DE68908979T2

DE68908979T2 - Sample injector.

Info

Publication number: DE68908979T2
Application number: DE89113095T
Authority: DE
Inventors: Leigh J Evans; Perry M Ryno
Original assignee: Perkin Elmer Corp
Current assignee: Applied Biosystems Inc
Priority date: 1988-07-18
Filing date: 1989-07-17
Publication date: 1994-01-05
Anticipated expiration: 2009-07-18
Also published as: JP2960438B2; EP0351761A3; JPH02257033A; KR0140888B1; KR900002069A; EP0351761A2; DE68908979D1; CA1336970C; EP0351761B1

Description

Diese Erfindung betrifft eine Einspritzvorrichtung, wie sie im Oberbegriff des Anspruchs 1 beschrieben ist. Diese Erfindung betrifft im allgemeinen ein Anliefern von flüssigen Proben und die Flüssigkeitschromatographie und insbesondere eine Vorrichtung zum Einführen von flüssigen Proben in ein Atomabsorptionsspektrometer.This invention relates to an injection device as described in the preamble of claim 1. This invention relates generally to liquid sample delivery and liquid chromatography, and more particularly to a device for introducing liquid samples into an atomic absorption spectrometer.

Es ist eine übliche Vorgehensweise, Pipettenvorrichtungen zu verwenden, um ein genaues Volumen einer zu analysierenden Probe zu bestimmen, und unter Druck stehendes Gas, manchmal unter Druck stehende Luft, zu verwenden, um die Probe aus der Pipettenvorrichtung herauszuverteilen. Das unter Druck stehende Gas kann aus einer getrennten, tankartigen Quelle stammen, oder durch eine Vorrichtung nach der Art eines Tauchkolbens bereitgestellt werden. Pipettenvorrichtungen sind in einer Anzahl von US-Patenten gezeigt, z.B. in dem Patent von Morrill, Nr. 3 200 650, und dem von Gerrarde, Nr. 3 040 494. Das Lehrbuch von Paul L. Kirk "Quantitative Ultra Micro Analysis", John Wiley and Sons, New York, 1950, Seiten 22-26, 73/864.02, lehrt die Verwendung des Pipettierens zum Bestimmen des Probenvolumens. Die Patente zeigen auch eine Gasquelle zum Einspeisen der flüssigen Probe. Einspeisevorrichtungen mit einem Tauchkolben in Verbindung mit Pipetten sind z.B. in den US-Patenten von Avakian, Nr. 3 732 734, von Norton, Nr. 3 754 687, und von Parsons, Nr. 4 257 267, gezeigt. Das Patent von Avakian zeigt auch eine mit einer Pipette verwendete entfernbare Spitze, und das Patent von Parson zeigt eine entfernbare Spitze, die Pipette genannt wird, jedoch nicht zur Bestimmung des Volumens der flüssigen Probe verwendet wird.It is common practice to use pipette devices to determine an accurate volume of a sample to be analyzed and to use pressurized gas, sometimes pressurized air, to dispense the sample from the pipette device. The pressurized gas may come from a separate tank-like source or may be provided by a plunger-type device. Pipette devices are shown in a number of U.S. patents, e.g., Morrill's patent, No. 3,200,650, and Gerrarde's, No. 3,040,494. Paul L. Kirk's textbook, Quantitative Ultra Micro Analysis, John Wiley and Sons, New York, 1950, pages 22-26, 73/864.02, teaches the use of pipetting to determine sample volume. The patents also show a gas source for introducing the liquid sample. Plunger-type feeders in conjunction with pipettes are shown, for example, in U.S. patents to Avakian, No. 3,732,734, Norton, No. 3,754,687, and Parsons, No. 4,257,267. The Avakian patent also shows a removable tip used with a pipette, and the Parson patent shows a removable tip called a pipette, but not used to determine the volume of the liquid sample.

Gemäß der EP-0 232 517 ist eine wie oben bezeichnete Einspritzvorrichtung bekannt. In dieser Einspritzvorrichtung wird eine einzelne Kapillare in der Spitze der Einspritzvorrichtung gehalten. Das innere Ende der Kapillare ist in Verbindung mit der äußeren Atmosphäre durch einen Durchgangsweg, der in der Oberfläche eines Druckknopfes geschaffen ist, welcher geeignet geschaffen ist, um die Luft in der Einspritzvorrichtung zu komprimieren, so daß die Flüssigkeit in der Kapillare aus dieser ausgestoßen wird. Eine solche Anordnung kann entweder beim automatischen Ansaugen der Flüssigkeit in die Kapillare oder beim Ausstoßen aus dieser Schwierigkeiten verursachen, wenn der Durchgangsweg während des Ansaugens oder Ausstoßens der Flüssigkeit in oder aus der Kapillare nicht richtig geschlossen oder geöffnet ist.According to EP-0 232 517 an injection device as referred to above is known. In this injection device a single capillary is held in the tip of the injection device. The inner end of the capillary is in communication with the external atmosphere through a passageway created in the surface of a push button which is designed to compress the air in the injection device so that the liquid in the capillary is expelled therefrom. Such an arrangement can cause difficulties either in automatically sucking the liquid into the capillary or in expelling it therefrom if the passageway is not properly closed or opened during suction or expulsion of the liquid into or from the capillary.

Das vorhergehende Problem wird in wirkungsvoller Weise erfindungsgemäß durch eine Einspritzvorrichtung gemäß Anspruch 1 gelöst.The above problem is effectively solved according to the invention by an injection device according to claim 1.

Bevorzugterweise verwendet die Einspritzvorrichtung eine austauschbare Probenspitze, die dazu verwendet wird, eine Flüssigkeitsprobe eines vorbestimmten Volumens zu schaffen, und eine Einspritzvorrichtung nach der Art eines Tauchkolbens, die dazu verwendet wird, die Probe in ein Spektrometer unter einer genau bestimmten Stärke eines Luftdrucks einzuspeisen. Die Probenspitze umfaßt ein äußeres Rohr zum Befestigen der Probenspitze an der Einspritzvorrichtung und ein inneres Rohr (Pipette) init einem gewünschten Kaliber und einer gewünschten Länge. Die Einspritzvorrichtung ist mit einer Antisaugvorrichtung versehen, so daß die Probenflüssigkeit nicht von dem inneren Rohr der Einspritzvorrichtung in dem Fall zurückgezogen werden kann, wenn das innere Rohr mit Probenflüssigkeit gefüllt ist, bevor die Einspritzvorrichtung feftig ist, die Probe in das Spektrometer einzuspeisen.Preferably, the injection device uses a replaceable sample tip used to create a liquid sample of a predetermined volume and a plunger-type injection device used to feed the sample into a spectrometer under a precisely determined level of air pressure. The sample tip comprises an outer tube for attaching the sample tip to the injection device and an inner tube (pipette) of a desired caliber and length. The injection device is provided with an anti-suction device so that the sample liquid cannot be withdrawn from the inner tube of the injection device in the event that the inner tube is filled with sample liquid before the injection device is ready to inject the sample into the spectrometer.

Es wird den Fachleuten offensichtlich sein, daß, während das empfohlene Vorgehen darin besteht, die Einspritzvorrichtung für den Schritt des Einspeisens der Probe in das Spektrometer fertig zu machen, entweder vor oder nachdem die Probenspitze auf der Einspritzvorrichtung montiert ist, und bevor die Probenspitze in die zu untersuchende Flüssigkeit eingeführt ist, es möglich ist, daß die Probenspitze auf der Einspritzvorrichtung angebracht wird und die Probenspitze in die zu untersuchende Flüssigkeit eingetaucht wird, bevor die Einspritzvorrichtung fertig für den Einspeiseschritt ist. Die Antisaugvorrichtung schafft für eine solche Abweichung von dem empfohlenen Vorgehen einen Ausgleich, da, wenn diese nicht vorgesehen wäre, eine solche Abweichung bewirken würde, daß die gesamte Probe oder ein Teil der Probe in däs innere Rohr gezogen werden würde.It will be apparent to those skilled in the art that while the recommended procedure is to prepare the injector for the step of introducing the sample into the spectrometer either before or after the sample tip is mounted on the injector and before the sample tip is introduced into the liquid to be tested, it is possible for the sample tip to be mounted on the injector and the sample tip to be immersed in the liquid to be tested before the injector is ready for the injection step. The anti-suction device compensates for such a deviation from the recommended procedure, since if it were not provided, such a deviation would cause all or part of the sample to be drawn into the inner tube.

Wie man leicht versteht, ist ein solcher Ausgleich wichtig, da diese Erfindung in einer nicht labormäßigen Umgebung mit vergleichsweise ungeschultem Personal verwendet werden kann.As can be easily understood, such a balance is important since this invention may be used in a non-laboratory environment with relatively untrained personnel.

Die Erfindung wird nun anhand eines Ausfürungsbeispiels unter Bezug auf die Zeichnungen näher erläutert und beschrieben. In den Zeichnungen zeigen:The invention will now be explained and described in more detail using an embodiment with reference to the drawings. In the drawings:

Fig.1 eine Querschnittsansicht einer Probenspitze mit einer inneren Pipette;Fig.1 is a cross-sectional view of a sample tip with an inner pipette;

Fig.2 eine Draufsicht der Probenspitze der Einspritzvorrichtung;Fig.2 is a top view of the sample tip of the injector;

Fig.3 und 4 das Einführen der Flüssigkeit in die Probenspitze und das Einspeisen der Probe in das Spektrometer;Fig.3 and 4 the introduction of the liquid into the sample tip and the feeding of the sample into the spectrometer;

Fig.5 eine Längsquerschnittsansicht, die die Einzelheiten der Einspritzvorrichtung mit seinem Kolben in einer oberen oder aufgezogenen Lage zeigt;Fig.5 is a longitudinal cross-sectional view showing the details of the injector with its piston in an upper or raised position;

Fig.6 eine Ansicht, die ähnlich zu der Figur 5 ist, die jedoch den Kolben in einer unteren oder nichtaufgezogenen Lage zeigt;Fig.6 is a view similar to Figure 5, but showing the piston in a lowered or unwound position;

Fig.7 eine vergrößerte Ansicht der eingekreisten Fläche in der Figur 5, die das Antisaugmerkmal der Erfindung zeigt, wobei der Luftfluß durch den Kolben gezeigt wird, wenn der Kolben nach oben bewegt wird;Fig.7 is an enlarged view of the circled area in Fig.5 showing the anti-suction feature of the invention, showing the flow of air through the piston as the piston is moved upwardly;

Fig.8 eine vergrößerte Ansicht des in der Figur 6 eingekreisten Bereichs, der den nach unten sich bewegenden Kolben zeigt;Fig.8 is an enlarged view of the area circled in Figure 6 showing the piston moving downwards;

Fig.9 eine vergrößerte Ansicht des in der Figur 5 eingekreisten Bereichs, der die Einzelheiten der Einrastevorrichtung in der eingerasterten Lage zeigt; undFig.9 is an enlarged view of the area circled in Figure 5 showing the details of the locking device in the locked position; and

Fig. 10 eine vergrößerte Ansicht des in der Figur 6 eingekreisten Bereichs, der die Einrastvorrichtung in der nichteingerasterten Lage zeigt.Fig. 10 is an enlarged view of the area circled in Figure 6 showing the latching device in the non-latched position.

Die Zeichnungen zeigen eine Probenspitze 10 und eine Einspritzvorrichtung 12 nach der Art eines Tauchkolbens. Die Figur 1 zeigt eine Probenspitze, die im Vergleich zu der Einspritzvorrichtung 12 vergrößert ist. Die Figur 2 zeigt die relativen Größen dieser zwei Vorrichtungen, wobei die Probenspitze 10 an der Einspritzvorrichtung 12 angebracht ist.The drawings show a sample tip 10 and a plunger-type injection device 12. Figure 1 shows a sample tip which is enlarged in comparison to the injection device 12. Figure 2 shows the relative sizes of these two devices, with the sample tip 10 attached to the injection device 12.

Die Probenspitze 10 umfaßt ein äußeres, hohles Rohr 14 und eine kürzere innere Kapillarröhre (Pipette) 16, die von der inneren Wand 20 des äußeren Rohrs 14 beabstandet ist. Obwohl es als ein verschmolzenes Stück gezeigt ist, kann ein Ende des inneren Rohrs 16 über das äußere Rohr 14 hervorstehen, um eine Einführungsspitze 22 und eine Stufe 24 zu bilden, wobei das andere Ende des inneren Rohrs 16 im wesentlichen in einem mittleren Bereich des äußeren Rohrs 14 endet. Die Länge des inneren Rohrs 16 und die Größe des inneren Rohrdurchmessers bestimmen das Volumen der zu analysierenden Probe.The sample tip 10 comprises an outer, hollow tube 14 and a shorter inner capillary tube (pipette) 16 spaced from the inner wall 20 of the outer tube 14. Although shown as a fused piece, one end of the inner tube 16 may protrude beyond the outer tube 14 to form an insertion tip 22 and a step 24, with the other end of the inner tube 16 terminating substantially in a mid-region of the outer tube 14. The length of the inner tube 16 and the size of the inner tube diameter determine the volume of sample to be analyzed.

Die Figur 3 erläutert den Schritt des Füllens des inneren Rohrs 16 mit Flüssigkeit durch Einführen der Probenspitze 10 in eine Flüssigkeit 26 und die Figur 4 zeigt den Schritt des Einspeisens der Probe in ein Spektrometer durch Einführen der Probenspitze 10 in ein Graphitrohr 30 eines Spektrometers (nicht gezeigt), wobei die Stufe 24 den Abstand zwischen dem Ende der Probenspitze 10 und der inneren Oberfläche 32 des Graphitrohrs bestimmt.Figure 3 illustrates the step of filling the inner tube 16 with liquid by inserting the sample tip 10 into a liquid 26 and Figure 4 shows the step of feeding the sample into a spectrometer by inserting the sample tip 10 into a graphite tube 30 of a spectrometer (not shown), with the step 24 determining the distance between the end of the sample tip 10 and the inner surface 32 of the graphite tube.

Es sei nun Bezug auf die Figuren 5 bis 9 genommen, die die Einspritzvorrichtung 12 darstellen. Man kann sehen, daß die Einspritzvorrichtung 12 einen langen, rohrförmigen Körper 34 (Angriffsteil) und einen relativ dünnwandigen, hohlen Stutzen 36 umfaßt, der einen rohrförmigen Bereich 40 des gleichen Durchmessers wie der rohrförmige Körper 34, eine erste Verjüngung 42 und einen zweiten rohrförmigen Bereich 44 eines geringeren Durchmessers als der rohrförmige Bereich 40 hat, welcher in einer leicht sich verjüngenden, schmalen hohlen Spitze 46 endet. Die hohle Spitze 46 hält die Probenspitze 10, wie es in den Figuren 5 und 6 gezeigt ist, und der rohrförmige Bereich 40 bildet eine Kolbenkammer 48. Der Stutzen 36 ist paßgenau über dem Ende des rohrförmigen Körpers 34 angebracht und daran in einer beliebigen Weise, z.B. durch innere und äußere, einander gegenüberliegende Gewinde 50 gehalten.Referring now to Figures 5 to 9, which illustrate the injector 12, it can be seen that the injector 12 comprises a long tubular body 34 (engaging portion) and a relatively thin-walled hollow nozzle 36 having a tubular portion 40 of the same diameter as the tubular body 34, a first taper 42 and a second tubular portion 44 of smaller diameter than the tubular portion 40 which terminates in a slightly tapered, narrow hollow tip 46. The hollow tip 46 holds the sample tip 10, as shown in Figures 5 and 6, and the tubular portion 40 forms a piston chamber 48. The nozzle 36 is fitted over the end of the tubular body 34 and is held thereto in any manner, e.g. by internal and external opposing threads 50.

Der rohrförmige Körper 34 hat einen zentralen Bohrungsinnendurchmesser 52, in dem ein Tauchkolben 54 verschiebbar eingepaßt ist, und der sich über das Ende des rohrförmigen Körpers 34 hinaus erstreckt. Das untere Ende des Tauchkolbens 54 hat, wie man genauer in den Figuren 7 und 8 sieht, einen schmäleren Bereich 56, der mit einem Rückhalteteil 60 passend versehen ist, das einen Kragen 62, eine radial ausgedehnte Scheibe 64 und einen nach unten sich erstreckenden, kurzen Verbindungsstab 66 hat. Das Rückhalteteil 60 wird an dem Tauchkolben 54 durch einen Arretierstift 70 gehalten, und die Arretierzwischenlegscheibe 72 hält einen hohlen, relativ dünnwandigen, nach unten sich öffnenden Kolben 74 an dem Verbindungsstab 66. Sowohl der Kolben 74 als auch das Rückhaltestück 60 sind in der Kolbenkammer 48 aufgenommen, wo die Bewegung des Kolben 74 nach unten eine abgemessene Menge von Luft unter Druck aus der Stutzenspitze 46 ausstoßen wird, und die Probe aus der Probenspitze 10 verteilen wird.The tubular body 34 has a central bore inside diameter 52 in which a plunger 54 is slidably fitted and which extends beyond the end of the tubular body 34. The lower end of the plunger 54, as seen more clearly in Figures 7 and 8, has a narrower portion 56 which is fitted with a retaining member 60 which has a collar 62, a radially extending disk 64 and a downwardly extending short connecting rod 66. The retainer 60 is held to the plunger 54 by a locking pin 70 and the locking washer 72 holds a hollow, relatively thin-walled, downwardly opening piston 74 to the connecting rod 66. Both the piston 74 and the retainer 60 are received in the piston chamber 48 where the downward movement of the piston 74 will expel a metered amount of air under pressure from the nozzle tip 46 and disperse the sample from the sample tip 10.

Eine Gegenbohrung 76 in dem unteren Ende des rohrförmigen Körpers 34 nimmt eine schraubenförmige Kolbenfeder 78 auf, die den Kolben 74 gegen eine untenliegende und nichtaufgezogene Lage vorspannt. Das obere Ende der Gegenbohrung 76 ist zur Atmosphäre hin offen durch die radialen Löcher 80 (Figuren 5 und 6). Die Feder 78 und der Kolben 74 werden in einer oberen, aufgezogenen Lage durch die Einrastevorrichtung 82 gehalten (vgl. die vergrößerte Ansicht der Einrastevorrichtung 82 in den Figuren 9 und 10). Diese Einrastevorrichtung 82 umfaßt einen Einrasteknopf 84 mit einem Verlängerungsarm 86 eines geringeren Durchmessers, der eine Öffnung 90 enthält, die ermöglicht, daß der Tauchkolben 54 dadurch hindurchtritt. Der Verlängerungsarm 86 ist in einer Hülse 92 und einer radialen Gegenblindbohrung 94 in dem rohrförmigen Körper 34 angeordnet. In der aufgezogenen Lage greift die Kante 96 des Verlängerungsarms 86 nahe der Öffnung 90 in eine Schulter 100 des Tauchkolbens 54, die mit einem verringerten Radius 102 in dem Bereich der Einrastevorrichtung 82 ausgebildet ist, und ermöglicht in einer anderen, nichtaufgezogenen Lage, dem Tauchkolben 54, sich frei infolge der Federkraft durch die Kolbenfeder 78 zu bewegen. Der Verlängerungsarm 86 ist mit einer Federkraft durch die Schraubenfeder 104 gegen die aufgezogene Lage vorgespannt. Wie in den Figuren 2, 5 und 6 gezeigt ist, ist ein Griffteil 106, das an dem oberen Ende des Tauchkolbens 54 angebracht ist, und das manuell zu bedienen ist, zu dem Zweck vorgesehen, den Kolben nach oben zu ziehen. Daher wird die Einrastevorrichtung 102 automatisch mit dem Tauchkolben 54 in der aufgezogenen Lage einrasten, wenn das Griffteil 106 eine ausreichende Strecke nach oben gezogen ist. Der Tauchkolben 54 und der Kolben 74 werden durch Drücken des Einrasteknopfes 84 radial nach innen gegen die Kraft der Feder 104 freigelassen, wobei die Schulter 100 von der Kante 96 freigegeben wird, und der Schraubenfeder 78 ermöglicht wird, den Kolben 74 nach unten zu bewegen, um eine ausreichende Menge von unter Druck stehender Luft zu schaffen, die von dem Stutzen 40 ausgestoßen wird, und die die Probe von der Probenspitze 10 ausstößt, wie es schematisch in der Figur 4 gezeigt ist. Es sei bemerkt, daß, wie in den Figuren 5 und 6 gezeigt, das Griffteil 106 sich in eine Blindbohrung 110 auf der oberen Seite des rohrförmigen Körpers 34 verschiebbar erstreckt und daß das untere Ende 112 des Griffteils 106 gegen den Boden 114 der Blindbohrung 110 anschlägt, um den Hub des Kolbens 74 zu begrenzen.A counterbore 76 in the lower end of the tubular body 34 receives a helical piston spring 78 which biases the piston 74 toward a lowered and unwound position. The upper end of the counterbore 76 is open to the atmosphere through the radial holes 80 (Figures 5 and 6). The spring 78 and piston 74 are held in an upper, wound position by the latch 82 (see the enlarged view of the latch 82 in Figures 9 and 10). This latch 82 includes a detent button 84 having an extension arm 86 of smaller diameter containing an opening 90 which allows the plunger 54 to pass therethrough. The extension arm 86 is disposed in a sleeve 92 and a radial counter blind bore 94 in the tubular body 34. In the deployed position, the edge 96 of the extension arm 86 adjacent the opening 90 engages a shoulder 100 of the plunger 54 formed with a reduced radius 102 in the area of the detent 82 and, in another, un-detented position, allows the plunger 54 to move freely due to the spring force from the piston spring 78. The extension arm 86 is biased against the deployed position with a spring force from the coil spring 104. As shown in Figures 2, 5 and 6, a handle 106 attached to the upper end of the plunger 54 and which is manually operable is provided for the purpose of pulling the plunger upward. Therefore, when the handle 106 is pulled upward a sufficient distance, the latch assembly 102 will automatically latch with the plunger 54 in the raised position. The plunger 54 and piston 74 are released by pressing the latch button 84 radially inward against the force of the spring 104, releasing the shoulder 100 from the edge 96 and allowing the coil spring 78 to move the piston 74 downward to provide a sufficient amount of pressurized air expelled from the nozzle 40 which expels the sample from the sample tip 10 as shown schematically in Figure 4. It should be noted that, as shown in Figures 5 and 6, the handle member 106 slidably extends into a blind bore 110 on the upper side of the tubular body 34 and that the lower end 112 of the handle member 106 abuts against the bottom 114 of the blind bore 110 to limit the stroke of the piston 74.

Das empfohlene Vorgehen besteht darin, die Einspritzvorrichtung 12 entweder vor oder nachdem die Probenspitze 10 auf der Einspritzvorrichtung 12 befestigt ist, jedoch bevor die Probenspitze 10 in die zu untersuchende Flüssigkeit eingetaucht ist, aufzuziehen.The recommended procedure is to pull up the injection device 12 either before or after the sample tip 10 is attached to the injection device 12, but before the sample tip 10 is immersed in the liquid to be tested.

Es ist jedoch möglich, daß ein Bediener vergißt, die Einspritzvorrichtung 12 aufzuziehen, bevor die Probenspitze 10 in die Flüssigkeit eingetaucht wird, und dann, beim Erkennen des Fehlers, die Einspritzvorrichtung 12 aufzieht, was normalerweise die gesamte oder einen Teil der Probe in die Einspritzvorrichtung 12 hineinziehen würde.However, it is possible that an operator may forget to pull up the injector 12 before immersing the sample tip 10 in the liquid and then, upon realizing the error, pull up the injector 12, which would normally draw all or part of the sample into the injector 12.

Um dies zu verhindern, ist die Einspritzvorrichtung 12 mit einer Antisaugvorrichtung 120 versehen, die eine Funktion des Rückhalteteils 16 und des Kolbens 74 ist, und die nun im einzelnen beschrieben wird. Dies stellt ein wichtiges Merkmal dieser Erfindung dar, und die Figuren 7 und 6 zeigen ihren Betrieb.To prevent this, the injector 12 is provided with an anti-suction device 120 which is a function of the retainer 16 and the piston 74 and which will now be described in detail. This is an important feature of this invention and Figures 7 and 6 show its operation.

Man kann sehen, daß die obere Wand 122 des Kolbens 74 Löcher 124 (2 davon sind gezeigt) einer relativ geringen Größe enthält. Diese kleinen Löcher 124 bilden einen Durchgang für Luft auf einer Seite des Kolbens 74, die auf die andere Seite des Kolbens 74 fließen kann, und die Scheibe 64 bildet eine Verschlußvorrichtung zum Öffnen und Schließen dieser Löcher 124 während der Bewegung des Kolbens 74. Durch das Befestigen des Rückhalteteils 60 an dem Tauchkolben 54 durch den Arretierstift 70 gibt es keine gegenseitige Bewegung zwischen der Scheibe 64 und dem Tauchkolben 54, jedoch der Kolben 74, der an dem Verbindungsstab 66 durch die Arretierzwischenlegscheibe 72 befestigt ist, kann sich relativ zu der Scheibe 64 bewegen, und die Strecke wird durch den Abstand zwischen der Arretierzwischenlegscheibe 72 und der Scheibe 64 bestimmt. In dieser Anordnung wird, wenn der Kolben 74 in seine aufgezogene Lage gezogen wird, die Scheibe 64 von der oberen Wand 122 beabstandet, wodurch Luft von dem oberen Teil der Kolbenkammer 48 durch die Löcher 124 nach unten in den unteren Teil der Kolbenkammer 48 fließen kann. Wenn andererseits der Tauchkolben 54 von der Einrastevorrichtung 82 freigegeben wird, verhindert die Scheibe 64, die den Kolben 74 nach unten bewegt, und zur gleichen Zeit als ein Verschluß wirkt, daß Luft durch die Löcher 124 fließt. Diesmal kann die Luft durch die radialen Löcher 80, die an der Oberseite der Gegenbohrung 76 gelegen sind, fließen. Daher ist es möglich, daß diese Anordnung einen Ausgleich in dem Luftdruck auf beiden Seiten des Kolbens 74 während des Aufziehens schafft, und auch verhindert, daß die Probe in der Probenspitze 10 durch die Bewegung des Kolbens 74 in die aufgezogene Lage gestört wird.It can be seen that the upper wall 122 of the piston 74 contains holes 124 (two of which are shown) of a relatively small size. These small holes 124 form a passage for air on one side of the piston 74 to flow to the other side of the piston 74, and the disk 64 forms a closure device for opening and closing these holes 124 during movement of the piston 74. By securing the retaining member 60 to the plunger 54 by the locking pin 70, there is no mutual movement between the disk 64 and the plunger 54, but the piston 74, which is secured to the connecting rod 66 by the locking washer 72, can move relative to the disk 64. and the distance is determined by the distance between the locking washer 72 and the washer 64. In this arrangement, when the piston 74 is pulled to its retracted position, the washer 64 is spaced from the upper wall 122, allowing air to flow from the upper part of the piston chamber 48 through the holes 124 downward into the lower part of the piston chamber 48. On the other hand, when the plunger 54 is released from the latch 82, the washer 64, which moves the piston 74 downward and at the same time acts as a shutter, prevents air from flowing through the holes 124. This time, the air can flow through the radial holes 80 located at the top of the counterbore 76. Therefore, this arrangement is able to equalize the air pressure on both sides of the piston 74 during drawing, and also prevent the sample in the sample tip 10 from being disturbed by the movement of the piston 74 into the drawn position.

Es sei bemerkt, daß die Begriffe "obere" oder "untere", "unten" oder "oben", oder "links" oder "rechts" verwendet werden, um die Beschreibung der Erfindung in bezug auf die Zeichnungen zu erleichtern. Zudem sind die Begriffe "Bohrung" und "Gegenbohrung" so verwendet, daß sie nicht mit einschließen sollen, daß diese notwendigerweise durch einen solchen Bearbeitungsschritt gebildet werden, da die Einspritzvorrichtung (und viele seiner Teile) und die Probenspitze aus einem geeigneten, kommerziell erhältlichen Plastik in einem Gießverfahren gebildet werden können. Es sei zudem bemerkt, daß die zu untersuchende Probenflüssigkeit eine beliebige Flüssigkeit sein kann, daß jedoch im vorliegenden Falle Schmieröl die Flüssigkeit ist, für die diese Erfindung insbesondere ausgelegt ist, so daß der Abrieb von beweglichen Metallteilen, wie Flugzeugmotorteilen, durch Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt werden kann.It should be noted that the terms "upper" or "lower," "bottom" or "top," or "left" or "right" are used to facilitate description of the invention with reference to the drawings. In addition, the terms "bore" and "counterbore" are used not to imply that they are necessarily formed by such a machining step, since the injector (and many of its parts) and the sample tip can be formed from a suitable commercially available plastic in a molding process. It should also be noted that the sample fluid to be tested can be any fluid, but in the present case lubricating oil is the fluid for which this invention is particularly designed so that the wear of moving metal parts, such as aircraft engine parts, can be determined by atomic absorption spectrometry.

Claims

1. A sample injection device with:

a tubular body (34) with a longitudinal axial cavity (52),

a plunger (54) which is slidably received in the axial cavity,

a piston (74) at one end of the plunger, spring biased toward a first position and slidably received in a piston chamber and dividing the piston chamber (48) into two portions adjacent to each side of the piston, the piston moving such that movement of the piston from a second to the first position produces a pressurized gas to be expelled from the second portion of the piston chamber,

characterized by

that a hollow nozzle with a narrow, hollow tip (46) is provided on the tubular body (34), the nozzle (36) forming the piston chamber (48), the first part of the piston chamber being connected to the atmosphere through openings (80) extending radially through the tubular body (34) of the axial cavity (52), the piston (74) being displaceable in a predetermined range with respect to the plunger (54), passageways (124) passing through the piston and forming an anti-suction device (120), and a closure device connected to the plunger for the passageways (124) being provided, the closure device (64) closing the passageways (124) when the piston is moved to the first position and opening the passageways (124) when the piston is moved to the second position is moved so that communication is established between the two parts of the piston chamber and the pressurized gas in the two parts equalizes when the piston is moved to the second position, and that a locking mechanism (82) is provided to bias the piston (74) in the second position against the bias of the spring (78) and to release the piston so that the spring force can move the piston to the first position.

2. The injection device according to claim 1, wherein the closure device (64) comprises a disk device.

3. The injector according to claim 2, wherein the disk device (64) moves the piston into the first position as a result of the spring force.

4. The injector of claim 3, further comprising an engagement device (106) on the plunger (54) for pulling the plunger against the force of the spring (78).

5. The injection device according to claim 4, wherein a part (112) of the engagement device forms a device for determining the first position.

6. The injection device of claim 5, further including a sample tip (10) comprising a pipette (16) insertable into the port (36) so that the pressurized gas ejected from the hollow tip (46) will eject a sample liquid in the pipette (16).