Verfahren zur Reinigung von Rohbenzolen u. dgl. In der französischen
Patentschrift 621 505
ist -ein Verfahren zur Reinigung von Rohbenzol oder
sogenanntem Benzolvorprodukt beschrieben, wobei; man dieses bei hoher Temperatur
und unter Druck, gegebenenfalls hohen Drucken, in Gegenwart von Katalysatoren, die
gegen Schwefel unempfindlich sind, derart nv.t Wasserstoff oder wasserstoffhaltigen
oder -abgebenden Gasen blehandelt, daß eine Veränderung des Benzols selbst nicht
oder nur in geringem Maße stattfindet... A process for purifying Rohbenzolen and the like In the French patent 621 505 -a process for the purification of crude benzene or so-called Benzolvorprodukt is described wherein; this is treated at high temperature and under pressure, possibly high pressures, in the presence of catalysts which are insensitive to sulfur, such as hydrogen or hydrogen-containing or hydrogen-releasing gases that the benzene itself does not change or only changes to a small extent .
Bei der Ausführung dieses Verfahrens macht sich namentlich beim Arbeiten
in technischem Maßstab@e vielfach unangenehm geltend, daß hochmolekulare oder unter
den Arbeitsbedingungen zur Verharzung neigende oder zersetzliche Substanzen die
Wirksamkeit der Katalysatoren, z. B. durch Verstopfung der Poren, frühzeitig herabsetzen
und Abscheidungen in Vorerhitzern und Verdampfern hervorrufen. Die Mengen dieser
schädlichen Stoffe sind im allgemeinen gering und in jedem Falle weit geringer als
die Menge der z. B. mit konzentrierter Schwefelsäure entfernbaren ungesättigten
oder verharzenden Bestandteile.When performing this procedure, it makes itself known while working
on an industrial scale @ e often unpleasant claims that high molecular weight or under
the working conditions to gumming-up or decomposing substances
Effectiveness of the catalysts, e.g. B. by clogging the pores, reduce early
and cause deposits in preheaters and evaporators. The amounts of this
harmful substances are generally small and in any case far less than
the amount of z. B. with concentrated sulfuric acid removable unsaturated
or resinifying constituents.
Es wurde gefunden, daß diese Nachteile behöben. werderi können, wenn
man die Reäriigung der Rohbenzole o. ägl. in mehreren Stufen vornimmt, und zwar
derart, daß man zunächst die hochmolekularen sowie die beim Erhitzen verharzenden
oder zersetzlichen Verunreinigungen zum Teil oder ganz durch eine milde Raffination
unschädlich macht und die so vorbehandelten Produkte alsdann in Gegenwart giftunempfindlicher
Katalysatoren mit Wasserstoff bei höherer Temperatur. unter Druck behandelt.It has been found that these disadvantages overcome. werderi can when
to clean up the raw benzenes or the like. makes in several stages, namely
in such a way that you first get the high molecular weight as well as the resinous when heated
or decomposable impurities in part or in whole from a mild refining process
makes it harmless and the products pretreated in this way are then less sensitive to poison in the presence of them
Catalysts with hydrogen at higher temperature. treated under pressure.
Die Vorreinigung durch milde Raffination besteht erfindungsgemäß in
einer Behandlung mit Wasserstoff bei erhöhter Temperatur in Gegenwart von Bleicherden
oder ,äluilichen großoberflächigen Körpern.The pre-cleaning by mild refining consists according to the invention in
a treatment with hydrogen at an elevated temperature in the presence of bleaching earth
or, similar large-surface bodies.
Die Wahl der Bedingungen ist so zu treffen, daß keine unnötigen Verluste
an dem zu reinigenden Produkt auftreten. Man kann hierbei in flüssigem oder in dampfförmigem
Zustand und mit oder ohne Anwendung von Druck arbeiten. In dieser Stufe der Behandlung
soll praktisch keine Entfernung von sauren oder basischen Substanzen oder von Schwefel-
und Sauerstoffverbindungen oder nicht zersetzlicher ungesättigter Verbindungen aus
dem Rohprodukt erfolgen; die Be. seitigung dieser Stoffe, so weit sie Verunreinigungen
sind, erfolgt erst bei der katalytischen Behaazdlung mit Wasserstoff.The choice of conditions is to be made so that no unnecessary losses
occur on the product to be cleaned. You can do this in liquid or in vapor form
State and work with or without the application of pressure. At this stage of treatment
should practically no removal of acidic or basic substances or of sulfur
and oxygen compounds or non-decomposable unsaturated compounds
the raw product; thieves. disposal of these substances as far as they are impurities
only takes place during the catalytic treatment with hydrogen.
Beispiel Ein Lösungsbenzol vom Kp. i:io bis Zoo', vom spezifischen
Gewicht 0,88o bei 2o', das beim. Waschen mit konzentrierter Schwefelsäure
3
5 % Waschverlust erleidet, wird bei a50° unter einem "Wasserstoffdruck von. aooat
durch ein Hochdruckgefäß, das mit Bleicherde gefüllt isst, gepumpt. Die nachfoJ;giende
Behandlung bei 35o° mit Wasserstoff bei einem Gesamtdruck von zoo. at in Gegenwart
reines: gUd4@ie*fI<:ätalysatos, bestehend aus Nickelsulfid und Chromoxyd auf
Fullererde als Träger, liefert kn störungsfreien Betrieb ein gereinigtes Lösungsbenzol
von unverändertem Siedepunkt und dem spezifischen Gewicht 0,872 bei 2o°,
das konzentrierte Schwefelsäure nur noch schwach gelb färbt.Example A benzene solution from Bp. I: io to Zoo ', with a specific gravity of 0.88o at 2o', which is at. Washing with concentrated sulfuric acid 3 suffers 5% washing loss, is pumped at 50 ° under a hydrogen pressure of. Aooat through a high-pressure vessel which is filled with fuller's earth in the presence of pure: gUd4 @ ie * fI <: ätalysatos, consisting of nickel sulphide and chromium oxide on fuller's earth as a carrier, a purified solvent benzene with an unchanged boiling point and a specific gravity of 0.872 at 20 °, which only turns the concentrated sulfuric acid slightly yellow, provides trouble-free operation .
Unterläßt man die Vorreinigung, so beginnt die Wirksand-eit des verwendeten
Reinigungskontaktes schon nach kurzer Betriebsdauer nachzulassen, außerdem treten
in den Vorheizern und Rohrleitungen starke Verbarzungen und Verkokungen auf. Die
verwendete Bleicherde läßt sich durch Oxydation mit Luft wieder leicht regenieren.If you omit the pre-cleaning, the active sand-ness of the used begins
Cleaning contact to decrease after a short period of operation, also step
There are strong barriers and coking in the preheaters and pipes. the
The bleaching earth used can easily be regenerated by oxidation with air.