DE69112063T2 - Spark plug insulator and its manufacturing process. - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft einen Zündkerzenisolator und ein Verfahren zur Herstellung desselben für die Verwendung in einer Verbrennungskraftmaschine.The invention relates to a spark plug insulator and a method for producing the same for use in an internal combustion engine.
Bei einem Zündkerzenisolator für einen Verbrennungsmotor wurde bisher ein Sinterkeramikkörper auf Nitridbasis verwendet, da dieser Sinterkeramikkörper eine gute Wärmeleitfähigkeit besitzt und gleichzeitig eine gute elektrische Isolierung aufrechterhält.In a spark plug insulator for an internal combustion engine, a nitride-based sintered ceramic body has previously been used because this sintered ceramic body has good thermal conductivity while maintaining good electrical insulation.
Gemäß der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 46634/1980, die ein Beispiel für diese Art von Isolator ist, werden ein Oxid eines Elements, das aus der Gruppe IIIA der Tabelle des Periodensystems ausgewählt worden ist, Verbindungen auf Silikatbasis sowie Metalloxide mit einem Aluminiumnitridpulver als einem Hauptbestandteil gesintert.According to Japanese Patent Publication No. 46634/1980, which is an example of this type of insulator, an oxide of an element selected from Group IIIA of the Periodic Table, silicate-based compounds and metal oxides are sintered with an aluminum nitride powder as a main component.
Der so gesinterte Isolator erleidet aber Verluste bei der elektrischen Isolierung (d.h. bis unter 5 MΩ), wenn er einer hohen Umgebungsteinperatur ausgesetzt wird, wodurch es zu Kriechstromverlusten kommt, und dies führt zu Fehlzündungen, wenn zwischen einer Mittelelektrode und einer Masseelektrode hohe Spannungen angelegt werden.However, the insulator thus sintered suffers losses in electrical insulation (i.e., down to less than 5 MΩ) when exposed to high ambient temperatures, causing leakage current losses and resulting in misfires when high voltages are applied between a center electrode and a ground electrode.
Deshalb ist es eine Aufgabe der Erfindung, einen Zündkerzenisolator vorzusehen, der eine hohe Isoliereigenschaft bei einer hohen Umgebungstemperatur mit gleichzeitig guter Wärmeleitfähigkeit aufrechterhalten kann, wodurch Kriechstromverluste verhindert werden, um einen Schutz vor Fehlzündungen vorzusehen, und wodurch ein Beitrag zu einer verlängerten Nutzungsdauer geleistet wird.Therefore, it is an object of the invention to provide a spark plug insulator which can maintain a high insulating property at a high ambient temperature while maintaining good thermal conductivity, thereby preventing leakage current losses to provide protection against misfires and thereby contributing to an extended service life.
In der EP-A-0 350 152 ist ein Zündkerzenisolator offenbart, der einen Sinterkörper umfaßt, der zwischen 85 und 99 Massenanteile (Gew.-%) Siliziumnitrid und ein Sinteragens umfaßt, das aus Magnesiumoxid, Aluminiumoxid und Yttriumoxid besteht.EP-A-0 350 152 discloses a spark plug insulator, which comprises a sintered body comprising between 85 and 99 parts by mass (wt. %) of silicon nitride and a sintering agent consisting of magnesium oxide, aluminum oxide and yttrium oxide.
Gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Zündkerzenisolator vorgesehen, der einen Sinterkörper aufweist, der folgendes umfaßt:According to a first embodiment of the present invention, a spark plug insulator is provided which has a sintered body which comprises:
zwischen 60 und 98 Massenanteile eines Keramikpulvers auf Nitridbasis, undbetween 60 and 98 parts by mass of a nitride-based ceramic powder, and
einen Sinterzusatz,a sintering additive,
dadurch gekennzeichnet, daß der Isolator außerdem folgendes umfaßt:characterized in that the insulator further comprises:
eine pyrolytische Bornitridschicht, die auf der Oberfläche des Sinterkörpers vorgesehen ist, wobei die Dicke der pyrolytischen Bornitridschicht in dem Bereich von 10 um bis einschließlich 100 um liegt.a pyrolytic boron nitride layer provided on the surface of the sintered body, the thickness of the pyrolytic boron nitride layer being in the range of 10 µm to 100 µm inclusive.
Gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen eines Zündkerzenisolatrs vorgesehen, der gemäß der oben genannten ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung aufgebaut ist. Das Herstellungsverfahren umfaßt die folgenden Schritte:According to a second embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing a spark plug insulator constructed according to the above-mentioned first embodiment of the present invention. The manufacturing method comprises the following steps:
Herstellen und Sintern einer Mischung aus 60 bis 98 Massenanteilen eines Keramikpulvers auf Nitridbasis und einem Sinterzusatz, um einen Sinterkörper zu bilden, undProducing and sintering a mixture of 60 to 98 parts by mass of a nitride-based ceramic powder and a sintering additive to form a sintered body, and
Auftragen von pyrolytischem Bornitrid auf der Oberfläche des Sinterkörpers, um eine pyrolytische Bornitridschicht mit einer Dicke von 10 um bis einschließlich 100 um vorzusehen.Applying pyrolytic boron nitride to the surface of the sintered body to provide a pyrolytic boron nitride layer with a thickness of 10 µm to 100 µm inclusive.
Das Keramikpulver auf Nitridbasis wird unter Verwendung des Sinterzusatzes dicht gesintert. Durch eine Verwendung von weniger als 60 Massenanteilen des Keramikpulvers auf Nitridbasis wird die sich ergebende Wärmeleitfähigkeit verschlechtert, wodurch die Wärmeabstrahlung verringert wird.The nitride-based ceramic powder is densely sintered using the sintering additive. Using less than 60 parts by mass of the nitride-based ceramic powder will deteriorate the resulting thermal conductivity, which reduces heat radiation.
Umgekehrt verhindert eine Verwendung von mehr als 98 Massenanteilen des Keramikpulvers auf Nitridbasis ein korrektes Sintern.Conversely, using more than 98 mass fractions of nitride-based ceramic powder prevents proper sintering.
Auf der Oberfläche des Sinterkörpers wird die pyrolytische Bornitridschicht aufgebracht. Diese weist vorzugsweise gute elektrische Isoliereigenschaften (10&sup5; - 1,5 x 10&sup5;/ mm MΩ bei 700ºC) sowie eine gute Wärmeleitfähigkeit (80 W/ m.k bei 700ºC) auf. Dadurch wird es möglich zu verhindern, daß die elektrische Isolierung der Isolatoroberfläche reduziert wird, und somit wird der Isolator vor Kriechstromverlusten geschützt, wodurch Fehlzündungen verhindert werden, wenn zwischen einer Mittelelektrode und einer Masseelektrode eine hohe Spannung angelegt wird.The pyrolytic boron nitride layer is deposited on the surface of the sintered body. This preferably has good electrical insulation properties (10⁵ - 1.5 x 10⁵/mm MΩ at 700ºC) and good thermal conductivity (80 W/m.k at 700ºC). This makes it possible to prevent the electrical insulation of the insulator surface from being reduced, and thus the insulator is protected from leakage current losses, thereby preventing misfires when a high voltage is applied between a center electrode and a ground electrode.
Eine pyrolytische Bornitridschicht mit einer Dicke von weniger als 10 um macht es schwierig, eine feine Oberflächenrauheit auf dem Sinterkörper abzudecken, so daß dessen elektrische Isolierung nicht verbessert wird.A pyrolytic boron nitride layer with a thickness of less than 10 µm makes it difficult to cover fine surface roughness on the sintered body, so that its electrical insulation is not improved.
Andererseits neigt eine pyrolytische Nitridschicht von mehr als 100 um Dicke dazu, von der Oberfläche des Sinterkörpers aufgrund einer unterschiedlichen Wärmeausdehnung zwischen der Schicht und dem Sinterkörper abzublättern.On the other hand, a pyrolytic nitride layer of more than 100 µm thickness tends to peel off from the surface of the sintered body due to a difference in thermal expansion between the layer and the sintered body.
Wenn die Dicke der pyrolytischen Bornitridschicht zwischen 10 um und 100 um liegt, kann die Schicht die Oberfläche des Sinterkörpers vollständig abdecken und hält gleichzeitig eine gute elektrische Isolierung aufrecht, und blättert nicht ab, wobei nur eine minimale Menge von pyrolytischem Bornitrid verwendet werden muß.When the thickness of the pyrolytic boron nitride layer is between 10 µm and 100 µm, the layer can completely cover the surface of the sintered body while maintaining good electrical insulation and not exfoliating, using only a minimal amount of pyrolytic boron nitride.
Die Erfindung wird aus der nachfolgenden Beschreibung besser verständlich, wenn man diese zusammen mit den beigefügten Zeichnungen betrachtet, die nur beispielhalber gegeben sind, und in denen:The invention will be better understood from the following description, when considered together with the accompanying drawings, given by way of example only, in which:
Fig. 1 eine schematische Draufsicht ist, die eine Vorrichtung zum Messen des Isolierwiderstands des Teststücks bei einer hohen Temperatur zeigt, undFig. 1 is a schematic plan view showing a device for measuring the insulation resistance of the test piece at a high temperature, and
Fig. 2 eine graphische Darstellung ist, die zeigt, wie sich der Isolierwiderstand in Abhängigkeit von der Dicke der pyrolytischen Bornitridschicht ändert.Fig. 2 is a graph showing how the insulation resistance changes depending on the thickness of the pyrolytic boron nitride layer.
Ein Aluminiumnitrid-(A1N)-Pulver wird als ein Keramikpulver auf Nitridbasis gemäß dem in Tabelle 1 aufgelisteten, in Gewichtsprozent angegebenen Anteil hergestellt. Die Korngröße des Aluminiumnitrid-(A1N)-Pulvers weist im Durchschnitt 1,5 um im Durchmesser (durch Sedimentationsanalyse) und einen Sauerstoffanteil von 0,8 Gew.-% auf.An aluminum nitride (A1N) powder is prepared as a nitride-based ceramic powder according to the content listed in Table 1 in weight percent. The grain size of the aluminum nitride (A1N) powder is on average 1.5 µm in diameter (by sedimentation analysis) and an oxygen content of 0.8 wt.%.
Die hier verwendeten Sinterzusätze weisen alle eine Reinheit von 99,9% auf und werden alleine oder in Kombination aus der Gruppe ausgewählt, die aus Yttriumoxid (Y&sub2;O&sub3;), Calciumoxid (CaO), Bariumoxid (Ba0), Calciumcarbid (CaC&sub2;), Scandiumoxid (Sc&sub2;O&sub3;) und Neodymoxid (Nd&sub2;O&sub3;) besteht. Diese Sinterzusätze werden dem Aluminiumnitrid-(A1N)-Pulver in dem in Gewichtsprozent angegebenen Anteil hinzugefügt, wie dies ebenfalls in Tabelle 1 aufgeführt ist.The sintering additives used here all have a purity of 99.9% and are selected alone or in combination from the group consisting of yttrium oxide (Y2O3), calcium oxide (CaO), barium oxide (BaO), calcium carbide (CaC2), scandium oxide (Sc2O3) and neodymium oxide (Nd2O3). These sintering additives are added to the aluminum nitride (AlN) powder in the proportion indicated in weight percent, as also shown in Table 1.
Unter den Teststücken, die für einen Zündkerzenisolator hergestellt werden, werden die Teststücke (mit den Nummern 1 - 22) folgendermaßen hergestellt:Among the test pieces prepared for a spark plug insulator, the test pieces (numbered 1 - 22) are prepared as follows:
(1) Eine Breimischung aus dem Aluminiumnitridpulver, dem Sinterzusatz (den Sinterzusätzen) sowie dem ethanol-/wachshaltigen Bindemittel wird mit Hilfe einer Kugel für die Dauer von 15 Stunden in einem Nylontopf geknetet. In diesem Fall wird eine Menge des Sinterzusatzes (der Sinterzusätze) unter Berücksichtigung der Tatsache ermittelt, daß der Sinterzusatz während eines im folgenden beschriebenen Sintervorgangs verschwindet.(1) A slurry mixture of the aluminum nitride powder, the sintering additive(s) and the ethanol/wax-containing binder is kneaded by means of a ball in a nylon pot for 15 hours. In this case, an amount of the sintering additive(s) is determined taking into account the fact that the sintering additive disappears during a sintering process described below.
(2) Die Breimischung wird dann mit Hilfe eines Sprühtrockners getrocknet. Dann wird die Mischung von einem Metallstempel mit einem Druck von 1 Tonne/cm² beaufschlagt, und wird zu einer kompakten Platte geformt, die einen Durchmesser von 50 mm und eine Dicke von 1,5 mm besitzt.(2) The slurry mixture is then dried using a spray dryer. The mixture is then subjected to a pressure of 1 ton/cm2 by a metal die and is formed into a compact plate having a diameter of 50 mm and a thickness of 1.5 mm.
(3) Die kompakte Platte wird dadurch entfettet, daß sie zunächst bei einer atmosphärischen Umgebung bei der Temperatur von 500 bis 600 ºC für die Dauer von 5 Stunden gesintert wird (Kalzinieren). Eine Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs ist auf 300ºC pro Stunde festgelegt.(3) The compact plate is degreased by first sintering (calcining) it in an atmospheric environment at a temperature of 500 to 600 ºC for a period of 5 hours. The rate of temperature increase is set at 300 ºC per hour.
(4) Bei Normaldruck wird die kompakte Platte dann bei einer Temperatur von 1650 bis 1950 ºC in einer Stickstoffatmosphäre für die Dauer von etwa 2 Stunden ein zweites Mal gesintert, um einen Sinterkörper zu bilden.(4) The compact plate is then sintered a second time at a temperature of 1650 to 1950 ºC in a nitrogen atmosphere for about 2 hours at normal pressure to form a sintered body.
(5) Der Sinterkörper wird in einen Kohleofen plaziert, in dem Borchlorid (BCl&sub3;) mit Ammoniakgas (NH&sub3;) bei der Temperatur von etwa 1900 ºC und bei 10&supmin;² bis 10&supmin;³ Torr chemisch reagiert, um pyrolytisches Bornitrid (auf das im folgenden als PBN Bezug genommen wird) zu bilden. In dem Kohleofen wird das pyrolytische Bornitrid gleichzeitig auf der Oberfläche des Sinterkörpers abgelagert, um eine pyrolytische Bornitridschicht vorzusehen, deren Dicke von 10 um bis einschließlich 100 um reicht.(5) The sintered body is placed in a coal furnace in which boron chloride (BCl3) chemically reacts with ammonia gas (NH3) at the temperature of about 1900 ºC and at 10-2 to 10-3 Torr to form pyrolytic boron nitride (hereinafter referred to as PBN). In the coal furnace, the pyrolytic boron nitride is simultaneously deposited on the surface of the sintered body to provide a pyrolytic boron nitride layer whose thickness ranges from 10 µm to 100 µm inclusive.
In diesem Fall wird die Dicke der PBN-Schicht von den Stunden gesteuert, in denen das Borchlorid (BCl&sub3;) mit dem Ammoniakgas (NH&sub3;) in dem Kohleofen reagiert, da es bekannt ist, daß sich das pyrolytische Bornitrid auf der gesamten Oberfläche des Sinterkörpers mit einem Betrag von 20 bis 30 um pro Stunde ablagert. Beim Messen der Dicke der PBN-Schicht werden die Teststücke in Teilstücke aufgeteilt und an ihren Schnittflächen mit Hilfe eines elektronischen Mikroskops untersucht.In this case, the thickness of the PBN layer is controlled by the hours during which the boron chloride (BCl3) reacts with the ammonia gas (NH3) in the coal furnace, since it is known that the pyrolytic boron nitride is deposited on the entire surface of the sintered body at a rate of 20 to 30 µm per hour. When measuring the thickness of the PBN layer, the test pieces are divided into sections and examined at their cut surfaces using an electronic microscope.
Der so konditionierte Sinterkörper besitzt einen Durchmesser von 40 mm und eine Dicke von 1,0 mm. Tabelle 1 Teststück Nr. Sinterzusatz Gew.-% Dicke der PBN-Schicht (um) The conditioned sintered body has a diameter of 40 mm and a thickness of 1.0 mm. Table 1 Test piece No. Sintering additive Wt% Thickness of PBN layer (µm)
Von den in der Tabelle 1 aufgeführten Teststücknummer 1 bis 22 betreffen die Nummern 1 bis 10 den Gegenstand der Erfindung, während die Nummern 11 bis 17 Gegenstücke an Isolatoren betreffen, bei denen jede Dicke der PBN-Schicht von dem Bereich von 10 um bis 100 um abweicht. Die Nummern 18 bis 22 betreffen Gegenstück-Isolatoren, bei denen auf einer Oberfläche des Sinterkörpers keine PBN-Schicht vorhanden ist.Of test piece numbers 1 to 22 shown in Table 1, numbers 1 to 10 relate to the subject matter of the invention, while numbers 11 to 17 relate to counterpart insulators in which each thickness of the PBN layer deviates from the range of 10 µm to 100 µm. Numbers 18 to 22 relate to counterpart insulators in which no PBN layer is present on a surface of the sintered body.
Eine in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung wird zum Messen des Isolierwiderstands der Teststücke mit der Nummer 1 bis 22 bei einer Temperatur von 700ºC verwendet. Die Vorrichtung weist Elektroden 100, 200, die aus Messing hergestellt sind, eine Heizvorrichtung 300 und ein digitales 500V-Widerstandsmeßgerät 400 auf.An apparatus shown in Fig. 1 is used for measuring the insulation resistance of test pieces numbered 1 to 22 at a temperature of 700ºC. The apparatus comprises electrodes 100, 200 made of brass, a heater 300 and a 500V digital resistance meter 400.
Das Meßergebnis der Teststücknummern 1 bis 22 ist in der Tabelle 2 gezeigt, wobei man herausgefunden hat, daß ein Isolierwiderstand von mehr als 50 MΩ bei 700ºC die Gefahr von Fehlzündungen im wesentlichen verringert, die von Kriechstromverlusten verursacht werden, wenn zwischen einer Mittelelektrode und einer Masseelektrode einer Zündkerze eine hohe Spannung angelegt wird, wie in Fig. 2 gezeigt ist. Fig. 2 gibt an, daß der Isolierwiderstand von mehr als 50 MΩ bei 700ºC gegeben ist, wenn die Dicke der PBN-Schicht in dem Bereich von 10 um bis 100 um liegt, wie mit den Deltabeschriftungen (Δ) bezeichnet ist, wohingegen der Isolierwiderstand von weniger als 50 auftritt, wenn die Dicke der PBN-Schicht kleiner als 10 um ist, wie mit den Kreuzen (X) angegeben ist. Tabelle 2 Teststück Nr. Wärmeleitfähigkeit (W/m k) dicke der PBN-Schicht (um) Isolierwiderstand (MΩ) keine Schicht vorgesehen *: PBN-Schicht abgeblättert --: nicht gemessenThe measurement result of test piece numbers 1 to 22 is shown in Table 2, where it was found that an insulation resistance of more than 50 MΩ at 700ºC substantially reduces the risk of misfires, which are caused by leakage current losses caused when a high voltage is applied between a center electrode and a ground electrode of a spark plug as shown in Fig. 2. Fig. 2 indicates that the insulation resistance of more than 50 MΩ at 700°C occurs when the thickness of the PBN layer is in the range of 10 µm to 100 µm as indicated by the delta labels (Δ), whereas the insulation resistance of less than 50 occurs when the thickness of the PBN layer is less than 10 µm as indicated by the crosses (X). Table 2 Test piece No. Thermal conductivity (W/mk) Thickness of PBN layer (um) Insulation resistance (MΩ) no layer provided *: PBN layer peeled off --: not measured
Es sei angemerkt, daß die Dicke der PBN-Schicht durch Einstellen der Mengen sowohl des Borchlorids (BCl&sub3;) als auch des Ammoniakgases (NH&sub3;) gesteuert werden kann, die in dem Kohleofen chemisch reagieren.It should be noted that the thickness of the PBN layer can be controlled by adjusting the amounts of both boron chloride (BCl3) and ammonia gas (NH3) that chemically react in the coal furnace.
Es ist selbstverständlich, daß das Keramikpulver auf Nitridbasis auch Aluminiumoxinit (Al&sub2;O&sub3;) und/oder Sialon umfassen kann.It is understood that the nitride-based ceramic powder may also comprise aluminum oxynitrite (Al₂O₃) and/or sialon.
Es ist außerdem selbstverständlich, daß der Sinterzusatz allein oder in Kombination aus der Gruppe ausgewählt werden kann, die aus Oxiden der seltenen Erdmetalle und aus Oxiden, Fluoriden, Karbiden, Chloriden von Alkalierdmetallen besteht.It is also understood that the sintering additive can be selected alone or in combination from the group consisting of oxides of rare earth metals and oxides, fluorides, carbides, chlorides of alkaline earth metals.
Die Erfindung ist zwar unter Bezugnahme auf die speziellen Ausführungsbeispiele beschrieben worden, es ist aber selbstverständlich, daß diese Beschreibung nicht in einem eingrenzenden Sinne erstellt worden ist, so daß verschiedene Modifikationen und Zusätze zu den speziellen Ausführungsbeispielen von dem Fachmann durchgeführt werden können, ohne daß diese vom Rahmen der Erfindung abweichen, wie diese in den anhängenden Ansprühen definiert ist.While the invention has been described with reference to specific embodiments, it is to be understood that this description is not made in a limiting sense, so that various modifications and additions to the specific embodiments may be made by those skilled in the art without departing from the scope of the invention as defined in the appended claims.
Claims (10)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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EP91311240A EP0544952B1 (en) | 1990-07-30 | 1991-12-03 | A spark plug insulator and a method of making the same |
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DE69112063D1 DE69112063D1 (en) | 1995-09-14 |
DE69112063T2 true DE69112063T2 (en) | 1996-01-04 |
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Family Applications (1)
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-
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- 1991-12-03 DE DE1991612063 patent/DE69112063T2/en not_active Expired - Fee Related
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |