DE671738C

DE671738C - Manufacture of a titanium and lead-containing pigment

Info

Publication number: DE671738C
Application number: DET43189D
Authority: DE
Original assignee: Titan Corp
Current assignee: Engility LLC
Priority date: 1932-10-28
Filing date: 1933-10-26
Publication date: 1939-02-13

Description

Herstellung eines, titan- und bleihaltigen Pigments Es wurde gefunden, daß man ein Titanpigment mit sehr wertvollen Eigenschaften dadurch herstellen kann, daß man gepulverte eisenhaltige Titanerze, wie Ilmenit; mit einer Bleiverbindung, z. B. Bleioxyd, basischem Bleicarbonat oder Bleiacetat, erhitzt. Bei einer Temperatur von unterhalb 6oo° bis zu rooo° und darüber reagiert die Bleiverbindung mit der Titanverbilldung im Titanerz und bildet Bleititanate, z. B. PhTi03.Production of a pigment containing titanium and lead It was found that a titanium pigment with very valuable properties can be produced by that powdered iron-containing titanium ores such as ilmenite; with a lead compound, z. B. lead oxide, basic lead carbonate or lead acetate heated. At one temperature from below 600 ° up to rooo ° and above the lead compound reacts with the Titanium compounding in titanium ore and forms lead titanates, e.g. B. PhTi03.

Es ist bekannt, gepulverten Ihnenit als Pigment in Färben zu verwenden, insbesondere .als Schutzanstrich für Metalle, Schiffsböden u. dgl. Es ist ferner bekannt, Ilmenit mit Schwefelsäure zu behandeln rund das behandelte Gut zu calcinieren, wodurch man ein farbiges Pigment erhält.It is known to use powdered dirite as a pigment in dyeing, especially .as a protective coating for metals, ship floors and the like. It is also known to treat ilmenite with sulfuric acid to calcine the treated material, whereby a colored pigment is obtained.

Es ist auch bekannt, Pigmente, die Titandioxyd und Titanate, z. B. Bleititanat, enthalten, dadurch herzustellen, daß man Ilmenit mit Schwefelsäure aufschließt, die gewonnenen Sulfate in Wasser löst, Titansäure aus dieser Lösung fällt und diese Titansäure mit einer Verbindung des in Frage kommenden Metalls, z. B. Blei erhitzt. Von diesem bekannten Verfahren unterscheidet sich das vorliegende dadurch, daß das Titanerz ummittelbar mit Bleiverbindungen erhitzt wird. Auf diese Weise werden eine Reihe technischer Vorteile erzielt.It is also known to use pigments containing titanium dioxide and titanates, e.g. B. Lead titanate, produced by mixing ilmenite with sulfuric acid digests, dissolves the sulphates obtained in water, titanic acid from this solution falls and this titanic acid with a compound of the metal in question, z. B. heated lead. The present one differs from this known method in that the titanium ore is heated directly with lead compounds. To this Way, a number of technical advantages are achieved.

Es hat sich nämlich herausgestellt, daß, das nach der Erfindung erzeugte neue Pigment sowohl ,gepulvertem Ilmenit .als solchem als auch dem calcinierten vorher mit Schwefelsäure behandelten Produkt weit überlegen ist, da das neue Erzeugnis nicht nur in einer ganzen Reihe von zusagenden Farbtönen hergestellt werden kann, sondern auch mit ihm bereitete Anstriche oder Deckschichten eine größere Schutzwirkung haben, insbesondere auf metallischen Oberflächen, als solche, die mit Hilfe der .älteren Ilmenitpigmente hergestellt wurden. Augenscheinlich verhält sich die neue Pigmentart in Mischung mit trocknenden. Ölen etwa so wie rotes Bleioxyd unter gleichen Bedingungen, das bekanntlich ausgezeichnete Rostschutzwirkung und eine große Reaktionsfähigkeit 'mit dem Öl aufweist. Die so hergestellten Farben kann man zu einem Film .ausbreiten, der fest auf metallischen Flächen haftet.It has been found that that produced according to the invention new pigment, both powdered ilmenite as such and calcined Product previously treated with sulfuric acid is far superior to the new product not only can be produced in a whole range of appealing colors, but also paints or top layers prepared with it have a greater protective effect have, especially on metallic surfaces, as those made with the help of the . Older ilmenite pigments were produced. Apparently the new one behaves Type of pigment mixed with drying. Oils are about the same as red lead oxide among equals Conditions that are known to have excellent rust preventive properties and great responsiveness 'with the oil. The colors produced in this way can be spread out into a film, that adheres firmly to metallic surfaces.

Es wurde auch gefunden, daß schon verhältnismäßig kleine Mengen von Bleiverbindungen in Mischung mit gepulvertem Ilmenit nach dem Calcinieren zu einem Produkt mit besseren pigmenttechnischenEigenschaftenals denen des Ilme nits führen. Indessen können Bleiverbindungen his zu einer Menge verwendet werden, die der angewendeten Titanmenge chemisch äquivalent sind. Man kann sogar auch einen überschuß nehmen. Durch Einstellen der Menge der verwendeten Bleiverbindung und Änderung der Glühbedingungen können Pigmente mit einer ganzen Reihe von Farbtönen erhalten werden, von denen jedes , :ausgezeichneten Rostschutz gewährA, wenn es mit den üblichen Bindemitteln .geF mischt und verstrichen wird. Wenn mobel Bleiverbindung verwendet wird, als dein' chemischen Äquivalent des anwesenden. Titans entspricht, dann bildet die überschüssige Bleiverbindung einen Teil des Enderzeugnisses, oder sie kann zu Bleioxyd zersetzt werden, das dann ebenfalls einen Teil des Enderzeugnisses bildet, was von der verwendeten Bleiverbindung und den Glühbedingungen abhängt. Wenn weniger von der Bleiverbindung verwendet wird, als dem chemischen Äquivalent des vorhandenen Titangehaltes entspricht, dann kann sie insgesamt oder zu einem Teil mit dem Titandioxyd eine chemische Bindung eingehen. Diese so entstandene chemische Verbindung bildet dann eine Teil des Enderzeugnisses. Man kann die Bleiverbindung jedoch ,auch zu Bleioxyd zersetzen, das in diesem Falle als solches im Enderzeugnis zu finden wäre.It has also been found that even relatively small amounts of Lead compounds mixed with powdered ilmenite after calcining into one Product with better technical pigment properties than those of ilmnite. Meanwhile, lead compounds can be used up to an amount that is used Amount of titanium are chemically equivalent. You can even take an excess. By Set the amount of lead compound used and change it of the annealing conditions, pigments with a whole range of hues can be obtained each of which,: guarantees excellent rust protection when combined with the usual Binders .geF is mixed and spread. If furniture is used lead connection is, as your 'chemical equivalent of the present. Titans corresponds, then forms the excess lead compound is part of the final product, or it can become too Lead oxide is decomposed, which then also forms part of the end product, which depends on the lead compound used and the annealing conditions. If less of the lead compound used as the chemical equivalent of the existing one Titanium content corresponds, then it can wholly or partly with the titanium dioxide enter into a chemical bond. This chemical compound is formed in this way then part of the final product. One can use the lead compound, however, too Decompose lead oxide, which in this case would be found as such in the end product.

Es ist selbstverständlich, daß die Mengenverhältnisse und die Glühbedingungen, insbesondere Glühtemperatur und -dauer, variiert werden können. Beispiel i i ooo kg so weit gepulverten Ilmenits, daß fast alles durch ein Sieb mit 14 000 Maschen je Quadratzentimeter geht, werden innig mit 5 o kg Bleiglätte (Pb O) gemischt. Die Mischung wird in einem Ofen 4 Stunden lang bei ungefähr goo° geglüht, worauf das Erzeugnis durch Mahlen zerkleinert wird. Man erhält so ein rotbraunes Pigment. Bei Verwendung von nur 25 kg Bleiglätte wird ein röteres, bei Verwendung von ioo kg Bleiglätte ein gelberes Pigment erhalten. Beispiel 2 iooo kg gepulverten Ilmenits werden mit 58 kg basischen Bleicarbonats innig gemischt, etwa 4 Stunden bei ungefähr goo° geglüht und durch Mahlen zerkleinert. Beispiel 3 iooo kg gepulverten Ilmenits werden mit '-g Bleiacetat, Pb (C2H302)23 H20, innig s ht c , zunächst ungefähr 2 Stunden bei 6oo° und anschließend ungefähr 4 Stun- Mahlen ü b,ei zerkleinert. etwa goo° geglüht und dann. durch Beispiel 4 Gepulvertes Ilmenit und Bleiglätte werden im Verhältnis von i Gewichtsteil Ferrometatitanat (FeTi03) zu 447 Gewichtsteilen Bleioxyd (Pb0) miteinander gemischt. Diese Mischung wird fortlaufend einem rotierenden Ofen zugeführt, wobei die Zufuhrgeschwindigkeit so gewählt wird, daß die Mischung in der Glühzone 4 Stunden lang ,auf etwa goo° gehalten wird. Durch Mahlen des Glühgutes erhält man ein vielseitig verwendbares rötlichbraunes Pigment.It goes without saying that the proportions and the annealing conditions, in particular the annealing temperature and duration, can be varied. Example 2,000 kg of ilmenite powdered so far that almost everything passes through a sieve with 14,000 meshes per square centimeter are intimately mixed with 50 kg of black lead (Pb O). The mixture is calcined in an oven for 4 hours at about goo °, after which the product is crushed by grinding. A red-brown pigment is obtained in this way. When using only 25 kg of black lead, a redder pigment is obtained; when using 100 kg of black lead, a more yellow pigment is obtained. EXAMPLE 2 100o kg of powdered ilmenite are intimately mixed with 58 kg of basic lead carbonate, calcined for about 4 hours at about goo ° and comminuted by grinding. Example 3 iooo kg of powdered ilmenite are added '-g lead acetate, Pb (C2H302) 23H20, intimately s ht c, initially for about 2 hours 6oo ° and then about 4 hours Grinding over, crushed egg. about goo ° annealed and then. by Example 4 Powdered ilmenite and black lead are mixed with one another in a ratio of 1 part by weight of ferrometate titanate (FeTi03) to 447 parts by weight of lead oxide (Pb0). This mixture is continuously fed to a rotating furnace, the feed rate being chosen so that the mixture in the annealing zone is kept at about goo ° for 4 hours. By grinding the material to be annealed, a versatile reddish-brown pigment is obtained.

Claims

I'ATENTAr sPri; CHL: i. Process for the production of a titanium and lead containing Pigments, characterized in that they ate powdered iron-containing titanium ore, e.g. B. Ilmenite, with a lead compound, e.g. B. basic lead carbonate or lead oxide, mixed, annealed at about 600 to 10000 ° and the annealed product is ground.

2. Procedure according to Claim i, characterized in that the lead compound in relatively small Amounts compared to the titanium-containing ores used, e.g. B. in amounts of i to io oiö, based on the weight of the titanium-containing ore.

3. Procedure according to Claim i or z, characterized in that the mixture lasts for about 4 hours is annealed at about 700 °.

4. The method according to claim i, characterized in that that lead acetate is used as the lead compound and the mixture initially takes about 2 hours annealing to about 600 ° and then about 4 hours at about goo °.