DE69020713T2 - Humidity sensor. - Google Patents
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft einen Feuchtigkeitssensor zur Erfassung der relativen Feuchtigkeit als Veränderung des elektrischen Widerstands.The invention relates to a humidity sensor for detecting the relative humidity as a change in the electrical resistance.
Herkömmliche bekannte Feuchtigkeitssensoren sind Sensoren, bei denen Salz, wie Lithiumchlorid etc., verwendet wird, Sensoren, in denen ein Film aus einem organischen Polymeren, wie Polyamid, Polyethylen etc, verwendet wird, und Sensoren, in denen ein Sinterkörper aus einem Metalloxid, wie Titanoxid, Aluminiumoxid, Zinnoxid etc., verwendet wird. Hinsichtlich dieser Sensoren wird im allgemeinen gesagt, daß der Metalloxid-Sinterkörper chemisch und physikalisch stabiler ist als andere organische Polymerfilme etc. und daß dieser am vorteilhaftesten ist.Conventionally known humidity sensors are sensors using salt such as lithium chloride, etc., sensors using a film of an organic polymer such as polyamide, polyethylene, etc., and sensors using a sintered body of a metal oxide such as titanium oxide, aluminum oxide, tin oxide, etc. Regarding these sensors, it is generally said that the metal oxide sintered body is chemically and physically more stable than other organic polymer films, etc., and that it is the most advantageous.
Metalloxid-Sinterkörper sind aber im allgemeinen porös und haben den Nachteil, daß, wenn eine Substanz, wie ein Öl, eine Chemikalie oder dergleichen, in den Poren oder auf der Oberfläche des Sinterkörpers adsorbiert wird, sich sein chemischer Oberflächenzustand oder Porenzustand verändert und daß damit sich ebenfalls die Feuchtigkeits-Sensoreigenschaften verändern.However, metal oxide sintered bodies are generally porous and have the disadvantage that when a substance such as an oil, a chemical or the like is adsorbed in the pores or on the surface of the sintered body, its surface chemical state or pore state changes and thus the humidity sensing properties also change.
Um das obige Problem zu lösen, ist bereits ein Sensor aus einem Metall-Sinterkörper vorgeschlagen worden, der vom Vorteil der Hitzebeständigkeit der Metalloxid-Sensoren Gebrauch macht. Er hat daher eine Heiz-Reinigungseinheit, um die Verläßlichkeit zu verbessern. Es gibt ein weiteres Beispiel eines Sensors, bei dem ein wasserabstoßendes Harz oder ein permeables, nichtgewebtes Flächengebilde in einem Schutzgehäuse verwendet wird. Es bestehen aber Probleme dahingehend, daß die Feuchtigkeitsstabilisierung innerhalb dieses Gehäuses Zeit erfordert etc.In order to solve the above problem, a sensor made of a metal sintered body has been proposed which takes advantage of the heat resistance of the metal oxide sensors. It therefore has a heating-cleaning unit to improve the reliability. There is another example of a sensor in which a water-repellent resin or a permeable non-woven fabric is used in a protective casing. However, there are problems in that the moisture stabilization within this casing requires time, etc.
Andererseits ist in einem Feuchtigkeitssensor, in dem ein organischer Polymerfilm verwendet wird, sein die Feuchtigkeit abfühlendes Material mit einem Schutzfilm bedeckt, um zu verhindern, daß verschiedene adsorbierte Substanzen die Feuchtigkeits-Sensoreigenschaften verschlechtern. Dieser Sensor hat aber den Nachteil, daß der Film des feuchtigkeitsabfühlenden Materials abgeschält wird, was auf Wassertröpfchen zurückzuführen ist, die durch Taukondensation gebildet werden, oder auf Wasserdampftröpfchen, die von einer Befeuchtigungseinrichtung gebildet werden. Als Ergebnis versagt daher der Sensor als solcher beim Betrieb.On the other hand, in a humidity sensor using an organic polymer film, its humidity sensing material is covered with a protective film to prevent various adsorbed substances from deteriorating the humidity sensing characteristics. However, this sensor has a disadvantage that the film of the humidity sensing material is peeled off due to water droplets formed by dew condensation or water vapor droplets formed by a humidifying device. As a result, the sensor as such fails to operate.
Patent Abstracts of Japan, Bd. 8, Nr. 27 (P-252) [1464], 4. Februar 1984; und die JP-A-58-182546 (Hitachi Seisakusho) vom 25.10.1983 beschreiben einen Feuchtigkeitssensor, bei dem ein Paar gegenüberliegender Elektroden auf einem isolierenden Substrat ausgebildet sind. Hierauf ist ein feuchtigkeitsabfühlender Teil aus einem porösen Metalloxid vorgesehen. Der feuchtigkeitsabfühlende Teil ist mit einem Film eines organischen Polymeren bedeckt. Beispiele für das organische Polymere sind PVA, Ethylcellulose, Methylcellulose, Acetylcellulose und Hydroxypropylcellulose.Patent Abstracts of Japan, Vol. 8, No. 27 (P-252) [1464], February 4, 1984; and JP-A-58-182546 (Hitachi Seisakusho) dated October 25, 1983 describe a humidity sensor in which a pair of opposing electrodes are formed on an insulating substrate. Thereon is provided a humidity sensing part made of a porous metal oxide. The humidity sensing part is covered with a film of an organic polymer. Examples of the organic polymer are PVA, ethyl cellulose, methyl cellulose, acetyl cellulose and hydroxypropyl cellulose.
Der obige Feuchtigkeitssensor ist ein solcher vom Dünnfilm- Typ, der dazu verwendet wird, um Taukondensation dadurch zu verhindern, daß eine hohe Feuchtigkeit von 90% relativer Feuchtigkeit oder höher genau und rasch auf der Basis der Tatsache abgefühlt wird, daß der Widerstand gegenüber der Feuchtigkeit sich bei einer bestimmten Feuchtigkeit rasch verändert.The above humidity sensor is a thin film type which is used to prevent dew condensation by sensing a high humidity of 90% RH or higher accurately and rapidly based on the fact that the resistance to humidity changes rapidly at a certain humidity.
Die US-A-4 603 372 beschreibt einen Feuchtigkeits- und Temperatursensor vom Dünnfilm-Typ und Dielektrizitätskonstante- Erfassungs-Typ. Er besitzt eine mehrschichtige Struktur und wird dadurch erhalten, daß auf einem Träger, wie Glas etc., nacheinander eine erste Elektrode eines Metalls, eine erste Schicht aus einem organischen Polymerfilm (mit hydrophober Natur), eine zweite Schicht aus einem organischen Polymerfilm (mit hydrophiler Natur), ein poröser dünner Metallfilm (zweite Elektrode) und eine dritte Schicht aus einem organischen Polymerfilm gebildet werden. Die erste Schicht aus einem organischen Polymerfilm P1 ist ein Polyurethanfilm mit einer Dicke von 0,3 um. Die zweite Schicht aus einem organischen Polymerfilm P2 ist eine Schicht aus celluloseacetatbutyratester mit einer Dicke von 1,4 um. Die dritte Schicht aus einem organischen Polymerfilm P3 ist ein Polyurethanfilm mit einer Dicke von wenigen Mikron bis einigen zehn Mikron. P1 dient dazu, einen angeätzten Träger zu glätten, und weiterhin als Klebstoff zwischen der ersten Elektrode und P2. P2 dient als feuchtigkeitsabfühlendes Material. P3 dient zum mechanischen Schutz, was die Handhabung des geschützten Sensors erleichtertUS-A-4 603 372 describes a humidity and temperature sensor of thin film type and dielectric constant detection type. It has a multilayer structure and is obtained by forming on a support such as glass, etc., in succession a first electrode of a metal, a first layer of an organic polymer film (having a hydrophobic nature), a second layer of an organic polymer film (having a hydrophilic nature), a porous thin metal film (second electrode) and a third layer of an organic polymer film. The first layer of an organic polymer film P1 is a polyurethane film having a thickness of 0.3 µm. The second layer of an organic polymer film P2 is a layer of cellulose acetate butyrate ester having a thickness of 1.4 µm. The third layer of an organic polymer film P3 is a polyurethane film having a thickness of a few microns to several tens of microns. P1 serves to smooth an etched carrier and also as an adhesive between the first electrode and P2. P2 serves as a moisture sensing material. P3 serves as mechanical protection, which makes handling the protected sensor easier
Die EP-A-0 078 058 betrifft einen Tausensor mit einem Paar von entgegengesetzt angeordneten Elektroden, einem isolierenden Metalloxid und einer diese Teile bedeckenden organischen Polymer-Überzugsschicht. Gemäß der EP-A-0 078 058 wird versucht, einen Tausensor vom Gleichstrom-Typ und vom Typ einer Widerstandsverringerung bei erhöhter Feuchtigkeit bereitzustellen, um das Tauen anhand eines scharfen Abfalls des Widerstands im Bereich einer relativen Feuchtigkeit von 95 bis 100% und eines raschen Ansprechens auf das Befeuchten rasch und scharf zu erfassen.EP-A-0 078 058 relates to a dew sensor comprising a pair of oppositely arranged electrodes, an insulating metal oxide and an organic polymer coating layer covering these parts. According to EP-A-0 078 058, it is attempted to provide a dew sensor of the direct current type and of the resistance reduction type with increased humidity to quickly and sharply detect dew by means of a sharp drop in resistance in the range of relative humidity of 95 to 100% and a rapid response to humidification.
Die EP-A-0 078 058 stellt fest, daß das Material für die organische Polymerschicht aus Cellulosederivaten, wie Ethylcellulose, Methylcellulose und Acetylcellulose (Seite 5, Zeilen 1 bis 3), ausgewählt werden kann. Bei der Erfindung der EP-A- 0 078 058 wird ein hydrophiles Polymeres zum Erhalt eines raschen Ansprechens verwendet.EP-A-0 078 058 states that the material for the organic polymer layer can be selected from cellulose derivatives such as ethyl cellulose, methyl cellulose and acetyl cellulose (page 5, lines 1 to 3). In the invention of EP-A-0 078 058, a hydrophilic polymer is used to obtain a rapid response.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen verbesserten Feuchtigkeitssensor bereitzustellen, bei dem die feuchtigkeitsfühlenden Eigenschaften sich nicht verändern.The object of the invention is to provide an improved humidity sensor in which the humidity-sensing properties do not change.
Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, einen verbesserten Feuchtigkeitssensor bereitzustellen, der chemisch und physikalisch stabil ist.It is a further object of the invention to provide an improved humidity sensor that is chemically and physically stable.
Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, einen verbesserten Feuchtigkeitssensor bereitzustellen, bei dem die Feuchtigkeits-Abfühlungseigenschaften selbst in einer Umgebung, enthaltend Wasser- und Wasserdampftröpfchen, Öl und Öldampf, organische Säuren, anorganische korrodierende Gase, Zigarettenrauch, Aldehyde etc., sich nicht verändern.It is a further object of the invention to provide an improved humidity sensor in which the humidity sensing characteristics do not change even in an environment containing water and water vapor droplets, oil and oil vapor, organic acids, inorganic corrosive gases, cigarette smoke, aldehydes, etc.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Feuchtigkeitssensor, umfassend einen porösen Sinterkörper, Elektroden und einen Film eines organischen Polymeren, der den Sinterkörper bedeckt, der dadurch gekennzeichnet ist, daß der poröse Sinterkörper und die Elektroden ein auf der gesamten Oberfläche und den Poren davon gebildetes Polyurethanharz aufweisen.The invention therefore relates to a humidity sensor comprising a porous sintered body, electrodes and a film of an organic polymer covering the sintered body, which is characterized in that the porous sintered body and the electrodes have a polyurethane resin formed on the entire surface and the pores thereof.
Die Figur 1 zeigt eine perspektivische Ansicht eines porösen keramischen Feuchtigkeitssensors.Figure 1 shows a perspective view of a porous ceramic humidity sensor.
Der Umfang des erfindungsgemäßen Feuchtigkeitssensor mit einem porösen Sinterkörper und Elektroden schließt sowohl einen Feuchtigkeitssensor, bei dem sich der Volumenwiderstand entsprechend der Feuchtigkeitsveränderung verändert, als auch einen Feuchtigkeitssensor, bei dem sich der Oberflächenwiderstand mit der Feuchtigkeitsveränderung verändert, ein.The scope of the moisture sensor according to the invention with a porous sintered body and electrodes includes both a humidity sensor in which the volume resistance changes according to the humidity change, as well as a humidity sensor in which the surface resistance changes with the humidity change.
Der erfindungsgemäß verwendbare poröse Sinterkörper ist als solcher bereits bekannt, und er wird dadurch hergestellt, daß eine Metallverbindung oder ein Gemisch davon mit einem Metallsalz oder dergleichen in Luft bei später näher beschriebenen Temperaturen gebrannt wird. Beispiele für die Metallverbindung sind Oxide, wie MgO, TiO&sub2;, ZrO&sub2;, Nb&sub2;O&sub5;, TaO, Ta&sub2;O&sub5;, Cr&sub2;O&sub3;, MoO&sub3;, WO&sub3;, MnO&sub2;, Mn&sub3;O&sub4;, FeO, Fe&sub2;O&sub3;, CoO, Ca&sub2;O&sub3;, NiO, Ni&sub2;O&sub3;, Ni&sub3;O&sub4;, ZnO, Al&sub2;O&sub3;, Ga&sub2;O&sub3;, In&sub2;O&sub3;, Tl&sub2;O&sub3;, SiO&sub2;, GeO&sub2;, SnO, SnO&sub2;, PbO, Sb&sub2;Cl&sub3;, Bi&sub2;O&sub3; etc., Oxidverbindungen, wie Mg&sub2;Fe&sub2;O&sub4;, ZnFe&sub2;O&sub4;, MGAl&sub2;C&sub4;, MgCrO&sub3;, ZnCrO&sub3; (diese Oxidverbindungen haben Spinellstruktur), 3Al&sub2;O&sub3; 2SiO&sub2; (Mullit), SiO&sub2; MgO etc., und dergleichen. Unter diesen werden TiO&sub2;, γ-Al&sub2;O&sub3;, ZnO, MgO, ZrO&sub2;, NiO, MgAl&sub2;O&sub4; etc. besonders bevorzugt. Beispiele für das oben genannte "Metallsalz oder dergleichen", welches mit diesen Metallverbindungen vermischt wird, schließen Alkalimetallsalze, wie Natriumchlorid, Kaliumchlorid etc., Alkalimetalloxide, wie Natriumoxid etc., Erdalkalimetallhydroxide, wie Calciumhydroxid etc., und dergleichen ein.The porous sintered body usable according to the invention is already known per se and is produced by firing a metal compound or a mixture thereof with a metal salt or the like in air at temperatures described in more detail later. Examples of the metal compound are oxides such as MgO, TiO₂, ZrO₂, Nb₂O₅, TaO, Ta₂O₅, Cr₂O₃, MoO₃, WO₃, MnO₂, Mn₃O₄, FeO, Fe₂O₃, CoO, Ca₂O₃, NiO, Ni₂O₃, Ni₃O₄, ZnO, Al₂O₃, Ga₂O₃, In₂O₃, Tl₂O₃, SiO₂, GeO₂, SnO, SnO₂, PbO, Sb2Cl3, Bi2O3, etc., oxide compounds such as Mg2Fe2O4, ZnFe2O4, MGAl2C4, MgCrO3, ZnCrO3 (these oxide compounds have spinel structure), 3Al2O3, 2SiO2 (mullite), SiO2, MgO, etc., and the like. Among these, TiO2, γ-Al2O3, ZnO, MgO, ZrO2, NiO, MgAl2O4, etc. are particularly preferred. Examples of the above-mentioned "metal salt or the like" which is mixed with these metal compounds include alkali metal salts such as sodium chloride, potassium chloride, etc., alkali metal oxides such as sodium oxide, etc., alkaline earth metal hydroxides such as calcium hydroxide, etc., and the like.
Der poröse Sinterkörper kann durch die folgende Produktionstechnik, die bei der Herstellung von üblichen Keramiken angewendet wird, hergestellt werden.The porous sintered body can be manufactured by the following production technique, which is used in the production of common ceramics.
Zuerst werden die Komponenten (Materialien) für den Sinterkörper abgewogen, und sodann werden sie in einer Kugelmühle, einer Schüttelmühle oder dergleichen durch ein Trockenverfahren oder ein Naßverfahren vollständig vermischt, wobei ein Misch-Lösungsmittel von Wasser, Methylalkohol etc. verwendet wird. Danach wird das resultierende Gemisch gegebenenfalls bei geeigneter Temperatur calciniert und sodann zu einem Rohmaterialpulver zerkleinert. Dieses Rohmaterialpulver im wie zerkleinerten Zustand kann durch ein Trockenverfahren verformt werden, oder es kann mit einem Bindemittel, beispielsweise Polyvinylalkohol, Polyethylenglykol etc., verknetet werden, getrocknet und verformt werden. Der Formkörper wird in Luft gesintert, wodurch ein Sinterkörper erhalten wird. Im allgemeinen hat der Sinterkörper vorzugsweise eine poröse Struktur mit einer Porosität von 10 bis 55% und einem Porendurchmesser von nicht mehr als 1 um. Der erfindungsgemäß verwendete Sinterkörper kann dadurch erhalten werden, daß die Bedingungen wie folgt eingestellt werden: Das Rohmaterialpulver hat einen Durchmesser von 0,1 bis 3 um, der Verformungsdruck beträgt 50 bis 1000 kg/cm², die Sintertemperatur ist 500 bis 1200ºC, und die Sinterzeit ist 0,5 bis 3 Stunden.First, the components (materials) for the sintered body are weighed, and then they are fully mixed in a ball mill, a shaker mill or the like by a dry method or a wet method using a mixed solvent of water, methyl alcohol, etc. Thereafter, the resulting mixture is optionally calcined at an appropriate temperature and then crushed into a raw material powder. This raw material powder in the as-crushed state may be molded by a dry process, or it may be kneaded with a binder such as polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, etc., dried and molded. The molded body is sintered in air to obtain a sintered body. In general, the sintered body preferably has a porous structure having a porosity of 10 to 55% and a pore diameter of not more than 1 µm. The sintered body used in the present invention can be obtained by setting the conditions as follows: the raw material powder has a diameter of 0.1 to 3 µm, the molding pressure is 50 to 1000 kg/cm², the sintering temperature is 500 to 1200°C, and the sintering time is 0.5 to 3 hours.
Der auf die obige Weise erhaltene Sinterkörper wird erforderlichenfalls poliert, und sodann wird eine übliche Paste, wie eine Goldpaste, Platinpaste, Rutheniumpaste oder dergleichen, aufgebracht, um Elektroden zu bilden. Auf diese Weise wird ein Feuchtigkeitssensor hergestellt.The sintered body obtained in the above manner is polished if necessary, and then a usual paste such as gold paste, platinum paste, ruthenium paste or the like is applied to form electrodes. In this way, a humidity sensor is manufactured.
Das Urethanharz wird mit dem Feuchtigkeitssensor dadurch in Kontakt gebracht, daß der Feuchtigkeitssensor in eine Lösung eines Urethanharzes eingetaucht wird oder daß der Feuchtigkeitssensor mit der Urethanharz-Lösung besprüht und anschließend getrocknet wird. Das Lösungsmittel für das Urethanharz braucht kein solches sein, das das gesamte Harz auflösen kann. Das heißt, daß selbst dann, wenn ein Lösungsmittel verwendet wird, das das Harz nur teilweise auflösen kann, der Feuchtigkeitssensor oberflächenbehandelt werden kann, indem der Feuchtigkeitssensor in den Teil des aufgelösten Harzes eingetaucht wird. Typische Beispiele für das Lösungsmittel sind Dimethylformamid, Toluol, Tetrahydrofuran etc. Die Konzentration der Lösung stellt einen Faktor zur Bestimmung der Größe und der Tiefe der Poren des behandelten Feuchtigkeitssensors dar. Die Konzentration des Urethanharzes beträgt zweckmäßig 1 bis 5 Gew.-% im Hinblick auf den Porenzustand und die Feuchtigkeits-Abfühlungseigenschaften. Die Eintauchzeit des porösen Sinterkörpers beträgt zweckmäßig nicht weniger als 10 Sekunden. Während dieser Zeit kann der Sinterkörper entgast werden.The urethane resin is brought into contact with the humidity sensor by immersing the humidity sensor in a solution of a urethane resin or by spraying the humidity sensor with the urethane resin solution and then drying it. The solvent for the urethane resin need not be one that can dissolve the entire resin. That is, even if a solvent that can only partially dissolve the resin is used, the humidity sensor can be surface-treated by immersing the humidity sensor in the part of the dissolved resin. Typical examples of the solvent are dimethylformamide, toluene, tetrahydrofuran, etc. The concentration of the solution is a factor in determining the The concentration of the urethane resin is preferably 1 to 5 wt% in view of the pore state and the humidity sensing properties. The immersion time of the porous sintered body is preferably not less than 10 seconds. During this time, the sintered body can be degassed.
Das Polyurethanharz ist eine hochmolekulare Verbindung mit einer Urethanbindung in ihrer die Hauptkette bildenden Einheit (oder wiederkehrenden Einheit). Es wird gewöhnlich durch Reaktion zwischen einem Diisocyanat und einem mehrwertigen Alkohol erhalten.Polyurethane resin is a high molecular weight compound having a urethane bond in its main chain unit (or repeating unit). It is usually obtained by reaction between a diisocyanate and a polyhydric alcohol.
Als Diisocyanat sind sowohl aromatische Diisocyanate als auch aliphatische Diisocyanate geeignet. Beispiele für das Diisocyanat sind Tolylendiisocyanat, 3,3'-Bitolylen-4,4'-diisocyanat, Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat, 3,3'-Dimethyldiphenylmethan-4,4'-diisocyanat, m-Phenylendiisocyanat, Dicyclohexamethandiisocyanat, Trimethylendiisocyanat, Tetramethylendiisocyanat, Pentamethylendiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat, Octamethylendiisocyanat, Naphthalin-1,5-diisocyanat, Isophorondiisocyanat etc.Both aromatic diisocyanates and aliphatic diisocyanates are suitable as diisocyanates. Examples of diisocyanates are tolylene diisocyanate, 3,3'-bitolylene-4,4'-diisocyanate, diphenylmethane-4,4'-diisocyanate, 3,3'-dimethyldiphenylmethane-4,4'-diisocyanate, m-phenylene diisocyanate, dicyclohexamethane diisocyanate, trimethylene diisocyanate, tetramethylene diisocyanate, pentamethylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, octamethylene diisocyanate, naphthalene-1,5-diisocyanate, isophorone diisocyanate, etc.
Beispiele für den mehrwertigen Alkohol schließen Tetramethylenglykol, Hexamethylenglykol, Octamethylenglykol, Cyclohexanglykol etc ein. Weitere Beispiele sind auch Polyethylenglykol, Polytetraethylenglykol, Polyoxypropylenglykol, Polyetherglykole, wie Polyoxypropylen-Polyoxyethylenglykol, und Polyesterglykole, typischerweise ein Kondensat aus Adipinsäure mit Ethylenglykol. Unter diesen wird vorzugsweise das Polyetherglykol verwendet.Examples of the polyhydric alcohol include tetramethylene glycol, hexamethylene glycol, octamethylene glycol, cyclohexane glycol, etc. Other examples also include polyethylene glycol, polytetraethylene glycol, polyoxypropylene glycol, polyether glycols such as polyoxypropylene-polyoxyethylene glycol, and polyester glycols, typically a condensate of adipic acid with ethylene glycol. Among these, the polyether glycol is preferably used.
Die Figur 1 stellt eine perspektivische Ansicht dar, die eine Ausführungsform des verbesserten Feuchtigkeitssensor mit einem porösen Sinterkörper gemäß der Erfindung zeigt. Ein scheibenförmiger poröser Sinterkörper 1 hat kammartige Elektroden 2, die mit diesem durch Brennen verbunden sind. Die einzelnen Elektroden 2 sind durch einen Elektrodenanschluß 3 miteinander verbunden, und sie sind an einen Bleirahmen 4 angelötet 5.Figure 1 is a perspective view showing an embodiment of the improved humidity sensor with a porous sintered body according to the invention. A disc-shaped porous sintered body 1 has comb-like electrodes 2 which are bonded to it by firing. The individual electrodes 2 are connected to one another by an electrode terminal 3 and they are soldered 5 to a lead frame 4.
Der erfindungsgemäße Feuchtigkeitssensor hat die Eigenschaften, daß die Haftung zwischen dem Polyurethanharz auf der Oberfläche des porösen Sinterkörpers und dem porösen Sinterkörper ausgezeichnet ist und daß eine Verschlechterung der Feuchtigkeits-Abfühlungseigenschaften aufgrund der Anwesenheit des Polyurethanharzes verhindert wird.The humidity sensor according to the present invention has the characteristics that the adhesion between the polyurethane resin on the surface of the porous sintered body and the porous sintered body is excellent and that deterioration of the humidity sensing characteristics due to the presence of the polyurethane resin is prevented.
Erfindungsgemäß wird ein Feuchtigkeitssensor bereitgestellt, dessen Feuchtigkeits-Abfühlungseigenschaften sich selbst in einer Umgebung, enthaltend Wasser- und Wasserdampftröpfchen, Öl und Öldampf, organische Säuren, anorganische korrodierende Gase, Zigarettenrauch, Aldehyde etc., nur wenig verändert.According to the invention, a humidity sensor is provided, the humidity sensing characteristics of which change only slightly even in an environment containing water and water vapor droplets, oil and oil vapor, organic acids, inorganic corrosive gases, cigarette smoke, aldehydes, etc.
Die Erfindung wird anhand der Beispiele erläutert. Die Dauerhaftigkeits-Tests in den Beispielen wurden wie folgt durchgeführt:The invention is explained using examples. The durability tests in the examples were carried out as follows:
(i) Tauch-Test(i) Diving test
Eine Sensorprobe wurde 60 Minuten lang in destilliertes Wasser eingetaucht und dann an der Luft getrocknet.A sensor sample was immersed in distilled water for 60 minutes and then air dried.
(ii) Test mit dem Wassertröpfchen-Spray(ii) Water droplet spray test
Eine Befeuchtigungsvorrichtung wurde dazu eingesetzt, um eine Sensorprobe mit nebelartigen Wassertröpfchen 30 Minuten lang zu besprühen. Dann wurde das Besprühen 30 Minuten lang unterbrochen. Diese Verfahrensweise wurde 3 Tage lang wiederholt.A humidification device was used to spray a sensor sample with mist-like water droplets for 30 minutes. Then the spraying was stopped for 30 minutes. This procedure was repeated for 3 days.
(i) Eine Sensorprobe wurde 10 Sekunden lang in Salatöl eingetaucht, und die Oberfläche der Probe wurde leicht mit Papier abgewischt.(i) A sensor sample was immersed in salad oil for 10 seconds and the surface of the sample was gently wiped with paper.
Salatöl wurde bei 200ºC rauchen gelassen, und die Oberfläche des Probesensors wurde dem Rauch ausgesetzt.Salad oil was allowed to smoke at 200ºC and the surface of the sample sensor was exposed to the smoke.
Ein Probesensor wurde in eine Atmosphäre gebracht, die mit Reisessig gesättigt war.A sample sensor was placed in an atmosphere saturated with rice vinegar.
Ein Probesensor wurde in eine Atmosphäre eingegeben, die 2000 ppm SO&sub2; oder H&sub2;S enthielt.A sample sensor was placed in an atmosphere containing 2000 ppm SO₂ or H₂S.
Drei Zigaretten wurden in einem 20-1-Exsikkator geraucht. Ein Probesensor wurde in diesen eingegeben.Three cigarettes were smoked in a 20-L desiccator. A sample sensor was inserted into it.
Ein Probesensor wurde 24 Stunden lang in mit Formaldehyd gesättigtem Dampf stehengelassen.A sample sensor was left in vapor saturated with formaldehyde for 24 hours.
In den folgenden Beispielen bedeutet "%" "Gew.-%".In the following examples, "%" means "wt%".
Ein Pulver wurde dadurch hergestellt, daß TiO&sub2;, CuO&sub2; und Na&sub2;CO&sub3; bei einem Mischverhältnis von 10:2:1 (auf das Gewicht bezogen) vermischt wurden. 50 g dieses Pulvers wurden in einen automatischen Mörser gegeben. Beim Vermischen des Pulvers wurden allmählich 20 ml 8%ige wäßrige Polyvinylalkohol- Lösung als Bindemittel zugesetzt. Dann wurde das Pulver 45 Minuten lang gründlich gemischt. Das resultierende Gemisch wurde sodann in einem 40-mesh-Sieb granuliert und 1 Stunde lang bei 80ºC getrocknet. Dieses Rohmaterialpulver wurde unter einem Druck von 500 kg/cm² verformt, wodurch ein scheibenförmiger Körper mit einem Durchmesser von 7 mm und einer Dicke von 0,8 mm gebildet wurde.A powder was prepared by mixing TiO₂, CuO₂ and Na₂CO₃ at a mixing ratio of 10:2:1 (by weight). 50 g of this powder was an automatic mortar. While mixing the powder, 20 ml of 8% aqueous polyvinyl alcohol solution was gradually added as a binder. Then, the powder was thoroughly mixed for 45 minutes. The resulting mixture was then granulated in a 40-mesh sieve and dried at 80ºC for 1 hour. This raw material powder was molded under a pressure of 500 kg/cm² to form a disk-shaped body with a diameter of 7 mm and a thickness of 0.8 mm.
Der scheibenförmige Körper wurde 3 Stunden lang bei 900ºC gesintert, wodurch ein Sinterkörper erhalten wurde. Eine Gold- Platin-Palladium-Paste wurde auf eine Oberfläche des porösen Sinterkörpers aufgedruckt und 10 Minuten lang bei 850ºC gebrannt, wodurch kammartige Elektroden gemäß Fig. 1 gebildet wurden. Sodann wurden Bleirahmen an die endständigen Anschlußteile der Elektroden angefügt und verlötet. Auf diese Weise wurde ein Feuchtigkeitssensor erhalten.The disk-shaped body was sintered at 900°C for 3 hours to obtain a sintered body. A gold-platinum-palladium paste was printed on a surface of the porous sintered body and fired at 850°C for 10 minutes to form comb-like electrodes as shown in Fig. 1. Then, lead frames were attached to the terminal portions of the electrodes and soldered. Thus, a humidity sensor was obtained.
Der Feuchtigkeitssensor wurde in eine Lösung eines Polymeren von Polytetramethylenglykol mit Tolylendiisocyanat (Warenbezeichnung: PC-110, bereitgestellt von Mitsubishi Chemical, Ltd.) in Toluol (Urethankonzentration: 3%) 10 Sekunden lang eingetaucht und 10 Minuten lang bei 80ºC vorerhitzt. Sodann wurde der Feuchtigkeitssensor 30 Minuten lang auf 120ºC erhitzt.The humidity sensor was immersed in a solution of a polymer of polytetramethylene glycol with tolylene diisocyanate (trade name: PC-110, supplied by Mitsubishi Chemical, Ltd.) in toluene (urethane concentration: 3%) for 10 seconds and preheated at 80ºC for 10 minutes. Then, the humidity sensor was heated at 120ºC for 30 minutes.
Die obige Verfahrensweise wurde wiederholt, wodurch die gleichen Feuchtigkeitssensoren, wie oben beschrieben, für Dauerhaftigkeits-Tests hergestellt wurden.The above procedure was repeated, producing the same humidity sensors as described above for durability testing.
In Tabelle 1 sind die Ergebnisse der Dauerhaftigkeits-Tests der obigen Sensoren, die mit Urethanharz behandelt worden waren, und von Sensoren, die nicht mit Urethanharz behandelt worden waren, zusammengeslellt. Tabelle 1 Widerstand (kΩ) bei 60% RF Sensoren, die mit Urethanharz behan delt worden waren Sensoren, die nicht mit Urethanharz behandelt worden waren Test davor danach Wasserbeständigkeits-Test Tauchen Wassertröpfchen-Spray Öl-Test Dampf Test mit der organischen Säure Reisessig Test mit anorganischem korrodierenden Gas SO&sub2;-Gas (2000 ppm) H&sub2;S-Gas (2000 ppm) Zigarettenrauch-Test Aldehyd-TestTable 1 summarizes the durability test results of the above sensors treated with urethane resin and sensors not treated with urethane resin. Table 1 Resistance (kΩ) at 60% RH Sensors treated with urethane resin Sensors not treated with urethane resin Test before after Water resistance test Immersion Water droplet spray Oil test Steam Organic acid test Rice vinegar Inorganic corrosive gas test SO₂ gas (2000 ppm) H₂S gas (2000 ppm) Cigarette smoke test Aldehyde test
Das Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß TiO&sub2;, Sb&sub2;O&sub3; und LiO&sub2; (Gewichtsverhältnis: 10:2:1) anstelle von TiO&sub2;, Cu&sub2;O und Na&sub2;CO&sub3; (Gewichtsverhältnis: 10:2:1) verwendet wurden und daß weiterhin eine Lösung eines Polymeren von Polytetramethylenglykol mit Tolylendiisocyanat (Warenbezeichnung: PC-110, bereitgestellt von Mitsubishi Chemical, Ltd.) in Tetrahydrofuran (Urethankonzentration: 2, 5%) anstelle derjenigen des Beispiels 1 verwendet wurde. In Tabelle 2 sind die Ergebnisse der Dauerhaftigkeits-Tests der obigen Sensoren, die mit Urethanharz behandelt worden waren, und von Sensoren, die nicht mit Urethanharz behandelt worden waren, zusammengestellt. Tabelle 2 Widerstand (kΩ) bei 60% RF Sensoren, die mit Urethanharz behan delt worden waren Sensoren, die nicht mit Urethanharz behandelt worden waren Test davor danach Wasserbeständigkeits-Test Wassertröpfchen-Spray Öl-Test Dampf Test mit der organischen Säure Reisessig Test mit anorganischem korrodierenden Gas SO&sub2;-Gas (2000 ppm) Zigarettenrauch-Test Aldehyd-TestExample 1 was repeated except that TiO₂, Sb₂O₃ and LiO₂ (weight ratio: 10:2:1) were used instead of TiO₂, Cu₂O and Na₂CO₃ (weight ratio: 10:2:1) and further that a solution of a polymer of polytetramethylene glycol with tolylene diisocyanate (trade name: PC-110, supplied by Mitsubishi Chemical, Ltd.) in tetrahydrofuran (urethane concentration: 2.5%) was used instead of that of Example 1. Table 2 shows the results of durability tests of the above sensors treated with urethane resin and sensors not treated with urethane resin were compiled. Table 2 Resistance (kΩ) at 60% RH Sensors treated with urethane resin Sensors not treated with urethane resin Test before after Water resistance test Water droplet spray Oil test Steam Organic acid test Rice vinegar Inorganic corrosive gas test SO₂ gas (2000 ppm) Cigarette smoke test Aldehyde test
Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß Na&sub2;TeO&sub3; anstelle von Na&sub2;CO&sub3; verwendet wurde und daß eine Lösung eines Polymeren aus einem Gemisch von Polytetramethylenglykol und Polyethylenglykol mit einem Gemisch von Dicyclohexamethan- 4,4,-isocyanat und Isophorondiisocyanat (Warenbezeichnung: PC-200, bereitgestellt von Mitsubishi Chemical, Ltd.) in Dimethylformamid (Urethankonzentration: 4%) anstelle derjenigen des Beispiels 1 verwendet wurde. In Tabelle 3 sind die Ergebnisse der Dauerhaftigkeits-Tests der obigen Sensoren, die mit Urethanharz behandelt worden waren, und von Sensoren, die nicht mit Urethanharz behandelt worden waren, zusammengestellt. Tabelle 3 Widerstand (kΩ) bei 60% RF Sensoren, die mit Urethanharz behan delt worden waren Sensoren, die nicht mit Urethanharz behandelt worden waren Test davor danach Wasserbeständigkeits-Test Wassertröpfchen-Spray Dampf Test mit der organischen Säure Reisessig Test mit anorganischem korrodierenden Gas SO&sub2;-Gas (2000 ppm) Zigarettenrauch-Test Aldehyd-TestExample 1 was repeated except that Na₂TeO₃ was used instead of Na₂CO₃ and that a solution of a polymer of a mixture of polytetramethylene glycol and polyethylene glycol with a mixture of dicyclohexamethane-4,4-isocyanate and isophorone diisocyanate (trade name: PC-200, supplied by Mitsubishi Chemical, Ltd.) in dimethylformamide (urethane concentration: 4%) was used instead of that of Example 1. Table 3 shows the results of durability tests of the above sensors treated with urethane resin and sensors not treated with urethane resin. Table 3 Resistance (kΩ) at 60% RH Sensors treated with urethane resin Sensors not treated with urethane resin Test before after Water resistance test Water droplet spray Steam Organic acid test Rice vinegar Inorganic corrosive gas test SO₂ gas (2000 ppm) Cigarette smoke test Aldehyde test
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