DE69613398T2 - SOFT MAGNETIC ALLOYS - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft weichmagnetische Legierungen, die eine sehr geringe Magnetostriktion und eine sehr geringe Koerzitivkraft zeigen.The present invention relates to soft magnetic alloys which exhibit very low magnetostriction and very low coercivity.
Es besteht ein Bedarf nach weichmagnetischen Legierungen zur Verwendung in Transformatorkernen und dergleichen. Für ein optimales Verhalten in diesen Anwendungen sollten derartige Legierungen sehr geringe Magnetostriktion und eine sehr geringe Koerzitivkraft zeigen. Derartige Legierungen sollten vorzugsweise eher auf Eisenbasis als auf Kobalt- oder Nickel-Basis sein, um deren Kosten zu minimieren.There is a need for soft magnetic alloys for use in transformer cores and the like. For optimal performance in these applications, such alloys should exhibit very low magnetostriction and very low coercivity. Such alloys should preferably be iron-based rather than cobalt- or nickel-based to minimize their cost.
EP-A-0 271 657 und EP-A-0 302 355 beschreiben weichmagnetische Legierungen auf Eisen-Basis mit geringem Kernverlust, hoher Permeabilität und geringer Magnetostriktion. Mindestens 50% der Legierungsstruktur bestehen aus feinen kristallinen Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 100 nm oder weniger. Die Zusammensetzung der Legierungen wird durch die allgemeine Formel dargestellt:EP-A-0 271 657 and EP-A-0 302 355 describe soft magnetic iron-based alloys with low core loss, high permeability and low magnetostriction. At least 50% of the alloy structure consists of fine crystalline particles with an average particle size of 100 nm or less. The composition of the alloys is represented by the general formula:
[Fe1-aMa]100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM'αM"βXγ,[Fe1-aMa]100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM'αM"βXγ,
worin M Co und/oder Ni ist, M' mindestens ein Element ist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti und Mo, M" mindestens ein Element ist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus V, Cr, Mn, Al, Elementen in der Platingruppe, Sc, Y, Seltenerdelementen, Au, Zn, Sn und Re, X mindestens ein Element ist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be und As, und a, x, y, z, o, β bzw. γ ≤ 0 ≤ α ≤ x ≤ 3, 0, 1 ≤ y ≤ 30,0 ≤ z 25,5 ≤ y+z ≤ 30, 0,1 ≤ α ≤ 30, β ≤ 10 bzw. γ ≤ 10 erfüllen.wherein M is Co and/or Ni, M' is at least one element selected from the group consisting of Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti and Mo, M" is at least one element selected from the group consisting of V, Cr, Mn, Al, elements in the platinum group, Sc, Y, rare earth elements, Au, Zn, Sn and Re, X is at least one element selected from the group consisting of C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be and As, and a, x, y, z, o, β or γ ≤ 0 ≤ α ≤ x ≤ 3, 0, 1 ≤ y ≤ 30,0 ≤ z 25.5 ≤ y+z ≤ 30, 0.1 ≤ α ≤ 30, β ≤ 10 or γ ≤ 10.
Die optionale Komponente M" in den vorgenannten Legierungen wird für den Zweck zur Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit oder der magnetischen Eigenschaften und des Einstellens der Magnetostriktion eingebracht. Jedoch werden in EP-A-0 271 657 oder EP-A-0 302 355 keine Zusammensetzungen beschrieben, die mehr als ein Atom-% Aluminium enthalten.The optional component M" in the above alloys is used for the purpose of improving corrosion resistance or magnetic properties and adjusting the magnetostriction. However, EP-A-0 271 657 or EP-A-0 302 355 do not describe compositions containing more than one atomic percent of aluminum.
EP-A-0 342 922 beschreibt weichmagnetische Legierungen auf Eisenbasis, die ein kontrolliertes Teilchen-Bereich-Verhältnis und eine durch die folgende Formel definierte Zusammensetzung aufweisen:EP-A-0 342 922 describes iron-based soft magnetic alloys having a controlled particle-area ratio and a composition defined by the following formula:
Fe100a-b-cCuaMbZc,Fe100a-b-cCuaMbZc,
worin M mindestens ein Element ist, ausgewählt aus Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Co, Ni, Al und der Platingruppe; Z mindestens ein Element ist, ausgewählt aus Si, B, P und C, und α, b und c, ausgedrückt in Atom-%, wie folgt sind: 3 ≤ a ≤ 8; 0,1 ≤ b ≤ 8,3,1 ≤ a+b ≤ 12 und 15 ≤ c ≤ 28.wherein M is at least one element selected from Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Co, Ni, Al and the platinum group; Z is at least one element selected from Si, B, P and C, and α, b and c, expressed in atomic %, are as follows: 3 ≤ a ≤ 8; 0.1 ≤ b ≤ 8,3,1 ≤ a+b ≤ 12 and 15 ≤ c ≤ 28.
Es wird angenommen, daß der relativ hohe Gehalt an Kupfer in diesen Legierungen zu verminderten Kernverlusten bei hoher Frequenz führt. In der Beschreibung der EP-A-0 342 922 werden keine Beispiele von weichmagnetischen Legierungszusammensetzungen, die Aluminium enthalten, angegeben.It is believed that the relatively high content of copper in these alloys results in reduced core losses at high frequency. The description of EP-A-0 342 922 does not give examples of soft magnetic alloy compositions containing aluminium.
Es wurde nun festgestellt, daß das Einbringen von relativ großen Mengen an Aluminium in weichmagnetische Fe-Cu-B-Si-Legierungszusammensetzungen, die solchen ähnlich sind, wie vorgenannt beschrieben, zu geringerer Koerzivität und geringerer Magnetostriktion als in den Ausgangs- bzw. Basislegierungen führt.It has now been found that the introduction of relatively large amounts of aluminium into soft magnetic Fe-Cu-B-Si alloy compositions similar to those described above leads to lower coercivity and lower magnetostriction than in the parent or base alloys.
Demgemäß stellt die vorliegende Erfindung eine weichmagnetische Legierung bereit, die eine Zusammensetzung, wie durch die allgemeine Formel dargestellt, aufweist:Accordingly, the present invention provides a soft magnetic alloy having a composition as represented by the general formula:
FeαCuβBγSixMyAlzFeαCuβBγSixMyAlz
worin M Mo oder Nb ist und worin 0,5 ≤ β ≤ 1,5; 6 ≤ γ ≤ 10, 12 ≤ x ≤ 18, 2 ≤ y ≤ 5, 1,5 ≤ z ≤ 9,5 und α = 100-(β+γ+x+y+z), wobei alle Größen in Atom-% ausgedrückt sind.where M is Mo or Nb and where 0.5 ≤ β ≤ 1.5, 6 ≤ γ ≤ 10, 12 ≤ x ≤ 18, 2 ≤ y ≤ 5, 1.5 ≤ z ≤ 9.5 and α = 100-(β+γ+x+y+z), all quantities being expressed in atomic %.
Die bevorzugten Legierungszusammensetzungen sind solche, worin β etwa 1 ist, γ etwa 9 ist, x zwischen 13 und 14 ist, y etwa 3 ist und z in dem Bereich 2 bis 5 oder 6,5 bis 8,5 ist Eine besonders bevorzugte Legierungszusammensetzung istThe preferred alloy compositions are those wherein β is about 1, γ is about 9, x is between 13 and 14, y is about 3 and z is in the range 2 to 5 or 6.5 to 8.5. A particularly preferred alloy composition is
Fe65,5Si13,5BgMo&sub3;Cu&sub1;Al&sub6;.Fe65.5Si13.5BgMo3 Cu1 Al6 .
Die erfindungsgemäße weichmagnetische Legierung ist vorzugsweise derart mikrokristallin, daß mindestens 50% der Legierungsstruktur durch feine kristalline Teilchen bei einer durchschnittlichen Teilchendimension von weniger als 100 nm besetzt sind. Vorzugsweise beträgt die durchschnittliche Teilchendimension der feinen kristallinen Teilchen weniger als 30 nm und mehr bevorzugt ungefähr 10 nm.The soft magnetic alloy of the present invention is preferably microcrystalline such that at least 50% of the alloy structure is occupied by fine crystalline particles with an average particle dimension of less than 100 nm. Preferably, the average particle dimension of the fine crystalline particles is less than 30 nm and more preferably about 10 nm.
Die erfindungsgemäße weichmagnetische Legierung wird vorzugsweise in der Form eines Bandes bereitgestellt, welches vor der Wärmebehandlung in die fertige benötigte Form gewickelt oder verarbeitet werden kann.The soft magnetic alloy according to the invention is preferably provided in the form of a strip, which can be wound or processed into the required final shape before heat treatment.
Die vorliegende Erfindung stellt auch einen Magnetpulverkern bzw. Massekern bereit, der ein Pulver der erfindungsgemäßen weichmagnetischen Legierung, wie vorgenannt ausgeführt, und ferner ein Bindemittel umfaßt.The present invention also provides a magnetic powder core or mass core comprising a powder of the soft magnetic alloy according to the invention as set out above and further comprising a binder.
Die erfindungsgemäße weichmagnetische Legierung kann mittels im Stand der Technik bekannter Verfahren hergestellt werden, wie solche, die im Detail in EP-A-0 271 657 oder EP-A-0 342 922 beschrieben sind. Kurz ausgeführt schließen die bevorzugten Verfahren das Quenchen der geschmolzenen Legierung zum Bilden einer im wesentlichen amorphen festen Legierung, gefolgt vom Tempern der amorphen Legierung unter kontrollierten Bedingungen, zur Herstellung der gewünschten mikrokristallinen Struktur ein.The soft magnetic alloy of the present invention can be prepared by methods known in the art, such as those described in detail in EP-A-0 271 657 or EP-A-0 342 922. Briefly, the preferred methods include quenching the molten alloy to form a substantially amorphous solid alloy, followed by annealing the amorphous alloy under controlled conditions to produce the desired microcrystalline structure.
Die Legierungspulver können in einen Massekern durch herkömmliches Preßformen bzw. Druckformen und Sintern mit einem anorganischen Bindemittel, wie ein Metallalkoxid, Wasserglas oder Glas mit niedrigem Schmelzpunkt, gebildet werden.The alloy powders can be formed into a mass core by conventional compression molding and sintering with an inorganic binder such as a metal alkoxide, water glass or low melting point glass.
Spezifische Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nun weiter anhand des Beispiels unter Bezugnahme auf die angefügten Zeichnungen beschrieben, worin:Specific embodiments of the present invention will now be further described by way of example with reference to the accompanying drawings, in which:
Fig. 1 eine grafische Darstellung ist, welche die Koerzitivkraft der erfindungsgemäBen Legierungen und der Vergleichszusammensetzungen aus dem nachstehenden Beispiel 1, wenn bei 520ºC wärmebehandelt, zeigt;Fig. 1 is a graphical representation showing the coercive force of the inventive alloys and the comparative compositions of Example 1 below when heat treated at 520ºC;
Fig. 2 eine grafische Darstellung ist, welche die Koerzitivkraft der erfindungsgemäßen Legierungen und der Vergleichszusammensetzungen aus dem nachstehenden Beispiel 1, wenn bei 540ºC wärmebehandelt, zeigt;Figure 2 is a graph showing the coercivity of the inventive alloys and the comparative compositions of Example 1 below when heat treated at 540°C;
Fig. 3 eine grafische Darstellung ist, welche die Koerzitivkraft eines Beispiels (Legierung 3 des nachstehenden Beispiels 1) gemäß der vorliegenden Erfindung, wenn bei unterschiedlichen Temperaturen innerhalb des Bereichs von 480ºC bis 600ºC wärmebehandelt, zeigt;Fig. 3 is a graph showing the coercive force of an example (Alloy 3 of Example 1 below) according to the present invention when heat treated at different temperatures within the range of 480°C to 600°C;
Fig. 4 eine grafische Darstellung ist, welche die Koerzitivkraft eines Beispiels (Legierung 10 des nachstehenden Beispiels 1) gemäß der vorliegenden Erfindung, wenn bei unterschiedlichen Temperaturen innerhalb des Bereichs von 480ºC bis 600ºC wärmebehandelt, zeigt;Fig. 4 is a graph showing the coercivity of an example (Alloy 10 of Example 1 below) according to the present invention when heat treated at different temperatures within the range of 480°C to 600°C;
Fig. 5 eine grafische Darstellung ist, welche die Magnetostriktion der erfindungsgemäßen Legierungen und der Vergleichszusammensetzungen von dem nachstehenden Beispiel 1, wenn bei 520ºC wärmebehandelt, zeigt;Figure 5 is a graph showing the magnetostriction of the inventive alloys and the comparative compositions of Example 1 below when heat treated at 520°C;
Fig. 6 eine grafische Darstellung ist, welche die Magnetostriktion der erfindungsgemäßen Legierungen und der Vergleichszusammensetzungen des nachstehenden Beispiels 1, wenn wärmebehandelt bei 540ºC, zeigt;Figure 6 is a graph showing the magnetostriction of the inventive alloys and the comparative compositions of Example 1 below when heat treated at 540°C;
Fig. 7 eine grafische Darstellung ist, welche die Magnetostriktion eines Beispiels (Legierung 3 des nachstehenden Beispiels 1) gemäß der vorliegenden Erfindung, wenn bei unterschiedlichen Temperaturen innerhalb des Bereichs von 500ºC bis 600ºC wärmebehandelt, zeigt;Fig. 7 is a graph showing the magnetostriction of an example (Alloy 3 of Example 1 below) according to the present invention when heat treated at different temperatures within the range of 500°C to 600°C;
Fig. 8 eine grafische Darstellung ist, welche die Magnetostriktion eines Beispiels (Legierung 10 des nachstehenden Beispiels 1) gemäß der vorliegenden Erfindung, wenn bei unterschiedlichen Temperaturen innerhalb des Bereichs von 480ºC bis 600ºC wärmebehandelt, zeigt;Fig. 8 is a graph showing the magnetostriction of an example (Alloy 10 of Example 1 below) according to the present invention when heat treated at different temperatures within the range of 480°C to 600°C;
Fig. 9 eine grafische Darstellung ist, welche die Koerzitivkraft einer Anzahl von Legierungen, die 3% Mo enthalten und verschiedene Aluminiumgehalte des nachstehenden Beispiels 2 aufweisen, wenn bei 520ºC wärmebehandelt, zeigt undFig. 9 is a graph showing the coercivity of a number of alloys containing 3% Mo and having various aluminum contents of Example 2 below when heat treated at 520°C and
Fig. 10 eine grafische Darstellung ist, welche die Koerzitivkraft einer Legierung, die 3% Mo und 8% Al von Beispiel 2 enthält, als eine Funktion der Wärmebehandlungstemperatur zeigt.Fig. 10 is a graph showing the coercivity of an alloy containing 3% Mo and 8% Al of Example 2 as a function of heat treatment temperature.
Eine Anzahl von Niob-enthaltender Legierungen mit den in Tabelle 1 angeführten Zusammensetzungen wurden in ein Band, 1 cm breit bei 20 um Dicke, unter Verwendung der Freistrahl-Schmelzspinntechnik in einer Argonatmosphäre hergestellt.A number of niobium-containing alloys with the compositions listed in Table 1 were prepared into a ribbon, 1 cm wide by 20 µm thick, using the free-jet melt spinning technique in an argon atmosphere.
Es wurde anhand einer Röntgenuntersuchung festgestellt, daß die Struktur dieser Bänder nahezu vollständig amorph ist. Es wurden flache 100 mm Streifen des Bandes von jeder der Legierungen für eine Zeitdauer von 1 Stunde bei Temperaturen von 520ºC und 540ºC wärmebehandelt. Es wurde festgestellt, daß die Temperatur von 540ºC optimal ist, um die geringste Koerzitivkraft in der Vergleichslegierung, die kein Aluminium enthielt, zu erreichen. Es wurde festgestellt, daß die optimale Temperatur zum Erreichen der geringsten Koerzitivkraft in den Aluminium-enthaltenden erfindungsgemäßen Legierungen ungefähr 15ºC niedriger ist.The structure of these ribbons was found to be almost completely amorphous by X-ray examination. Flat 100 mm strips of ribbon from each of the alloys were heat treated for a period of 1 hour at temperatures of 520ºC and 540ºC. The temperature of 540ºC was found to be optimum to achieve the lowest coercivity in the control alloy which did not contain aluminium. The optimum temperature to achieve the lowest coercivity in the aluminium-containing alloys of the invention was found to be approximately 15ºC lower.
Die Struktur der Legierungen, gefolgt von der Wärmebehandlung bei 520ºC/540ºC wurde durch ein Röntgendiagramm und Transmissionselektronenmikroskopie untersucht. Es wurde eine nanokristalline Struktur mit einer Kristallgröße von zwischen 7,5 und 10,5 nm festgestellt.The structure of the alloys followed by heat treatment at 520ºC/540ºC was investigated by X-ray pattern and transmission electron microscopy. A nanocrystalline structure with a crystal size between 7.5 and 10.5 nm was observed.
Bezüglich der Zeichnungen zeigen die Fig. 1 und 2 die Werke der Koerzitivkraft, die für alle 12 Versuchslegierungen, gefolgt von einer Wärmebehandlung bei 520ºC bzw. 540ºC, erhalten wurden. Es ist ersichtlich, daß sehr geringe Werte mit der Legierung 3, die 2% Aluminium enthielt, und mit der Legierung 10, die 6,5% Aluminium enthielt, erzielt werden. Ein überraschender Peak in der Koerzitivkraft wird nahe 6% Al Gehalt beobachtet, und es bedarf weiterer Untersuchungen hinsichtlich dieses Bereichs.Referring to the drawings, Figs. 1 and 2 show the coercivity plots obtained for all 12 test alloys followed by heat treatment at 520ºC and 540ºC respectively. It can be seen that very low values are obtained with alloy 3 containing 2% aluminum and with alloy 10 containing 6.5% aluminum. A surprising peak in coercivity is observed near 6% Al content and further investigations are required in this region.
Die Fig. 3 und 4 zeigen die Koerzitivwerte, die einer Wärmebehandlung bei Temperaturen in dem Bereich von 480ºC bis 600ºC für die Legierungen 3 bzw. 10 folgen.Figures 3 and 4 show the coercivity values following heat treatment at temperatures in the range of 480ºC to 600ºC for alloys 3 and 10, respectively.
Die Fig. 5 und 6 zeigen die gemessenen Werte für die Magnetostriktion, die für sämtliche der 12 Legierungen nach Wärmebehandlungen bei 520ºC bzw. 540ºC erhalten wurden. Die Fig. 7 und 8 zeigen, daß sehr geringe Magnetostriktionswerte durch Anheben der Wärmebehandlungstemperaturen auf 600ºC erzielt werden können.Figures 5 and 6 show the measured magnetostriction values obtained for all of the 12 alloys after heat treatments at 520ºC and 540ºC, respectively. Figures 7 and 8 show that very low magnetostriction values can be achieved by increasing the heat treatment temperatures to 600ºC.
Es wurde eine Anzahl von Molybdän-enthaltenden Legierungen der in Tabelle 2 angeführten Zusammensetzung unter Verwendung des in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrens hergestellt. Die Kristallstruktur der Legierungen ist im wesentlichen zu derjenigen der Legierungen von Beispiel 1 identisch.A number of molybdenum-containing alloys of the composition shown in Table 2 were prepared using the procedure described in Example 1. The crystal structure of the alloys is essentially identical to that of the alloys of Example 1.
Fig. 9 zeigt, daß die Koerzitivkraft der Legierungen für die Zusammensetzungen, die 2% und 4% Al enthalten, erniedrigt ist, insbesondere ist sie für die Legierungszusammensetzung, die 8% Al enthält, niedrig ist. Es wurde ein überraschender Spitze bzw. Peak in der Koerzitivkraft wiederum um etwa 6% Al gefunden, aber es sind weitere Untersuchungen in diesem Zusammensetzungsbereich erforderlich, um diesen Peak zu bestätigen.Fig. 9 shows that the coercivity of the alloys is lowered for the compositions containing 2% and 4% Al, especially it is low for the alloy composition containing 8% Al. A surprising peak in the coercivity was again found around about 6% Al, but further studies in this composition range are required to confirm this peak.
Die Fig. 10 zeigt, daß für die Legierungszusammensetzung, die 8% Al enthält, die Koerzitivkraft ein Minimum (d. h. optimiert) für eine Vergütungstemperatur bzw. Nachglühtemperatur bzw. Anlaßtemperatur von etwa 520ºC aufweist.Figure 10 shows that for the alloy composition containing 8% Al, the coercivity is minimum (i.e. optimized) for an annealing temperature of about 520°C.
Die vorgenannten spezifischen Ausführungsformen wurden lediglich beispielhaft beschrieben. Viele andere Ausführungsformen, die in den Umfang der Erfindung, wie durch die angefügten Ansprüche definiert, fallen, sind einem Fachmann ersichtlich.The foregoing specific embodiments have been described by way of example only. Many other embodiments falling within the scope of the invention as defined by the appended claims will be apparent to one skilled in the art.
1* Fe73,5Si13,5B&sub9;C&sub1;Nb&sub3;1* Fe73.5Si13.5B9 C1 Nb3
2* Fe72,5Si13,5B&sub9;Cu&sub1;Nb&sub3;Al&sub1;2* Fe72.5Si13.5B9 Cu1 Nb3 Al1
3 Fe71,5Si13,5B&sub9;Cu&sub1;Nb&sub3;Al&sub2;3 Fe71.5Si13.5B9 Cu1 Nb3 Al2
4 Fe70,5Si13,5B&sub9;Cu&sub1;Nb&sub3;Al&sub3;4 Fe70.5Si13.5B9 Cu1 Nb3 Al3
5 Fe69,5Si13,5B&sub9;Cu&sub1;Nb&sub3;Al&sub4;5 Fe69.5Si13.5B9 Cu1 Nb3 Al4
6 Fe&sub6;&sub9;Si13,5B&sub9;Cu&sub1;Nb&sub3;Al4,56 Fe69 Si13.5B9 Cu1 Nb3 Al4.5
7 Fe68,5Si13,5B&sub9;Cu&sub1;Nb&sub3;Als7 Fe68.5Si13.5B9 Cu1 Nb3 Als
8 Fe&sub6;&sub8;Si13,5BsCu&sub1;Nb&sub3;Al5,58 Fe68 Si13.5BsCu1 Nb3 Al5.5
9 Fe&sub6;&sub7;Si13,5B&sub9;Cu&sub1;Nb&sub3;Als9 Fe67 Si13.5B9 Cu1 Nb3 Als
10 Fe&sub6;&sub7;Si13,5B&sub9;Cu&sub1;Nb&sub3;Al6,510 Fe67 Si13.5B9 Cu1 Nb3 Al6.5
11 Fe66,5Si13,5B&sub9;Cu&sub1;Nb&sub3;Al&sub7;11 Fe66.5Si13.5B9 Cu1 Nb3 Al7
12 Fe&sub6;&sub6;Si15,5B&sub9;Cu&sub1;Nb&sub3;Al7,512 Fe66 Si15.5B9 Cu1 Nb3 Al7.5
* Vergleichsbeispiel* Comparison example
1* Fe73,5Si13,5B&sub9;Mo&sub3;Cu&sub1;1* Fe73.5Si13.5B9 Mo3 Cu1
2 Fe71,5Si13,5B&sub9;Mo&sub3;Cu&sub1;Al&sub2;2 Fe71.5Si13.5B9 Mo3 Cu1 Al2
3 Fe65,5Si13,5B&sub9;Mo&sub3;Cu&sub1;Al&sub4;3 Fe65.5Si13.5B9 Mo3 Cu1 Al4
4 Fe67,5Si13,5B&sub9;Mo&sub3;Cu&sub1;Al&sub6;4 Fe67.5Si13.5B9 Mo3 Cu1 Al6
5 Fe65,5Si13,5B&sub9;Mo&sub3;Cu&sub1;Al&sub8;5 Fe65.5Si13.5B9 Mo3 Cu1 Al8
* Vergleichsbeispiel.* Comparison example.
Claims (9)
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