DE69632648T2 - High temperature sample stage and detector for scanning electron microscope under controlled environment - Google Patents

High temperature sample stage and detector for scanning electron microscope under controlled environment Download PDF

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Description

Fachgebiet der ErfindungArea of Expertise the invention

Diese Erfindung betrifft das Fachgebiet von Rasterelektronenmikroskopen unter kontrollierter Umgebung (environmental scanning electron microscopes – „ESEM") und insbesondere einen Hochtemperaturtisch für ein Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung, der fähig ist, eine Probe auf eine Temperatur von etwa 1500°C zu erhitzen, und die Anwendung eines Detektors in einem derartigen ESEM, der die Abbildung der Probe bei hohen Temperaturen ermöglicht.This Invention relates to the field of scanning electron microscopes under controlled environment (environmental scanning electron microscopes - "ESEM") and in particular a high temperature table for a scanning electron microscope under controlled environment, the is able heat a sample to a temperature of about 1500 ° C, and apply of a detector in such an ESEM, which is the imaging of the Allows sample at high temperatures.

Genaues Fachgebiet der ErfindungExact subject the invention

Insbesondere betrifft die Erfindung ein Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung, das aufeist:

  • (a) Einrichtungen zum Erzeugen und Lenken eines Elektronenstrahls durch eine begrenzende Öffnung auf eine Probe, die untersucht wird, und
  • (b) eine Probenkammer, welche die Probe entsprechend der final begrenzenden Öffnung von Gas umhüllt hält, wobei die Probenkammer einen Probentisch enthält, der eine Probenplattformeinrichtung zum Halten der Probe, die untersucht wird, und Probenheizeinrichtungen zum Erhitzen der Probe aufweist. Ein derartiges Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung ist aus US-A-4 705 949 bekannt. Dieses aus diesem US-Patent bekannte Mikroskop ist mit einer Probenkammer ausgestattet, welche die Probe in Gas eingehüllt hält; zu diesem Zweck besteht die Probenkammer aus einem unteren und einem oberen Teil, wobei diese zwei Teile zusammen eine geschlossene Probenzelle bilden. In der genannten Patentbeschreibung wird nicht beschrieben, daß der obere Teil Wärmeabschirmeigenschaften hat. Es ist aus der genannten Patentbeschreibung ebenfalls nicht bekannt, Elektronen zu detektieren, die aus der Probe entstammen.
In particular, the invention relates to a scanning electron microscope in a controlled environment, which exhibits:
  • (a) means for generating and directing an electron beam through a confining opening onto a sample being examined, and
  • (b) a sample chamber which keeps the sample enveloped by gas corresponding to the final delimiting opening, the sample chamber including a sample table having sample platform means for holding the sample being examined and sample heating means for heating the sample. Such a scanning electron microscope in a controlled environment is known from US-A-4 705 949. This microscope known from this US patent is equipped with a sample chamber which keeps the sample encased in gas; for this purpose the sample chamber consists of a lower and an upper part, these two parts together forming a closed sample cell. In the patent specification mentioned it is not described that the upper part has heat shielding properties. It is also not known from the cited patent description to detect electrons that originate from the sample.

Hintergrund der ErfindungBackground of the Invention

Als Hintergrund liegen die Vorteile eines Rasterelektronenmikroskops unter kontrollierter Umgebung gegenüber dem Standardrasterelektronenmikroskop (REM) in seiner Fähigkeit, hochaufgelöste Elektronenbilder von feuchten oder nichtleitenden Proben (z. B. biologischen Materialien, Kunststoffen, Keramiken, Fasern) zu erzeugen, die in der normalen Vakuumumgebung des REM äußerst schwierig abzubilden sind. Das Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung ermöglicht, daß Proben in ihrem „natürlichen" Zustand belassen werden, ohne sie Beeinträchtigungen auszusetzen, die durch Trocknen, Einfrieren oder Vakuumbeschichten verursacht werden und normalerweise zur Beobachtung mit einem Hochvakuum-Elektronenstrahl erforderlich sind. Auch wirkt der relativ hohe Gasdruck, der in der ESEM-Probenkammer ohne weiteres toleriert wird, effizient, um die Oberflächenladungen zu zerstreuen, die sich normalerweise auf einer nichtleitenden Probe aufbauen würden und der Erfassung eines Bilds mit hoher Qualität im Wege stehen würden. Das ESEM ermöglicht auch die direkte Beobachtung von Flüssigkeitstransport, chemischer Reaktion, Lösung, Hydratation, Kristallisation und anderen Prozessen, die bei relativ hohen Dampfdrücken weit über denen, die in der normalen REM-Probenkammer erlaubt sind, stattfinden, in Echtzeit.As The background lies in the advantages of a scanning electron microscope in a controlled environment compared to the standard scanning electron microscope (REM) in its ability high-resolution electron images of moist or non-conductive samples (e.g. biological materials, Plastics, ceramics, fibers) to produce in the normal vacuum environment of the REM extremely difficult are to be depicted. The scanning electron microscope under controlled Environment allows that samples left in their "natural" state be without impairments suspend by drying, freezing or vacuum coating and usually for observation with a high vacuum electron beam required are. The relatively high gas pressure in the ESEM sample chamber is easily tolerated, efficient to the surface charges to disperse that is normally on a non-conductive sample would build up and would stand in the way of capturing a high quality image. The ESEM allows also the direct observation of liquid transport, chemical Reaction, solution, hydration, Crystallization and other processes that are well above those at relatively high vapor pressures in the normal SEM sample chamber are allowed to take place in real time.

Typischerweise wird der Elektronenstrahl in einem ESEM von einer Elektronenkanone emittiert und läuft durch eine elektronenoptische Säule einer Objektivlinsenanordnung mit einer den finalen Druck begrenzenden Öffnung an ihrem unteren Ende. In der elektronenoptischen Säule läuft der Elektronenstrahl durch magnetische Linsen, die verwendet werden, um den Strahl zu fokussieren und den Elektronenstrahl durch die den finalen Druck begrenzende Öffnung zu leiten.typically, the electron beam in an ESEM is from an electron gun emits and runs through an electron-optical column an objective lens arrangement with an opening limiting the final pressure its lower end. The electron beam passes through the electron-optical column magnetic lenses that are used to focus the beam and the electron beam through the opening limiting the final pressure conduct.

Der Strahl wird daraufhin durch die den finalen Druck begrenzende Öffnung in eine Probenkammer geleitet, in der er auf eine Probe stößt, die auf einem Probentisch gehalten wird. Der Probentisch ist positioniert, um die Probe etwa 1 bis 10 mm unter der den finalen Druck begrenzenden Öffnung zu halten, um es dem Elektronenstrahl zu ermöglichen, mit der Probe in Wechselwirkung zu treten. Die Probenkammer wird unter dem Vakuum der optischen Säule angeordnet und ist in der Lage, die Probe entsprechend der den finalen Druck begrenzenden Öffnung bei einem Druck zwischen etwa 1,3 N/m2 und 65 × 102 N/m2 (10–2 Torr und 50 Torr) in Gas, bevorzugt Stickstoff oder Wasserdampf, eingehüllt zu halten, so daß eine Oberfläche der Probe dem geladenen Teilchenstrom ausgesetzt werden kann, der von der Elektronenkanone emittiert und durch die den finalen Druck begrenzende Öffnung geleitet wird.The jet is then passed through the opening that limits the final pressure into a sample chamber where it encounters a sample that is held on a sample table. The sample table is positioned to hold the sample about 1 to 10 mm below the final pressure limiting opening to allow the electron beam to interact with the sample. The sample chamber is placed under the vacuum of the optical column and is able to hold the sample according to the opening that limits the final pressure at a pressure between about 1.3 N / m 2 and 65 × 10 2 N / m 2 (10 -2 Torr and 50 Torr) in gas, preferably nitrogen or water vapor, so that a surface of the sample can be exposed to the charged particle stream, which is emitted by the electron gun and passed through the opening limiting the final pressure.

Der typische Probentisch, der bisher in einem Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung zum Abbilden von Proben bei hohen Temperaturen verwendet wurde, ist in 1 dargestellt. Bei diesem bisherigen Probentisch trifft der Elektronenstrahl 1 auf eine Oberfläche der Probe 2, welche in einer Aussparung 3 eines Probenbechers 4 gehalten wird, der in einer Vertiefung 5 eines Isoliermantels 6 gehalten wird. Eine ringförmige Heizungsanordnung ist in der Vertiefung 5 zwischen dem Isoliermantel 6 und dem Probenbecher 4 angeordnet, was am besten in 2 gezeigt ist. Diese Heizungsanordnung 7 wird aus einem ringförmigen keramischen Toroidspulenkern 8 mit einem Heizdraht 9 gebildet, der derart um ihn herum gewickelt ist, daß der Heizdraht 9 fern von der Probe 2 vorgesehen ist und sich nicht über die Probe erstreckt. In dem bisherigen Probentisch von 1 ist eine Wärmeabschirmung 9a auf dem Probenbecher 4, dem Isoliermantel 6 und der Heizungsanordnung 7 positioniert, welche eine Mittelöffnung 9b hat, so daß der Elektronenstrahl durch sie hindurch laufen und auf die Probe 2 treffen kann.The typical sample stage, which was previously used in a scanning electron microscope under a controlled environment for imaging samples at high temperatures, is in 1 shown. The electron beam strikes this previous sample stage 1 on a surface of the sample 2 which in a recess 3 a sample cup 4 is held in a recess 5 of an insulating jacket 6 is held. An annular heating arrangement is in the recess 5 between the insulating jacket 6 and the sample cup 4 arranged what's best in 2 is shown. This heating arrangement 7 is made from an annular ceramic toroid coil core 8th with a heating wire 9 formed, which is so wound around it that the heating wire 9 far from the sample 2 is provided and does not extend over the sample. In the previous sample table from 1 is a heat shield 9a on the sample cup 4 , the insulating jacket 6 and the heating arrangement 7 positioned which is a central opening 9b has so that the electron beam pass through it and onto the sample 2 can hit.

Aus den weiter unten dargelegten Gründen war der in 1 und 2 gezeigte frühere Probentisch für ein Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung nachtei ligerweise nicht in der Lage, Probentemperaturen von mindestens 1500°C zu erreichen. Erstens kann der Heizdraht 9 nicht aus Wolfram hergestellt werden, weil es im Wasserdampf des Rasterelektronenmikroskops unter kontrollierter Umgebung oxidiert. Folglich muß Platindraht verwendet werden, aber Platin schmilzt bei 1700°C. Zweitens wird die Heizung zu weit entfernt von der Probe vorgesehen und ist erheblich heißer als die Probe. Schließlich wird, wie durch den Pfeil a in 1 dargestellt, Wärme von der Oberfläche der Probe abgestrahlt und umgewandelt, so daß die Unterseite der Probe heißer als die Oberseite ist, aber der Benutzer beobachtet die Oberseite der Probe, und die obere Oberfläche kann aufgrund dieses Strahlungswärmeverlusts nicht auf Temperaturen von mindestens 1500°C gehalten werden. Folglich gelang es unter Verwendung des Toroidheizers von 1 und 2 nicht, in einem Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung eine Probentemperatur von 1500°C zu erreichen.For the reasons set out below, the in 1 and 2 Previously shown sample table for a scanning electron microscope under a controlled environment disadvantageously not able to reach sample temperatures of at least 1500 ° C. First, the heating wire 9 not be made from tungsten because it oxidizes in the water vapor of the scanning electron microscope under a controlled environment. As a result, platinum wire must be used, but platinum melts at 1700 ° C. Second, the heater is placed too far from the sample and is significantly hotter than the sample. Finally, as shown by arrow a in 1 As shown, heat is radiated and converted from the surface of the sample so that the bottom of the sample is hotter than the top, but the user observes the top of the sample and the top surface cannot be maintained at temperatures of at least 1500 ° C due to this radiant heat loss become. Consequently, using the toroid heater from 1 and 2 not to reach a sample temperature of 1500 ° C in a scanning electron microscope under a controlled environment.

Aufgaben der ErfindungObjects of the invention

Daher ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Hochtemperatur-Probentisch für ein Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung zur Verfügung zu stellen, der die vorher erwähnten Nachteile des bisherigen Stands der Technik vermeidet und der bevorzugt eine Probentemperatur von mindestens etwa 1500°C erreicht.Therefore It is an object of the present invention to provide a high temperature sample table for a scanning electron microscope under a controlled environment that is previously available mentioned Avoids disadvantages of the prior art and preferred reached a sample temperature of at least about 1500 ° C.

Verschiedene andere Aufgaben, Vorteile und Merkmale der vorliegenden Erfindung werden aus der nachfolgenden detaillierten Beschreibung ohne weiteres deutlich, und die neuen Merkmale werden in den beigefügten Patentansprüchen besonders herausgestellt.Various other objects, advantages and features of the present invention are readily apparent from the detailed description below clear, and the new features become special in the appended claims exposed.

Zusammenfassung der ErfindungSummary of the invention

Das Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung gemäß der vorliegenden Erfindung ist durch die Patentansprüche 1 und 2 definiert. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den abhängigen Ansprüchen dargelegt.The Scanning electron microscope under a controlled environment according to the present Invention is defined by claims 1 and 2. preferred embodiments are in the dependent claims explained.

Diese Erfindung betrifft einen Hochtemperatur-Probentisch für ein Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung, der fähig ist, eine Probentemperatur von bis zu mindestens 1500°C zu erreichen. In dem Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung, in dem dieser Hochtemperatur-Probentisch verwendet wird, wird von einer Elektronenkanone ein Elektronenstrahl erzeugt, der durch eine elektronenoptische Säule läuft, bis der Elektronenstrahl fokussiert wird und über den Durchmesser einer den finalen Druck begrenzenden Öffnung gerastert wird, die am unteren Ende der elektronenoptischen Säule vorgesehen ist. Die den finalen Druck begrenzende Öffnung trennt das relativ hohe Vakuum der elektronenoptischen Säule von dem relativ niedrigen Vakuum der Probenkammer.This The invention relates to a high-temperature sample table for a scanning electron microscope controlled environment that is capable is to reach a sample temperature of up to at least 1500 ° C. In a scanning electron microscope under a controlled environment, in which this high temperature sample table is used is from an electron gun generates an electron beam that is transmitted through a electron optical column running, until the electron beam is focused and over the diameter of one final pressure-limiting opening is rasterized, which is provided at the lower end of the electron-optical column is. The opening that limits the final pressure separates the relatively high vacuum the electron-optical column from the relatively low vacuum of the sample chamber.

Die Probenkammer ist unter der elektronenoptischen Säule positioniert und ist fähig, die Probe entsprechend der den finalen Druck begrenzenden Öffnung in Gas gehüllt zu halten, so daß eine Oberfläche der Probe dem fokussierten Elektronenstrahl ausgesetzt werden kann. Ein Probentisch ist in der Probenkammer angeordnet und positioniert, um die Probe 1 bis 25 mm unter der den finalen Druck begrenzenden Öffnung zu halten, um dem fokussierten Elektronenstrahl zu ermöglichen, mit der Probe in Wechselwirkung zu treten. In der Probenkammer wird die Probe bei einem Druck zwischen etwa 1,3 N/m2 und 65 × 102 N/m2 (10–2 Torr und 50 Torr) und bevorzugt bei etwa 13 N/m2 (10 Torr) gehalten.The sample chamber is positioned under the electron optical column and is capable of holding the sample enveloped in gas according to the opening that limits the final pressure, so that a surface of the sample can be exposed to the focused electron beam. A sample table is placed and positioned in the sample chamber to hold the sample 1 to 25 mm below the final pressure limiting opening to allow the focused electron beam to interact with the sample. In the sample chamber, the sample is held at a pressure between about 1.3 N / m 2 and 65 x 10 2 N / m 2 (10 -2 torr and 50 torr) and preferably at about 13 N / m 2 (10 torr) ,

In dem Hochtemperatur-Probentisch des Rasterelektronenmikroskops unter kontrollierter Umgebung gemäß dieser Erfindung ist eine Probenplattform zum Halten der Probe vorgesehen. Die Probenplattform hat die Form eines losen, wegwerfbaren Probenbechers, der aus einem hochwärmeleitenden Material hergestellt ist, der in einer Aussparung eines Isoliermantels enthalten ist. Die Probe wird auf einer ersten vertikalen Höhe in einer Vertiefung des Probenbechers gehalten. In diesem Probentisch heizt eine Probenheizungsanordnung die Probe und kann eine nicht induktiv gewickelte Heiz drahtspule enthalten, die dicht neben dem Probenbecher positioniert ist. Um Strahlungswärmeverluste zu vermeiden, ist in der Probenkammer über der Probenheizungsanordnung eine Wärmeabschirmungsanordnung vorgesehen. Diese Wärmeabschirmungsanordnung umfaßt eine Mittelöffnung, um es dem Elektronenstrahl zu ermöglichen, hindurch zu laufen und auf die Probe zu treffen. Die Wärmeabschirmungsanordnung kann mehrere dünne keramische Isolierschirme umfassen, die als Wärmereflektoren wirken, und mehrere integral mit ihnen geformte perforierte Metallhalteplatten, um das Verbiegen der Wärmeabschirmungsanordnung bei hohen Temperaturen zu vermeiden.In the high temperature sample table of the scanning electron microscope under controlled environment according to this The invention provides a sample platform for holding the sample. The sample platform is in the form of a loose, disposable sample cup, made of a highly heat conductive material is produced, which is contained in a recess of an insulating jacket is. The sample is at a first vertical height in one Deepening of the sample cup held. One heats up in this sample table Sample heater assembly the sample and can be a non-inductively wound Heating wire coil included, which is positioned close to the sample cup. About radiant heat losses to be avoided is in the sample chamber above the sample heating arrangement a heat shield assembly intended. This heat shield arrangement includes one Center opening to allow the electron beam to pass through and put it to the test. The heat shield arrangement can be several thin ceramic Insulating screens that act as heat reflectors, and several perforated metal holding plates integrally molded with them bending the heat shield assembly to avoid at high temperatures.

Ferner ist die Wärmeabschirmungsanordnung getrennt von der Probenheizungsanordnung montiert, was ein größeres Sichtfeld ermöglicht.Further is the heat shield arrangement mounted separately from the sample heater assembly, giving a larger field of view allows.

Entsprechend erzielt die Konstruktion dieses Hochtemperatur-Probentisches für ein Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung den Vorteil gegenüber dem bekannten Probentisch von 1, daß eine einstellbare Vorspannung von bis zu etwa 500 V an die Wärmeabschirmungsanordnung angelegt werden kann, um Sekundärelektronen, die aus der Oberfläche der Probe austreten, zu beschleunigen, um durch die Mittelöffnung der Wärmeabschirmungsanordnung zu laufen, um von einer Elektronendetektoranordnung erfaßt zu werden. In einer Ausführungsform kann die Elektronendetektoranordnung in Form einer dünnen Ringelektrode sein, um die Bildqualität zu verbessern, wobei die den finalen Druck begrenzende Öffnung bei einer anderen Spannung vorgespannt sein kann als der an die Ringelektrode angelegten Spannung. Außerdem kann die an die den finalen Druck begrenzenden Öffnung angelegte Vorspannung auf freiem Potential liegen, um für einen automatischen Ausgleich zu sorgen. Um thermische Elektronen zu unterdrücken, kann eine Vorspannung zwischen etwa +50 V und –50 V an den Probenbecher angelegt werden.Accordingly, the construction of this high-temperature sample table for a scanning electron microscope under a controlled environment achieves the advantage over the known sample table from 1 that an adjustable bias of up to about 500 V can be applied to the heat shield assembly to accelerate secondary electrons emerging from the surface of the sample to pass through the central opening of the heat shield assembly to be detected by an electron detector assembly. In one embodiment, the electron detector assembly may be in the form of a thin ring electrode to improve image quality, and the final pressure limiting opening may be biased at a different voltage than the voltage applied to the ring electrode. In addition, the preload applied to the opening limiting the final pressure can be at free potential in order to ensure automatic compensation. To suppress thermal electrons, a bias between about +50 V and -50 V can be applied to the sample cup.

In diesem Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung wird die Wärmeabschirmungsanordnung relativ zu der den finalen Druck bestimmenden Öffnung und dem Elektronendetektor ausgerichtet und wird von dem Probentisch ge trennt. Auf diese Weise stellt die vorliegende Erfindung eine Bewegungsanordnung für einen Probentisch zur Verfügung, um den Probentisch unabhängig von der Wärmeabschirmungsanordnung seitlich zu bewegen, um das Sichtfeld der Probe zu verbessern.In this scanning electron microscope under controlled environment the heat shield assembly aligned relative to the opening defining the final pressure and the electron detector and is separated from the sample table. In this way, the present invention, a movement arrangement for a sample table is available to the sample table independently from the heat shield assembly move sideways to improve the field of view of the sample.

Kurze Beschreibung der ZeichnungenBrief description of the drawings

Die folgende als Beispiel gegebene detaillierte Beschreibung, die aber die Erfindung nicht lediglich auf die spezifischen beschriebenen Ausführungsformen einschränken soll, kann am besten in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen verstanden werden, wobei:The the following detailed description given as an example, but the invention is not described only on the specific ones embodiments restrict is best done in conjunction with the attached drawings can be understood, whereby:

1 eine schematische Darstellung eines herkömmlichen Probentisches ist, der in Verbindung mit einem Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung verwendet wird; 1 Figure 3 is a schematic representation of a conventional sample table used in conjunction with a scanning electron microscope in a controlled environment;

2 eine schematische Darstellung einer herkömmlichen Heizungsanordnung ist, die in Verbindung mit dem Probentisch von 1 verwendet wird; 2 is a schematic representation of a conventional heating arrangement in connection with the sample table of 1 is used;

3 eine schematische Darstellung eines Beispiels für Elektronenflugbahnen in einem bekannten Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung ist; 3 is a schematic representation of an example of electron trajectories in a known scanning electron microscope under a controlled environment;

4 eine schematische Darstellung einer bekannten Ausführungsform des Rasterelektronenmikroskops unter kontrollierter Umgebung ist, das bevorzugte Elektronenflugbahnen zeigt; 4 is a schematic representation of a known embodiment of the scanning electron microscope under a controlled environment, showing preferred electron trajectories;

5 eine schematische Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform eines Hochtemperatur-Probentisches für ein Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung gemäß den Lehren der vorliegenden Erfindung ist; 5 Figure 3 is a schematic representation of a preferred embodiment of a high temperature scanning stage for a scanning electron microscope under controlled environment in accordance with the teachings of the present invention;

6 eine schematische Darstellung einer nicht induktiv gewickelten Heizungsspule ist, die in die Heizungsanordnung des Hochtemperatur-Probentisches von 5 eingebaut ist; 6 is a schematic representation of a non-inductively wound heating coil, which in the heating arrangement of the high temperature sample table of 5 is installed;

7 eine schematische Darstellung des Hochtemperatur-Probentisches für ein Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung von 5 ist, die insbesondere ei ne an eine Wärmeabschirmungsanordnung angelegte einstellbare Vorspannung darstellt; 7 is a schematic representation of the high temperature sample table for a scanning electron microscope under the controlled environment of 5 is, in particular, an adjustable bias applied to a heat shield assembly;

8 eine schematische Darstellung einer verbesserten gasförmigen Elektronendetektoranordnung ist, wobei Bestandteile davon in Verbindung mit dem in 5 dargestellten Hochtemperatur-Probentisch für ein Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung der vorliegenden Erfindung verwendet werden können; 8th is a schematic representation of an improved gaseous electron detector assembly, components thereof in connection with the in 5 High temperature sample table shown for a scanning electron microscope can be used under the controlled environment of the present invention;

9 eine schematische Darstellung des Rasterelektronenmikroskops unter kontrollierter Umgebung ist, in das der Hochtemperatur-Probentisch von 5 eingebaut ist, und die insbesondere eine Bewegungsanordnung für einen Probentisch zum Bewegen des Probentisches unabhängig von der Wärmeabschirmungsanordnung darstellt, um verschiedene Teile der Probe, die untersucht wird, zu beobachten und das Sichtfeld der Probe zu verbessern; 9 is a schematic representation of the scanning electron microscope under a controlled environment, in which the high-temperature sample table of 5 is installed, and in particular represents a moving arrangement for a sample table for moving the sample table independently of the heat shielding arrangement in order to observe different parts of the sample being examined and to improve the field of view of the sample;

10 eine schematische Darstellung des Hochtemperatur-Probentisches für ein Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung von 5 ist und insbesondere das Vorspannen der den finalen Druck begrenzenden Öffnung auf verschiedenen Spannungen von der Sekundärelektronendetektorelektrode darstellt; 10 is a schematic representation of the high temperature sample table for a scanning electron microscope under the controlled environment of 5 and particularly illustrates the biasing of the final pressure limiting opening at different voltages from the secondary electron detector electrode;

11 eine schematische Darstellung des Hochtemperatur-Probentisches für ein Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung von 5 ist, die ähnlich 10 ist und insbesondere das Anlegen einer Vorspannung an den Probenbecher, der die Probe hält, darstellt; 11 is a schematic representation of the high temperature sample table for a scanning electron microscope under the controlled environment of 5 is that similar 10 and is particularly the application of a bias to the sample cup holding the sample;

12a und 12b schematische Darstellungen des Hochtemperatur-Probentisches für ein Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung von 5 sind, die insbesondere die integrale Montage der Wärmeabschirmungsanordnung relativ zu dem Probentisch darstellen, wodurch die Größe der Probe, die beobachtet werden kann, inhärent begrenzt wird; und 12a and 12b schematic representations of the high temperature sample table for a scanning electron microscope under the controlled environment of 5 are, in particular, the integral Represent mounting the heat shield assembly relative to the sample table, thereby inherently limiting the size of the sample that can be observed; and

13a und 13b schematische Darstellungen des Hochtemperatur-Probentisches für ein Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung von 5 sind, die ins besondere die relativ zu dem Sekundärelektronendetektor und der den finalen Druck begrenzenden Öffnung ausgerichtete Wärmeabschirmungsanordnung darstellen, so daß der Probentisch durch eine Bewegungsanordnung für den Probentisch unabhängig von der Wärmeabschirmungsanordnung seitlich bewegt werden kann, um einen größeren Bereich der Probe, die untersucht wird, zu beobachten und folglich das Sichtfeld der Probe zu verbessern. 13a and 13b schematic representations of the high temperature sample table for a scanning electron microscope under the controlled environment of 5 which are in particular the heat shield assembly oriented relative to the secondary electron detector and the final pressure limiting orifice so that the sample table can be moved laterally by a sample table moving assembly independent of the heat shield assembly to cover a larger area of the sample being examined to observe and consequently improve the field of view of the sample.

Detaillierte Beschreibung bestimmter bevorzugter Ausführungsformendetailed Description of certain preferred embodiments

Nun Bezug nehmend auf 3 und 4 wird das frühere Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung von US-A-5 362 964 und US-A-5 412 211 dargestellt. In diesem Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung ist eine Vorrichtung zum Erzeugen, Verstärken und Detektieren von Sekundär- und Rückstreuelektronen, die aus einer Oberfläche einer Probe austreten, die untersucht wird, vorgesehen. Insbesondere wird von einer (nicht gezeigten) Elektronenkanone ein Elektronenstrahl 12 durch eine elektronenoptische Säule 10 und die Objektivlinsenanordnung 11 emittiert. Die elektronenoptische Säule 10 umfaßt eine den finalen Druck begrenzende Öffnung 14 an ihrem unteren Ende. Die den Druck begrenzende Öffnung 14 ist in dem unteren Ende eines Lochträgers 15 ausgebildet. Dieser Lochträger 15 ist in US-A-4 823 006 diskutiert. Dieser Lochträger umfaßt eine zweite druckbegrenzende Öffnung 17, die über der den Druck begrenzenden Öffnung 14 positioniert ist, welche direkt mit der elektronenoptischen Säule 10 in Verbindung steht. Der Elektronenstrahl läuft durch Magnetlinsen 16 und 18, die verwendet werden, um die Intensität des Elektronenstrahls zu steuern. Eine Fokussiereinrichtung 20, die in der Objektivlinsenanordnung 11 benachbart zu der Vakuumsäule angeordnet ist, ist fähig, den Elektronenstrahl durch die den finalen Druck begrenzende Öffnung 14 zu leiten.Now referring to 3 and 4 the former scanning electron microscope is shown under the controlled environment of US-A-5 362 964 and US-A-5 412 211. In this scanning electron microscope under a controlled environment, a device for generating, amplifying and detecting secondary and backscattered electrons that emerge from a surface of a sample that is being examined is provided. In particular, an electron gun (not shown) becomes an electron beam 12 through an electron-optical column 10 and the objective lens assembly 11 emitted. The electron-optical column 10 includes an opening limiting the final pressure 14 at its lower end. The pressure-limiting opening 14 is in the lower end of a perforated beam 15 educated. This hole carrier 15 is discussed in US-A-4,823,006. This perforated support comprises a second pressure-limiting opening 17 that over the pressure-limiting opening 14 which is positioned directly with the electron-optical column 10 communicates. The electron beam runs through magnetic lenses 16 and 18 that are used to control the intensity of the electron beam. A focusing device 20 that are in the objective lens assembly 11 located adjacent to the vacuum column is able to pass the electron beam through the opening limiting the final pressure 14 to lead.

Im bisherigen ESEM-Aufbau von 3 wird der Strahl daraufhin durch die den Druck begrenzende Öffnung 14 in eine Probenkammer 22 geleitet, in der sie auf eine auf einem Probentisch gehaltene Probe 24 prallt. Die Probeneinspanneinrichtung oder der Tisch 26 ist in der Probenkammer 22 angeordnet und ist positioniert, um die Probe 24 etwa 1 bis 25 mm und bevorzugt 1 bis 10 mm unter der den Druck begrenzenden Öffnung 14 zu halten, um es dem Elektronenstrahl zu ermöglichen, mit der Probe in Wechselwirkung zu treten. Die Probenkammer ist unter der elektronenoptischen Säule 10 angeordnet und ist fähig, die Probe 24 entsprechend der den finalen Druck begrenzenden Öffnung bei einem Druck zwischen etwa 1,3 N/m2 und 65 × 102 N/m2 (10–2 Torr bis 50 Torr) in Gas, bevorzugt Stickstoff oder Wasserdampf, eingehüllt zu halten, so daß eine Oberfläche der Probe dem geladenen Teilchenstrahl ausgesetzt werden kann, der von der Elektronenkanone emittiert und durch die druckbegrenzende Öffnung 14 geleitet wird.In the previous ESEM structure from 3 the beam then passes through the pressure-limiting opening 14 into a sample chamber 22 passed in which they are placed on a sample held on a sample table 24 rebounds. The sample holder or the table 26 is in the sample chamber 22 arranged and positioned to the sample 24 about 1 to 25 mm and preferably 1 to 10 mm below the pressure limiting opening 14 hold to allow the electron beam to interact with the sample. The sample chamber is under the electron-optical column 10 arranged and is capable of the sample 24 corresponding to the opening limiting the final pressure at a pressure between about 1.3 N / m 2 and 65 × 10 2 N / m 2 (10 -2 torr to 50 torr) in gas, preferably nitrogen or water vapor, so enveloped that a surface of the sample can be exposed to the charged particle beam emitted by the electron gun and through the pressure-limiting opening 14 is directed.

Eine bevorzugte Ausführungsform eines Hochtemperatur-Probentisches 50 für ein Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung der vorliegenden Erfindung, der eine Probentemperatur von mindestens etwa 1500°C erreicht, ist in 5 gezeigt. Wie weiter unten detaillierter erklärt wird, verwendet dieser Hochtemperatur-Probentisch das gleiche Prinzip wie ein Standardofen, der verwendet wird, um Proben auf hohe Temperaturen zu erhitzen – die Probe ist von einem Ofen mit der hohen Temperatur umgeben.A preferred embodiment of a high temperature sample table 50 for a scanning electron microscope under controlled environment of the present invention, which reaches a sample temperature of at least about 1500 ° C is in 5 shown. As explained in more detail below, this high temperature sample table uses the same principle as a standard oven used to heat samples to high temperatures - the sample is surrounded by a high temperature oven.

Wie in 5 gezeigt ist, wird die Probe 24 in dem Hochtemperatur-Probentisch 50 der vorliegenden Erfindung auf einer Probenplattform 49 gehalten. Die Probenplattform umfaßt einen losen wegwerfbaren Probenbecher 52, der in einer Aussparung 53 eines Isoliermantels 54 enthalten ist. Die Probe 24 wird in einer Vertiefung 51, die in der oberen Oberfläche des Probenbechers 52 ausgebildet ist, auf einer ersten vertikalen Höhe in der Aussparung 53 gehalten, die in 5 mit dem Bezugszeichen A bezeichnet ist. In der bevorzugten Ausführungsform ist der Probenbecher 52 aus einem hochwärmeleitenden Material, bevorzugt Magnesiumoxid, gefertigt. Wie in 5 gezeigt, erstreckt sich der ringförmige obere Rand 55 des Isoliermantels 54 auf eine Höhe, die wesentlich über der ersten vertikalen Höhe A der in dem Probenbecher 52 gehaltenen Probe 24 ist.As in 5 is shown the sample 24 in the high temperature sample table 50 of the present invention on a sample platform 49 held. The sample platform includes a loose, disposable sample cup 52 that is in a recess 53 of an insulating jacket 54 is included. The sample 24 is in a recess 51 that are in the top surface of the sample cup 52 is formed at a first vertical height in the recess 53 kept the in 5 is designated by the reference symbol A. In the preferred embodiment, the sample cup is 52 made of a highly thermally conductive material, preferably magnesium oxide. As in 5 shown, the annular upper edge extends 55 of the insulating jacket 54 to a height which is substantially above the first vertical height A of that in the sample cup 52 held sample 24 is.

In dem Probentisch 50 wird eine Probenheizungsanordnung 56 in der Aussparung 53 des Isoliermantels 54 gehalten, die die Probe, die untersucht wird, erhitzt. Die Probenheizungsanordnung 56 ist direkt benachbart zum Probenbecher 52 positioniert und erstreckt sich in eine Höhe, die im allgemeinen direkt an den oberen Rand 55 des Isoliermantels 54 angrenzt. Wie in 5 und 6 gezeigt, umfaßt die Probenheizungsanordnung 56 eine nicht induktiv gewickelte Heizungsspule 58, die sich entlang der gesamten Länge der Heizungsanordnung 56 zu einer zweiten in 5 mit dem Bezugszeichen B bezeichneten vertikalen Höhe in der Aussparung erstreckt, welche sich erheblich über die erste vertikale Höhe A der Probe erstreckt. Als ein Ergebnis dieser Konstruktion wird die obere Oberfläche der Probe auf einer hohen Temperatur gehalten. Die Probenheizungsanordnung 56 umfaßt ferner eine Keramikbeschichtung 60 (siehe 5), die den Heizungsdraht 54 bedeckt, um die Form des Heizungsdrahts 58 zu halten. Um die Probenplattform weiter zu isolieren, weiteren Strahlungswärmeverlust zu vermeiden und den Heizungsdraht 58 zu halten, ist außerdem ein Keramikrohr 62 in der Aussparung 53 des Isoliermantels 54 zwischen der Heizungsanordnung 56 und dem aufrecht stehenden Rand 57 des Isoliermantels 54 positioniert. Wie in 5 gezeigt ist, werden der Probenbecher 52, die Heizungsanordnung 56 und das Keramikrohr 62 mit Hilfe eines isolierten Haltestativs 64, das bevorzugt mit Zement an dem Keramikrohr 62 befestigt ist, in der Aussparung 53 des Isoliermantels 54 gehalten. Außerdem sind die Keramikbeschichtung 60 der Heizungsanordnung 56, das Keramikrohr 62, das Haltestativ 64 und der Isoliermantel 54 bevorzugt aus Aluminiumoxid hergestellt, um dadurch die Wärme besser zu dem Probenbecher 52 zu leiten.In the rehearsal table 50 becomes a sample heater assembly 56 in the recess 53 of the insulating jacket 54 kept heating the sample being examined. The sample heater assembly 56 is directly adjacent to the sample cup 52 positioned and extending to a height that is generally directly to the top 55 of the insulating jacket 54 borders. As in 5 and 6 shown includes the sample heater assembly 56 a non-inductively wound heating coil 58 that extend along the entire length of the heater assembly 56 to a second in 5 extends with the reference number B designated vertical height in the recess, which extends considerably over the first vertical height A of the sample. As a result of this construction, the top surface of the sample is kept at a high temperature. The sample heater arrangement voltage 56 also includes a ceramic coating 60 (please refer 5 ) the heating wire 54 covered to the shape of the heater wire 58 to keep. To further isolate the sample platform, avoid further radiant heat loss and the heating wire 58 holding is also a ceramic tube 62 in the recess 53 of the insulating jacket 54 between the heating arrangement 56 and the upright edge 57 of the insulating jacket 54 positioned. As in 5 is shown, the sample cup 52 , the heating arrangement 56 and the ceramic tube 62 with the help of an isolated tripod 64 , preferably with cement on the ceramic tube 62 is fixed in the recess 53 of the insulating jacket 54 held. In addition, the ceramic coating 60 the heating arrangement 56 , the ceramic tube 62 , the tripod 64 and the insulating jacket 54 preferably made of alumina to thereby better transfer heat to the sample cup 52 to lead.

Um Strahlungswärmeverlust von der Probenheizungsanordnung 56 nach oben zu vermeiden, ist eine Wärmeabschirmungsanordnung 68 über dem Probenbecher 52, der Heizungsan ordnung 56, dem Keramikrohr 62 und dem Isoliermantel 54 plaziert. Wie in 5 gezeigt ist, umfaßt die Wärmeabschirmungsanordnung 68 eine mittlere Öffnung 74, so daß der Elektronenstrahl 12 hindurch laufen und auf die auf dem Probenbecher 52 gehaltene Probe 24 treffen kann. Die Wärmeabschirmungsanordnung 68 umfaßt ferner mehrere dünne keramische Isolierschirme, wie etwa 70a, 70b und 70c, die als Wärmereflektoren wirken, und mehrere perforierte Metallträgerplatten, wie etwa 72a und 72b, die integral mit ihnen ausgebildet sind, um das Verbiegen der Wärmeabschirmungsanordnung bei hohen Temperaturen zu verhindern. In der bevorzugten Ausführungsform sind die keramischen Isolierschirme 70ac aus Aluminiumoxidpapier geformt und die Metallträgerplatten 72ab sind aus perforiertem nichtrostendem Stahl geformt. Die Wärmeabschirmungsanordnung 68 mit den dünnen Keramikisolierschirmen 70ac und den perforierten Metallträgerplatten 72ab wird mittels eines ringförmigen Halterings 76 in ihrer korrekten Position gehalten.To radiant heat loss from the sample heater assembly 56 Avoiding upward is a heat shield arrangement 68 over the sample cup 52 , the heating arrangement 56 , the ceramic tube 62 and the insulating jacket 54 placed. As in 5 shown includes the heat shield assembly 68 a middle opening 74 so that the electron beam 12 run through and onto those on the sample cup 52 held sample 24 can hit. The heat shield arrangement 68 also includes several thin ceramic insulating screens, such as 70a . 70b and 70c that act as heat reflectors and several perforated metal backing plates, such as 72a and 72b formed integrally with them to prevent the heat shield assembly from bending at high temperatures. In the preferred embodiment, the ceramic insulating screens 70a - c molded from alumina paper and the metal backing plates 72a - b are made of perforated stainless steel. The heat shield arrangement 68 with the thin ceramic insulating screens 70a - c and the perforated metal support plates 72a - b is by means of an annular retaining ring 76 held in their correct position.

Daher erreicht die Konstruktion dieses Hochtemperatur-Probentisches für ein ESEM die folgenden Vorteile gegenüber dem ESEM-Probentisch von 1 und 2, nämlich:

  • 1. Da der Probenbecher 52 aus hochwärmeleitendem Material gefertigt ist, wird das Temperaturdifferential zwischen der Oberseite und der Unterseite des Probenbechers 52 minimiert;
  • 2. Da der Heizungsdraht 58 als eine Spule gewickelt ist, ist der gesamte Heizungsdraht im Vergleich zu der früheren Toroidheizungsanordnung von 1 und 2 nahe am Probenbecher 52;
  • 3. Da die Heizungsanordnung 56 mit der Heizungsspule 58 sich erheblich über die Probe 24 erstreckt, wird die Oberseite der Probe 24 von der Heizungsspule 58 bestrahlt, um die Probe auf einer hohen Temperatur zu halten.
  • 4. Da der Heizungsdraht 58 nicht-induktiv gewickelt ist, wird das Magnetfeld von dem Heizstrom, das sonst eine Ablenkung des Primärstrahls bewirken würde, minimiert.
Therefore, the design of this high temperature ESEM sample stage achieves the following advantages over the ESEM sample stage from 1 and 2 , namely:
  • 1. Since the sample cup 52 is made of highly thermally conductive material, the temperature differential between the top and bottom of the sample cup 52 minimized;
  • 2. Because the heating wire 58 is wound as a coil, the entire heater wire is compared to the previous toroid heater assembly of 1 and 2 close to the sample cup 52 ;
  • 3. As the heating arrangement 56 with the heating coil 58 yourself significantly about the sample 24 extends the top of the sample 24 from the heating coil 58 irradiated to keep the sample at a high temperature.
  • 4. Because the heating wire 58 is wound non-inductively, the magnetic field is minimized by the heating current, which would otherwise deflect the primary beam.

Entsprechend kann der Hochtemperatur-Probentisch der vorliegenden Erfindung als ein Ergebnis dieser vorteilhaften Merkmale eine Probentemperatur von mindestens etwa 1500°C erreichen.Corresponding the high temperature sample table of the present invention can be used as a result of these advantageous features a sample temperature of at least about 1500 ° C to reach.

Wie bereits erwähnt, erzielt der weiter oben diskutierte Hochtemperatur-Probentisch vorteilhafterweise eine erhöhte Probentemperatur und minimiert die Temperaturdifferenz zwischen der Probenoberfläche und der Heizungsspule 56. Jedoch wurde herausgefunden, daß der vorhergehende Hochtemperatur-Probentisch eine elektrostatische Abschirmung um die Probe herum erzeugt, was inhärente Schwierigkeiten beim Extrahieren des Elektronensignals durch die mittlere Öffnung 74 der Wärmeabschirmungsanordnung 68 verursacht.As already mentioned, the high-temperature sample table discussed above advantageously achieves an increased sample temperature and minimizes the temperature difference between the sample surface and the heating coil 56 , However, the previous high temperature sample table has been found to create an electrostatic shield around the sample, which has inherent difficulties in extracting the electron signal through the central opening 74 the heat shield assembly 68 caused.

Um dieses inhärente Problem zu lindern, wird, wie in 7 schematisch gezeigt, eine einstellbare Vorspannung 80 an die Wärmeabschirmungsanordnung 68 angelegt, um dadurch die Sekundärelektronen, die von der Oberfläche der Probe 24 austreten, zu beschleunigen, um durch die mittlere Öffnung 74 der Wärmeabschirmungsanordnung zu laufen und daraufhin von dem Detektor 50 der den finalen Druck begrenzenden Öffnung erfaßt zu werden. Bevorzugt kann die Schirmspannung abhängig von der Temperatur und der an den Detektor 50 angelegten Vorspannung, die in 7 durch das Bezugszeichen 84 dargestellt ist, positiv oder negativ sein. Spannungen von bis zu 500 V können für eine geeignete Beschleunigung der Sekundärelektronen erforderlich sein, so daß sie von dem Sekundärelektronendetektor 50 erfaßt werden.To alleviate this inherent problem, as in 7 shown schematically, an adjustable preload 80 to the heat shield assembly 68 applied to thereby remove the secondary electrons from the surface of the sample 24 emerge, accelerate to through the middle opening 74 the heat shield assembly and then from the detector 50 of the opening limiting the final pressure. The shield voltage can preferably be dependent on the temperature and on the detector 50 applied bias which in 7 by the reference symbol 84 is shown to be positive or negative. Voltages up to 500 V may be required for proper acceleration of the secondary electrons so that they are from the secondary electron detector 50 be recorded.

Wieder Bezug nehmend auf 3 wurde in der Probenkammer des Rasterelektronenmikroskops unter kontrollierter Umgebung von US-A-5 362 964 und US-A-5 412 211 ein Ringdetektor 28 zwischen der den finalen Druck begrenzenden Öffnung 14 und der Probe 24 vorgesehen. Dieser Ringelektronendetektor ist als bevorzugt aus einem dünnen aus Metall gefertigten Ring gebildet offenbart, der eine Drahtdicke von etwa 50 bis 1000 μm hat. Gemäß den '964- und '211-Patenten ist der Durchmesser des Ringdetektors 28 ein wenig größer als der Durchmesser der den finalen Druck begrenzenden Öffnung 14 und ist davon getrennt.Referring back to 3 a ring detector was placed in the scanning chamber of the scanning electron microscope under the controlled environment of US-A-5 362 964 and US-A-5 412 211 28 between the opening limiting the final pressure 14 and the sample 24 intended. This ring electron detector is disclosed as being preferably formed from a thin ring made of metal, which has a wire thickness of approximately 50 to 1000 μm. According to the '964 and' 211 patents, the diameter of the ring detector is 28 a little larger than the diameter of the opening limiting the final pressure 14 and is separate from it.

Wenn der Primärstrahl 12 wie in 1 auf die Probe 24 trifft, werden aus der Probe Sekundärelektronen 35 und rückgestreute Elektronen, wie etwa 37, 38 und 39, freigesetzt. Für Darstellungszwecke in dem früheren ESEM von 3 diskutierten die '964- und '211-Patente, daß an die Ringelektrode 28 die Vorspannung von etwa +500 V angelegt werden soll. Der Kugeldetektor 30, der die den finalen Druck begrenzende Öffnung 14 bildet, steht unter keiner Vorspannung. In diesem Aufbau bewirkt eine hohe positive Spannung an der Ringelektrode 28, daß die Sekundärelektronen 35, die aus der Oberfläche der Probe austreten, beschleunigt werden, bis sie auf Gasmoleküle der gasförmigen Umgebung in der Probenkammer 22 treffen. Vielfachzusammenstöße mit der gasförmigen Umgebung bewirken, daß andere Elektronen freigesetzt werden, die ebenfalls in Richtung der Ringelektrode 28 beschleunigt werden. Einige Beispiele für Signal-Gas-Wechselwirkungen, die in US-A-4 992 662 (Danilatas) beschrieben und hier insbesondere mit aufgenommen sind, sind: gasförmige Szintillation, Ionisation, chemische Kombination, chemische Disassoziation, Elektronenanbindung, Photoionisation, Röntgenstrahlungsreaktionen, Rotations- und Vibrationszusammenstöße, Zusammenstöße, die durch einen bestimmten Energieverlust gekennzeichnet sind, etc. Gemäß den '964- und '211-Patenten gibt es im allgemeinen viele derartiger Zusammenstöße und schließlich erreicht eine Wolke aus hunderten oder tausenden Elektronen die Ringelektrode 28. Die Hauptaufgabe der Ringelektrode 28 ist es jedoch, die Elektronen zu erfassen, die durch aus der Probe 24 austretende Sekundärelektronen ausgelöst werden.If the primary beam 12 as in 1 put to the test 24 hits, the sample becomes secondary electrons 35 and backscattered electrons, such as 37 . 38 and 39 , released. For illustrative purposes in the previous ESEM by 3 the '964 and' 211 patents discussed that on the ring electrode 28 the bias voltage of about +500 V should be applied. The sphere detector 30 which is the opening that limits the final pressure 14 forms, is under no bias. In this configuration, a high positive voltage causes the ring electrode 28 that the secondary electrons 35 that emerge from the surface of the sample are accelerated until they hit gas molecules in the gaseous environment in the sample chamber 22 to meet. Multiple collisions with the gaseous environment cause other electrons to be released, which are also in the direction of the ring electrode 28 be accelerated. Some examples of signal-gas interactions, which are described in US Pat. No. 4,992,662 (Danilatas) and are included here in particular, are: gaseous scintillation, ionization, chemical combination, chemical disassociation, electron binding, photoionization, X-ray reactions, rotational and vibration collisions, collisions characterized by a certain loss of energy, etc. According to the '964 and' 211 patents, there are generally many such collisions, and finally a cloud of hundreds or thousands of electrons reaches the ring electrode 28 , The main task of the ring electrode 28 however, it is to capture the electrons that pass through from the sample 24 escaping secondary electrons are triggered.

Jedoch werden Sekundärelektronen, wie in 3 dargestellt, auch durch Gaszusammenstöße aus anderen Quellen erzeugt, nämlich:

  • (a) Zusammenstöße zwischen dem Primärstrahl 12 und der gasförmigen Umgebung der Probenkammer, wobei diese Se kundärelektronen in 3 durch das Bezugszeichen 43 dargestellt sind;
  • (b) Zusammenstöße zwischen rückgestreuten Elektronen 37, die durch die druckbegrenzende Öffnung 14 und die gasförmige Umgebung der Probenkammer 22 laufen, wobei diese Sekundärelektronen durch das Bezugszeichen 45 dargestellt sind;
  • (c) Zusammenstöße zwischen den rückgestreuten Elektronen 38, die durch die gasförmige Umgebung zwischen der Probe 24 und dem Rest der Probenkammer laufen, wobei diese Sekundärelektronen durch das Bezugszeichen 47 dargestellt sind; und
  • (d) rückgestreute Elektronen 39, die auf die druckbegrenzende Öffnung 14 treffen und Sekundärelektronen erzeugen, die mit dem Bezugszeichen 49 bezeichnet sind.
However, secondary electrons, as in 3 shown, also generated by gas collisions from other sources, namely:
  • (a) Collisions between the primary beam 12 and the gaseous environment of the sample chamber, these secondary electrons in 3 by the reference symbol 43 are shown;
  • (b) Collisions between backscattered electrons 37 through the pressure-limiting opening 14 and the gaseous environment of the sample chamber 22 run, these secondary electrons by the reference numeral 45 are shown;
  • (c) Collisions between the backscattered electrons 38 caused by the gaseous environment between the sample 24 and the rest of the sample chamber, these secondary electrons denoted by the reference symbol 47 are shown; and
  • (d) backscattered electrons 39 that on the pressure-limiting opening 14 meet and generate secondary electrons with the reference symbol 49 are designated.

Alle durch diese Zusammenstöße erzeugten Sekundärelektronen werden durch Gasmultiplikation und die gasförmige Umgebung der Probenkammer verstärkt und tragen zu dem gewünschten Sekundärelektronensignal bei. Jedoch tragen die Sekundärelektronen, die von den rückgestreuten Elektronen, wie etwa 43, 45, 47 und 49 abgeleitet werden, eine unerwünschte rückgestreute Komponente zu dem Sekundärelektronenbild bei, das von dem Ringdetektor 28 empfangen wird. Außerdem bewirken die Sekundärelektronen 43, die durch Zusammenstöße zwischen dem Primärstrahl 12 und der gasförmigen Umgebung der Probenkammer erzeugt werden, eine unerwünschte Hintergrundrauschkomponente. Um seine Signalfähigkeit zu verbessern, hatte das in US-A-5 362 964 und US-A-5 412 211 offenbarte Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung einen Sekundärelektronendetektor eingebaut, der die Rückstreuelektronenkomponenten des Signals, wie etwa den in dem Beispiel von 3 vorhandenen Signalen 43, 45, 47 und 49, verringerte und das von dem Primärstrahl erzeugte Signalrauschen, wie etwa das Signal 43, verringerte. In der Ausführungsform des Rasterelektronenmikroskops unter kontrollierter Umgebung von US-A-5 362 964 und US-A-5 412 211, die in 4 gezeigt ist, wird die Ringelektrode 28 auf ein elektrisches Potential zwischen etwa 200 und 2000 Volt und bevorzugt 500 Volt vorgespannt. Außerdem ist eine druckbegrenzende Lochelektrode 50 integral mit dem Kugeldetektor ausgebildet, der die den finalen Druck begrenzende Öffnung definiert und ist auf ein elektrisches Potential zwischen 200 und 2000 Volt und bevorzugt 500 Volt vorgespannt. In dem ESEM von US-A-5 362 964 und US-A-5 412 211 sind die Ringelektrode 28 und die druckbegrenzende Lochelektrode 50 bevorzugt auf das gleiche elektrische Potential vorgespannt.All secondary electrons generated by these collisions are amplified by gas multiplication and the gaseous environment of the sample chamber and contribute to the desired secondary electron signal. However, the secondary electrons carry the backscattered electrons, such as 43 . 45 . 47 and 49 derived, an undesirable backscattered component to the secondary electron image from the ring detector 28 Will be received. In addition, the secondary electrons work 43 caused by collisions between the primary beam 12 and the gaseous environment of the sample chamber, an undesirable background noise component. In order to improve its signaling capability, the scanning electron microscope disclosed in US-A-5 362 964 and US-A-5 412 211 had a secondary electron detector installed in a controlled environment, which detects the backscattered electron components of the signal, such as that in the example of FIG 3 existing signals 43 . 45 . 47 and 49 , and the signal noise generated by the primary beam, such as the signal 43 , decreased. In the embodiment of the scanning electron microscope under controlled environment of US-A-5 362 964 and US-A-5 412 211, which are shown in 4 is shown, the ring electrode 28 biased to an electrical potential between about 200 and 2000 volts and preferably 500 volts. There is also a pressure-limiting hole electrode 50 formed integrally with the ball detector that defines the opening that limits the final pressure and is biased to an electrical potential between 200 and 2000 volts and preferably 500 volts. In the ESEM of US-A-5 362 964 and US-A-5 412 211 are the ring electrode 28 and the pressure-limiting hole electrode 50 preferably biased to the same electrical potential.

Als ein Beispiel für die Auswirkung der ESEM-Konstruktion von 4 werden die gewünschten Sekundärelektronen 35, wenn die Ringelektrode 28 und die denfinalen Druck begrenzende Lochelektrode 50 beide auf 500 Volt vorgespannt sind, beschleunigt und in der gasförmigen Umgebung der Probenkammer 22 vervielfacht, um weitere Sekundärelektronen 36 zu erzeugen, die immer noch von der Ringelektrode 28 erfaßt werden. Jedoch werden in diesem Aufbau die meisten unerwünschten Sekundärelektronen von der den finalen Druck begrenzenden Lochelektrode 50 abgefangen. Insbesondere werden die durch Zusammenstöße mit den rückgestreuten Elektronen 37 erzeugten Sekundärelektronen 45 an die positive Oberfläche der druckbegrenzenden Lochelektrode 50 angezogen. Ferner werden viele der durch Zusammenstöße zwischen dem Primärstrahl 12 und der gasförmigen Umgebung der Probenkammer 22 erzeugten Sekundärelektronen 47 ebenfalls von der druckbegrenzenden Lochelektrode 50 angezogen. Außerdem werden die durch Zusammenstöße zwischen einem rückgestreuten Elektron 39 und der druckbegrenzenden Öffnung 50 erzeugten Sekundärelektronen 49 nicht mehr von der druckbegrenzenden Öffnung weg beschleunigt, und es findet keine Gasverstärkung statt. Entsprechend wird das meiste der unerwünschten Signalkomponenten nicht von der Ringelektrode 28 erfaßt, und daher ist das von der Ringelektrode 28 abgeleitete Bildsignal ein reineres Sekundärelektronenbild mit einem niedrigeren Rauschpegel.As an example of the impact of the ESEM construction of 4 become the desired secondary electrons 35 when the ring electrode 28 and the hole pressure limiting final pressure 50 both are biased to 500 volts, accelerated and in the gaseous environment of the sample chamber 22 multiplied to more secondary electrons 36 to generate that still from the ring electrode 28 be recorded. However, in this construction, most of the undesirable secondary electrons are from the hole electrode which limits the final pressure 50 intercepted. In particular, those caused by collisions with the backscattered electrons 37 generated secondary electrons 45 to the positive surface of the pressure-limiting hole electrode 50 dressed. Furthermore, many of the collisions between the primary beam 12 and the gaseous environment of the sample chamber 22 generated secondary electrons 47 also from the pressure-limiting hole electrode 50 dressed. In addition, the collisions between a backscattered electron 39 and the pressure-limiting opening 50 generated secondary electrons 49 no longer accelerates away from the pressure-limiting opening, and there is no gas boost. Accordingly, most of the unwanted signal components are not from the ring electrode 28 detected, and therefore it is from the ring electrode 28 derived image signal is a purer secondary electron image with a lower noise level.

Eine weitere Aufgabe dieser Erfindung ist es, einen verbesserten Detektor für gasförmige Elektronen in dem ESEM, ähnlich dem in 20 von US-A-5 412 211 gezeigten Detektor für gasförmige Elektronen, zu verwenden, wobei der Hochtemperatur-Probentisch der vorliegenden Erfindung verwendet wird. In 8 ist ein Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung gezeigt, das eine Leiterplattentechnologie verwendet. In diesem ESEM ist eine Leiterplatte 132 in einer im allgemeinen horizontalen Weise in der Probenkammer positioniert. Der Detektorkörper 172 ist an der elektronenoptischen Säule montiert und liefert einen Weg, durch den der Elektronenstrahl hindurch läuft. Dieser Detektorkörper 172 ist in US-A-5 412 211, abgesehen davon, daß der Detektorkopf in 8 den unteren Teil des Detektorkörpers bildet, als ähnlich dem in US-A-4 823 006, das dem Anmelder dieser Anmeldung zuerkannt ist, beschriebenen Lochträger beschrieben. Wie in 8 gezeigt ist, ist dieser Detektorkörper 172 in die elektronenoptische Säule 174 geschraubt. In diesem Aufbau erstreckt sich eine Signalerfassungsringelektrode 136 mit Hilfe von Trägerbeinen, wie etwa 140a und 140b, von der Leiterplatte 132 nach unten und ist der untersuchten Probe 24 zugewandt. Als ein Ergebnis davon beschreibt US-A-5 412 211, daß der Primärstrahl durch die den finalen Druck begrenzende Öffnung 144 läuft und auf die Probe 24 auftrifft. Von der Oberfläche der Probe emittierte Sekundärelektronen werden auf diese Weise von der geeignet vorgespannten Signalringelektrode 136 erfaßt.Another object of this invention is to provide an improved gaseous electron detector in the ESEM, similar to that in FIG 20 of US-A-5 412 211 gaseous electron detector shown using the high temperature sample stage of the present invention. In 8th A scanning electron microscope under controlled environment is shown which uses circuit board technology. In this ESEM is a circuit board 132 positioned in a generally horizontal manner in the sample chamber. The detector body 172 is mounted on the electron-optical column and provides a path through which the electron beam passes. This detector body 172 is in US-A-5 412 211, except that the detector head in 8th forms the lower part of the detector body as similar to the perforated support described in US-A-4 823 006, which is assigned to the assignee of this application. As in 8th shown is this detector body 172 into the electron-optical column 174 screwed. In this structure, a signal detection ring electrode extends 136 with the help of support legs, such as 140a and 140b , from the circuit board 132 down and is the examined sample 24 facing. As a result of this, US-A-5 412 211 describes that the primary jet passes through the orifice limiting the final pressure 144 runs and put to the test 24 incident. In this way, secondary electrons emitted from the surface of the sample are emitted by the suitably biased signal ring electrode 136 detected.

Um den Strahlverlust während des Wegs des Elektronenstrahls durch das Gas zwischen dem Detektor und der Probe zu minimieren, kann der Elektronenstrahlweg verkürzt werden, indem die Probe sehr nahe am Detektor positioniert wird. Dementsprechend wurde ein verbesserter Detektor für gasförmige Elektronen konstruiert, der einen kurzen Elektronenstrahlweg durch die gasförmige Umgebung der Probenkammer zu der Probe erzeugt, aber einen relativ langen Gasweg zum Detektor beibehält. In dem verbesserten Elektronendetektor von 8 erstreckt sich die den finalen Druck begrenzende Öffnung 144 der gedruckten Leiterplatte 132 in einer umgekehrt konischen Anordnung durch die Erfassungsringelektrode 136 der Leiterplatte 132 gewinkelt nach innen. Dies verringert die in 8 durch die Entfernung C dargestellte Weglänge des Elektronenstrahls durch das Kammergas. Der durch die Entfernung D dargestellte Weg von der Probe 24 zu der Signalringelektrode 136 ist jedoch noch ausreichend lang, um eine zufriedenstellende Detektionsleistung zu erzielen. Der Einbau dieses verbesserten Elektronendetektors in das Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung, in das der Hochtemperatur-Probentisch der vorliegenden Erfindung eingebaut ist, ist am besten in 9 dargestellt.In order to minimize the beam loss during the path of the electron beam through the gas between the detector and the sample, the electron beam path can be shortened by positioning the sample very close to the detector. Accordingly, an improved gaseous electron detector has been designed which creates a short electron beam path through the gaseous environment of the sample chamber to the sample, but maintains a relatively long gas path to the detector. In the improved electron detector from 8th extends the opening limiting the final pressure 144 the printed circuit board 132 in an inverted conical arrangement by the detection ring electrode 136 the circuit board 132 angled inwards. This reduces the in 8th path length of the electron beam through the chamber gas represented by the distance C. The path from the sample represented by distance D. 24 to the signal ring electrode 136 however, it is still long enough to achieve satisfactory detection performance. The incorporation of this improved electron detector into the scanning electron microscope under controlled environment in which the high temperature sample stage of the present invention is built is best shown in FIG 9 shown.

Nun Bezug nehmend auf 10 kann die Bildqualität verbessert werden, indem die bereits erwähnten Merkmale eingebaut werden, die in US-A-5 362 964 und US-A-5 412 211 beschrieben sind, deren Offenbarung hier per Referenz eingebunden ist. Es wurde herausgefunden, daß die Bildqualität weiter verbessert werden kann, indem die Öffnung 144 mit einer anderen Vorspannung versehen wird als die Signalerfassungsringelektrode 136. In der Praxis wird die den finalen Druck begrenzende Öffnung 144 isoliert, was ermöglicht, daß die den finalen Druck begrenzende Öffnung 144 sich auf eine stabile Spannung „einspielt". Das „Einspielenlassen" der Vorspannung der den Druck begrenzenden Öffnung ist wünschenswert, da herausgefunden wurde, daß es für einen automatischen Ausgleich sorgt. Als ein Ergebnis davon wird eine ausgezeichnete Bildqualität erzielt. Die gleiche Leistung und Bildqualität kann mit eine veränderbaren Vorspannung erreicht werden, um aber eine veränderbare Vorspannung zu verwenden, wurde herausgefunden, daß eine weitere Stromquelle und eine Steuerung deren Spannung in der erforderlichen Weise bereitgestellt werden müssen.Now referring to 10 Image quality can be improved by incorporating the features already described which are described in US-A-5 362 964 and US-A-5 412 211, the disclosure of which is incorporated herein by reference. It has been found that the image quality can be further improved by opening 144 is biased differently than the signal detection ring electrode 136 , In practice, the opening that limits the final pressure 144 isolates, allowing the orifice to limit the final pressure 144 "merges" into a stable tension. "Mating" the preload of the pressure-limiting opening is desirable because it has been found to provide automatic compensation. As a result, excellent image quality is achieved. The same performance and image quality can be achieved with a variable bias, but in order to use a variable bias, it has been found that another power source and a control of its voltage must be provided as required.

Eine weitere Verbesserung des Hochtemperatur-Probentisches für ein Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung der vorliegenden Erfindung ist in 11 schematisch gezeigt, wobei die Vorspannung an den wärmeleitenden Probenbecher 52 angelegt wird. Insbesondere bei sehr hohen Temperaturen (über etwa 800°C) beginnen die Oberflächen der Probe, eine erhebliche Menge an thermischen Elektronen zu emittieren. Die weiter oben beschriebene Schirmvorspanneinrichtung (d. h. die Wärmeabschirmungsanordnung 68) extrahiert diese thermischen Elektronen ebenso wie die benötigten Sekundärelektronen. Bei Temperaturen über etwa 1000°C jedoch übersteigen diese thermischen Elektronen die benötigten Sekundärelektronen. Diese thermischen Elektronen können durch Anlegen einer Vorspannung an den Probenbecher unterdrückt werden. Diese an den Probenbecher 52 angelegte Vorspannung ist in 11 durch das Bezugszeichen 84 dargestellt. Dieses Vorspannen des Probenbechers 52 erfordert auch, daß der Probenbecher elektrisch leitend ist. Es wurde herausgefunden, daß Vorspannungen zwischen +50 und –50 V erforderlich sind, um unerwünschte thermische Elektronen geeignet zu unterdrücken.A further improvement of the high temperature sample table for a scanning electron microscope under controlled environment of the present invention is in 11 shown schematically, the bias to the heat conductive sample cup 52 is created. Especially at very high temperatures (above about 800 ° C), the surfaces of the sample begin to emit a significant amount of thermal electrons. The shield biasing device described above (ie, the heat shield assembly 68 ) extracts these thermal electrons as well as the required secondary electrons. At temperatures above about 1000 ° C, however, these thermal electrons exceed the required secondary electrons. These thermal electrons can be suppressed by applying a bias to the sample cup. This to the sample cup 52 applied bias is in 11 by the reference symbol 84 shown. This biasing of the sample cup 52 also requires the sample cup to be electrically conductive. It has been found that biases between +50 and -50 V are required to properly suppress unwanted thermal electrons.

In der Konstruktion des Hochtemperatur-Probentisches für ein Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung von 5 ist die Wärmeabschirmungsanordnung 68 integral mit dem Probentisch ausgebildet. Wie in 12a und 12b gezeigt ist, wird der integral ausgebildete Probentisch/Wärmeabschirmungsanordnung/Probenbecher als Einheit seitlich bewegt, um verschiedene Teile der Probe zu beobachten. Folglich ist der beobachtbare Bereich der Probe durch die Größe der mittleren Öffnung 74 der Wärmeabschirmungsanordnung 68 begrenzt. Die mittlere Öffnung 74 der Wärmeabschirmungsanordnung muß jedoch notwendigerweise klein sein (z. B. 2 mm Durchmesser), um Wärmeverluste zu vermeiden, und folglich begrenzt diese relativ kleine Öffnung die Größe der Probe, die beobachtet werden kann.In the construction of the high-temperature sample table for a scanning electron microscope under controlled environment of 5 is the heat shield arrangement 68 integrally formed with the sample table. As in 12a and 12b is shown, the integrally formed sample table / heat shield assembly / sample cup is moved laterally as a unit to observe different parts of the sample. Hence, the observable area of the sample is by the size of the central opening 74 the heat shield assembly 68 limited. The middle opening 74 however, the heat shield assembly must necessarily be small (e.g., 2 mm in diameter) to avoid heat loss and, consequently, this relatively small opening limits the size of the sample that can be observed.

Um dieses Problem zu überwinden, ist in 13a und 13b eine andere bevorzugte Ausführungsform des Hochtemperatur-Probentisches für ein Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung der vorliegenden Erfindung gezeigt. Wie in 13a und 13b gezeigt ist, ist die Wärmeabschirmungsanordnung 68 relativ zur den finalen Druck begrenzenden Öffnung 144 und der Signalringelektrode 136 fest. Zwischen der Wärmeabschirmungsanordnung 68 und der Probentischanordnung ist ein schmaler Spalt 90 vorgesehen. Auf diese Weise können der Probentisch und folglich die Probe 24 unabhängig von der Wärmeabschirmungsanordnung 68 bewegt werden. Dies ermöglicht, daß ein größerer Bereich der Probe 24 beobachtet wird und erhöht folglich das Sichtfeld der Probe. Diese Trennung der Wärmeabschirmungsvorrichtung 68 von dem Probentisch ist in 9 weiter gezeigt. Wie in 9 gezeigt ist, bewegt der Probentisch-Bewegungsmechanisums 210 den Probentisch 50 seitlich, unabhängig von der Wärmeabschirmungsanordnung 68, die mit dem Elektronendetektor 136 und der den finalen Druck begrenzenden Öffnung 144 ausgerichtet bleibt.To overcome this problem is in 13a and 13b another preferred embodiment of the high temperature sample table for a scanning electron microscope under controlled environment of the present invention is shown. As in 13a and 13b is shown is the heat shield assembly 68 relative to the opening limiting the final pressure 144 and the signal ring electrode 136 firmly. Between the heat shield assembly 68 and the sample stage arrangement is a narrow gap 90 intended. In this way, the sample table and consequently the sample 24 regardless of the heat shield arrangement 68 be moved. This allows a larger area of the sample 24 is observed and consequently increases the field of view of the sample. This separation of the heat shield device 68 from the sample table is in 9 shown further. As in 9 is shown, the stage moving mechanism is moving 210 the rehearsal table 50 laterally, regardless of the heat shield arrangement 68 that with the electron detector 136 and the opening limiting the final pressure 144 remains aligned.

Folglich wurde entsprechend den allgemeinen Aufgaben der vorliegenden Erfindung ein Hochtemperatur-Probentisch für ein Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung konstruiert, das Probentemperaturen von bis zu etwa 1500°C erreicht. Außerdem minimiert der Hochtemperatur-Probentisch für ein ESEM der vorliegenden Erfindung das Temperaturdifferential zwischen der Probe und dem Heizungsdraht, um die Oberseite der Probe auf einer hohen Temperatur zu halten. Außerdem minimiert der Hochtemperatur-Probentisch der vorliegenden Erfindung das Magnetfeld von dem Heizstrom, das sonst eine Ablenkung des Primärstrahls verursachen würde.consequently has been accomplished in accordance with the general objectives of the present invention a high temperature sample table for constructed a scanning electron microscope under controlled environment, the Sample temperatures of up to about 1500 ° C reached. Also minimized the high temperature sample table for an ESEM of the present invention the temperature differential between the sample and the heating wire to the top of the sample on a maintain high temperature. Moreover minimizes the high temperature sample table of the present invention the magnetic field from the heating current, which would otherwise be a deflection of the primary beam would cause.

Wie bereits erwähnt, wird in diesem Hochtemperatur-Probentisch die an den Probenbecher angelegte Vorspannung mit der an die Wärmeabschirmungsanordnung angelegten Vorspannung kombiniert, um thermische Elektronen zu unterdrücken, während immer noch Sekundärelektronen erfaßt werden. Außerdem kann ein Spannungsdifferential zwischen den Sekundärelektronendetektionsring und die denfinalen Druck begrenzende Öffnung angelegt werden, um die Bildqualität zu verbessern. Ferner kann das „Einspielen lassen" der Vorspannung der Öffnung einen automatischen Ausgleich erreichen. In dem Hochtemperatur-Probentisch der vorliegenden Erfindung kann die Wärmeabschirmungsanordnung außerdem getrennt von dem Probentisch der vorliegenden Erfindung montiert werden, so daß der Probentisch unabhängig von der Wärmeabschirmungs anordnung bewegt werden kann, um das Sichtfeld der Probe zu verbessern.How already mentioned, is in this high temperature sample table the bias applied to the sample cup with that to the heat shield assembly applied bias combined to suppress thermal electrons while always still secondary electrons detected become. Moreover can be a voltage differential between the secondary electron detection ring and the opening to limit the final pressure the image quality to improve. Furthermore, the "loading" of the pretension can the opening achieve automatic compensation. In the high temperature sample table the present invention can also separate the heat shield assembly assembled from the sample table of the present invention so that the Sample table independent from the heat shield arrangement can be moved to improve the field of view of the sample.

Obwohl die Erfindung besonders unter Bezug auf bestimmte bevorzugte Ausführungsformen gezeigt und beschrieben wurde, ist es für Leute mit gewöhnlichen Kenntnissen des Fachgebiets ohne weiteres klar, daß verschiedene Änderungen und Modifizierungen daran vorgenommen werden können, ohne den Schutzbereich der Patentansprüche zu verlassen.Even though the invention is shown particularly with reference to certain preferred embodiments and has been described, it is for People with ordinary Knowledge of the subject readily apparent that various changes and modifications can be made to it without the scope of claims leave.

Claims (6)

Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung, das aufweist: (a) eine Einrichtung zum Erzeugen und Leiten eines Elektronenstrahls (12) durch eine den finalen Druck begrenzende Öffnung (14) in Richtung einer Probe (24), die untersucht wird, und (b) eine Probenkammer (22), die die Probe entsprechend der den finalen Druck begrenzenden Öffnung in Gas eingehüllt hält, wobei die Probenkammer einen Probentisch (26) umfaßt, der eine Probenplattformeinrichtung (49) zum Halten der Probe, die untersucht wird, und eine Probenheizungseinrichtung (56) zum Heizen der Probe aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenkammer ferner eine Wärmeabschirmungsanordnung (68) umfaßt, die bezüglich der Heizungseinrichtung in Aufwärtsrichtung des Elektronenstrahls in der Probenkammer positioniert ist, um Strahlungswärmeverluste zu vermeiden, wobei die Wärmeabschirmungsanordnung eine Mittelöffnung (74) aufweist, um es dem Elektronenstrahl zu ermöglichen, hindurch zu laufen und auf die Probe zu treffen, wobei das Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung ferner aufweist: (c) eine Einrichtung zum Detektieren von Signalen (28, 50, 84), die aus der Oberfläche der Probe austreten, wobei eine einstellbare Vorspannung von bis zu 500 V an die Wärmeabschirmungsanordnung angelegt wird, um von der Probe austretende Sekundärelektronen zu beschleunigen, so daß sie durch die Mittelöffnung laufen, um von der Detektoreinrichtung erfaßt zu werden, und wobei eine Vorspannung zwischen etwa +50 und –50 V an die Probenplattformeinrichtung angelegt wird, um thermische Elektronen zu unterdrücken.Scanning electron microscope under controlled environment, which comprises: (a) a device for generating and guiding an electron beam ( 12 ) through an opening limiting the final pressure ( 14 ) towards a sample ( 24 ) being examined and (b) a sample chamber ( 22 ), which keeps the sample enveloped in gas in accordance with the opening that limits the final pressure, the sample chamber having a sample table ( 26 ) which comprises a sample platform device ( 49 ) for holding the sample being examined and a sample heater ( 56 ) for heating the sample, characterized in that the sample chamber further comprises a heat shield arrangement ( 68 ) which is positioned with respect to the heating device in the upward direction of the electron beam in the sample chamber in order to avoid radiant heat losses, the heat shield arrangement having a central opening ( 74 ) in order to enable the electron beam to pass through and hit the sample, the scanning electron microscope further comprising under controlled environment: (c) a device for detecting signals ( 28 . 50 . 84 ) emerging from the surface of the sample with an adjustable bias of up to 500 V applied to the heat shield assembly to accelerate secondary electrons emanating from the sample so that they pass through the central opening to be detected by the detector means, and with a bias voltage between about +50 and -50 V to the sample platform device is applied to suppress thermal electrons. Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung, das aufweist: (a) eine Einrichtung zum Erzeugen und Leiten eines Elektronenstrahls (12) durch eine den Druck begrenzende Öffnung (14) in Richtung einer Probe (24), die untersucht wird, und (b) eine Probenkammer (22), die die Probe entsprechend der Kammer in Gas eingehüllt hält, wobei die Probenkammer einen Probentisch (26) umfaßt, der eine Probenplattformeinrichtung (49) zum Halten der Probe, die untersucht wird, und eine Probenheizungseinrichtung (56) zum Heizen der Probe aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenkammer ferner eine Wärmeabschirmungsanordnung (68) umfaßt, die bezüglich der Heizungseinrichtung in Aufwärtsrichtung des Elektronenstrahls in der Probenkammer positioniert ist, um Strahlungswärmeverluste zu vermeiden, wobei die Wärmeabschirmungsanordnung eine Mittelöffnung (74) aufweist, um es dem Elektronenstrahl zu ermöglichen, hindurch zu laufen und auf die Probe zu treffen, wobei das Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung ferner aufweist: (c) eine Einrichtung zum Detektieren von Signalen (28, 50, 84), die aus der Oberfläche der Probe austreten, welche aus einer dünnen Ringelektrode (28) gebildet ist, wobei die den Druck begrenzende Öffnung eine andere Vorspannung als die dünne Ringelektrode hat, um die Bildqualität zu verbessern.Scanning electron microscope under controlled environment, which comprises: (a) a device for generating and guiding an electron beam ( 12 ) through an opening that limits the pressure ( 14 ) towards a sample ( 24 ) being examined and (b) a sample chamber ( 22 ), which keeps the sample enveloped in gas in accordance with the chamber, the sample chamber having a sample table ( 26 ) which comprises a sample platform device ( 49 ) for holding the sample being examined and a sample heater ( 56 ) for heating the sample, characterized in that the sample chamber further comprises a heat shield arrangement ( 68 ) which is positioned with respect to the heating device in the upward direction of the electron beam in the sample chamber in order to avoid radiant heat losses, the heat shield arrangement having a central opening ( 74 ) in order to enable the electron beam to pass through and hit the sample, the scanning electron microscope further comprising under controlled environment: (c) a device for detecting signals ( 28 . 50 . 84 ), which emerge from the surface of the sample, which consists of a thin ring electrode ( 28 ) is formed, wherein the pressure-limiting opening has a different bias than the thin ring electrode in order to improve the image quality. Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung nach Anspruch 2, wobei die an die den finalen Druck begrenzende Öffnung angelegte Vorspannung sich selbst einstellt, um für einen automatischen Ausgleich zu sorgen.Scanning electron microscope under a controlled environment according to claim 2, wherein the applied to the opening limiting the final pressure Preload adjusts itself for automatic compensation to care. Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung nach Anspruch 1 oder 2, die ferner aufweist: eine Einrichtung (210) zum seitlichen Bewegen des Probentisches relativ zu der Wärmeabschirmungsanordnung, um das Sichtfeld der Probe zu verbessern, wobei die Wärmeabschirmungsanordnung relativ zu der den finalen Druck begrenzende Öffnung und der Detektoreinrichtung ausgerichtet ist und von dem Probentisch getrennt ist, so daß der Probentisch sich unabhängig von der Wärmeabschirmungsanordnung bewegt.A scanning electron microscope under a controlled environment according to claim 1 or 2, further comprising: a device ( 210 ) to laterally move the sample table relative to the heat shield assembly to improve the field of view of the sample, the heat shield assembly being oriented relative to the final pressure limiting opening and detector means and being separated from the sample table so that the sample table is independent of the Moved heat shield assembly. Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung nach Anspruch 4, wobei die Wärmeabschirmungsanordnung mehrere dünne keramische Isolierschirme (70a, 70b, 70c), die als Wärmereflektoren wirken, und mehrere integral damit ausgebildete perforierte Metallträgerplatten (72a, 72b) umfaßt, um das Verbiegen der Wärmeabschirmungsanordnung bei hohen Temperaturen zu vermeiden.A scanning electron microscope under a controlled environment according to claim 4, wherein the heat shielding arrangement comprises a plurality of thin ceramic insulating screens ( 70a . 70b . 70c ), which act as heat reflectors, and a plurality of perforated metal support plates integrally formed therewith ( 72a . 72b ) to avoid bending the heat shield assembly at high temperatures. Rasterelektronenmikroskop unter kontrollierter Umgebung nach Anspruch 5, wobei die keramischen Isolierschirme aus Aluminiumoxidpapier geformt sind und die Metallträgerplatten aus perforiertem nichtrostendem Stahl gefertigt sind.Scanning electron microscope under a controlled environment The claim 5, wherein the ceramic insulating screens are made of alumina paper are shaped and the metal backing plates are made of perforated stainless steel.
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