DE69210954T2 - Process for producing a soft magnetic composite material and soft magnetic composite material - Google Patents
Process for producing a soft magnetic composite material and soft magnetic composite materialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Komposit-Matenalis und ein weichmagnetisches Komposit-Material zur Verwendung als Magnetkerne.The invention relates to a method for producing a soft magnetic composite material and a soft magnetic composite material for use as magnetic cores.
Bekannte weich magnetische Materialien für magnetische Kerne bzw. Magnetkerne oder dergleichen beinhalten metallische weichmagnetische Materialien wie Sendust und Permalloy und weichmagnetische Metalloxid-Materialien wie Ferrit. Die metallischen weichmagnetischen Materialien haben eine hohe Sättigungsmagnetflußdichte und hohe magnetische Permeabilität, aber erfahren große Wirbelstromverluste in einem Hochfrequenzband wegen ihres niederen elektrischen spezifischen Widerstands. Sie sind daher schwer in einem Hochfrequenzband zu verwenden. Anderseits stellen die weichmagnetischen Metalloxid-Materialien geringe Wirbelstromverluste wegen ihres hohen elektrischen spezifischen Widerstandes in dem Hochfrequenzband bereit, als metallische weichmagnetische Materialien. Jedoch sind die weichmagnetischen Metalloxid-Materialien unbefriedigend in ihrer Sättigungsmagnetflußdichte.Known soft magnetic materials for magnetic cores or the like include metallic soft magnetic materials such as sendust and permalloy and metal oxide soft magnetic materials such as ferrite. The metallic soft magnetic materials have a high saturation magnetic flux density and high magnetic permeability, but experience large eddy current losses in a high frequency band because of their low electrical resistivity. They are therefore difficult to use in a high frequency band. On the other hand, the metal oxide soft magnetic materials provide smaller eddy current losses than metallic soft magnetic materials because of their high electrical resistivity in the high frequency band. However, the metal oxide soft magnetic materials are unsatisfactory in their saturation magnetic flux density.
Unter diesen Umständen sind weichmagnetische Komposit-Materialien mit einer hohen Sättigungsmagnetflußdichte und magnetischen Permeabilität und einem hohen elektrischen spezifischen Widerstand als das weich magnetische Material vorgeschlagen worden, welche die Nachteile sowohl des weichmagnetischen metallischen Materials und des weichmagnetischen Metalloxid-Materials überwinden. So offenbart zum Beispiel die Japanische Patentanmeldung Kokai (JP-A) Nr. 91397/1978 ein hochmagnetisches Permeabilitätsmaterial mit einer Beschichtung eines auf seiner Oberfläche gebildeten hoch magnetischen Permeabilitätsmetalloxids. Die JP-A-164753/1983 offenbart ein magnetisches Kompositmaterial, das durch Mischen eines magnetischen Oxidmaterialpulvers und eines metallmagnetischen Materialpulvers hergestellt wird, das aus einer Fe-Ni-Basislegierung besteht, und Formen der Mischung. Die JP-A- 13705/1989 offenbart ein magnetisches Komposit-Material mit einer Sättigungsmagnetflußdichte Bs von 0,65 bis 2,0 T (6,5 bis 20 kG), das ein weichmagnetisches Metallmagnetpulver mit einer durchschnifflichen Teilchengröße von 1 bis 5 pm und einen Weichferrit enthält, worin der Weichferrit sich zwischen die metallmagnetischen Pulverteilchen so einlagert, daß die magnetischen Metallpuverteilchen unabhängig voneinander sind, während der Softferrit-Bereich kontinuierlich ist.Under these circumstances, soft magnetic composite materials having a high saturation magnetic flux density and magnetic permeability and a high electrical resistivity have been proposed as the soft magnetic material which overcomes the disadvantages of both the soft magnetic metallic material and the soft magnetic metal oxide material. For example, Japanese Patent Application Kokai (JP-A) No. 91397/1978 discloses a high magnetic permeability material having a coating of a high magnetic permeability metal oxide formed on its surface. JP-A-164753/1983 discloses a magnetic composite material prepared by mixing a magnetic oxide material powder and a metal magnetic material powder consisting of a Fe-Ni base alloy and molding the mixture. JP-A-13705/1989 discloses a magnetic composite material having a saturation magnetic flux density Bs of 0.65 to 2.0 T (6.5 to 20 kG), which contains a soft magnetic metal magnet powder with an average particle size of 1 to 5 pm and a soft ferrite, wherein the soft ferrite is interposed between the metal magnetic powder particles so that the magnetic metal powder particles are independent of each other while the soft ferrite region is continuous.
Aus dem Stand der Technik bekannte weichmagnetische Komposit-Materialien einschließlich der in den vorstehenden Patentanmeldungen genannten werden durch ein Heiß-Preßsinter-, Vakuumsinter- und Atmosphärendruck-Sinterverfahren wie Umgebungssintern gebrannt. Die Brenntemperatur liegt im allgemeinen von etwa 900 bis 1200 ºC und als Brennzeit werden eine Stunde oder mehr im allgemeinen erfordert. Jedoch werden die metallischen Weichmagnetmaterialien durch den aus den weichmagnetischen Metalloxid-Materialien zugänglichen Sauerstoff oxidiert, wenn sie für mehr als eine Stunde bei erhöhten Temperaturen gehalten werden, welche umgekehrt reduziert werden. Die Situation bleibt gleich, sogar wenn die Materialien in einer reduzierenden Atmosphäre gebrannt werden. Da die weich magnetischen Metallmaterialien und weichmagnetischen Metalloxid-Materialien ihre eigenen Merkmale verlieren, kann ein weichmagnetisches Komposit-Material mit einer hohen Sättigungsmagnetflußdichte und magnetischen Permeabilitt sowie einem hohen elektrischen spezifischen Widerstand nicht länger erhalten werden.Prior art soft magnetic composite materials including those mentioned in the above patent applications are fired by hot press sintering, vacuum sintering and atmospheric pressure sintering methods such as ambient sintering. The firing temperature is generally from about 900 to 1200 ºC and the firing time is generally required to be one hour or more. However, the metallic soft magnetic materials are oxidized by the oxygen available from the soft magnetic metal oxide materials when they are kept at elevated temperatures for more than one hour, which are inversely reduced. The situation remains the same even when the materials are fired in a reducing atmosphere. Since the soft magnetic metal materials and soft magnetic metal oxide materials lose their own characteristics, a soft magnetic composite material having a high saturation magnetic flux density and magnetic permeability as well as a high electrical resistivity can no longer be obtained.
Es ist nun in der am 08. Mai 1991 eingereichten US-Patentanmeldung Nr. 07/696,911 ein weich magnetisches Komposit-Material vorgeschlagen worden, das durch plasmaaktiviertes Sintern einer Mischung weichmagnetischer Metallteilchen und hochresistenter weichmagnetischer Substanz erhalten wurde,. Insbesondere werden weichmagnetische Metallteilchen mit einer weichmagnetischen Substanz von hohem Widerstand beschichtet und eine Masse der beschichteten Teilchen in ein Plasma eingebracht. Die beladenen Teilchen einschließlich Gasionen und durch elektrische Entladung erzeugte Elektronen werden dann gegen den Kontakt zwischen den beschichteten Teilchen zum Reinigen der Kontakifläche aufprallen gelassen. Das geladene Partikelbombardement verbunden mit dem Verdampfen der Substanz an der Kontaktfläche stellt einen intensiven Bombardementdruck auf die beschichtete Teilchenoberfläche bereit. Die weichmagnetische Substanz eines hohen Widerstandes auf den Teilchen wird durch interne Energie erhöht oder aktiviert. Daher wird die Sinterzeit verringert, zum Beispiel wird das Sintern innerhalb etwa 5 Minuten vervollständigt. Als ein Ergebnis werden die Oxidation der weichmagnetischen Metalltelichen und die Reduktion der weichmagnetischen Substanz eines hohen Widerstandes verhindert und es kann somit ein weichmagnetisches Komposit-Material mit einer hohen Sättigungsmagnetflußdichte, hoher magnetischer Permeabilität und hohem spezifischen elektrischen Widerstands bereitgestellt werden. Jedoch sind diese Materialien noch unzureichend in ihrer Kraft oder Kernverlust. In diesem Zusammenhang besteht eine Notwendigkeit für weitere Verbesserungen.A soft magnetic composite material has now been proposed in US Patent Application No. 07/696,911 filed on May 8, 1991, which is obtained by plasma-activated sintering of a mixture of soft magnetic metal particles and a highly resistant soft magnetic substance. In particular, soft magnetic metal particles are coated with a soft magnetic substance of high resistance and a mass of the coated particles is introduced into a plasma. The charged particles, including gas ions and electrons generated by electrical discharge, are then allowed to impact against the contact between the coated particles to clean the contact surface. The charged particle bombardment combined with the evaporation of the substance at the Contact area provides an intense bombardment pressure to the coated particle surface. The soft magnetic substance of high resistance on the particles is increased or activated by internal energy. Therefore, the sintering time is reduced, for example, the sintering is completed within about 5 minutes. As a result, the oxidation of the soft magnetic metal particles and the reduction of the soft magnetic substance of high resistance are prevented, and thus a soft magnetic composite material with a high saturation magnetic flux density, high magnetic permeability and high electrical resistivity can be provided. However, these materials are still insufficient in their strength or core loss. In this regard, there is a need for further improvements.
Aus der EP-A-0 401 835 sind weichmagnetische Metallteilchen bekannt, die mit einer Schicht aus Co-Ferrit beschichtet sein können. Das bekannte Co-Ferrit ist ein Hartferrit.Soft magnetic metal particles are known from EP-A-0 401 835, which can be coated with a layer of co-ferrite. The known co-ferrite is a hard ferrite.
Die FR-A-984 544 beschreibt einen weichmagnetischen Kern, bei dem die Metallteilchen durch Ferrit getrennt sind und wodurch die Metallteilchen zusätzlich auch eine Oxidschicht als herkömmliche Isolierung enthalten können.FR-A-984 544 describes a soft magnetic core in which the metal particles are separated by ferrite and whereby the metal particles can also contain an oxide layer as conventional insulation.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein weichmagnetisches Komposit-Material mit einer hohen Sättigungsmagnetflußdichte, hoher magnetischer Permeabilität, hohem spezifischen elektrischen Widerstand und geringem Kernverlust bereitzustellen.An object of the present invention is therefore to provide a soft magnetic composite material with a high saturation magnetic flux density, high magnetic permeability, high specific electrical resistance and low core loss.
Gemäß der Erfindung wird ein weichmagnetisches Komposit-Material mit weichmagnetischen Metallteilchen einer Schicht einer zwischen den Teilchen liegenden hochohmigen weichmagnetischen Substanz und einer zwischen jedem weichmagnetischen Metallteilchen und der hochohmigen weichmagnetischen Substanz liegenden Schicht eines nichtmagnetischen Metalloxids hergestellt. Insbesondere werden weich magnetische Metalteilchen mit einer hochohmigen weichmagnetischen Substanz mit einem dazwischenliegenden nichtmagnetischen Metalloxid bedeckt und anschließend unter Druck in einen Sinterkörper gebrannt. In dem Sinterkörper sind die hochohmigen weichmagnetischen Substanzschalen untereinander verbunden, um die weichmagnetischen Metallteihen zu binden.According to the invention, a soft magnetic composite material is produced with soft magnetic metal particles, a layer of a high-resistance soft magnetic substance between the particles and a layer of a non-magnetic metal oxide between each soft magnetic metal particle and the high-resistance soft magnetic substance. In particular, soft magnetic metal particles are mixed with a high-resistance soft magnetic substance with a covered with a non-magnetic metal oxide in between and then fired under pressure into a sintered body. In the sintered body, the high-resistance soft magnetic substance shells are connected to one another in order to bind the soft magnetic metal parts.
Das weichmagnetische Komposit-Material wird durch Sintern unter Druck einer Mischung weichmagnetischer Metallteihen und hochohmiger weichmagnetischer Substanz mit einem dazwischenliegenden nichtmagnetischen Metalloxid erhalten. In einer bevorzugten Ausführungsform wird es durch Beschichten der weichmagnetischen Metallteilchen mit dem nichtmagnetischen Metalloxid und weiter mit der hochohmigen weichmagnetischen Substanz und Sintern der beschichteten Teilchen unter Druck erhalten. Die nichtmagnetische Metalloxidbeschichtung ist etwa 0,02 bis 1 µm dick.The soft magnetic composite material is obtained by sintering under pressure a mixture of soft magnetic metal particles and high-resistance soft magnetic substance with an intermediate non-magnetic metal oxide. In a preferred embodiment, it is obtained by coating the soft magnetic metal particles with the non-magnetic metal oxide and further with the high-resistance soft magnetic substance and sintering the coated particles under pressure. The non-magnetic metal oxide coating is about 0.02 to 1 µm thick.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird das Komposit-Material durch Wärmebehandlung der weichmagnetischen Metallteilchen in einer Sauerstoffatmosphäre erhalten, wodurch eine Diffusionsschicht eines nichtmagnetischen Metalloxids auf der Teilchenoberfläche gebildet, die Teilchen mit der hochohmigen weichmagnetischen Substanz beschichtet und die beschichteten Teilchen unter Druck gesintert werden. In diesem Fall sollten die weichmagnetischen Metalteilchen Al und/oder Si enthalten und das nichtmagnetische Metalloxid Al und/oder Si-Oxid sein. Die nichtmagnetische Metalloxiddiffusionsschicht ist etwa 3 bis 300 nm dick.In a further preferred embodiment, the composite material is obtained by heat-treating the soft magnetic metal particles in an oxygen atmosphere, thereby forming a diffusion layer of a non-magnetic metal oxide on the particle surface, coating the particles with the high-resistance soft magnetic substance, and sintering the coated particles under pressure. In this case, the soft magnetic metal particles should contain Al and/or Si and the non-magnetic metal oxide should be Al and/or Si oxide. The non-magnetic metal oxide diffusion layer is about 3 to 300 nm thick.
Vorzugsweise haben die weichmagnetischen Metallteilchen einen mittleren Teilchendurchmesser von etwa 5 bis 100 µm. Die hochohmige weichmagnetische Substanzbeschichtung ist etwa 0,02 bis 10 µm dick. Vorzugsweise wird auch der Beschichtungsschrift durch einen mechanischen Fusionsprozeß einschließlich Aufbringen mechanischer Energie auf die Teilchen durchgeführt. Der Sinterschrift ist ein Heiß-Preß-Sintern oder plasmaaktiviertes Sintern.Preferably, the soft magnetic metal particles have an average particle diameter of about 5 to 100 µm. The high-resistance soft magnetic substance coating is about 0.02 to 10 µm thick. Preferably, the coating step is also carried out by a mechanical fusion process including application of mechanical energy to the particles. The sintering step is hot-press sintering or plasma-activated sintering.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird das Sintern unter Druck durch eine Wärmebehandlung oder Vergüten in einer Sauerstoffatmosphäre gefolgt.In a further preferred embodiment, sintering under pressure is followed by a heat treatment or annealing in an oxygen atmosphere.
Das gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellte weichmagnetische Komposit-Material ist als weichmagnetische Metallteilchen enthaltende Schicht einer hochohmigen weichmagnetischen Substanz (typischerweise Ferrit) zwischen den Teilchen und einer Schicht eines nichtmagnetischen Metalloxid zwischen sowohl den weichmagnetischen Metalteilchen und der hochohmigen weichmagnetischen Substanzschicht definiert. Es wurde nun gefunden, daß wenn versucht wird, solch ein weichmagnetisches Komposit-Material durch Heiß-Preß-Sintern einer Mischung weich magnetischer Metallteilchen und einer hochohmigen weichmagnetischen Substanz herzustellen, ein gewisser Reaktionstyp zwischen dem weichmagnetischen Metall und der hochohmigen weich magnetischen Substanz stattfindet. Wenn Al und/oder Si-haltige weichmagnetische Metallteilchen z. B. verwendet werden, induziert diese Reaktion Al&sub2;O&sub3; und/oder SiO&sub2;, was zu verringerten Eigenschaften einschließlich Erniedrigung der magnetischen Permeabilität und einer Erhöhung des Kernverlustes führen wurde. Ein plasmaaktiviertes Sintern anstelle eines Heiß-Preß-Sintern würde irgendwie eine solche Reaktion steuern, aber durch vollständiges Verhindern der Umsetzung, führt sie zu einigen Verlusten. Es wurde nun zum ersten Mal gefunden, daß solche Umsetzungsprodukte nachteilig die Eigenschaften des hergestellten weichmagnetischen Komposit- Materials beeinflussen können.The soft magnetic composite material prepared according to the present invention is defined as a soft magnetic metal particle containing a layer of a high-resistance soft magnetic substance (typically ferrite) between the particles and a layer of a non-magnetic metal oxide between both the soft magnetic metal particles and the high-resistance soft magnetic substance layer. It has now been found that when attempting to prepare such a soft magnetic composite material by hot-press sintering a mixture of soft magnetic metal particles and a high-resistance soft magnetic substance, a certain type of reaction takes place between the soft magnetic metal and the high-resistance soft magnetic substance. When Al and/or Si-containing soft magnetic metal particles are used, for example, this reaction induces Al₂O₃ and/or SiO₂, which would result in reduced properties including lowering of magnetic permeability and an increase in core loss. Plasma-activated sintering instead of hot-press sintering would somehow control such a reaction, but by completely preventing the reaction, it leads to some losses. It has now been found for the first time that such reaction products can adversely affect the properties of the soft magnetic composite material produced.
Um dann den vorstehenden Reaktionstyp zu hindern, wird ein weichmagnetisches Komposit-Material gemäß der vorliegenden Erfindung durch vorheriges Beschichten von weichmagnetischen Metallteilchen mit einem nichtmagnetischen Metalloxid oder durch vorherige Wärmebehandlung weichmagnetischer Teilchen, wenn die Teilchen Al und/oder Si enthalten, hergestellt, um dadurch eine Diffusionsschicht eines nichtmagnetischen Metalloxids wie Al&sub2;O&sub3; auf der Teilchenoberfläche zu bilden und anschließendem Sintern einer Mischung der weichmagnetischen Metallteilchen mit auf der Oberfläche beschichtetem oder gebildetem nichtmagnetischem Metalloxid und einer hochohmigen weichmagnetischen Substanz (e.g. Metalloxid) unter Druck. Da das zwischenliegende nichtmagnetische Metalloxid die Rolle der Reaktionskontrollschicht spielt, trift keine Reaktion zwischen dem weichmagnetischen Metallmaterial und der hochohmigen weichmagnetischen Substanz ein. Als eine Konsequenz wird ein weichmagnetisches Komposit-Material mit einer hohen magnetischen Permeabilität und einem niederen Kernverlust erhalten.Then, in order to prevent the above type of reaction, a soft magnetic composite material according to the present invention is prepared by previously coating soft magnetic metal particles with a non-magnetic metal oxide or by previously heat-treating soft magnetic particles when the particles contain Al and/or Si to thereby form a diffusion layer of a non-magnetic metal oxide such as Al₂O₃ on the particle surface and then sintering a mixture of the soft magnetic metal particles with non-magnetic metal oxide coated or formed on the surface and a high-resistance soft magnetic substance (eg metal oxide) under pressure. Since the intermediate non-magnetic metal oxide plays the role of the reaction control layer, no reaction occurs between the soft magnetic metal material and the high-resistance soft magnetic substance. As a consequence, a soft magnetic composite material with a high magnetic permeability and a low core loss.
In der letztgenannten Ausführungsform, worin die weich magnetischen Metallteilchen vorher wärmebehandelt werden, kann die erhaltene Diffusionsschicht, welche als eine Reaktionskontrollschicht dient, eine dichte und dicke Schicht sein, welche günstig für magnetische Zwecke ist.In the latter embodiment, wherein the soft magnetic metal particles are heat-treated beforehand, the resulting diffusion layer serving as a reaction control layer can be a dense and thick layer favorable for magnetic purposes.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann das wie vorstehend hergestellte weichmagnetische Komposit-Material zur weiteren Verbesserung der magnetischen Permeabilität, des Kernverlustes und anderer Faktoren vergütet werden. Die Gegenwart der Reaktionskontrollschicht führt dazu, daß keine Reaktion zwischen dem weichmagnetischen Metalaterial (e.g. Sendust) und der hochohmigen weichmagnetischen Substanz (e.g. Ferrit) während dem Vergüten eintrift, wobei den entsprechenden Komponenten es ermöglicht wird, die Vorteile des Vergütens zu übernehmen. Insbesondere werden durch das Vergüten des weichmagnetischen Metalmatenals durch Spannungsbeseitigung und der hochohmigen weichmagnetischen Substanz durch Rückgewinnung seiner stöchiometrischen Zusammensetzung wie Sauerstoffgehalt die Eigenschaftsverbesserungen erzielt. In Abwesenheit einer Reaktionskontrollschicht aus nichtmagnetischem Metalloxid würde das Vergüten die gewünschten Eigenschaften ziemlich erniedrigen, da eine Reaktion zwischen dem weichmagnetischen Metallmaterial und der hochohmigen weichmagnetischen Substanz stattfinden kann.According to the present invention, the soft magnetic composite material prepared as above can be annealed to further improve the magnetic permeability, core loss and other factors. The presence of the reaction control layer results in no reaction occurring between the soft magnetic metal material (e.g. sendust) and the high-resistance soft magnetic substance (e.g. ferrite) during annealing, allowing the respective components to take advantage of the annealing. In particular, by annealing the soft magnetic metal material by stress removal and the high-resistance soft magnetic substance by recovering its stoichiometric composition such as oxygen content, the property improvements are achieved. In the absence of a reaction control layer of non-magnetic metal oxide, annealing would significantly lower the desired properties since a reaction may occur between the soft magnetic metal material and the high-resistance soft magnetic substance.
Die JP-A-180434/1991 beschreibt ein Verfahren zum Herstellen eines Ferrits vom Cermettyp mit den Schriften des Beladens einer Form/Binde-Form mit einer Mischung eines Ferritpulvers, das im wesentlichen eine Monoschicht und ein magnetisches Pulver auf Metallbasis besitzt, und Preßformen und Bewirken des Preßformens und Entladungs-/Konduktions-Verbindung im wesentlichen zur gleichen Zeit durch Erzeugen einer intergranulären Entladung durch Spannungsanwendung, wodurch ein Kompositkörper erzeugt wird, in welchem die Teilchen direkt gebunden sind. Im Unterschied zur vorliegenden Erfindung offenbart diese Veröffentlichung nicht die Gegenwart eines nichtmagnetischen Metalloxids zwischen dem Ferrit und dem magnetischen Material auf Metallbasis. Sogar wenn dieses Produkt gesintert wird, würde es zu einer unzureichenden Dichte und gering ausreichenden magnetischen und anderen Eigenschaften führen.JP-A-180434/1991 describes a method for producing a cermet type ferrite comprising charging a mold/bonding mold with a mixture of a ferrite powder having substantially a monolayer and a metal-based magnetic powder, and press-molding and effecting press-molding and discharge/conduction bonding substantially at the same time by generating an intergranular discharge by voltage application, thereby producing a composite body in which the particles are directly bonded. Unlike the present invention, this publication does not disclose the presence of a non-magnetic metal oxide between the ferrite and the metal-based magnetic material. Even if this product is sintered, it would result in insufficient density and poor magnetic and other properties.
Auch Kugimiya et al, Powder Metallurgy, 37 (1990), 330 und Kugimiya et al, The Proceedings of the Powder Metallurgy Society 1989, Fall Meeting, 135, berichten die Herstellung eines Metall/dielektrischen Materials durch Atomisieren eines Fe-Si-Al magnetischen Metalls in Stickstoff, Wärmebehandlung der Metallteilchen in Luft, um dadurch einen gleichförmigen dielektrischen Film von 10 bis 500 nm Dicke über der Oberfläche der Teilchen als eine Diffusionsschicht zu bilden, und Heiß-Preß-Sintern einer Masse der Teilchen. Das erhaltene Metall/dielektrische Material wird als erhöht in Dichte, Sättigungsmagnetflußdichte und elektrischem Widerstand beschrieben. Verschieden zu der vorliegenden Erfindung wird in diesen Berichten nicht eine hochohmige weichmagnetische Substanz verwendet oder gelehrt, daß die Diffusionsschicht wirksam als eine Schicht zum Steuern der Reaktion mit der hochohmigen weichmagnetischen Substanz wirksam ist. Aus diesen magnetischen Metallteihen allein erhaltene Sinterkörper sind nicht befriedigend im Kernverlust und den anderen hier beabsichtigten Eigenschaften.Also, Kugimiya et al, Powder Metallurgy, 37 (1990), 330 and Kugimiya et al, The Proceedings of the Powder Metallurgy Society 1989, Fall Meeting, 135, report the production of a metal/dielectric material by atomizing a Fe-Si-Al magnetic metal in nitrogen, heat treating the metal particles in air to thereby form a uniform dielectric film of 10 to 500 nm thickness over the surface of the particles as a diffusion layer, and hot-press sintering a bulk of the particles. The resulting metal/dielectric material is described as being increased in density, saturation magnetic flux density and electrical resistance. Unlike the present invention, these reports do not use a high-resistivity soft magnetic substance or teach that the diffusion layer is effective as a layer for controlling the reaction with the high-resistivity soft magnetic substance. Sintered bodies obtained from these magnetic metal particles alone are not satisfactory in terms of core loss and the other properties intended here.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnungen näher erläutert, in denenThe invention is explained in more detail below with reference to the drawings in which
Figur 1 einen Querschniff eines beispielhaften Beschichtungsapparates zeigt, der auf einer Mechano-Fusion zur Verwendung in der Herstellung eines weichmagnetischen Komposit-Materials gemäß der vorliegenden Erfindung basiert,Figure 1 shows a cross-section of an exemplary coating apparatus based on mechano-fusion for use in the manufacture of a soft magnetic composite material according to the present invention,
Figur 2 einen schematischer Querschnitt eines beispielhaften plasmaaktivierten Sinterapparates zur Verwendung in der Herstellung eines weichmagnetischen Komposit- Materials gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt, undFigure 2 shows a schematic cross-section of an exemplary plasma-activated sintering apparatus for use in the manufacture of a soft magnetic composite material according to the present invention, and
Figur 3 eine TEM-Mikrofotografie zeigt, die einen Bereich eines gemäß der Erfindung hergestellten weichmagnetischen Komposit-Materials zeigt.Figure 3 is a TEM micrograph showing a portion of a soft magnetic composite material made according to the invention.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein weichmagnetisches Komposit-Material hergestellt, in welchem eine Schicht einer hochohmigen weichmagnetischen Substanz zwischen weichmagnetischen Metallteilchen und eine Schicht eines nichtmagnetischen Metalloxids zwischen jedem weichmagnetischen Metallteilchen und der hochohmigen weich magnetischen Substanzschicht liegt.According to the present invention, a soft magnetic composite material is produced in which a layer of a high-resistance soft magnetic substance is interposed between soft magnetic metal particles and a layer of a non-magnetic metal oxide is interposed between each soft magnetic metal particle and the high-resistance soft magnetic substance layer.
Kurz gesagt wird das weichmagnetische Komposit-Material durch Sintern unter Druck einer Mischung weichmagnetischer Metallteilchen und einer hochohmigen weichmagnetischen Substanz mit dazwischenliegendem Metalloxid erhalten. Vorzugsweise wird es durch (A) vorheriges Beschichten der weichmagnetischen Metallteilchen mit einem nichtmagnetischen Metalloxid oder (A') vorheriger Wärmebehandlung der weichmagnetischen Metallteilchen in einer Sauerstoffatmosphäre, um dadurch eine Diffusionsschicht eines nichtmagnetischen Metalloxids auf der Teilchenoberfläche zu bilden, (B) Beschichten der beschichteten oder behandelten Teilchen mit einer hochohmigen weichmagnetischen Substanz und (C) Sintern der beschichteten Partikel unter Druck hergestellt.Briefly, the soft magnetic composite material is obtained by sintering under pressure a mixture of soft magnetic metal particles and a high-resistance soft magnetic substance with a metal oxide interposed therebetween. Preferably, it is produced by (A) previously coating the soft magnetic metal particles with a non-magnetic metal oxide or (A') previously heat-treating the soft magnetic metal particles in an oxygen atmosphere to thereby form a diffusion layer of a non-magnetic metal oxide on the particle surface, (B) coating the coated or treated particles with a high-resistance soft magnetic substance and (C) sintering the coated particles under pressure.
Die hier verwendeten Metallteilchentypen sind nicht beschränkt, solange sie weichmagnetische Metalle sind. Jegliche elementaren Metalle oder Legierungen können verwendet werden. Mischungen eines Metalls und einer Legierung sind ebenfalls annehmbar. Das weichmagnetische Material ist definiert, daß es eine Koerzitivkraft von bis zu etwa 39,8 A/m (0,5 Oe) im Massezustand hat. Bevorzugte Beispiele des weichmagnetischen Metalls sind Übergangsmetalle und zumindest ein Übergangsmetall enthaltende Legierungen, einschließlich Fe-Al-Si-Legierungen wie Sendust, Fe-Al-Si- Ni-Legierungen wie Supersendust, Fe-Ga-Si-Legierungen wie SOFMAX, Fe-Si- Legierungen, Fe-Ni-Legierungen wie Permalloy und Supermalloy, Fe-Co-Legierungen wie Permendur, Siliciumstahl, Fe&sub2;B, Co&sub3;B, YFe, HfFe&sub2;, FeBe&sub2;, Fe&sub3;Ge, Fe&sub3;,P, Fe-Co-P- Legierungen und Fe-Ni-P-Legierungen. Unter anderem verleihen diejenigen Legierungen mit einer Kornstruktur vom DO&sub3;-Typ, wie sie durch Sendust und andere Fe-Al- Si-Legierungen typisiert sind, mehr Vorteile dem dazwischenliegenden nichtmagnetischen Metalloxid, indem die Oxidation des Al im Aluminiumoxid verhindert wird, wobei bessere magnetische Eigenschaften gewährt werden.The types of metal particles used here are not limited as long as they are soft magnetic metals. Any elemental metals or alloys may be used. Mixtures of a metal and an alloy are also acceptable. The soft magnetic material is defined as having a coercivity of up to about 39.8 A/m (0.5 Oe) in the bulk state. Preferred examples of the soft magnetic metal are transition metals and alloys containing at least one transition metal, including Fe-Al-Si alloys such as Sendust, Fe-Al-Si-Ni alloys such as Supersendust, Fe-Ga-Si alloys such as SOFMAX, Fe-Si alloys, Fe-Ni alloys such as Permalloy and Supermalloy, Fe-Co alloys such as Permendur, silicon steel, Fe₂B, Co₃B, YFe, HfFe₂, FeBe₂, Fe₃Ge, Fe₃P, Fe-Co-P alloys and Fe-Ni-P alloys. Among others, those alloys impart with a DO₃-type grain structure, as typified by Sendust and other Fe-Al-Si alloys, offers greater advantages over the intervening non-magnetic metal oxide by preventing the oxidation of Al in the alumina, thereby providing better magnetic properties.
Hinsichtlich der verbleibenden magnetischen Eigenschaften haben die hergestellten weich magnetischen Metallteilchen vorzugsweise eine Sättigungsmagnetflußdichte Bs von etwa 0,7 bis 1,7 T (7 bis 17 kG), eine Koerzitivkraft Hc von etwa 0,16 bis 31,8 A/m (0,002 bis 0,4 Oe), eine anfängliche magnetische Permeabilität µi von 10 000 bis 100 000 im Gleichstrommodus, wie sie in der Bulkform gemessen sind.Regarding the remaining magnetic properties, the produced soft magnetic metal particles preferably have a saturation magnetic flux density Bs of about 0.7 to 1.7 T (7 to 17 kG), a coercive force Hc of about 0.16 to 31.8 A/m (0.002 to 0.4 Oe), an initial magnetic permeability µi of 10,000 to 100,000 in DC mode as measured in the bulk form.
Die Verwendung der vorstehend erwähnten Metalle und Legierungen sichert befriedigende weichmagnetische Eigenschaften, insbesondere eine hohe Sättigungsmagnetflußdichte.The use of the metals and alloys mentioned above ensures satisfactory soft magnetic properties, in particular a high saturation magnetic flux density.
Die verwendeten weichmagnetischen Metallteilchen haben vorzugsweise eine mittlere Teilchengröße von etwa 5 bis 100 µm. Unterhalb dieses Bereiches resultiert die erhöhte Koerzitivkraft in einem erhöhten Hystereseverlust und Kernverlust und die magnetische Permeabilität wird von verringerter Größenordnung. Oberhalb dieses Bereiches würde der Wirbelstromverlust in den Metallteilchen zunehmen und die magnetische Permeabilität im Hochfrequenzband würde stark erniedrigt. Es ist anzumerken, daß die miftlere Teilchengröße eine 50 % Teilchengröße D&sub5;&sub0; ist, bei welcher das durch ein Laserstreuverfahren gemessene Histogramm der Teilchengröße das akkumulierte Teilchengewicht mit der kleinsten zur größten Größe 50 % des Gesamtgewichts erreicht.The soft magnetic metal particles used preferably have an average particle size of about 5 to 100 µm. Below this range, the increased coercive force results in increased hysteresis loss and core loss, and the magnetic permeability becomes of a reduced magnitude. Above this range, the eddy current loss in the metal particles would increase and the magnetic permeability in the high frequency band would be greatly lowered. It is to be noted that the average particle size is a 50% particle size D₅₀ at which the histogram of particle size measured by a laser scattering method of the accumulated particle weight with the smallest to the largest size reaches 50% of the total weight.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden die weich magnetischen Metallteilchen vorher mit einem nichtmagnetischen Metalloxid beschichtet. Diese Beschichtung ist wirksam zum Verhindern bzw. Hemmen der Reaktion des darunterliegenden weichmagnetischen Metalls mit einer hochohmigen weichmagnetischen Substanz, wobei eine Erhöhung des Kernverlustes vermieden wird.In a preferred embodiment, the soft magnetic metal particles are preliminarily coated with a non-magnetic metal oxide. This coating is effective for preventing or inhibiting the reaction of the underlying soft magnetic metal with a high-resistance soft magnetic substance, thereby avoiding an increase in core loss.
Eine Vielzahl nichtmagnetischer Metalloxide kann hier verwendet werden, soweit sie für den gerade vorstehend erwähnten Zweck wirksam sind, obwohl die Metalloxide mit einer oxid bildenden freien Energie von bis zu -600 kJ/mol bei 600 bis 1000 ºC bevorzugt werden. Beispiele des nichtmagnetischen Metalloxids beinhalten α-Al&sub2;O&sub3;, Y&sub2;O&sub3;, MgO, ZrO&sub2; und CaO, wobei α-Al&sub2;O&sub3; und Y&sub2;O&sub3; bevorzugt werden. In der vorliegenden Erfindung werden Metalloxide wie Si in dem Metall eingeschlossen, das das nichtmagnetische Metalloxid bildet.A variety of non-magnetic metal oxides can be used here as long as they are effective for the purpose just mentioned above, although the metal oxides having an oxide-forming free energy of up to -600 kJ/mol at 600 to 1000 °C are preferred. Examples of the non-magnetic metal oxide include α-Al₂O₃, Y₂O₃, MgO, ZrO₂ and CaO, with α-Al₂O₃ and Y₂O₃ being preferred. In the present invention, metal oxides such as Si are included in the metal constituting the non-magnetic metal oxide.
Die Beschichtung des nichtmagnetischen Metalloxids ist vorzugsweise etwa 0,02 bis 1 µm dick. Zu dünne Beschichtungen sind nicht wirksam als eine Reaktionskontrollschicht, wohingegen zu dicke Beschichtungen die magnetische Eigenschaften nachteilig beeinflussen würden.The coating of the non-magnetic metal oxide is preferably about 0.02 to 1 µm thick. Coatings that are too thin are not effective as a reaction control layer, whereas coatings that are too thick would adversely affect the magnetic properties.
Die weich magnetischen Metallteilchen können mit nichtmag netischem Metalloxid durch jedes gewünschte Verfahren beschichtet werden, zum Beispiel mechanische Fusion bzw. Mechanofusion, stromloses Plaffieren, Copräzipitation, organometallische chemische Dampfabscheidung (MO-CVD), Zerstäuben und Verdampfen. Wie es der Fall sein kann, ist ein Sol-Gel-Verfahren unter Verwendung von Metallalkoxid oder dergleichen nützlich.The soft magnetic metal particles can be coated with non-magnetic metal oxide by any desired method, for example, mechanical fusion, electroless plating, coprecipitation, organometallic chemical vapor deposition (MO-CVD), sputtering and evaporation. As the case may be, a sol-gel method using metal alkoxide or the like is useful.
Von diesen Methoden wird die Mechanofusion wegen vieler Vorteile einschließlich der möglichen Kontrolle der Beschichtungsbedingungen und der Teilchenform, der Leichtigkeit der Verarbeitung, der Bildung eines gleichmäßigen homogenen kontinuierlichen Beschichtungsfilms und der Leichtigkeit der Filmdickekontrolle bevorzugt. Der Begriff Mechanofusion bedeutet eine Technik des Aufbringens einer vorher bestimmten mechanischen Energie, insbesondere mechanischer Belastungsspannung auf eine Mehrzahl von verschiedenen Ausgangsteilchen, um zu einer mechano-chemischen Reaktion zu führen. Beispielhaft als der Apparat zum Aufbringen solcher mechanischer Belastungsspannungen ist ein Pulververarbeitungsapparat, wie er in der japanischen Patentanmeldung Kokai Nr.42728/1988 genannt, der handelsüblich als Mechanofusionssystem von Hosokawa Micron K. K. und als Hybridisierungssytem von Nara Machine Mfg. K. K. erhältlich ist.Of these methods, mechanofusion is preferred because of many advantages including the possible control of coating conditions and particle shape, ease of processing, formation of a uniform homogeneous continuous coating film and ease of film thickness control. The term mechanofusion means a technique of applying a predetermined mechanical energy, particularly mechanical stress, to a plurality of different starting particles to result in a mechano-chemical reaction. Exemplary of the apparatus for applying such mechanical stress is a powder processing apparatus as disclosed in Japanese Patent Application Kokai No. 42728/1988, which is commercially available as a mechanofusion system. from Hosokawa Micron KK and as a hybridization system from Nara Machine Mfg. KK.
Unter Bezugnahme auf die Figur 1 ist ein Mechanofusionsbeschichtungsapparat 7 gezeigt, bei dem ein mit einem Pulver beladenes Gehäuse 8 bei einer hohen Geschwindigkeit rotiert wird, um eine Pulverschicht 6 längs der inneren Umfangsoberfläche 81 zu bilden, und Abstreifer 95 werden bezüglich des Gehäuses 8 rotiert, wodurch die Abreibschuhe 91 dazu veranlaßt werden, eine Kompression und Reibungskraft auf die Pulverschicht 6 auf der inneren Umfangsoberfläche 81 des Gehäuses 8 auszuüben, während die Abstreifer 95 zum Abstreifen, Dispergieren und Bewegen dienen. Der Apparat kann bei einer Temperatur von etwa 15 bis 70 ºC während einer Mischzeit von etwa 20 bis 40 Minuten durch Rotieren des Gehäuses bei etwa 800 bis 2000 rpm betrieben werden, während die verbleibenden Parameter unverändert bleiben. In dieser Hinsicht haben die nichtmagnetischen Metalloxidteilchen vorzugsweise eine miftlere Teilchengröße von 0,02 bis 1 µm.Referring to Figure 1, a mechanofusion coating apparatus 7 is shown in which a housing 8 loaded with a powder is rotated at a high speed to form a powder layer 6 along the inner peripheral surface 81, and scrapers 95 are rotated with respect to the housing 8, causing the abrasion shoes 91 to exert a compression and frictional force on the powder layer 6 on the inner peripheral surface 81 of the housing 8, while the scrapers 95 serve to scrape, disperse and agitate. The apparatus can be operated at a temperature of about 15 to 70°C for a mixing time of about 20 to 40 minutes by rotating the housing at about 800 to 2000 rpm while the remaining parameters remain unchanged. In this regard, the non-magnetic metal oxide particles preferably have an average particle size of 0.02 to 1 µm.
Eine andere bevorzugte Ausführungsform bezieht sich auf eine Diffusionsbeschichtungstechnik, in der weichmagnetische Metallteilchen in einer Sauerstoffatmosphäre wärmebehandelt werden, um dadurch eine Diffusionsschicht des nichtmagnetischen Metalloxids auf der Teilchenoberfläche zu bilden.Another preferred embodiment relates to a diffusion coating technique in which soft magnetic metal particles are heat treated in an oxygen atmosphere to thereby form a diffusion layer of the non-magnetic metal oxide on the particle surface.
Die in der Diffusionsbeschichtungstechnik bevorzugt verwendeten Metalle sind Alund/oder Si-haltige Legierungen unter den vorher erwähnten Metallen und Legierungen. Beispielhaft sind Fe-Al-Si-Legierungen wie Sendust und Fe-Al-Si-Ni-Legierungen wie Supersendust genannt. Wie bei der Beschichtungsausführungsform werden die Metalloxide mit einer oxidbildenden freien Energie von bis zu -600 Id/mol bei 600 bis 1000 ºC bevorzugt, die die Diffusionsschicht bilden und die vorstehend erwähnten Legierungen sind fähig, solche befriedigenden Oxide wie α-Al&sub2;O&sub3; und SiO&sub2; zu bilden. Besonders bevorzugt sind Legierungen, die 1 bis 20 , insbesondere 2 bis 15 Gew. -% Al und/oder Si, insbesondere 3 bis 7 Gew.-% Al enthalten. Legierungen, die Al alleine oder sowohl Al und Si enthalten, werden eine auf α-Al&sub2;O&sub3; basierende Diffusionsschicht bilden und Legierungen, die Si alleine enthalten, werden eine auf SiO&sub2; basierende Diffusionsschicht bilden. Durch Beschränken des Gehalts an Al und/oder Si in dem vorstehend definierten Bereich kann eine Diffusionsschicht erhalten werden, die wirksam für die vorliegenden Zwecke ist.The metals preferably used in the diffusion coating technique are Al and/or Si-containing alloys among the aforementioned metals and alloys. Examples include Fe-Al-Si alloys such as Sendust and Fe-Al-Si-Ni alloys such as Supersendust. As in the coating embodiment, the metal oxides having an oxide-forming free energy of up to -600 Id/mol at 600 to 1000 °C are preferred which form the diffusion layer, and the aforementioned alloys are capable of forming such satisfactory oxides as α-Al₂O₃ and SiO₂. Particularly preferred are alloys containing 1 to 20, in particular 2 to 15 wt.% Al and/or Si, in particular 3 to 7 wt.% Al. Alloys containing Al alone or both Al and Si will have a α-Al₂O₃ oxide based coating. based diffusion layer and alloys containing Si alone will form a SiO₂-based diffusion layer. By restricting the content of Al and/or Si to the range defined above, a diffusion layer effective for the present purposes can be obtained.
Die Diffusionsschicht ist vorzugsweise etwa 3 bis 300 nm, insbesondere etwa 10 bis 150 nm dick. Die Diffusionsbeschichtungstechnik erlaubt die Bildung einer dünnen Diffusionsschicht, welche dicht unabhängig von der Dünne im Vergleich zu der herkömmlichen Beschichtungstechnik ist. Dünnere Schichten werden vom Standpunkt der magnetischen Eigenschaften bevorzugt, aber zu dünne Schichten sind nicht wirksam für den vorliegenden Zweck.The diffusion layer is preferably about 3 to 300 nm, particularly about 10 to 150 nm thick. The diffusion coating technique allows the formation of a thin diffusion layer which is dense regardless of the thinness compared to the conventional coating technique. Thinner layers are preferred from the standpoint of magnetic properties, but too thin layers are not effective for the present purpose.
Vorzugsweise enthält die Diffusionsschicht α-Al&sub2;O&sub3; und/oder SiO&sub2;, insbesondere α-Al&sub2;O&sub3;. Ihr bevorzugter Gehalt ist zumindest 50 Gew.-%, ganz besonders zumindest 80 Gew.-%.Preferably, the diffusion layer contains α-Al₂O₃ and/or SiO₂, in particular α-Al₂O₃. Its preferred content is at least 50 wt.%, most particularly at least 80 wt.%.
Die Dicke der Diffusionsschicht kann mit einer Sauerstoffgasanalyse davon festgestellt werden. Solch eine Feststellung wird durch Auger-Elektronenspektroskopie (AES), Elektronenspektroskopie för die chemische Analyse (ESCA), Sekundärion-Massenspektrometrie (SIMS) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)-Beobachtung bestätigt. Die Zusammensetzung der Diffusionsschicht und der Gehalt an α-Al&sub2;O&sub3; werden durch Elementaranalyse bestimmt, wobei die Zusammensetzung durch Röntgenbeugung identifiziert wird.The thickness of the diffusion layer can be determined by oxygen gas analysis thereof. Such determination is confirmed by Auger electron spectroscopy (AES), electron spectroscopy for chemical analysis (ESCA), secondary ion mass spectrometry (SIMS) and transmission electron microscopy (TEM) observation. The composition of the diffusion layer and the content of α-Al₂O₃ are determined by elemental analysis, with the composition being identified by X-ray diffraction.
Bei der Diffusionsbeschichtungstechnik wird die Wärmebehandlung bei einer Temperatur von etwa 200 bis 1000 ºC, insbesondere etwa 500 bis 800 ºC während etwa 1 Minute bis etwa 5 Stunden, insbesondere etwa 10 bis 60 Minuten fortgeführt. Die Wärmebehandlung wird gewöhnlicherweise in Luft durchgeführt, obwohl eine zumindest 1 Vol.-%, bezogen auf die gesamten Sauerstoffgase, enthaltende Sauerstoffatmosphäre akzeptabel ist.In the diffusion coating technique, the heat treatment is continued at a temperature of about 200 to 1000 ºC, particularly about 500 to 800 ºC for about 1 minute to about 5 hours, particularly about 10 to 60 minutes. The heat treatment is usually carried out in air, although an oxygen atmosphere containing at least 1% by volume based on the total oxygen gases is acceptable.
Anschließend werden die weichmagnetischen Metallteilchen mit darauf vorher beschichtetem nichtmagnetischem Metalloxid oder auf einer vorher darauf gebildeten Diffusionsschicht mit einer hochohmigen weichmagnetischen Substanz beschichtet. Keine besondere Beschränkung ist der hochohmigen weichmagnetischen Substanz auferlegt, solange sie Hochohmigkeit aufweist, und sie kann in ihren weichmagnetischen Eigenschaften durch Sintern verbessert werden. Durch den hier verwendeten Begriff Hochohmigkeit ist beabsichtigt, daß der spezifische elektrische Widerstand etwa 10² Ω-cm oder mehr betragt, wie er in der Bulkform bestimmt wird. Mit von weniger als 10² Ω-cm wiirde ein erhöhter Wirbelstromverlust im Hochfrequenzband eintreten.Then, the soft magnetic metal particles are coated with non-magnetic metal oxide pre-coated thereon or with a high-resistance soft magnetic substance on a diffusion layer pre-formed thereon. No particular limitation is imposed on the high-resistance soft magnetic substance as long as it has high resistance, and it can be improved in its soft magnetic properties by sintering. The term high resistance used here is intended to mean that the specific electrical resistance is about 10² Ω-cm or more as determined in the bulk form. With less than 10² Ω-cm, an increased eddy current loss in the high frequency band would occur.
Bevorzugte hochohmige weich magnetische Substanzen bein halten verschiedene Weichferrite und Eisennitride. Eingeschlossen in den Weichferriten sind zum Beispiel Li-Ferrit, Mn-Zn-Ferrit, Mn-Mg-Ferrit, Ni-Zn-Ferrit, Cu-Zn-Ferrit, Ni-Cu-Zn-Ferrit, Mn- Mg-Cu-Ferrit, Mg-Zn-Ferrit, etc. Unter diesen sind auf Ni basierende Ferrite wie Ni- Zn- und Ni-Cu-Zn-Ferrite bevorzugt, wegen ihrer verbesserten Hochfrequenzantwort. Es ist anzumerken, daß die hochohmigen weichmagnetischen Substanzen einschließlich verschiedener Weichferrite und Eisennitride im allgemeinen allein verwendet werden, aber sie können auch in Mischung von zwei oder mehreren, falls gewünscht, verwendet werden.Preferred high-resistance soft magnetic substances include various soft ferrites and iron nitrides. Included in the soft ferrites are, for example, Li ferrite, Mn-Zn ferrite, Mn-Mg ferrite, Ni-Zn ferrite, Cu-Zn ferrite, Ni-Cu-Zn ferrite, Mn-Mg-Cu ferrite, Mg-Zn ferrite, etc. Among them, Ni-based ferrites such as Ni-Zn and Ni-Cu-Zn ferrites are preferred because of their improved high frequency response. It is to be noted that the high-resistance soft magnetic substances including various soft ferrites and iron nitrides are generally used alone, but they may also be used in mixture of two or more if desired.
Die verwendete hochohmige weichmagnetische Substanz hat vorzugsweise eine miftlere Teilchengröße von etwa 0,01 bis 2 µm. Unterhalb dieses Bereichs ist das Pulver teuer herzustellen und schwierig zu behandeln und zu formen. Oberhalb dieses Bereichs wird es schwierig, die Dicke der Beschichtung beim Beschichten der Metallteilchen mit der Substanz zu steuern. Hinsichtlich der magnetischen Eigenschaften hat die Substanz vorzugsweise eine Sättigungsmagnetflußdichte Bs von etwa 0,2 bis 0,6 T (2 bis 6 kG), eine Koerzitivkraft Hc von etwa 7,96 bis 398 A/m (0,1 bis 5 Oe), eine anfängliche magnetische Permeabilität µi von 1000 bis 10 000 bei einer Frequenz von etwa 100 kHz und einen elektrischen Widerstand von 10² bis 10&sup7; Ω-cm, insbesondere 10&sup5; bis 10&sup7; Ω-cm, wie es auf einem Massekörper gemessen wird.The high-resistivity soft magnetic substance used preferably has an average particle size of about 0.01 to 2 µm. Below this range, the powder is expensive to produce and difficult to treat and shape. Above this range, it becomes difficult to control the thickness of the coating when coating the metal particles with the substance. With regard to magnetic properties, the substance preferably has a saturation magnetic flux density Bs of about 0.2 to 0.6 T (2 to 6 kG), a coercive force Hc of about 7.96 to 398 A/m (0.1 to 5 Oe), an initial magnetic permeability µi of 1000 to 10,000 at a frequency of about 100 kHz and an electrical resistance of 10² to 10⁷ Ω-cm, in particular 10⁵ to 10⁷ Ω-cm, as measured on a mass body.
In der Praxis der vorliegenden Erfindung werden, bevor die Mischung aus weichmagnetischen Metallteilchen und einer hochohmigen weichmagnetischen Substanz mit einem dazwischenliegenden nichtmagnetischen Metalloxid gesintert wird, die weichmagnetischen Metallteilchen mit dem darauf herkömmlich beschichteten oder diffusionsbeschichteten nichtmagnetischen Metalloxid vorzugsweise mit der hochohmigen weichmagnetischen Substanz beschichtet.In the practice of the present invention, before the mixture of soft magnetic metal particles and a high-resistance soft magnetic substance with an intermediate non-magnetic metal oxide is sintered, the soft magnetic metal particles with the non-magnetic metal oxide conventionally coated or diffusion coated thereon are preferably coated with the high-resistance soft magnetic substance.
Das Verfahren zur Beschichtung der weichmagnetischen Metallteilchen mit der hochohmigen weichmagnetischen Substanz ist nicht besonders beschränkt und zum Beispiel können Mechano-Fusion, stromloses Plattieren, Copräzipitation, MO-CVD oder dergleichen gleich verwendet werden. Von diesen Verfahren wird die Mechano-Fusion bevorzugt. Der Mechanismus, Apparat, die Bearbeitungsbedingungen und die Vorteile der Mechano-Fusion sind vorher beschrieben.The method for coating the soft magnetic metal particles with the high-resistance soft magnetic substance is not particularly limited, and, for example, mechano-fusion, electroless plating, coprecipitation, MO-CVD or the like can be equally used. Of these methods, mechano-fusion is preferred. The mechanism, apparatus, processing conditions and advantages of mechano-fusion are described previously.
Die die Oberfläche des nichtmagnetischen Metalloxids bedeckende hochohmige weichmagnetische Substanzschicht, die die weichmagnetischen Metallteilchen überlegt, hat eine Dicke von etwa 0,02 bis 10 µm, vorzugsweise etwa 0,1 bis 5 µm.The high-resistance soft magnetic substance layer covering the surface of the non-magnetic metal oxide overlying the soft magnetic metal particles has a thickness of about 0.02 to 10 µm, preferably about 0.1 to 5 µm.
Anschließend werden die beschichteten Teilchen unter Druck gesintert, um dadurch eine dazwischenliegende Schicht der hochohmigen weichmagnetischen Substanz zwischen und auf der Oberfläche der oxidbeschichteten weichmagnetischen Metallteilchen zu bilden, wobei ein weichmagnetisches Komposit-Material gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten wird. Das Drucksintern kann zum Beispiel durch plasmaaktivierte Sinter-, Heiß-Preß (HP)-, isostatische Heiß-Preß (HIP)-Techniken durchgeführt werden, wobei das plasmaaktivierte Sintern und das Heiß-Preß-Sintern bevorzugt sind.Subsequently, the coated particles are sintered under pressure to thereby form an intervening layer of the high-resistivity soft magnetic substance between and on the surface of the oxide-coated soft magnetic metal particles, thereby obtaining a soft magnetic composite material according to the present invention. The pressure sintering can be carried out, for example, by plasma-activated sintering, hot press (HP), hot isostatic press (HIP) techniques, with plasma-activated sintering and hot press sintering being preferred.
Beim plasmaaktivierten Sintern wird eine Masse der doppelbeschichteten Teilchen (in welchen die weichmagnetischen Metallteilchen mit dem nichtmagnetischen Metalloxid und anschließend mit der hochohmigen weichmagnetischen Substanz beschichtet werden) in Plasma eingebracht, um dadurch die beschichteten Partikel vor dem Sintern zu aktivieren.In plasma-activated sintering, a mass of the double-coated particles (in which the soft magnetic metal particles are coated with the non-magnetic metal oxide and then with the high-resistance soft magnetic substance) is introduced into plasma in order to activate the coated particles before sintering.
Keine besondere Beschränkung ist dem verwendeten plasmaerzeugenden System und der plasmaaktivierten Sinterapparatur auferlegt. Ein plasmaaktivierter Sinterapparat 10 ist in Figur 2 als eine bevorzugte Ausführungsform dargestellt.No particular limitation is imposed on the plasma generating system and plasma-activated sintering apparatus used. A plasma-activated sintering apparatus 10 is shown in Figure 2 as a preferred embodiment.
Zuerst wird der Abstand zwischen den Standstempeln 13, 13 in einer Form 14 des Apparates 10 mit den doppel beschichteten Teilchen 15 beladen. Anschließend werden die Standstempel 13, 13 gegeneinander bewegt, um die Beladung 15 zu pressen, elektrischer Stromfluß wird zwischen den Elektroden 12, 12 in Vakuum bereitgestellt, um ein Plasma in der Beladung zu erzeugen, und anschließend wird kontiniuierlicher Stromfluß bereitgestellt, um das Sintern zu bewirken. Der plasmaerzeugende Stromfluß ist im allgemeinen ein Pulsstrom mit einer Pulsdauer von etwa 20 x 10&supmin;³ bis 900 x 10&supmin;³ Sekunden.First, the space between the dies 13, 13 in a mold 14 of the apparatus 10 is loaded with the double-coated particles 15. Then, the dies 13, 13 are moved against each other to press the load 15, electric current flow is provided between the electrodes 12, 12 in vacuum to generate a plasma in the load, and then continuous current flow is provided to effect sintering. The plasma-generating current flow is generally a pulse current with a pulse duration of about 20 x 10-3 to 900 x 10-3 seconds.
Dieser Mechanismus wird nachfolgend im Detail weiter beschrieben.This mechanism is described in more detail below.
Wenn die aufgebrachte Pulsspannung zwischen den Elektroden 12 und 12 einen vorher bestimmten Wert erreicht, trift ein dielektrischer Durchschlag an der Grenzfläche zwischen den Elektroden und den beschichteten Teilchen und der Grenzfläche zwischen den beschichteten Teilchen selbst auf, wobei eine elektrische Entladung eintrift. Zu diesem Zeitpunkt werden die beschichteten Teilchen vollständig auf der Oberfläche durch das Bombardement der aus der Kathode emiffierten Elektronen und der an der Anode erzeugten Ionen gereinigt. Zusätzlich verleiht die Funkenentladung Drücke auf die Teilchen, wobei Spannungen in den Teilchen erzeugt und die Diffusionsrate der Atome erhöht wird. Der nachfolgende kontinuierliche Stromfluß erzeugt Joulewärme, welche vom Kontaktpunkt sich ausbreitet und die hochohmige weichmagnetische Substanz auf den beschichteten Partikeln veranlaßt, sich durch plastische Diffusion zu glätten. Da Atome nahe der Kontaktflächen auf einen mobilen Zustand aktiviert worden sind, wird die bloße Aufbringung eines Drucks von etwa 200 bis 500 kg/cm² auf die beschichteten Teilchen die Teilchen enger zusammenbringen und Atome zum Diffundieren veranlassen. Wegen der Gegenwart eines elektrischen Feldes können Metallionen ebenfalls elektrisch mobil werden. Als ein Ergebnis wird die Sinterzeit genügend verringert, um die Funktion des dazwischenliegenden nichtmagnetischen Metalloxids zum Verhindern der weichmagnetischen Metallteilchen von der Oxidation und der hochohmigen weichmagnetischen Substanz von der Reduktion zu erhöhen.When the applied pulse voltage between the electrodes 12 and 12 reaches a predetermined value, a dielectric breakdown occurs at the interface between the electrodes and the coated particles and the interface between the coated particles themselves, causing an electric discharge. At this time, the coated particles are completely cleaned on the surface by the bombardment of the electrons emitted from the cathode and the ions generated at the anode. In addition, the spark discharge imparts pressures to the particles, generating voltages in the particles and increasing the diffusion rate of the atoms. The subsequent continuous current flow generates Joule heat, which spreads from the contact point and heats the high-resistance soft magnetic substance. on the coated particles are caused to smooth out by plastic diffusion. Since atoms near the contact surfaces have been activated to a mobile state, merely applying a pressure of about 200 to 500 kg/cm² to the coated particles will bring the particles closer together and cause atoms to diffuse. Due to the presence of an electric field, metal ions can also become electrically mobile. As a result, the sintering time is sufficiently reduced to enhance the function of the intervening non-magnetic metal oxide to prevent the soft magnetic metal particles from oxidation and the high-resistance soft magnetic substance from reduction.
Allgemein für ein solches plasmaaktiviertes Sintern verwendete Parameter sind nachfolgend angegeben:Parameters commonly used for such plasma-activated sintering are given below:
Preßdruck: etwa 200 bis 2 500 kg/cm²Pressing pressure: about 200 to 2 500 kg/cm²
Plasmaerzeugende Zeit: etwa 1 bis 3 minPlasma generating time: about 1 to 3 min
Plasmaatmosphäre: etwa 1 33,3x10&supmin;³ bis 133,3x10&supmin;&sup5; Pa (10&supmin;³ bis 10&supmin;&sup5; Torr)Plasma atmosphere: about 1 33.3x10⊃min;3 to 133.3x10⊃min;⊃5; Pa (10⊃min;3 to 10⊃min;⊃5; Torr)
Maximale Sintertemperatur: etwa 600 bis 1200 ºCMaximum sintering temperature: about 600 to 1200 ºC
Haltezeit bei der Maximaltemperatur: etwa 1 bis 10 minHolding time at maximum temperature: about 1 to 10 minutes
Leitender Strom: etwa 1500 bis 3000 AmpèreConductive current: about 1500 to 3000 amperes
Es ist zu verstehen, daß die vorgehende Beschreibung nur illustrativen Zwecken dient. Die Atmosphäre kann ein Inertgas wie Argon oder Sauerstoffgas mit einem kontrollierten Sauerstoffpartialdruck sein. Eine sauerstoffhaltige Atmosphäre, typischerweise Luft ist akzeptabel, wie es der Fall sein mag. Andere Parameter können geeigneterweise in Abhängigkeit vom besonderen Typ des plasmaerzeugenden Systems und des Sinterapparats ausgewählt werden.It is to be understood that the foregoing description is for illustrative purposes only. The atmosphere may be an inert gas such as argon or oxygen gas with a controlled oxygen partial pressure. An oxygen-containing atmosphere, typically air, is acceptable, as the case may be. Other parameters may be appropriately selected depending on the particular type of plasma generating system and sintering apparatus.
Im Fall der Heiß-Preß-Technik werden die doppelbeschichteten Teilchen bei einer Temperatur von etwa 600 bis 1200 ºC unter einem Druck von etwa 20 bis 2500 kg/cm² gesintert. Das Sintern kann durch Halten bei der Temperatur während etwa 10 Minuten bis etwa 2 Stunden vervollständigt werden. Die Sinteratmosphäre kann Vakuum, eine sauerstoffhaltige Atmosphäre, typischerweise Luft, ein Inertgas, typischerweise Argon oder Stickstoffgas, sein.In the case of the hot-press technique, the double-coated particles are sintered at a temperature of about 600 to 1200 ºC under a pressure of about 20 to 2500 kg/cm². Sintering can be carried out by holding at the temperature for about 10 minutes to about 2 hours. The sintering atmosphere can be vacuum, an oxygen-containing atmosphere, typically air, an inert gas, typically argon or nitrogen gas.
Das Sintern unter Druck führt zu einem dichten Sinterprodukt, ohne eine ungewünschte Reaktion zu erleiden. Insbesondere unterzieht sich die hochohmige weichmagnetische Substanz (e. g. Ferrit) während dem Sintern einem Kornwachstum und das weichmagnetische Metallmaterial (e. g. Sendust) wird einer plastischen Deformation unterworfen. Diese Phänomene wirken zusammen, um einen Sinterkörper mit einer hohen Packdichte, nämlich einer relativen Dichte von zumindest 95 % der theoretischen Dichte zu erzeugen.Sintering under pressure results in a dense sintered product without suffering any undesirable reaction. In particular, the high-resistance soft magnetic substance (e.g. ferrite) undergoes grain growth during sintering and the soft magnetic metal material (e.g. sendust) undergoes plastic deformation. These phenomena cooperate to produce a sintered body with a high packing density, namely a relative density of at least 95% of the theoretical density.
In der bevorzugten Praxis der vorliegenden Erfindung werden die weichmagnetischen Metallteilchen, welche mit der hochohmigen weichmagnetischen Substanz beschichtet worden sind, dem Preß-Sintern unterworfen, obwohl es annehmbar ist, beide Teilchentypen vor dem Preß-Sintern nur zu mischen, wie es der Fall sein kann.In the preferred practice of the present invention, the soft magnetic metal particles which have been coated with the high-resistivity soft magnetic substance are subjected to press-sintering, although it is acceptable to merely mix both types of particles prior to press-sintering, as may be the case.
Das weichmagnetischen Material der vorliegenden Erfindung wird so als eine Struktur erhalten, in welcher eine Schicht des nichtmagnetischen Metolloxids und eine Schicht der hochohmigen weichmagnetischen Substanz zwischen den weichmagnetischen Metallteilchen liegt.The soft magnetic material of the present invention is thus obtained as a structure in which a layer of the non-magnetic metal oxide and a layer of the high-resistance soft magnetic substance are interposed between the soft magnetic metal particles.
Vorzugsweise liegen die dazwischenliegende Schicht der hochohmigen weichmagnetischen Substanz und der weichmagnetischen Metallteichen in einem Volumenverhältnis von etwa 1:99 bis etwa 30:70 vor. Die dazwischenliegende Schicht des nichtmagnetischen Metalloxids und der weichmagnetischen Metallteichen liegen in einem Volumenverhältnis von etwa 0,1:99,9 bis etwa 30:70 im Fall der herkömmlichen Beschichtung und von etwa 0,12:99,98 bis 1:99 im Fall des Diffusionsbeschichten vor. Es ist anzumerken, daß die weichmagnetischen Metallteilchen in dem weichmagnetischen Komposit-Material der vorliegenden Erfindung eine mifflere Teilchengröße ent sprechend der der Ausgangsteilchen haben, d. h. in der Größenordnung von 5 bis 100 µm.Preferably, the intermediate layer of the high-resistance soft magnetic substance and the soft magnetic metal particles are present in a volume ratio of about 1:99 to about 30:70. The intermediate layer of the non-magnetic metal oxide and the soft magnetic metal particles are present in a volume ratio of about 0.1:99.9 to about 30:70 in the case of the conventional coating and about 0.12:99.98 to 1:99 in the case of the diffusion coating. It is noted that the soft magnetic metal particles in the soft magnetic composite material of the present invention have a medium particle size. corresponding to that of the starting particles, ie in the order of 5 to 100 µm.
Falls eine nichtmagnetische Substanz als die dazwischenliegende Schichtkomponente anstelle der hochohmigen weichmagnetischen Substanz verwendet wird, würde das erhaltene weichmagnetische Komposit-Material nicht länger eine verbesserte magnetische Eigenschaft als die vorliegende Erfindung haben, da ihre magnetische Permeabilität und Sättigungsmagnetflußdichte niedrig im Vergleich zu der Verwendung der magnetischen Substanz sind. Die Tatsache, daß die dazwischenliegende Schicht Magnetismus nach dem Sintern hat, konnte bestätigt werden, zum Beispiel durch Spinmessung unter Verwendung eines Elektronenmikroskops oder durch magnetische Domänenbeobachtung durch die Vitter-Methode.If a non-magnetic substance is used as the interlayer component instead of the high-resistance soft magnetic substance, the obtained soft magnetic composite material would no longer have an improved magnetic property than the present invention because its magnetic permeability and saturation magnetic flux density are low compared to when the magnetic substance is used. The fact that the interlayer has magnetism after sintering could be confirmed, for example, by spin measurement using an electron microscope or by magnetic domain observation by the Vitter method.
Das weichmagnetische Komposit-Material der vorliegenden Erfindung hat die folgenden Eigenschaften:The soft magnetic composite material of the present invention has the following properties:
Sättigungsmagnetflußdichte Bs: etwa 0,5 bis 1,5 T (5 bis 15 kG)Saturation magnetic flux density Bs: about 0.5 to 1.5 T (5 to 15 kG)
Koerzitivkraft Hc: 39,8 bis 159,6 A/m (0,05 bis 2 Oe)Coercivity Hc: 39.8 to 159.6 A/m (0.05 to 2 Oe)
Anfangspermeabilität µi: etwa 50 bis 5000 bei 100 kHzInitial permeability µi: about 50 to 5000 at 100 kHz
Spezifischer elektrischer Widerstand: etwa 10² bis 10&sup7; Ω-cm, insbesondere etwa 10&sup5; bis 10&sup7; Ω-cmSpecific electrical resistance: about 10² to 10⁷ Ω-cm, especially about 10⁵ to 10⁷ Ω-cm
Kernverlust: etwa 350 bis 3000 kW/m³ bei 0,1 mT, 100 kHz etwa 5 bis 100 kW/m³ bei 0,1 mT, 1º0Hz.Core loss: about 350 to 3000 kW/m³ at 0.1 mT, 100 kHz about 5 to 100 kW/m³ at 0.1 mT, 1º0Hz.
Abschließend kann das gesinterte Material einer zusätzlichen Wärmebehandlung in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre unterworfen, d. h. vergütet werden. Luft wird sehr oft als die sauerstoffhaltige Atmosphäre wegen ihrer herkömmlichen Bearbeitung verwendet, obwohl jedes Gas nützlich ist, das zumindest 1 Vol.-% Sauerstoff enthält. Die Vergütungtemperatur ist unter der Sintertemperatur, zum Beispiel etwa 400 bis 1000 ºC, vorzugsweise 500 bis 800 ºC. Die Vergütungszeit reicht von etwa 10 Minuten bis etwa 5 Stunden, insbesondere von etwa 15 Minuten bis etwa 2 Stunden. Diese Wärmebehandlung ist wirksam zum Beseitigen von Spannungen aus dem weichmagnetischen Metalmaterial und zum Kompensieren von abgereichertem Sauerstoff in der hochohmigen weichmagnetischen Substanz (e. g. Ferrit), wobei alle Eigenschaften verbessert werden. Eventuell wird das Komposit-Material eine Anfangspermeabilität µi von etwa 50 bis 1000 bei 100 kHz und einem Kernverlust von etwa 350 bis 2000 kW/m³ bei 0,1 mT, 100 kHz und etwa 5 bis 100 kW/m³ bei 0,1 mT, 10 kHz zeigen.Finally, the sintered material may be subjected to an additional heat treatment in an oxygen-containing atmosphere, i.e. annealed. Air is very often used as the oxygen-containing atmosphere because of its conventional processing, although any gas containing at least 1 vol.% oxygen is useful. The annealing temperature is below the sintering temperature, for example about 400 to 1000 ºC, preferably 500 to 800 ºC. The annealing time ranges from about 10 minutes to about 5 hours, in particular from about 15 minutes to about 2 hours. This heat treatment is effective for removing stress from the soft magnetic metal material and compensating for depleted oxygen in the high resistivity soft magnetic substance (eg ferrite), thereby improving all properties. Eventually, the composite material will show an initial permeability µi of about 50 to 1000 at 100 kHz and a core loss of about 350 to 2000 kW/m³ at 0.1 mT, 100 kHz and about 5 to 100 kW/m³ at 0.1 mT, 10 kHz.
Das weichmagnetische Komposit-Material gemäß vorliegender Erfindung ist ein nützliches weichmagnetisches Material für die Herstellung von magnetischen Kernen, insbesondere herkömmlichen Schwingungsdrosselspulen für Hochfrequenzspannungs fälle und Hochfrequenzmag netkerne für Transformatoren sowie verschiedene Magnetköpfe und -kerne, wie sie für hochdichte CRT bestimmt sind.The soft magnetic composite material of the present invention is a useful soft magnetic material for the manufacture of magnetic cores, particularly conventional oscillation choke coils for high frequency voltage drops and high frequency magnetic cores for transformers, as well as various magnetic heads and cores intended for high density CRT.
Der Erfindung wird nachfolgend anhand der Beispiele näher erläutert:The invention is explained in more detail below using the examples:
Die folgenden weichmagnetischen Metallteilchen (Sendust), nichtmagnetisches Metalloxid und hochohmige weichmagnetische Substanz (Ferrit) wurden bereitgestellt.The following soft magnetic metal particles (sendust), non-magnetic metal oxide and high-resistance soft magnetic substance (ferrite) were provided.
Zusammensetzung (Gew.-%): Fe&sub8;&sub5;Si&sub1;&sub0;Al&sub5;Composition (wt%): Fe₈₅Si₁₀Al₅
Bs: 1,1 T(11kg)Bs: 1.1T(11kg)
Hc: 7,96 A/m (0,1 Oe)Hc: 7.96 A/m (0.1 Oe)
µi (DC): 30 000µi (DC): 30 000
mittlere Teilchengröße 87 µmaverage particle size 87 µm
α-Aluminiumoxidα-alumina
mittlere Teilchengröße 0,2 µmaverage particle size 0.2 µm
Ni-Zn-Ferift (copräzipitiert)Ni-Zn-Ferift (coprecipitated)
Bs: 0,3 T (3kg)Bs: 0.3T (3kg)
Hc: 159,2 A/m (2 Oe)Hc: 159.2 A/m (2 Oe)
µi(100kHz): 2000µi(100kHz): 2000
: 10&sup6; Ω-cm: 10&sup6;Ω-cm
mittlere Teilchengröße: 0,02 µm.Average particle size: 0.02 µm.
Die verwendeten Meßeinrichtungen waren ein Vibrationsprobenmagnetometer (VSM) für die Bs-Messung, ein B-H-Tracer für die Hc-Messung, ein LCR-Meter für die µi-Messung und ein 4-Proben-Verfahren zur -Messung. Die Werte für Bs, Hc, µi und sind Messungen in der Masseform und im Fall der hochohmigen weichmagnetischen Substanz waren sie die nach dem Sintern.The measuring equipment used was a vibration sample magnetometer (VSM) for Bs measurement, a B-H tracer for Hc measurement, an LCR meter for µi measurement and a 4-sample method for measurement. The values for Bs, Hc, µi and are measurements in the bulk form and in the case of the high-resistivity soft magnetic substance they were those after sintering.
Unter Verwendung des in Figur 1 gezeigten Apparates wurden die weichmagnetischen Metallteilchen auf der Oberfläche mit dem nichtmagnetischen Metalloxid und weiter mit der hochohmigen weichmagnetischen Substanz in einem Mechano-Schmelzverfahren beschichtet, um doppelbeschichtete Teilchen zu erzeugen. Das Gewichtsverhältnis des weichmagnetischen Metalls/Metalloxid/der hochohmigen weichmagneti schen Substanz war 193:1:6. Die Mechano-Schmelzbeschichtung wurde durch Verdichten und Abstreifen des Pulvers auf der Innenoberfläche des rotierenden Gehäuses bei 1500 rpm während einer Mischzeit von 40 Minuten im Frühstadium des nichtmagnetischen Metalloxidbeschichtens und bei 1500 rpm während einer Mischzeit von 30 Minuten in dem Spätstadium der hochohmigen weichmagnetischen Substanzbeschichtung durchgeführt. Die nichtmagnetischen Metalloxid- und hochohmige weichmagnetische Substanzbeschichtungsschichten hatten eine Dicke von 0,2 µm und 1 µm.Using the apparatus shown in Figure 1, the soft magnetic metal particles were coated on the surface with the non-magnetic metal oxide and further with the high-resistance soft magnetic substance in a mechano-melting process to produce double-coated particles. The weight ratio of the soft magnetic metal/metal oxide/high-resistance soft magnetic substance was 193:1:6. The mechano-melting coating was carried out by compacting and scraping the powder on the inner surface of the rotating casing at 1500 rpm for a mixing time of 40 minutes in the early stage of the non-magnetic metal oxide coating and at 1500 rpm for a mixing time of 30 minutes in the late stage of the high-resistance soft magnetic substance coating. The non-magnetic metal oxide and high-resistance soft magnetic substance coating layers had a thickness of 0.2 µm and 1 µm.
Anschließend wurde unter Verwendung der plasmaaktivierten Sinterapparatur gemäß Figur 2 das plasmaaktivierte Sintern auf der beschichteten Teilchenbeiadung bewirkt, um ein weichmagnetisches Komposit-Material (als Probe Nr. 11 bezeichnet) gemäß der vorliegenden Erfindung zu erzeugen.Subsequently, using the plasma-activated sintering apparatus shown in Figure 2, plasma-activated sintering was effected on the coated particle load to produce a soft magnetic composite material (referred to as Sample No. 11) according to the present invention.
Das plasmaerzeugende System und die Sinterbedingungen sind nachfolgend angegeben:The plasma generating system and sintering conditions are given below:
Plasmaerzeugendes System: Pulsstrom mit einer Pulsdauer von 30 msecPlasma generating system: Pulse current with a pulse duration of 30 msec
Druckpressung: 2000 kg/cm²Pressure: 2000 kg/cm²
Plasmaerzeugungszeit: 1 minPlasma generation time: 1 min
Plasmaatmosphäre: 133,1 x 10&supmin;³ (10&supmin;³ Torr)Plasma atmosphere: 133.1 x 10⊃min;³ (10⊃min;³ Torr)
Maximale Sintertemperatur: 700 ºCMaximum sintering temperature: 700 ºC
Haltezeit bei Maximaltemperatur: 1 minHolding time at maximum temperature: 1 min
Leiterstrom: 2000 AmpèreConductor current: 2000 amps
Die Probe Nr.11 wurde auf ihre magnetische Domänenstruktur auf der Oberfläche beobachtet, wobei gefunden wurde, daß die außen und dazwischenliegende Schicht der hochohmigen weichmagnetischen Substanz Magnetismus hafte. Der Sinterkörper war von toroidaler Form mit einem Außendurchmesser von 16 mm, einen Innendurchmesser von 6 mm und einer Dicke von 4 mm.Sample No. 11 was observed for its magnetic domain structure on the surface, and it was found that the outer and intermediate layer of the high-resistance soft magnetic substance adhered magnetism. The sintered body was of toroidal shape with an outer diameter of 16 mm, an inner diameter of 6 mm and a thickness of 4 mm.
Zu Vergleichszwecken wurde ein weichmagnetisches Vergleichskomposit-Material (als Probe Nr.12 bezeichnet) durch dasselbe Verfahren wie vorstehend angegeben hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Beschichtung des nichtmagnetischen Metalloxids ausgelassen wurde, d. h. nur die hochohmige weichmagnetische Substanzbeschichtung plus plasmaaktiviertes Sintern.For comparison purposes, a comparative soft magnetic composite material (designated as Sample No. 12) was prepared by the same procedure as above, except that the non-magnetic metal oxide coating was omitted, i.e., only the high-resistivity soft magnetic substance coating plus plasma-activated sintering.
Ein weiteres weichmagnetisches Komposit-Material (bezeichnet als Probe Nr.13) wurde aus den gleichen Mechano-Schmelz doppelbeschichteten Teilchen wie vorstehend hergestellt, aber durch das Heiß-Preß-Sintern. Die Heiß-Preß-Sinterbedingungen beinhalteten eine Temperatur von 800 ºC, eine Haltezeit von 1 Stunde und einen Druck von 2 t/cm². Die Sinteratmosphäre war Vakuum (666,66 x 10&supmin;&sup5; Pa (5 x 10&supmin;³ Torr)).Another soft magnetic composite material (designated as sample No.13) was prepared from the same mechano-melt double-coated particles as above but by hot-press sintering. The hot-press sintering conditions included a temperature of 800 ºC, a holding time of 1 hour and a pressure of 2 t/cm2. The sintering atmosphere was vacuum (666.66 x 10-5 Pa (5 x 10-3 Torr)).
Weiter wurden die weichmagneeischen Metallteilchen mit Wasserglas auf eine Schichtdicke von 2 µm beschichtet und bei 80 ºC unter einem Druck von 5 t/cm² gepreßt, wobei ein Kompakt (als Probe Nr.14 bezeichnet) erhalten wurde.Further, the soft magnetic metal particles were coated with water glass to a layer thickness of 2 µm and pressed at 80 ºC under a pressure of 5 t/cm², whereby a compact (referred to as sample No. 14) was obtained.
Die Proben-Nr. 11 bis 14 wurden auf Bs, Hc, p und Kernverlust gemäß den vorstehend beschriebenen Verfahren gemessen.Sample numbers 11 to 14 were measured for Bs, Hc, p and core loss according to the procedures described above.
Zusätzlich wurden die Sinterkörper der Proben-Nr. 11 bis 13 während einer Stunde bei 650 ºC in Luft verglitet. Die vergüteten Proben wurden auch auf ihren Kernverlust (100 kHz) gemessen.In addition, the sintered bodies of samples No. 11 to 13 were annealed in air for one hour at 650 ºC. The tempered samples were also measured for their core loss (100 kHz).
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1 Tabelle 1 (Fortsetzung) The results are shown in Table 1. Table 1 Table 1 (continued)
Die Vorteile der vorliegenden Erfindung sind aus den Daten der Tabelle 1 offensichtlich. Hinsichtlich der vergüteten Proben zeigten die Proben-Nr. 11 und 13 Verbesserungen im Kernverlust, wohingegen Proben-Nr. 12 im Kernverlust nach dem Vergüten verschlechtert war.The advantages of the present invention are evident from the data in Table 1. With respect to the annealed samples, Sample Nos. 11 and 13 showed improvements in core loss, whereas Sample No. 12 was deteriorated in core loss after annealing.
Die Proben-Nr. 11 und 13 hafte eine relative Dichte von höher als 95 %.Sample numbers 11 and 13 have a relative density higher than 95%.
Die nachfolgenden weichmagnetischen Metallteilchen, nichtmagnetisches Metalloxid und hochohmige weichmagnetische Substanz wurden bereitgestellt.The following soft magnetic metal particles, non-magnetic metal oxide and high-resistance soft magnetic substance were provided.
Zusammensetzung (Gew.-%): Fe&sub8;&sub5;Si&sub1;&sub0;Al&sub5;Composition (wt%): Fe₈₅Si₁₀Al₅
Bs: 1,1 T(11kG)Bs: 1.1 T(11kG)
Hc: 7,96A/m(0,1 Oe)Hc: 7.96A/m(0.1 Oe)
µi (DC): 30 000µi (DC): 30 000
mittlere Teilchengröße 87 µmaverage particle size 87 µm
α-Aluminiumoxid mittlere Teilchengröße 0,2 µmα-aluminum oxide average particle size 0.2 µm
Mg-Zn-Ferrit (copräzipitiert)Mg-Zn ferrite (coprecipitated)
Bs: 0,2 T (2,0 kG)Bs: 0.2 T (2.0 kG)
Hc: 79,6 A/m (1,0 Oe)Hc: 79.6 A/m (1.0 Oe)
µi(100 kHz): 1500µi(100kHz): 1500
: 10&sup6; Ω-cm: 10&sup6;Ω-cm
mittlere Teilchengröße: 0,04 µmAverage particle size: 0.04 µm
Wie in Beispiel 1 wurden die weichmagnetischen Metallteilchen auf der Oberfläche mit dem nichtmagnetischen Metalloxid und weiter mit der hochohmigen weichmagnetischen Substanz in einem Mechano-Schmelzverfahren beschichtet, um doppelbeschichtete Teilchen zu erzeugen. Das Gewichtsverhältnis des weichmagnetischen Metalls/Metalloxids/der hochohmigen weichmagnetischen Substanz war 193:1:6. Die Mechano-Schmelzbeschichtung wurde durch Verdichten und Abstreifen des Pulvers auf der Innenoberfläche des rotierenden Gehäuses bei 1500 rpm während einer Mischzeit von 40 Minuten im Frühstadium der nichtmagnetischen Metalloxidbeschichtung und bei 1500 rpm bei einer Mischzeit von 30 Minuten im Spätstadium der hochohmigen weichmagnetischen Substanzbeschichtung durchgeführt.As in Example 1, the soft magnetic metal particles on the surface were coated with the non-magnetic metal oxide and further with the high-resistance soft magnetic substance in a mechano-melting process to produce double-coated particles. The weight ratio of the soft magnetic metal/metal oxide/high-resistance soft magnetic substance was 193:1:6. The mechano-melting coating was carried out by compacting and scraping the powder on the inner surface of the rotating casing at 1500 rpm for a mixing time of 40 minutes in the early stage of the non-magnetic metal oxide coating and at 1500 rpm for a mixing time of 30 minutes in the late stage of the high-resistance soft magnetic substance coating.
Anschließend wurde unter Verwendung des plasmaaktivierten Sinterapparates gemäß Figur 2 das plasmaaktivierte Sintern auf der beschichteten Teilchenbeladung bewirkt, um ein weichmagnetisches Komposit-Material (als Probe Nr.21 bezeichnet) gemäß der vorliegenden Erfindung zu erzeugen.Subsequently, using the plasma-activated sintering apparatus shown in Figure 2, plasma-activated sintering was effected on the coated particle load to produce a soft magnetic composite material (referred to as Sample No. 21) according to the present invention.
Das plasmaerzeugende System und die Sinterbedingungen sind wie nachfolgend angegeben:The plasma generating system and sintering conditions are as follows:
Plasmaerzeugendes System: Puisstrom mit einer Pulsdauer von 30 msecPlasma generating system: Pulse current with a pulse duration of 30 msec
Preßdruck: 2000 kg/cm²Press pressure: 2000 kg/cm²
Plasmaerzeugende Zeit: 1 minPlasma generating time: 1 min
Plasmaatmosphäre: 133,3 x 10&supmin;³ Pa (10&supmin;³ Torr)Plasma atmosphere: 133.3 x 10⊃min;³ Pa (10⊃min;³ Torr)
Maximale Sintertemperatur: 700 ºCMaximum sintering temperature: 700 ºC
Haltezeit bei Maximaltemperatur: 1 minHolding time at maximum temperature: 1 min
Leiterstrom: 2000 AmpèreConductor current: 2000 amps
Sinteratmosphäre: 666,66 x 10&supmin;&sup5; Pa (5 x 10&supmin;&sup5; Torr).Sintering atmosphere: 666.66 x 10⊃min;⊃5; Pa (5 x 10⊃min;⊃5; Torr).
Die Probe-Nr. 11 wurde auf ihre magnetische Domänenstruktur auf der Oberfläche beobachtet, wobei gefunden wurde, daß die äußere dazwischenliegende Schicht der hochohmigen weichmagnetischen Substanz Magnetismus hatte.Sample No. 11 was observed for its magnetic domain structure on the surface, and it was found that the outer intervening layer of the high-resistance soft magnetic substance had magnetism.
Zu Vergleichszwecken wurde ein weich magnetisches Vergleichskomposit-Material (als Proben-Nr. 22 bezeichnet) gemäß demselben Verfahren wie vorstehend erzeugt, mit der Ausnahme, daß die Beschichtung des nichtmagnetischen Metalloxids ausgelassen wurde.For comparison purposes, a comparative soft magnetic composite material (designated as Sample No. 22) was prepared according to the same procedure as above, except that the coating of the non-magnetic metal oxide was omitted.
Ein weiteres weichmagnetisches Komposit-Material (als Proben-Nr. 23 bezeichnet) wurde aus den gleichen Mechanoschmelz-doppelbeschichteten Teilchen wie vorstehend erzeugt, aber durch das Heiß-Preß-Sintern. Die Heiß-Preß-Sinterbedingungen beinhalteten eine Temperatur von 800 ºC, eine Haltezeit von 1 Stunde, einen Druck von 2 t/cm² und ein Vakuum von 666,66 x 10&supmin;³ Pa(5 x 10&supmin;³ Torr).Another soft magnetic composite material (designated as sample No. 23) was produced from the same mechanomelt double-coated particles as above, but by hot-press sintering. The hot-press sintering conditions included a temperature of 800 ºC, a holding time of 1 hour, a pressure of 2 t/cm2 and a vacuum of 666.66 x 10-3 Pa (5 x 10-3 Torr).
Die Proben-Nr. 21 bis 23 wurden auf Bs, Hc, und Kernverlust gemäß denselben Verfahren wie in Beispiel 1 gemessen. Die Proben-Nr. 21 und 23 haften eine relative Dichte von höher als 95 %.Sample Nos. 21 to 23 were measured for Bs, Hc, and core loss according to the same procedures as in Example 1. Sample Nos. 21 and 23 had a relative density higher than 95%.
Die Ergebnisse sind ebenfalls in der Tabelle 1 gezeigt.The results are also shown in Table 1.
Ein weich magnetisches Komposit-Material (Proben-Nr. 31) wurde aus den folgenden Komponenten durch das Mechano-Schmelzbeschichten und plasmaaktivierte Sintern wie in Beispiel 1 hergestellt.A soft magnetic composite material (sample no. 31) was prepared from the following components by mechano-melt coating and plasma-activated sintering as in Example 1.
Zusammensetzung (Gew.-%): Fe15,5Ni&sub7;&sub9;Mo&sub5;Mn0,5Composition (wt%): Fe15.5Ni₇₀Mo₅Mn0.5
Bs: 0,8T(8kG)Bs: 0.8T(8kG)
Hc: 0,398 A/m (0,005 Oe)Hc: 0.398 A/m (0.005 Oe)
µi (DC): 80 000µi (DC): 80 000
mittlere Teilchengröße 30 µmaverage particle size 30 µm
α-Aluminiumoxidα-alumina
mittlere Teilchengröße: 0,2 µmaverage particle size: 0.2 µm
Ni-Zn-FerritNi-Zn-Ferrite
Bs: 0,3 T (3 kG)Bs: 0.3 T (3 kG)
Hc: 79,6A/m (1 Oe)Hc: 79.6A/m (1 Oe)
µi(100kHz): 2000µi(100kHz): 2000
: 10&sup6; Ω-cm: 10&sup6;Ω-cm
mittlere Teilchengröße 0,05 µmaverage particle size 0.05 µm
Plasmaerzeugendes System: Pulsstrom mit einer Pulsdauer von 30 msecPlasma generating system: Pulse current with a pulse duration of 30 msec
Preßdruck: 2000 kg/cm²Press pressure: 2000 kg/cm²
Plasmaerzeugungszeit: 1 minPlasma generation time: 1 min
Maximale Sintertemperatur: 700 ºCMaximum sintering temperature: 700 ºC
Haltezeit bei der Maximaltemperatur: 1 minHolding time at maximum temperature: 1 min
Leiterstrom: 2000 AmpèreConductor current: 2000 amps
Sinteratmosphäre: LuftSintering atmosphere: air
Zu Vergleichszwecken wurde ein weich magnetisches Vergleichskomposit-Material (als Proben-Nr. 32 bezeichnet) durch das gleiche Verfahren wie vorstehend erzeugt, mit der Ausnahme, daß die Beschichtung des nichtmagnetischen Metalloxids ausgelassen wurde.For comparison purposes, a comparative soft magnetic composite material (designated as sample No. 32) was prepared by the same procedure as above, except that the coating of the non-magnetic metal oxide was omitted.
Ein weiteres weichmagnetisches Komposit-Material (als Proben-Nr. 33 bezeichnet) wurde aus den gleichen Mechanoschmelz-doppelbeschichteten Teilchen wie vorstehend erzeugt, aber durch das Heiß-Preß-Sintern. Die Heiß-Preß-Sinterbedingungen beinhalteten eine Temperatur von 800 ºC, eine Haltezeit von einer Stunde, einen Druck von 2 t/cm² und ein Vakuum von 666,66 x 10&supmin;³ Pa (5 x 10&supmin;³ Torr).Another soft magnetic composite material (designated as sample No. 33) was prepared from the same mechano-melt double-coated particles as above, but by hot-press sintering. The hot-press sintering conditions included a temperature of 800 ºC, a holding time of one hour, a pressure of 2 t/cm² and a vacuum of 666.66 x 10⊃min;³ Pa (5 x 10⊃min;³ Torr).
Die Proben-Nr. 31 bis 33 wurden auf Bs, Hc, und Kernverlust gemäß denselben Verfahren wie in Beispiel 1 gemessen. Die Proben-Nr. 31 und 33 hatte eine relative Dichte von höher als 95 %.Sample Nos. 31 to 33 were measured for Bs, Hc, and core loss according to the same procedures as in Example 1. Sample Nos. 31 and 33 had a relative density of higher than 95%.
Die Ergebnisse sind ebenfalls in der Tabelle 1 gezeigt.The results are also shown in Table 1.
Proben-Nr. 41 wurde gemäß demselben Verfahren wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß das nichtmagnetische Metalloxid von α-Aluminiumoxid in Y&sub2;O&sub3; mit einer mittleren Teilchengröße von 0,2 µm geändert wurde. Die Proben-Nr. 41 hafte eine relative Dichte von höher als 95 %. Die Ergebnisse der Messungen sind ebenfalls in der Tabelle 1 gezeigt.Sample No. 41 was prepared according to the same procedure as in Example 1, except that the nonmagnetic metal oxide was changed from α-alumina to Y₂O₃ with an average particle size of 0.2 µm. Sample No. 41 had a relative density higher than 95%. The results of the measurements are also shown in Table 1.
Proben-Nr. 51 wurde gemäß demselben Verfahren wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß weichmagnetische Metallteilchen der gleichen Zusammensetzung, aber mit einer miftleren Teilchengröße von 28,5 µm verwendet wurden. Proben-Nr. 51 hafte eine relative Dichte von höher als 95 %. Die Ergebnisse der Messungen sind ebenfalls in der Tabelle 1 gezeigt.Sample No. 51 was prepared according to the same procedure as in Example 1, except that soft magnetic metal particles of the same composition but with an average particle size of 28.5 µm were used. Sample No. 51 had a relative density higher than 95%. The results of the measurements are also shown in Table 1.
Eine Anzahl von Proben wurde aus verschieden Typen des weichmagnetischen Metalls und der hochohmigen weichmagnetischen Substanz hergestellt, wobei äquivalente Ergebnisse erhalten wurden.A number of samples were prepared from different types of soft magnetic metal and high-resistivity soft magnetic substance, with equivalent results being obtained.
Teilchen des gleichen weichmagnetischen Metalls (Sendust) wie im Beispiel 1 wurden in Luft unter variierenden Bedingungen wie in der Tabelle 2 für die Diffusionsbeschichtung wärmebehandelt, wobei eine Diffusionsschicht gebildet wurde. Die weichmagnetischen Metallteilchen (2 Gruppen) haften eine miftlere Teilchengröße von 61 und 28 µm, wie in Tabelle 2 dargestellt.Particles of the same soft magnetic metal (Sendust) as in Example 1 were heat treated in air under varying conditions as shown in Table 2 for diffusion coating to form a diffusion layer. The soft magnetic metal particles (2 groups) had an average particle size of 61 and 28 µm as shown in Table 2.
Die Dicke der Diffusionsschicht wurde aus dem Sauerstoffgehalt bestimmt, der aus der Sauerstoffgasanalyse erhalten wurde und ist in der Tabelle 2 gezeigt. Die Dickebestimmung wurde durch AES, ESCA und SIMS unterstützt. Aus den Ergebnissen der Elementaranalyse und der Röntgenbeugung wurde gefunden, daß die Diffusionsschichten einen α-Al&sub2;O&sub3;-Gehalt von etwa 80 Gew.-% aufwiesen.The thickness of the diffusion layer was determined from the oxygen content obtained from the oxygen gas analysis and is shown in Table 2. The thickness determination was assisted by AES, ESCA and SIMS. From the results of elemental analysis and X-ray diffraction, it was found that the diffusion layers had an α-Al₂O₃ content of about 80 wt%.
Unter Verwendung einer Apparatur gemäß Figur 1 wurden die diffusionsbeschichteten weichmagnetischen Metallteihen auf der Oberfläche mit der gleichen hochohmigen weichmagnetischen Substanz (Ni-Zn-Ferrit) wie in Beispiel 1 in einem Mechano- Schmelzverfahren beschichtet, um beschichtete Teilchen zu erzeugen. Die Mechano- Schmelzbeschichtung wurde durch Verdichten und Abstreifen des Pulvers auf der Innenoberfläche des rotierenden Gehäuses bei 1500 rpm während einer Mischzeit von 30 Minuten durchgeführt. Das Gewichtsverhältnis des diffusionsbeschichteten weichmagnetischen Metalls/der hochohmigen weichmagnetischen Substanz war 98:2. Die Beschichtungsschicht der hochohmigen weichmagnetischen Substanz war 0,5 µm dick.Using an apparatus as shown in Figure 1, the diffusion-coated soft magnetic metal particles were coated on the surface with the same high-resistance soft magnetic substance (Ni-Zn ferrite) as in Example 1 in a mechano-melting process to produce coated particles. The mechano-melting coating was carried out by compacting and scraping the powder on the inner surface of the rotating housing at 1500 rpm for a mixing time of 30 minutes. The weight ratio of the diffusion-coated soft magnetic metal/high-resistance soft magnetic substance was 98:2. The coating layer of the high-resistance soft magnetic substance was 0.5 µm thick.
Sinterkörper wurden aus den beschichteten Teilchen durch Heiß-Preß-Sintern oder plasmaaktiviertes Sintern, wie in Tabelle 2 gezeigt, erzeugt. Die Sinterkörper waren von der gleichen toroidalen Form wie in Beispiel 1. Die Sinterkörper wurden weiter während einer 1 Stunde bei 650 ºC in Sauerstoff wärmebehandelt oder vergütet, wobei die Proben-Nr. 61 bis 66 erhalten wurden.Sintered bodies were produced from the coated particles by hot press sintering or plasma-activated sintering as shown in Table 2. The sintered bodies were of the same toroidal shape as in Example 1. The sintered bodies were further heat-treated or annealed at 650 °C for 1 hour in oxygen to obtain Sample Nos. 61 to 66.
Die Heiß-Preß-Sinterbedingungen beinhalteten eine Temperatur von 800 ºC, eine Haltezeit von 1 Stunde, einen Druck von 2 t/cm² und ein Vakuum von 666,66 x 10&supmin;³ (5 x 10&supmin;³ Torr). Die Plasmaaktivierungssinterbedingungen waren die gleichen wie in Beispiel 1.The hot press sintering conditions included a temperature of 800 ºC, a holding time of 1 hour, a pressure of 2 t/cm2, and a vacuum of 666.66 x 10⁻³ (5 x 10⁻³ Torr). The plasma activation sintering conditions were the same as in Example 1.
Die Proben-Nr. 61 bis 66 wurden auf Bs, Hc, und Kernverlust gemäß denselben Verfahren wie in Beispiel 1 gemessen. Es ist anzumerken, daß der Kernverlust (bei 100 kHz) vor und nach dem Vergüten gemessen wurde. Jede Probe wurde auf eine magnetische Domänenstruktur auf der Oberfläche beobachtet, wobei herausgefunden wurde, daß die hochohmige weichmagnetische Substanzschicht Magnetismus hatte. Alle Proben hatte eine relative Dichte von höher als 95 %.Sample Nos. 61 to 66 were measured for Bs, Hc, and core loss according to the same procedures as in Example 1. Note that the core loss (at 100 kHz) was measured before and after annealing. Each sample was observed for a magnetic domain structure on the surface, and it was found that It was found that the high-resistance soft magnetic substance layer had magnetism. All samples had a relative density higher than 95%.
Die Ergebnisse sind ebenfalls in der Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2 The results are also shown in Table 2. Table 2
Die Wirksamkeit der Erfindung ist aus der Tabelle 2 offensichtlich.The effectiveness of the invention is obvious from Table 2.
Proben-Nr. 64 wurde geschniften und unter einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) beobachtet, wobei die Mikrofotografie in Figur 3 gezeigt ist. Es ist zu sehen, daß eine Diffusionsschicht 2 zwischen Sendust 1 und Ferrit 3 liegt und die Diffusionsschicht 2 und Ferrit 3 dichte Schichten sind.Sample No. 64 was cut and observed under a transmission electron microscope (TEM), the photomicrograph of which is shown in Figure 3. It can be seen that a diffusion layer 2 is located between sendust 1 and ferrite 3, and the diffusion layer 2 and ferrite 3 are dense layers.
Beschrieben worden ist ein weichmagnetisches Komposit-Material, in welchem ein nichtmagnetisches Metalloxid zwischen einem weichmagnetischen Metall und einer hochohmigen weichmagnetischen Substanz dazwischen liegt und welches sowohl die hohe Sättigungsmagnetflußdichte und hohe magnetische Permeabilitätseigenschaft des weichmagnetischen Metalls und die hochelektrischen Widerstandseigenschaften der hochohmigen weichmagnetischen Substanz besitzt. Das Komposit-Material zeigt so verbesserte weichmagnetische Eigenschaften, die es als weichmagnetisches Material für magnetische Kerne geeignet macht, und einen signifikant verringerten Wirbelstromverlust im Hochfrequenzband.A soft magnetic composite material has been described in which a non-magnetic metal oxide is sandwiched between a soft magnetic metal and a high-resistance soft magnetic substance and which has both the high saturation magnetic flux density and high magnetic permeability properties of the soft magnetic metal and the high electrical resistance properties of the high-resistance soft magnetic substance. The composite material thus exhibits improved soft magnetic properties, which makes it suitable as a soft magnetic material for magnetic cores, and a significantly reduced eddy current loss in the high frequency band.
Obwohl die vorliegende Erfindung in Verbindung mit spezifischen Beispielen und Ausführungsformen beschrieben worden ist, ist es für den Fachmann verständlich, daß die vorliegende Erfindung modifiziert werden kann, ohne daß sie von deren Geist und Schutzumfang gemäß den nachfolgenden Ansprüchen abweicht.Although the present invention has been described in connection with specific examples and embodiments, it will be understood by those skilled in the art that the present invention may be modified without departing from the spirit and scope thereof as defined in the following claims.
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