DE69817929T2

DE69817929T2 - Ionisationszelle für Massenspektrometer

Info

Publication number: DE69817929T2
Application number: DE69817929T
Authority: DE
Inventors: Didier Pierrejean
Original assignee: Alcatel SA
Current assignee: Alcatel Lucent SAS
Priority date: 1997-07-03
Filing date: 1998-06-22
Publication date: 2004-07-22
Anticipated expiration: 2018-06-23
Also published as: JP4071362B2; FR2765728A1; JPH1173909A; EP0889501A1; FR2765728B1; DE69817929D1; EP0889501B1; US6111252A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Ionisationszelle für Massenspektrometer.
Die Erfindung betrifft insbesondere Massenspektrometer, bei welchen der elektrische Heizdraht zur Emission von Elektronen durch eine Kaltkathode mit Mikrospitzen ersetzt ist.
Aus der Druckschrift DE-A-41 37 527 ist eine Ionisationszelle für Massenspektrometer bekannt, welche eine Kaltkathode mit Mikrospitzen zur Emission von Elektronen, eine Anode, die in Bezug auf die Kathode positiv polarisiert ist und sich gegenüber der Kathode befindet, und eine Ionisierungszone stromabwärts der Anode in Bezug auf die Flugbahn der Elektronen umfasst.
Die Vorteile einer solchen Kaltkathode gegenüber einem auf 1800°C erwärmten Wolframdraht sind bekannt:

– die sehr gute Energieausbeute, die praktisch bei 1 liegt, wobei jedes emittierte Elektron an der Emissionsquelle in einem Verhältnis von 1/1 entnommen wird, im Gegensatz zum Wolframdraht, den man mit einem hohen Strom erwärmen muss, damit er Elektronen durch thermoelektrischen Effekt emittieren kann. Die Größenordnungen der eingesetzten Leistungen sind: 10 W für einen Heizdraht, gegenüber 0,2 W für eine Kaltquelle,
– die Schnelligkeit der Reaktion der Vorrichtung, bei dem Zünden, wie auch beim Löschen: im Fall eines plötzlichen Lufteintritts kann das System augenblicklich deaktiviert werden, im Gegensatz zum Wolframdraht, der aufgrund seiner thermischen Trägheit verbrennt. Diese Reaktionsschnelligkeit ermöglicht überdies eine Trennung der Versorgung, wenn die Vorrichtung nicht im Messmodus ist, und sie wieder zu zünden, wenn man eine Messung durchführen will,
– die Richtwirkung des emittierten Bündels: die Elektronen werden senkrecht zur Oberfläche des Netzes der Mikrospitzen emittiert, im Gegensatz zu einem Draht, bei weichem die Elektronen in den gesamten Raum emittiert werden,
– das Fehlen der thermischen Dissipation: die die Elektronen durch Feldeffekt emittierende Vorrichtung setzt keinerlei Wärme frei, und stört infolgedessen nicht die Vorverstärker der Detektion, die auf die Temperatur empfindlich sind.

Dennoch sind die Zuverlässigkeit und Betriebskapazität bei Drücken in der Größenordnung von 10-4 mbar nicht sichergestellt.
Tatsächlich baut sich die Kaltkathode mit Mikrospitzen ausgehend von diesem Druck und darüber, wegen der zu großen Zahl von Ionen, die zwischen der Kathode und der einen Ionenkäfig bildenden Anode gebildet werden, ab. Diese positiven Ionen, die zwischen der Kathode und dem Ionenkäfig gebildet werden, gelangen tatsächlich zur negativen Kathode zurück.
Das Problem des Abbaus der Ionisationszelle durch die positiven Ionen ist in der weiter oben zitierten Druckschrift DE-A-41 37 527, sowie in einer Druckschrift JP-A-05 190 148, die eine fluoreszierende Vorrichtung betrifft, geschildert.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, diesen Nachteil zu überwinden und sie hat eine Ionisationszelle für Massenspektrometer zum Gegenstand, welche eine Kaltkathode mit Mikrospitzen zur Emission von Elektronen, eine Anode, die in Bezug auf die Kathode positiv polarisiert ist und sich gegenüber der Kathode befindet, und eine Ionisationszone stromabwärts der Anode in Bezug auf die Flugbahn der Elektronen umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass

– die Anode einen Ionisationskäfig aus einem nichtmagnetischen Material bildet, welcher die Ionisierungszone definiert und einen Eintrittsschlitz für die emittierten Elektronen umfasst,
– die Ionisationszelle umfasst außerdem eine Ionensammelelektrode, die auf ein Potenzial unterhalb von jenem der Kathode gebracht ist und sich außerhalb des von der Kathode zur Anode reichenden Raums befindet, jedoch seitlich bezüglich dieses Raums von der Kathode zur Anode platziert ist, und
– ein axiales Magnetfeld in der Richtung Kathode-Anode erzeugt wird.

Es erfolgt nun die Beschreibung eines Ausführungsbeispiels der Erfindung, wobei Bezug auf die beigefügten Zeichnungen genommen wird:
Die 1 ist eine schematische Ansicht, die eine erfindungsgemäße Ionisationszelle zeigt.
Die 2 ist ein elektrisches Schema, welches die elektrischen Anschlüsse von 1 zeigt.
Unter Bezugnahme auf 1 umfasst eine erfindungsgemäße Ionisationszelle ein Keramiksubstrat 1, welches als Träger einer Kaltkathode mit Mikrospitzen 2 dient, die zu einem Gitter 3 gehört, eine Anode 4 in Form eines parallelepipedischen Gehäuses aus nichtmagnetischem Material, das einen Faraday-Käfig formt und einen Ionisationskäfig bildet, und einen Eintrittschlitz 5 für die vor der Kaltelektrode 2 emittierten Elektronen und einen Abziehschlitz 6 für die in dem Ionisationskäfig gebildeten Ionen ⊕ aufweist.
Das Abziehen der Ionen durch den Abziehschlitz 6, sowie die Auswahl der Ionen ist nicht Teil der Erfindung und erfolgt zum Beispiel in einer herkömmlichen Weise wie in den Analysezellen, wo die Emission der Elektronen für die Erzeugung der Ionen mittels eines Heizdrahts erfolgt.
Um erfindungsgemäß zu vermeiden, dass die zwischen der Kaltkathode 2 und dem Anode-Ionisationskäfig 4 gebildeten Ionen nicht zu den Spitzen der Kathode zurück gelangen und diese abbauen, wird eine Ionensammelelektrode 7 angeordnet, die auf ein Potenzial unterhalb von jenem der Kaltkathode 2 gebracht ist.
Diese Ionensammelelektrode 7 ermöglicht alle Ionen einzufangen, die zwischen der Kathode 2 und der Anode gebildet werden.
Wie es die 1 zeigt, befindet sich diese Elektrode 7 außerhalb des Raums 8, der von der Kathode 2 zur Anode 4 reicht, ist jedoch seitlich in Bezug auf diesen Raum platziert und überdeckt hierbei den ganzen Abstand, der die Kathode 2 von der Anode 4 trennt. Für die Leichtigkeit der mechanischen Verbindung ist die Elektrode 7 hinter dem Trägersubstrat 1 umgebogen und die Anordnung ist an einem nicht dargestellten Tragelement befestigt. Damit die von der Kathode 2 emittierten Elektroden gleichwohl zum Eintrittsschlitz 5 des Anode-Ionisationskäfigs 4 gelenkt werden, wird ein axiales Magnetfeld β erzeugt, das, wie durch den Pfeil angegeben, in der Richtung Kathode-Anode gerichtet ist. In der Tat würden die Elektronen ohne dieses Feld wegen der Elektrode 7 durch das von der Sammelelektrode 7 erzeugte elektrostatische Feld abgelenkt werden.
Das Magnetfeld β wird von einer elektromagnetischen Spule oder von Magneten, die nicht dargestellt sind, erzeugt.
In der 1 bezeichnet das Zeichen ⊕ ein positives Ion, das Zeichen o ein neutrales Molekül und e^– ein Elektron.
Die 2 zeit die elektrischen Anschlüsse der verschiedenen Elektroden.
Zum Beispiel kann man die folgenden Werte für die Spannungen zwischen den verschiedenen Elektroden vorsehen:

V_ci: 80

V_GK: 50 bis 100 V

V_AG: 80 V.

Claims

Ionisationszelle für Massenspektrometer, welche eine Kaltkathode mit Mikrospitzen (2) zur Emission vor Elektronen, eine Anode (4), die in Bezug auf die Kathode positiv polarisiert ist und sich gegenüber der Kathode (2) befindet, und eine Ionisationszone stromabwärts der Anode in Bezug auf die Flugbahn der Elektronen umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass – die Anode (4) einen Ionisationskäfig aus einem nichtmagnetischen Material bildet, welcher die Ionisationszone definiert, und einen Eintrittsschlitz (5) für die emittierten Elektronen umfasst, – die Ionisationszelle außerdem eine Ionensammelelektrode (7) aufweist, die auf ein Potenzial unterhalb von jenem der Kathode (2) gebracht ist und sich außerhalb des von Kathode zur Anode reichenden Raums (8) befindet, jedoch seitlich bezüglich dieses Raums von der Kathode zur Anode platziert ist, und – ein axiales Magnetfeld in der Richtung Kathode-Anode erzeugt wird.