DE68915015T2 - Particulate detergent composition. - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine neue Waschmittelzusammensetzung in Teilchenforin, die keine oder reduzierte Anteile an anorganischen Phosphatverbindungen enthält. Darüberhinaus betrifft sie ein Ausgangsmaterial in Teilchenform, das für die Verwendung in solchen Waschmittelzusammensetzungen geeignet ist, und ein Verfahren zur Herstellung dieses Ausgangsmaterials in Teilchenform.The present invention relates to a new detergent composition in particulate form which contains no or reduced amounts of inorganic phosphate compounds. Furthermore, it relates to a starting material in particulate form which is suitable for use in such detergent compositions and a process for producing this starting material in particulate form.
Übliche Waschmittelzusammensetzung enthalten phosphatverbindungen, besonders Natriumtripolyphosphat (STP) als Builder. Aufgrund der negativen Auswirkungen von Phosphaten auf die Umwelt hat es ein zunehmendes Interesse gegeben, neue Waschmittelreinigungszusammensetzungen zu entwickeln, die keinen oder nur einen geringen Phosphatanteil haben. Jedoch hat sich herausgestellt, daß es schwierig ist, die hervorragenden Buildereigenschaften der phosphathaltigen Zusammensetzungen zu erreichen.Common detergent compositions contain phosphate compounds, particularly sodium tripolyphosphate (STP) as builders. Due to the negative impact of phosphates on the environment, there has been increasing interest in developing new detergent cleaning compositions that have no or only a low phosphate content. However, it has proven difficult to achieve the excellent builder properties of the phosphate-containing compositions.
Es ist bekannt, Zeolite als Builder in phosphatfreien waschmittelformulierungen zu verwenden. Jedoch hat die Anwendung von Zeoliten in Waschmittelformulierungen eine Anzahl von Nachteilen. In erster Linie haben Zeolite die Tendenz, eine schlechte Pulverstruktur zu verursachen. Darüberhinaus neigen sie dazu, mit den Silikaten Wechselwirkungen zu zeigen, die üblicherweise in der Zusammensetzung als Anti-Korrossionsmittel vorhanden sind, und sie können Probleme bei der Abgabe in die Waschmaschine und Verkrustungen auf den gewaschenen Geweben verursachen.It is known to use zeolites as builders in phosphate-free detergent formulations. However, the use of zeolites in detergent formulations has a number of disadvantages. First and foremost, zeolites have a tendency to cause poor powder structure. In addition, they tend to interact with the silicates usually present in the composition as anti-corrosive agents and they can cause problems with dispensing into the washing machine and incrustations on the washed fabrics.
Wir haben nun herausgefunden, daß in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung eine mit geringem Phosphatgehalt versehene oder phosphatfreie Waschmittelzusammensetzung in fein verteilter Form ohne die Notwendigkeit von Zeoliten bereitgestellt werden kann. Die Zusammensetzungen der Erfindung verwenden saure Seife sowohl als Pulverbasis als auch als Builder.We have now found that in accordance with the present invention a low phosphate or phosphate free detergent composition can be provided in finely divided form without the need for zeolites. The compositions of the invention use acid soap both as a powder base and as a builder.
Die Zusammensetzung gemäß der Erfindung umfaßt als ein erstes fein verteiltes Material eine Fettsäuremischung, wobei bis zu 35 Mol% ungesättigte Fettsäuren sein können, wobei die Mischung bis zu einem Ausmaß von 25-60 Mol% neutralisiert worden ist, und als ein zweites fein verteiltes Material eine Base in einer Menge, die ausreicht, den pH der Zusammensetzung bei 0.5 Gew.-% Konzentration in Wasser höher als 8 zu liefern. Gegebenenfalls können herkömmliche Waschmitteladditive so wie ein Bleichmittelsystem, proteolitische Enzyme, Anti-Schaum- Mittel, optische Aufheller, Duftstoffe, Anti-Korrossionsmittel, etc vorhanden sein.The composition according to the invention comprises as a first finely divided material a fatty acid mixture, up to 35 mole% of which may be unsaturated fatty acids, the mixture having been neutralized to an extent of 25-60 mole%, and as a second finely divided material a base in an amount sufficient to provide the pH of the composition at 0.5% by weight concentration in water higher than 8. Optionally, conventional detergent additives such as a bleach system, proteolytic enzymes, anti-foam agents, optical brighteners, perfumes, anti-corrosive agents, etc. may be present.
Die Zusammensetzung gemäß der Erfindung zeigt eine sehr zufriedenstellende Waschkraft ohne die Notwendigkeit von Phosphat- oder Zeolitbuildern, obgleich die Anwesenheit geringer Anteile dieser Materialien nicht ausgeschlossen ist und von Vorteil sein kann. Die Pulvereigenschaften wie Fluß und Kompressibilität sind auch hervorragend. Die Waschmittelzusammensetzung in Teilchenform gemäß der Erfindung enthält vorzugsweise 30-80 Gew.-% von granulären Teilchen saurer Seife.The composition according to the invention shows a very satisfactory detergency without the need for phosphate or zeolite builders, although the presence of small amounts of these materials is not excluded and can be advantageous. The powder properties such as flow and compressibility are also excellent. The particulate detergent composition according to the invention preferably contains 30-80% by weight of granular particles of acid soap.
Die saure Seife ist eine Mischung von freien Fettsäuren und Seife oder eine teilweise neutralisierte Mischung von Fettsäuren. Im Prinzip kann ein breiter Bereich gesättigter und/oder ungesättigter Fettsäuren verwendet werden, es hat sich jedoch herausgestellt, daß die Pulvereigenschaften der Zusammensetzung in Teilchenform bei einem Gehalt an ungesättigten Fettsäuren von mehr als 35 Mol% weniger günstig werden. Genauer gesagt neigen solche Pulver dazu, aneinander zu kleben, und sind kaum fließfähig. Je geringer der vorhandene Anteil an gesättigten Fettsäuren mit einer Kettenlänge von < C14 ist, umso größer ist der Anteil an ungesättigten Fettsäuren, der toleriert werden kann.The acid soap is a mixture of free fatty acids and soap or a partially neutralized mixture of fatty acids. In principle, a wide range of saturated and/or unsaturated fatty acids can be used, but it has been found that the powder properties of the composition in particle form are not as good at a content of unsaturated fatty acids of more than 35 mol% become less favorable. More precisely, such powders tend to stick together and are hardly flowable. The lower the proportion of saturated fatty acids with a chain length of < C14, the greater the proportion of unsaturated fatty acids that can be tolerated.
Vorzugsweise besteht die Mischung von Fettsäure im wesentlichen aus 5 - 20 Mol% C16-C18 ungesättigten Fettsäuren und 95 - 80 Mol% einer Mischung von C8-C14 gesättigten Fettsäuren und C16- C18 gesättigten Fettsäuren in einem Verhältnis 3:1-1:2.Preferably, the mixture of fatty acids consists essentially of 5 - 20 mol% C16-C18 unsaturated fatty acids and 95 - 80 mol% of a mixture of C8-C14 saturated fatty acids and C16- C18 saturated fatty acids in a ratio of 3:1-1:2.
Für den Zweck dieser Erfindung werden die folgenden Definitionen verwendet: Auf C8-C14 gesättigte Fettsäuren wird als Laurinische Bezug genommen, auf C14-C16 gesättigte Fettsäuren als Stearinische und auf C16-C18 ungesättigte Fettsäuren als Oleinische.For the purpose of this invention, the following definitions are used: C8-C14 saturated fatty acids are referred to as lauric, C14-C16 saturated fatty acids as stearic and C16-C18 unsaturated fatty acids as oleic.
In der Mischung von Fettsäuren sind die C16-C18 gesättigten Fettsäuren oder Stearinischen hauptsächlich für die Buildereigenschaften verantwortlich, während sie wenig zur Waschkraft beitragen. Die C16-C18 ungesättigten Fettsäuren oder Oleinischen wind wichtig für die Buildereigenschaften, jedoch besonders für die Waschkraft. Die C8-C14 gesättigten Fettsäuren oder Laurinischen tragen sowohl zu den Buildereigenschaften, als auch zur Waschkraft bei, jedoch liegt ihre Hauptfunktion darin, die Verarbeitung der Seife/Fettsäuremischung zu erleichtern und adäquate Auflösungseigenschaften sicherzustellen.In the mixture of fatty acids, the C16-C18 saturated fatty acids or stearic acids are mainly responsible for the builder properties, while they contribute little to the detergency. The C16-C18 unsaturated fatty acids or oleic acids are important for the builder properties, but especially for the detergency. The C8-C14 saturated fatty acids or lauric acids contribute to both the builder properties and the detergency, but their main function is to facilitate the processing of the soap/fatty acid mixture and to ensure adequate dissolving properties.
Die Waschmittelzusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung können über Trockenmischen der verschiedenen Inhaltsstoffe zu einer geeigneten Mischung hergestellt werden.The detergent compositions according to the present invention can be prepared by dry blending the various ingredients into a suitable mixture.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die saure Seife in Form von fein verteiltem Material zum Beispiel Prillgranalien oder Strängen verwendet. Teilchengröße und -form können beliebig ausgewählt werden und werden unten detaillierter erläutert.According to the present invention, the acid soap is used in the form of finely divided material, for example, prill granules or strands. Particle size and shape can be arbitrarily selected and are explained in more detail below.
Diese säureseifenteilchen können durch Auflösen einer geeigneten Menge von Seife in einer Mischung von Fettsäuren im geschmolzenen Zustand, gefolgt von der Verfestigung und Verarbeitung der festen Masse hergestellt werden. Alternativ können sie durch teilweise in-situ-Verseifung oder Neutralisation einer Mischung von Fettsäuren hergestellt werden. Bei diesem Verfahren wird eine feste Base allmählich mit der geschmolzenen Fettsäurenmischung vermischt. Geeignete basische Verbindungen sind z.B. Sodaasche (Natriumkarbonat), Natriumdisilikat oder Metasilikat oder Natriumhydroxid. Wenn Sodaasche verwendet wird, wird nur CO&sub2; als Nebenprodukt gebildet, das leicht aus der Reaktionsmischung entfernt wird. Wenn alkalische Natriumsilikate verwendet werden, kann die Bildung von unlöslichen Silikaten zu einer höheren Viskosität der geschmolzenen Seife/Fettsäure-Mischung führen. Auf der anderen Seite ist der Einbau von Silikaten direkt in die Seife/Fettsäure-Matrix für die Pulverstruktur vorteilhaft, und mit der Trockenmischung verbundene Probleme werden so vermieden. Die für die Verarbeitung dieser Mischungen benötigte Betriebstemperatur steigt mit der Fettsäurenkettenlänge und dem Grad der Neutralisation, und liegt vorzugsweise im Bereich von 70-140ºC.These acid soap particles can be prepared by dissolving an appropriate amount of soap in a mixture of fatty acids in the molten state, followed by solidification and processing of the solid mass. Alternatively, they can be prepared by partial in-situ saponification or neutralization of a mixture of fatty acids. In this process, a solid base is gradually mixed with the molten fatty acid mixture. Suitable basic compounds include soda ash (sodium carbonate), sodium disilicate or metasilicate, or sodium hydroxide. When soda ash is used, only CO2 is formed as a by-product, which is easily removed from the reaction mixture. When alkaline sodium silicates are used, the formation of insoluble silicates can lead to a higher viscosity of the molten soap/fatty acid mixture. On the other hand, the incorporation of silicates directly into the soap/fatty acid matrix is beneficial for the powder structure and avoids problems associated with dry mixing. The operating temperature required for processing these mixtures increases with the fatty acid chain length and the degree of neutralization and is preferably in the range of 70-140ºC.
Darüberhinaus enthält die Waschmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung eine fein verteilte Base in einer Menge, die ausreicht, den PH der Zusammensetzung bei einer Konzentration von 0.5 Gew.-% in Wasser auf mehr als 8 zu bringen. Als basisches Material kann im Prinzip jede Base verwendet werden, die in fein verteilter Form hergestellt werden kann und die sich leicht in Wasser ohne die Bildung von Niederschlägen mit den seife/Fettsäure-Teilchen auflöst. Vorzugsweise wird die gleiche Base wie für die teilweise Neutralisation der Fettsäuren verwendet.Furthermore, the detergent composition of the present invention contains a finely divided base in an amount sufficient to bring the pH of the composition to more than 8 at a concentration of 0.5% by weight in water. As basic material, in principle any base can be used which can be prepared in finely divided form and which dissolves readily in water without the formation of precipitates with the soap/fatty acid particles. Preferably, the same base is used as for the partial neutralization of the fatty acids.
Die Waschmittelzusammensetzung gemäß der Erfindung kann zusätzlich andere Detergenzverbindungen wie anionische und/oder nichtionische, seifenfreie waschaktive Verbindungen enthalten. Diese können in die feinverteilte Säureseifenbase untergernengt werden oder als ein getrennter Inhaltsstoff vorliegen. Die Säureseifenteilchen können bis zu 10 Gew.-% an anionischen und/oder nichtionischen oberflächenaktiven Mitteln enthalten: höhere Anteile können für die Pulvereigenschaften nachteilig sein.The detergent composition according to the invention may additionally contain other detergent compounds such as anionic and/or non-ionic, soap-free detergent compounds. These may be mixed into the finely divided acid soap base. or be present as a separate ingredient. The acid soap particles may contain up to 10% by weight of anionic and/or non-ionic surfactants: higher levels may be detrimental to the powder properties.
Alternativ oder zusätzlich können anionische oder nichtionische oberflächenaktive Mittel, aber besonders nichtionische oberflächenaktive Mittel auf einem porösen anorganischen Material, das mit den sauren Seifenpartikeln gemischt wird, auf einem Träger aufgebracht werden. Als Beispiel eines solchen Hilfsmittels wird ein flüssiger ethoxilierter C13-C15 Alkohol auf einen Burkeit-Träger gesprüht. Wenn der anorganische Träger ein basisches Material ist, kann das Hilfsmittel als die basische Verbindung (zweites fein verteiltes Material) der Zusammensetzung dienen.Alternatively or additionally, anionic or non-ionic surfactants, but especially non-ionic surfactants, can be applied to a porous inorganic material that is mixed with the acidic soap particles on a carrier. As an example of such an excipient, a liquid ethoxylated C13-C15 alcohol is sprayed onto a Burkeite carrier. If the inorganic carrier is a basic material, the excipient can serve as the basic compound (second finely divided material) of the composition.
Als ein besonders bevorzugtes Verfahren zur Herstellung der sauren Seifenteilchen hat sich das Sprühkühlen herausgestellt. Es hat sich dabei herausgestellt, daß die Teilchen oder Prillgranalien mit hervorragenden Eigenschaften in Bezug auf die Auflösungsgeschwindigkeit, Stabilität und die Waschkraft der gesamten Waschmittelzusammensetzungen erhalten werden.Spray cooling has proven to be a particularly preferred method for producing the acidic soap particles. It has been found that the particles or prill granules are obtained with excellent properties in terms of the dissolution rate, stability and the detergency of the entire detergent composition.
Unter Verwendung des Sprühkühl-Verfahrens können Prillgranalien jeder gewünschten Größe und Schüttdichte durch Manipulation der Verfahrensbedingungen erhalten werden. Prillgranalien mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 250-1000um und einer Schüttdichte von 400-750 g/e sind bevorzugt für die Kompatibität mit den anderen festen Inhaltsstoffen der Zusammensetzung, so daß die Entmischung in der Packung minimalisiert wird.Using the spray cooling process, prill granules of any desired size and bulk density can be obtained by manipulating the process conditions. Prill granules with an average particle diameter of 250-1000um and a bulk density of 400-750 g/e are preferred for compatibility with the other solid ingredients of the composition so that segregation in the package is minimized.
Beim Nacharbeiten des seife/Fettsäure-Sprühkühl-Verfahrens sollte neben den Anforderungen betreffend den Builder-/aktiven Inhaltsstoff und Löslichkeit eine Anzahl von zusätzlichen Faktoren berücksichtigt werden:When reworking the soap/fatty acid spray cooling process, a number of additional factors should be considered in addition to the builder/active ingredient and solubility requirements:
1. Um adäquate Handhabungs- und Lagereigenschaften sicherzustellen, sollte die Seife/Fettsäure-Mischung bei Temperaturen unterhalb von 35-40ºC ausreichend fest sein.1. To ensure adequate handling and storage properties, the soap/fatty acid mixture should be sufficiently solid at temperatures below 35-40ºC.
2. Aus verarbeitungsgründen sollte die vollständige Verflüssigung vorzugsweise unterhalb von 100ºC möglich sein. Im besonderen bedeutet das eine maximale Mischtemperatur von < 150ºC. Es hat sich herausgestellt, daß die Erfüllung dieser Anforderung bedeutet, daß der Seifengehalt der Mischung auf 25- 60 Mol% in Abhängigkeit von der Fettsäurezusammensetzung berenzt werden sollte.2. For processing reasons, complete liquefaction should preferably be possible below 100ºC. In particular, this means a maximum mixing temperature of < 150ºC. It has been found that meeting this requirement means that the soap content of the mixture should be limited to 25-60 mol% depending on the fatty acid composition.
3. Die Zusammensetzung der Mischung sollte in Einheiten der Fettsäurearten und dem Grad der Neutralisation so sein, eine ausreichende Löslichkeit bei geringen Waschtemperaturen, i.e. im Bereich von 20-40ºC, sicherzustellen.3. The composition of the mixture should be such in terms of the fatty acid types and the degree of neutralization as to ensure sufficient solubility at low washing temperatures, i.e. in the range of 20-40ºC.
Es dürfte den Fachleuten klar sein, daß diese Anforderungen nicht einfach gleichzeitig zu erfüllen sind. Eine Anzahl von Charkteristika der Seife/Fettsäuremischungen müssen berücksichtigt werden.It should be clear to those skilled in the art that these requirements cannot simply be met simultaneously. A number of characteristics of the soap/fatty acid mixtures must be taken into account.
Zuerst können Seifen als auch Fettsäuren verschiedene eutektische Komplexe bilden; solche Komplexe können auch zwischen Seifen und Fettsäuren gebildet werden, was zu hochkomplizierten Phasendiagrammen für solche Mischungen führt. Dieser Aspekt ist besondes bei der Frage relevant, den Zielbereich von 35-40ºC für die Verfestigungstemperatur zu erreichen. Zusätzlich hat sich herausgestellt, daß vorzugsweise die relativen Mengen an Laurinischen und Stearinischen nicht ein 1:1-Verhältnis übersteigen sollten; dennoch kann etwas Verflüssigung bei der eutektischen Temperatur von etwa 33ºC nicht vermieden werden. Obgleich dies vom Standpunkt der Handhabung/Stabilität nicht ideal ist, kann das Vorliegen einiger niedrigschmelzender laurinischer/stearinischer Komplexe dahingehend berücksichtigt werden, daß es einen günstigen Effekt auf die Löslichkeit bei niedriger Temperatur hat. Zweitens entsteht eine weitere Komplikation aus dem Phänomen der Metathese; die Zugabe von Seife zu einer Fettsäuremischung wird zu Gleichgewichtsreaktionen führen, was in Gegenwart von Seife und freien Säuren für alle Kettenlängenhomologen zu einem spezifischen Verhältnis führt, was von der Reaktivität der einzelnen Säuren abhängt. Glücklicherweise unterscheiden sich die Reaktivitäten von ungesättigten und gesättigten Säuren in einem solchen Ausmaß, daß die Oleinischen in einer praktischen Situation in diesen Mischungen bevorzugt in Seife verwandelt werden. Signifikante Mengen an laurinischer Seife und stearinischer Seife können nur vorliegen, wenn der Anteil an Seife den von Oleat übersteigt.Firstly, soaps as well as fatty acids can form various eutectic complexes; such complexes can also be formed between soaps and fatty acids, leading to highly complicated phase diagrams for such mixtures. This aspect is particularly relevant to the question of achieving the target range of 35-40ºC for the solidification temperature. In addition, it has been found that preferably the relative amounts of lauric and stearic should not exceed a 1:1 ratio; nevertheless, some liquefaction at the eutectic temperature of about 33ºC cannot be avoided. Although this is not ideal from a handling/stability point of view, the presence of some low melting lauric/stearic complexes can be considered to have a beneficial effect on low temperature solubility. Secondly, a further complication arises from the phenomenon Metathesis; the addition of soap to a fatty acid mixture will result in equilibrium reactions which, in the presence of soap and free acids, will result in a specific ratio for all chain length homologues, depending on the reactivity of the individual acids. Fortunately, the reactivities of unsaturated and saturated acids differ to such an extent that in a practical situation the oleic acids are preferentially converted to soap in these mixtures. Significant amounts of lauric soap and stearic soap can only be present if the proportion of soap exceeds that of oleate.
Diese Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele erläutert.This invention will now be explained using the following examples.
Eine Anzahl von Fettsäuremischungen mit den in Tabelle A gezeigten Zusammensetzungen wurde hergestellt. Die Mischungen wurden erwärmt, und bei etwa 65ºC begannen sie zu schmelzen. Das Erwärmen wurde fortgesetzt und nach dem kompletten Schmelzen bei einer Temperatur von etwa 80ºC wurde Sodaasche (Natriumkarbonat) allmählich in einer Menge von 0.1 kg/min hinzugegeben, um die CO&sub2;-Entwicklung zu steuern, bis der gewünschte Neutralisationgrad erreicht worden war. Gleichzeitig wurde die Temperatur allmählich auf etwa 140ºC gesteigert.A number of fatty acid mixtures having the compositions shown in Table A were prepared. The mixtures were heated and at about 65°C they began to melt. Heating was continued and after complete melting at a temperature of about 80°C, soda ash (sodium carbonate) was gradually added at a rate of 0.1 kg/min to control the CO₂ evolution until the desired degree of neutralization was achieved. At the same time, the temperature was gradually increased to about 140°C.
Danach ließ man die teilweise neutralisierte Fettsäuremischung abkühlen, bis eine Verfestigung eintrat. Die feste Masse wurde unter Verwendung einer Natriumpresse in Stränge gepresst. Es wurden Stränge mit einem Durchmesser von 1mm und einer Länge von 5mm erhalten. Die Eigenschaften der Stränge und die Handhabungseigenschaften sind in Tabelle A gezeigt. Die Löslichkeit wurde wie folgt gemessen: Die Geschwindigkeit der Auflösung der Seife/Fettsäurestränge wurde über Aufzeichnung des Anstiegs in der Leitfähigkeit, die von der Auflösung des Seifenteils der Stränge herrührte, bestimmt. In diesem Verfahren wurden 3 g/l der Probe zu 1 l entmineralisiertem Wasser bei 25ºC unter ständigem Rühren mit einem Magnetrührer zugefügt. Die Auflösungsgeschwindigkeit wird ausgedrückt als die Zeit, die benötigt wurde, um 50% der Seife/Fettsäure- Mischung (t1/2) aufzulösen. Die maximale Leitfähigkeit wird nach dem Erhitzen auf oberhalb der Schmelztemperatur der Fettsäuren gemessen, gefolgt vom Abkühlen auf Raumtemperatur. Es folgt aus Tabelle A, daß die Handhabungseigenschaften der Strängen sehr gut waren, während ausreichende Löslichkeit beobachtet wurde. Tabelle A Oleinische (Gew.-%) Laurinische/Stearinisch Neutralisation (%) Handhabungseigenschaften Löslichkeit t1/2 gutThe partially neutralized fatty acid mixture was then allowed to cool until solidification occurred. The solid mass was pressed into strands using a sodium press. Strands with a diameter of 1mm and a length of 5mm were obtained. The properties of the strands and the handling characteristics are shown in Table A. Solubility was measured as follows: The rate of dissolution of the soap/fatty acid strands was determined by recording the increase in conductivity resulting from the dissolution of the soap part of the strands. In this procedure, 3 g/l of the sample was added to 1 l of demineralized Water at 25ºC was added with constant stirring with a magnetic stirrer. The dissolution rate is expressed as the time required to dissolve 50% of the soap/fatty acid mixture (t1/2). The maximum conductivity is measured after heating to above the melting temperature of the fatty acids, followed by cooling to room temperature. It follows from Table A that the handling properties of the strands were very good, while sufficient solubility was observed. Table A Oleinic (wt.%) Lauric/Stearic Neutralization (%) Handling properties Solubility t1/2 good
Die Beispiele 1-3 wiederholt, stattdessen wurden aber die geschmolzenen Säure/Seifenmischungen in einem Sprühturm sprühgekühlt, um Prillgranalien zu ergeben. Die Sprühkühlbedingungen sind in Tabelle B gezeigt. Die Pulvereigenschaften der erhaltenen Prillgranalien sind in Tabelle C angegeben. Tabelle B Sprühkühlbedingungen Luftstromgeschwindigkeit Turmdruck Düsendruck Durchsatz Flüssigkeitstemperatur Eingangslufttemperatur (gegenläufig) Ausgangslufttemperatur Prillgranalien-Temperatur an der Turm-Basis Düsenhöhe Tabelle C Pulvereigenschaften Beispiel Schüttdichte D.F. Geschwindigkeit (ml/s) Kompressibilität (%v/v) Teilchengröße d(m) n mesh Löslichkeit (min)Examples 1-3 were repeated, but instead the molten acid/soap mixtures were spray cooled in a spray tower to give prill granules. The spray cooling conditions are shown in Table B. The powder properties of the resulting prill granules are given in Table C. Table B Spray cooling conditions Airflow velocity Tower pressure Nozzle pressure Flow rate Liquid temperature Inlet air temperature (contrary) Outlet air temperature Prill granule temperature at tower base Nozzle height Table C Powder properties Example Bulk density DF Velocity (ml/s) Compressibility (%v/v) Particle size d(m) n mesh Solubility (min)
Aus dem Vergleich der Beispiele 1-3 mit 4-6 ergibt sich, daß durch Sprühkühlen der teilweise neutralisierten Fettsäuremischungen Prillgranalien mit besonders vorteilhafter Löslichkeit und Pulvereigenschaften erhalten werden.From the comparison of examples 1-3 with 4-6 it is clear that by spray cooling the partially neutralized fatty acid mixtures, prill granules with particularly advantageous solubility and powder properties are obtained.
Eine Mischung von Fettsäuren wurde mit der folgenden Zusammensetzung hergestellt:A mixture of fatty acids was prepared with the following composition:
20 Gew.-% Oleinische20 wt.% oleic
45 Gew.-% C12-C14 Fettsäuren45 wt.% C12-C14 fatty acids
35 Gew.-% Stearinische35 wt.% stearic
Die Mischung wurde auf 65ºC erhitzt und unter ständigem Rühren wurde festes Natriumkarbonat hinzugegeben, bis ein Verseifungsgrad von 33 % erreicht wurde. Die geschmolzene Seife/Fettsäuremischung wurde danach bei einer Raumtemperatur von 110ºC unter Verwendung der in Tabelle B angegebenen Bedingungen sprühgekühlt.The mixture was heated to 65ºC and solid sodium carbonate was added with constant stirring until a saponification level of 33% was reached. The molten soap/fatty acid mixture was then spray cooled at room temperature of 110ºC using the conditions given in Table B.
Prillgranalien mit hoher Dichte wurden erhalten, die hochgradig zufriedenstellende Handhabungseigenschaften, wie in Tabelle D gezeigt, besaßen. Tabelle D Pulvereigenschaften von sprühgekühlten Seife/Fettsäuremischungen Beispiel C12-C14 Fettsäuren C16-C18 Fettsäuren Oleinische Neutralisationsmittel Schüttdichte (T=24 h) kg/m³ dynamische Fließgeschwindigkeit Kompressibilität (T=24 h) %v/v Teilchengröße Übergröße > 1900 m(%) Feinstteilchen < 180 m Natriumasche (7 Gew.-%) Natriumdisilikat (17.2 Gew.-%)High density prill granules were obtained which had highly satisfactory handling properties as shown in Table D. Table D Powder properties of spray cooled soap/fatty acid mixtures Example C12-C14 fatty acids C16-C18 fatty acids Oleinic neutralizers Bulk density (T=24 h) kg/m³ Dynamic flow rate Compressibility (T=24 h) %v/v Particle size Oversize > 1900 m(%) Fines < 180 m Sodium ash (7 wt.%) Sodium disilicate (17.2 wt.%)
Das Verfahren unter Beispiel 7 wurde unter Verwendung einer Fettsäuremischung mit der folgenden Zusammensetzung wiederholt:The procedure of Example 7 was repeated using a fatty acid mixture with the following composition:
30 Gew.-% Oleinische30 wt.% oleic
40 Gew.-% C12-C14 Fettsäuren40 wt.% C12-C14 fatty acids
30 Gew.-% Stearinische30 wt.% stearic
Die geschmolzene Fettsäuremischung wurde teilweise unter Verwendung von festem Natriumdisilikat neutralisiert und danach sprühgekühlt. Die Eigenschaften der erhaltenen Prillgranalien sind in Tabelle D oben angegeben und zeigen hochgradig zufriedenstellende Handhabungseigenschaften an.The molten fatty acid mixture was partially neutralized using solid sodium disilicate and then spray cooled. The properties of the resulting prill granules are given in Table D above and indicate highly satisfactory handling properties.
Die sauren Seifenprillgranalien, die entsprechend Beispiel 7 erhalten wurden, wurden verwendet, um eine fertige Waschmittelzusammensetzung durch Trockenmischen verschiedener anderer Inhaltsstoffe zu den Prillgranalien so wie ein nichtionisches Detergenz auf einem Burkeit-Träger, ein Bleichmittelsystem und ein Enzym zu formulieren.The acid soap prill granules obtained according to Example 7 were used to formulate a finished detergent composition by dry blending various other ingredients to the prill granules such as a non-ionic detergent on a Burkeite carrier, a bleach system and an enzyme.
Die Zusammensetzung des vollständigen Waschmittelpulvers ist in Tabelle E angegeben. Daneben sind auch zwei im Handel erhältliche Waschmittelzusammensetzungen gezeigt, Zusammensetzung B mit geringem Phosphatgehalt und Zusammensetzung A, die eine phosphatfreie Zusammensetzung ist, die beide auf Zeoliten basieren.The composition of the complete detergent powder is given in Table E. Also shown are two commercially available detergent compositions, Composition B with low phosphate content and Composition A which is a phosphate-free composition, both based on zeolites.
Die Waschkraft dieser drei Zusammensetzungen wurde in einem Zanussi ZF 822W Toplader Trommelwaschmaschine unter Verwendung von üblichen 40ºC Baumwollprogramm "C" bestimmt. 2,5 kg saubere Mischwäsche aus sauberen Baumwollstücken und verschmutzten Standardtesttextilien wurde in einem Laugen/Kleidungsstück- Verhältnis von annähernd 6 gewaschen. Die Wassertemperatur betrug 20ºC bei einem Druck von 2.0 kg/cm². Die Wasserhärte betrug 9 oder 25ºGH. Das Waschpulver wurde in einer Dosiermenge von 7.5 g/l hinzugegeben. Die Unterschiede im Reflexionsvermögen der Testtextilien vor und nach der Wäsche (R*460) wurde aufgezeichnet.The detergency of these three compositions was determined in a Zanussi ZF 822W top-loading drum washing machine using a standard 40ºC cotton programme "C". 2.5 kg of clean mixed laundry consisting of clean cotton pieces and soiled standard test fabrics was washed at a liquor/garment ratio of approximately 6. The water temperature was 20ºC at a pressure of 2.0 kg/cm². The water hardness was 9 or 25ºGH. The washing powder was added at a dosage of 7.5 g/l. The differences in the reflectivity of the test fabrics before and after washing (R*460) were recorded.
Die Ergebnisse der Tests bei zwei unterschiedliche Graden der Wasserhärte unter Verwendung von vier verschiedenen Testtextilien einschließlich der Standard EMPA-101 und WFK-10c Textilien sind in Tabelle F gezeigt. Aus diesen Ergebnissen ist klar ersichtlich, daß sogar bei großer Wasserhärte trotz der Tatsache, daß kein Phosphat- oder Zeolit-Builder vorhanden war, eine sehr zufriedenstellende Waschkraft festgestellt wurde. Tabelle E Seife/Fettsäure-Granalien gemäß Beispiel 7 Nichtionisches Detergenz/Burkeit-Addukt (ethoxilierter Alkohol (5%); Soda (5%); Sulfat (10%) Natriumperboratmonohydrat Enzym Soda Alkalisches Natriumsilikat (Verh. 2) Zusammensetzung B (geringer Phosphatanteil) Nichtionisches Detergenz Seife Zeolit Natriumsulfat Wasser/geringere Bestandteile auf Gew.-% Zusammensetzung A (phosphatfrei) Nichtionisches Detergenz Seife Natriumperborattetrahydrat Enzym Alkalisches Silikat Zeolit Soda Dequest Natriumsulfat Polymer Wasser/geringere Bestandteile auf Tabelle F Testtextilie 1 (proteinische Verschmutzung) Testtextilie 2 fettige/fein verteilte Verschmutzung Testtextilie 3 (EMPA-101) Testtextilie 4 (WFK-10C)The results of the tests at two different levels of water hardness using four different test fabrics including the standard EMPA-101 and WFK-10c fabrics are shown in Table F. From these results it is clear that even at high water hardness, despite the fact that no phosphate or zeolite builder was present, a very satisfactory detergency was observed. Table E Soap/fatty acid granules according to Example 7 Non-ionic detergent/Burkeite adduct (ethoxylated alcohol (5%); soda (5%); sulphate (10%)) Sodium perborate monohydrate Enzyme Soda Alkaline sodium silicate (ratio 2) Composition B (low phosphate content) Non-ionic detergent Soap Zeolite Sodium sulphate Water/minor components on a wt. % basis Composition A (phosphate free) Non-ionic detergent Soap Sodium perborate tetrahydrate Enzyme Alkaline silicate Zeolite Soda Dequest Sodium sulphate Polymer Water/minor Table F Test textile 1 (proteinaceous soiling) Test textile 2 greasy/finely distributed soiling Test textile 3 (EMPA-101) Test textile 4 (WFK-10C)
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Legal Events
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| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |