DE628370C - Process for the purification of raw benzenes u. like - Google Patents

Process for the purification of raw benzenes u. like

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DE628370C
DE628370C DEI39665D DEI0039665D DE628370C DE 628370 C DE628370 C DE 628370C DE I39665 D DEI39665 D DE I39665D DE I0039665 D DEI0039665 D DE I0039665D DE 628370 C DE628370 C DE 628370C
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DE
Germany
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hydrogen
raw
benzenes
purification
elevated temperature
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Expired
Application number
DEI39665D
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German (de)
Inventor
Dr Eugen Dorrer
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IG Farbenindustrie AG
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IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/005Processes comprising at least two steps in series

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

Verfahren zur Reinigung von Rohbenzolen u. dgl. In der französischen Patentschrift 621 505 ist -ein Verfahren zur Reinigung von Rohbenzol oder sogenanntem Benzolvorprodukt beschrieben, wobei; man dieses bei hoher Temperatur und unter Druck, gegebenenfalls hohen Drucken, in Gegenwart von Katalysatoren, die gegen Schwefel unempfindlich sind, derart nv.t Wasserstoff oder wasserstoffhaltigen oder -abgebenden Gasen blehandelt, daß eine Veränderung des Benzols selbst nicht oder nur in geringem Maße stattfindet... A process for purifying Rohbenzolen and the like In the French patent 621 505 -a process for the purification of crude benzene or so-called Benzolvorprodukt is described wherein; this is treated at high temperature and under pressure, possibly high pressures, in the presence of catalysts which are insensitive to sulfur, such as hydrogen or hydrogen-containing or hydrogen-releasing gases that the benzene itself does not change or only changes to a small extent .

Bei der Ausführung dieses Verfahrens macht sich namentlich beim Arbeiten in technischem Maßstab@e vielfach unangenehm geltend, daß hochmolekulare oder unter den Arbeitsbedingungen zur Verharzung neigende oder zersetzliche Substanzen die Wirksamkeit der Katalysatoren, z. B. durch Verstopfung der Poren, frühzeitig herabsetzen und Abscheidungen in Vorerhitzern und Verdampfern hervorrufen. Die Mengen dieser schädlichen Stoffe sind im allgemeinen gering und in jedem Falle weit geringer als die Menge der z. B. mit konzentrierter Schwefelsäure entfernbaren ungesättigten oder verharzenden Bestandteile.When performing this procedure, it makes itself known while working on an industrial scale @ e often unpleasant claims that high molecular weight or under the working conditions to gumming-up or decomposing substances Effectiveness of the catalysts, e.g. B. by clogging the pores, reduce early and cause deposits in preheaters and evaporators. The amounts of this harmful substances are generally small and in any case far less than the amount of z. B. with concentrated sulfuric acid removable unsaturated or resinifying constituents.

Es wurde gefunden, daß diese Nachteile behöben. werderi können, wenn man die Reäriigung der Rohbenzole o. ägl. in mehreren Stufen vornimmt, und zwar derart, daß man zunächst die hochmolekularen sowie die beim Erhitzen verharzenden oder zersetzlichen Verunreinigungen zum Teil oder ganz durch eine milde Raffination unschädlich macht und die so vorbehandelten Produkte alsdann in Gegenwart giftunempfindlicher Katalysatoren mit Wasserstoff bei höherer Temperatur. unter Druck behandelt.It has been found that these disadvantages overcome. werderi can when to clean up the raw benzenes or the like. makes in several stages, namely in such a way that you first get the high molecular weight as well as the resinous when heated or decomposable impurities in part or in whole from a mild refining process makes it harmless and the products pretreated in this way are then less sensitive to poison in the presence of them Catalysts with hydrogen at higher temperature. treated under pressure.

Die Vorreinigung durch milde Raffination besteht erfindungsgemäß in einer Behandlung mit Wasserstoff bei erhöhter Temperatur in Gegenwart von Bleicherden oder ,äluilichen großoberflächigen Körpern.The pre-cleaning by mild refining consists according to the invention in a treatment with hydrogen at an elevated temperature in the presence of bleaching earth or, similar large-surface bodies.

Die Wahl der Bedingungen ist so zu treffen, daß keine unnötigen Verluste an dem zu reinigenden Produkt auftreten. Man kann hierbei in flüssigem oder in dampfförmigem Zustand und mit oder ohne Anwendung von Druck arbeiten. In dieser Stufe der Behandlung soll praktisch keine Entfernung von sauren oder basischen Substanzen oder von Schwefel- und Sauerstoffverbindungen oder nicht zersetzlicher ungesättigter Verbindungen aus dem Rohprodukt erfolgen; die Be. seitigung dieser Stoffe, so weit sie Verunreinigungen sind, erfolgt erst bei der katalytischen Behaazdlung mit Wasserstoff.The choice of conditions is to be made so that no unnecessary losses occur on the product to be cleaned. You can do this in liquid or in vapor form State and work with or without the application of pressure. At this stage of treatment should practically no removal of acidic or basic substances or of sulfur and oxygen compounds or non-decomposable unsaturated compounds the raw product; thieves. disposal of these substances as far as they are impurities only takes place during the catalytic treatment with hydrogen.

Beispiel Ein Lösungsbenzol vom Kp. i:io bis Zoo', vom spezifischen Gewicht 0,88o bei 2o', das beim. Waschen mit konzentrierter Schwefelsäure 3 5 % Waschverlust erleidet, wird bei a50° unter einem "Wasserstoffdruck von. aooat durch ein Hochdruckgefäß, das mit Bleicherde gefüllt isst, gepumpt. Die nachfoJ;giende Behandlung bei 35o° mit Wasserstoff bei einem Gesamtdruck von zoo. at in Gegenwart reines: gUd4@ie*fI<:ätalysatos, bestehend aus Nickelsulfid und Chromoxyd auf Fullererde als Träger, liefert kn störungsfreien Betrieb ein gereinigtes Lösungsbenzol von unverändertem Siedepunkt und dem spezifischen Gewicht 0,872 bei 2o°, das konzentrierte Schwefelsäure nur noch schwach gelb färbt.Example A benzene solution from Bp. I: io to Zoo ', with a specific gravity of 0.88o at 2o', which is at. Washing with concentrated sulfuric acid 3 suffers 5% washing loss, is pumped at 50 ° under a hydrogen pressure of. Aooat through a high-pressure vessel which is filled with fuller's earth in the presence of pure: gUd4 @ ie * fI <: ätalysatos, consisting of nickel sulphide and chromium oxide on fuller's earth as a carrier, a purified solvent benzene with an unchanged boiling point and a specific gravity of 0.872 at 20 °, which only turns the concentrated sulfuric acid slightly yellow, provides trouble-free operation .

Unterläßt man die Vorreinigung, so beginnt die Wirksand-eit des verwendeten Reinigungskontaktes schon nach kurzer Betriebsdauer nachzulassen, außerdem treten in den Vorheizern und Rohrleitungen starke Verbarzungen und Verkokungen auf. Die verwendete Bleicherde läßt sich durch Oxydation mit Luft wieder leicht regenieren.If you omit the pre-cleaning, the active sand-ness of the used begins Cleaning contact to decrease after a short period of operation, also step There are strong barriers and coking in the preheaters and pipes. the The bleaching earth used can easily be regenerated by oxidation with air.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von Rohbenzolen ü;. dgl., dadurch gekennzeichnet, daß man die Auisgangsstoffe zwecks Entfernung der zur Verharzung oder Zersetzung neigenden Bestandteile vor der an sich bekannten Reinigung mit Wasserstoff unter Druck und bei erhöhter Temperatur in Gegenwart von giftfesten Katalysatoren einer milden Vorbehandlung mit Wasserstoff bei erhöhter Temperatur in Gegenwart von Bleicherden oder ähnlichen großoberfiä chigen Körpern unterwirft.PATENT CLAIM: Process for the purification of raw benzenes ü ;. like., characterized in that the starting materials for the purpose of removing the resinification or constituents with a tendency to decompose before cleaning with hydrogen, which is known per se under pressure and at elevated temperature in the presence of toxic-resistant catalysts a mild pretreatment with hydrogen at an elevated temperature in the presence subjected to bleaching earth or similar large-surface bodies.
DEI39665D 1929-10-27 1929-10-27 Process for the purification of raw benzenes u. like Expired DE628370C (en)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1008848B (en) * 1955-08-08 1957-05-23 Still Fa Carl Process for the evaporation of hydrocarbons for the purpose of catalytic refining
DE1008849B (en) * 1955-08-09 1957-05-23 Still Fa Carl Process for the evaporation of hydrocarbons and for the further heating of the hydrocarbon vapors for the purpose of catalytic refining
DE1036436B (en) * 1955-10-18 1958-08-14 Still Fa Carl Process for heating hydrocarbons, in particular benzene hydrocarbons, for the purpose of catalytic refining

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DE1008849B (en) * 1955-08-09 1957-05-23 Still Fa Carl Process for the evaporation of hydrocarbons and for the further heating of the hydrocarbon vapors for the purpose of catalytic refining
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