium und Barium, aber die davon zu verwendende Menge sollte auf das niedrigste mögliche Niveau beschränkt werden, z. B. durch Verbessern der Aktivität des bei dem Polymerisationsschritt verwendeten Katalysators. Wenn der Inhalt des Neutralisationsmittels 0,01% des Gewichts auf der Basis des Gesamtgewichts der Harzzusammensetzung überschreitet, weist der entstehende Behälter eine Sauberkeit von mehr als 100 Partikeln/ml auf, wobei dies wiederum die Qualität der Halbleiter und der LCD verschlechtert und die Ausbeute davon beeinträchtigt. Deshalb sollte der Inhalt des Neutralisationsmittels auf ein Niveau von nicht mehr als 0,01% des Gewichts auf der Basis des Gesamtgewichts der Harzzusammensetzung gesteuert werden.It is not necessary to use any neutralizing agent when the polymerization is carried out by the medium pressure process, while the neutralizing agent serves as a chlorine atom scavenger in the case of the low pressure polymerization process. Examples of such neutralizing agents that can be used here are stearates of alkaline earth metals such as calcium, magnesium and barium, but the amount to be used should be limited to the lowest possible level, e.g. B. by improving the activity of the catalyst used in the polymerization step. If the content of the neutralizing agent exceeds 0.01% by weight based on the total weight of the resin composition, the resulting container will have a cleanliness of more than 100 particles / ml, which in turn will The quality of the semiconductors and the LCD deteriorates and the yield thereof is impaired. Therefore, the content of the neutralizing agent should be controlled to a level of not more than 0.01% by weight based on the total weight of the resin composition.

Beispiele für Antioxidationsmittel, die hierbei verwendbar sind, sind Phenol-Antioxidationsmittel wie Butylhydrotoluen, Pentaerythyl-Tetrakis[3-(3,5-di-t-Butyl-4-Hydroxyphenyl)Propionat] und Oktadecyl-3-(3,5-di-t-Butyl-4-Hydroxyphenyl)Propionat. Der Inhalt des Antioxidationsmittels sollte aus demselben Grund, wie in Verbindung mit dem Neutralisationsmittel vorgetragen, auf ein Niveau von nicht mehr als 0,01% des Gewichts auf der Basis Gewichts der Harzzusammensetzung beschränkt werden.Examples of antioxidants that usable here are phenol antioxidants such as butyl hydrotoluenes, Pentaerythyl-tetrakis [3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate] and octadecyl 3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate. The content The antioxidant should be combined for the same reason as carried forward with the neutralizing agent to a level of not more than 0.01% by weight based on the weight of the resin composition limited become.

Weitere Beispiele für hierbei verwendbare Lichtstabilisatoren sind Lichtstabilisatoren der Benzotriazol-Art, wie 2-(5-Methyl-2-Hydroxyphenyl)Benzotriazol und 2-(3-t-Butyl-5-Methyl-2-Hydroxyphenyl)-5-Chlorobenzotriazol; und hindernde Lichtstabilisatoren der Amin-Art wie bis(2,2,6,6-Tetramethyl-4-Piperidin)Sebacate und Poly[[6-(1,1,3,3-Tetramethylbutyl)Amino-1,3,5-Triazin-2,4-Diyl][2,2,6;6-Tetramethyl-4- Piperidyl]Imino]Hexamethylen[(2,2,6,6-Tetramethyl-4-Piperidyl)Imino]]. Der Inhalt des Lichtstabilisators sollte aus demselben Grund, wie in Verbindung mit dem Neutralisationsmittel vorgetragen, auf ein Niveau von nicht mehr als 0,01% des Gewichts auf der Basis Gesamtgewichts der Harzzusammensetzung beschränkt werden.More examples of this usable light stabilizers are light stabilizers of the benzotriazole type, such as 2- (5-methyl-2-hydroxyphenyl) benzotriazole and 2- (3-t-butyl-5-methyl-2-hydroxyphenyl) -5-chlorobenzotriazole; and obstructing light stabilizers the amine type such as bis (2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidine) sebacate and poly [[6- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) amino-1,3,5-triazine-2 , 4-diyl] [2,2,6; 6-tetramethyl-4-piperidyl] imino] hexamethylene [(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) imino]]. The content of the light stabilizer should be the same reason as presented in connection with the neutralizing agent on a Level of not more than 0.01% of the weight based on the total weight of the resin composition become.

Materialien für das Herstellen des inneren Behälters 2 besitzen vorzugsweise Sperreigenschaften gegen Ketone wie Methylethylketon, Ester wie Ethyllactat, Lactone wie ⎕-Butyrolacton und Cellosolve wie Ethylcellosolveacetat, die in flüssige Fotolacke eingeschlossen sind.Materials for making the inner container 2 preferably have barrier properties against ketones such as methyl ethyl ketone, esters such as ethyl lactate, lactones such as ⎕-butyrolactone and cellosolves such as ethyl cellosolve acetate, which are included in liquid photoresists.

Der Behälter für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad gemäß der betreffenden Erfindung kann für das Lagern von flüssigen Fotolacken und Verdünnungsmitteln verwendet werden, die sowohl bei den Halbleiterfertigungsverfahren und Flüssigkristall-Sichtanzeigen als auch bei anderen Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad verwendet werden. Beispiele von Fotolacken für Halbleiterfertigungsverfahren sind positive Fotolacke, diese umfassen als wesentliche Bestandteile alle ein alkalilösliches Harz, wie Kresolformaldehyd-Novolakharz oder Poly(vinylphenol) und ein lichtempfindliches Mittel der Chinondiazid-Art wie Benzochinondiazidsulfonat, Naphthochinondiazidsulfonat, Benzochinondiazidsulfonamid und Naphthochinondiazidsulfonamid. Als Farbwiderstände für Flüssigkristall-Sichtanzeigen können z. B. jene erwähnt werden, die je ein Fotopolymer umfassen, das aus einem Acrylatmonomer, einem Fotopolymerisationsstarter der Trihalomethyltriazin-Art und einem Acrylsäure/Acrylat Copolymer und einem organischen Pigment, das im Fotopolymer aufgelöst ist, zusammengesetzt ist.The container for chemicals with a high degree of purity according to the concerned Invention can for that Storage of liquid Photoresists and thinners used both in the semiconductor manufacturing process and liquid crystal displays as well as other chemicals with a high degree of purity become. Examples of photoresists for semiconductor manufacturing processes are positive photoresists, these include as essential components all soluble in alkali Resin such as cresol formaldehyde novolak resin or poly (vinylphenol) and a quinonediazide type photosensitive such as benzoquinonediazide sulfonate, Naphthoquinonediazide sulfonate, benzoquinonediazide sulfonamide and naphthoquinonediazide sulfonamide. As color resistors for liquid crystal displays, e.g. B. mentioned those each comprising a photopolymer made from an acrylate monomer, a trihalomethyltriazine type photo polymerization initiator and an acrylic acid / acrylate Copolymer and an organic pigment, which is dissolved in the photopolymer is.

Ein Fotolack dieser Art schließt eine in Bezug auf Lichtstrahlen, die eine Wellenlänge im Bereich von 200 bis 500 nm aufweisen, empfindliche Komponente ein, und deshalb muss der äußeren Behälter 3 Licht abschirmende Eigenschaften aufweisen. Außerdem wird der äußere Behälter 3 nicht direkt in Kontakt mit der flüssigen Chemikalie gebracht, und dementsprechend ist das Material für den äußeren Behälter nicht auf irgendein spezifisches Material beschränkt, insofern, wie es dem Druck standhalten kann, der benötigt wird, um für den Abfluss der in dem Behälter enthalten flüssigen Chemikalie ein Medium mit einem Druck, der bei höchstes 3,0 kg/cm² liegt, zuzuführen. Beispiele von Materialien für die Herstellung des äußeren Behälters 3 umfassen vorzugsweise metallische Materialien wie rostfreien Stahl; und Kunststoffmaterialien wie Polycarbonat, Polyethylen und Polypropylen.A photoresist of this kind includes a component sensitive to light rays having a wavelength in the range of 200 to 500 nm, and therefore the outer container 3 Have light-shielding properties. In addition, the outer container 3 is not directly brought into contact with the liquid chemical, and accordingly the material for the outer container is not limited to any specific material in that it can withstand the pressure required to drain the liquid chemical contained in the container to supply a medium with a pressure which is at most 3.0 kg / cm ² . Examples of materials for the manufacture of the outer container 3 preferably include metallic materials such as stainless steel; and plastic materials such as polycarbonate, polyethylene and polypropylene.

Die Harzfolie, die den inneren Behälter 2 bildet, kann durch das Formen eines Ausgangsmaterials in eine walzenförmige Form, während durch einen Filter nach dem Aufblasverfahren gefilterte saubere Luft eingeblasen wird, erhalten werden. Ein Loch wird durch die walzenförmige Folie geformt, wobei ein Rohrhalter 29 in das Loch eingeführt und durch Heißversiegeln schmelzgebunden wird. Dann wird die auf diese Art verarbeitete walzenförmige Folie in eine unbearbeitete walzenförmige Folie eingeführt, und alle Seiten der Baugruppe werden heißversiegelt, um einen inneren Behälter 2 zu ergeben. Somit wird der innere Behälter 2 aus einer doppelschichtigen Folie geformt. Wenn, alternativ, die Außenseite des inneren Behälters 2 von einer Folie umgeben wird, die eine mehrfach geschichtete Struktur aufweist und aus verschiedenen Materialien hergestellt ist, die willkürlich aus metallischen Materialien wie Aluminium und Kunststoffmaterialien wie Polyamid, Polyvinylalkohol und Poly(Ethylen-co-Vinylalkohol) ausgewählt sind, kann dem entstehenden inneren Behälter 2 eine Vielzahl von Eigenschaften, wie z. B. Licht abschirmende Eigenschaften und Lösemittel-Sperreigenschaften ebenso wie Sicherheit gegenüber Undichtigkeit, verliehen werden. Der an dem inneren Behälter 2 angebrachte Rohrhalter 29 weist eine Öffnung 20 und eine Schlitz 22 auf.The resin film covering the inner container 2 can be obtained by molding a raw material into a roller shape while blowing clean air filtered by an inflating filter. A hole is formed through the roller-shaped film, using a pipe holder 29 is inserted into the hole and heat-sealed by heat sealing. Then the roll-shaped film processed in this way is inserted into an unprocessed roll-shaped film, and all sides of the assembly are heat-sealed to form an inner container 2 to surrender. Thus the inner container 2 molded from a double layer film. If, alternatively, the outside of the inner container 2 Surrounded by a film that has a multi-layered structure and is made of different materials, which are arbitrarily selected from metallic materials such as aluminum and plastic materials such as polyamide, polyvinyl alcohol and poly (ethylene-co-vinyl alcohol), the resulting inner container 2 a variety of properties, such as B. Light shielding properties and solvent barrier properties as well as security against leakage, are awarded. The one on the inner container 2 attached pipe holder 29 has an opening 20 and a slit 22 on.

Wie aus 3 ersichtlich, ist eine Flüssigkeitsabflussleitung 16 in den inneren Behälter 2 bis zu dessen Boden eingeführt, wobei ein Ende des Rohres zur Außenseite des Behälters 2 geführt ist. Die Flüssigkeitsabflussleitung 16 umfasst einen oberen Bereich 16A, der mit dem Rückschlagventil 19 auf halber Strecke verbunden ist, und einen unteren Bereich 16B, der durch den inneren Verschlussstopfen 25 in dessen Mittelteil verläuft und mit dem inneren Behälter 2 in einem abgedichteten Zustand in Verbindung steht. Der untere Bereich 16B ist gasdicht in die Öffnung 20 des inneren Behälters 2 eingeführt, während der obere Bereich 16A durch das Befestigungsinstrument 27 durch das Rückschlagventil 19, das in seiner Mitte angeordnet ist, an einer Fassung 28 befestigt ist. An der oberen Spitze der Flüssigkeitsabflussleitung 16B ist eine angemessene Anzahl von Abzugslöchern 36 angeordnet.How out 3 can be seen, a liquid drain line 16 in the inner container 2 inserted to the bottom thereof, with one end of the tube to the outside of the container 2 is led. The liquid drain line 16 includes an upper area 16A that with the check valve 19 connected halfway, and a lower area 16B through the inner plug 25 runs in the middle part and with the inner container 2 communicates in a sealed state. The lower area 16B is gas-tight in the opening 20 of the inner container 2 introduced while the top area 16A through the fastening instrument 27 through the check valve 19 , which is arranged in the middle, on a frame 28 is attached. At the top of the liquid drain line 16B is a reasonable one Number of drain holes 36 arranged.

Ein Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgerät 17 steht über ein Gewinde mit dem äußeren Behälters 3 an der Öffnung 21 des Letzteren in Eingriff, und somit ist der innere Behälter 2 gasdicht darin verschlossen. Das Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgerät 17 umfasst einen inneren Verschlussstopfen 25, der mit einer Kerbstiftverbindung 24 und einer Überwurfmutter 26 versehen ist. Ein konvexer Steckkerbstift 23, der sich auf der Seite des Rohrhalters 29 befindet, ist mit dem konkaven Grundloch 24 in Eingriff, und die Überwurfmutter 26 ist an die Öffnung 21 des äußeren Behälters 3 geschraubt. Die Überwurfmutter 26 ist mit einer Entlüftungsöffnung 30 versehen, durch die der zwischen dem inneren und dem äußeren Behälter 2 und 3 gebildete Zwischenraum zu der Außenseite geöffnet ist, wenn die Überwurfmutter gelockert wird.An airtightness maintenance device 17 stands over a thread with the outer container 3 at the opening 21 the latter engages, and thus is the inner container 2 sealed gastight. The airtight maintenance device 17 includes an inner plug 25 with a grooved pin connection 24 and a cap nut 26 is provided. A convex grooved pin 23 that is on the side of the pipe holder 29 is with the concave blind hole 24 engaged, and the cap nut 26 is at the opening 21 of the outer container 3 screwed. The cap nut 26 is with a vent 30 provided by the between the inner and outer container 2 and 3 formed space is opened to the outside when the union nut is loosened.

Außerdem ist eine Druckquelle 11 als eine Inertgasbombe an den äußeren Behälter 3 angeschlossen. Ein Anschlussteil 12, das durch einen Druckschlauch mit der Druckquelle 11 in Verbindung steht, weist eine Entlüftungsöffnung 14 für das Freisetzen des Restdruckes in dem äußeren Behälter 3 und eine Anschlussteilabdeckung 13 für das Schließen der Entlüftungsöffnung 14 auf, wobei es mit einem Verschlussstopfen 15 verbunden ist, der mit dem Inneren des äußeren Behälters 3 in Verbindung steht. Außerdem ist an dem äußeren Behälter 3 ein Handgriff 7 angebracht.There is also a pressure source 11 as an inert gas bomb to the outer container 3 connected. A connector 12 that through a pressure hose with the pressure source 11 communicates, has a vent 14 for releasing the residual pressure in the outer container 3 and a connector cover 13 for closing the ventilation opening 14 on, taking it with a plug 15 connected to the inside of the outer container 3 communicates. It is also on the outer container 3 a handle 7 appropriate.

Der äußere Behälter 3 ist mit einer eingeschraubten Abdeckung 31 versehen, die anstelle des Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgerätes 17 verwendet wird. Der Abdeckung 31 ist mit einer entsprechenden Anzahl von Entlüftungsöffnungen 35 und Dichtungen 32, 33, 34, versehen.The outer container 3 is with a screwed cover 31 provided that instead of the airtight maintenance device 17 is used. The cover 31 is with an appropriate number of vents 35 and seals 32 . 33 . 34 , Mistake.

Die Verfahren für das praktische Verwenden des Behälters für flüssige Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad werden unten detailliert beschrieben.The procedures for practical use of the container for liquid chemicals of high purity are described in detail below.

Der innere Behälter 2, in den der untere Bereich 16B der Flüssigkeitsabflussleitung eingeführt ist, wird kompakt zusammengefaltet, in den äußeren Behälter 3 eingeführt, und der Rohrhalter 29 des inneren Behälters 2 wird in die Öffnung 21 des äußeren Behälters 3 eingeführt. Eine flüssige Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad wird in solch einem Zustand durch eine (nicht gezeigte) Düse für das Einführen der flüssigen Chemikalie in den inneren Behälter 2 und in den unteren Bereich 16B der Flüssigkeitsabflussleitung injiziert. Sobald der innere Behälter 2 aufgeblasen ist, während ein entsprechender Zwischenraum zwischen dem inneren und dem äußerem Behälter 2 und 3 bleibt, wird die Injektion der Flüssigkeit unterbrochen, und die Abdeckung 31 wird in die Öffnung 21 des äußeren Behälters 3 geschraubt, um somit den inneren Behälter 2 und den unteren Bereich 16B der Flüssigkeitsabflussleitung gasdicht abzudichten. Die flüssige Chemikalie wird in diesem Zustand gelagert und transportiert.The inner container 2 in the lower area 16B the liquid drain line is inserted, is compactly folded into the outer container 3 introduced, and the pipe holder 29 of the inner container 2 is in the opening 21 of the outer container 3 introduced. A high purity liquid chemical is passed through a nozzle (not shown) for introducing the liquid chemical into the inner container in such a state 2 and in the lower area 16B injected into the liquid drain line. Once the inner container 2 is inflated, while a corresponding space between the inner and outer container 2 and 3 remains, the liquid injection is stopped and the cover 31 is in the opening 21 of the outer container 3 screwed to the inner container 2 and the bottom area 16B to seal the liquid drain line gastight. The liquid chemical is stored and transported in this state.

Die flüssige Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad verdunstet z. B. auf Grund einer Zunahme der Temperatur und der Erschütterungen während der Lagerung und/oder des Transports und dies führt zu einer Zunahme des Innendruckes des Behälters für die flüssige Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad. Wenn die Abdeckung 31 in dieser Phase gelockert wird, wird der Druck in dem äußeren Behälter 3 durch den Zwischenraum zwischen dem Schlitz 22, der Dichtung 32 und dem äußeren Behälter 3 und durch die Entlüftungsöffnung 35 zur Außenseite freigesetzt, wie von einem Pfeil B in 4 gekennzeichnet. Der Druck im inneren Behälter 2 wird durch den Zwischenraum zwischen der Dichtung 33 und der Flüssigkeitsabflussleitung 16B, durch die Entlüftungsöffnung 36 und durch den Zwischenraum zwischen der Dichtung 32 und dem äußeren Behälter 3 und durch die Entlüftungsöffnung 35, wie von einem Pfeil C in 4 gekennzeichnet, zur Außenseite freigesetzt. Der Innendruck des unteren Bereiches 16B der Flüssigkeitsabflussleitung wird durch die Dichtung 34, den Zwischenraum zwischen der Dichtung 32 und dem äußeren Behälter 3 und durch die Entlüftungsöffnung 35 zur Außenseite freigesetzt, wie von einem Pfeil D in 4 gekennzeichnet. Solche Arbeitsgänge ermöglichen das Freisetzen des Restdruckes und das sichere Entfernen der Abdeckung 31, ohne irgendwelches Wegblasen der flüssigen Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad 4 zu verursachen, und/oder die Verhinderung des Wegblasens der Abdeckung 31.The liquid chemical with a high degree of purity evaporates e.g. B. due to an increase in temperature and vibrations during storage and / or transportation and this leads to an increase in the internal pressure of the container for the liquid chemical with a high degree of purity. If the cover 31 In this phase, the pressure in the outer container is released 3 through the space between the slot 22 , the seal 32 and the outer container 3 and through the vent 35 released to the outside as by an arrow B in 4 characterized. The pressure in the inner container 2 is through the gap between the seal 33 and the liquid drain line 16B , through the vent 36 and through the gap between the seal 32 and the outer container 3 and through the vent 35 as from an arrow C in 4 marked, released to the outside. The inside pressure of the lower area 16B the liquid drain line is through the seal 34 , the space between the seal 32 and the outer container 3 and through the vent 35 released to the outside, as by an arrow D in 4 characterized. Such operations enable the residual pressure to be released and the cover to be removed safely 31 without blowing away the high purity liquid chemical 4 to cause and / or prevent the cover from blowing off 31 ,

Beim Abfluss der flüssigen Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad aus dem Behälter wird die Abdeckung 31 deshalb gelockert, um diese zu entfernen, wobei das Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgerät 17 an der Öffnung 21 des äußeren Behälters gesichert ist, wobei der obere Bereich 16A der Flüssigkeitsabflussleitung mit dem unteren Bereich 16B des Rohres verbunden ist. Der konvexe Steckkerbstift 23 steht mit dem konkaven Grundloch 24 in Eingriff, während die Überwurfmutter 26 gegen die Öffnung 21 des äußeren Behälters festgezogen wird, um den inneren und den äußeren Behälter auf diese Art fest zu verschließen. Dann wird das Anschlussteil 12, das mit der Druckluftbombe 11 in Verbindung steht, mit dem Verschlussstopfen 15 verbunden, und die Entlüftungsöffnung 14 wird von der Anschlussteilabdeckung 13 verschlossen. Wenn der Regler der Druckluftbombe 11 geöffnet wird, um Luft weiterzuleiten, wird die Druckluft in den Zwischenraum zwischen dem inneren und dem äußeren Behälter 2 und 3 eingebracht, wobei somit die flüssige Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad 4 durch das Rückschlagventil 19 und die Flüssigkeitsabflussleitung 16 durch die Wirkung der Druckluft abgeleitet wird. Nach der Unterbrechung der Druckluftversorgung wird die Anschlussteilabdeckung 13 herausgezogen. Somit wird die Entlüftungsöffnung 14 freigelegt, und der Restdruck in dem Zwischenraum zwischen dem inneren und dem äußeren Behälter 2 und 3 wird freigesetzt.When the liquid chemical with a high degree of purity flows out of the container, the cover is removed 31 therefore loosened to remove them, the airtight maintenance device 17 at the opening 21 of the outer container is secured, the upper area 16A the liquid drain line with the lower area 16B of the pipe is connected. The convex notch pin 23 stands with the concave blind hole 24 engaged while the cap nut 26 against the opening 21 of the outer container is tightened to tightly close the inner and outer containers in this way. Then the connector 12 that with the compressed air bomb 11 communicates with the plug 15 connected, and the vent 14 is from the connector cover 13 locked. If the regulator of the compressed air bomb 11 is opened to pass air, the compressed air is in the space between the inner and outer container 2 and 3 introduced, thus the liquid chemical with a high degree of purity 4 through the check valve 19 and the liquid drain line 16 is derived by the action of compressed air. After the compressed air supply is interrupted, the connector cover 13 pulled out. Thus the vent 14 exposed, and the residual pressure in the space between the inner and outer container 2 and 3 gets released.

Wenn alternativ statt der vorhergehenden Arbeitsgänge die Überwurfmutter 26 gelockert wird, wird der Restdruck ebenso automatisch durch den Schlitz 22, den Zwischenraum zwischen dem äußeren Behälter 3 und dem inneren Verschlussstopfen 25 und durch die Entlüftungsöffnung 30 freigesetzt, wie von einem Pfeil a (siehe 3) gekennzeichnet. In derselben Zeit wird der Restdruck in dem inneren Behälter 2 und in der Flüssigkeitsabflussleitung 16 auch freigesetzt. Deshalb verursacht die flüssige Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad 4 nie irgendein Wegblasen, und die Bauelemente, die an den Öffnungen des äußeren und des inneren Behälters 3 und 2 angebracht sind, werden überhaupt nicht weggeblasen.If, instead of the previous operations, the union nut 26 is loosened, the Residual pressure also automatically through the slot 22 , the space between the outer container 3 and the inner plug 25 and through the vent 30 released as from an arrow a (see 3 ) marked. At the same time, the residual pressure in the inner container 2 and in the liquid drain line 16 also released. Therefore, the liquid chemical causes high purity 4 never blow anything away, and the components attached to the openings of the outer and inner container 3 and 2 are not blown away at all.

Da die flüssige Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad 4, die in dem inneren Behälter 2 enthalten ist, wie oben beschrieben, nicht in direkten Kontakt mit dem Gas kommt, das aus der Druckquelle 11 geliefert wird, verursacht die flüssige Chemikalie nie irgendeine Qualitätsverschlechterung auf Grund der Lösung des Gases in der flüssigen Chemikalie, und dementsprechend ist das Gas nicht notwendigerweise ein Inertgas.Because the liquid chemical with high purity 4 that in the inner container 2 as described above, does not come into direct contact with the gas coming from the pressure source 11 is supplied, the liquid chemical never causes any deterioration in quality due to the dissolution of the gas in the liquid chemical, and accordingly the gas is not necessarily an inert gas.

Die betreffende Erfindung wird nachfolgend mit Bezug auf die folgenden Beispiele 1 und 2, die sich auf Behälter für flüssige Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad gemäß der betreffenden Erfindung beziehen, und auf die vergleichenden Beispiele 1 und 2, die sich jenseits des Umfanges der betreffenden Erfindung befinden, beschrieben.The subject invention is as follows with reference to the following Examples 1 and 2, which relate to containers for liquid chemicals with a high degree of purity according to the relevant Relate invention and to the comparative examples 1 and 2, that are beyond the scope of the present invention, described.

Beispiel 1example 1

Als das Rohharz für die Herstellung des inneren Behälters 2 wurden Pellets aus Polyethylen mit hoher Dichte verwendet, die zu 2,57% des Gewichts ein Polymer umfassten, das eine Dichte von 0,935 g/cm³, einen Schmelzindex von 0,20 g/10 min und ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts von nicht mehr als 1 × 10³ aufweist und das frei von irgendeinem Neutralisationsmittel, Antioxidationsmittel und Lichtstabilisator ist. Bei der Verwendung einer Aufblasformmaschine wurde das Harz in einer Strangpresse geschmolzen (Schneckendurchmesser: 50 m/m; L/D = 26 (D: Schneckendurchmesser und L: wirksame Länge der Schnecke)) bei 200°C, durch eine kreisförmige Strangpressdüse (Strangpressdüsendurchmesser: 50 m/m, Strangpressdüsenspalt: 2,0 m/m) stranggepresst, in einem Aufblasverhältnis von 3,5 geformt, um somit einen walzenförmig Film zu ergeben, der eine Dicke von 60 μm und einen gefalteten Durchmesser von 280 mm aufweist. Zwei walzenförmige Folien wurden übereinander gelegt, in ein Stück mit der gewünschte Länge geschnitten, gefolgt von der Formung eines Loches an einer gewünschten Seite der einen Folie, dem Leiten eines Rohrhalters 29, der mit einer Öffnung 20 für den inneren Behälter versehen ist, durch das Loch, wobei sie durch Heißversiegeln schmelzgebunden wurden. Danach wurden beide Folien übereinander gelegt und alle Seiten der Baugruppe wurden heißversiegelt, um einem inneren Behälter A als einen Versuchsbehälter zu ergeben.As the raw resin for the manufacture of the inner container 2 pellets of high density polyethylene were used, comprising 2.57% by weight of a polymer having a density of 0.935 g / cm ³ , a melt index of 0.20 g / 10 min and a weight average molecular weight of no more than 1 × 10 ³ and which is free of any neutralizing agent, antioxidant and light stabilizer. When using an inflation molding machine, the resin was melted in an extruder (screw diameter: 50 m / m; L / D = 26 (D: screw diameter and L: effective length of the screw)) at 200 ° C., through a circular extrusion die (extrusion die diameter: 50 m / m, extrusion die gap: 2.0 m / m) extruded, molded in an inflation ratio of 3.5, so as to give a roller-shaped film which has a thickness of 60 μm and a folded diameter of 280 mm. Two roller-shaped foils were placed one on top of the other, cut into a piece of the desired length, followed by forming a hole on a desired side of the one foil, guiding a tube holder 29 with an opening 20 is provided for the inner container through the hole, being melt-bonded by heat sealing. Thereafter, the two films were overlaid and all sides of the assembly were heat sealed to give an inner container A as a test container.

Zuallererst wurde der innere Behälter A als ein Versuchsprodukt auf die Sauberkeit untersucht. Genauer, der Behälter A wurde in einem äußeren Behälter aus rostfreiem Stahl (Innenvolumen: 4 Liter) aufgenommen. In den Behälter A wurde 2 Liter ultrareines Wasser hinzugefügt, das durch Verwenden einer ultrareines Wasser erzeugenden Vorrichtung (unter dem Handelsnamen TORAYPURE LV-10T von Toray Industries, Inc. erhältlich) hergestellt wurde, dann wurde der Behälter mit einem Schraubenverschluss dicht verschlossen, wobei er anschließend für 15 Sekunden geschüttelt wurde, wobei ihm das Stehen über 24 Stunden ermöglicht wurde, wobei dann 5 ml einer Probe eingesammelt wurden, wobei die Anzahl der Feinpartikel, die eine Partikelgröße von nicht kleiner als 0,2 μm aufweisen, die aus dem Behälter in das ultrareine Wasser freigesetzt wurden, wobei ein Partikelzähler (Typ: KL-22, erhältlich von Lyon K. K.) verwendet wurde, bestimmt wurde. Die Zahl (Partikel/ml) der in dem Wasser vorhandenen Feinpartikel wurde mit Hilfe der folgenden Formel (4) berechnet, die der Formel (1) ähnlich ist, und das Ergebnis wurde als die Sauberkeit des Behälters in Bezug auf ultrareines Wasser definiert. Die auf diese Art erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengefasst.First of all, the inner container A was called tested a test product for cleanliness. More specifically, the container A was made in an outer container stainless steel (internal volume: 4 liters) added. In the container A was 2 liters of ultrapure water are added by using a ultrapure water generating device (under the trade name TORAYPURE LV-10T available from Toray Industries, Inc.) then the container sealed with a screw cap, leaving it for 15 seconds shaken was standing over him 24 hours was allowed then 5 ml of a sample was collected, the number the fine particles which have a particle size of not less than 0.2 μm, those from the container were released into the ultrapure water using a particle counter (type: KL-22, available by Lyon K.K.) was determined. The number (particles / ml) fine particles present in the water were measured by the following Calculates formula (4), which is similar to formula (1), and the result was considered the cleanliness of the container defined in terms of ultra pure water. The ones obtained in this way Results are summarized in Table 1 below.

Anzahl der Feinpartikel im Wasser (Partikel/ml) = [Zählungen (Partikel) × Menge des ultrareinen Wassers (2000 ml)]/[Menge der Probe (5 ml) × Behältervolumen (4000 ml)]Number of fine particles in the water (Particles / ml) = [counts (Particle) × amount ultrapure water (2000 ml)] / [amount of sample (5 ml) × container volume (4000 ml)]

Die in der Tabelle 1 aufgeführten Daten zeigen, dass die anfängliche Sauberkeit 12 Partikel/ml ist, und dies zeigt, dass die Anzahl der aus dem Behälter freigesetzten unreinen Feinpartikel ziemlich niedrig ist.The data listed in Table 1 show that the initial cleanliness 12 Particles / ml, and this shows that the number of impure fine particles released from the container is quite low.

Tabelle 1

Table 1

Dann wurden in jeden Behälter 2 Liter eines positiven Fotolackes (Fotolack A) hinzugefügt, der einen festen Inhalt umfasst, der aus einem Kresolformaldehyd-Novolakharz und einem lichtempfindlichen Mittel der Naphthochinondiazidsulfonat-Art und aus Cellosolveazetat als Lösemittel zusammengesetzt ist, wobei die Sauberkeit gemäß der folgenden Formel (5) wie bei den oben verwendeten vorhergehenden Verfahren bestimmt wurde. Die auf diese Art erhaltenen Ergebnisse sind ebenfalls in der Tabelle 1 aufgeführt.
Anzahl der Feinpartikel im Fotolack (Partikel/ml) = [Zählungen (Partikel) × Menge des Fotolackes (2000 ml)]/[Menge der Probe (5 ml) × Behältervolumen (4000 ml)]Then were in each container 2 Liter of a positive photoresist (Photoresist A) is added, which has a solid content composed of a cresol formaldehyde novolak resin and a photosensitive agent of naphthoquinonediazide sulfonate type and cellosolve acetate as a solvent, the cleanliness according to the following formula (5) as in the previous procedures used above. The results obtained in this way are also shown in Table 1.
Number of fine particles in the photoresist (particles / ml) = [counts (particles) × amount of photoresist (2000 ml)] / [amount of sample (5 ml) × container volume (4000 ml)]

Außerdem wurde der Behälter wieder fest mit einem Verschluss verschlossen, wobei ihm dann das Stehen für einen Monat bei gewöhnlicher Temperatur ermöglicht wurde. Nach dem Vergehen eines Monats wurde der Behälter dann um drei Umdrehungen gedreht, ohne irgendeine Luftblase zu erzeugen, um den flüssigen Fotolack im Behälter auf diese Art zu schütteln, wobei dann 5 ml einer Probenflüssigkeit eingesammelt wurden. Die gleichen oben verwendeten Verfahren wurden wiederholt, um die Anzahl (Partikel/ml) der Feinpartikel zu bestimmen, die im flüssigen Fotolack vorhanden sind, was als Sauberkeit nach einem Monat definiert wurde. Die erhaltenen Ergebnisse sind auch in der Tabelle 1 aufgeführt.In addition, the container was again tightly closed with a lock, then standing for one Month at ordinary Temperature has been. After a month passed the container then rotated three turns without creating any air bubble around the liquid Photoresist in the container to shake in this way then 5 ml of a sample liquid were collected. The same procedures were used above repeated to determine the number (particles / ml) of fine particles, the in the liquid Photoresist is present, which was defined as cleanliness after one month. The results obtained are also shown in Table 1.

Wie aus den in der Tabelle 1 aufgelisteten Daten gesehen werden kann, wurde herausgefunden, dass die anfängliche Sauberkeit des Behälters A in Bezug auf den Fotolack A 15 Partikel/ml betrug und dass die nach einem Monat beobachtete Sauberkeit 24 Partikel/ml betrug. Dies zeigt eindeutig, dass der Behälter A nur eine ziemlich kleine Anzahl von unreinen Feinpartikeln in den Fotolack freisetzte.As can be seen from the data listed in Table 1, it was found that the initial cleanliness of the container A with respect to the resist A was 15 particles / ml and that the cleanliness observed after one month 24 Particles / ml. This clearly shows that container A only released a fairly small number of impure fine particles into the photoresist.

Dann wurden 4 Liter Ethylcellosolveazetat (EGA) in jeden Behälter eingeleitet, der Behälter wurde dicht mit einem Verschluss verschlossen und bei 23°C und 40°C in einer thermostatischen Kammer gelagert, um den Gewichtsverlust (%) des EGA mit der Zeit zu bestimmen. Die auf diese Art erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 1 aufgeführt.Then 4 liters of ethyl cellosolve acetate (EGA) was introduced into each container, which became the container tightly closed with a closure and stored at 23 ° C and 40 ° C in a thermostatic chamber to determine the weight loss (%) of the EGA over time. The results obtained in this way are shown in Table 1.

Die Daten der Tabelle 1 zeigen eindeutig, dass der Behälter einen ziemlich niedrigen Gewichtsverlust zeigte, genauer, es wurde herausgefunden, dass die Gewichtsverluste nach 6 Monaten Lagerung bei 23°C nicht mehr als 0,01% betrugen und nach drei Monaten Lagerung bei 40°C nicht mehr als 0,01 betrugen.The data in Table 1 clearly show that the container showed a fairly low weight loss, more precisely, it was found that the weight loss after 6 months of storage not at 23 ° C was more than 0.01% and no longer after three months of storage at 40 ° C was 0.01.

Außerdem wurden 4 Liter Ethylcellosolveazetat (EGA) in jeden Behälter eingeleitet, der Behälter wurde dicht mit einem Verschluss verschlossen und bei 23°C in einer thermostatischen Kammer gelagert, um die Metallionenkonzentration in dem EGA nach den 6 Monaten Lagerung bei dem Verwenden der ICP-MS (HP-4500: erhältlich von Yokokawa Analytical Systems Co., Ltd.) zu bestimmen. Die auf diese Art erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 aufgeführt.In addition, 4 liters of ethyl cellosolve acetate (EGA) in each container initiated the container was tightly closed with a closure and at 23 ° C in a thermostatic chamber stored to the metal ion concentration in the EGA after 6 months of storage using ICP-MS (HP-4500: available by Yokokawa Analytical Systems Co., Ltd.). The on Results obtained in this way are shown in Table 2 below listed.

Tabelle 2

Table 2

Wie aus den in der Tabelle 2 aufgelisteten Daten ersichtlich, wurde überhaupt keine Zunahme in der Metallionenkonzentration in dem Fotolack beobachtet, sogar nach dessen Lagerung bei 23°C für 6 Monate.As from those listed in Table 2 Data became apparent at all no increase in the metal ion concentration observed in the photoresist, even after storing it at 23 ° C for 6 months.

Der flüssige Fotolack, der in einem Behälter für flüssige Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad, der die in 1 gezeigte Struktur aufweist, eine Woche bei 23°C gelagert wurde, wurde durch einen Zwischentank mit einer Beschichtungsmaschine in Verbindung gebracht und dann auf einen Siliziumchip bei dem Verwenden einer Schleuder-Beschichtungsmaschine aufgetragen, gefolgt von einer Untersuchung des entstehenden Fotolackfilms auf die Dicke und die Schichteigenschaften (wie das Auftreten von Nadelstichporen und Riefenbildung), um den Einfluss der Durchdringung von organischen Lösungsmitteln aus dem Fotolack durch den Behälter auf die Schichteigenschaften des Fotolackes zu untersuchen. Die auf diese Art erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 3 zusammengefasst:The liquid photoresist contained in a container for liquid chemicals with a high degree of purity, which in the 1 structure shown was stored at 23 ° C for one week, was connected to a coating machine through an intermediate tank, and then applied to a silicon chip using a spin coating machine, followed by examining the resulting photoresist film for thickness and layer properties (such as the appearance of pinholes and scoring) to investigate the influence of the penetration of organic solvents from the photoresist through the container on the layer properties of the photoresist. The results obtained in this way are summarized in Table 3 below:

Tabelle 3

Table 3

Die Filmdicke bedeutet hierbei die Dicke eines Fotolackfilms, der durch das Auftragen einer Fotolackflüssigkeit auf die Oberfläche eines Siliziumchips bei dem Verwenden einer Schleuder-Beschichtungsmaschine (4000 U/min) und dem anschließenden Vorbacken der Fotolackschicht bei 90°C für eine Minute hergestellt wurde, wobei ihre zulässigen Abweichung dann in dem Bereich von ±0,5% des Anfangswertes verlaufen sollten. In der Tabelle 3 bedeutet der Ausdruck "gut", der in der mit "Schichteigenschaften" betitelten Spalte erscheint, dass keine Nadelstichpore gebildet wird und dass irgendeine Riefenbildung überhaupt nicht beachtet wird. Außerdem bedeutet der Ausdruck "gut", der in der mit "Gesamteinschätzung der Schichteigenschaften" betitelten Spalte erscheint, dass die Abweichung in der Dicke des Fotolackfilms in dem Bereich von ±0,5% des Anfangswertes verläuft und dass die Schichteigenschaften des Fotolackes ausgezeichnet sind.The film thickness here means Thickness of a photoresist film made by applying a photoresist liquid to the surface of a silicon chip using a spin coating machine (4000 rpm) and the subsequent Pre-baking the photoresist layer at 90 ° C for one minute, being their allowable Deviation then runs in the range of ± 0.5% of the initial value should. In Table 3, the expression "good" means in the column titled "Layer Properties" appears that no pinhole pore is formed and that any Scoring at all is ignored. Moreover means the expression "good", which in the "overall assessment of the Layer properties " Column appears that the deviation in the thickness of the photoresist film in the range of ± 0.5% of the initial value and that the layer properties of the photoresist are excellent.

Schließlich wurde die Fotolackflüssigkeit A auf andere charakteristische Eigenschaften untersucht. Von dem Fotolack A wurde einer sofort nach der Produktion und der andere nach 3 Monaten Lagerung gemäß dem üblichen Verfahren gewaschen und auf eine Oberfläche eines Siliziumchips unter den vorgegebenen Bedingungen, bei dem Verwenden einer Schleuder-Beschichtungsmaschine, aufgetragen. Die aufgetragenen Fotolackschichten wurden eine Minute auf einer auf 90°C gehaltenen heißen Platte gebacken. Dann wurden die Fotolackschichten bei dem Verwenden eines Schrittschalters für Lichtstrahlen Licht ausgesetzt. Der entstehende Chip wurde eine Minute auf einer auf 110°C gehaltenen heißen Platte gebacken. Diese Chips wurden mit einem Alkalientwickler entwickelt (eine 2,38%ige wässrige Lösung aus Tetramethylammoniumhydroxid), um ein positives Muster zu ergeben. Jedes der entstehenden positiven Muster wurde auf verschiedene Eigenschaften wie die Auflösung, die wirksame Empfindlichkeit, die Rate des Restfilms, die Anwesenheit von Schaum (Entwickelungsrückstände) und deren Haften an dem Siliziumchip untersucht. Die auf diese Art erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 4 zusammengefasst.Finally the photoresist liquid A examined for other characteristic properties. Of the Photoresist A became one immediately after production and the other after 3 months storage according to the usual Process washed and placed on a surface of a silicon chip the specified conditions when using a spin coating machine, applied. The applied photoresist layers were one minute on one at 90 ° C held hot Baked plate. Then the photoresist layers were in use a step switch for Rays of light exposed to light. The resulting chip became one Minute on one at 110 ° C held hot Baked plate. These chips were developed using an alkali developer (a 2.38% aqueous solution from tetramethylammonium hydroxide) to give a positive pattern. Each of the emerging positive patterns was based on different properties like the resolution, the effective sensitivity, the rate of the residual film, the presence of foam (development residues) and their adhesion to the silicon chip examined. The ones obtained in this way Results are summarized in Table 4 below.

Die Fotolackflüssigkeit erfährt, wie in den Tabellen 3 und 4 gezeigt, nach der Lagerung über einem langen Zeitraum keine Qualitätsverschlechterung, da keine bedeutende Änderung in den Schichteigenschaften, der Auflösung, der Empfindlichkeit, der Rate des Restfilms, der Anwesenheit von Schaum und dem Haften an den Siliziumchips beobachtet wurde.The photoresist liquid learns how shown in Tables 3 and 4 after storage over a long period of time, no deterioration in quality, there is no significant change in the layer properties, the resolution, the sensitivity, the rate of residual film, the presence of foam and sticking was observed on the silicon chips.

Beispiel 2Example 2

Die gleichen bei Beispiel 1 verwendeten Verfahren, außer den Folgenden, wurden wiederholt, um einem inneren Behälter B zu ergeben. In anderen Worten, es wurde ein doppelschichtiger Beutel verwendet, der durch Überziehen der Außenseite einer inneren Schicht, die eine Folie aus dem in Bsp. 1 verwendeten Polyethylen mit hoher Dichte umfasst, mit einem kommerziell erhältlichen mehrschichtigen Polyamidfilm (umfassend Nylon-6,6 Schicht/haftende Schicht/Polyethylenschicht mit geringer Dichte = 20/10/30 (μm), von der Außenseite) gebildet wurde. Der entstehende innere Behälter B wurde in einem harten äußeren Behälter (Innenvolumen: 4 Liter) aus durch Blasformen hergestelltem Polyethylen aufgenommen.The same used in Example 1 Procedure, except The following were repeated to make an inner container B. result. In other words, it became a double-layer bag used by pulling over the outside an inner layer that uses a film from that used in Example 1 High density polyethylene comprises, with a commercially available multilayer polyamide film (including nylon 6.6 layer / adhesive Layer / low density polyethylene layer = 20/10/30 (μm), of which Outside) was formed. The resulting inner container B was placed in a hard outer container (inner volume: 4 liters) made of blow molded polyethylene.

Die Sauberkeit, die Rate der Gewichtsänderungen (%) und die Metallionenkonzentration wurden durch die gleichen Verfahren bestimmt, die bei Beispiel 1 verwendet wurden. Die erhaltenen Ergebnisse sind in den vorhergehenden Tabellen 1 und 2 aufgeführt.The cleanliness, the rate of weight changes (%) and the metal ion concentration were determined by the same methods determined, which were used in Example 1. The results obtained are listed in tables 1 and 2 above.

Wie in der Tabelle 1 gezeigt, war die Anzahl der unreinen Feinpartikel, die aus dem Behälter in seinen Inhalt freigesetzt wurden, sehr klein, genauer, der Behälter B zeigte eine Sauberkeit von 15 Partikeln/ml für Wasser, 13 Partikeln/ml für den Fotolack B und 25 Partikeln/ml für den Fotolack nach der Lagerung über einem Monat.As shown in Table 1 was the number of impure fine particles that come out of the container its contents were released, very small, more precisely, the container B showed a cleanliness of 15 particles / ml for water, 13 particles / ml for the photoresist B and 25 particles / ml for over the photoresist after storage one month.

Außerdem wurde herausgefunden, dass der beobachtete Gewichtsverlust sehr gering war, genauer, es wurde herausgefunden, dass er nicht mehr als 0,01% betrug, wenn der Behälter 6 Monate bei 23°C gelagert wurde, und dass er nicht mehr als 0,01% betrug, wenn der Behälter 3 Monate bei 40°C gelagert wurde.In addition, the observed weight loss was found to be very small, more specifically, it was found to be no more than 0.01% when the container 6 Months at 23 ° C and that it was no more than 0.01% when the container 3 Months at 40 ° C.

Außerdem wurde überhaupt keine Zunahme in der Metallionenkonzentration beobachtet, sogar nach der Lagerung des Fotolackes bei 23°C für 6 Monate, wie aus den in der Tabelle 2 aufgeführten Daten ersichtlich ist.In addition, no increase in the metal ion concentration was observed at all, even after storage of the photoresist at 23 ° C for 6 months, as can be seen from the data listed in Table 2.

Dann wurde herausgefunden, dass der Behälter äußerst hervorragende Licht abschirmende Eigenschaften zeigte. Genauer, es wurde ein Muster, das eine viereckige Größe von 1 × 4 cm aufweist, aus dem Tauchteil des äußeren Hartpolyethylenbehälters geschnitten, wobei dessen Extinktion bei Wellenlängen im Bereich von 900 bis 200 nm durch Verwenden eines Spektralfotometers (Typ: Ubest-55 erhältlich von Nippon Bunko Co., Ltd.) bestimmt wurde, und es wurde herausgefunden, dass das Muster eine Extinktion von 7,0 (Transmissionsgrad: 10^–5%) bei 600 nm und 7,0 (Transmissionsgrad: 10^–5%) bei 400 nm aufwies. In diesem Fall war die Dicke des Musters gleich 3,67 mm.Then it was found that the container showed extremely excellent light-shielding properties. More specifically, a sample having a square size of 1 × 4 cm was cut from the dipping part of the outer hard polyethylene container, the absorbance of which at wavelengths ranging from 900 to 200 nm by using a spectrophotometer (type: Ubest-55 available from Nippon Bunko Co., Ltd.), and it was found that the pattern had an absorbance of 7.0 (transmittance: 10 ^-5 %) at 600 nm and 7.0 (transmittance: 10 ^-5 %) at 400 nm. In this case, the thickness of the pattern was 3.67 mm.

Die Schichteigenschaften wurden durch das Wiederholen der gleichen Verfahren, wie sie in dem Beispiel 1 verwendet wurden, außer dem Verwenden eines positiven Fotolackes (Fotolack B), der einen festen Inhalt umfasst, der z. B. ein alkalilösliches Harz umfasst, das hauptsächlich sowohl aus einem Kresolformaldehyd-Novolakharz und einem lichtempfindliches Mittel der Naphthochinondiazidsulfonat-Art als auch aus einem Lösemittel wie 2-Heptanon, anstatt des hergestellten Fotolackes A aus dem Beispiel 1 zusammengesetzt ist, untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 3 aufgeführt. Außerdem wurde der entstehende Fotolack durch die gleichen bei Beispiel 1 verwendeten Verfahren auf verschiedene Eigenschaften wie die Auflösung des positiven Musters, die wirksame Empfindlichkeit, die Rate des Restfilms, die Anwesenheit von Schaum (Entwickelungsrückstände) und das Haften an dem Siliziumchip untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 4 zusammengefasst.The layer properties were through repeating the same procedures as in the example 1 were used, except using a positive photoresist (photoresist B), the one includes fixed content, e.g. B. comprises an alkali-soluble resin, mainly both from a cresol formaldehyde novolak resin and a light sensitive Agent of the naphthoquinonediazide sulfonate type as well as from a solvent like 2-heptanone, instead of the photoresist A produced from the example 1 is composed, examined. The results obtained are listed in Table 3. Moreover the resulting photoresist was replaced by the same one in Example 1 method used on various properties such as the resolution of the positive pattern, the effective sensitivity, the rate of the residual film, the presence of foam (development residues) and sticking to the Silicon chip examined. The results obtained are in the table 4 summarized.

Die in den Tabellen 3 und 4 gezeigten Daten zeigen, dass der Fotolack B nach der Lagerung über einem langen Zeitraum keine Qualitätsverschlechterung erfährt, da keine bedeutende Änderung in den Schichteigenschaften, der Auflösung, der Empfindlichkeit, der Rate des Restfilms, der Anwesenheit von Schaum und dem Haften an den Siliziumchips beobachtet wurde.The ones shown in Tables 3 and 4 Data show that the photoresist B after storage over a long period of time no deterioration in quality learns there is no significant change in the layer properties, the resolution, the sensitivity, the rate of residual film, the presence of foam and sticking was observed on the silicon chips.

Tabelle 4

Table 4

Vergleichendes Beispiel 1Comparative example 1

Der innere Beutel C wurde aus Poly(tetrafluorethylen) (PTFE) hergestellt. Der innere Beutel D wurde aus einem Polyethylen mit geringer Dichte (LDPE) hergestellt, das zu 5,86% ein Polymer mit einer Dichte von 0,924, einem Schmelzindex von 1,50 g/10 min und ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts von nicht mehr als 1 × 10³ umfasste. Diese inneren Beutel C und D wurden beide in dem gleichen bei Beispiel 1 verwendeten äußeren Behälter aus rostfreiem Stahl aufgenommen. Die gleichen bei Beispiel 1 verwendeten Verfahren wurden wiederholt, um die Sauberkeit, die Rate des Gewichtsverlustes (%) und die Metallionenkonzentration zu bestimmen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 zusammengefasst.Inner bag C was made from poly (tetrafluoroethylene) (PTFE). Inner bag D was made from a low density polyethylene (LDPE) which was 5.86% polymer with a density of 0.924, a melt index of 1.50 g / 10 min and a weight average molecular weight of not more than 1 × 10 ³ included. These inner bags C and D were both housed in the same outer stainless steel container used in Example 1. The same procedures used in Example 1 were repeated to determine cleanliness, weight loss rate (%) and metal ion concentration. The results obtained are summarized in Tables 1 and 2.

Wie aus den in den Tabellen 1 und 2 aufgelisteten Daten gesehen werden kann, setzte der innere Beutel C aus PTFE eine große Anzahl von unreinen Feinpartikeln in seinen Inhalt frei, genauer, der Behälter C zeigte eine Sauberkeit von 110 Partikeln/ml für Wasser, 265 Partikeln/ml für den Fotolack und 358 Partikeln/ml für den Fotolack nach der Lagerung über einem Monat. Außerdem setzte der Beutel auch Kalzium- und Eisenionen in seinen Inhalt frei. Der innere Beutel D aus LDPE setzte außerdem eine große Anzahl von unreinen Feinpartikeln in seinen Inhalt frei, genauer, der Beutel D zeigte eine Sauberkeit von 2575 Partikeln/ml für Wasser, 2656 Partikeln/ml für den Fotolack und 3290 Partikeln/ml für den Fotolack nach der Lagerung über einem Monat. Außerdem setzte der Beutel auch Kalzium- und Eisenionen in seinen Inhalt frei.As from the in Tables 1 and 2 listed data can be seen, the inner bag set C made of PTFE a big one Number of impure fine particles in its content freely, more precisely, the container C showed a cleanliness of 110 particles / ml for water, 265 particles / ml for the Photoresist and 358 particles / ml for over the photoresist after storage one month. Moreover the bag also contained calcium and iron ions in its contents free. The inner bag D made of LDPE also set a large number free of impure fine particles in its content, more precisely, the bag D showed a cleanliness of 2575 particles / ml for water, 2656 particles / ml for the Photoresist and 3290 particles / ml for over the photoresist after storage one month. Moreover the bag also contained calcium and iron ions in its contents free.

Andererseits war, wie in der Tabelle 1 gezeigt wurde, die Rate des Gewichtsverlustes (%) des in dem inneren Beutel C aus PTFE gelagerten Ethylcellosolveazetates mit der Zeit sehr niedrig, genauer, es wurde herausgefunden, dass er nicht mehr als 0,01% betrug, wenn es 6 Monate bei 23°C gelagert wurde, und dass er nicht mehr als 0,01% betrug, wenn es 3 Monate bei 40°C gelagert wurde. Dem entgegengesetzt wurde herausgefunden, dass die Rate des Gewichtsverlustes (%) des in dem inneren Beutel D aus LDPE gelagerten Ethylcellosolveazetates mit der Zeit 0,01% betrug, wenn es 6 Monate bei 23°C gelagert wurde, und dass sie 0,02% betrug, wenn es 3 Monate bei 40°C gelagert wurde. Mit anderen Worten wurde herausgefunden, dass der Beutel D für das Lösemittel durchlässig war.On the other hand, as shown in Table 1, the rate of weight loss (%) of ethyl cellosolve acetate stored in the inner bag C made of PTFE was very low with time, more specifically, it was found to be not more than 0.01% if it has been stored at 23 ° C for 6 months and that it was not more than 0.01% when stored at 40 ° C for 3 months. On the contrary, it was found that the weight loss rate (%) of the ethyl cellosolve acetate stored in the inner bag D made of LDPE was 0.01% with the time when it was stored at 23 ° C. for 6 months, and it was 0.02% when stored at 40 ° C for 3 months. In other words, it was found that the bag D was permeable to the solvent.

Wie oben erörtert wurde, setzten diese inneren Beutel aus PTFE und LDPE eine große Anzahl oder eine große Menge an Partikeln und Ionen frei und würden den Fotolack verunreinigen. Deshalb sind sie für die Verwendung als Behälter für Fotolackflüssigkeiten nicht geeignet.As discussed above, these set inner bag made of PTFE and LDPE a large number or a large amount free of particles and ions and would contaminate the photoresist. That is why they are for use as a container for photoresist liquids not suitable.

Vergleichendes Beispiel 2Comparative example 2

Die gleichen bei Beispiel 1 verwendeten Verfahren wurden mit Hilfe eines Metallbehälters (SUS304) und einer Glasflasche wiederholt, um die Sauberkeit, die Extinktion, die Rate der Gewichtsänderungen (%) und die freigesetzte Metallionenkonzentration zu bestimmen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 aufgeführt.The same used in Example 1 Procedures were carried out using a metal container (SUS304) and a glass bottle repeated to cleanliness, absorbance, the rate of weight changes (%) and determine the released metal ion concentration. The results obtained are shown in Tables 1 and 2.

Die in der Tabelle 1 aufgeführten Daten zeigen, dass der Metallbehälter eine große Anzahl von unreinen Feinpartikeln in seinen Inhalt freisetzte, genauer, der Metallbehälter zeigte eine Sauberkeit von 273 Partikeln/ml für Wasser, 656 Partikeln/ml für den Fotolack A und 863 Partikeln/ml für den Fotolack A nach der Lagerung über einem Monat, und dass der Metallbehälter eine große Anzahl von Eisen- und Nickelionen in den Inhalt freisetzte.The data listed in Table 1 show that the metal container a big Number of impure fine particles released into its content, more precisely, the metal container showed a cleanliness of 273 particles / ml for water, 656 particles / ml for the Photoresist A and 863 particles / ml for photoresist A after storage over one Month and that the metal container a big Number of iron and nickel ions released into the content.

Die Daten zeigen ebenso, dass die Glasflasche eine große Anzahl von unreinen Feinpartikeln in ihren Inhalt freisetzte, genauer, die Glasflasche zeigte eine Sauberkeit von 1797 Partikeln/ml für Wasser, 341 Partikeln/ml für den Fotolack A und 506 Partikeln/ml für den Fotolack A nach der Lagerung über einem Monat, und dass die Glasflasche eine große Anzahl von Natriumionen in den Inhalt freisetzte.The data also show that the Glass bottle a big one Number of impure fine particles released in their content, more precisely, the glass bottle showed a cleanliness of 1797 particles / ml for water, 341 particles / ml for the photoresist A and 506 particles / ml for the photoresist A after storage over one Month, and that the glass bottle contains a large number of sodium ions released into the content.

Wie oben erörtert wurde, setzten der Metallbehälter und die Glasflasche eine große Anzahl oder eine große Menge von unreinen Feinpartikeln und Metallionen frei, wobei dies zu einer Verunreinigung des darin gelagerten Fotolackes führte. Dementsprechend sind diese Behälter als Behälter für flüssige Fotolacke nicht geeignet.As discussed above, the metal container and the glass bottle a big one Number or a large one Amount of impure fine particles and metal ions released, this being led to contamination of the photoresist stored in it. Accordingly are these containers as a container for liquid photoresists not suitable.

Wie oben im Detail beschrieben wurde, setzt der Behälter für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad gemäß der betreffenden Erfindung während der Lagerung und des Transports keine bedeutende Menge von Feinpartikeln und/oder Metallionen in seinen Inhalt frei und kann somit die Qualität der Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad halten. Außerdem kann der innere Behälter nicht leicht zerbrochen werden und ist flexibel und kann somit nach der praktischen Verwendung leicht aus dem äußeren Behälter herausgezogen werden. Der Behälter gestattet eine leichte und sichere Lagerung und einen leichten und sicheren Abfluss der Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad durch das Austauschen der Flüssigkeitsversorgungseinheit mit einer gasdichten Abdeckung.As described in detail above, the container sets for chemicals with a high degree of purity according to the relevant Invention during no significant amount of fine particles during storage and transportation and / or metal ions in its content and can therefore reduce the quality of the chemicals hold with a high degree of purity. In addition, the inner container cannot can be easily broken and is flexible and can therefore be used according to the practical use can be easily pulled out of the outer container. The container allows easy and safe storage and easy and safe drainage of the chemical with a high degree of purity through the Replace the liquid supply unit with a gas-tight cover.

Claims

A container for a high purity chemical, the container comprising: a flexible inner container ( 2 ) and a gas-tight self-supporting outer container ( 3 ), the inner container ( 2 ), wherein the inner and outer containers are connected and have an intermediate space formed between these two containers, which is closed and open to ensure a connection to the outside, a liquid drain line ( 16 ) with a check valve ( 19 ) is provided, which is connected to the line halfway, the line being inserted in a gastight manner into the inner container to the bottom thereof, and a connecting part ( 12 ) with a pressure source ( 11 ) is connected and on the outer container ( 3 ) is attached, characterized in that the flexible inner container ( 2 ) is formed from a high purity polyolefin resin; and that the container also has an airtightness maintenance device ( 17 ) that the liquid drain line ( 16 ) at an opening ( 20 ) of the inner container ( 2 ) holds and with an opening ( 21 ) of the outer container ( 2 ) engages with a screw that can be closed and opened so that the inside of the outer container is arbitrarily connected to the outside.

The container of claim 1, wherein the liquid drain line ( 16 ) in an upper area ( 16a ) with the check valve ( 19 ) is provided halfway and a lower area ( 16b ) which is divided into the inner container ( 2 ) is inserted, and being a cover ( 31 ) for opening and closing, which engages with the opening of the outer container via a thread and can be opened and closed so that the inside of the inner and outer container communicates with the outside, changeable by actuation of the airtightness maintenance device ( 17 ) that only the above area.

The container of claim 2, wherein the liquid drainage rate ( 16 ) and the airtightness maintenance device ( 17 ) and / or the cover for opening and closing are made of high-purity polyolefin resins, similar to the resin used to manufacture the inner container.

The container of claim 1, wherein the liquid drain line ( 16 ) and the airtightness maintenance device ( 17 ) are made from high purity polyolefin resins, similar to the resin used to make the inner container.

container according to claim 1, 2, 3 or 4, wherein the high-purity polyolefin resin at least one element is from the group consisting of polymers of Olefins is selected from ethylene, propylene, butene-1,4-methyl-pentene-1, hexene-1, octene-1 and copolymers of ethylene with olefins, with the exception of ethylene.