DE630964C - Process for the production of salts of hexavalent chromium - Google Patents
Process for the production of salts of hexavalent chromiumInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Sälzen des 6-wertigen Chroms Das Hauptpatent 629 6oo betrifft ein Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung von Salzen des 6-wertigen Chroms und Alkaliphosphaten, nach dem chromhaltige Stoffe, wie z. B. Chromerze, im Gemisch mit Phosphaten, z. B. Erdalkaliphosphaten und Kohle, gegebenenfalls unter Zuschlag von Kieselsäure und bzw. oder kalkhaltigen Stoffen, z. B. im elektrischen Ofen reduziert werden und die anfallenden phosphorhaltigen Chromlegierungen einem an sich bekannten, nassen, oxydierenden Aufschluß in Gegenwart von Alkalien oder Alkali abgebenden Verbindungen zweckmäßig in der Wärme und unter Druck unterworfen werden, worauf die erhaltenen Gemische von Mono- oder Bichromaten mit Phosphaten in an sich bekannter Weise getrennt werden.Process for the production of salts of hexavalent chromium The main patent 629 6oo relates to a process for the simultaneous production of salts of hexavalent chromium and alkali phosphates, according to the chromium-containing substances such. B. chrome ores mixed with phosphates, e.g. B. alkaline earth phosphates and coal, optionally with the addition of silica and / or calcareous substances, eg. B. be reduced in an electric furnace and the resulting phosphorus-containing chromium alloys a known, wet, oxidizing digestion in the presence of alkalis or alkali-releasing compounds are expediently subjected to heat and pressure, whereupon the resulting mixtures of mono- or bichromates with phosphates be separated in a manner known per se.
Weitere Versuche haben gezeigt, daß man bei der reduzierenden Behandlung der chromhaltigen Stoffe an Stelle von Phosphaten Verbindungen solcher Metalle oder Metalloide verwenden kann, die befähigt sind, bei dem nassen, alkalischen, oxydierenden Aufschluß mit den vorhandenen Alkalien oder Alkali abgebenden Stoffen zu reagieren. Man erhält hierbei Produkte, die Chrom neben weiteren Legierungsbestandteilen enthalten. Diese Produkte können dem nassen, alkalischen, oxydierenden Aufschluß unterworfen werden und dabei Gemische von Mono- oder Bichromaten mit aus den anderen Legierungsbestandteilen entstandenen Sauerstoffverbindungen erhalten werden, die in an sich bekannter Weise auf die einzelnen Komponenten aufgearbeitet werden können.Further experiments have shown that the reducing treatment of chromium-containing substances instead of phosphates, compounds of such metals or Can use metalloids that are capable of being wet, alkaline, oxidizing Digestion to react with the existing alkalis or alkali-releasing substances. This gives products that contain chromium in addition to other alloy components. These products can be subjected to wet, alkaline, oxidizing digestion and thereby mixtures of mono- or bichromates with from the other alloy components resulting oxygen compounds are obtained in a manner known per se can be worked up on the individual components.
Als Ausgangsstoffe können einerseits Chromerze, Chromoxyd, Chromhydroxyd, Chromoxy dhydrat und ähnliche Stoffe und andererseits aluminiumhaltige Stoffe, wie Ton oder Bauxit, Manganerze, titanhaltige Stoffe, wne Rutil, Wolfram-, Vanadium- oder Molybdänerze, Kobalt- oder Nickelerze u. dgl., verwendet werden. Man kann auch mehrere derartige Stoffe dem thermischen reduzierenden Aufschluß unterwerfen.On the one hand, chrome ores, chromium oxide, chromium hydroxide, Chromoxy hydrate and similar substances and, on the other hand, aluminum-containing substances, such as Clay or bauxite, manganese ores, titanium-containing substances, if rutile, tungsten, vanadium or molybdenum ores, cobalt or nickel ores and the like can be used. One can also subject several such substances to the thermal reducing digestion.
Neben diesen Verbindungen können, wie in dem Verfahren nach dem Hauptpatent, auch Verbindungen von Stoffen verwendet werden, die, wie Eisenverbindungen, bei dem Aufschlußprozeß in wertlose Verbindungen übergeführt werden. Ferner werden die gleichen Reduktionsmittel und Zuschlagsstoffe wie in dem Verfahren nach dem Hauptpatent verwendet.In addition to these compounds, as in the process according to the main patent, also compounds of substances are used, such as iron compounds, in converted into worthless compounds during the digestion process. Furthermore, the same reducing agents and additives as in the process according to the main patent used.
Verwendet man z. B. als Ausgangsstoffe bei dem thermischen Reduktionsverfahren neben dem chromhaltigen Ausgangsstoffe, z. B. einem Chromerz, einen manganhaltigen Stoff, z. B. ein Manganerz; so kann man Legierungen erhalten, die neben etwa 4.o bis 6o °;ö Chrom, Eisen und gegebenenfalls geringen Menageü-; von Kohlenstoff in der Hauptsache aus ljrtid' aan bestehen.If you use z. B. as starting materials in the thermal reduction process in addition to the chromium-containing raw materials, e.g. B. a Chrome ore, one manganese-containing substance, e.g. B. a manganese ore; so you can get alloys that next to about 4.o to 6o °; ö chromium, iron and possibly a small amount of menageü-; from Carbon consist mainly of lyrdide aan.
In ähnlicher Weise kann man an Stelle' manganhaltigen Zusatzstoffen Aluminium" oder Titan enthaltende Ausgangsstoffe der thermischen reduzierenden Behandlung unterwerfen und aluminium- oder titanhaltige Chromlegierungen erhalten.Similarly, in place of 'manganese-containing additives Aluminum "or titanium-containing starting materials of the thermal reducing treatment subject and obtain aluminum or titanium-containing chromium alloys.
Es sei bemerkt, daß unter dem Ausdruclz chromhaltige Legierungen in der Beschreibung und- im Anspruch nicht nur Legierungen im streng wissenschaftlichen Sinne des Wortes, sondern beliebige,- neben metallischem Chrom andere Komponenten enthaltende Produkte verstanden sein sollen.It should be noted that under the term chromium-containing alloys in the description and - in the claim not only alloys in the strictly scientific In the sense of the word, but any - besides metallic chrome, other components containing products should be understood.
Die erhaltenen Chromlegierungen, die neben Chrom noch weitere Legierungsbestandteile enthalten, werden dem nassen, alkalischen, oxydierenden Aufschluß, vorteilhaft in fein zerkleinertem bis pulverisiertem Zustand, zugeführt.The chromium alloys obtained, which in addition to chromium also contain other alloy components contain, the wet, alkaline, oxidizing digestion, advantageous in finely chopped to pulverized state, supplied.
Für den nassen Aufschlußprozeß können die in der Patentschrift des Hauptpatentes genannten basischen, gegebenenfalls oxydierenden Zusatzstoffe sowie Oxydationsmittel verwendet werden.For the wet digestion process, those in the patent des Main patent mentioned basic, optionally oxidizing additives as well Oxidizing agents can be used.
Es empfiehlt sich, bei diesem Aufschlußprozeß, je nachdem man größeren Wert auf die völlige Ausnutzung des vorhandenen Chroms und bzw. oder seiner Begleitmetalle oder des vorhandenen alkalisch wirkenden Stoffes legt, im ersteren Falle den alkalisch reagierenden Stoff und im letzteren Falle die chromhaltige Legierung in einem geringen Überschuß zu verwenden. Die hierbei verbliebenen Rückstände können zu dem neuen Aufschlußprozeß verwendet werden.It is advisable to use this digestion process, depending on the larger one Value on the complete utilization of the available chromium and / or its accompanying metals or the existing alkaline substance, in the former case the alkaline reacting substance and in the latter case the chromium-containing alloy in a small amount Use excess. The residues left here can be added to the new one Digestion process can be used.
Unterwirft man die beim thermischen Reduktionsprozeß anfallenden Legierungen einem solchen alkalischen, oxydierenden Aufschluß, so erhält man in einem und demselben Arbeitsgang in vorzüglicher Ausbeute Chromate im Gemisch mit anderen Sauerstoffverbindungen, wie Aluminaten, Manganaten, Titansäure, Wolframaten, V anadaten öder Molybdaten, Kobaltoxyd oder Nickeloxyd. Die Chromate können von den anderen Sauerstoffverbindungen in bekannter Weise, z. B. durch Kristallisation, getrennt werden.If the alloys obtained during the thermal reduction process are subjected Such an alkaline, oxidizing digestion is obtained in one and the same Working process in excellent yield chromates mixed with other oxygen compounds, such as aluminates, manganates, titanic acid, tungstates, V anadates or molybdates, Cobalt oxide or nickel oxide. The chromates can come from the other oxygen compounds in a known manner, e.g. B. by crystallization, are separated.
Das neue Verfahren ermöglicht die Überführung von in der Natur in großen Mengen vorkommenden Stoffen in Salze des 6-wertigen Chroms und andere wertvolle Sauerstoffverbindungen. Man kann je nach den Bedingungen bei Aufschluß zu Monochromat oder zu Bichromat gelangen. Während der Aufschluß zu Monochromat stets möglich ist,. ist jedoch der Aufschluß zu Bichromat nur dann durchführbar, wenn der gleichzeitige Aufschluß des anderen Legierungsbestandteils ;dies erlaubt. So ist eine. gleichzeitige Heratellung von Bichromat und Manganat ausgeschlossen, da die Manganatbildung bekannt-'-Iich an die Gegenwart eines stark alkalischen `'12ediums geknüpft ist, in dem die Bichromate in Monochromate umgewandelt werden.The new process enables the conversion of in nature into Substances occurring in large quantities in salts of hexavalent chromium and other valuable substances Oxygen compounds. Depending on the conditions, the digestion to monochromate or get to bichromate. While the digestion to monochromatic is always possible. However, the digestion to bichromate can only be carried out if the simultaneous Digestion of the other alloy component; this allows. So is one. simultaneous Manufacture of bichromate and manganate excluded, since the formation of manganate is known -'- I is linked to the presence of a strongly alkaline medium in which the bichromates can be converted to monochrome.
Es wurde bereits vorgeschlagen, Chromate unter gleichzeitiger Gewinnung von Tonerde herzustellen, indem man feste Gemische von Chromerz und Bauxit mit entsprechenden Mengen Soda in oxydierender Atmosphäre auf Temperaturen von goo bis rooo° erhitzt, das Umsetzungsprodukt mit Wasser oder Waschlaugen auslaugt und die erhaltene Lauge auf Tonerde, Soda und Chromat verarbeitet. Das bekannte Verfahren liefert namentlich bei Anwendung von Chromerzen mit einem großen Gehalt an Fremdstoffen unbefriedigende Ergebnisse, da ein vollständiger Aufschluß nicht eintritt und die Trennung der Produkte durch Auslaugung unvollständig ist. Dementsprechend führt das entgegengesetzte Verfahren zu Monochromaten, die trotz der Behandlung mit Kohlensäure mit Tonerde verunreinigt sind. Außerdem läßt sich das bekannte Verfahren auf Gemische von Chromerzen mit andren, im Sinne des neuen Verfahrens verwendbaren reduzierenden Verbindungen, wie Titanerzen, Manganerzen u. dgl., nicht anwenden, da sowohl Titanerze als auch Manganerze u. dgl, sich durch direkte oxydierende Behandlung mit Soda in fester Phase nicht aufschließen lassen.It has already been proposed to extract chromates at the same time Manufacture of alumina by mixing solid mixtures of chrome ore and bauxite with appropriate Quantities of soda heated in an oxidizing atmosphere to temperatures from goo to rooo °, the reaction product is leached with water or washing liquors and the liquor obtained processed on clay, soda and chromate. The known method delivers by name unsatisfactory when using chrome ores with a large content of foreign substances Results, since a complete digestion does not occur and the separation of the products is incomplete by leaching. Accordingly, the opposite procedure leads to monochromats, which, despite being carbonated, are contaminated with clay are. In addition, the known method can be applied to mixtures of chrome ores with other reducing compounds which can be used in the context of the new process, such as Titanium ores, manganese ores, and the like, do not use, as both titanium ores and manganese ores and the like cannot be achieved by direct oxidizing treatment with soda in the solid phase unlock.
Nach der Erfindung werden die Gemische aus Chromerzen und reduzierenden Verbindungen zuerst durch thermischen reduzierenden Aufschluß in Legierungen übergeführt und diese anschließend einem nassen, oxydierenden Aufschluß in Gegenwart von Alkalien oder Alkali abgebenden Stoffen unterworfen. Das Verfahren gestattet eine weitgehende Überführung der Erze in wertvolle Sauerstoffverbindungen und eine leichte Abtrennung von der Gangart und den Verunreinigungen. Es werden nach diesem Verfahren sowohl Mono- als auch Bichromate erhalten, die frez von Eisen, Tonerde und Kieselsäure sind. Ebenso sind die daneben erhaltenen anderen wertvollen von Verunreinigungen frei. So erhält man z. B. neben Chromaten eine Tonerde, die frei von Kieselsäure und Titan ist. In Fällen, in denen die Legierungen, die in dem ersten Arbeitsgang erhalten- werden, Kieselsäure enthalten, wird die Geinnung der Tonerde in an sich bekannter Weis-e----bei 13o° C durchgeführt, um das Silicium als Aluminium-Natrium-Silicat zu fällen. Auch ist das neue Verfahren an keine bestimmten Ausgangsstoffe gebunden und kann sowohl auf Gemische von Chromerzen mit Bauxit oder anderen aluminiumhaltigen Erzen als auch auf Gemische von Chromerzen mit Titanerzen, Manganerzen u. dgl. angewendet werden. Beispiel i :Ulan schmilzt im elektrischen Ofen reduzierend und kontinuierlich ein Gemisch von 2ooo Teilen Chromerz (50 % Cr2O3), iooo Teilen Braunstein (45 bis 50'1, Mn), 8oo bis iooo Teilen Koks, 250 bis 3oo Teilen Kalk und 40o Teilen Spat. Man erhält eine Legierung, welche 45 bis 5o 0% Cr, 22 bis 26 % Mn, 18 bis 20 % Fe, 5 bis 7 % C und 2 0%o Si enthält.According to the invention, the mixtures of chrome ores and reducing compounds are first converted into alloys by thermal reducing digestion and these are then subjected to a wet, oxidizing digestion in the presence of alkalis or alkali-releasing substances. The process permits extensive conversion of the ores into valuable oxygen compounds and easy separation from gangue and impurities. This process gives both mono- and bichromates which are free from iron, alumina and silica. Likewise, the other valuable items also received are free from impurities. So you get z. B. in addition to chromates, an alumina that is free from silica and titanium. In cases in which the alloys obtained in the first step contain silicic acid, the alumina is mixed in a known manner at 130 ° C in order to convert the silicon as aluminum-sodium To precipitate silicate. The new process is also not tied to any specific starting materials and can be applied both to mixtures of chrome ores with bauxite or other aluminum-containing ores and to mixtures of chrome ores with titanium ores, manganese ores and the like. Example i: Ulan melts a mixture of 2,000 parts of chrome ore (50% Cr2O3), 1,000 parts of manganese dioxide (45 to 50'1, Mn), 8oo to 1,000 parts of coke, 250 to 3oo parts of lime and 40o parts in a reducing and continuous manner in an electric furnace Late. An alloy is obtained which contains 45 to 50% Cr, 22 to 26% Mn, 18 to 20% Fe, 5 to 7% C and 20% Si.
ioo Teile dieser Chrom-Mangan-Eisen-Legierung werden fein gepulvert und mit 6oo bis 70o Teilen 5o%iger Kalilauge etwa 6 Stunden im Autoklaven in Gegenwart von Sauerstoff unter Druck auf i5o bis 2oo° erhitzt.100 parts of this chromium-manganese-iron alloy are finely powdered and with 600 to 70o parts of 5o% potassium hydroxide solution for about 6 hours in the autoclave in the presence heated by oxygen under pressure to 150 to 200 degrees.
Nach Beendigung der Reaktion wird das Reaktionsgut erkalten gelassen und die überschüssige Kalilauge, in welcher das gebildete Chromat und Manganat schwer löslich sind, abfiltriert oder vorteilhaft abzentrifugiert. Die abgeschleuderte Überschußlauge wird konzentriert und kehrt in den Betrieb zurück.After the reaction has ended, the reaction mixture is allowed to cool and the excess potassium hydroxide, in which the chromate and manganate formed are heavy are soluble, filtered off or, advantageously, centrifuged off. The hurled Excess liquor is concentrated and returned to the plant.
Das Schleudergut wird mit Wasser, vorteilhaft in verdünnter Alkalilauge, in der Kälte aufgelöst und die kalte Lösung, welche Chromat und Manganat enthält, vom eisenoxydhaltigen Rückstand durch Filtrieren getrennt. Hierauf unterwirft man die Lösung einer an sich bekannten oxvdierenden Behandlung mit Chlor oder Ozon o. dgl., wodurch das Manganat in das schwerlösliche Permanganat übergeführt wird. Nach Abtrennen des Kaliumpermanganates wird die Kaliummonochromat enthaltende Lauge konzentriert und das Kaliumchromat auf dem Wege der Kristallisation abgeschieden.The material to be centrifuged is mixed with water, advantageously in dilute alkali lye, dissolved in the cold and the cold solution, which contains chromate and manganate, separated from the iron oxide-containing residue by filtration. Then you submit the solution of a known oxidizing treatment with chlorine or ozone or the like. Like., whereby the manganate is converted into the poorly soluble permanganate. To Separating off the potassium permanganate, the caustic solution containing potassium monochromate is concentrated and the potassium chromate deposited by way of crystallization.
Vorteilhaft kann auch so verfahren werden, daß man die Monochromatlauge mit einer äquivalenten Menge Mineralsäure versetzt, um das chromsaure Salz in Gestalt von schwerlöslichem Kaliumbichromat auszuscheiden. Der Aufschluß von Chrom und Mangan erfolgt praktisch quantitativ. Beispiel 2 Man schmilzt im elektrischen Ofen reduzierend und kontinuierlich ein Gemisch von :2ooo Teilen Chromerz, iooo Teilen Titanerz (6 bis 65 0110 Ti 02), 8oo bis iooo Teilen Koks, 8o bis ioo Teilen Kalk und q.o Teilen Spat. Man erhält eine Legierung, welche etwa 44"/" Cr, 20 % Ti, 28 01o Fe, 5 0/0 C und 3 °% Si enthält.' 12o Teile dieser Chrom-Titan-Eisen-Legierung werden mit q.5o Teilen -200/öiger Natronlauge einige Stunden im Schüttelautoklaven bei. goo bis 25o° mit Sauerstoff unter Druck behandelt.It is also advantageous to proceed in such a way that the monochromate liquor is mixed with an equivalent amount of mineral acid in order to separate out the chromic acid salt in the form of poorly soluble potassium dichromate. The digestion of chromium and manganese is practically quantitative. EXAMPLE 2 A mixture of: 2,000 parts of chrome ore, 1,000 parts of titanium ore (6 to 65 0110 Ti 02), 8oo to 1,000 parts of coke, 80 to 100 parts of lime and qo parts of spat is melted continuously and reducingly in an electric furnace. An alloy is obtained which contains about 44 "/" Cr, 20% Ti, 28 01o Fe, 5 0/0 C and 3 °% Si. 120 parts of this chromium-titanium-iron alloy are mixed with 500 parts -200 parts of sodium hydroxide solution for a few hours in a shaking autoclave. goo treated with oxygen under pressure up to 25o °.
Nach Erkalten wird das Reaktionsgut filtriert, die monochromathaltige Lauge eingedampft und das Natriummonochromatdurch Kristallisieren ausgeschieden. Der eisenoxydhaltige Rückstand, welcher das Titan in Gestalt von aufgeschlossener, fein verteilter Titansäure enthält, wird mit überschüssiger Mineralsäure, vorteilhaft Schwefelsäure, behandelt, die schwefelsaure Titansäurelösung vom unlöslichen eisenoxy dhaltigen Rückstand getrennt und die freie Titansäure in an und für sich bekannter Weise durch Hydrolyse abgeschieden.After cooling, the reaction mixture is filtered, the monochrome one Lye evaporated and the sodium monochromate precipitated by crystallization. The iron oxide-containing residue, which the titanium in the form of unlocked, Contains finely divided titanic acid, with excess mineral acid, is advantageous Sulfuric acid, treated, the sulfuric acid solution of titanium acid from the insoluble iron oxy d-containing residue separated and the free titanic acid in and of itself known Way deposited by hydrolysis.
Der Aufschluß von Chrom und Titan erfolgt praktisch quantitativ.The digestion of chromium and titanium is practically quantitative.
Beispiel 3 i2o Teile der nach Beispiel 2 hergestellten Chrom-Titan-Eisen-Legierung werden fein pulverisiert und mit 22o bis 225 Teilen 200/ö iger Natronlauge einige Stunden in einem Schüttelautoklaven auf 25o bis 300° erhitzt. Während des Erhitzens gleitet man einen Strom von Sauerstoff oder Luft durch den Apparat, der einerseits den oxydierenden Aufschluß der Legierung bewirkt und andererseits die bei der Oxydation der Legierung gebildete Kohlensäure entfernt.Example 3 120 parts of the chromium-titanium-iron alloy produced according to Example 2 are finely pulverized and some with 220 to 225 parts of 200 / iger sodium hydroxide solution Hours heated in a shaking autoclave to 25o to 300 °. During heating If one slips a stream of oxygen or air through the apparatus, the one hand causes the oxidizing breakdown of the alloy and, on the other hand, that of the oxidation carbon dioxide formed in the alloy is removed.
Nach Beendigung der Reaktion wird vom unlöslichen Rückstand abfiltriert und die Lösung, die das aufgeschlossene Chrom als Natriumbichromat enthält, eingedampft und zur Kristallisation gebracht. Der Rückstand enthält das Titan als fein verteilte Titansäure neben Eisenoxyd und etwas Kieselsäure. Er wird, wie im Beispiel e beschrieben, aufgearbeitet. Beispiel q. Man schmilzt im elektrischen Ofen reduzierend und. kontinuierlich ein Gemisch von ioo Teilen Chromerz (5o,6"1" Cr2O3, 2o,2"/" Fe O, i6 0/0 Al., 0g), 25 Teilen Bauxit (57,60/, A1203, 11,7% FezOs, 93% SiO2, 2,660/0 TiO2, 18,6% H20), 29 bis 5o Teilen Mineralölkoks.After the reaction has ended, the insoluble residue is filtered off and the solution, which contains the digested chromium as sodium dichromate, is evaporated and brought to crystallization. The residue contains the titanium as finely divided Titanic acid next to iron oxide and some silica. As described in example e, it is worked up. Example q. One melts in the electric furnace reducing and. continually a mixture of 100 parts of chrome ore (5o, 6 "1" Cr2O3, 2o, 2 "/" FeO, i6 0/0 Al., 0g), 25 parts bauxite (57.60 /, A1203, 11.7% FezOs, 93% SiO2, 2.660 / 0 TiO2, 18.6% H20), 29 to 50 parts of mineral oil coke.
Es wird eine praktisch silicium- und titanfreie Legierung erhalten, welche etwa 51 % Cr, 18 bis 24 % Al, i bis 2o 0/0 Fe enthält.A practically silicon and titanium-free alloy is obtained, which contains about 51% Cr, 18 to 24% Al, 1 to 2o 0/0 Fe.
5o Teile dieser feinpulverisierten Chrom-Aluminium-Eisen-Legierung werden mit 57 Teilen Ätznatron und 25o Teilen Wasser in einem Schüttelautokläven io bis 2o Stunden bei 25o bis 29o° mit Sauersfo-ff unter Druck behandelt. Das Aluminium sowie das Chrom -werden praktisch quantitativ aufgeschlossen. ' Die anfallende Lauge wird mit Kohlendioxyd oder solches enthaltenden Gasen behandelt, wobei Tonerde in Form von Tonerdehvdrat ausfällt. Dasselbe wird in bekannter Weise aufgearbeitet.50 parts of this finely powdered chrome-aluminum-iron alloy with 57 parts of caustic soda and 250 parts of water in a shaking autoclave io to 20 hours at 25o to 29o ° with Sauersfo-ff under Pressure treated. The aluminum as well as the chromium are digested practically quantitatively. ' The accumulating lye is treated with carbon dioxide or gases containing it, whereby alumina precipitates in the form of alumina volatiles. The same is done in a known manner worked up.
Die tonerdefreie Lauge wird in ebenfalls bekannter Weise auf Monochromat bzw. Bichromat verarbeitet.The alumina-free liquor is also monochromated in a known manner or bichromate processed.
Man kann auch folgendermaßen verfahren: ioo Teile feinpulverisierte Chrom-Aluminium-Eisen-Legierung werden mit 53 Teilen Natriumcarbonat und Zoo Teilen Wasser einige Stunden im Sauerstoff- oder Luftstrom auf a50 bis 30o° erhitzt: Man erkennt das Ende der Reaktion am Kohlensäuregehalt des entweichenden Gases. Nach beendeter Reaktion filtriert man die bichromathaltige Lauge von dem aus Eisenoxyd und Tonerde bestehenden Rückstand ab. Letzterer wird mit Lauge am besten bei Temperaturen oberhalb 1001 behandelt, wodurch die Tonerde in Lösung geht und (nach Abfiltrieren vom Eisenoxydschlamm) auf bekannte Weise vermittels Kohlensäure gefällt werden kann.You can also proceed as follows: 100 parts finely powdered Chromium-aluminum-iron alloy are made with 53 parts of sodium carbonate and zoo parts Water heated to a50 to 30o ° for a few hours in a stream of oxygen or air: Man recognizes the end of the reaction by the carbonic acid content of the escaping gas. To When the reaction is complete, the bichromate-containing liquor is filtered off from that of iron oxide and alumina residue. The latter is best with lye at temperatures treated above 1001, whereby the clay goes into solution and (after filtering off from iron oxide sludge) can be precipitated in a known manner by means of carbonic acid.
Das erhaltene Dichromat ist tonerdefrei: die erhaltene Tonerde ist eisenfrei.The dichromate obtained is free of alumina: the alumina obtained is iron free.
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